JPH09206044A - 超臨界流体による連続処理装置 - Google Patents
超臨界流体による連続処理装置Info
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Abstract
の高い連続処理装置を提供する。 【解決手段】 連続供給流路(C)により送られる液状
原料を処理槽(13)に導入するための導入口(22)
と、超臨界流体供給流路(B)により送られる超臨界流
体を処理槽(13)内に導入するとともに、超臨界流体
を微小泡にして液状原料中に放出する超臨界流体微小化
導入手段(16)と、処理槽(13)上部側の液状原料
を排出する液体取出口(26)に接続された製品回収流
路(E)と、処理槽(13)上部に設けられた超臨界流
体排出口(27)から超臨界流体を排出する超臨界流体
回収流路(F)と、超臨界流体回収流路(F)により回
収された超臨界流体をリサイクルタンク(31)を介し
て二酸化炭素供給源(1)に供給するリサイクル流路
(G)とを備えて、液状原料と微小泡の超臨界流体とを
並流で接触させることにより、失活処理効率を向上させ
るとともに、超臨界流体を回収してリサイクル利用する
ことにより、二酸化炭素の消費を低減する。
Description
た液状食品・液状薬品等の酵素、胞子の失活処理、殺菌
処理、あるいは液状食品等の脱臭処理を連続的に行う連
続処理装置に関し、さらに詳細には液状食品等の超臨界
流体による酵素失活、殺菌、脱臭処理を、従来にないよ
うな優れた失活効率、殺菌効率、脱臭効率で、しかも安
全に、連続的に行うことが可能な連続処理装置に関す
る。
があるが、たとえば清酒やビールがその代表的なもので
ある。清酒の製造工程を見ると、発酵終了後に圧搾・濾
過して新酒を得る第1工程、新酒を加熱殺菌して貯蔵す
る第2工程、得られた原酒を調合して酒質を決定すると
ともにアルコール分を規格に調整する第3工程、調整し
た酒を再び加熱殺菌して充填する第4工程を経て製造さ
れる。このように清酒は2回の加熱処理を受けて、酵素
の失活と殺菌がなされ、これにより流通中の清酒の質の
悪変を防止するようにしている。しかしながら、このよ
うな加熱処理を受けることにより、新酒のフレッシュな
香味は著しく減少することにもなっている。そのため、
味や香りを新鮮に保つために加熱処理を行なっていない
生酒が要望されており、たとえば低温で生酒を流通させ
るようなことが行われている。しかし、このような加熱
処理を行っていない生酒はα−アミラーゼ、プロテアー
ゼ等の酵素により、品質が劣化しやすいうえに、冷温流
通のためのコストの増大などの問題がある。
性を保つためにはペクチンエステラーゼ(PE)の不活
性化が必要であるが、PEは熱に安定な酵素であるため
に、加熱による失活を行おうとすれば高温条件での熱処
理(88〜99℃又は120℃)が必要とされている。
しかしながら高温条件での熱処理を行うと果汁の風味が
劣化するという問題がある。
理による酵素失活に伴う問題を解決するための画期的な
方法を見いだし、先に、これを特願平6−180844
号において開示している。この出願に記載した「液状食
品の失活法」は、酵素含有液状食品に超臨界状態の二酸
化炭素を接触させることにより、酵素を失活させるよう
にしたものであり、処理槽内に酵素含有液状食品を入
れ、密閉した状態で処理槽内を所定の温度、圧力条件に
保つとともに、処理槽内に超臨界流体をフィルタを介し
てミクロな大きさにして供給することにより、酵素を失
活させるものである。この方法によれば、効率よく失活
ができるだけではなく、食品に触れるのは二酸化炭素だ
けなので、安全性が高いという特徴がある。さらに、こ
の方法によれば乳酸菌などの微生物の殺菌処理をも同時
に行える。
載されている方法あるいはその方法を用いる装置は、連
続的に失活処理、殺菌処理を行う装置ではない。すなわ
ち、先の出願に記載したものは、いわゆるバッチ処理に
よる失活処理、殺菌処理を行う装置であり、処理槽内に
液体食品を貯めた状態で失活処理を行い、処理後に装置
を大気解放して液体食品を取り出すものである。 この
ようなバッチ処理装置は、処理能率が悪いという欠点が
あるともに、処理槽を大気に解放することにより、処理
槽内に空気分子が侵入するために処理中あるいはその後
の製品の品質劣化が問題となる。したがって空気分子を
除去するための無駄な手順を踏まなければならないとい
う問題があり、かかる問題を解決するためにバッチ処理
ではなく、連続処理による失活、殺菌処理装置を用いる
ことが望ましい。
ては、超臨界流体を用いて抽出を行うための連続超臨界
抽出処理装置が特開平4−222576号に開示されて
いる。この装置は、醤油の香気成分を超臨界流体に接触
させて抽出するものであり、原料となる液状食品と超臨
界状態の二酸化炭素とを処理槽内で向流接触させるよう
にして香気成分を醤油から除去しようとするものであ
る。
活、殺菌処理の装置にも適用することが考えられるが、
向流接触法による酵素の失活処理を行ってみたところ、
失活効率は著しく低いものであった。そのため、量産に
適した、酵素失活効率の優れた連続処理装置の開発が望
まれていた。したがって、本発明の第1の目的は、従来
からの向流接触法の連続処理装置に比べて、失活処理効
率や殺菌処理効率の優れた超臨界流体による連続処理装
置を提供することを目的とする。
酵素失活処理装置においても同様であるが、処理槽内で
の超臨界流体と液状食品との接触により、液状食品の酵
素失活および殺菌が行われるだけではなく、液状食品中
に含まれる一部の香気成分等が超臨界流体とともに気体
となって超臨界流体の排出系から処理槽外へ排出される
ことがある。前述の醤油のように除去したい香気成分で
ある場合はよいが、新酒や果汁等のように液状食品中に
含まれるフレッシュな香味の場合は液状食品から除去さ
れることはたとえ少量であったとしても好ましくない。
そこで、本発明の第2の目的は超臨界流体を用いた連続
酵素失活処理中、殺菌処理中に、超臨界流体とともに液
状食品から抽出される香気成分を回収することにより、
失活処理を行っても好ましい成分を含んだ状態で液状食
品、あるいは液状食品中に含まれていた香気成分自身を
取り出すことができる装置を提供することを目的とす
る。
を用いた連続酵素失活及び殺菌処理装置において使用さ
れる二酸化炭素を効率よく回収し、連続処理装置として
の運転コストの低減を図った装置を提供することを目的
とする。
に、本発明者等は、先の出願において開示したバッチ式
の失活処理法をどのような構成の連続処理装置にすれ
ば、より酵素失活処理効率や殺菌処理効率が優れた連続
処理装置が実現できるかの工夫を重ねた結果、処理槽へ
の超臨界流体の導入と液状食品の処理槽への導入の仕方
を工夫することにより、従来の向流接触法に比べてはる
かに処理効率に優れた連続処理装置を実現することがで
きた。
原料となる液状食品や液状薬品を処理槽内で超臨界流体
により連続処理する連続処理装置であって、液状原料を
連続的に供給する液状原料の連続供給流路と、処理槽底
部側に設けられ、連続供給流路により送られる液状原料
を処理槽に導入するための導入口と、二酸化炭素供給源
からの二酸化炭素を超臨界流体にならしめ連続的に供給
する超臨界流体供給流路と、処理槽底部側に設けられ、
超臨界流体供給流路により送られる超臨界流体を処理槽
内に導入するとともに、超臨界流体を微小泡にして液状
原料中に放出する超臨界流体微小化導入手段と、処理槽
上部側の液状原料を排出する液体取出口に接続された製
品回収流路と、処理槽上部に設けられた超臨界流体排出
口から超臨界流体を排出する超臨界流体回収流路と、超
臨界流体回収流路により回収された超臨界流体を、直接
あるいは超臨界流体をガス化あるいは液化するためのリ
サイクルタンクを介して二酸化炭素供給源に供給するリ
サイクル流路とを備え、前記処理槽内において微小化超
臨界流体と液状原料とを並流連続処理させたことを特徴
とする。
香気成分の回収をも行い得るようにした本発明の他の連
続処理装置は、液状原料となる液状食品や液状薬品を処
理槽内で超臨界流体により連続処理する連続処理装置で
あって、液状原料を連続的に供給する液状原料の連続供
給流路と、処理槽底部側に設けられ、連続供給流路によ
り送られる液状原料を処理槽に導入するための導入口
と、二酸化炭素供給源からの二酸化炭素を超臨界流体に
ならしめ連続的に供給する超臨界流体供給流路と、処理
槽底部側に設けられ、超臨界流体供給流路により送られ
る超臨界流体を処理槽内に導入するとともに、超臨界流
体を微小泡にして液状原料中に放出する超臨界流体微小
化導入手段と、処理槽上部側の液状原料を排出する液体
取出口に接続された製品回収流路と、処理槽上部に設け
られた超臨界流体排出口から超臨界流体を排出する超臨
界流体回収流路と、超臨界流体回収流路の途中に設けら
れ、圧力制御手段又は温度制御手段を用いて超臨界流体
中に含有される揮発性成分を分離する少なくとも1つの
分離槽と、分離槽に抽出された成分を、製品回収流路に
接続し、または外部取出口から回収する揮発性成分回収
流路と、超臨界流体回収流路により回収された超臨界流
体を、直接あるいは超臨界流体をガス化あるいは液化す
るためのリサイクルタンクを介して二酸化炭素供給源に
供給するリサイクル流路とを備え、前記処理槽内におい
て微小化超臨界流体と液状原料とを並流連続処理させる
とともに、超臨界流体回収流路を流れる超臨界流体中の
揮発性成分を回収しうるようにしたことを特徴とする。
本発明の連続処理装置が適用される液状食品としては生
酒、ビール、ワイン、醤油等の発酵・醸造液状食品、各
種果汁類、清涼飲料水等が代表的である。果汁類は、通
常リンゴ、ブドウ、各種の柑橘類などを原料として得ら
れるが、トマトやその他の野菜を原料として得られる搾
汁液であってもよい。また本発明の連続処理装置が適用
される液状薬品としては各種輸液、血液製剤、栄養ドリ
ンク剤などがある。また、純水にも適用される。
る。このタンクの下部から処理槽底部の導入口に向けて
原料を連続的に供給するための配管が接続される。この
配管途中には加圧しつつ送液を行うための送液ポンプが
設けられており、ポンプを適当な運転条件に設定するこ
とにより、液状原料を処理槽に所望の流速にて連続的に
供給できるようになっている。なお、配管途中にヒータ
を取り付けることにより、原料を予備加熱するようにし
ておいてもよい。
の微小気泡として液体原料の処理に使用される。かかる
状態としては圧力が70〜400atm、好ましくは1
00〜300atm、特に好ましくは150〜300a
tm、温度が30〜70℃、好ましくは30〜50℃の
条件下に達成することにより得られる。本発明において
超臨界流体は液状原料よりも密度が小さいことが必要で
あるが、上記条件内で適当な条件を選べば容易に超臨界
流体の密度を液状原料より小さい密度にすることができ
る。 二酸化炭素は液化炭酸ガスが充填されたボンベを
供給源とし、処理槽底部の導入部に向けて配管により流
路接続される。流路途中には、(必要に応じて二酸化炭
素がガス化している場合にこれを液化するための冷却器
が設けられ)液化炭酸ガスを加圧送液するためのポンプ
と、液化炭酸ガスを昇温するための加温器とが設けら
れ、ポンプおよび加温器を適当な条件に設定することに
より二酸化炭素(液化炭酸ガス)を超臨界流体の状態に
して処理槽へ供給できるようになっている。
ることが必要であり、本発明では超臨界流体の二酸化炭
素を微小な泡状態として液状原料中に供給することにし
ている。そのため、処理槽底部の超臨界流体導入部に超
臨界流体の微小化手段としてのフィルタを取り付け、フ
ィルタを通して超臨界流体を導入することにより、微小
な泡として超臨界流体を液状原料内に放出している。ま
た必要に応じて超音波振動装置を用いて微小化を促進し
てもよい。あるいは、フィルタの代わりに導入口に超音
波振動装置を取り付け、超音波エネルギーを加えること
により微小な泡状態を作り出すようにしてもよい。これ
ら超臨界流体の微小化手段により泡状態となった超臨界
流体が液状原料中に供給される。
温度、圧力を調整するために必要な温度計、圧力セン
サ、処理槽加温器、圧力制御弁(後述する超臨界流体回
収流路途中に設けることが多い)が設けられている。こ
れらの調整により、処理槽内では、二酸化炭素は確実に
超臨界状態で存在させることができる。
は、処理槽の上部側の液面近傍に設けられる。すなわ
ち、処理槽底部から導入された液状原料が処理槽内を上
昇するように流れ、液面近傍まで到達したときに取り出
されるようにする。
底部側すなわち超臨界流体の導入側から導入するととも
に、処理槽上部から液状原料を取り出すようにすること
により、向流接触ではなく、泡状の超臨界流体と液状原
料とが同方向の流れ(並流)の中で接触しつつ移動する
ことを図っている。
超臨界流体とを接触させることにより、より酵素失活、
殺菌、脱臭能力の高い新鮮な泡状の超臨界流体が、処理
槽内に導入した直後の液状原料に接触して溶け込むこと
となり、酵素失活、殺菌、脱臭効率が格段に向上するこ
ととなる。すなわち、ミクロな泡となった超臨界流体が
酵素、微生物と接触することにより、酵素の高次構造を
崩壊させることができるようになり、酵素の失活や微生
物の殺菌、脱臭が促進される。そして、液状原料と泡状
の超臨界流体は同方向の流れの中で十分接触された後、
処理槽上部に至った液状原料と泡状の超臨界流体は二相
に分離され、それぞれの取出口より取り出され、酵素失
活処理、殺菌処理が施された製品として製品タンクに回
収される。
の壁面には超臨界流体排出口が設けられ、ここからリサ
イクルタンクまでの配管接続により超臨界流体(揮発性
成分を含むこともある)を回収するための超臨界流体回
収流路が形成される。超臨界流体回収流路上には圧力制
御弁(減圧時の断熱冷却防止のための加熱機構付き)が
設けてあり、必要に応じて圧力を減圧することにより、
超臨界状態を解除してガス化あるいは液化させリサイク
ルタンクに回収する。リサイクルタンク中には超臨界流
体をガス化するため加温器が設けられ、ここで再利用の
ためのガス化が行われる。このとき必要に応じて不要な
揮発性成分を分離して排出するようにしてもよい。な
お、ガス化せずに超臨界流体のままあるいは液体状態で
リサイクルすることもできる。すなわち、圧力制御弁や
加温器をガス化しない条件に設定しておくことで、超臨
界流体あるいは液体状態として再利用することもでき
る。
液体あるいは超臨界流体を二酸化炭素供給源に戻すため
のリサイクル流路が接続されており、二酸化炭素の再利
用ができるようになっている。なお、製品回収流路に減
圧タンクを設け、回収されるガス(製品中にとけ込んで
いた二酸化炭素ガス)をリサイクル流路に回収するよう
にして二酸化炭素の回収率を高めてもよい。
超臨界流体回収流路の途中に、処理槽とは圧力制御弁を
介して接続される分離槽を設ける。分離槽には温度の調
整を行うための分離槽加温器が取り付けられ、分離槽加
温器と直前の圧力制御弁とを操作することにより、超臨
界流体中の揮発性成分を回収する。このような分離槽を
複数段連続的に設けて(圧力を変更するときには途中に
圧力制御弁も設ける)、それぞれの設定圧力、設定温度
を調整することにより、揮発性成分を個別に抽出して回
収することもできる。このようにして回収した成分は製
品回収流路につながる揮発性成分回収流路を介して製品
内に再び戻すことができる。あるいは製品とは別に揮発
性成分のみ分離してこれを外部取出口から独立して製品
として取り出すこともできる。
に説明する。
示す説明図である。
る。処理槽内(13)の温度、圧力は温度計(24)、
圧力計(25)によりモニタされるとともに、処理槽加
温器(14)、圧力制御弁(15)(後述する超臨界流
体回収流路上に設置してある)により一定に調整できる
ようになされている。処理槽(13)の底部にはフィル
タ(16)が設置されている。フィルタのメッシュは1
00μm以下を使用するのが好ましく特に20μm以下
のものを使用するのが最も好適である。処理槽(13)
内には液面計(24)が設けられており、液面計(2
4)の出力信号をポンプ(4)にフィードバック信号と
して送ることにより、一定の液面レベルを維持できるよ
うにしている。なお、液面計(24)を用いずに、製品
として取り出す液量と供給する液量とを等しくするよう
に制御してもよい。さらには、圧力制御弁(15)の他
に圧力制御弁(15’)を設けて差動操作することによ
り、一定の液面レベルを維持できるようにしてもよい。
このように液面レベルが一定になるように制御すること
により、液状原料の処理時間をさらに均等にすることが
でき、これにより製品の品質の安定化を図っている。液
体取出口(26)は、処理槽(13)の上部に到達した
液状原料が取り出せる位置に設けられる。一方、液状原
料の導入口(22)は、処理槽(13)の底部に設けら
れる。そして、導入口(22)から導入された液状原料
が処理槽(13)内を上昇するように流れ、液面まで到
達したときに液体取出口(26)から取り出されるよう
にしてある。処理槽(13)の最上部にある蓋部には、
超臨界流体排出口(27)が設けられている。この超臨
界流体排出口(27)は、液面レベルより上部になるよ
うにしてあり、しかも超臨界流体の密度が液体密度より
も小さいので、ここからは液状原料は排出されず、超臨
界流体だけが排出されることになる。なお、処理槽(1
3)内部に螺旋状の仕切板等を設けるなどして液状原料
の流れる通路を設けることにより、さらに処理の均一化
を図るようにしてもよい。
(9)、ラインフィルタ(5)を通り、(ガス化してい
る場合は冷却器6により冷却、液化され)ポンプ(3)
により、加温器(7)を経てフィルタ(16)から処理
槽(13)内に導入される。ポンプ(3)と加温器
(7)とにより超臨界流体の状態にして処理槽(13)
に導入するのが処理の安定性などの点からはより望まし
いが、超臨界流体となる前の亜臨界流体として供給して
も、処理槽内で確実に超臨界流体状態にすれば本発明は
実施可能である。その意味で、この超臨界流体供給流路
内の「超臨界流体」には亜臨界流体をも含むものであ
る。
部から処理槽(13)底部の導入口(22)に向けて配
管接続され、この配管途中には加圧しつつ送液を行うた
めのポンプ(4)が設けられており、ポンプ(4)を適
当な運転条件に設定することにより、液状原料を処理槽
(13)に所望の流速にて連続的に供給できるようにな
っている。配管途中には加温器(23)を取り付けるこ
とにより、連続的に供給される原料を予め処理槽温度と
同程度の温度となるように予備加熱できるようにしてあ
る。
そして、超臨界流体供給流路から送られてきた超臨界流
体がフィルタ(16)を通って処理槽(13)内に導入
される。その際、超臨界流体はフィルタ(16)穴径
(孔径)によって決定される大きさのミクロな泡となっ
て導入口(22)から処理槽(13)内に導入された液
状原料に放出される。すなわち、フィルタ(16)から
導入されるミクロな超臨界流体と導入直後の液状原料と
がすぐに接触、混合できるようにしてある。なお、この
導入部分にフィルタとともに超音波振動装置を設置して
ミクロ化を促進するようにしてもよい。
る製品回収流路が接続される。流路の途中に減圧タンク
(29)を設け、製品中にとけ込んでいる二酸化炭素を
ガス化して取り出し、取り出されたガスをバルブ(3
0)を介して後述するリサイクル流路に戻すことができ
るようにしてある。
してリサイクルタンク(31)に接続される超臨界流体
回収流路が接続される。この流路を流れる超臨界流体
は、圧力制御弁(15)により減圧されることによって
超臨界流体が解除され、ガス化する。ガス化した流体は
リサイクルタンクに回収される。なお、圧力制御弁の設
定によっては液体あるいは超臨界流体のままで回収する
こともできる。
(9)を介して超臨界流体供給流路に接続されるリサイ
クル流路が設けられ、液化炭酸ガスボンベ(1)に代替
する二酸化炭素供給源として機能するようになってい
る。すなわち、リサイクル流路を介して供給する二酸化
炭素量で足りない分だけを液化炭酸ガスボンベ(1)か
ら供給するようにして二酸化炭素の消費量を低減するよ
うにしている。
置を示す説明図である。なお、実施例1で説明した
(A)から(G)の部分については基本的に同じである
ため、これらは同符号を付することにより説明を省略す
る。
らは圧力制御弁(34)を経て2つの分離槽(33)が
直列的に接続される。分離槽(33)も耐圧容器で構成
される。必要に応じて2つの分離槽の間の流路上に別の
圧力制御弁を設けてもよい。分離槽(33)には温度調
整用の加温器(35)が取り付けてあり、圧力制御弁
(34)と加温器(35)を適当な値に設定することに
より超臨界流体中に含有する揮発性成分を抽出すること
ができる。
流路に接続される揮発性成分回収流路が接続され、分離
槽(33)にて抽出された揮発性成分が製品回収流路を
流れる製品中に戻される。揮発性成分回収流路にはバル
ブ(37)への分岐流路が設けられており、揮発性成分
のみを取り出すこともできる。
液状原料とミクロな泡状態にした超臨界流体とを並流さ
せて処理をしたことにより酵素失活効率、殺菌効率、脱
臭効率の優れた連続処理装置を作ることができた。また
処理槽内での超臨界流体と液状原料との接触により、液
状原料が失活、殺菌されるだけではなく、液状原料中に
含まれる揮発性成分等が超臨界流体とともに気体となっ
て超臨界流体の排出系から処理槽外へ排出される。この
揮発性成分が製品の品質に効果的に寄与する場合には、
回収して製品に戻すことができ、あるいは好ましい香気
成分を単独で取り出して製品とすることができる。逆に
製品の品質を低下させる場合には製品に戻すことはしな
い(脱臭の場合等)。
るいはガス化あるいは液化してリサイクル利用すること
により、二酸化炭素の消費を低減することができる。特
に、超臨界流体のままリサイクルする場合には、冷却、
加熱、液化に伴うエレルギー消費をも低減することがで
きる。
成図。
の構成図。
Claims (2)
- 【請求項1】 液状原料となる液状食品や液状薬品を処
理槽内で超臨界流体により連続処理する連続処理装置で
あって、液状原料を連続的に供給する液状原料の連続供
給流路と、処理槽底部側に設けられ、連続供給流路によ
り送られる液状原料を処理槽に導入するための導入口
と、二酸化炭素供給源からの二酸化炭素を超臨界流体に
ならしめ連続的に供給する超臨界流体供給流路と、処理
槽底部側に設けられ、超臨界流体供給流路により送られ
る超臨界流体を処理槽内に導入するとともに、超臨界流
体を微小泡にして液状原料中に放出する超臨界流体微小
化導入手段と、処理槽上部側の液状原料を排出する液体
取出口に接続された製品回収流路と、処理槽上部に設け
られた超臨界流体排出口から超臨界流体を排出する超臨
界流体回収流路と、超臨界流体回収流路により回収され
た超臨界流体を、直接あるいは超臨界流体をガス化ある
いは液化するためのリサイクルタンクを介して二酸化炭
素供給源に供給するリサイクル流路とを備え、前記処理
槽内において微小化超臨界流体と液状原料とを並流連続
処理させたことを特徴とする連続処理装置。 - 【請求項2】 超臨界流体回収流路の途中に設けられ、
圧力制御手段又は温度制御手段を用いて超臨界流体中に
含有される揮発性成分を分離する少なくとも1つの分離
槽と、分離槽に分離された成分を、製品回収流路に接続
し、または外部取出口から回収する揮発性成分回収流路
と、を備えたことを特徴とする請求項1に記載の連続処
理装置。
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