JP3317998B2 - シリカ前駆物質での下地のコーティング方法 - Google Patents

シリカ前駆物質での下地のコーティング方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリカの被膜を下地に
形成させる方法に関する。該方法は、シリカ前駆物質の
塗料を下地に塗布し、それを不活性環境下でその融点以
上の温度に加熱することから成る。融解した被膜は次に
シリカへの転化を促進する環境下で被膜をシリカに転化
させるのに十分な時間加熱する。
【０００２】
【従来の技術】セラミック被膜をそれらの保護および絶
縁作用のために使用することはエレクトロニクス技術に
おいて既知である。例えば、ハルスカ（Ｈａｌｕｓｋ
ａ）らは、米国特許第４，７５６，９７７号に水素シル
セスキサン樹脂の溶液を電子デバイスに塗布し、次に空
気中で２００℃〜１０００℃の温度において加熱による
セラミック化によって生成されたシリカ被膜を開示して
いる。それによって得られたセラミック被膜は、微小硬
さ、耐水性、高接着性、等の多くの望ましい特性をもっ
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、最初に
不活性環境下、次にシリカへの転化を促進する反応性環
境下で逐次加熱することによって、従来の方法で形成し
たシリカ被膜と比べて優れた平坦性と割れの少ない被膜
が生成することを見出した。
【０００４】
【課題を解決する手段】本発明により、５０〜４５０℃
の間の融点をもったシリカ前駆物質を下地に塗布して該
下地に固体の被膜を形成させ；該被膜を不活性環境下
で、該シリカ前駆物質の固体被膜を該被膜が融解して流
動するのに十分な時間、該シリカ前駆物質の融点以上の
温度に加熱し；該固体被膜が融解そして該下地表面に均
一に流動した後、該被膜をシリカに転化させるのに十分
な温度において、一定の時間該被膜を反応性環境にさら
す工程から成ることを特徴とする下地にシリカ被膜を形
成する方法が提供される。
【０００５】
【作用】本発明は、約５０〜４５０℃の間の融点をもっ
たシリカ前駆物質はセラミック化の前に不活性環境下で
再現性をもって融解および流動するという発見に基いて
いる。この発見を、シリカ前駆物質をシリカへの転化前
に下地の表面に制御自在に融解および均一に流動させる
ために本発明に利用する。この方法は、被膜における酸
化および架橋と融解の同時開始のために本法が乱れた流
をもたらさないから、被膜を酸化雰囲気で加熱すること
を示唆する点において従来の技術より格別に有利であ
る。同様に、本法は、該方法にしばしば高温が必要であ
るから不活性雰囲気で前駆物質のシリカへの完全転化を
意図している点においても従来の技術より有利である。
前記のように不活性環境と酸化性環境の逐次使用は望ま
しい流動特性および低温セラミック化を可能にする。
【０００６】ここに教示の被膜は種々の下地の保護およ
び絶縁層として有用である。例えば、これら被膜の平坦
化および絶縁特性は、それら被膜を多層化デバイスにお
ける中間レベルの絶縁体として電子デバイス用に理想的
に適したものにする。同様に、これら被膜の高密度およ
び低欠陥率は該被膜を水分およびイオン不純物のような
環境汚染物質から電子デバイスを保護するのに有用にさ
せる。
【０００７】しかしながら、上記の特定の用途にもかか
わらずここに教示の被膜は該被膜を必要とする全ての下
地（又は基材）に使用することができる。その上、かか
る下地（又は基材）およびデバイスの選択は、本発明に
利用される温度および環境において下地の熱および化学
的安定性のニーズによってのみ限定される。
【０００８】
【実施例】本発明に用いられている用語「シリカ」は、
残留のＳｉ−Ｃ、Ｓｉ−Ｈ、Ｓｉ−ＯＨおよび／または
Ｓｉ−ＯＣを完全に含まない又は多少含むがセラミック
の性質であるＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を含む熱分解物質を意
味する：用語「平坦化塗料」は、その塗料の塗布前の表
面よりも不規則性が少ない塗料を意味する；用語「電子
デバイス」又は「電子回路」は、シリコンをベースにし
たデバイスに限定されなくて、ヒ化ガリウムをベースに
したデバイス、焦平面アレー、オプトエレクトロニクス
・デバイス、光電池および光デバイスを含む。該デバイ
スの特定の例としては、トランジスタ状デバイス、キャ
パシタおよびキヤパシタ状デバイス、多層デバイス、３
−Ｄデバイス、ＳＯＩデバイス、超格子デバイス、等が
ある。
【０００９】本シリカ被膜は、約５０〜４５０℃の融点
を有するシリカ前駆物質からなるプレセラミック塗料を
下地に塗布することから成る方法によって生成される。
そのプレセラミック塗料は、次に不活性の環境下でシリ
カ前駆物質の融点以上で、その塗料を流動させるのに十
分な時間であるがその塗料をセラミック化させるには不
十分な温度および時間加熱する。融解した塗料は次にシ
リカへの転化を促進する環境下で融解プレセラミック塗
料をシリカに転化させるのに十分な時間および温度で加
熱する。
【００１０】ここで有用なシリカ前駆物質材料は、不活
性雰囲気下約５０〜４５０℃の間の融点を有し、約１０
００℃以下の温度でシリカに転化することができるもの
はいずれでもよい。かかる材料の例としては、ヒドリド
シラン樹脂、加水分解又は部分加水分解したＲｘＳｉ
（ＯＲ）４−ｘ［ここでＲはそれぞれアルキル、アリー
ルおよび不飽和炭化水素からなる群から選び、ｘは０〜
２である］、および従来のスピン・オン・グラス（ｓｐ
ｉｎ−ｏｎ−ｇｌａｓｓｅｓ）、等がある。しかしなが
ら、ここではヒドリドシラン樹脂の使用が望ましく、水
素シルセスキオキサン樹脂の使用が特に望ましい。
【００１１】用語「水素シルセスキオキサン樹脂又はＨ
−樹脂」は、本出願においては式ＨＳｉ（ＯＨ）ｘ（Ｏ
Ｒ）ｙＯｚ／２（式中の各Ｒは酸素を介してケイ素に結
合したときに加水分解性置換基を生成する有機基又は置
換有機基である、ｘ＝０〜２、ｙ＝０〜２、ｚ＝１〜
３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝３）の各種ヒドリドシラン樹脂を記載
するために用いる。この構造式によって表わさないけれ
ども、これらの樹脂は少数のケイ素原子を含有してい
る、そしてそのケイ素原子には生成又は処理に含まれる
種々の要素のために０又は２個の水素原子が結合してい
る。
【００１２】上記のヒドリドシラン樹脂は、一般に式Ｈ
ＳｉＸ３（Ｘは加水分解性基である）のシランの加水分
解および縮合から成るプロセスによって生成される。こ
れらの反応は完全縮合（ＨＳｉＯ３／２）ｎ樹脂生成す
るか、或いは加水分解および／または縮合は、部分水解
物（Ｓｉ−ＯＲ基を含有）および／または部分縮合物
（ＳｉＯＨ基を含有）が生成されるような中間点で中断
される。かかる方法はコリンズ（Ｃｏｌｌｉｎｓ）らの
米国特許第３，６１５，２７２号の方法を含む。それに
は、ベンゼンスルホン酸水和物加水分解媒質においてト
リクロロシランを加水分解し、得られた樹脂は水を水性
スルホン酸で洗浄することによってほゞ完全に縮合した
Ｈ−樹脂（１００〜３００ｐｐｍまでのシラノールを含
有）を生成できることが記載されている。バンク（Ｂａ
ｎｋ）らは米国特許第５，０１０，１５９号にアリール
スルホン酸水和物加水分解媒質においてヒドリドシラン
を加水分解して樹脂を生成し、次にそれに中和剤を接触
させることからる別の方法を教示している。この後者の
方法の実施例は酸／シランの比が約６／１を採用してい
る。
【００１３】他の樹脂、例えばフライ（Ｆｒｙｅ）らに
よって米国特許第４，９９９，３９７号に記載されてい
るもの、酸性アルコール加水分解媒質においてアルコキ
シ又はアシルオキシシランを加水分解することによって
生成されるもの、特開昭５９−１７８７４９号、６０−
８６０１７号および６３−１０７１２２号に開示されて
いるもの、等も使用できる。
【００１４】望ましいシリカ前駆物質を、最初に下地に
塗布してプレセラミック被膜を形成させる。従来の方法
はいずれも使用できるけれども、特に溶媒とシリカ前駆
物質からなる溶液で下地をコーテイングするのが望まし
い。蒸発などの方法による溶媒の除去によりプレセラミ
ック被膜が生成する。しかしながら、他の同様の方法も
ここでは考えられる。本発明の別の実施態様でのシリカ
前駆物質は不活性環境下で下地に塗布して重合体の早期
架橋を防ぐ。
【００１５】上記の溶液法を用いる場合のシリカ前記物
質は最初に溶媒に溶解させる。かくはんおよび／または
加熱のような種々の促進手段を用いて溶解を助けること
ができる。使用できる溶媒は、シリカ前駆物質を溶解し
て塗料に影響を与えることなく溶液又は懸濁液を生成す
るものはいずれも含む。これらの溶媒は、例えばエチル
又はイソプロピルのようなアルコール、ベンゼンやトル
エンのような芳香族炭化水素、ｎ−ヘプタンやドデカン
のようなアルカン、ケトン、エステル、グリコールエー
テル又は環状ジメチルポリシロキサンを前記材料を低固
体分に溶解させるのに十分な量で含むことができる。一
般に、前記溶媒をたくさん使用して０．１〜５０重量％
の溶液を生成する。
【００１６】その塗料溶液にヒドリドシラン樹脂を使用
する場合には、白金、ロジウム又は銅触媒も添加してシ
リカへの転化速度および量を高めることができる。一般
に、可溶化できる白金、ロジウム又は銅の化合物又は錯
体はいずれも使用できる。例えば、ダウコーニング社か
ら得られるロジウム触媒ＲｈＣｌ３〔Ｓ（ＣＨ２ＣＨ２
ＣＨ２ＣＨ３）２〕３、白金アセチルアセトナート、又
はナフテン酸第二銅のような組成物は全て本発明の範囲
内である。これらの触媒は一般にヒドリドシランの重量
を基準にして約５〜１０００ｐｐｍの白金、ロジウム又
は銅が添加される。
【００１７】上記溶液法を用いる場合の塗料のコーテイ
ングはスピン（回転）コーテイング、浸漬コーテイン
グ、吹付コーテイング又はフロー・コーテイングのよう
な方法によって塗布する。周囲環境にさらすことによる
単純な空気乾燥や真空又は緩熱の印加による適当な手段
による溶媒の蒸発によって必要なプレセラミック被膜が
得られる。前記のように、本発明の別の実施態様は、ポ
リマーの早期架橋を防ぐために不活性雰囲気中で下地を
シリカ前駆物質でコーテイングすることからなる。 得
られたプレセラミック被膜は次に不活性環境でシリカ前
駆物質の融点以上でその被膜を流動さすのに十分な時間
であるが、その被膜をセラミック化させるのに不十分な
温度および時間で加熱する。ここでの用語「融点」は、
非晶質の固体が下地の表面を流動する粘弾性樹脂に転化
される温度を意味する。この方法はシリカ前駆物質を下
地の表面に平らに分散させ全ての平らでない状態を平坦
化させる。その上、下地の表面をシールすると共にピン
ホール、割れ又は他の表面の不規則を直すおよび／また
は防止するのを助ける。
【００１８】一般に、この加熱工程中にはその被膜と反
応しない不活性環境を使用することができる。例えば、
アルゴン、ヘリウム又は窒素からなる環境は全て使用で
きる。同様に、真空の使用も流れに必要な環境を提供す
る。
【００１９】この工程中に用いる温度は、必要な流動時
間中にセラミック化を開始させることなくシリカ前駆物
質を融解する温度にする必要がある。約５０〜４５０℃
の範囲内の温度が一般に適当である。シリカ前駆物質と
して水素シルセスキオキサン樹脂を用いる場合の温度
は、一般に約１５０〜４００℃である。
【００２０】この工程中に必要な加熱時間は、選んだ温
度で樹脂を流動させ、しかもセラミック化をさせない時
間にすべきである。一般に、この時間は１／２〜数時間
である。実用的な理由から、その時間は約１時間以下が
望ましく、約１５分以下がさらに望ましい。
【００２１】樹脂を融解し流動させた後、その環境を変
えて融解シリカ前駆物質のシリカへの転化を促進させ
る。空気、Ｏ２、酸素プラズマ、アンモニア、アミン、
等から成る環境のような反応性環境を用いる。しかしな
がら、Ｓｉ−Ｈ結合を加水分解させるために湿性雰囲気
下、次に残留するＳｉ−ＯＨ基の全てを除去させるため
に乾燥アンモニア雰囲気下で加熱するのが特に望まし
い。
【００２２】融解プレセラミック被膜はセラミック化に
十分な温度で該反応性環境にかける。一般に、この温度
は反応性環境に依存して約２０〜１０００℃である。好
適な温度は約５０〜８００℃の範囲内である。一般に温
度が高い程、速くかつ完全にセラミック化するが、前記
温度も種々の感温性下地に悪影響を与える。感温性下地
には、約１００〜４００℃の範囲内の温度がしばしば望
ましい。プレセラミック被膜は一般にこれらの温度に被
膜をセラミック化させるのに十分な時間、一般に約６時
間まで（約２時間までの範囲が望ましい）かける。
【００２３】熱板、熱対流炉、迅速熱処理又は放射或い
はマイクロ波エネルギーのような熱源をいずれかの熱分
解工程中に使用することができる。
【００２４】上記の方法によって、シリカ平坦化被膜が
下地に生成される。その被膜は種々の下地の不規則な表
面をなめらかにさせかつ優れた付着性を有する。この被
膜も他の被膜、例えばさらに別のＳｉＯ２被膜、ＳｉＯ
２／改質セラミック酸化物層、シリコン含有被膜、炭化
ケイ素含有被膜、ＳｉＮ含有被膜、ＳｉＮＣ含有被膜お
よび／またはダイアモンド状炭素被膜で被覆することが
できる。かかる多層被膜は米国特許第４，９７３，５２
６号に教示されている。
【００２５】実施例１ パターン化したシリコンウエーハに、水素シルセスキオ
キサン樹脂が２５重量％のメチルイソブチルケトン溶液
６ｍＬをコーテイングして、それを空気中で２０００ｒ
ｐｍで１０秒間回転させた。コーテイングしたウエーハ
は次に窒素環境に入れて、熱板上で１５０℃×１分、２
００℃×１分および３００℃×１分の加熱をした。次に
融解した被膜をもったウエーハを酸素中で４００℃×１
０分の迅速熱処理によって加熱した。得られた被膜は完
全に平らなシリカ被膜であった。比較のために製品カタ
ログの仕様に従って商品名アキュグラス（Ａｃｃｕｇｌ
ａｓｓ）なるスピン・オン・グラス（ｓｐｉｎ−ｏｎ
ｇｌａｓｓ）をコーテイングして処理した市販のデバイ
スでは平坦な被膜は得られなかった。これらのことか
ら、本発明の方法がより平坦な表面を提供することは明
らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 テレサ・アイリーン・ジェントル アメリカ合衆国ミシガン州ミッドラン ド、クエイル・ラン・ドライブ2319 (56)参考文献 特開 平１−202826（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−204432（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−250032（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−2636（ＪＰ，Ａ) 米国特許4670299（ＵＳ，Ａ) 国際公開90／12835（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B05D 7/24 302 B05D 3/02 C23C 18/12 H01L 21/316

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ５０〜４５０℃の間の融点をもったシリ
    カ前駆物質を下地に塗布して該下地に固体の被膜を形成
    させ；該被膜を不活性環境下で、該シリカ前駆物質の固
    体被膜を該被膜が融解して流動するのに十分な時間、該
    シリカ前駆物質の融点以上の温度に加熱し；該固体被膜
    が融解そして該下地表面に均一に流動した後、該被膜を
    シリカに転化させるのに十分な温度において、一定の時
    間該被膜を反応性環境にさらす工程から成ることを特徴
    とする下地にシリカ被膜を形成する方法。
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TW (1) TW237560B (ja)

Families Citing this family (57)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5445894A (en) * 1991-04-22 1995-08-29 Dow Corning Corporation Ceramic coatings
US5436029A (en) * 1992-07-13 1995-07-25 Dow Corning Corporation Curing silicon hydride containing materials by exposure to nitrous oxide
CA2104340A1 (en) * 1992-08-31 1994-03-01 Grish Chandra Hermetic protection for integrated circuits
JP3174416B2 (ja) * 1992-12-10 2001-06-11 ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−ション 酸化ケイ素膜の形成方法
JP3174417B2 (ja) * 1992-12-11 2001-06-11 ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−ション 酸化ケイ素膜の形成方法
JP3210457B2 (ja) * 1992-12-14 2001-09-17 ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−ション 酸化ケイ素膜の形成方法
US5258334A (en) * 1993-01-15 1993-11-02 The U.S. Government As Represented By The Director, National Security Agency Process of preventing visual access to a semiconductor device by applying an opaque ceramic coating to integrated circuit devices
US5380555A (en) * 1993-02-09 1995-01-10 Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. Methods for the formation of a silicon oxide film
US5591680A (en) * 1993-12-06 1997-01-07 Micron Communications Formation methods of opaque or translucent films
WO1995017006A1 (en) * 1993-12-13 1995-06-22 National Semiconductor Corporation A method of planarizing a dielectric layer of an integrated circuit
WO1995018190A1 (en) * 1993-12-27 1995-07-06 Kawasaki Steel Corporation Isolation film of semiconductor device, coating fluid for forming the film, and process for producing the film
JP2751820B2 (ja) * 1994-02-28 1998-05-18 日本電気株式会社 半導体装置の製造方法
US5456952A (en) * 1994-05-17 1995-10-10 Lsi Logic Corporation Process of curing hydrogen silsesquioxane coating to form silicon oxide layer
JP3149739B2 (ja) * 1995-07-14 2001-03-26 ヤマハ株式会社 多層配線形成法
JP3070450B2 (ja) * 1995-07-14 2000-07-31 ヤマハ株式会社 多層配線形成法
US5814397A (en) * 1995-09-13 1998-09-29 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Method for waterproofing ceramic materials
JPH09260384A (ja) * 1995-10-03 1997-10-03 Texas Instr Inc <Ti> 平坦な誘電体層の形成方法および多層配線パターン
US5609925A (en) * 1995-12-04 1997-03-11 Dow Corning Corporation Curing hydrogen silsesquioxane resin with an electron beam
US5707683A (en) * 1996-02-22 1998-01-13 Dow Corning Corporation Electronic coating composition method of coating an electronic substrate, composition and article
US5837603A (en) * 1996-05-08 1998-11-17 Harris Corporation Planarization method by use of particle dispersion and subsequent thermal flow
US5780163A (en) * 1996-06-05 1998-07-14 Dow Corning Corporation Multilayer coating for microelectronic devices
US6114186A (en) * 1996-07-30 2000-09-05 Texas Instruments Incorporated Hydrogen silsesquioxane thin films for low capacitance structures in integrated circuits
US6020410A (en) * 1996-10-29 2000-02-01 Alliedsignal Inc. Stable solution of a silsesquioxane or siloxane resin and a silicone solvent
JP3123449B2 (ja) * 1996-11-01 2001-01-09 ヤマハ株式会社 多層配線形成法
JP3082688B2 (ja) * 1996-11-05 2000-08-28 ヤマハ株式会社 配線形成法
KR100342575B1 (ko) * 1996-11-11 2002-07-04 우츠미 오사무 기재의 평탄화 방법, 피막 부착 기재 및 반도체 장치의 제조방법
JP3225872B2 (ja) 1996-12-24 2001-11-05 ヤマハ株式会社 酸化シリコン膜形成法
JPH10247686A (ja) * 1996-12-30 1998-09-14 Yamaha Corp 多層配線形成法
US5707681A (en) * 1997-02-07 1998-01-13 Dow Corning Corporation Method of producing coatings on electronic substrates
US6218497B1 (en) 1997-04-21 2001-04-17 Alliedsignal Inc. Organohydridosiloxane resins with low organic content
US6043330A (en) * 1997-04-21 2000-03-28 Alliedsignal Inc. Synthesis of siloxane resins
US6143855A (en) * 1997-04-21 2000-11-07 Alliedsignal Inc. Organohydridosiloxane resins with high organic content
US6743856B1 (en) 1997-04-21 2004-06-01 Honeywell International Inc. Synthesis of siloxane resins
US6015457A (en) * 1997-04-21 2000-01-18 Alliedsignal Inc. Stable inorganic polymers
TW392288B (en) 1997-06-06 2000-06-01 Dow Corning Thermally stable dielectric coatings
US5866197A (en) * 1997-06-06 1999-02-02 Dow Corning Corporation Method for producing thick crack-free coating from hydrogen silsequioxane resin
US6114219A (en) * 1997-09-15 2000-09-05 Advanced Micro Devices, Inc. Method of manufacturing an isolation region in a semiconductor device using a flowable oxide-generating material
TW354417B (en) * 1997-10-18 1999-03-11 United Microelectronics Corp A method for forming a planarized dielectric layer
US6087724A (en) * 1997-12-18 2000-07-11 Advanced Micro Devices, Inc. HSQ with high plasma etching resistance surface for borderless vias
US6018002A (en) * 1998-02-06 2000-01-25 Dow Corning Corporation Photoluminescent material from hydrogen silsesquioxane resin
US6218020B1 (en) 1999-01-07 2001-04-17 Alliedsignal Inc. Dielectric films from organohydridosiloxane resins with high organic content
US6177199B1 (en) 1999-01-07 2001-01-23 Alliedsignal Inc. Dielectric films from organohydridosiloxane resins with low organic content
US6420278B1 (en) * 1998-06-12 2002-07-16 Advanced Micro Devices, Inc. Method for improving the dielectric constant of silicon-based semiconductor materials
US5935638A (en) * 1998-08-06 1999-08-10 Dow Corning Corporation Silicon dioxide containing coating
US6177143B1 (en) 1999-01-06 2001-01-23 Allied Signal Inc Electron beam treatment of siloxane resins
US6440550B1 (en) 1999-10-18 2002-08-27 Honeywell International Inc. Deposition of fluorosilsesquioxane films
US6472076B1 (en) 1999-10-18 2002-10-29 Honeywell International Inc. Deposition of organosilsesquioxane films
US6558755B2 (en) 2000-03-20 2003-05-06 Dow Corning Corporation Plasma curing process for porous silica thin film
US6576300B1 (en) * 2000-03-20 2003-06-10 Dow Corning Corporation High modulus, low dielectric constant coatings
JP3435136B2 (ja) * 2000-05-16 2003-08-11 日本板硝子株式会社 基材の親水化処理方法
JP3913638B2 (ja) * 2001-09-03 2007-05-09 東京エレクトロン株式会社 熱処理方法及び熱処理装置
KR100466162B1 (ko) * 2002-03-22 2005-01-13 (주)아이테크 금속 절연 기판의 제조 방법
US8118722B2 (en) * 2003-03-07 2012-02-21 Neuronetics, Inc. Reducing discomfort caused by electrical stimulation
US7153256B2 (en) * 2003-03-07 2006-12-26 Neuronetics, Inc. Reducing discomfort caused by electrical stimulation
US20050215713A1 (en) * 2004-03-26 2005-09-29 Hessell Edward T Method of producing a crosslinked coating in the manufacture of integrated circuits
US8323731B2 (en) * 2005-05-27 2012-12-04 The Governors Of The University Of Alberta Method for preparing nanocrystalline silicon in SiO2 and freestanding silicon nanoparticles
US20090032901A1 (en) * 2005-06-15 2009-02-05 Wei Chen Method of curing hydrogen silsesquioxane and densification in nano-scale trenches

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3556841A (en) * 1967-04-11 1971-01-19 Matsushita Electronics Corp Process for forming silicon dioxide films
US4670299A (en) * 1984-11-01 1987-06-02 Fujitsu Limited Preparation of lower alkyl polysilsesquioxane and formation of insulating layer of silylated polymer on electronic circuit board
US4708945A (en) * 1985-12-31 1987-11-24 Exxon Research And Engineering Company Catalysts comprising silica supported on a boehmite-like surface, their preparation and use
US4756977A (en) * 1986-12-03 1988-07-12 Dow Corning Corporation Multilayer ceramics from hydrogen silsesquioxane
US4749631B1 (en) * 1986-12-04 1993-03-23 Multilayer ceramics from silicate esters

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ES2176184T3 (es) 2002-12-01
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EP0517475A3 (en) 1993-09-29
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KR100289850B1 (ko) 2001-06-01
DE69232607T2 (de) 2002-12-05
TW237560B (ja) 1995-01-01
DE69232607D1 (de) 2002-06-20
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