JPH04298542A - シリカコーティングを得るための急速熱処理法 - Google Patents

シリカコーティングを得るための急速熱処理法

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JPH04298542A
JPH04298542A JP3144617A JP14461791A JPH04298542A JP H04298542 A JPH04298542 A JP H04298542A JP 3144617 A JP3144617 A JP 3144617A JP 14461791 A JP14461791 A JP 14461791A JP H04298542 A JPH04298542 A JP H04298542A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、急速熱処理（ＲＴＰ）
　により水素シルセスキオキサン樹脂コーティングをセ
ラミックシリカコーティングに転化することができると
いう発見に基づくものである。本技術は、電子装置に保
護用及び誘電体用のシリカ層を形成するのに特に有益で
ある。
【０００２】電子装置の保護層及び誘電体層として薄膜
セラミックシリカコーティングを使用することは、当業
界において周知である。例えば、米国特許第　４，７５
６，９７７号には、水素シルセスキオキサン樹脂由来の
シリカコーティングを、電子装置を含む種々の支持体上
に使用することが記述される。この特許は、水素シルセ
スキオキサン樹脂溶液を支持体に塗工すること、溶剤を
蒸発させてプレセラミックコーティングを付着すること
、次いで従来の炉で　１５０〜１０００℃の温度に加熱
することにより、このような支持体をコーティングでき
ることを教示する。 こうして調製したコーティングは、下部の支持体に対し
て優れた環境保護性を付与し、そして電気伝導を効果的
に抑制する。
【０００３】これらの効能にもかかわらず、これらの従
来法は、水素シルセスキオキサン樹脂を酸化及び高濃度
化するために高い熱束（温度×時間）の使用を必要とす
る。このような高い熱束は、これが支持体を損傷または
破壊しうるので、多くの熱感受性用途には許容できない
ものである。このことは電子産業において特に当てはま
り、ここでは装置寸法を減小させ且つウェファー当たり
の回路数を増加させる最近の進歩が、ウェファーの熱処
理に関して厳しい束縛条件を付与する。
【０００４】水素シルセスキオキサン樹脂への熱束を減
小させる試みにおいて、種々の低温転化法が開発された
。例えば、米国特許出願第０７／３１２，４５７　号は
、水素シルセスキオキサンを４０℃程度の低い温度でシ
リカに転化する方法を記述する。
【０００５】急速熱処理法（ＲＴＰ）　は、支持体が高
温状態にある時間を削減することにより、支持体の熱束
を減小させる技術である。この技術は高強度の輻射線を
使用して、所望の物理または化学処理は完成させるが支
持体に悪影響を及ぼすことを許さない時間で、薄いコー
ティングを高温へ急速に加熱する（５０〜３００　℃／
秒）。このようにこの技術は、例えば、半導体の結晶質
の改良、イオン注入単結晶シリコンのアニール、イオン
注入多結晶シリコンのアニール、イオン注入化合物半導
体のアニール、金属−半導体接点のアニール、ケイ化物
の生成、誘電体の生成及びアニール、及び不動態化ガラ
スの再流動、を含む電子産業における用途を見いだした
。
【０００６】Ｓｉｎｇｈ　はＪ．　Ａｐｐｌ．　Ｐｈｙ
ｓ．　６３　（８），　１５　Ａｐｒｉｌ　１９８８の
中で、急速恒温法（ＲＴＰと同意語）、その機構、及び
種々の用途についての十分な論評を提供する。 その中には、熱成長ＳｉＯ２層の生成におけるその使用
法が含まれる。しかしながら、この参照論文は、シリカ
源として水素シルセスキオキサン樹脂を記述しない。
【０００７】同様に、Ｐｅａｋ　Ｓｙｓｔｅｍ　社のＬ
ａｓｓｉｇらは、ＲＴＰを利用して種々のスピンオン（
ｓｐｉｎ−ｏｎ）ガラス膜をＳｉＯ２コーティングに転
化することを記述した。Ｓｉｎｇｈ　の参照論文と同様
に、Ｌａｓｓｉｇらは、シリカ源として水素シルセスキ
オキサン樹脂を用いることを記述しない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、ＲＴＰ
を用いて水素シルセスキオキサン樹脂をシリカコーティ
ングに急速に転化し、且つ高密度及び低膜応力のような
所望の特性を持たせることができることを、ここで予期
せずに発見した。
【０００９】
【課題を解決するための手段、作用、及び効果】本発明
は、シリカコーティングを支持体に塗工する方法に関す
る。本方法は、支持体を、水素シルセスキオキサン及び
溶剤から成る溶液でコーティングすることから成る。溶
剤を蒸発させて水素シルセスキオキサン樹脂コーティン
グを付着させる。次いで、前記水素シルセスキオキサン
樹脂コーティングのシリカコーティングへの転化を促進
するために、コーティングした支持体を十分に加熱する
目的で、可視光線、赤外線、紫外線、及びこれらの組合
せから成る群より選択されるスペクトル領域のインコヒ
ーレント光を含む高強度の輻射線に、前記コーティング
した支持体を暴露する。
【００１０】本発明は、低い熱束で水素シルセスキオキ
サン樹脂（Ｈ−樹脂）コーティングをシリカコーティン
グに急速に転化するのに、急速熱処理法（ＲＴＰ）　を
用いることができるという発見に基づく。特に、Ｓｉ−
Ｈ結合を　Ｓｉ−ＯＨ結合へ転化し且つこの材料をシリ
カに縮合するための技術は長時間（すなわち、一般に１
時間以上）の処理を必要とするので、この急速な転化は
特に予期しないものであった。さらに、このＲＴＰがＳ
ｉ−Ｈの酸化反応時間を秒または分の程度にまで減少で
きることを暗示するものは当業界にはない。
【００１１】ＲＴＰの裏にある基本的概念は、熱的に隔
離された支持体上のコーティングの放射性加熱及び冷却
が、支持体中に望ましくない有害な反応を起こさせるこ
となく、コーティング中に所望の反応を起こさせる点ま
で熱束を減少させるように、急速で且つ均一な熱変化を
させることである。このことを達成するため、支持体及
びコーティングを、可視光、赤外、及び／または紫外領
域（約０．１〜４マイクロメートルの波長領域）のイン
コヒーレント光から成る高強度の輻射線で、所望の温度
に加熱し且つ所望の温度で維持する。高強度輻射線は所
望の加熱時間が経過した後に中断され、そしてコーティ
ングした支持体を環境への放射により冷却させる。上述
の加熱及び冷却は、支持体が低熱量及び非常に低い熱伝
導を有する手段により熱的に隔離されるところの制御さ
れた環境（温度、圧力、及び雰囲気）中で起こる。
【００１２】ここで、この概念がＨ−樹脂由来のシリカ
コーティングの適用に用いることができることがわかっ
た。本方法では、高強度輻射線源を用いて、プレセラミ
ックＨ−樹脂コーティングをシリカへ転化するのに十分
な温度（約　２００℃以上）に（１秒間に約３０〜約　
５００℃で）加熱し、且つ支持体に損傷を与えるには不
十分であり、シリカへの転化には十分な時間（約１秒以
上）前記温度を維持する。次いで、この輻射を中断して
コーティングした支持体を冷却させる。この方法により
、平滑で、亀裂の無いシリカコーティングが、支持体へ
悪影響を与えることなく急速に生成する。さらに、制御
された環境を使用するので、酸素、湿性または乾燥性の
アンモニアまたはアミンのような反応性ガスを導入して
シリカへの転化を補助することができる。
【００１３】本急速熱処理法はまた、従来の炉による熱
分解方法よりも優れた他の利点を多数有する。例えば、
１）本方法は比較的経済的である。ここで記述するＲＴ
Ｐ装置のコストは、他のより慣例の熱分解装置と比べて
控え目であることができる。２）本方法は比較的エネル
ギー効率が良い。この効果は、電気から高強度輻射線へ
の比較的効率的な転換、及び熱エネルギーの支持体への
直結から生じる。３）本方法は支持体の処理量が多い手
段を提供する。この利点は、処理に要する時間が短いこ
とから生じ、それゆえ、本方法を大量生産へ応用するこ
とが可能である。
【００１４】同様に、この技術により生産されたコーテ
ィングは、従来の炉により焼かれたコーティングに優る
多くの望ましい特性を有する。１）本方法により生産し
た膜応力の大きさは、従来の炉による処理のものと比べ
て大幅に低減される。ここで述べるように、この効果は
、支持体から外側へ向けてコーティングを加熱し、これ
により揮発物を漏出させることから生じる。２）本方法
によりコーティングされた電子装置は、ａ）接着溶接部
での最小の接着強度損失（接着引張り）、ｂ）Ｈｉｌｌ
ｏｃｋ　成長の進展の減少、及びｃ）接着溶接部での金
属間化合物（パープルプレイグ）形成の減少、を有する
。３）本方法によりコーティングした電子装置の性能は
変わらない。他方、高い熱束を使用する従来の方法は、
装置の機能に悪影響を与えうる。４）ＲＴＰを用いて生
産したコーティングは、従来法を用いて生産したものよ
りも一般に密度が高い。このように、本コーティングは
優れた保護及び誘電効果を提供する。
【００１５】上述の方法及び生成物に関する利点のため
、本発明の方法は、電子装置、電子回路、または例えば
ポリイミド、エポキシド、ポリテトラフルオロエチレン
及びこれらの共重合体、ポリカーボネート、アクリル樹
脂、及びポリエステル、を含むプラスチック、の上に保
護または誘電体コーティングを付着させるのに特に有益
である。しかしながら、本発明によりコーティングされ
るべき支持体及び装置の選択は、ＲＴＰ用の処理条件下
での支持体の熱的及び化学的安定性に対する要求により
のみ限定される。ここで教示されるコーティングはまた
、中間レベル（ｉｎｔｅｒｌｅｖｅｌ）誘電体層、トラ
ンジスター様装置を生産するためのドープした誘電体層
、コンデンサー及びコンデンサー様装置を生産するため
のシリコンを含有する顔料充填結合剤装置、多層装置、
３−Ｄ装置、ＳＯＩ（ｓｉｌｉｃｏｎ　ｏｎ　ｉｎｓｕ
ｌａｔｏｒ）装置、半導体用コーティング、超格子装置
などとしても役に立つことができる。
【００１６】本発明中に使用されるように、「シリカ」
（ＳｉＯ２）という表現には、アモルファスシリカ、及
び残留性の炭素、シラノール（Ｓｉ−ＯＨ）　、及び／
または水素を完全には欠失していないアモルファスシリ
カ様材料、の両方が含まれる。さらに、以下に記述する
ように、この「シリカ」は改質性セラミック酸化物を３
０重量％まで含有することができる。このようなシリカ
またはシリカ様材料は、シリカ転化に用いられる温度及
び時間に依存して種々の密度を有することができる。「
水素シルセスキオキサン樹脂」または「Ｈ−樹脂」とい
う表現は、完全に縮合した（ＨＳｉＯ３　／２）ｎ　と
同様に、部分加水分解及び／または部分縮合しただけの
そのような樹脂をも含むという意味であり、それゆえ、
残留性のＳｉＯＲ及び／またはＳｉＯＨ置換基を含むこ
とができる。そして、「電子装置」または「電子回路」
という表現は、シリコンに基づく装置、ヒ化ガリウムに
基づく装置、焦平面配列（ｆｏｃａｌ　ｐｌａｎｅ　ａ
ｒｒａｙｓ）、光電子装置、光電池、及び光学装置を含
むが、これらに限定はされない。
【００１７】さきに定義したように、本発明に用いられ
る水素シルセスキオキサン樹脂は、完全に縮合したもの
と同様に部分的に加水分解及び／または縮合したのみの
ものを含む。完全に縮合したＨ−樹脂の例には、Ｆｒｙ
ｅらの米国特許第　３，６１５，２７２号の方法により
調製されたものがある。このポリマー材料は、化学式　
（ＨＳｉＯ３／２）ｎ　（式中、ｎは一般に８〜１００
０である）の単位を有する。この樹脂は、約　８００〜
２９００の数平均分子量及び約８０００〜２８０００　
の間の重量平均分子量を有する。十分に加熱すると、こ
の材料は本質的にＳｉＨ　結合を含まないセラミックシ
リカコーティングを生成する。この材料は完全に縮合し
たものとして記述されるが、最近の分析により、　１０
０〜２００ｐｐｍまでのシラノールが存在しうることが
確認された。
【００１８】完全に縮合されえないＨ−樹脂の例（化学
式　ＨＳｉ（ＯＨ）ａ　Ｏ３−ａ／２　　ａ＝０〜２の
単位を含有するポリマー）には、Ｂａｎｋらの米国特許
出願第０７／４０１，７２６　号のもの、またはＦｒｙ
ｅらの米国特許出願第０７／３８６，４５０　号のもの
がある。Ｂａｎｋらは、ヒドリドシランをアリールスル
ホン酸水和物の加水分解媒体中で加水分解して樹脂を調
製し、ついで樹脂を中和剤と接触させることから成る方
法を記述する。実質的に亀裂が無いコーティングを生成
する特に好ましいＨ−樹脂は、酸／シラン比を２．６７
：１より大きく、好ましくは約６／１とする本方法によ
り調製されうることが、最近の実験により示された。Ｆ
ｒｙｅらは、硫黄を含まない極性有機溶剤中で、水また
はＨＣｌ　及び金属酸化物を添加することによりトリク
ロロシランを加水分解することから成る方法を記述する
。そこでは、金属酸化物は脱ＨＣｌ　剤として働き、そ
のことにより連続的な水源として役に立つ。
【００１９】完全に加水分解または縮合していないＨ−
樹脂の例には、Ｂａｎｅｙ　らの米国特許出願第０７／
４８３，５２５　号のものがある。この出願は、化学式
　ＨＳｉ（ＯＨ）ｘ　（ＯＲ）ｙ　　Ｏｚ／２　（式中
、各Ｒは、酸素原子を介して珪素に結合したときに加水
分解性の置換基を形成する独立した有機基であり、ｘ＝
０〜２，ｙ＝０〜２，ｚ＝１〜３，ｘ＋ｙ＋ｚ＝３、及
びポリマーの全単位にわたるｙの平均値は０よりも大き
い）の単位を有する可溶性ポリマーを記述する。上式の
Ｒ基の例には、メチル基、エチル基、プロピル基などの
ような１〜６個の炭素原子を含有するアルキル基、フェ
ニル基のようなアリール基、及びビニル基のようなアル
ケニル基、が含まれる。この出願中に記述されるように
、これらの樹脂は、酸性の酸素含有極性有機溶剤中で、
ヒドロカーボンオキシヒドリドシランを水で加水分解す
ることから成る方法で調製されることができる。
【００２０】上述のＨ−樹脂を溶剤に溶解してコーティ
ング用の溶液を調製する。Ｈ−樹脂をより効果的に溶解
しそしてより均一な溶液を調製するために、攪はん及び
／または加熱のような種々の促進手段を溶解時に使用す
ることは可能である。溶剤は、セラミックコーティング
に影響を与えることなく、Ｈ−樹脂を溶解して均一な溶
液を調製するものであれば、どんな試薬または試薬の混
合物でもよい。これらの溶剤には、上記材料を低固形分
含量に溶解するのに十分な量の、例えば、エチルまたは
イソプロピルのようなアルコール、ベンゼンまたはトル
エンのような芳香族炭化水素、ｎ−ヘプタンまたはドデ
カンのようなアルカン、ケトン、エステル、グリコール
エーテル、または環状ジメチルシロキサンが含まれるこ
とができる。一般に、上記溶剤の十分量が０．１〜５０
重量％溶液を調製するのに用いられる。
【００２１】Ｈ−樹脂に加えて、コーティング溶液には
改質用セラミック酸化物前駆体もまた含まれることがで
きる。ここで使用できる改質用セラミック酸化物前駆体
には、ホウ素またはリンの化合物のような種々の非金属
化合物と同様に、アルミニウム、チタン、ジルコニア、
タンタル、ニオブ、及び／またはバナジウムのような種
々の金属化合物が含まれる。それゆえ、「改質用セラミ
ック酸化物前駆体」という表現は、上記の金属または非
金属に結合した１個以上の加水分解性基を有する、その
ような金属及び非金属化合物を含むことを意味する。加
水分解性基の例には、メトキシ基、エトキシ基、プロポ
キシ基などのようなアルコキシ基、アセトキシ基のよう
なアシロキシ基、または酸素を介して前記金属または非
金属に結合した他の有機基が含まれるが、これらに限定
されない。これらの組成物は、シリカ前駆体と混合した
ときに可溶性溶液を形成しなければならず、そして比較
的低温及び比較的迅速な反応速度で加水分解し、次いで
熱分解して、改質用セラミック酸化物コーティングを形
成できることが必要である。このような改質用セラミッ
ク酸化物前駆体を用いるときは、これは一般に、最終の
セラミックコーティングが０．１〜３０重量％の改質用
セラミック酸化物を含有するような量で、プレセラミッ
ク混合物中に存在する。
【００２２】改質用セラミック酸化物前駆体の例には、
テトラｎ−プロポキシジルコニウム、テトライソブトキ
シチタン、トリスペンタン二酸アルミニウム、ペンタエ
トキシタンタル、トリプロポキシバナジウム、ペンタエ
トキシニオブ、ペンタン二酸ジルコニウム、及びジブト
キシビスペンタン二酸チタンが含まれる。
【００２３】改質用セラミック酸化物前駆体がＨ−樹脂
プレセラミック溶液中に含まれるべき場合、これら前駆
体をＨ−樹脂及び溶剤から成る溶液中に単に溶解し、そ
して改質用セラミック酸化物前駆体をＨ−樹脂の構造中
へ反応して取り込ませるのに十分な時間、室温で静置さ
せることができる。一般に、前記反応を起こさせるには
、約２時間以上の時間が必要である。次いで、この溶液
を以下に述べるように支持体に塗工する。代わりに、前
記改質用セラミック酸化物前駆体を、加水分解または部
分加水分解し、前記溶剤及びＨ−樹脂から成る溶液中に
溶解し、そして続いて即座に支持体に塗工することがで
きる。前記溶液を調製するために必要な場合、攪はんの
ような種々の促進手段を使用することはできる。
【００２４】白金またはロジウム触媒を任意に溶液中に
含有して、シリカの生成する速度及び度合を増加させる
ことができる。一般に、この溶液に可溶性であるすべて
の白金またはロジウムの化合物または錯体は機能するで
あろう。例えば、ダウコーニング社（Ｍｉｄｌａｎｄ，
Ｍｉｃｈ．）　より得られる、アセチルアセトン酸白金
のような有機白金化合物またはロジウム触媒ＲｈＣｌ３
　Ｓ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３）２　３はすべて本発
明の範囲内にある。これらの触媒は、一般に、白金また
はロジウムの量が溶液中のＨ−樹脂の重量に対して約５
〜５００ｐｐｍの間になるように、溶液に加えられる。
【００２５】Ｈ−樹脂、溶剤、及び、任意ではあるが、
改質用セラミック酸化物前駆体及び／または白金または
ロジウム触媒を含む溶液を、続いて支持体上にコーティ
ングする。コーティングする方法は、スピンコーティン
グ、浸漬コーティング、スプレーコーティング、または
フローコーティングであることができるが、これらに限
定されない。しかしながら、他の同等の手段もまた本発
明の範囲内にあると考えられる。
【００２６】溶剤をコーティングした支持体から蒸発さ
せて、プレセラミックコーティングの付着を生じさせる
。周囲環境への暴露による、もしくは減圧または穏やか
な加熱の適用による簡単な風乾のようなすべての適当な
蒸発手段を用いることができる。スピンコーティングを
用いる場合には、回転が溶剤をとばすので、さらなる乾
燥時間は一般に必要ではない。
【００２７】次いで上述のコーティングをＲＴＰを用い
てシリカへ転化する。多数のＲＴＰ装置が市販され入手
可能であり、そしてここで機能するものであるが、一般
にこれらは５つの基本要素から成る。
【００２８】すなわち、１）迅速且つ均一にコーティン
グを加熱させる１つ以上の加熱源、２）ウェファーの断
面に温度勾配が生成しないように非常に低い熱伝導性及
び低い熱量（ｔｈｅｒｍａｌ　ｍａｓｓ）を有する、試
料の保持手段、３）温度を正確に監視する手段、４）処
理装置の内部及び外部で試料を移送する機構、及び５）
熱分解及び冷却用に制御された環境、である。
【００２９】ＲＴＰ装置に用いられる加熱源は、約０．
１〜約４．０マイクロメートルの波長で輻射線を放出し
、そしてこのように紫外、赤外、及び可視光領域にわた
る。 この輻射線は、コーティングを急速に、好ましくは少な
くとも約３０〜５００　℃／秒の速度で、加熱するのに
十分な強度であるべきである。通常のこのような輻射線
源は、一般にタングステンハロゲンランプ、アークラン
プ、またはグラファイトヒーターのいずれかであるが、
同様に機能する他の源もまた本発明の範囲内にあると考
えられる。これらの各加熱源は、これらの間で使用者が
選択しなければならない長所／欠点をそれぞれ組み合わ
せて持つ。しかしながら、これらの中では、輻射線の波
長が最も重要であるようである。約１．４マイクロメー
トル以下の波長を有するこれらの加熱源はシリコンと最
も効率的に結合し、それゆえ入力の使用可能な輻射線へ
の変換率が高いことがわかった。一方、１．４マイクロ
メートル以上の波長（より赤外吸収、すなわち従来の炉
による加熱に近い）を有する加熱源は、これらが優先的
に自由キャリアー吸収により加熱するので、より効率は
悪い。
【００３０】シリコンと効率的に結合するこれらの加熱
源はコーティングを支持体から外側に向かって加熱する
傾向があり、このことにより揮発物を漏出させて膜応力
を減少させるので、上述の波長の区別は実際的観点から
重要である。他方、自由キャリアー吸収による加熱源は
、コーティングの表面から内側へ向かって加熱するので
揮発物を捕捉して膜応力を増加させる。膜応力は電子装
置上のコーティングの効能を決定する上で重要な役割を
演じるようなので、この要因は慎重に考慮されるべきで
ある。
【００３１】タングステンランプは多くの照明及び加熱
用途に多年用いられてきた。これらは、０．４〜４マイ
クロメートルの範囲で輻射線を放出し、０．５〜１マイ
クロメートルの間にピーク強度を有する。これらのラン
プは一般にそれぞれ２〜３キロワットで定められている
ので、所望の速度でウェファー全体を均一に加熱するた
めにはランプを整列させることが通常必要である。これ
らのランプは、信頼性があり且つ購入費及び運転費が比
較的安いという点で、特に有利である。
【００３２】アークランプもまた慣例の加熱源である。 これらは一般に約１マイクロメートル以下の範囲でのス
ペクトル輻射線を有し、それゆえより直接的にシリコン
と結合する（約７０％）。これらは低い熱量（ｔｈｅｒ
ｍａｌ　ｍａｓｓ）のためマイクロ秒の応答を有し、そ
れゆえより速い上昇（コーティングが加熱される速度）
を有する。これらのランプは一般にそれぞれ約３５〜１
００　キロワットで定められているので、一般にランプ
は一個だけ必要であり、そしてより幅広い定常温度範囲
が可能である。しかしながら、アークランプは一般にタ
ングステンランプよりも高価であり且つ信頼性が低い。
【００３３】グラファイト発熱体もまたＲＴＰ用の加熱
源として使用できる。典型的なグラファイト装置では、
通常発熱体を（発熱体の酸化を防ぐために減圧下で）約
１０００〜約１４００℃に予備加熱し、そしてそれから
放射される輻射線を一連の反射体を利用して増強する。 次いで、シャッター手段により加熱源と隔離された熱分
解室の中に、コーティングした支持体を置く。シャッタ
ーを開けて輻射線への急速な暴露を行い、そしてシャッ
ターを閉じて冷却する。この加熱源の輻射線は主に赤外
領域にあり、それゆえ輻射線の結合は、主に自由キャリ
アー吸収によるものである。
【００３４】試料の保持手段は、加熱及び冷却の均一性
を保証するために重要である。温度が不均一になると、
コーティング及び／または下部の支持体に悪影響を与え
うる。このように、保持手段は熱勾配の発生を避けるた
めに低い熱量のものであり、且つ支持体から熱を伝導し
去ることを抑制するためにより低い熱伝導性であるべき
である。一般にこの目的にはピンまたはホルダーのよう
な石英装置が使用されるが、ここでは同等な手段もまた
すべて機能するであろう。
【００３５】信頼性のある温度測定手段は、特に熱束の
小さな作用が支持体に悪影響を及ぼしうるので、ＲＴＰ
にとって非常に重要である。急速な温度変化及び定常温
度の幅広さのような要因は、このような測定を困難にし
うる。一般に、たいていの装置は高温計（赤外式または
光学式）、熱電対、またはその両方を用いる。しかしな
がら、他の同等な方法は同様に機能するであろう。コン
ピューターが測定値を受け取り、そして自動的に輻射線
量、ウェファー温度、温度維持時間、及び加熱温上昇速
度を制御する密閉ループ装置には、一般に高温計または
熱電対が使用される。
【００３６】試料を装置内部に及び外部へ移送する機構
は、すべての実用的手段によることができる。例えば、
支持体を保持手段上に置く手動の装置、または従来の運
搬装置またはロボット装置のような自動装置をここで使
用することができる。このような移送手段は汚染物を導
入したり、コーティングに悪影響を与えてはならない。
【００３７】一般にＲＴＰの加熱及び冷却は、最適化さ
れた、均一な、そして再現性のある処理をさせる制御し
た環境の処理室の中で行われる。例えば、熱分解室の壁
の温度は、一連のウェファーを加熱するときに、徐々に
温度が上昇することを避けるため且つウェファー中の熱
勾配を防ぐために、慎重に調節されなければならない。 さらに、処理室中の処理ガス（すなわち、酸素、アンモ
ニアなど）及び／または気圧を最適化及び維持して、効
果的なシリカ生成を保証しなければならない。しかしな
がら加えて、制御された環境はまた支持体が汚染される
ことも防ぎ、このことにより望ましくないコーティング
の生成を回避する。
【００３８】標準的な手順では、コーティングした支持
体を熱分解室中に導入し、コーティングの温度が所望の
温度へ急速に上昇するようにインコヒーレント光源を適
用し、その温度を所定の時間維持し、輻射源を停止し、
放射によりコーティングした支持体を急速に冷却し、そ
してコーティングした支持体を熱分解室から取り出す。
【００３９】ＲＴＰは、コーティングの生成方法におい
て一段法として使用されうることも考えられる。例えば
、水素シルセスキオキサン樹脂コーティングを、例えば
湿性アンモニア環境を用いてまず加水分解し、続いてＲ
ＴＰを用いて加熱すること、がここでは考えられる。
【００４０】上述の方法において使用されるべき温度は
、Ｈ−樹脂のシリカへの転化に対して有効なものである
。一般に、より高温はより速い結果をもたらすが、支持
体を変質させる熱束を防ぐために、このような温度への
暴露時間を慎重に監視しなければならない。約５０〜約
１０００℃の範囲の温度が通常使用され、そして約　３
００〜約９００　℃の範囲の温度が好ましい。
【００４１】上述の温度に暴露する時間は、シリカへの
転化には十分であるが、支持体に悪影響を及ぼさない程
度のものである。上述のように、より高温はより短時間
の暴露を通常必要とする。一般に、約１秒〜約１時間ま
での範囲の暴露時間は、上述の温度範囲に対して十分で
あり、そして約１秒〜約１５分までの範囲の暴露時間が
好ましい。
【００４２】処理室内の処理ガス及び気圧は重要ではな
く、シリカ生成の助けとなるものならばどのような環境
でもよい。減圧から過圧までの圧力がここでは機能し、
そして空気、酸素、アンモニア、アミンなどのような反
応性ガスはすべて使用可能である。Ｈ−樹脂のシリカへ
の転化にはいくらかの酸素が一般に必要であるが、酸素
不在の環境中で加熱すると、望ましい特性を有する構造
のわからないセラミックコーティングを結果として生成
する。
【００４３】上述の方法により、薄い（２ミクロン以下
）セラミックの平面コーティングが支持体上に形成され
る。コーティングは、種々の支持体の粗表面を滑らかに
し、欠陥密度が低く、そして優れた接着性、高い密度、
及び最小の応力を有する。このように、このコーティン
グは、保護コーティングとして、耐食性及び耐摩耗性コ
ーティングとして、耐熱性及び耐湿性コーティングとし
て、例えば多層装置の誘電体層として、及びナトリウム
及び塩化物のようなイオン性不純物に対する拡散障壁と
して、電子装置に有用である。
【００４４】さらに、この平面シリカコーティングを、
さらなるＳｉＯ２コーティング、ＳｉＯ２／改質用セラ
ミック酸化物層、珪素含有コーティング、珪素炭素含有
コーティング、珪素窒素含有コーティング、ダイヤモン
ド様炭素コーティング、及び／または珪素窒素炭素含有
コーティング、のような他のコーティングにより被覆す
ることができる。
【００４５】当業者が本発明をより容易に理解できるよ
うに、本発明を限定しない例を以下に記述する。
【００４６】
【実施例】例１ Ｃｏｌｌｉｎｓ　らの米国特許第　３，６１５，２７２
号にある方法により作製した水素シルセスキオキサン樹
脂を、環状ジメチルシロキサン溶剤中で１０重量％固形
分含量の溶液に希釈した。トルエン中にアセチルアセト
ン酸白金を含有する白金触媒を、Ｈ−樹脂の重量に対し
ておよそ１００ｐｐｍの白金濃度になるように、前記溶
液に加えた。
【００４７】上述のＨ−樹脂溶液のおよそ　１００マイ
クロリットルを、１平方インチのシリコンウェファー表
面に塗布し、そしてこのウェファーを　３０００ｒｐｍ
で１０秒間回転した。
【００４８】次いで、このウェファーをＡＧアソシエー
ツヒートパルスＲＴＰ装置からの輻射線に暴露した。こ
の装置は、支持体を保持するために用いられる４点の石
英ピンを含み、そして熱分解室の保護及び隔離として使
用される輻射線透過性石英管から成る。この装置に使わ
れる輻射源は、多数の石英タングステンハロゲンランプ
から成り、そのうちの半数は石英管熱分解室の上部に、
そして残りの半分は下部に配置される。これらのランプ
から放射されるインコヒーレント光の波長は、約０．４
〜４．０マイクロメートルの範囲にある。温度検出用に
高温計をこの装置に用いる。上述の部材を水冷の反射性
閉鎖容器で囲い込む。
【００４９】上述の装置を用いてコーティングしたウェ
ファーを、酸素中、大気圧で、５、１０、及び３０秒間
、　４００、　５００、６００、　７００、及び　９０
０℃の温度で加熱した。 次いで、上述の暴露後に残留するＳｉＨ　量を、ＦＴＩ
Ｒを用いてＲＴＰ暴露の前後における積分したＳｉＨ　
のピーク面積を比較することにより計算した。以下の表
に結果をまとめる。
【００５０】
【表１】
【００５１】例２ 例１と同じ方法で１平方インチのシリコンウェファーを
塗布した。これらのウェファーを、酸素雰囲気中、３５
ｋＷの高強度アークランプを有するピーク装置ＡＰＬＳ
Ｐ３５Ｘ単位からの輻射線に暴露した。このウェファー
を、　３００℃で５及び１０分間、４００℃で５及び１
０分間、　５００℃で１分間、及び　６００℃で１分間
加熱した。
【００５２】残留するＳｉＨ　のパーセントは、例１に
あるようにＦＴＩＲを用いて測定した（上限値）。さら
に、残留するＳｉＨ　のパーセントの第２の評価値を、
揮発による材料の損失を補正して算出した（下限値）。 補正は以下のように行なった。 ＲＴＰ処理前の　ＳｉＨピーク面積／膜厚（オングスト
ローム）×１００００　＝Ｘ ＲＴＰ処理後の　ＳｉＨピーク面積／膜厚（オングスト
ローム）×１００００　＝Ｙ Ｙ／Ｘ×１００　＝残留　ＳｉＨパーセント以下の表に
結果をまとめる。
【００５３】
【表２】
【００５４】例３ この例は、酸素以外の雰囲気をＲＴＰと共に用いること
ができることを説明するものである。Ｃｏｌｌｉｎｓ　
らの米国特許第　３，６１５，２７２号にある方法によ
り作製した水素シルセスキオキサン樹脂を、９５重量％
のヘプタン及び５重量％のドデカンから成る溶剤中で１
０重量％固形分含量の溶液に希釈した。トルエン中にア
セチルアセトン酸白金を含有する白金触媒を、Ｈ−樹脂
の重量に対しておよそ１００ｐｐｍの白金濃度になるよ
うに、前記溶液に加えた。
【００５５】１平方インチのシリコンウェファーを、上
述の溶液で例１と同様にコーティングした。コーティン
グしたウェファーを、ＲＴＰにおいて乾燥　１００％ア
ンモニアを使用してその効果を例２の酸素雰囲気と比較
すること以外、例２と同様にＲＴＰに暴露した。残留　
ＳｉＨパーセントは例１と同様に計算した。以下の表に
結果をまとめる。
【００５６】
【表３】
【００５７】例４ この例は、ＲＴＰが中間層誘電体として使用するより厚
い膜を硬化できることを示すものである。Ｃｏｌｌｉｎ
ｓ　らの米国特許第　３，６１５，２７２号にある方法
により作製した水素シルセスキオキサン樹脂を、環状ジ
メチルシロキサン溶剤中で３０重量％固形分含量の溶液
に希釈した。トルエン中にアセチルアセトン酸白金を含
有する白金触媒を、Ｈ−樹脂の重量に対しておよそ１０
０ｐｐｍの白金濃度になるように、前記溶液に加えた。
【００５８】上述のＨ−樹脂溶液のおよそ１ｍｌを、４
平方インチのシリコンウェファー表面に塗布し、そして
このウェファーを　３０００ｒｐｍで１０秒間回転した
。
【００５９】このウェファーを、例２と同様にＲＴＰに
暴露して、　ＳｉＨパーセントを例２の下限値の方法で
計算した。以下の表に結果をまとめる。
【００６０】
【表４】
【００６１】例５ この例は、先行技術である従来の炉でＨ−樹脂コーティ
ングを熱分解する方法（すなわち、米国特許第　４，７
５６，９７７号）でシリカをコーティングした装置と比
較して、ＲＴＰを用いて処理したときにＣＭＯＳ装置の
接着強度が予期せずに向上したことを示すものである。 例１で調製したＨ−樹脂溶液のおよそ５０マイクロリッ
トルをＣＭＯＳ装置の表面に塗布し、そしてその装置を
　３０００ｒｐｍで１０秒間回転した。次いで、ＣＭＯ
Ｓ装置を例２のＲＴＰに暴露した。接着引張強度をＭＩ
Ｌ−ＳＴＤ−８８３Ｃ規格の方法２０１１を用いて決定
した。以下の表に各装置上の１４本のリード線の接着引
張強度をまとめる。（最小許容値＝２．０）
【００６２
】
【表５】
【００６３】「パープルプレイグ」を分析するために、
リード線が接着パッドから離れた領域をもまた光学顕微
鏡下で評価した。まったく観測されなかった。
【００６４】例６ 以下の例は、先行技術である従来の炉でＨ−樹脂コーテ
ィングを熱分解する方法（すなわち、米国特許第　４，
７５６，９７７号）でシリカをコーティングしたウェフ
ァーと比較して、ＲＴＰを用いて処理したときにシリコ
ンウェファー上のコーティング膜応力が予期せずに減小
したことを示すものである。例１で調製したＨ−樹脂溶
液のおよそ１ｍｌを４平方インチのシリコンウェファー
表面に塗布して、３０００ｒｐｍ　で１０秒間回転した
。次いでこのウェファーを例２のＲＴＰに暴露した。光
てこレーザー光線を用いてウェファーの曲率を測定する
　ＦＳＭ８８００装置により、応力を測定した。以下の
表に結果をまとめる。
【００６５】
【表６】
【００６６】例７ 以下の例は、ＲＴＰを用いて高密度のシリカコーティン
グが得られることを示すものである。例１で調製したＨ
−樹脂溶液のおよそ１ｍｌを４平方インチのシリコンウ
ェファー表面に塗布して、　３０００ｒｐｍで１０秒間
回転した。次いでこのウェファーを例２のＲＴＰに暴露
した。密度は、微量天秤を用いて測定したコーティング
の重量と楕円偏光測定器により測定した膜厚とから計算
した。理論上のシリカの最大密度は２．２である。以下
の表に結果をまとめる。
【００６７】
【表７】
【００６８】例８ 以下の例は、Ｈ−樹脂をシリカに転化する種々の方法に
おいて、残留する　ＳｉＨの量を比較するものである。 例１で調製したＨ−樹脂溶液のおよそ　１００マイクロ
リットルを１平方インチのシリコンウェファー表面に塗
布して、　３０００ｒｐｍで１０秒間回転した。次いで
このウェファーを、シリカへの転化を促進する種々の条
件に暴露した。残留　ＳｉＨパーセントを例１の方法に
より計算した。以下の表に結果をまとめる。（ＲＴＰ暴
露は例２の方法によった。）
【００６９】
【表８】

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　（１）水素シルセスキオキサン樹脂及
    び溶剤から成る溶液で、支持体をコーティングすること
    ；（２）前記溶剤を蒸発させて、前記支持体上に水素シ
    ルセスキオキサン樹脂コーティングを付着させること；
    （３）前記水素シルセスキオキサン樹脂コーティングの
    シリカコーティングへの転化を促進するよう十分に前記
    コーティングした支持体を加熱するため、可視光、赤外
    、紫外、及びこれらの組合せから成る群より選択される
    スペクトル領域のインコヒーレント光を含む高強度輻射
    線に、前記支持体を暴露すること、から成ることを特徴
    とする、シリカコーティングを支持体にコーティングす
    る方法。
  2. 【請求項２】　　前記コーティングした支持体が加熱中
    に熱的に隔離され、そして前記高強度輻射線が、約５０
    〜約１０００℃の温度で約１秒〜約１時間、前記コーテ
    ィングした支持体を加熱する、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】　　前記水素シルセスキオキサン樹脂が、
    　（ＨＳｉＯ３／２）ｎ　、化学式ＨＳｉ（ＯＨ）ａ　
    Ｏ３−ａ／２の単位を有するポリマー、及び　ＨＳｉ（
    ＯＨ）ｘ　（ＯＲ）ｙ　Ｏ　ｚ／２　の単位を有するポ
    リマー（式中、各Ｒは、酸素原子を介して珪素に結合し
    たときに加水分解性の置換基を形成する有機基を独立に
    有するものであり、ａ＝０〜２，ｘ＝０〜２，ｙ＝０〜
    ２，ｚ＝１〜３，ｘ＋ｙ＋ｚ＝３、ｎは３より大きい整
    数、及びポリマーの全単位にわたるｙの平均値は０より
    も大きい）から成る群より選択され、そして、前記溶剤
    が、アルコール芳香族炭化水素、アルカン、環状ジメチ
    ルシロキサン、ケトン、エステル、またはグリコールエ
    ーテルから成る群より選択され、且つ前記シルセスキオ
    キサン樹脂を約０．１〜約５０重量％の間で溶解するの
    に十分な量で存在する、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】　　前記溶液がまた、チタン、ジルコニア
    、アルミニウム、タンタル、バナジウム、ニオブ、ホウ
    素、及びリンから成る群より選択される元素を含有する
    化合物から成る改質用セラミック酸化物前駆体をも含み
    、前記化合物が、アルコキシまたはアシロキシから成る
    群より選択される少なくとも一つの加水分解性基を含み
    、且つ前記化合物が、前記セラミックコーティングが０
    ．１〜３０重量％の改質用セラミック酸化物を含むよう
    な量で存在する、請求項３に記載の方法。
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