JP2632879B2 - シリコーン系被膜の形成方法 - Google Patents

シリコーン系被膜の形成方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はシリコーン系被膜の形成方法に関し、さらに
詳しくは、特に電子材料として有用なシリコーン系被膜
表面の密着性を改善するとともに、クラックなどのない
均一なシリコーン系被膜の形成方法に関する。
（従来の技術） シリコーン系被膜は絶縁性、耐熱性、安定性に優れて
いるため電子材料、例えば、超LSIなどの半導体素子製
造分野での多層配線プロセスにおける層間絶縁膜、また
液晶表示素子製造分野においては配向膜などに利用され
ている。斯かるシリコーン系被膜の形成方法としては、
簡単な操作により比較的高品質なシリコーン系被膜を形
成できる塗布法によるものが近年多く用いられている。
この塗布法はシリコーン系被膜形成用塗布液を基板上に
所定厚に塗布したのち、通常300℃以上の温度で加熱処
理することで形成するようにしたものである。
ところで、このようにして得られたシリコーン系被膜
上にホトレジスト、CVD、PVDなどにより得られた被膜や
他の塗布被膜を形成する場合、あるいは液晶表示素子の
張り合わせ工程における接着強度を増強させる場合に
は、前記した加熱処理によるシリコーン系被膜の形成方
法では十分な密着効果がない。このため、シリコーン系
被膜表面をサンドペーパやホーニング処理によって粗面
とする方法、コロナ放電、紫外線照射又はプラズマ処理
による表面活性化方法が行われている。
しかしながら上記方法のうちでも最も有効な方法と考
えられている酸素プラズマ処理であってもシリコーン系
被膜にクラックが入りやすいという問題がある。
そこで特開昭57−111046号公報に開示されるように、
シリコーン系被膜上にSiO2又はAl2O3を積層する方法が
提案されている。
（発明が解決しようとする問題点） 上述した方法つまりシリコーン系被膜上に更に別の被
膜を形成するのは工程数が増加し、コストアップとなり
有効な方法とはいえない。
（問題点を解決するための手段） 上記問題点を解決すべく本発明は、基板上に塗布した
シリコーン系被膜形成用塗布液を150℃未満の温度で乾
燥せしめてシリコーン系被膜を形成した後、誘導型プラ
ズマ処理装置等を用いてシリコーン系被膜表面にプラズ
マ処理を施し、この後シリコーン系被膜を150℃以上の
温度で加熱処理するようにした。
（作用） 150℃未満という比較的低い温度下において乾燥せし
めるようにし、特に誘導型プラズマ装置によりシリコー
ン系被膜を直接プラズマ発生部中に晒さずに処理するよ
うにしたのでクラックがなく且つ他の被膜との密着性に
優れたシリコーン系被膜を得ることができる。
（実施例） 以下に本発明の実施例を説明する。ここで図面は本発
明の第２の工程に使用する誘導型プラズマ処理装置の一
例を示す。プラズマ処理装置は底板１上にベルジャー
（釣鐘）型チャンバー２を固定し、このチャンバー２上
部に一対の半筒状電極3,4を配設し、一方の電極３を高
周波電源に接続し、他方の電極４をアースしてチャンバ
ー２内の上部をプラズマ発生部S1とし、このプラズマ発
生部S1の下方を反応処理部S2とし、この反応処理部S2に
下方から昇降可能なテーブル５を臨ませ、テーブル５上
に半導体ウエハー等の基板Ｗを載置するようにしてい
る。
また基板Ｗ表面にはシリコーン系被膜６が形成されて
いる。このシリコーン系被膜６はシリコーン系被膜形成
用塗布液を150℃未満の温度で乾燥させたものであり、
シリコーン系被膜中のSi原子が主鎖に含まれたもの、側
鎖に含まれるもの及び主鎖と側鎖のそれぞれに含まれる
もののいずれでもよく、具体的にはポリシロキサン、ポ
リラダーオルガノシロキサン、ポリシラザン、ポリシラ
ン、ポリシルメチレン、ポリシルフェニレン、ポリフェ
ニレンオキシシロキサン、ポリシルセスキオキサン、ポ
リ（ｐ−トリメチルシリルスチレン、）、ポリ（トリメ
チルビニルシラン）、フェニル・トリフェニルシロキシ
シランジオール−ビスフェノール共重合体などのシリコ
ーン系化合物を単独または２種以上を有機溶剤に溶解し
て調製した塗布液、アルコキシシランまたはハロゲン化
シランを有機溶剤に溶解したものを加水分解して得られ
るオルガノシラノール系のシリコーン系被膜形成用塗布
液、ジアミノポリシロキサン、有機ジアミンおよびテト
ラカルボン酸から成る混合物の反応生成物であるポリイ
ミド−シリコーン系樹脂を有機溶剤に溶解して得られる
塗布液などを挙げることができる。
このような塗布液の調製に用いる有機溶剤としてはメ
チルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコー
ル、ブチルアルコールのようなアルコール類、アセト
ン、メチルエチルケトン、アセチルアセトンのようなケ
トン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルのような
エステル類、エチレングリコール、グリセリン、ジエチ
レングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテ
ル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレン
グリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコール
のような多価アルコールおよびそのエーテル類などを挙
げることができる。これらは単独で用いても２種以上混
合して用いてもよい。
また、塗布方法はスピンナー法、浸漬引上げ法、スプ
レー法、スクリーン印刷法、ロールコーター法、刷毛塗
布法を利用し、空気中または不活性ガス中で150℃未満
の温度で乾燥する。この乾燥温度が150℃以上になると
最終的に得られるシリコーン系被膜にクラックなどが生
じやすく好ましくない。
次いで図面に示した誘導型プラズマ処理装置により酸
素を主成分とするガスを導入してシリコーン系被膜６表
面を酸素プラズマ処理（活性化処理）し、後にシリコー
ン系被膜６表面に形成される他の膜との密着性を高め
る。
ここで、酸素を主成分とするガスとしては酸素を80容
量％以上としたものが好ましく、この酸素と混合される
ガスとしてはCHF3,C2F6,C3F8,C5F10,C4F8などのフッ素
系ガスが挙げられる。また処理温度としては300℃以
下、特に50〜200℃の範囲で処理するのが好ましい。し
たがって本発明方法ではプラズマ処理時間が長くなって
処理室内が高温となるバッチ式処理装置よりは枚葉式処
理装置を用いるのが好ましく、更に誘導型プラズマ処理
装置を用いることでプラズマ中のイオンや荷電粒子によ
るダメージを少なくできる。
以上のプラズマ処理が終了したシリコーン系被膜を空
気中または不活性ガス中で150℃以上、好ましくは300℃
以上の温度で加熱処理が施される。この加熱処理により
密着性に優れ、かつクラックなどの生じない均一で実用
的なシリコーン系被膜を形成することができる。
次に具体的な実施例を以下に挙げる。
［実施例１］ アルコキシシランの加水分解物を有機溶剤に溶解した
溶液のシリコーン系被膜形成用塗布液であるOCD Type−
７（東京応化工業社製）をシリコンウエハー上にスピン
ナー塗布し、140℃、30分間乾燥することにより約１μ
ｍのシリコーン系被膜を得た。次いでプラズマ発生部と
反応処理部を設けた構成を有する誘導型プラズマ処理装
置であるTCA−2300（東京応化工業社製）を用いてO2ガ
スを導入し、出力250W、圧力0.8Torrおよび処理温度60
℃の条件でシリコーン系被膜表面を90秒間プラズマ処理
したのち、300℃、30分間の加熱処理を施すことでクラ
ックのない均一なシリコーン系被膜が得られた。
また、このシリコーン系被膜上にポジ型ホトレジスト
から形成されたレジストパターンをマスクとして露出し
たシリコーン系被膜をプラズマエッチング装置OAPM−40
0（東京応化工業社製）を用い、CF4:O2（97容量％:3容
量％）の混合ガスをプラズマ発生部に導入し、プラズマ
化し、これを反応処理部に導きエッチングしたところ、
レジストパターンのシリコーン系被膜からのハガレはな
く原画マスクに忠実なパターンが得られた。
［実施例２］ シリコーン系被膜形成塗布液としてハロゲン化シラン
の加水分解物を含有する有機溶剤から成るOCD Type−２
（東京応化工業社製）を使用し、プラズマ処理の条件と
して出力250W、圧力0.8Torrおよび処理温度150℃とした
以外は全て実施例１と同様な操作および装置により得ら
れたシリコーン系被膜はクラックのない均一なものであ
った。またこのシリコーン系被膜上にポジ型ホトレジス
トから形成されたレジストパターンをマスクとして、実
施例１と同様の操作によりレジストパターンのシリコー
ン系被膜からのハガレの有無を調べたが、ハガレは確認
されず原画マスクに忠実なパターンが得られた。
（発明の効果） 以上に説明したように本発明によれば、基板上にシリ
コーン系被膜形成用塗布液を塗布したのち、比較的低温
で乾燥して得られたシリコーン系被膜に対し、誘導型プ
ラズマ処理装置等により、酸素を主成分とするガスを用
いてプラズマ処理することで、シリコーン系被膜表面の
みを酸化ケイ素化することができるため、シリコーン系
被膜の他の被膜等に対する密着性を向上させることがで
き、一方、シリコーン系被膜内部は、シリコーン系被膜
の有機基が有する柔らかさを保持しているため、クラッ
クなどを生じない均一なシリコーン系被膜を形成でき
る。したがって、シリコーン系被膜を用いる電子部品の
製造の歩留りを高めることができ、プロセスの自動化も
可能となる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の実施に用いる誘導型プラズマ処理装置の
断面図である。 尚、図面中、２はチャンバー、3,4は電極、６はシリコ
ーン系被膜、S1はプラズマ発生部、S2は反応処理部であ
る。
フロントページの続き (72)発明者 土方 勇 神奈川県相模原市相模大野７丁目36番１ ―230号 (56)参考文献 特開 昭60−124943（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−179122（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−25543（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】シリコーン系被膜形成用塗布液を基板状に
    塗布し、150℃未満の温度で塗布液を乾燥せしめてシリ
    コーン系被膜を形成する第１の工程と、第１の工程にて
    得られたシリコーン系被膜に酸素の割合を80容量％以上
    としたガスを導入してプラズマ処理する第２の工程と、
    プラズマ処理されたシリコーン系被膜を150℃以上の温
    度で加熱処理する第３の工程とからなるシリコーン系被
    膜の形成方法。
  2. 【請求項２】前記第２の工程はプラズマ発生部と反応処
    理部とを備えた誘導型プラズマ処理装置によって行うこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシリコーン
    系被膜の形成方法。
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