JPH06322318A - セラミック塗料及びその塗膜形成方法 - Google Patents
セラミック塗料及びその塗膜形成方法Info
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- JPH06322318A JPH06322318A JP4800008A JP80000892A JPH06322318A JP H06322318 A JPH06322318 A JP H06322318A JP 4800008 A JP4800008 A JP 4800008A JP 80000892 A JP80000892 A JP 80000892A JP H06322318 A JPH06322318 A JP H06322318A
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- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 電子デバイスの保護及び絶縁に特に有用な新
規のセラミック塗膜の形成方法及びそのためのプレセラ
ミック塗料の提供。 【構成】 本発明のセラミック塗膜形成方法は、水素シ
ルセスキオキサン樹脂、揮発性ＳｉＨ化合物を形成して
いるＳｉ−Ｓｉ結合を含有する材料及び触媒から成るプ
レセラミック塗料を塗布する工程と、その後で前記プレ
セラミック塗料を不活性雰囲気中で熱分解する工程とか
ら成る。
規のセラミック塗膜の形成方法及びそのためのプレセラ
ミック塗料の提供。 【構成】 本発明のセラミック塗膜形成方法は、水素シ
ルセスキオキサン樹脂、揮発性ＳｉＨ化合物を形成して
いるＳｉ−Ｓｉ結合を含有する材料及び触媒から成るプ
レセラミック塗料を塗布する工程と、その後で前記プレ
セラミック塗料を不活性雰囲気中で熱分解する工程とか
ら成る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は基板にセラミック塗膜を
施す方法に関するものである。該方法は、水素シルセス
キオキサン樹脂（ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｓｉｌｓｅｓｑｕ
ｉｏｘａｎｅ）、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳ
ｉ−Ｓｉ結合を含有する材料及び触媒から成るプレセラ
ミック塗料を塗布し、その後で、不活性雰囲気中でプレ
セラミック塗料を熱分解することから成る。本発明の方
法によって形成される新規のセラミック塗膜は、特に電
子デバイスに有用である。
施す方法に関するものである。該方法は、水素シルセス
キオキサン樹脂（ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｓｉｌｓｅｓｑｕ
ｉｏｘａｎｅ）、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳ
ｉ−Ｓｉ結合を含有する材料及び触媒から成るプレセラ
ミック塗料を塗布し、その後で、不活性雰囲気中でプレ
セラミック塗料を熱分解することから成る。本発明の方
法によって形成される新規のセラミック塗膜は、特に電
子デバイスに有用である。
【０００２】
【従来の技術】電子デバイスを含む種々の基板にセラミ
ック塗膜を適用することは当業界では周知である。例え
ば、ハルスカ（Ｈａｌｕｓｋａ）等は、米国特許第４，
７５６，９７７号明細書で、水素シルセスキオキサン樹
脂の溶液を基板に塗布した後２００−１０００℃の温度
に加熱してセラミック化することによって形成されるセ
ラミック塗膜を開示している。該明細書は、生成セラミ
ック塗膜が電子デバイスの保護及び絶縁層として多くの
望ましい特性を有することを教示している。
ック塗膜を適用することは当業界では周知である。例え
ば、ハルスカ（Ｈａｌｕｓｋａ）等は、米国特許第４，
７５６，９７７号明細書で、水素シルセスキオキサン樹
脂の溶液を基板に塗布した後２００−１０００℃の温度
に加熱してセラミック化することによって形成されるセ
ラミック塗膜を開示している。該明細書は、生成セラミ
ック塗膜が電子デバイスの保護及び絶縁層として多くの
望ましい特性を有することを教示している。
【０００３】ハルスカは、１９９１年５月１５日発行の
欧州特許公報（ＥＰ Ｐａｔｅｎｔ Ｐｕｂｌｉｃａｔ
ｉｏｎ）第０ ４２７ ３９５号において、基板に水素
シルセスキオキサン樹脂のプレセラミック塗料を塗布
し、次いでそれを温度５００−１０００℃の不活性雰囲
気中で熱分解することから成る基板へのセラミック塗膜
形成方法をも述べている。その中では、この方法は、酸
化し易い基板へのセラミック塗膜形成に関して有用であ
ると記述してある。
欧州特許公報（ＥＰ Ｐａｔｅｎｔ Ｐｕｂｌｉｃａｔ
ｉｏｎ）第０ ４２７ ３９５号において、基板に水素
シルセスキオキサン樹脂のプレセラミック塗料を塗布
し、次いでそれを温度５００−１０００℃の不活性雰囲
気中で熱分解することから成る基板へのセラミック塗膜
形成方法をも述べている。その中では、この方法は、酸
化し易い基板へのセラミック塗膜形成に関して有用であ
ると記述してある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するため
の手段】本願発明者等は、揮発性ＳｉＨ化合物を形成す
るＳｉ−Ｓｉ結合と白金又は銅の触媒とを含有る材料が
水素シルセスキオキサンの新規のセラミック塗膜への転
化を助長することをこのたび図らずも発見した。
の手段】本願発明者等は、揮発性ＳｉＨ化合物を形成す
るＳｉ−Ｓｉ結合と白金又は銅の触媒とを含有る材料が
水素シルセスキオキサンの新規のセラミック塗膜への転
化を助長することをこのたび図らずも発見した。
【０００５】本発明は基板にセラミック塗膜を形成し、
それによって塗膜された基板を形成するための方法に関
するものである。該方法は水素シルセスキオキサン樹
脂、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合
を含有する材料及びＰｔ又はＣｕ触媒から成るプレセラ
ミック塗料を基板上に塗布する工程を含む。次いで、不
活性雰囲気中で約２００℃乃至約１０００℃の範囲の温
度で熱分解する。
それによって塗膜された基板を形成するための方法に関
するものである。該方法は水素シルセスキオキサン樹
脂、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合
を含有する材料及びＰｔ又はＣｕ触媒から成るプレセラ
ミック塗料を基板上に塗布する工程を含む。次いで、不
活性雰囲気中で約２００℃乃至約１０００℃の範囲の温
度で熱分解する。
【０００６】本発明は、溶剤、水素シルセスキオキサン
樹脂、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結
合を含有する材料及びＰｔ又はＣｕ触媒から成る組成物
にも関連する。
樹脂、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結
合を含有する材料及びＰｔ又はＣｕ触媒から成る組成物
にも関連する。
【０００７】本発明は、水素シルセスキオキサン樹脂
（Ｈ−樹脂）、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ
−Ｓｉ結合を有する材料及び白金又は銅の触媒（触媒）
の混合物が種々の基板上に新規のセラミック塗膜を形成
するために使用できるという発見に基づく。ここでは揮
発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合を含有
する材料及び触媒が、ＳｉＨの開裂に対して触媒作用を
及ぼすことによってＨ−樹脂のセラミック化を予期以上
に助長する。しかも、得られた塗膜は特に独特であり、
かつ該塗膜がＳｉ−Ｏ及びＳｉ−Ｓｉの両方の結合を含
有し、それによって塗膜に可撓性を付加する点において
有利である。
（Ｈ−樹脂）、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ
−Ｓｉ結合を有する材料及び白金又は銅の触媒（触媒）
の混合物が種々の基板上に新規のセラミック塗膜を形成
するために使用できるという発見に基づく。ここでは揮
発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合を含有
する材料及び触媒が、ＳｉＨの開裂に対して触媒作用を
及ぼすことによってＨ−樹脂のセラミック化を予期以上
に助長する。しかも、得られた塗膜は特に独特であり、
かつ該塗膜がＳｉ−Ｏ及びＳｉ−Ｓｉの両方の結合を含
有し、それによって塗膜に可撓性を付加する点において
有利である。
【０００８】本明細書で教示する塗膜は、保護及び絶縁
のような多くの用途に有用である。例えば、これらの塗
膜は耐食性及び耐磨耗性材料のための慣用の用途に使用
してよい。しかし、これらの塗膜は電子デバイスに用い
たとき更に理想的に好適な特性を有する。例えば、これ
らの塗膜の平坦化及び絶縁性に係る特性により、多層デ
バイスの中間絶縁として理想的に適切である。また、こ
れらの塗膜の高密度及び低欠陥率によって、湿度及びイ
オン性不純物のような周囲環境からデバイスを保護する
ために使用しても有用である。
のような多くの用途に有用である。例えば、これらの塗
膜は耐食性及び耐磨耗性材料のための慣用の用途に使用
してよい。しかし、これらの塗膜は電子デバイスに用い
たとき更に理想的に好適な特性を有する。例えば、これ
らの塗膜の平坦化及び絶縁性に係る特性により、多層デ
バイスの中間絶縁として理想的に適切である。また、こ
れらの塗膜の高密度及び低欠陥率によって、湿度及びイ
オン性不純物のような周囲環境からデバイスを保護する
ために使用しても有用である。
【０００９】上述のような特定の用途があるが、ここに
教示する塗膜はこのような塗膜を必要とする任意の基板
に使用できると予期される。更に、このような基板及び
デバイスの選定は、本発明において用いる温度及び雰囲
気における基板の熱的及び化学的な安定性に関する要件
によってのみ限定される。
教示する塗膜はこのような塗膜を必要とする任意の基板
に使用できると予期される。更に、このような基板及び
デバイスの選定は、本発明において用いる温度及び雰囲
気における基板の熱的及び化学的な安定性に関する要件
によってのみ限定される。
【００１０】本発明において使用する場合は、用語「セ
ラミック」とはＳｉ−Ｏ及びＳｉ−Ｓｉ結合を含む熱分
解された材料であって、残留炭素及び／又は水素は皆無
であっても或いはそうでなくてもよいが、その他におい
ては特性上セラミックである材料を指し、用語「平坦化
塗膜」とは塗膜塗布前の表面よりも不規則性の少ない表
面障壁層を付与する塗膜を指し、また、用語「電子デバ
イス」又は「電子回路」とは、シリコンベースのデバイ
ス、ひ化ガリウムベースのデバイス、焦点面アレイ、光
電デバイス、光電池及び光学デバイスを包含するがそれ
らに限定するものではない。このようなデバイスの特定
の例としては、トランジスタ類似のデバイス、コンデン
サー及びコンデンサー類似のデバイス、多層デバイス、
３Ｄデバイス、シリコンオン絶縁体デバイス、超格子デ
バイスその他同類のデバイス類がある。
ラミック」とはＳｉ−Ｏ及びＳｉ−Ｓｉ結合を含む熱分
解された材料であって、残留炭素及び／又は水素は皆無
であっても或いはそうでなくてもよいが、その他におい
ては特性上セラミックである材料を指し、用語「平坦化
塗膜」とは塗膜塗布前の表面よりも不規則性の少ない表
面障壁層を付与する塗膜を指し、また、用語「電子デバ
イス」又は「電子回路」とは、シリコンベースのデバイ
ス、ひ化ガリウムベースのデバイス、焦点面アレイ、光
電デバイス、光電池及び光学デバイスを包含するがそれ
らに限定するものではない。このようなデバイスの特定
の例としては、トランジスタ類似のデバイス、コンデン
サー及びコンデンサー類似のデバイス、多層デバイス、
３Ｄデバイス、シリコンオン絶縁体デバイス、超格子デ
バイスその他同類のデバイス類がある。
【００１１】本明細書で教示するセラミック塗膜は、Ｈ
−樹脂、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ
結合を含有する材料及び触媒から成るプレセラミック塗
料を塗布する工程と、その後で前記プレセラミック塗料
を不活性雰囲気中で約２００乃至１０００℃の間の範囲
の温度に加熱する工程とから成る方法によって生成され
る。本発明の好ましい実施例では、溶剤、Ｈ−樹脂、揮
発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合を含有
する材料及び触媒から成る溶剤を基板に塗布する工程
と、その後で溶剤を蒸発させる工程とから成る方法によ
ってプレセラミック塗料が塗布される。
−樹脂、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ
結合を含有する材料及び触媒から成るプレセラミック塗
料を塗布する工程と、その後で前記プレセラミック塗料
を不活性雰囲気中で約２００乃至１０００℃の間の範囲
の温度に加熱する工程とから成る方法によって生成され
る。本発明の好ましい実施例では、溶剤、Ｈ−樹脂、揮
発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合を含有
する材料及び触媒から成る溶剤を基板に塗布する工程
と、その後で溶剤を蒸発させる工程とから成る方法によ
ってプレセラミック塗料が塗布される。
【００１２】本明細書では種々なヒドリドシラン樹脂類
（ケイ素原子に結合した水素原子を有する樹脂類）を表
すために水素シルセスキオキサン樹脂を用いる。この種
の樹脂は化学式ＨＳｉＸ３（ただし、Ｘは加水分解可能
な基）を有するシランの加水分解及び縮合によって一般
に生成される。これらの樹脂は完全に縮合された（ＨＳ
ｉＯ3/2）ｎであってもよいし、或いは加水分解が部分
的な水解物及び／又は部分的な縮合物が形成される中間
点で中断されたものでもよい。従って、後者の樹脂は残
留ＳｉＯＲ及び／又はＳｉＯＨ部分をしばしば含有す
る。この構造には当たらないが、これらの樹脂はその形
成又は処理に関連する様々な要因によって化学量論的数
に満たないＳｉ−Ｈ結合を含んでもよい。
（ケイ素原子に結合した水素原子を有する樹脂類）を表
すために水素シルセスキオキサン樹脂を用いる。この種
の樹脂は化学式ＨＳｉＸ３（ただし、Ｘは加水分解可能
な基）を有するシランの加水分解及び縮合によって一般
に生成される。これらの樹脂は完全に縮合された（ＨＳ
ｉＯ3/2）ｎであってもよいし、或いは加水分解が部分
的な水解物及び／又は部分的な縮合物が形成される中間
点で中断されたものでもよい。従って、後者の樹脂は残
留ＳｉＯＲ及び／又はＳｉＯＨ部分をしばしば含有す
る。この構造には当たらないが、これらの樹脂はその形
成又は処理に関連する様々な要因によって化学量論的数
に満たないＳｉ−Ｈ結合を含んでもよい。
【００１３】殆ど完全に縮合されたＨ−樹脂は、米国特
許第３，６１５，２７２号明細書に教示されるコリンズ
（Ｃｏｌｌｉｎｓ）等の方法によって形成できる。この
材料は化学式（ＨＳｉＯ3/2）ｎの単位を有す、ただ
し、前記化学式においてｎは一般に８−１０００であ
る。前記樹脂は約８００−２９００の数平均分子量及び
約８０００−２８，０００の重量平均分子量を有する。
コリンズ等の特許明細書は、ベンゼンスルホン酸水和物
加水分解媒質中でトリクロロシランを加水分解した後、
生成樹脂を水又は硫酸水溶液で洗浄することから成る方
法によって、このような樹脂が形成できることを教示す
る。前記参照文献がこの材料を完全に縮合されものとし
て記述していることは注目される。しかし、最近の分析
では１００−３００ｐｐｍのシラノールが存在すること
を確認されている。
許第３，６１５，２７２号明細書に教示されるコリンズ
（Ｃｏｌｌｉｎｓ）等の方法によって形成できる。この
材料は化学式（ＨＳｉＯ3/2）ｎの単位を有す、ただ
し、前記化学式においてｎは一般に８−１０００であ
る。前記樹脂は約８００−２９００の数平均分子量及び
約８０００−２８，０００の重量平均分子量を有する。
コリンズ等の特許明細書は、ベンゼンスルホン酸水和物
加水分解媒質中でトリクロロシランを加水分解した後、
生成樹脂を水又は硫酸水溶液で洗浄することから成る方
法によって、このような樹脂が形成できることを教示す
る。前記参照文献がこの材料を完全に縮合されものとし
て記述していることは注目される。しかし、最近の分析
では１００−３００ｐｐｍのシラノールが存在すること
を確認されている。
【００１４】完全に縮合されていないＨ−樹脂［化学式
ＨＳｉ（ＯＨ）ａＯ(3-a)/2の単位を含有する重合体、
ただし、ａ＝０−２］は、米国特許第５，０１０，１５
９号明細書に記述されるバンク（Ｂａｎｋ）等の方法又
は米国特許４，９９９，３９７号明細書に記述されるフ
ライェ（Ｆｒｙｅ）等の方法によって生成できる。バン
ク等が開示した方法は、アリールスルホン酸水和物加水
分解媒質中でヒドリドシランを加水分解して樹脂を形成
し、次いで該樹脂を中和剤に接触させることから成る。
最近の実験によると、この方法において酸／シラン比を
約２．６７：１、好ましくは６／１、よりも大きくする
と、実質的にクラックの無い塗膜を形成する特に好まし
いＨ−樹脂を調製できることが分かった。
ＨＳｉ（ＯＨ）ａＯ(3-a)/2の単位を含有する重合体、
ただし、ａ＝０−２］は、米国特許第５，０１０，１５
９号明細書に記述されるバンク（Ｂａｎｋ）等の方法又
は米国特許４，９９９，３９７号明細書に記述されるフ
ライェ（Ｆｒｙｅ）等の方法によって生成できる。バン
ク等が開示した方法は、アリールスルホン酸水和物加水
分解媒質中でヒドリドシランを加水分解して樹脂を形成
し、次いで該樹脂を中和剤に接触させることから成る。
最近の実験によると、この方法において酸／シラン比を
約２．６７：１、好ましくは６／１、よりも大きくする
と、実質的にクラックの無い塗膜を形成する特に好まし
いＨ−樹脂を調製できることが分かった。
【００１５】フライェ等の出願明細書に記述された方法
は非硫黄含有極性有機溶媒中のトリクロロシランを、水
又はＨＣｌ及び金属酸化物を添加することによって、加
水分解することから成る。この場合、金属酸化物はＨＣ
ｌ捕集剤として作用すると共に水の連続的供給源として
も役立つ。
は非硫黄含有極性有機溶媒中のトリクロロシランを、水
又はＨＣｌ及び金属酸化物を添加することによって、加
水分解することから成る。この場合、金属酸化物はＨＣ
ｌ捕集剤として作用すると共に水の連続的供給源として
も役立つ。
【００１６】完全に加水分解又は縮合されていないＨ−
樹脂［化学式ＨＳｉ（ＯＨ）ｘ（ＯＲ）ｙＯz/2の単位
を有する重合体、ただし、各Ｒは独立した有機基であっ
て、酸素原子を介してシランと結合する際に加水分解可
能な置換基を形成し、ｘ＝０−２、ｙ＝０−２、ｚ＝１
−３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝３であり、かつ、重合体の単位の全
てに亙るｙの平均値は０よりも大きい］は、１９９１年
８月２８発行の欧州特許公報第０ ４４３ ７６０号記
載のバニイ（Ｂａｎｅｙ）等の方法によって作ることが
できる。該方法は酸性化した酸素含有極性有機溶媒中に
おいてハイドロカーボノキシヒドリドシランを水で加水
分解することから成る。
樹脂［化学式ＨＳｉ（ＯＨ）ｘ（ＯＲ）ｙＯz/2の単位
を有する重合体、ただし、各Ｒは独立した有機基であっ
て、酸素原子を介してシランと結合する際に加水分解可
能な置換基を形成し、ｘ＝０−２、ｙ＝０−２、ｚ＝１
−３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝３であり、かつ、重合体の単位の全
てに亙るｙの平均値は０よりも大きい］は、１９９１年
８月２８発行の欧州特許公報第０ ４４３ ７６０号記
載のバニイ（Ｂａｎｅｙ）等の方法によって作ることが
できる。該方法は酸性化した酸素含有極性有機溶媒中に
おいてハイドロカーボノキシヒドリドシランを水で加水
分解することから成る。
【００１７】Ｓｉ−Ｓｉ結合を含有する材料は揮発性Ｓ
ｉＨ化合物を形成している任意のものでよい。詳しく
は、該材料はＨ−樹脂と反応し、ケイ素から水素を奪
い、系から揮発するものでなければならない。これらの
材料は当業界では既知であり、例えば、ドデカメチル、
シクロヘキサシラン、メチルトリス（トリメチルシリ
ル）シラン、デカメチルシクロペンタシラン及びトリス
（トリメチルシリル）フェニルシランを含めることがで
きる。本発明の好ましい実施例では、該材料はドデカメ
チルシクロヘキサシラン（（ＣＨ３）２Ｓｉ）６から成
る。この反応剤は、シンセシス，コミュニケーション
（Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ）
（１９８５年発行）６８４−６ページでウエスト（Ｗｅ
ｓｔ）等が教示したジメチルジクロロシランとリチウム
との反応のような任意の慣用技術によって作ることがで
きる。
ｉＨ化合物を形成している任意のものでよい。詳しく
は、該材料はＨ−樹脂と反応し、ケイ素から水素を奪
い、系から揮発するものでなければならない。これらの
材料は当業界では既知であり、例えば、ドデカメチル、
シクロヘキサシラン、メチルトリス（トリメチルシリ
ル）シラン、デカメチルシクロペンタシラン及びトリス
（トリメチルシリル）フェニルシランを含めることがで
きる。本発明の好ましい実施例では、該材料はドデカメ
チルシクロヘキサシラン（（ＣＨ３）２Ｓｉ）６から成
る。この反応剤は、シンセシス，コミュニケーション
（Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ）
（１９８５年発行）６８４−６ページでウエスト（Ｗｅ
ｓｔ）等が教示したジメチルジクロロシランとリチウム
との反応のような任意の慣用技術によって作ることがで
きる。
【００１８】本発明に用いる揮発性ＳｉＨ化合物を形成
するＳｉ−Ｓｉ結合含有材料の量は厳密なものではな
く、広い範囲に亙って変化できる。しかし、一般には、
Ｈ−樹脂のセラミック化を助長できるように十分に用い
なければならない。ドデカメチルシクロヘキサシランを
使用する場合は、化学量論的な量はＳｉ−Ｈ単位１２モ
ルにつきシクロヘキサシラン約１モルである。化学量論
的には過剰であることが好ましいことがしばしばある
が、亜化学量論的な量（ｓｕｂｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔ
ｒｉｃ ａｍｏｕｎｔｓ）（例えば、Ｓｉ−Ｈ単位２５
モルにつきシクロヘキサシラン約１モル）はＳｉ−Ｈ基
の部分的除去を助長する。
するＳｉ−Ｓｉ結合含有材料の量は厳密なものではな
く、広い範囲に亙って変化できる。しかし、一般には、
Ｈ−樹脂のセラミック化を助長できるように十分に用い
なければならない。ドデカメチルシクロヘキサシランを
使用する場合は、化学量論的な量はＳｉ−Ｈ単位１２モ
ルにつきシクロヘキサシラン約１モルである。化学量論
的には過剰であることが好ましいことがしばしばある
が、亜化学量論的な量（ｓｕｂｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔ
ｒｉｃ ａｍｏｕｎｔｓ）（例えば、Ｓｉ−Ｈ単位２５
モルにつきシクロヘキサシラン約１モル）はＳｉ−Ｈ基
の部分的除去を助長する。
【００１９】ＳｉＨ除去の速度及び範囲を増大するため
に、プレセラミック塗料中には白金又は銅の触媒を含
む。通常は、プレセラミック混合物中に均質に分布でき
る任意の白金又は銅の化合物又は錯体が目的に合致す
る。例えば、アセチルアセトン酸白金のような有機白金
又はナフテン酸第二銅のような銅化合物は本発明の特許
請求の範囲内に含まれる。このような触媒は当業界では
周知であり、商業的に入手できる。本発明では、これら
の触媒をＨ−樹脂の重量を基準として約１０乃至約１０
００ｐｐｍの間の白金又は銅の量で通常使用する。
に、プレセラミック塗料中には白金又は銅の触媒を含
む。通常は、プレセラミック混合物中に均質に分布でき
る任意の白金又は銅の化合物又は錯体が目的に合致す
る。例えば、アセチルアセトン酸白金のような有機白金
又はナフテン酸第二銅のような銅化合物は本発明の特許
請求の範囲内に含まれる。このような触媒は当業界では
周知であり、商業的に入手できる。本発明では、これら
の触媒をＨ−樹脂の重量を基準として約１０乃至約１０
００ｐｐｍの間の白金又は銅の量で通常使用する。
【００２０】次に、上述のＨ−樹脂、揮発性Ｓｉ化合物
を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合含有材料及び触媒を基板
表面に塗布する。これは任意の方法で行ってよいが、好
ましい方法は材料を溶剤に溶解して基板表面に塗布する
溶液を形成することを含む。溶解を助けるために、撹拌
及び／又は加熱のような種々の促進手段を用いてよい。
使用できる溶剤は、材料を溶解して均一な溶液を形成
し、セラミック塗料には影響を与えない任意の反応剤又
は反応剤の混合物でよい。これらの溶剤は、上述の材料
を低固相に溶解するに十分な量の、例えば、ベンゼン又
はトルエンのような芳香族炭化水素、ｎ−ヘプタン又は
ドデカンのようなアルカン、ケトン、エステル、グリコ
ールエーテル又は環状ジメチルポリシロキサンを含んで
よい。一般には、十分な量の上記溶剤を使用して、０．
１乃至５０重量％の溶液を形成する。
を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合含有材料及び触媒を基板
表面に塗布する。これは任意の方法で行ってよいが、好
ましい方法は材料を溶剤に溶解して基板表面に塗布する
溶液を形成することを含む。溶解を助けるために、撹拌
及び／又は加熱のような種々の促進手段を用いてよい。
使用できる溶剤は、材料を溶解して均一な溶液を形成
し、セラミック塗料には影響を与えない任意の反応剤又
は反応剤の混合物でよい。これらの溶剤は、上述の材料
を低固相に溶解するに十分な量の、例えば、ベンゼン又
はトルエンのような芳香族炭化水素、ｎ−ヘプタン又は
ドデカンのようなアルカン、ケトン、エステル、グリコ
ールエーテル又は環状ジメチルポリシロキサンを含んで
よい。一般には、十分な量の上記溶剤を使用して、０．
１乃至５０重量％の溶液を形成する。
【００２１】前記溶液法を用いる場合は、Ｈ−樹脂、溶
剤、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合
含有材料及び触媒から成る溶液を基板に塗布する。塗布
方法にはスピン塗、浸し塗、吹付け塗又は流し塗がある
が、これらに限定するわけではない。しかし、その他の
同等な手段も本発明の特許請求の範囲内に含まれると考
えられる。
剤、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−Ｓｉ結合
含有材料及び触媒から成る溶液を基板に塗布する。塗布
方法にはスピン塗、浸し塗、吹付け塗又は流し塗がある
が、これらに限定するわけではない。しかし、その他の
同等な手段も本発明の特許請求の範囲内に含まれると考
えられる。
【００２２】その後で、溶液法に用いた溶剤を蒸発させ
ると、プレセラミック塗料の堆積が得られる。任意の適
当な蒸発手段が使用できる。この場合、周囲環境への露
出による簡単な自然乾燥又は真空又は緩やかな加熱の使
用のような方法が便利である。スピン塗を用いる場合
は、スピンによって溶剤を飛散させることがしばしばあ
るから、余分な乾燥期間が必要でなくなることがある点
に注目すべきである。
ると、プレセラミック塗料の堆積が得られる。任意の適
当な蒸発手段が使用できる。この場合、周囲環境への露
出による簡単な自然乾燥又は真空又は緩やかな加熱の使
用のような方法が便利である。スピン塗を用いる場合
は、スピンによって溶剤を飛散させることがしばしばあ
るから、余分な乾燥期間が必要でなくなることがある点
に注目すべきである。
【００２３】プレセラミック塗料を一旦塗布すると、次
に、不活性雰囲気中において十分な高温にさらして塗料
をセラミック化する。一般に、この場合に有用な温度は
約３００℃乃至約１０００℃の範囲内である。しかし、
これよりも高いか又は低いこともある。例えば、約２０
０℃の低温でもプレセラミック塗料を硬化できる。しか
し、このようなセラミックの密度は所要の保護又は絶縁
効果を与えるには低すぎることがしばしばである。同様
に、この工程に高温を用いるもともできるが、約１００
０℃を超える高温がプレセラミック塗料に付け加える利
点は殆どない。
に、不活性雰囲気中において十分な高温にさらして塗料
をセラミック化する。一般に、この場合に有用な温度は
約３００℃乃至約１０００℃の範囲内である。しかし、
これよりも高いか又は低いこともある。例えば、約２０
０℃の低温でもプレセラミック塗料を硬化できる。しか
し、このようなセラミックの密度は所要の保護又は絶縁
効果を与えるには低すぎることがしばしばである。同様
に、この工程に高温を用いるもともできるが、約１００
０℃を超える高温がプレセラミック塗料に付け加える利
点は殆どない。
【００２４】本発明の好ましい実施例では、セラミック
化に必要な熱分解温度を下げるために、熱分解環境に紫
外線（ＵＶ）光を照射する。このような条件下では、約
１５０℃を超える範囲の温度が便利である。
化に必要な熱分解温度を下げるために、熱分解環境に紫
外線（ＵＶ）光を照射する。このような条件下では、約
１５０℃を超える範囲の温度が便利である。
【００２５】一般に、塗料を塗布した基板をセラミック
化に十分な時間の亙って所望の温度の不活性雰囲気に曝
す。時間は温度に依存するが、極く薄い薄膜（例えば約
０．１ミクロン未満）に関する場合の二三分から、比較
的厚い薄膜に関する場合の数時間までの範囲が一般に有
用である。約３時間に亙って約４００℃の温度で塗料を
塗布した基板を加熱することが特に好ましい。
化に十分な時間の亙って所望の温度の不活性雰囲気に曝
す。時間は温度に依存するが、極く薄い薄膜（例えば約
０．１ミクロン未満）に関する場合の二三分から、比較
的厚い薄膜に関する場合の数時間までの範囲が一般に有
用である。約３時間に亙って約４００℃の温度で塗料を
塗布した基板を加熱することが特に好ましい。
【００２６】上述のセラミック化工程においては、アル
ゴン、又はヘリウムのような任意の不活性ガスを使用し
てよい。しかし、酸素の依存下で塗膜を加熱すると塗膜
がシリカ（ＳｉＯ２）へ転化するから、本発明の新規の
塗膜を生成するためには酸素の排除が一般に必要であ
る。
ゴン、又はヘリウムのような任意の不活性ガスを使用し
てよい。しかし、酸素の依存下で塗膜を加熱すると塗膜
がシリカ（ＳｉＯ２）へ転化するから、本発明の新規の
塗膜を生成するためには酸素の排除が一般に必要であ
る。
【００２７】その際には、慣用の炉或いは放射又は高周
波エネルギーの使用のような任意の加熱方法が一般に便
利である。同様に、加熱速度は一般に厳格な要素ではな
いが、基板を可能な限り急速に加熱するのが最も実用的
であり、かつ好ましい。
波エネルギーの使用のような任意の加熱方法が一般に便
利である。同様に、加熱速度は一般に厳格な要素ではな
いが、基板を可能な限り急速に加熱するのが最も実用的
であり、かつ好ましい。
【００２８】典型的なセラミック化手順においては、塗
料を塗布した基板を慣用の炉内に配置し、その中に不活
性ガスの連続流を導入する。次いで炉内の温度を所望の
レベル（例えば、約４００℃）に上げて所望の時間（例
えば、約３時間）に亙って保持する。
料を塗布した基板を慣用の炉内に配置し、その中に不活
性ガスの連続流を導入する。次いで炉内の温度を所望の
レベル（例えば、約４００℃）に上げて所望の時間（例
えば、約３時間）に亙って保持する。
【００２９】発明者等は理論によって限定されることは
好まないが、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−
Ｓｉ結合含有材料及び触媒がＳｉＨ結合の開裂及び塗料
のセラミック化を助長する反応環境を作るものと提言す
る。ドデカメチルシクロヘキサシランを使用する場合
は、この開裂によってジメチルシラン（（ＣＨ３）２Ｓ ｉＨ２が解放され、アモルファスシリコン亜酸化物から
成る生成塗膜を得るものと提言する。
好まないが、揮発性ＳｉＨ化合物を形成しているＳｉ−
Ｓｉ結合含有材料及び触媒がＳｉＨ結合の開裂及び塗料
のセラミック化を助長する反応環境を作るものと提言す
る。ドデカメチルシクロヘキサシランを使用する場合
は、この開裂によってジメチルシラン（（ＣＨ３）２Ｓ ｉＨ２が解放され、アモルファスシリコン亜酸化物から
成る生成塗膜を得るものと提言する。
【００３０】上述の方法によって、基板上に薄い（２ミ
クロン未満）セラミック平坦化塗膜が基板上に生成す
る。該塗膜は種々の基板が有する不規則な表面を滑らか
にすると共に、優れた接着特性を有する。該塗膜を付加
的なＳｉＯ２層、ケイ素含有皮膜、ケイ素炭素含有皮
膜、ケイ素窒素含有皮膜、ケイ素酸素窒素含有皮膜及び
／又はケイ素窒素炭素含有皮膜のような他の皮膜で更に
被覆してもよい。このような多層皮膜は当業界では周知
であり、米国特許第４，７５６，９７７号明細書には多
数教示してある。
クロン未満）セラミック平坦化塗膜が基板上に生成す
る。該塗膜は種々の基板が有する不規則な表面を滑らか
にすると共に、優れた接着特性を有する。該塗膜を付加
的なＳｉＯ２層、ケイ素含有皮膜、ケイ素炭素含有皮
膜、ケイ素窒素含有皮膜、ケイ素酸素窒素含有皮膜及び
／又はケイ素窒素炭素含有皮膜のような他の皮膜で更に
被覆してもよい。このような多層皮膜は当業界では周知
であり、米国特許第４，７５６，９７７号明細書には多
数教示してある。
【００３１】
【実施例】次の非限定例は、当業界の技術者が更に容易
に理解できるように説明するものである。次の例におい
て塗膜されたシリコンウェーハ（ＩＲ透過性）について
赤外線分析を行った。セラミック材料への転化は、２２
４５ｃｍ-1のＩＲピークの消失によって立証されるＳｉ
Ｈの除去によって確認する。加水分解後の残留ＳｉＨの
比率は、加水分解前後のＳｉＨピークの面積を比較して
計算した。表１で規定する波長での屈折率（ＲＩ）を測
定した。ルドルフ（Ｒｕｄｏｌｐｈ）楕円偏光計によっ
て厚さを測定した。
に理解できるように説明するものである。次の例におい
て塗膜されたシリコンウェーハ（ＩＲ透過性）について
赤外線分析を行った。セラミック材料への転化は、２２
４５ｃｍ-1のＩＲピークの消失によって立証されるＳｉ
Ｈの除去によって確認する。加水分解後の残留ＳｉＨの
比率は、加水分解前後のＳｉＨピークの面積を比較して
計算した。表１で規定する波長での屈折率（ＲＩ）を測
定した。ルドルフ（Ｒｕｄｏｌｐｈ）楕円偏光計によっ
て厚さを測定した。
【００３２】例 １ 室温でフラスコ内のトルエンに、バンク等の方法によっ
て生成した水素シルセスキオキサン樹脂、ドデカメチル
シクロヘキサシラン及び触媒（表１で規定する量）を、
撹拌しながら溶解し、透明な非ゲル化溶液を作った。
て生成した水素シルセスキオキサン樹脂、ドデカメチル
シクロヘキサシラン及び触媒（表１で規定する量）を、
撹拌しながら溶解し、透明な非ゲル化溶液を作った。
【００３３】この溶液を１インチ四方のシリコンウェー
ハに塗布し、次いで３０００ｒｐｍで３５秒間スピンし
た。前記デバイスを、表１に示す温度及び時間で、窒素
雰囲気の２インチリンドバーグ炉（Ｌｉｎｄｂｅｒｇ
Ｆｕｒｎａｃｅ）内で加熱した。ＵＶ光を使用する場合
は、ＵＶ反応器で４５０ワットのキャンラッド−ハノー
ヴィア媒質圧力光化学ランプ（Ｃａｎｒａｄ−Ｈａｎｏ
ｖｉａ ｍｅｄｉｕｍ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｐｈｏｔｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌ ｌａｍｐ）を用いてＵＶ光を発生し
た。熱分解の前後にフーリエ変換赤外線分光法（ＦＴＩ
Ｒ）によるスペクトルをとり、それらを比較して反応し
たＳｉＨの量を決定した。
ハに塗布し、次いで３０００ｒｐｍで３５秒間スピンし
た。前記デバイスを、表１に示す温度及び時間で、窒素
雰囲気の２インチリンドバーグ炉（Ｌｉｎｄｂｅｒｇ
Ｆｕｒｎａｃｅ）内で加熱した。ＵＶ光を使用する場合
は、ＵＶ反応器で４５０ワットのキャンラッド−ハノー
ヴィア媒質圧力光化学ランプ（Ｃａｎｒａｄ−Ｈａｎｏ
ｖｉａ ｍｅｄｉｕｍ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｐｈｏｔｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌ ｌａｍｐ）を用いてＵＶ光を発生し
た。熱分解の前後にフーリエ変換赤外線分光法（ＦＴＩ
Ｒ）によるスペクトルをとり、それらを比較して反応し
たＳｉＨの量を決定した。
【００３４】例１−６は、溶液中の触媒の量を変えたと
きの影響を示す。触媒の量を増加するとＳｉＨの転化量
が増加することに注目されたい。例７及び８は、シクロ
ヘキサシラン及び触媒の量の増加がＳｉＨの転化を増す
ことを示す。例９−１１は、対照例であって、シクロヘ
キサシラン（９）及びシクロヘキサシランと触媒（１
１）の除去によってＳｉＨの転化が減ることを示す。例
１２−１３は、触媒の除去によってＳｉＨの転化が減る
ことを示す。例１４−１７は、温度を下げるとＳｉＨの
転化が減ることを示す。例１８−２１は、熱分解環境に
ＵＶ光を照射するとＳｉＨの転化が増加することを示
す。
きの影響を示す。触媒の量を増加するとＳｉＨの転化量
が増加することに注目されたい。例７及び８は、シクロ
ヘキサシラン及び触媒の量の増加がＳｉＨの転化を増す
ことを示す。例９−１１は、対照例であって、シクロヘ
キサシラン（９）及びシクロヘキサシランと触媒（１
１）の除去によってＳｉＨの転化が減ることを示す。例
１２−１３は、触媒の除去によってＳｉＨの転化が減る
ことを示す。例１４−１７は、温度を下げるとＳｉＨの
転化が減ることを示す。例１８−２１は、熱分解環境に
ＵＶ光を照射するとＳｉＨの転化が増加することを示
す。
【００３５】
【表１】
Claims (4)
- 【請求項１】 セラミック塗膜を基板上に形成する方法
であって、 水素シルセスキオキサン樹脂、揮発性ＳｉＨ化合物を形
成するＳｉ−Ｓｉ結合を含有する材料及び白金触媒及び
銅触媒から成る群から選ばれる触媒を含むプレセラミッ
ク塗料を塗布する工程；及び 前記プレセラミック塗料を不活性雰囲気中においてセラ
ミック化に十分な温度で熱分解する工程から成ることを
特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記塗料を紫外線光の照射下で約２００
℃乃至約１０００℃の範囲の温度に加熱することによっ
てセラミック化する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の方法によって塗膜された
ことを特徴とする基板。 - 【請求項４】 溶剤、水素シルセスキオキサン樹脂、揮
発性ＳｉＨ化合物を形成するＳｉ−Ｓｉ結合を含有する
材料及び白金触媒及び銅触媒から成る群から選ばれる触
媒から成ることを特徴とする均質な液体組成物。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/688233 | 1991-04-22 | ||
| US07/688,233 US5445894A (en) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | Ceramic coatings |
| US688233 | 2000-10-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06322318A true JPH06322318A (ja) | 1994-11-22 |
| JPH0832855B2 JPH0832855B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=24763641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4800008A Expired - Lifetime JPH0832855B2 (ja) | 1991-04-22 | 1992-04-22 | セラミック塗料及びその塗膜形成方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5445894A (ja) |
| JP (1) | JPH0832855B2 (ja) |
| CA (1) | CA2062833A1 (ja) |
| DE (1) | DE4212999C2 (ja) |
| FR (1) | FR2707799B1 (ja) |
| GB (1) | GB2319041B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| KR101442559B1 (ko) * | 2013-09-12 | 2014-09-22 | 한국세라믹기술원 | 코팅액 조성물 및 이를 이용한 고품질 세라믹 코팅층의 형성방법 |
| JP2016500930A (ja) * | 2012-11-02 | 2016-01-14 | クアルコム，インコーポレイテッド | 無機カラーを含む導電性インターコネクト |
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| DE4409736A1 (de) * | 1994-03-22 | 1995-09-28 | Braun Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Pflege von in einem Gerät fest eingebauten Akkus |
| US5738818A (en) * | 1996-08-28 | 1998-04-14 | Northrop Grumman Corporation | Compression/injection molding of polymer-derived fiber reinforced ceramic matrix composite materials |
| DE19649652C2 (de) * | 1996-11-29 | 2000-03-16 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen wenigstens einer Schutzschicht auf einem Halbleiterchip oder Wafer |
| US6743856B1 (en) | 1997-04-21 | 2004-06-01 | Honeywell International Inc. | Synthesis of siloxane resins |
| US6218497B1 (en) | 1997-04-21 | 2001-04-17 | Alliedsignal Inc. | Organohydridosiloxane resins with low organic content |
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| US6177199B1 (en) | 1999-01-07 | 2001-01-23 | Alliedsignal Inc. | Dielectric films from organohydridosiloxane resins with low organic content |
| KR100702555B1 (ko) * | 1999-03-30 | 2007-04-04 | 제이에스알 가부시끼가이샤 | 실리콘 산화막의 형성 방법 |
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| US4898907A (en) * | 1986-12-03 | 1990-02-06 | Dow Corning Corporation | Compositions of platinum and rhodium catalyst in combination with hydrogen silsesquioxane resin |
| US4911992A (en) * | 1986-12-04 | 1990-03-27 | Dow Corning Corporation | Platinum or rhodium catalyzed multilayer ceramic coatings from hydrogen silsesquioxane resin and metal oxides |
| US4847162A (en) * | 1987-12-28 | 1989-07-11 | Dow Corning Corporation | Multilayer ceramics coatings from the ceramification of hydrogen silsequioxane resin in the presence of ammonia |
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| US4973526A (en) * | 1990-02-15 | 1990-11-27 | Dow Corning Corporation | Method of forming ceramic coatings and resulting articles |
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| US5063267A (en) * | 1990-11-28 | 1991-11-05 | Dow Corning Corporation | Hydrogen silsesquioxane resin fractions and their use as coating materials |
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1991
- 1991-04-22 US US07/688,233 patent/US5445894A/en not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-03-12 CA CA002062833A patent/CA2062833A1/en not_active Abandoned
- 1992-03-12 GB GB9205337A patent/GB2319041B/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-21 DE DE4212999A patent/DE4212999C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-21 FR FR9204836A patent/FR2707799B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-22 JP JP4800008A patent/JPH0832855B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|
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| DE4212999A1 (de) | 1995-04-06 |
| GB2319041A (en) | 1998-05-13 |
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| FR2707799A1 (fr) | 1995-01-20 |
| JPH0832855B2 (ja) | 1996-03-29 |
| GB2319041B (en) | 1998-09-02 |
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