JPH1116899A - 熱安定性絶縁被膜 - Google Patents

熱安定性絶縁被膜

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JPH1116899A
JPH1116899A JP10156531A JP15653198A JPH1116899A JP H1116899 A JPH1116899 A JP H1116899A JP 10156531 A JP10156531 A JP 10156531A JP 15653198 A JP15653198 A JP 15653198A JP H1116899 A JPH1116899 A JP H1116899A
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film
thickness
resin
silicon dioxide
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Withdrawn
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JP10156531A
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Jeffrey Nicholas Bremmer
ニコラス ブレマー ジェフリー
Kyuha Chung
チュン キュハ
Chandan Kumar Saha
クマー サハ チャンダン
Michael John Spaulding
ジョン スポルディング ミッチェル
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Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱安定性多層被膜の製造法及びそれから製造
された被膜を提供することである。 【解決手段】 その多層被膜は、水素シルセスキオキサ
ン樹脂（Ｈ−樹脂）から製造され１．２５〜２．２５μ
ｍ厚さを有する第１の被膜と、二酸化ケイ素（Ｓｉ
Ｏ２）から成り少なくとも１００ｎｍの厚さを有する第
２の被膜から成る。第１の被膜を製造する方法は、無充
てん剤の水素シルセスキオキサン樹脂組成物を基材上に
塗布し、その後水素シルセスキオキサン樹脂を１５０℃
〜５００℃の温度で十分な時間加熱して厚さが１．２５
μｍ〜２．２５μｍの割れの無い膜を形成することから
成る。第２の膜は、第１の膜の上に二酸化ケイ素を、好
適にはＰＥＣＶＤにより、少なくとも１００ｎｍの厚さ
に蒸着させることによって製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素シルセスキオキサ
ン樹脂（Ｈ−樹脂）から製造され厚さが１．２５〜２．
２５μｍの第１の被膜と、少なくとも１００ｎｍの厚さ
を有し二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）から成る第２の被膜か
ら成る熱安定性絶縁被膜の製造法に関する。少なくとも
１００ｎｍの厚さを有する二酸化ケイ素被膜がＨ−樹脂
被膜の上に付加されると、前記被膜は後続の熱処理にお
ける割れを防ぐことがわかった。従って、都合の良いこ
とに熱安定性で絶縁（誘電）性の被膜が製造される。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの中間レベルの誘電性及
び不動態化のために限定された厚さの多層被膜の製造法
は技術的に既知である。米国特許第５，１４５，７２３
号に記載されているような最近の方法において、Ｈ−樹
脂は半導体デバイス上で回転され、全ての溶媒を除去し
て該デバイス上にＨ−樹脂の膜を形成している。この膜
は次に半導体デバイスをホットプレート（１５０℃〜３
５０℃）上に置くことによって加熱してＨ−樹脂を軟化
及び流動させ、最後にその膜を炉内で４００℃〜４５０
℃で加熱することにより硬化される。しかしながら、そ
の方法は、Ｈ−樹脂の薄層（＜１．２μｍ）の場合のみ
割れの無い被膜の製造に有効である。この薄層は金属層
を適切に被覆せず、従って前記Ｈ−樹脂セラミック上に
厚いＳｉＯ２層を付加して適当な中間レベルの誘電体を
製造する必要があった。
【０００３】Ｈ−樹脂から集積回路に多層被膜を作る別
の方法が、米国特許第４，７５６，９７７号に開示され
ている。その特許によると、第１の層は、Ｈ−樹脂の溶
媒溶液をデバイスに塗布することによって生成し、次に
その溶媒を除去し、１５０℃〜１０００℃間の温度に加
熱することにより被膜をセラミック化している。該特許
の方法によって形成されたＨ−樹脂をベースにした被膜
は、３，０００〜５，０００オングストローム（０．３
〜０．５μｍ）の厚さを有する。その後、そのＨ−樹脂
被膜の上に不動態化する被膜を付加する。その不動態化
する被膜はＳｉ、ＳｉＮ，ＳｉＣ，又はＳｉＣＮであ
る。
【０００４】金属化を適切にカバーするには、Ｈ−樹脂
から生成した厚い被膜を有することが必要であるが、最
近の処理法を使用して厚い被膜を形成する場合、それら
は有害な割れを含む。
【０００５】Ｈ−樹脂を硬化させる他の方法は技術的に
既知であるが、これらの方法は１．２５μｍ以上の厚い
被膜を有利に形成する方法を教示又は示唆していない。
例えば、米国特許第５，３８０，５６７号、第５，３７
０，９０４号及び第５，３７０，９０３号は不活性雰囲
気におけるＨ−樹脂の硬化を特許請求している。米国特
許第５，３８０，５６７号は、不活性雰囲気下５００℃
〜１０００℃の温度でのＨ−樹脂の硬化を開示している
（被膜厚さは０．２μｍ）。米国特許第５，３７０，９
０４号は、より厚い酸化ケイ素膜の形成法を提供してお
り、その方法は表面にＨ−樹脂膜を形成した後、その膜
を不活性雰囲気下２５０℃〜５００℃の温度で酸化ケイ
素生成物のＳｉＨ含量が元のＨ−樹脂における含量の≦
８０％に達するまで加熱することから成る（被膜厚さは
１．０〜１．２３μｍ）。米国特許第５，３７０，９０
３号は、厚い酸化ケイ素膜の別の形成法であって、その
方法は、表面にＨ−樹脂膜を形成した後、該膜を混合ガ
ス雰囲気（≦２０体積％Ｏ２）下２５０℃〜５００℃の
温度で酸化ケイ素生成物のＳｉＨ含量が元のＨ−樹脂に
おける含量の≦８０％に達するまで加熱することから成
る（被膜厚さは１．０２〜１．１０μｍ）。
【０００６】さらに、米国特許第５，０５９，４４８号
は、迅速熱処理の使用を組み込んで１μｍ以下（０．１
３〜０．９４５μｍ）の被膜を製造している。その特許
では、Ｈ−樹脂膜は高強度の輻射線を当て膜を５０℃〜
１０００℃の温度で迅速加熱している。
【０００７】Ｈ−樹脂に充填剤を添加することにより厚
い被膜も製造されてきた。しかしながら、充填剤の存在
及び被膜の性質に及ぼす充填剤の影響のために、これら
の被膜は中間絶縁体として必ずしも適当でない。例え
ば、米国特許第５，４５８，９１２号は、電子デバイス
にシリカ前記物質と充てん剤から成る塗料を塗布し；次
に十分な温度で加熱してシリカ前記物質をシリカ含有セ
ラミックマトリックスに転化させることにより電子デバ
イスにタンパ防止被膜の製造法を特許請求している。得
られた被膜は２０〜４８μｍの厚さを有する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】予期しないことに、硬
化条件（時間、温度及び環境）を調節すると、１．２５
μｍ以上の厚さをもつ割れのない不溶性被膜かＨ−樹脂
から容易に生成されることがわかった。少なくとも１ｎ
ｍ厚さの二酸化ケイ素層をそのＨ−樹脂の上に付加（蒸
着）すると、生成被膜は後続の熱処理を受けたときに驚
く程安定（無割れのまま）であることもわかった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱安定性多層
被膜の製造法及び該方法で製造された被膜に関する。そ
の多層被膜は、Ｈ−樹脂から製造され厚さが１．２５〜
２．２５μｍの第１の被膜と少なくとも１００ｎｍの厚
さの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）から成る第２の被膜から
成る。
【００１０】第１の被膜の製造法は、無充てん剤のＨ−
樹脂組成物を基材の上に塗布して、１５０〜５００℃の
温度で厚さが１．２５〜２．２５μｍの割れの無い被膜
を生成するのに十分な時間加熱することから成る。第２
の被膜は、第１の被膜の上に二酸化ケイ素を、望ましく
は、ＰＥＣＶＤ法により少なくとも１００ｎｍの厚さに
蒸着することによって生成される。この多層被膜は、後
続の熱加工を受けたときに驚く程安定（クラックフリー
のまま）である。
【００１１】本発明は、熱安定性多層被膜の製造法及び
該方法で製造された被膜に関する。それらの多層被膜
は、金属やセラミックスのような全ての基材に有用であ
るが、特に電子基板に有用である。用語「熱安定性」
は、硬化処理（サイクルまで）及びアニール（酸素及び
窒素）を含む後続の熱処理（温度≦４５０℃）を受けた
ときに被膜が割れを生じないことを意味する。用語「電
子基材」は、焦点面アレ−、光電子デバイス、光電池、
光デバイス、トランジスタのようなデバイス、３−Ｄデ
バイス、シリコン・オン・絶縁体デバイス、超格子等を
含む半導体コンポ−ネントの製造に使用することを意図
したシリコーン基デバイス、及びガリウムヒ素−基デバ
イスを含むことを意味する。
【００１２】ここて製造される多層被膜は金属化の前に
ウェーハに付加（塗布）される。また、それらは金属化
層の上に中間絶縁体として付加、又は最上部の不動態被
膜として付加されて、集積回路の形成を完了することが
できる。
【００１３】さらに、電子基材はむく（即ち、非不動態
化）にすることができるし、又、基材は一次不動態化層
をもつことができる。かかる一次不動態化層は典型的
に、ＣＶＤ、ＰＶＤ、ＰＥＣＶＤ又はゾル−ゲル法によ
って蒸着されたシリカ、窒化ケイ素、炭化ケイ素、オキ
シ窒化ケイ素、オキシ炭化ケイ素、ＰＳＧ，ＢＰＳＧ、
等のようなセラミック被膜である。
【００１４】一次不動態化及びそれらの蒸着法は技術的
に既知である。電子基材はシリカから成り３００ｎｍ以
下、好適には３０〜３００ｍの厚さを有する一次不動態
化層をもつことが望ましい。
【００１５】本発明の多層被膜の第１層は、Ｈ−樹脂か
ら成る無充てん剤組成物を基材に塗布（付加）すること
によって製造される。この樹脂は、式ＨＳｉ（ＯＨ）ｘ
（ＯＲ）Ｏｚ／２（式中の各Ｒは、独立に酸素原子を介
してケイ素に結合したとき加水分解性置換基を形成する
有機基又は置換有機基であり、ｘ＝０〜２，ｙ＝０〜
２，ｚ＝０〜３，そしてｘ＋ｙ＋ｚ＝３である）の単位
から成るヒドリドシロキサンを含む）。Ｒは、例えば、
メチル、エチル、プロピル及びブチルのようなアルキ
ル；フェニルのようなアリール；及びアリル又はビニル
のようなアルケニルを含む。これらの樹脂は、完全に縮
合される（ＨＳｉＯ３／２）ｎ，ｎが８以上の場合）、
又はそれらは部分的加水分解（即ち、若干のＳｉ−ＯＲ
を含有する）及び／又は部分的縮合（即ち、若干のＳｉ
−ＯＨを含有する）するのみである。この構造で示され
ないけれども、これらの樹脂は少数（例えば、１０％以
下）のケイ素原子も含有し、それらの生成又は取扱いに
含まれる種々の要因のために、ケイ素原子が０又は２つ
の水素原子を結合した、又は少数のＳｉＣ結合を有す
る。 上記Ｈ−樹脂及びそれらの製造法は技術的に既知
である。例えば、米国特許第３，６１５，２７２号は、
トリクロロシランをベンゼンスルホン酸水和物加水分解
媒質中で加水分解させ、次に生成した樹脂を水や水性硫
酸で洗浄することによって、ほぼ完全に縮合したＨ−樹
脂の製造法を示している。同様に、米国特許第５，０１
０，１５９号は、ヒドリドシランをアリ−ルスルホン酸
水和物加水分解媒質中で加水分解させて樹脂を生成し、
次にそれを中和剤と接触させることから成る別の方法を
提供している。
【００１６】他のヒドリドシロキサン樹脂、例えば、米
国特許第４，９９９，３９７号及び第５，２１０，１６
０号に記載のもの；酸性、アルコール加水分解媒質中で
アルコキシシラン又はアシルオキシシランを加水分解す
ることによって生成するもの；特願昭５９−１７８７４
９号、６０−８６０１７号及び６３−１０７１２２号に
記載のもの；又は他の同等のヒドリドシロキサンもここ
では適当に作用する。
【００１７】上記Ｈ−樹脂の特定の分子量部分も本発明
に使用できる。かかる部分及びそれらの製造法は米国特
許第５，０６３，２６７号及び第５，４１６，１９０号
に教示されている。望ましい部分は、重合物質の少なく
とも７５％が少なくとも１２００の数平均分子量を有す
る物質から成り、そしてさらに望ましい部分は、１２０
０と１００，０００の間の数平均分子量を有する。
【００１８】Ｈ−樹脂は、さらに該樹脂の硬化の速度及
び程度を増すために白金、ロジウム又は銅触媒も含有で
きる。一般に、可溶化できる白金、ロジウム又は銅化合
物又は錯体がここでは有用である。例えば、白金アセチ
ルアセトナート、ダウ・コーニング社から入手されるロ
ジウム触媒ＲｈＣｌ３［Ｓ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｃ
Ｈ３）２］３又はナフテン酸第二銅が適当である。これ
らの触媒は、一般にＨ−樹脂の重量を基準にして５〜１
０００ｐｐｍの白金、ロジウム又は銅が添加される。こ
こで有用な白金及びロジウム触媒はさらに米国特許第
４，８２２，６９７号に記載されている。
【００１９】セラミック酸化物の前駆物質もこのＨ−樹
脂も共に使用できる。意図するセラミックの酸化物前駆
物質は、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、タンタ
ル、ニオブ及び／又はバナジウムのような種々の金属の
化合物、並びにホウ素又はリンのような種々の非金属化
合物（それらは溶液に溶解し、加水分解し、続いて比較
的低温で熱分解してセラミック酸化物を生成する）を含
む。
【００２０】上記セラミック酸化物の前駆物質は、一般
に金属の原子価に依存して１つ以上の加水分解性基を上
記金属又は非金属に結合している。これらの化合物に含
まれる加水分解性基の数は、化合物が溶媒に可溶性又は
分散性である限り臨界的でない。同様に、厳密な加水分
解性置換基の選択は、置換基がその系から加水分解又は
熱分解されるから、重要でない。典型的な加水分解性基
は、メトキシ、プロポキシ、ブトキシ及びヘキソキシの
ようなアルコキシ；アセトキシのようなアシルオキシ；
アセチルアセトナート又はアミノ基のような酸素を介し
て前記金属又は非金属に結合された他の有機基である。
従って、特定の化合物はジルコニウムテトラアセチルア
セトナート、チタニウムジブトキシジアセチルアセトナ
ート、アルミニウムトリアセチルアセトナート、テトラ
イソブトキシチタニウム及びＴｉ（Ｎ（ＣＨ３）２）４
を含む。有用なセラミック酸化物の前駆物質はさらに米
国特許第４，８０８，６５３号、第５，００８，３２０
号及び第５，２９０，３５４号に教示されていると共に
製造されている。
【００２１】セラミック酸化物の前駆物質をＨ−樹脂と
併用する場合、一般に最終の塗料が０．１〜３０重量％
のセラミック酸化物の前駆物質を含有するような量で使
用される。
【００２２】Ｈ−樹脂は、普通基材に溶媒分散液として
塗布される。溶媒は、前記樹脂を溶解して生成塗料に影
響を与えることなく均一な液体混合物を生成する剤又は
混合体を含む。これらの溶媒は、エチルアルコールやイ
ソプロピルアルコールのようなアルコール；ベンゼンや
トルエンのような芳香族炭化水素；ｎ−ヘプタン、ドデ
カン又はノナンのようなアルカン；メチルイソブチルケ
トンのようなケトン；エステル；環状ジメチルポリシロ
キサン及び線状ジメチルポリシロキサンのようなシロキ
サン（例えば、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチ
ルトリシロキサン及びそれらの混合体）を含む。溶媒
は、Ｈ−樹脂を溶解して塗布に必要な濃度にさせるのに
十分な量で存在する。典型的に、溶媒は前記樹脂と溶媒
の全重量を基準にして２０〜９９重量％、望ましくは５
０／８０重量％、そして最適には５５〜７５重量％の量
で存在する。
【００２３】Ｈ−樹脂を塗布する特定の方法は回転塗
り、浸せき塗り、吹付け塗り、流し塗り、ステンシル塗
り等を含む。好適な塗布法は回転塗りである。溶媒を使
用するとき、溶媒は塗工基材から蒸発させて基材上にＨ
−樹脂膜を付着させる。次に適当な蒸発手段、例えば、
周囲環境にさらした空気乾燥、真空又は熱（≦５０℃）
を加える。又は硬化過程の初期段階中に用いる。回転塗
りの場合には、回転が溶媒を追い出すので付加乾燥法は
最少にする。
【００２４】基材への塗布に続いて、Ｈ−樹脂膜を特定
の時間、１５０℃〜５００℃、好適には２００℃〜４０
０℃、最適には３００℃〜３８０℃の温度で加熱するこ
とによって、そのＨ−樹脂膜を割れのない（クラックフ
リーの）不溶性被膜に硬化させる。用語「割れのない
（クラックフリーの）」は、１０００倍の光学顕微鏡下
で検査したとき、人の目に見える割れを含まない被膜を
意味する。
【００２５】熱対流炉、迅速熱処理、ホットプレート、
放射又はマイクロ波エネルギーの使用のような加熱方法
を本発明では使用できるが、ホットプレートが望まし
い、使用方法は、膜を必要な温度に迅速に加熱できなけ
ればならない。
【００２６】被膜を加熱して硬化させる時間は、加熱中
の環境、加熱温度（ソーク温度）、加熱速度、及びＨ−
樹脂の厚さに依存する。ソーク温度が高くなる及び／又
は硬化環境における酸素濃度が高くなる程、硬化時間は
短くなる。典型的に、被膜は１秒〜２時間、望ましくは
５秒〜３０分間加熱する。
【００２７】被膜がソーク温度で十分長く加熱されなか
ったり、加熱が長すぎると、割れが生じる。本質的に、
割れの無い被膜を生成する所定の被膜厚さに対する所定
のソ−ク温度及び環境において時間の範囲がある。ソー
ク温度が高くなる程、この範囲は広くなる。さらに、環
境に存在する酸素の量が増すと、この範囲は小さくな
る。例えば、２μｍの膜厚の場合、膜が不活性雰囲気中
（＜５０ｐｐｍＯ２）、３２０℃で硬化されるとき、そ
の硬化の範囲は２分〜１２０分である。３８０℃での硬
化の範囲は０．０１分〜５分である。
【００２８】被膜が十分長く加熱されないと、被膜を室
温に冷却したときに割れが生じる。その被膜をさらに十
分な時間加熱することによって割れを修理／又は治すこ
とができると考えられる。被膜を余り長く加熱しすぎる
と、被膜を室温に冷却したときに割れが再び生じる。し
かしながら、これら後の割れを次に修理することはでき
ない。
【００２９】Ｈ−樹脂膜を硬化する環境は、典型的に窒
素、アルゴン、ヘリウムのような不活性環境又は酸素を
含有する環境（例えば、空気）である。その環境の酸素
含量が増すと、Ｈ−樹脂を割れの無い被膜を硬化させる
のに必要な最少時間が減少する。さらに、割れの無い被
膜が生成する時間の範囲は狭くなる。より低い温度（例
えば、≦３３０℃）で加熱するときは、酸素を存在させ
て硬化を加速させることが望ましい。しかしながら、よ
り高温（≧３４０℃）で加熱するときは、不活性雰囲気
を用いることが望ましい。
【００３０】Ｈ−樹脂の硬化は大気圧、過圧又は減圧下
で行うことがてきるが、大気圧が望ましい。より低温
で、高圧を用いて硬化を加速することができる。全ての
温度で真空を使用できる。被膜をソーク温度に加熱する
速度は、割れの無い被膜を生成する役目を果たす。加熱
速度が速いと、割れの無い膜が生成する時間の範囲が長
くなる、又はより高いソーク温度及び／又はより厚い被
膜厚さが割れ無しに得られる。これに対して、加熱速度
がゆっくりだと、割れの無い膜が生成する時間の範囲が
短くなる、又は割れのない被膜を得るのにより低いソー
ク温度及び／又は薄い被膜厚さが必要である。
【００３１】単一の厚いＨ−樹脂膜を形成した後、我々
の制御条件下で硬化することによって厚い被膜ができ
る。薄いＨ−樹脂膜を形成した後、我々の制御条件下で
硬化し、次に必要な厚さが得られるまでそのプロセスを
繰り返すことによっても厚い被膜ができる。
【００３２】本発明の第１層の被膜は、少なくとも１．
２５μｍ，望ましくは１．２５μｍ〜２．２５μｍ，最
適には１．５μｍ〜２．２μｍの厚さを有する。
【００３３】本発明により生成された不溶性被膜の化学
組成及び分子構造は完全に理解されていないが、その組
成は、我々の特許請求した硬化法によって達成されるユ
ニークな性質（厚さ、割れの無い、等）に基づいて既知
の硬化法によって得られた不溶性被膜とは異なると考え
られる。
【００３４】本発明の多層被膜の第２層は、ケイ素を含
有する材料の蒸着（即ち、ＣＶＤ，ＰＥＣＶＤ，等）に
よって得られる二酸化ケイ素から成り、少なくとも１０
０ｎｍ〜２μｍ、望ましくは少なくとも１７０ｎｍ、さ
らに望ましくは２００ｎｍ、最適には少なくとも３００
ｎｍを有する。
【００３５】第２の層を付加する方法は重要ではなく、
かかる被膜は、化学蒸着法、例えば、熱化学蒸着法（Ｔ
ＣＶＤ）、光化学蒸着法、プラズマ増進化学蒸着法（Ｐ
ＥＣＶＤ）、電子サイクロトロン共鳴法（ＥＣＲ）及び
ジェット蒸着法によって蒸着される。スパッタ−又は電
子ビーム蒸着法のような物理蒸着法によっても便利に蒸
着される。これらの方法は、熱やプラズマの形態で蒸発
物質にエネルギーを与えて必要な反応をさせるか、又は
材料の固体試料にエネルギーを集中させてその蒸着をさ
せることを含む。ＣＶＤ法によって二酸化ケイ素層を形
成する方法は米国特許第４，９８１，７２４号にさらに
詳しく記載されている。
【００３６】例えば、熱化学蒸着法における被膜は必要
な前駆物質のガス流を加熱した基材上に通すことによっ
て蒸着される。その前駆物質のガスが熱表面と接触する
とき、反応して被膜を蒸着する。前駆物質ガス及び被膜
の厚さに依存して２５℃〜１０００℃の範囲内の基材温
度が、これらの被膜を数分で形成させるのに十分であ
る。蒸着を促進するために、かかるプロセスに反応性金
属も使用できる。
【００３７】ＰＥＣＶＤ法における前駆物質ガスは、プ
ラズマフィルドに通すことによって反応する。反応性物
質が生成し基材に集中してそこに容易に付着する。熱Ｃ
ＶＤ法にまさるＰＥＣＶＤ法の利点は、より低い基材及
び処理温度、即ち、２５〜６００℃を使用できることで
ある。
【００３８】ＰＥＣＶＤ法に使用するプラズマは、電気
放電、無線周波数又はマイクロ波領域における電磁場、
レーザ又は粒子ビームから誘導されるエネルギーにする
ことができる。大部分のプラズマ蒸着法においては、無
線周波数（即ち、１０ｋＨｚ〜１０２ＭＨｚ）又はマイ
クロ波エネルギー（即ち、０．１〜１０ＧＨｚ又は１０
９Ｈｚ）を中位の電力密度（即ち、０．１〜５ワット／
ｃｍ２）で使用することが望ましい。前駆物質ガス及び
使用装置に周波数、電力及び圧力が調製される。 二酸
化ケイ素層を作るために、典型的にケイ素含有前駆物質
と酸素源を反応させる。二酸化ケイ素層を作るために使
用する前駆物質ガスは、シラン；ジメチルシラン及びト
リメチルシランのようなアルキルシラン；テトラエチル
オルトシリケート（ＴＥＯＳ）のようなオルトシリケー
トのごときアルコキシシラン；トリクロロシランンのよ
うなハロシラン；シルアシクロブタン、等を含む。
【００３９】酸素源は空気、酸素、オゾン、窒素酸化
物、等を含む。
【００４０】ヘリウムやアルゴンのキャリヤーガス；ホ
スフィンやボランのようなドープ剤；ハロゲン又は第２
層に必要な性質を与える他の材料のような他の材料も存
在できる。
【００４１】少なくとも１００ｎｍの厚さをもつ二酸化
ケイ素の層をＨ−樹脂被膜上に蒸着させると、我々の多
層被膜は後続の熱処理に対して安定になることがわかっ
た。実施例 実験方法 ９，８００〜１３，９００の数平均分子量を有し、４０
重量％のＨ−樹脂（ＨＳｉＯ３／２）ｎから成る水素シ
ルセスキオキサン樹脂（Ｈ−樹脂）を米国特許第３，６
１５，２７２号に従って調製し、底分子量のポリジメチ
ルシロキサンに溶解させて、次の実施例に使用した。
【００４２】数個の１０．２ｃｍ試料ウェーハにＨｅａ
ｄｗａｙ（商標）回転コータを使用して２０００ｒｐｍ
で４０秒間前記Ｈ−樹脂を被覆した。実験に使用したウ
ェーハは裸のウェーハ又はＰＥＣＶＤ二酸化ケイ素（Ｓ
ｉＯ２）の１００ｎｍ層を有するウェーハであった。
【００４３】使用した硬化装置はホットプレート、培養
ペトリ皿、窒素入口を備えた改良ガラス漏斗及び赤外線
温度リーダから成った。ホットプレートは、最初に表１
に示した温度より２０〜３０℃高い温度に予熱した。次
に回転したウェーハは、ガラス漏斗を上げることによっ
てペトリ皿に導入した、その時間中、窒素流量は硬化プ
ロセス中に使用した量より２〜３倍の量であった。ウェ
ーハの表面は必要な温度に加熱し（典型的に３０〜５０
秒を要する）、窒素流量を減じ、ウェーハを表１に示し
た温度で必要な時間加熱した。被膜を空気中で硬化させ
たときは、窒素パージを使用しないことを除いて上記硬
化プロセスを使用した。
【００４４】硬化に続いて、ウェーハを含むペトリ皿及
び漏斗をホットプレート表面から除去して迅速に冷却し
た。被膜の表面温度か３０℃以下になるまて窒素流は維
持した。
【００４５】ＰＥＣＶＤ法によりＨｅとＮ２Ｏ中に１０
％のＳｉＨ４を含有するガス流を使用して二酸化ケイ素
の被膜をそのウェーハに蒸着した。蒸着中のウェーハ温
度は３５０℃、そして圧力は４００ｋＰａであった。
【００４６】表１に結果と特定の処理条件を示す。１７
０ｎｍの二酸化ケイ素被膜を有するウェーハはクリーン
な部屋で製造されず、被膜は粒子を含有した。割れは僅
かでそれら粒子の回りの領域に限定された。したがっ
て、二酸化ケイ素被膜少なくとも１００ｎｍの厚さを有
した多層被膜が熱安定性であると考えられる。
【００４７】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 キュハ チュン アメリカ合衆国ミシガン州48642 ミッド ランド ノース トレイル ウット サー クル 4707 (72)発明者 チャンダン クマー サハ アメリカ合衆国ミシガン州48324 ウエス ト ブルームフィールド スプリングブル ック コート 33271 (72)発明者 ミッチェル ジョン スポルディング アメリカ合衆国ミシガン州48708 ベイ シティ エス マディソン 418

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水素シルセスキオキサン樹脂から成る無
    充てん剤組成物を基材上に塗布して厚さが１．２５μｍ
    〜２．２５μｍの膜を形成し；前記膜を不活性又は酸素
    含有雰囲気中、１５０℃〜５００℃の温度で十分な時間
    加熱して割れの無い厚さが１．２５μｍ〜２．２５μｍ
    の不溶性被膜を形成し； 前記不溶性被膜の上に厚さが
    少なくとも１００ｎｍの二酸化ケイ素層を蒸着する工程
    から成ることを特徴とする多層被膜の製造法。
  2. 【請求項２】 前記無充てん剤組成物が溶媒も含有し、
    該溶媒を除去して膜を形成する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記無充てん剤組成物が５０〜８０重量
    ％の溶媒を含有する請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記不溶性被膜が１．５μｍ〜２．２μ
    ｍの厚さを有する請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記二酸化ケイ素が、化学蒸着法によっ
    て蒸着される請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記二酸化ケイ素が３００ｎｍ〜２μｍ
    の厚さを有する請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記基材が、該基材上に厚さが３０ｎｍ
    〜３００ｎｍの一次不動態化層を有する請求項１記載の
    方法。
JP10156531A 1997-06-06 1998-06-05 熱安定性絶縁被膜 Withdrawn JPH1116899A (ja)

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