JPH0832855B2 - セラミック塗料及びその塗膜形成方法 - Google Patents
セラミック塗料及びその塗膜形成方法Info
- Publication number
- JPH0832855B2 JPH0832855B2 JP4800008A JP80000892A JPH0832855B2 JP H0832855 B2 JPH0832855 B2 JP H0832855B2 JP 4800008 A JP4800008 A JP 4800008A JP 80000892 A JP80000892 A JP 80000892A JP H0832855 B2 JPH0832855 B2 JP H0832855B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coating
- catalyst
- resin
- sih
- coatings
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/14—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12014—All metal or with adjacent metals having metal particles
- Y10T428/12028—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, etc.]
- Y10T428/12063—Nonparticulate metal component
- Y10T428/1209—Plural particulate metal components
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は基板にセラミック塗膜を
施す方法に関するものである。該方法は、水素シルセス
キオキサン樹脂（hydrogen silsesquioxane）、揮発性S
iH化合物を形成しているSi-Si結合を含有する材料及び
触媒から成るプレセラミック塗料を塗布し、その後で、
不活性雰囲気中でプレセラミック塗料を熱分解すること
から成る。本発明の方法によって形成される新規のセラ
ミック塗膜は、特に電子デバイスに有用である。
施す方法に関するものである。該方法は、水素シルセス
キオキサン樹脂（hydrogen silsesquioxane）、揮発性S
iH化合物を形成しているSi-Si結合を含有する材料及び
触媒から成るプレセラミック塗料を塗布し、その後で、
不活性雰囲気中でプレセラミック塗料を熱分解すること
から成る。本発明の方法によって形成される新規のセラ
ミック塗膜は、特に電子デバイスに有用である。
【０００２】
【従来の技術】電子デバイスを含む種々の基板にセラミ
ック塗膜を適用することは当業界では周知である。例え
ば、ハルスカ（Haluska）等は、米国特許第4,756,977号
明細書で、水素シルセスキオキサン樹脂の溶液を基板に
塗布した後200-1000℃の温度に加熱してセラミック化す
ることによって形成されるセラミック塗膜を開示してい
る。該説明書は、生成セラミック塗膜が電子デバイスの
保護及び絶縁層として多くの望ましい特性を有すること
を教示している。
ック塗膜を適用することは当業界では周知である。例え
ば、ハルスカ（Haluska）等は、米国特許第4,756,977号
明細書で、水素シルセスキオキサン樹脂の溶液を基板に
塗布した後200-1000℃の温度に加熱してセラミック化す
ることによって形成されるセラミック塗膜を開示してい
る。該説明書は、生成セラミック塗膜が電子デバイスの
保護及び絶縁層として多くの望ましい特性を有すること
を教示している。
【０００３】ハルスカは、1991年５月15日発行の欧州特
許公報（EP Patent Publication）第0 427 395号におい
て、基板に水素シルセスキオキサン樹脂のプレセラミッ
ク塗料を塗布し、次いでそれを温度500-1000℃の不活性
雰囲気中で熱分解することから成る基板へのセラミック
塗膜形成方法をも述べている。その中では、この方法
は、酸化し易い基板へのセラミック塗膜形成に関して有
用であると記述してある。
許公報（EP Patent Publication）第0 427 395号におい
て、基板に水素シルセスキオキサン樹脂のプレセラミッ
ク塗料を塗布し、次いでそれを温度500-1000℃の不活性
雰囲気中で熱分解することから成る基板へのセラミック
塗膜形成方法をも述べている。その中では、この方法
は、酸化し易い基板へのセラミック塗膜形成に関して有
用であると記述してある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するため
の手段】本願発明者等は、揮発性SiH化合物を形成するS
i-Si結合と白金又は銅の触媒とを含有する材料が水素シ
ルセスキオキサンの新規のセラミック塗膜への転化を助
長することをこのたび図らずも発見した。
の手段】本願発明者等は、揮発性SiH化合物を形成するS
i-Si結合と白金又は銅の触媒とを含有する材料が水素シ
ルセスキオキサンの新規のセラミック塗膜への転化を助
長することをこのたび図らずも発見した。
【０００５】本発明は基板にセラミック塗膜を形成し、
それによって塗膜された基板を形成するための方法に関
するものである。該方法は水素シルセスキオキサン樹
脂、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合を含有す
る材料及びPt又はCu触媒から成るプレセラミック塗料を
基板上に塗布する工程を含む。次いで、不活性雰囲気中
で約200℃乃至約1000℃の範囲の温度で熱分解する。
それによって塗膜された基板を形成するための方法に関
するものである。該方法は水素シルセスキオキサン樹
脂、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合を含有す
る材料及びPt又はCu触媒から成るプレセラミック塗料を
基板上に塗布する工程を含む。次いで、不活性雰囲気中
で約200℃乃至約1000℃の範囲の温度で熱分解する。
【０００６】本発明は、溶剤、水素シルセスキオキサン
樹脂、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合を含有
する材料及びPt又はCu触媒から成る組成物にも関連す
る。
樹脂、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合を含有
する材料及びPt又はCu触媒から成る組成物にも関連す
る。
【０００７】本発明は、水素シルセスキオキサン樹脂
（Ｈ−樹脂）、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結
合を含有する材料及び白金又は銅の触媒（触媒）の混合
物が種々の基板上に新規のセラミック塗膜を形成するた
めに使用できるという発見に基づく。ここでは揮発性Si
H化合物を形成しているSi-Si結合を含有する材料及び触
媒が、SiHの開裂に対して触媒作用を及ぼすことによっ
てＨ−樹脂のセラミック化を予期以上に助長する。しか
も、得られた塗膜は特に独特であり、かつ該塗膜がSi−
Ｏ及びSi-Siの両方の結合を含有し、それによって塗膜
に可撓性を付加する点において有利である。
（Ｈ−樹脂）、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結
合を含有する材料及び白金又は銅の触媒（触媒）の混合
物が種々の基板上に新規のセラミック塗膜を形成するた
めに使用できるという発見に基づく。ここでは揮発性Si
H化合物を形成しているSi-Si結合を含有する材料及び触
媒が、SiHの開裂に対して触媒作用を及ぼすことによっ
てＨ−樹脂のセラミック化を予期以上に助長する。しか
も、得られた塗膜は特に独特であり、かつ該塗膜がSi−
Ｏ及びSi-Siの両方の結合を含有し、それによって塗膜
に可撓性を付加する点において有利である。
【０００８】本明細書で教示する塗膜は、保護及び絶縁
のような多くの用途に有用である。例えば、これらの塗
膜は耐食性及び耐摩耗性材料のための慣用の用途に使用
してよい。しかし、これらの塗膜は電子デバイスに用い
たとき更に理想的に好適な特性を有する。例えば、これ
らの塗膜の平坦化及び絶縁性に係る特性により、多層デ
バイスの中間絶縁として理想的に適切である。また、こ
れらの塗膜の高密度及び低欠陥率によって、湿度及びイ
オン性不純物のような周囲環境からデバイスを保護する
ために使用しても有用である。
のような多くの用途に有用である。例えば、これらの塗
膜は耐食性及び耐摩耗性材料のための慣用の用途に使用
してよい。しかし、これらの塗膜は電子デバイスに用い
たとき更に理想的に好適な特性を有する。例えば、これ
らの塗膜の平坦化及び絶縁性に係る特性により、多層デ
バイスの中間絶縁として理想的に適切である。また、こ
れらの塗膜の高密度及び低欠陥率によって、湿度及びイ
オン性不純物のような周囲環境からデバイスを保護する
ために使用しても有用である。
【０００９】上述のような特定の用途があるが、ここに
教示する塗膜はこのような塗膜を必要とする任意の基板
に使用できると予期される。更に、このような基板及び
デバイスの選定は、本発明において用いる温度及び雰囲
気における基板の熱的及び化学的な安定性に関する要件
によってのみ限定される。
教示する塗膜はこのような塗膜を必要とする任意の基板
に使用できると予期される。更に、このような基板及び
デバイスの選定は、本発明において用いる温度及び雰囲
気における基板の熱的及び化学的な安定性に関する要件
によってのみ限定される。
【００１０】本発明において使用する場合は、用語「セ
ラミック」とはSi−Ｏ及びSi-Si結合を含む熱分解され
た材料であって、残留炭素及び／又は水素は皆無であっ
ても或いはそうでなくてもよいが、その他においては特
性上セラミックである材料を指し、用語「平坦化塗膜」
とは塗膜塗布前の表面よりも不規則性の少ない表面障壁
層を付与する塗膜を指し、また、用語「電子デバイス」
又は「電子回路」とは、シリコンベースのデバイス、ひ
化ガリウムベースのデバイス、焦点面アレイ、光電デバ
イス、光電池及び光学デバイスを包含するがそれらに限
定するものではない。このようなデバイスの特定の例と
しては、トランジスタ類似のデバイス、コンデンサー及
びコンデンサー類似のデバイス、多層デバイス、3Dデバ
イス、シリコンオン絶縁体デバイス、超格子デバイスそ
の他同類のデバイス類がある。
ラミック」とはSi−Ｏ及びSi-Si結合を含む熱分解され
た材料であって、残留炭素及び／又は水素は皆無であっ
ても或いはそうでなくてもよいが、その他においては特
性上セラミックである材料を指し、用語「平坦化塗膜」
とは塗膜塗布前の表面よりも不規則性の少ない表面障壁
層を付与する塗膜を指し、また、用語「電子デバイス」
又は「電子回路」とは、シリコンベースのデバイス、ひ
化ガリウムベースのデバイス、焦点面アレイ、光電デバ
イス、光電池及び光学デバイスを包含するがそれらに限
定するものではない。このようなデバイスの特定の例と
しては、トランジスタ類似のデバイス、コンデンサー及
びコンデンサー類似のデバイス、多層デバイス、3Dデバ
イス、シリコンオン絶縁体デバイス、超格子デバイスそ
の他同類のデバイス類がある。
【００１１】本明細書で教示するセラミック塗膜は、Ｈ
−樹脂、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合を含
有する材料及び触媒から成るプレセラミック塗料を塗布
する工程と、その後で前記プレセラミック塗料を不活性
雰囲気中で約200乃至1000℃の間の範囲の温度に加熱す
る工程とから成る方法によって生成される。本発明の好
ましい実施例では、溶剤、Ｈ−樹脂、揮発性SiH化合物
を形成しているSi-Si結合を含有する材料及び触媒から
成る溶液を基板に塗布する工程と、その後で溶剤を蒸発
させる工程とから成る方法によってプレセラミック塗料
が塗布される。
−樹脂、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合を含
有する材料及び触媒から成るプレセラミック塗料を塗布
する工程と、その後で前記プレセラミック塗料を不活性
雰囲気中で約200乃至1000℃の間の範囲の温度に加熱す
る工程とから成る方法によって生成される。本発明の好
ましい実施例では、溶剤、Ｈ−樹脂、揮発性SiH化合物
を形成しているSi-Si結合を含有する材料及び触媒から
成る溶液を基板に塗布する工程と、その後で溶剤を蒸発
させる工程とから成る方法によってプレセラミック塗料
が塗布される。
【００１２】本明細書では種々なヒドリドシラン樹脂類
（ケイ素原子に結合した水素原子を有する樹脂類）を表
すために水素シルセスキオキサン樹脂を用いる。この種
の樹脂は化学式HSiX3（ただし、Ｘは加水分解可能な
基）を有するシランの加水分解及び縮合によって一般に
生成される。これらの樹脂は完全に縮合された（HSiO
3/2）nであってもよいし、或いは加水分解が部分的な水
解物及び／又は部分的な縮合物が形成される中間点で中
断されたものでもよい。従って、後者の樹脂は残留SiOR
及び／又はSiOH部分をしばしば含有する。この構造には
当たらないが、これらの樹脂はその形成又は処理に関連
する様々な要因によって化学量論的数に満たないSi−Ｈ
結合を含んでもよい。
（ケイ素原子に結合した水素原子を有する樹脂類）を表
すために水素シルセスキオキサン樹脂を用いる。この種
の樹脂は化学式HSiX3（ただし、Ｘは加水分解可能な
基）を有するシランの加水分解及び縮合によって一般に
生成される。これらの樹脂は完全に縮合された（HSiO
3/2）nであってもよいし、或いは加水分解が部分的な水
解物及び／又は部分的な縮合物が形成される中間点で中
断されたものでもよい。従って、後者の樹脂は残留SiOR
及び／又はSiOH部分をしばしば含有する。この構造には
当たらないが、これらの樹脂はその形成又は処理に関連
する様々な要因によって化学量論的数に満たないSi−Ｈ
結合を含んでもよい。
【００１３】殆ど完全に縮合されたＨ−樹脂は、米国特
許第3,615,272号明細書に教示されるコリンズ（Collin
s）等の方法によって形成できる。この材料は化学式（H
SiO3/2）nの単位を有す、ただし、前記化学式において
ｎは一般に８−1000である。前記樹脂は約800-2900の数
平均分子量及び約8000-28,000の重量平均分子量を有す
る。コリンズ等の特許明細書は、ベンゼンスルホン酸水
和物加水分解媒質中でトリクロロシランを加水分解した
後、生成樹脂を水又は硫酸水溶液で洗浄することから成
る方法によって、このような樹脂が形成できることを教
示する。前記参照文献がこの材料を完全に縮合されるも
のとして記述していることは注目される。しかし、最近
の分析では100-300ppmのシラノールが存在することを確
認されている。
許第3,615,272号明細書に教示されるコリンズ（Collin
s）等の方法によって形成できる。この材料は化学式（H
SiO3/2）nの単位を有す、ただし、前記化学式において
ｎは一般に８−1000である。前記樹脂は約800-2900の数
平均分子量及び約8000-28,000の重量平均分子量を有す
る。コリンズ等の特許明細書は、ベンゼンスルホン酸水
和物加水分解媒質中でトリクロロシランを加水分解した
後、生成樹脂を水又は硫酸水溶液で洗浄することから成
る方法によって、このような樹脂が形成できることを教
示する。前記参照文献がこの材料を完全に縮合されるも
のとして記述していることは注目される。しかし、最近
の分析では100-300ppmのシラノールが存在することを確
認されている。
【００１４】完全に縮合されていないＨ−樹脂［化学式
HSi（OH）aO(3-a)/2の単位を含有する重合体、ただし、
ａ＝０−２］は、米国特許第5,010,159号明細書に記述
されるバンク（Bank）等の方法又は米国特許第4,999,39
7号明細書に記述されるフライェ（Frye）等の方法によ
って生成できる。バンク等が開示した方法は、アリール
スルホン酸水和物加水分解媒質中でヒドリドシランを加
水分解して樹脂を形成し、次いで該樹脂を中和剤に接触
させることから成る。最近の実験によると、この方法に
おいて酸／シラン比を約2.67:1、好ましくは6/1、より
も大きくすると、実質的にクラックの無い塗膜を形成す
る特に好ましいＨ−樹脂を調製できることが分かった。
HSi（OH）aO(3-a)/2の単位を含有する重合体、ただし、
ａ＝０−２］は、米国特許第5,010,159号明細書に記述
されるバンク（Bank）等の方法又は米国特許第4,999,39
7号明細書に記述されるフライェ（Frye）等の方法によ
って生成できる。バンク等が開示した方法は、アリール
スルホン酸水和物加水分解媒質中でヒドリドシランを加
水分解して樹脂を形成し、次いで該樹脂を中和剤に接触
させることから成る。最近の実験によると、この方法に
おいて酸／シラン比を約2.67:1、好ましくは6/1、より
も大きくすると、実質的にクラックの無い塗膜を形成す
る特に好ましいＨ−樹脂を調製できることが分かった。
【００１５】フライェ等の出願明細書に記述された方法
は非硫黄含有極性有機溶媒中のトリクロロシランを、水
又はHCl及び金属酸化物を添加することによって、加水
分解することから成る。この場合、金属酸化物はHCl捕
集剤として作用すると共に水の連続的供給源としても役
立つ。
は非硫黄含有極性有機溶媒中のトリクロロシランを、水
又はHCl及び金属酸化物を添加することによって、加水
分解することから成る。この場合、金属酸化物はHCl捕
集剤として作用すると共に水の連続的供給源としても役
立つ。
【００１６】完全に加水分解又は縮合されていないＨ−
樹脂［化学式HSi（OH） x（OR）yOz/2の単位を含有す
る重合体、ただし、各Ｒは独立した有機基であって、酸
素原子を介してシランと結合する際に加水分解可能な置
換基を形成し、ｘ＝０−２、ｙ＝０−２、ｚ＝１−３、
ｘ＋ｙ＋ｚ＝３であり、かつ、重合体の単位の全てに亙
るｙの平均値は平均値は０よりも大きい］は、1991年８
月28発行の欧州特許公報第0 443 760号記載のバニイ（B
aney）等の方法によって作ることができる。該方法は酸
性化した酸素含有極性有機溶媒中においてハイドロカー
ボノキシヒドリドシランを水で加水分解することから成
る。
樹脂［化学式HSi（OH） x（OR）yOz/2の単位を含有す
る重合体、ただし、各Ｒは独立した有機基であって、酸
素原子を介してシランと結合する際に加水分解可能な置
換基を形成し、ｘ＝０−２、ｙ＝０−２、ｚ＝１−３、
ｘ＋ｙ＋ｚ＝３であり、かつ、重合体の単位の全てに亙
るｙの平均値は平均値は０よりも大きい］は、1991年８
月28発行の欧州特許公報第0 443 760号記載のバニイ（B
aney）等の方法によって作ることができる。該方法は酸
性化した酸素含有極性有機溶媒中においてハイドロカー
ボノキシヒドリドシランを水で加水分解することから成
る。
【００１７】Si-Si結合を含有する材料は揮発性SiH化合
物を形成している任意のものでよい。詳しくは、該材料
はＨ−樹脂と反応し、ケイ素から水素を奪い、系から揮
発するものでなければならない。これらの材料は当業界
では既知であり、例えば、ドデカメチル、シクロヘキサ
シラン、メチルトリス（トリメチルシリル）シラン、デ
カメチルシクロペンタシラン及びトリス（トリメチルシ
リル）フェニルシランを含めることができる。本発明の
好ましい実施例では、該材料はドデカメチルシクロヘキ
サシラン（（CH3）2Si）6から成る。この反応剤は、シ
ンセシス，コミュニケーション（Synthesis,Communicat
ion）（1985年発行）684−６ページでウエスト（West）
等が教示したジメチルジクロロシランとリチウムとの反
応のような任意の慣用技術によって作ることができる。
物を形成している任意のものでよい。詳しくは、該材料
はＨ−樹脂と反応し、ケイ素から水素を奪い、系から揮
発するものでなければならない。これらの材料は当業界
では既知であり、例えば、ドデカメチル、シクロヘキサ
シラン、メチルトリス（トリメチルシリル）シラン、デ
カメチルシクロペンタシラン及びトリス（トリメチルシ
リル）フェニルシランを含めることができる。本発明の
好ましい実施例では、該材料はドデカメチルシクロヘキ
サシラン（（CH3）2Si）6から成る。この反応剤は、シ
ンセシス，コミュニケーション（Synthesis,Communicat
ion）（1985年発行）684−６ページでウエスト（West）
等が教示したジメチルジクロロシランとリチウムとの反
応のような任意の慣用技術によって作ることができる。
【００１８】本発明に用いる揮発性SiH化合物を形成す
るSi-Si結合含有材料の量は厳密なものではなく、広い
範囲に亙って変化できる。しかし、一般には、Ｈ−樹脂
のセラミック化を助長できるように十分に用いなければ
ならない。ドデカメチルシクロヘキサシランを使用する
場合は、化学量論的な量はSi−Ｈ単位12モルにつきシク
ロヘキサシラン約１モルである。化学量論的には過剰で
あることが好ましいことがしばしばあるが、亜化学量論
的な量（substoichiometric amounts）（例えば、Si−
Ｈ単位25モルにつきシクロヘキサシラン約１モル）はSi
−Ｈ基の部分的除去を助長する。
るSi-Si結合含有材料の量は厳密なものではなく、広い
範囲に亙って変化できる。しかし、一般には、Ｈ−樹脂
のセラミック化を助長できるように十分に用いなければ
ならない。ドデカメチルシクロヘキサシランを使用する
場合は、化学量論的な量はSi−Ｈ単位12モルにつきシク
ロヘキサシラン約１モルである。化学量論的には過剰で
あることが好ましいことがしばしばあるが、亜化学量論
的な量（substoichiometric amounts）（例えば、Si−
Ｈ単位25モルにつきシクロヘキサシラン約１モル）はSi
−Ｈ基の部分的除去を助長する。
【００１９】SiH除去の速度及び範囲を増大するため
に、プレセラミック塗料中には白金又は銅の触媒を含
む。通常は、プレセラミック混合物中に均質に分布でき
る任意の白金又は銅の化合物又は錯体が目的に合致す
る。例えば、アセチルアセトン酸白金のような有機白金
又はナフテン酸第二銅のような銅化合物は本発明の特許
請求の範囲内に含まれる。このような触媒は当業界では
周知であり、商業的に入手できる。本発明では、これら
の触媒をＨ−樹脂の重量を基準として約10乃至約1000pp
mの間の白金又は銅の量で通常使用する。
に、プレセラミック塗料中には白金又は銅の触媒を含
む。通常は、プレセラミック混合物中に均質に分布でき
る任意の白金又は銅の化合物又は錯体が目的に合致す
る。例えば、アセチルアセトン酸白金のような有機白金
又はナフテン酸第二銅のような銅化合物は本発明の特許
請求の範囲内に含まれる。このような触媒は当業界では
周知であり、商業的に入手できる。本発明では、これら
の触媒をＨ−樹脂の重量を基準として約10乃至約1000pp
mの間の白金又は銅の量で通常使用する。
【００２０】次に、上述のＨ−樹脂、揮発性SiH化合物
を形成しているSi-Si結合含有材料及び触媒を基板表面
に塗布する。これは任意の方法で行ってよいが、好まし
い方法は材料を溶剤に溶解して基板表面に塗布する溶剤
を形成することを含む。溶解を助けるために、撹拌及び
／又は加熱のような種々の促進手段を用いてよい。使用
できる溶剤は、材料を溶解して均一な溶液を形成し、セ
ラミック塗料には影響を与えない任意の反応剤又は反応
剤の混合物でよい。これらの溶剤は、上述の材料を低固
相に溶解するに十分な量の、例えば、ベンゼン又はトル
エンのような芳香族炭化水素、ｎ−ヘプタン又はドデカ
ンのようなアルカン、ケトン、エステル、グリコールエ
ーテル又は環状ジメチルポリシロキサンを含んでよい。
一般には、十分な量の上記溶剤を使用して、0.1乃至50
重量％の溶液を形成する。
を形成しているSi-Si結合含有材料及び触媒を基板表面
に塗布する。これは任意の方法で行ってよいが、好まし
い方法は材料を溶剤に溶解して基板表面に塗布する溶剤
を形成することを含む。溶解を助けるために、撹拌及び
／又は加熱のような種々の促進手段を用いてよい。使用
できる溶剤は、材料を溶解して均一な溶液を形成し、セ
ラミック塗料には影響を与えない任意の反応剤又は反応
剤の混合物でよい。これらの溶剤は、上述の材料を低固
相に溶解するに十分な量の、例えば、ベンゼン又はトル
エンのような芳香族炭化水素、ｎ−ヘプタン又はドデカ
ンのようなアルカン、ケトン、エステル、グリコールエ
ーテル又は環状ジメチルポリシロキサンを含んでよい。
一般には、十分な量の上記溶剤を使用して、0.1乃至50
重量％の溶液を形成する。
【００２１】前記溶液法を用いる場合は、Ｈ−樹脂、溶
剤、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合含有材料
及び触媒から成る溶液を基板に塗布する。塗布方法には
スピン塗、浸し塗、吹付け塗又は流し塗があるが、これ
らに限定するわけではない。しかし、その他の同等な手
段も本発明の特許請求の範囲内に含まれると考えられ
る。
剤、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合含有材料
及び触媒から成る溶液を基板に塗布する。塗布方法には
スピン塗、浸し塗、吹付け塗又は流し塗があるが、これ
らに限定するわけではない。しかし、その他の同等な手
段も本発明の特許請求の範囲内に含まれると考えられ
る。
【００２２】その後で、溶液法に用いた溶剤を蒸発させ
ると、プレセラミック塗料の堆積が得られる。任意の適
当な揮発手段が使用できる。この場合、周囲環境への露
出による簡単な自然乾燥又は真空又は緩やかな加熱の使
用のような方法が便利である。スピン塗を用いる場合
は、スピンによって溶剤を飛散させることがしばしばあ
るから、余分な乾燥期間が必要でなくなることがある点
に注目すべきである。
ると、プレセラミック塗料の堆積が得られる。任意の適
当な揮発手段が使用できる。この場合、周囲環境への露
出による簡単な自然乾燥又は真空又は緩やかな加熱の使
用のような方法が便利である。スピン塗を用いる場合
は、スピンによって溶剤を飛散させることがしばしばあ
るから、余分な乾燥期間が必要でなくなることがある点
に注目すべきである。
【００２３】プレセラミック塗料を一旦塗布すると、次
に、不活性雰囲気中において十分な高温にさらして塗料
をセラミック化する。一般に、この場合に有用な温度は
約300℃乃至約1000℃の範囲内である。しかし、これよ
りも高いか又は低いこともある。例えば、約200℃の低
温でもプレセラミック塗料を硬化できる。しかし、この
ようなセラミックの密度は所要の保護又は絶縁効果を与
えるには低すぎることがしばしばである。同様に、この
工程に高温を用いるもともできるが、約1000℃を超える
高温がプレセラミック塗料に付け加える利点は殆どな
い。
に、不活性雰囲気中において十分な高温にさらして塗料
をセラミック化する。一般に、この場合に有用な温度は
約300℃乃至約1000℃の範囲内である。しかし、これよ
りも高いか又は低いこともある。例えば、約200℃の低
温でもプレセラミック塗料を硬化できる。しかし、この
ようなセラミックの密度は所要の保護又は絶縁効果を与
えるには低すぎることがしばしばである。同様に、この
工程に高温を用いるもともできるが、約1000℃を超える
高温がプレセラミック塗料に付け加える利点は殆どな
い。
【００２４】本発明の好ましい実施例では、セラミック
化に必要な熱分解温度を下げるために、熱分解環境に紫
外線（UV）光を照射する。このような条件下では、約15
0℃を超える範囲の温度が便利である。
化に必要な熱分解温度を下げるために、熱分解環境に紫
外線（UV）光を照射する。このような条件下では、約15
0℃を超える範囲の温度が便利である。
【００２５】一般に、塗料を塗布した基板をセラミック
化に十分な時間の亙って所望の温度の不活性雰囲気に曝
す。時間は温度に依存するが、極く薄い薄膜（例えば約
0.1ミクロン未満）に関する場合の二三分から、比較的
厚い薄膜に関する場合の数時間までの範囲が一般に有用
である。約３時間に亙って約400℃の温度で塗料を塗布
した基板を加熱することが特に好ましい。
化に十分な時間の亙って所望の温度の不活性雰囲気に曝
す。時間は温度に依存するが、極く薄い薄膜（例えば約
0.1ミクロン未満）に関する場合の二三分から、比較的
厚い薄膜に関する場合の数時間までの範囲が一般に有用
である。約３時間に亙って約400℃の温度で塗料を塗布
した基板を加熱することが特に好ましい。
【００２６】上述のセラミック化工程においては、アル
ゴン、又はヘリウムのような任意の不活性ガスを使用し
てよい。しかし、酸素の存在下で塗膜を加熱すると塗膜
がシリカ（SiO2）へ転化するから、本発明の新規の塗膜
を生成するためには酸素の排除が一般に必要である。
ゴン、又はヘリウムのような任意の不活性ガスを使用し
てよい。しかし、酸素の存在下で塗膜を加熱すると塗膜
がシリカ（SiO2）へ転化するから、本発明の新規の塗膜
を生成するためには酸素の排除が一般に必要である。
【００２７】その際には、慣用の炉或いは放射又は高周
波エネルギーの使用のような任意の加熱方法が一般に便
利である。同様に、加熱速度は一般に厳格な要素ではな
いが、基板を可能な限り急速に加熱するのが最も実用的
であり、かつ好ましい。
波エネルギーの使用のような任意の加熱方法が一般に便
利である。同様に、加熱速度は一般に厳格な要素ではな
いが、基板を可能な限り急速に加熱するのが最も実用的
であり、かつ好ましい。
【００２８】典型的なセラミック化手順においては、塗
料を塗布した基板を慣用の炉内に配置し、その中に不活
性ガスの連続流を導入する。次いで炉内の温度を所望の
レベル（例えば、約400℃）に上げて所望の時間（例え
ば、約３時間）に亙って保持する。
料を塗布した基板を慣用の炉内に配置し、その中に不活
性ガスの連続流を導入する。次いで炉内の温度を所望の
レベル（例えば、約400℃）に上げて所望の時間（例え
ば、約３時間）に亙って保持する。
【００２９】発明者等は理論によって限定されることは
好まないが、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合
含有材料及び触媒がSiH結合の開裂及び塗料のセラミッ
ク化を助長する反応環境を作るものと提言する。ドデカ
メチルシクロヘキサシランを使用する場合は、この開裂
によってジメチルシラン（（CH3）2SiH2が開放され、ア
モルファスシリコン亜酸化物から成る生成塗膜を得るも
のと提言する。
好まないが、揮発性SiH化合物を形成しているSi-Si結合
含有材料及び触媒がSiH結合の開裂及び塗料のセラミッ
ク化を助長する反応環境を作るものと提言する。ドデカ
メチルシクロヘキサシランを使用する場合は、この開裂
によってジメチルシラン（（CH3）2SiH2が開放され、ア
モルファスシリコン亜酸化物から成る生成塗膜を得るも
のと提言する。
【００３０】上述の方法によって、基板上に薄い（２ミ
クロン未満）セラミック平坦化塗膜が基板上に生成す
る。該塗膜は種々の基板が有する不規則な表面を滑らか
にすると共に、優れた接着特性を有する。該塗膜を付加
的なSiO2層、ケイ素含有皮膜、ケイ素炭素含有皮膜、ケ
イ素窒素含有皮膜、ケイ素酸素窒素含有皮膜及び／又は
ケイ素窒素炭素含有皮膜のような他の皮膜で更に被覆し
てもよい。このような多層皮膜は当業界では周知であ
り、米国特許第4,756,977号明細書には多数教示してあ
る。
クロン未満）セラミック平坦化塗膜が基板上に生成す
る。該塗膜は種々の基板が有する不規則な表面を滑らか
にすると共に、優れた接着特性を有する。該塗膜を付加
的なSiO2層、ケイ素含有皮膜、ケイ素炭素含有皮膜、ケ
イ素窒素含有皮膜、ケイ素酸素窒素含有皮膜及び／又は
ケイ素窒素炭素含有皮膜のような他の皮膜で更に被覆し
てもよい。このような多層皮膜は当業界では周知であ
り、米国特許第4,756,977号明細書には多数教示してあ
る。
【００３１】
【実施例】次の非限定例は、当業界の技術者が本発明を
更に容易に理解できるように説明するものである。 次の例において塗膜されたシリコンウェーハ（IR透過
性）について赤外線分析を行った。セラミック材料への
転化は、2245cm-1のIRピークの消失によって立証される
SiHの除去によって確認する。加水分解後の残留SiHの比
率は、加水分解前後のSiHピークの面積を比較して計算
した。表１で規定する波長での屈折率（RI）を測定し
た。ルドルフ（Rudolph）楕円偏光計によって厚さを測
定した。
更に容易に理解できるように説明するものである。 次の例において塗膜されたシリコンウェーハ（IR透過
性）について赤外線分析を行った。セラミック材料への
転化は、2245cm-1のIRピークの消失によって立証される
SiHの除去によって確認する。加水分解後の残留SiHの比
率は、加水分解前後のSiHピークの面積を比較して計算
した。表１で規定する波長での屈折率（RI）を測定し
た。ルドルフ（Rudolph）楕円偏光計によって厚さを測
定した。
【００３２】 例１ 室温でフラスコ内のトルエンに、バンク等の方法によっ
て生成した水素シルセスキオキサン樹脂、ドデカメチル
シクロヘキサシラン及び触媒（表１で規定する量）を、
攪拌しながら溶解し、透明な非ゲル化溶液を作った。
て生成した水素シルセスキオキサン樹脂、ドデカメチル
シクロヘキサシラン及び触媒（表１で規定する量）を、
攪拌しながら溶解し、透明な非ゲル化溶液を作った。
【００３３】この溶液を１インチ四方のシリコンウェー
ハに塗布し、次いで3000rpmで35秒間スピンした。前記
デバイスを、表１に示す温度及び時間で、窒素雰囲気の
２インチリンドバーグ炉（Lindberg Furnace）内で加熱
した。UV光を使用する場合は、UV反応器で450ワットの
キャンラッド−ハノーヴィア媒質圧力光化学ランプ（Ca
nrad-Hanovia medium pressure photochemical lamp）
を用いてUV光を発生した。熱分解の前後にフーリエ交換
赤外線分光法（FTIR）によるスペクトルをとり、それら
を比較して反応したSiHの量を決定した。
ハに塗布し、次いで3000rpmで35秒間スピンした。前記
デバイスを、表１に示す温度及び時間で、窒素雰囲気の
２インチリンドバーグ炉（Lindberg Furnace）内で加熱
した。UV光を使用する場合は、UV反応器で450ワットの
キャンラッド−ハノーヴィア媒質圧力光化学ランプ（Ca
nrad-Hanovia medium pressure photochemical lamp）
を用いてUV光を発生した。熱分解の前後にフーリエ交換
赤外線分光法（FTIR）によるスペクトルをとり、それら
を比較して反応したSiHの量を決定した。
【００３４】例１−６は、溶液中の触媒の量を変えたと
きの影響を示す。触媒の量を増加するとSiHの転化量が
増加することに注目されたい。例７及び８は、シクロヘ
キサシラン及び触媒の量の増加がSiHの転化を増すこと
を示す。例９−11は、対照例であって、シクロヘキサシ
ラン（９）及びシクロヘキサシランと触媒（11）の除去
によってSiHの転化が減ることを示す。例12-13は、触媒
の除去によってSiHの転化が減ることを示す。例14-17
は、温度を下げるとSiHの転化が減ることを示す。例18-
21は、熱分解環境にUV光を照射するとSiHの転化が増加
することを示す。
きの影響を示す。触媒の量を増加するとSiHの転化量が
増加することに注目されたい。例７及び８は、シクロヘ
キサシラン及び触媒の量の増加がSiHの転化を増すこと
を示す。例９−11は、対照例であって、シクロヘキサシ
ラン（９）及びシクロヘキサシランと触媒（11）の除去
によってSiHの転化が減ることを示す。例12-13は、触媒
の除去によってSiHの転化が減ることを示す。例14-17
は、温度を下げるとSiHの転化が減ることを示す。例18-
21は、熱分解環境にUV光を照射するとSiHの転化が増加
することを示す。
【００３５】
【表１】
Claims (3)
- 【請求項１】セラミック塗膜を基板上に形成する方法で
あって、 水素シルセスキオキサン樹脂、揮発性SiH化合物を形成
するSi-Si結合を含有する材料及び白金触媒及び銅触媒
から成る群から選ばれる触媒を含むプレセラミック塗料
を塗布する工程；及び 前記プレセラミック塗料を不活性雰囲気中においてセラ
ミック化に十分な温度で熱分解する工程から成ることを
特徴とする方法。 - 【請求項２】前記塗料を紫外線光の照射下で約200℃乃
至約1000℃の範囲の温度に加熱することによってセラミ
ック化する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】溶剤、水素シルセスキオキサン樹脂、揮発
性SiH化合物を形成するSi-Si結合を含有する材料及び白
金触媒及び銅触媒から成る群から選ばれる触媒を含むプ
レセラミック塗料。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/688,233 US5445894A (en) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | Ceramic coatings |
| US688233 | 1991-04-22 | ||
| US07/688233 | 1991-04-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06322318A JPH06322318A (ja) | 1994-11-22 |
| JPH0832855B2 true JPH0832855B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=24763641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4800008A Expired - Lifetime JPH0832855B2 (ja) | 1991-04-22 | 1992-04-22 | セラミック塗料及びその塗膜形成方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5445894A (ja) |
| JP (1) | JPH0832855B2 (ja) |
| CA (1) | CA2062833A1 (ja) |
| DE (1) | DE4212999C2 (ja) |
| FR (1) | FR2707799B1 (ja) |
| GB (1) | GB2319041B (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100361043B1 (ko) * | 1993-12-27 | 2003-04-10 | 가와사키 마이크로 엘렉트로닉스 가부시키가이샤 | 반도체장치의절연막및절연막형성용도포액및절연막의제조방법 |
| DE4409736A1 (de) * | 1994-03-22 | 1995-09-28 | Braun Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Pflege von in einem Gerät fest eingebauten Akkus |
| US5738818A (en) * | 1996-08-28 | 1998-04-14 | Northrop Grumman Corporation | Compression/injection molding of polymer-derived fiber reinforced ceramic matrix composite materials |
| DE19649652C2 (de) * | 1996-11-29 | 2000-03-16 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen wenigstens einer Schutzschicht auf einem Halbleiterchip oder Wafer |
| US6143855A (en) | 1997-04-21 | 2000-11-07 | Alliedsignal Inc. | Organohydridosiloxane resins with high organic content |
| US6015457A (en) * | 1997-04-21 | 2000-01-18 | Alliedsignal Inc. | Stable inorganic polymers |
| US6743856B1 (en) | 1997-04-21 | 2004-06-01 | Honeywell International Inc. | Synthesis of siloxane resins |
| US6218497B1 (en) | 1997-04-21 | 2001-04-17 | Alliedsignal Inc. | Organohydridosiloxane resins with low organic content |
| US6218020B1 (en) | 1999-01-07 | 2001-04-17 | Alliedsignal Inc. | Dielectric films from organohydridosiloxane resins with high organic content |
| US6177199B1 (en) | 1999-01-07 | 2001-01-23 | Alliedsignal Inc. | Dielectric films from organohydridosiloxane resins with low organic content |
| EP1087433A4 (en) * | 1999-03-30 | 2001-08-16 | Jsr Corp | METHOD FOR PRODUCING SILICON OXIDE FILMS |
| US6472076B1 (en) | 1999-10-18 | 2002-10-29 | Honeywell International Inc. | Deposition of organosilsesquioxane films |
| US6440550B1 (en) | 1999-10-18 | 2002-08-27 | Honeywell International Inc. | Deposition of fluorosilsesquioxane films |
| US8968820B2 (en) * | 2008-04-25 | 2015-03-03 | Nanotek Instruments, Inc. | Process for producing hybrid nano-filament electrodes for lithium batteries |
| US20140124877A1 (en) * | 2012-11-02 | 2014-05-08 | Qualcomm Incorporated | Conductive interconnect including an inorganic collar |
| KR101442559B1 (ko) * | 2013-09-12 | 2014-09-22 | 한국세라믹기술원 | 코팅액 조성물 및 이를 이용한 고품질 세라믹 코팅층의 형성방법 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4822697A (en) * | 1986-12-03 | 1989-04-18 | Dow Corning Corporation | Platinum and rhodium catalysis of low temperature formation multilayer ceramics |
| US4756977A (en) * | 1986-12-03 | 1988-07-12 | Dow Corning Corporation | Multilayer ceramics from hydrogen silsesquioxane |
| US4898907A (en) * | 1986-12-03 | 1990-02-06 | Dow Corning Corporation | Compositions of platinum and rhodium catalyst in combination with hydrogen silsesquioxane resin |
| US4911992A (en) * | 1986-12-04 | 1990-03-27 | Dow Corning Corporation | Platinum or rhodium catalyzed multilayer ceramic coatings from hydrogen silsesquioxane resin and metal oxides |
| US4847162A (en) * | 1987-12-28 | 1989-07-11 | Dow Corning Corporation | Multilayer ceramics coatings from the ceramification of hydrogen silsequioxane resin in the presence of ammonia |
| US5008204A (en) * | 1988-02-02 | 1991-04-16 | Exxon Chemical Patents Inc. | Method for determining the compositional distribution of a crystalline copolymer |
| CA2027031A1 (en) * | 1989-10-18 | 1991-04-19 | Loren A. Haluska | Hermetic substrate coatings in an inert gas atmosphere |
| US4973526A (en) * | 1990-02-15 | 1990-11-27 | Dow Corning Corporation | Method of forming ceramic coatings and resulting articles |
| CA2035367A1 (en) * | 1990-02-22 | 1991-08-23 | Ronald H. Baney | Precursor polymer for ceramic coatings |
| US5116637A (en) * | 1990-06-04 | 1992-05-26 | Dow Corning Corporation | Amine catalysts for the low temperature conversion of silica precursors to silica |
| US5059448A (en) * | 1990-06-18 | 1991-10-22 | Dow Corning Corporation | Rapid thermal process for obtaining silica coatings |
| US5091162A (en) * | 1990-10-01 | 1992-02-25 | Dow Corning Corporation | Perhydrosiloxane copolymers and their use as coating materials |
| US5118530A (en) * | 1990-11-28 | 1992-06-02 | Dow Corning Corporation | Use of hydrogen silsesquioxane resin fractions as coating materials |
| US5063267A (en) * | 1990-11-28 | 1991-11-05 | Dow Corning Corporation | Hydrogen silsesquioxane resin fractions and their use as coating materials |
| US5145723A (en) * | 1991-06-05 | 1992-09-08 | Dow Corning Corporation | Process for coating a substrate with silica |
-
1991
- 1991-04-22 US US07/688,233 patent/US5445894A/en not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-03-12 CA CA002062833A patent/CA2062833A1/en not_active Abandoned
- 1992-03-12 GB GB9205337A patent/GB2319041B/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-21 FR FR9204836A patent/FR2707799B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-21 DE DE4212999A patent/DE4212999C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-22 JP JP4800008A patent/JPH0832855B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2707799A1 (fr) | 1995-01-20 |
| DE4212999A1 (de) | 1995-04-06 |
| JPH06322318A (ja) | 1994-11-22 |
| DE4212999C2 (de) | 1998-07-02 |
| CA2062833A1 (en) | 1992-10-23 |
| GB9205337D0 (en) | 1997-04-09 |
| FR2707799B1 (fr) | 1995-11-24 |
| US5445894A (en) | 1995-08-29 |
| GB2319041B (en) | 1998-09-02 |
| GB2319041A (en) | 1998-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2591863B2 (ja) | 超小形電子デバイスおよび基材用コーティング | |
| US5145723A (en) | Process for coating a substrate with silica | |
| JP2977882B2 (ja) | 不活性ガス雰囲気下の気密基板コーティング法 | |
| KR100251819B1 (ko) | 실리카 함유 세라믹 피복물을 기질 위에 형성시키는 방법 | |
| KR0176259B1 (ko) | 실리카 전구체를 실리카로 저온 전환시키는 방법 | |
| US5262201A (en) | Low temperature process for converting silica precursor coatings to ceramic silica coatings by exposure to ammonium hydroxide or an environment to which water vapor and ammonia vapor have been added | |
| JPH0832855B2 (ja) | セラミック塗料及びその塗膜形成方法 | |
| JPH0922903A (ja) | エレクトロニクス用基板へのコーティング方法及びコーティング組成物 | |
| JPH09175810A (ja) | 電子ビームによる水素シルセスキオキサン樹脂の硬化 | |
| US5318857A (en) | Low temperature ozonolysis of silicon and ceramic oxide precursor polymers to ceramic coatings | |
| JPH11512474A (ja) | ベータ−置換オルガノシルセスキオキサンおよびその使用法 | |
| CA2064971A1 (en) | Photodelineable coatings from hydrogen silsesquioxane resin | |
| JP3044318B2 (ja) | 逆方向熱分解処理 | |
| JPH02178330A (ja) | 平面化ラダー型シルセスキオキサンポリマー絶縁層の形成方法 | |
| JP2014508709A (ja) | ポリシランシロキサンコポリマー、及び二酸化ケイ素に変換する方法 | |
| JP3362073B2 (ja) | シリカ含有セラミック被覆の形成方法 | |
| JP4411067B2 (ja) | シロキサン樹脂 | |
| WO1997024223A2 (en) | Methods and compositions for forming silica, germanosilicate and metal silicate films, patterns and multilayers | |
| JP3251761B2 (ja) | 電子基板にボロシリケート含有被覆を付着させる方法 | |
| JPS6155164A (ja) | シリカ被膜の形成方法 | |
| JP3244697B2 (ja) | セラミックコーティング方法 |