JPH0947722A - シリカ系被膜の形成方法 - Google Patents

シリカ系被膜の形成方法

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JPH0947722A JP7205877A JP20587795A JPH0947722A JP H0947722 A JPH0947722 A JP H0947722A JP 7205877 A JP7205877 A JP 7205877A JP 20587795 A JP20587795 A JP 20587795A JP H0947722 A JPH0947722 A JP H0947722A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐クラック性、ち密性、均一性及び密着性に
優れ、かつ厚膜化が可能なシリカ系被膜を効率よく形成
する方法を提供すること。 【解決手段】 重量平均分子量１０００〜５０００のポ
リシラザンを含有する被膜形成用塗布液を基板表面に塗
布したのち、８０〜１４０℃の範囲から選ばれた開始温
度から、２４０〜３５０℃の範囲から選ばれた最終温度
まで、平均加熱速度毎分１０〜２０℃で段階的又は連続
的に昇温させながら乾燥を行って塗膜を形成し、次いで
紫外線照射処理後焼成することにより、シリカ系被膜を
形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカ系被膜の形
成方法の改良に関するものである。さらに詳しくいえ
ば、本発明は、耐クラック性、ち密性、均一性及び密着
性に優れ、かつ厚膜化が可能で、例えば半導体素子や液
晶素子などにおける層間絶縁膜、平坦化膜、中間膜、位
相シフタ材料、保護膜、配向膜などとして有用なシリカ
系被膜を効率よく形成する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体素子や液晶素子の製造にお
いては、平坦化膜、層間絶縁膜、保護膜、配向膜、多層
レジストにおける中間膜、位相シフタ材料などが用いら
れており、そしてこれらには、通常シリカ系被膜が使用
されている。このようなシリカ系被膜を形成する方法と
しては、一般に気相成長法及び塗布法が採用されてい
る。
【０００３】前者の気相成長法は、特殊な装置を用いて
基板表面にシリカを蒸着させ、成長させる方法である
が、高価な装置を必要とする上、大量生産される半導体
素子や液晶素子の製造においては、スループットが低い
などの欠点を有している。
【０００４】一方、塗布法は、アルコキシシランの加水
分解物などを有機溶剤に溶解して成る塗布液を基板表面
に塗布することにより、シリカ系被膜を形成する方法で
ある。この塗布法は、高価な装置を必要とせず、かつス
ループットにも優れることから、これまで広く利用され
ている。
【０００５】このような塗布法に用いられるシリカ系被
膜形成用塗布液としては、例えばテトラアルコキシシラ
ンをアルコールを主体とする有機溶媒に溶解し、加水分
解して得た塗布液やモノアルキルトリアルコキシシラン
のような低級アルキル基を有するアルコキシシランを加
水分解して得た塗布液などが知られている。（特開昭６
３−２４１０７６号公報）このような塗布液は、これま
で、サブミクロン（約０．８ミクロン）、ハーフミクロ
ン（約０．５ミクロン）の微細パターンによって製造さ
れる４メガディーラム、１６メガディーラムの半導体素
子の製造には、十分に対応してきたが、最近この分野で
は、６４メガディーラム、１ギガディーラムのようによ
り集積度の高い半導体素子が要求されるようになり、そ
れに必要な０．３５ミクロン以下という超微細パターン
に対してはこの塗布液では対応できなくなってきてい
る。
【０００６】例えば、前記塗布液を平坦化膜の形成に使
用する場合を考えてみると、超微細パターンでは、アル
コキシシランの加水分解物を乾燥、焼成する段階で発生
するガス（アルコキシシランのアルキル基が離脱してガ
ス化したメタンなどや水蒸気）が残存し、上層膜の密着
性の低下や金属配線層の腐食をもたらすし、また、平坦
化処理ではエッチバックを施す場合には、プラズマ化学
蒸着法により形成された層間絶縁膜上のシリカ系被膜の
厚さが、密パターン箇所では厚くなり、疎パターン箇所
では薄くなり、疎密パターンでの膜厚差が大きくなるた
め、エッチバックした際に疎パターン箇所では、層間絶
縁膜もエッチングされ、金属配線層が露出するという問
題を生じる。そして、このように、金属配線層が表面に
現われると、配線同士の短絡が起こり、素子の信頼性が
低下する。さらに、０．３５ミクロン以下の超微細パタ
ーンを完全に埋めることができず、いわゆる「す」の原
因となる。
【０００７】他方、ポリシラザン溶液を用いてシリカ系
被膜を形成する方法は、アルコキシシランを加水分解し
て得た塗布液を用いる方法に比べて、前記したガスの発
生、疎密パターンの膜厚差、「す」の発生などの問題が
なく、耐クラック性に優れ、かつ厚膜化が可能で、ち密
な密着性に優れる被膜が得られるため、今後の有望な材
料として注目されているが、このポリシラザン溶液は極
めて不安定であって、大気に曝すとゲル化を起こすた
め、取り扱いが困難であり、実用上、問題とされてい
た。
【０００８】ところで、このポリシラザン溶液を用い、
シリカ系被膜を形成する方法として、ポリシラザンの有
機溶剤溶液を基板表面に塗布、乾燥したのち、酸素雰囲
気中又は水蒸気中において焼成処理する方法（特開平５
−１２１５７２号公報）、加熱や紫外線照射により硬化
する方法（特開平５−１０５４８６号公報、特開平５−
１１９３０７号公報）、あるいはキュアする方法（特開
平５−２４３２２３号公報）などが知られている。しか
しながら、これらの方法においては、形成された被膜に
ポリシラザンのＳｉ−Ｎ結合やＳｉ−Ｈ結合が残存する
ため、被膜のち密性や均一性が不十分になるのを免れな
い上、水蒸気中での焼成では水分子が金属配線層上に形
成された層間絶縁膜に拡散し、金属配線層が腐食され、
半導体素子の信頼性が損なわれるなどの欠点があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、超微細パターン化が必要とされる集積度
の高い半導体素子や液晶素子などにおける層間絶縁膜、
平坦化膜、中間膜、位相シフタ材料、保護膜、配向膜に
用いられる、耐クラック性、ち密性、均一性及び密着性
に優れ、かつ膜厚化が可能なシリカ系被膜を形成する方
法を提供することを目的としてなされたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、超微細パ
ターンの形成に適したシリカ系被膜を得るために鋭意研
究を重ねた結果、特定の分子量のポリシラザンを含有す
る被膜形成用塗布液を基板表面に塗布したのち、特定の
温度条件で乾燥して塗膜を形成させ、次いで紫外線照射
処理後、焼成することにより、その目的を達成しうるこ
とを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至
った。
【００１１】すなわち、本発明は、重量平均分子量１０
００〜５０００のポリシラザンを含有する被膜形成用塗
布液を基板表面に塗布したのち、８０〜１４０℃の範囲
から選ばれた開始温度から、２４０〜３５０℃の範囲か
ら選ばれた最終温度まで、平均加熱速度毎分１０〜２０
℃で段階的又は連続的に昇温させながら乾燥を行って塗
膜を形成し、次いで紫外線照射処理後焼成することを特
徴とするシリカ系被膜の形成方法を提供するものであ
る。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明方法において用いられる基
板としては、半導体素子や液晶素子の製造に慣用されて
いるものの中から用途に応じて適宜選んで用いることが
できる。例えば半導体素子の層間絶縁膜として用いる場
合は、アルミニウムなどの金属配線層が設けられたシリ
コンウエーハなどの基板、平坦化膜として用いる場合
は、金属配線層及び層間絶縁膜が順次設けられたシリコ
ンウエーハなどの基板、多層レジストにおける中間膜と
して用いる場合は、下層レジストが設けられたシリコン
ウエーハなどの基板、あるいは、位相シフタ材料として
用いる場合は、クロム層が設けられたガラス基板、液晶
素子における保護膜や配向膜として用いる場合は、ＩＴ
Ｏ（インジウムスズオキシド）などの透明導電膜が設け
られたガラス基板などが使用される。
【００１３】本発明においては、これらの基板表面に塗
布される被膜形成用塗布液として、重量平均分子量１０
００〜５０００のポリシラザンを含有する有機溶剤溶液
が用いられる。ポリシラザンの重量平均分子量が１００
０未満ではポリシラザンの環状物が生成し、良質な被膜
が得られないし、５０００を超えると塗布液としての安
定性が悪く、大気に曝されるとゲル化が生じやすくな
り、取り扱い性が悪くなる。重量平均分子量が１０００
〜５０００の範囲にあるポリシラザン溶液を用いること
により、９０日間以上大気に曝されてもゲル化は起こら
ない。被膜の物性及び塗布液の安定性の面から、このポ
リシラザンの好ましい重量平均分子量は１７００〜２５
００の範囲である。
【００１４】この塗布液に用いられる有機溶剤の種類に
ついては特に制限はなく、前記ポリシラザンを溶解し、
かつ後述の温度条件で揮発性を有するものの中から、適
宜選択して用いることができる。このような有機溶剤と
しては、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、エチル
ベンゼンなどの芳香族炭化水素を始め、脂肪族炭化水
素、アルコール類、エステル類、ケトン類などが挙げら
れる。これらの有機溶剤は単独で用いてもよいし、２種
以上を混合して用いてもよい。また、塗布液中のポリシ
ラザン濃度は、取扱い性及び被膜形成性などの面から、
１０〜５０重量％の範囲、特に２０〜４０重量％の範囲
が好ましい。
【００１５】この被膜形成用塗布液を基板表面に塗布す
る方法については特に制限はなく、従来公知の方法、例
えばスプレー法、スピンコート法、ディップコート法、
ロールコート法などの中から任意の方法を適宜選択して
用いることができる。
【００１６】本発明方法においては、このようにして基
板表面に被膜形成用塗布液を塗布したのち、８０〜１４
０℃の範囲から選ばれた開始温度から、２４０〜３５０
℃の範囲から選ばれた最終温度まで、平均加熱速度毎分
１０〜２０℃で段階的又は連続的に昇温させながら乾燥
を行い、塗膜を形成させる。加熱速度が毎分１０℃未満
では塗膜の表面あれは生じないものの、スループットが
悪くなるし、毎分２０℃を超えると塗膜表面に凹凸がで
き、表面あれが生じる傾向がみられる。スループット及
び塗膜表面の均一性などの面から、好ましい加熱速度
は、毎分１２〜１８℃の範囲である。このような乾燥方
法を用いることにより、形成された塗膜は、表面が凹凸
のない均一なものとなる。乾燥は常法に従い、例えば大
気中において、ホットプレート上で加熱することによっ
て行われる。
【００１７】次に、このようにして形成された塗膜に、
最終乾燥温度を保持したまま、通常大気中において紫外
線すなわち波長１０〜４００ｎｍの光線、好ましくは１
８０〜２６０ｎｍ領域の遠紫外線を含む紫外線により数
分間程度照射処理される。このような紫外線の照射によ
り、オゾンが発生し、ポリシラザンから良好なシリカ系
被膜に改質される。
【００１８】紫外線照射後、該シリカ系被膜をよりち密
な膜とするために、ベーク炉などにて焼成処理が行われ
る。この焼成処理温度は、通常３５０〜８００℃の範囲
で選ばれるが、下層に金属配線層がない場合は４５０〜
８００℃、下層に高温の焼成温度に耐えられない金属配
線層がある場合は３５０〜４５０℃の範囲の温度で焼成
するのが有利である。
【００１９】これらの一連の乾燥、紫外線照射及び焼成
処理により、ポリシラザンに起因するＳｉ−Ｎ結合、Ｓ
ｉ−Ｈ結合、Ｎ−Ｈ結合が消失し、Ｓｉ−Ｏ結合に変化
し、ち密なシリカ系被膜が形成される。なお、このこと
はＦＴ−ＩＲスペクトルにより確認することができる。
【００２０】本発明においては、このようにして形成さ
れるシリカ系被膜は、膜厚が通常０．０５〜２μｍ、好
ましくは０．１〜１μｍ程度であって、耐クラック性、
ち密性、均一性及び密着性に優れている。
【００２１】
【発明の効果】本発明によると、耐クラック性、ち密
性、均一性及び密着性に優れ、かつ厚膜化が可能なシリ
カ系被膜を効率よく形成することができる。このシリカ
系被膜は、Ｓｉ−Ｏ結合を有するものであって、例えば
半導体素子製造の際のシリコンウエーハ上に設けられる
アルミニウムなどの金属配線層上の層間絶縁膜、金属配
線層上にプラズマＣＶＤ法などで設けられた層間絶縁膜
上の平坦化膜、多層レジストにおける下層レジストと上
層レジストとの間に設けられる中間膜、あるいは、ガラ
ス基板上に設けられたクロム層上の位相シフタ材料、液
晶素子製造の際のガラス基板上に設けられたＩＴＯなど
の透明導電膜上の保護膜や液晶の配向性を向上させるた
めの配向膜などとして有用である。
【００２２】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものでない。
【００２３】実施例 アルミニウム配線パターンが設けられ、さらにその上に
層間絶縁膜のプラズマＴＥＯＳ（テトラエトキシシラ
ン）層が形成されたシリコンウエーハ上に、重量平均分
子量２５００のポリシラザンを２５重量％濃度で含有す
るキシレン溶液をスピン塗布法により、回転数３０００
ｒｐｍで塗布し、ホットプレート上で１２０℃にて３分
間加熱したのち、１７０℃のホットプレート上で３分間
加熱し、次いで２５０℃のホットプレート上で３分間加
熱処理することにより、乾燥塗膜を得た。この加熱処理
は１２０℃から２５０℃の間を９分間行い、平均加熱速
度は約１４℃／分であった。
【００２４】次に、紫外線照射処理装置Ｄｅｅｐ ＵＶ
プロセッサー（日本電池社製）を用い、前記乾燥塗膜
に、２５０℃に保持した状態で大気中にて１８５〜２５
４ｎｍの遠紫外線を１分間照射したのち、これをベーク
炉で４００℃、３０分間焼成処理して、シリカ系被膜を
形成した。
【００２５】このシリカ系被膜は、膜厚が０．４μｍで
あり、良好な平坦性を有するとともに、クラックの発生
はなく、かつ密着性の良好なち密な膜であった。このシ
リカ系被膜のＦＴ−ＩＲスペクトルチャートを図１に示
す。これより、３３７５ｃｍ-1のＮ−Ｈ結合、２１７０
ｃｍ-1と９２９ｃｍ-1のＳｉ−Ｈ結合、８３１ｃｍ-1の
Ｓｉ−Ｎ結合が消失し、１１００ｃｍ-1のＳｉ−Ｏ結合
が現われているのが確認された。
【００２６】比較例１ 実施例において、紫外線照射処理を行わなかったこと以
外は、実施例と同様にしてシリカ系被膜を形成した。こ
のシリカ系被膜のＦＴ−ＩＲスペクトルチャートを図１
に示す。これより、３３７５ｃｍ-1のＮ−Ｈ結合、２１
７０ｃｍ-1と９２９ｃｍ-1のＳｉ−Ｈ結合、８３１ｃｍ
-1のＳｉ−Ｎ結合のピークが現われ、シリカ系被膜とし
て不十分であることが確認された。
【００２７】比較例２ 実施例において、紫外線照射処理を行わず、かつ焼成処
理を酸素プラズマ中のベーク炉で行った以外は、実施例
と同様にしてシリカ系被膜を形成した。このシリカ系被
膜のＦＴ−ＩＲスペクトルチャートを図１に示す。これ
より、３３７５ｃｍ-1のＮ−Ｈ結合は消失しているもの
の、２１７０ｃｍ-1と９２９ｃｍ-1のＳｉ−Ｈ結合、８
３１ｃｍ-1のＳｉ−Ｎ結合のピークが現われ、シリカ系
被膜として不十分であることが確認された。
【００２８】比較例３ 実施例において、紫外線照射処理を行わず、かつ焼成処
理を酸素ガスと水蒸気中のベーク炉で行った以外は、実
施例と同様にしてシリカ系被膜を形成した。このシリカ
系被膜のＦＴ−ＩＲスペクトルチャートを図１に示す。
これより、３３７５ｃｍ-1のＮ−Ｈ結合は消失している
ものの、２１７０ｃｍ-1と９２９ｃｍ-1のＳｉ−Ｈ結
合、８３１ｃｍ-1のＳｉ−Ｎ結合のピークが現われ、シ
リカ系被膜として不十分であることが確認された。
【００２９】比較例４ 実施例において、塗布工程までは実施例と同様に行い、
ホットプレート上にて２５０℃で３分間加熱処理し、乾
燥させて塗膜を得た。この塗膜表面を光学顕微鏡により
観察したところ、凹凸があって表面があれており、シリ
カ系被膜として不適なものであった。
【００３０】比較例５ 実施例において、塗布工程までは実施例と同様に行い、
ホットプレート上で１００℃にて３分間加熱し、次いで
２５０℃のホットプレート上で３分間加熱して塗膜を得
た。この際の平均加熱速度は２５℃／分であった。この
塗膜表面を光学顕微鏡により観察したところ、凹凸があ
って表面があれており、シリカ系被膜として不適なもの
であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例及び比較例１〜３で得られたシリカ系
被膜のＦＴ−ＩＲスペクトルチャート。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 萩原 嘉男 神奈川県川崎市中原区中丸子150番地 東 京応化工業株式会社内 (72)発明者 中山 寿昌 神奈川県川崎市中原区中丸子150番地 東 京応化工業株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 重量平均分子量１０００〜５０００のポ
    リシラザンを含有する被膜形成用塗布液を基板表面に塗
    布したのち、８０〜１４０℃の範囲から選ばれた開始温
    度から、２４０〜３５０℃の範囲から選ばれた最終温度
    まで、平均加熱速度毎分１０〜２０℃で段階的又は連続
    的に昇温させながら乾燥を行って塗膜を形成し、次いで
    紫外線照射処理後焼成することを特徴とするシリカ系被
    膜の形成方法。
  2. 【請求項２】 ポリシラザンが重量平均分子量１７００
    〜２５００のものである請求項１記載のシリカ系被膜の
    形成方法。
  3. 【請求項３】 紫外線照射処理を、波長１８０〜２６０
    ｎｍの遠紫外線を含む紫外線を用いて行う請求項１又は
    ２記載のシリカ系被膜の形成方法。
  4. 【請求項４】 焼成処理温度が３５０〜８００℃である
    請求項１、２又は３記載のシリカ系被膜の形成方法。
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