JPH09132503A - 溶出制御された固形農薬製剤およびその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 農薬製剤を散布すると、まもなく防除効果を
発揮しはじめ、その後も引き続いて残効性を有する固形
農薬製剤とその製法を提供する。 【解決手段】 農薬活性成分（除草活性成分を除く）、
固体状担体および徐放化剤からなる粒子を内核粒とし、
この表面に内核粒と同一の農薬活性成分（除草活性成分
を除く）をそのままか、あるいは固体性担体とともにコ
ーティングもしくは付着させてなることを特徴とする、
溶出制御された固形農薬製剤。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、殺虫剤、殺菌剤な
どの固形農薬製剤（除草剤を除く）を散布するとまもな
く防除効果を発揮しはじめ、その後も引き続いて残効性
を示す固形農薬製剤とその製法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、農薬活性成分の薬効を持続さ
せるために種々の溶出制御の製剤研究が行われてきた。
その例を挙げると、次のようなものがある。 （１）スルホニルウレア系除草活性化合物等によりなる
造粒物と水田雑草のヒエに効力を示す除草活性化合物を
一粒剤に含有してなり、放出抑制と促進を兼ね備えた、
水田用除草粒剤（特開平２−２８８８０３号公報）、
（２）熱可塑性樹脂で被覆してなるもの（特公平１−５
００２号公報）、（３）被覆層を設けて活性成分を徐放
化する際、被覆むらを防いだもの（特公平１−４４８３
号公報）、（４）水不溶性オリゴマーまたはポリマーで
被覆したもの（特公平２−５７０４７号公報）、（５）
スルホニルウレア系除草活性成分、活性炭とパラフィン
ワックスおよび鉱物質担体よりなるもの（特開昭６３−
３５５０４号公報）、（６）粒状泡ガラスから可溶性ア
ルカリ分を溶出させてピンホールを生じさせた後、有効
液体を含浸させた、液体含浸粒状泡ガラスのもの（特開
昭６３−１７６３３７号公報）、（７）農薬有効成分の
粒子表面に疎水性物質の微粉体を付着または固定化した
もの（特開平１−３１６３０２号公報）、（８）水中非
崩壊性農薬粒剤に、疎水性油状液体を含浸させ、疎水性
微粉で被覆したもの（特開平２−２８６６０２号公
報）、（９）ＣａＣｌ₂でベントナイトを凝集させて、
水中で好ましい状態で崩壊させるもの（特開平３−１０
６８０２号公報）、（１０）殺虫活性成分を含む吸収性
微粉体等を非吸油性粒状担体に被覆したもの（特開平３
−７２０２号公報）、（１１）ポリグリセリン脂肪酸エ
ステルと薬効活性成分を含む粉体より得られた粒状物
で、ポリグリセリン脂肪酸エステルのＨＬＢを変化させ
制御するもの（特開平５−２３７号公報）、（１２）農
薬活性成分を含む吸収性微粉体または農薬活性成分で非
吸油性粒状担体を被覆する際、接着剤として水溶性接着
剤と水不溶性接着剤との混合物を用いるもの（特開平４
−３５２７０１号公報）、（１３）セルロース粉体を１
０％以上含有する不活性粒状担体に活性成分を被覆する
もの（特開平５−１７３０２号公報）、（１４）農薬有
効成分とベントナイトからなる必須成分を、ポバール、
酢酸ビニル樹脂エマルション等と水とを組み合わせたも
のをバインダーとして、非崩壊性粒に被覆してなるもの
（特開平５−９０６号公報） （１５）農薬成分を含む粒状担体の表面に二重の被覆層
を形成した重層被覆粒状農薬（特開平６−９３０３号公
報、特開平６−７２８０５号公報、特開平６−８０５１
４号公報、特開平６−９３０４号公報）、（１６）水不
溶性アルギン酸塩で被覆されてなる農薬粒状組成物（特
開平７−１０１８０４号公報、特開平７−１１２９０３
号公報）、などが挙げられる。

【０００３】しかしながら、前記した従来技術は、残効
を持たせようとして活性成分の溶出速度を抑えた場合
は、散布直後の農薬活性成分の初期濃度が低く、散布直
後では効果が不十分である。また、初期濃度を高くする
ために溶出速度を速くした場合は、散布直後の効果は確
保できるが残効性が不足するなどの問題がある。したが
って、これまでの方法は必ずしも満足すべき技術とはい
いがたい。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、殺虫剤、殺
菌剤などの固形農薬製剤（除草剤を除く）を散布する
と、徐放化処理していない通常の農薬製剤と同様な速さ
でまもなく防除効果を発揮しはじめ、長期間にわたって
残効性を示す固形農薬製剤（除草剤を除く）の開発を目
的とするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく研究した。そして特に農薬活性成分
が、植物体内を浸透移行して効力を発揮するものであれ
ば、植物体内での農薬活性成分量を最適な効果発現濃度
に長期間維持すれば、高い病害虫防除効果が発揮される
ことに注目し、鋭意研究した。その結果、まず初めに、
農薬活性成分（除草活性成分を除く。以下同じ）、固体
状担体および徐放化剤から農薬活性成分が徐放化するよ
うに調製された粒状の内核（以下「内核粒」という）を
製造する。続いて、その内核粒の表面に、内核粒で用い
たと同一の農薬活性成分をそのままか、あるいは固体状
担体その他必要により補助剤を含み、これを徐放化する
ことなく、通常の固体農薬製剤と同様な速さで溶出する
ようにした粒子（以下「外郭」という。）をコーティン
グもしくは付着させて固形農薬製剤とすることにより、
従来の溶出制御粒剤とは異なった溶出パターンを示し、
目的とする徐放性の固形農薬製剤を製造できることを見
いだし、本発明を完成した。

【０００６】本発明でいう固形農薬製剤は、散布した後
に、通常に農薬活性成分の溶出を行う通常の処方の外郭
と、長期間にわたり農薬活性成分の溶出を継続する徐放
化処方の内核粒の２層で構成されるものである。

【０００７】したがって、本発明で溶出制御とは、外郭
中の農薬活性成分の通常の速度の溶出、その後の内核粒
の農薬活性成分が徐々に溶出する両方の意味を有するも
のである。

【０００８】このような溶出制御により、農薬活性成分
が処理直後に直ちに必要量放出され、その後も一定量の
放出があり、処理直後より長期間、高い防除活性を維持
することができる。

【０００９】このような特徴を有する本発明の固形農薬
製剤は、その外郭と内核粒の組成比は特に限定されるも
のではない。

【００１０】一般的には、外郭および内核粒の農薬活性
成分の溶出速度、植物内での新陳代謝速度および植物体
内への吸収速度、農薬活性成分の防除効果発現濃度およ
び濃度維持すべき期間等を考慮して決めればよい。この
場合、一般的には、活性成分の重量比で内核粒：外郭＝
１：９〜９：１の範囲、好ましくは１：３〜３：１であ
る。また、本発明でいう固形製剤は、固形であれば剤型
を特に限定されず、通常の粒剤タイプ、丸薬タイプ、錠
剤タイプなど、いかなる形状でもよく、その大きさも限
定されない。

【００１１】この固形農薬製剤を製造する方法として
は、まず初めに農薬活性成分の溶出速度が徐放化される
ように、内核粒を調製する。このときの粒子の組成は特
定のものに限定されない。そして、その内核粒の表面
に、農薬活性成分を通常の速さで溶出し、速やかに効果
発現濃度以上とすることのできる粒子をコーティング、
もしくは付着させて本発明の固形農薬製剤とすればよ
い。例えば、押し出し型造粒機で、あらかじめ内核粒を
造粒し、その内核粒と外郭の原料と再混合後造粒して、
目的とする固形物とする。また、一般に転動造粒機を用
い、まず内核粒を調製し、その表面に外郭を付着させ２
層粒としても製造される。

【００１２】

【発明の実施の形態】さらに、本発明の固形農薬製剤の
調製方法を詳しく説明するが、本発明の調製方法は特に
限定されず、農薬製剤を調製する従来より知られた、転
動造粒方法、混練押し出し造粒方法などで調製できる。
例えば、次の製造方法１〜６の方法などによって調製で
きる。

【００１３】製造方法１（転動造粒：内核の表面にフィ
ルム形成物質をスプレーしてコーティング） 工程：溶出制御された内核粒を調製するには、農薬活
性成分、界面活性剤および固体状担体、ならびに必要な
らばその他の補助剤を一緒に転動造粒機に入れ、転動混
合して粉末状原料を得る。

【００１４】工程：この粉末状原料に適当量の水に溶
解した結合剤を加えて行き、転動造粒機にて目標の粒度
分布をもつ粒子となるように転動造粒を行い、粒状物を
得る。

【００１５】工程：この粒状物を乾燥させ、表面にフ
ィルム形成物質をスプレーして、乾燥させ溶出制御され
た内核粒とする。

【００１６】工程：外郭の原料は、農薬活性成分をそ
のままか、あるいは界面活性剤および固体状担体、なら
びに必要ならばその他の補助剤とともにハンマーミルで
混合し、粉末状原料を得る。

【００１７】工程：工程で準備した外郭の粉末状原
料を、内核粒の入っている転動造粒機の中に入れ、適当
量の水に溶解した結合剤を加えて行き、転動造粒機にて
目標の粒度分布をもつ粒子となるようにさらに転動造粒
を行い、粒剤を得る。

【００１８】工程：この粒剤を乾燥させ、本発明の溶
出制御された固形農薬製剤とする。

【００１９】製造方法２（転動造粒：内核の表面に疎水
性物質をコーティング） 工程：溶出制御された内核粒を調製するには、農薬活
性成分、界面活性剤および固体状担体、ならびに必要な
らばその他の補助剤を一緒に転動造粒機に入れ、転動混
合して粉末状原料を得る。

【００２０】工程：この粉末状原料に適当量の水に溶
解した結合剤を加えて行き、転動造粒機にて目標の粒度
分布をもつ粒子となるように転動造粒を行い、粒状物を
得る。

【００２１】工程：この粒状組成物に、疎水性物質
と、適当量の水に溶解した結合剤を交互に加えて行き、
この粒状組成物の表面に疎水性物質を付着、乾燥させ、
溶出制御された内核粒とする。

【００２２】工程：外郭の原料は、農薬活性成分をそ
のままか、あるいは界面活性剤および固体状担体、なら
びに必要ならばその他の補助剤とともにハンマーミルで
混合し、粉末状原料を得る。

【００２３】工程：工程で準備した外郭の粉末状原
料を、内核粒の入っている転動造粒機の中に入れ、適当
量の水に溶解した結合剤を加えて行き、転動造粒機にて
目標の粒度分布をもつ粒子となるようにさらに転動造粒
を行い、粒剤を得る。

【００２４】工程：この粒剤を乾燥させ、本発明の溶
出制御された除草粒剤とする。

【００２５】製造方法３（転動造粒：内核にフィルム形
成物質、疎水性物質、吸着性物質を混合） 工程：溶出制御された内核粒を調製するには、農薬活
性成分、フィルム形成物質（あるいは疎水性物質または
吸着性物質の単一もしくはこれらを組み合わせて使
用）、界面活性剤および固体状担体、ならびに必要なら
ばその他の補助剤を一緒に転動造粒機に入れ、転動混合
して粉末状原料を得る。

【００２６】工程：この粉末状原料に適当量の水に溶
解した結合剤を加えて行き、転動造粒機にて目標の粒度
分布をもつ粒子となるように転動造粒を行い、粒状物を
得る。

【００２７】工程：外郭の原料は、農薬活性成分をそ
のままか、あるいは界面活性剤および固体状担体、なら
びに必要ならばその他の補助剤とともにハンマーミルで
混合し、粉末状原料を得る。

【００２８】工程：工程で準備した外郭の粉末状原
料を、内核粒の入っている転動造粒機の中に入れ、適当
量の水に溶解した結合剤を加えて行き、転動造粒機にて
目標の粒度分布をもつ粒子となるようにさらに転動造粒
を行い、粒剤を得る。

【００２９】工程：この粒剤を乾燥させ、本発明の溶
出制御された固形農薬製剤とする。

【００３０】なお、この方法は押し出し造粒方法によっ
ても実施することができる。

【００３１】製造方法４（転動造粒：製造方法３にて調
製された内核表面にフィルム形成物質をスプレーしてコ
ーティング） 工程：溶出制御された内核粒を調製するには、農薬活
性成分、フィルム形成物質（あるいは疎水性物質または
吸着性物質）、界面活性剤および固体状担体、ならびに
必要ならばその他の補助剤を一緒に転動造粒機に入れ、
転動混合して粉末状原料を得る。

【００３２】工程：この粉末状原料に適当量の水に溶
解した結合剤を加えて行き、転動造粒機にて目標の粒度
分布をもつ粒子となるように転動造粒を行い、粒状物を
得る。

【００３３】工程：この粒状組成物を乾燥させ、さら
に、フィルム形成物質をスプレーして、乾燥させ溶出制
御された内核粒とする。

【００３４】工程：外郭の原料は、農薬活性成分をそ
のままか、あるいは界面活性剤および固体状担体、なら
びに必要ならばその他の補助剤とともにハンマーミルで
混合し、粉末状原料を得る。

【００３５】工程：工程で準備した外郭の粉末状原
料を、内核粒の入っている転動造粒機の中に入れ、適当
量の水に溶解した結合剤を加えて行き、転動造粒機にて
目標の粒度分布をもつ粒子となるようにさらに転動造粒
を行い、粒状物を得る。

【００３６】工程：この粒状物を乾燥させ、本発明の
溶出制御された固形農薬製剤とする。

【００３７】製造方法５（押し出し造粒：内核に吸着性
物質を混合し、結合剤としてフィルム形成物質を用い
る。） 工程：溶出制御された内核粒を調製するには、農薬活
性成分、吸着性物質、界面活性剤、結合剤および固体状
担体、ならびに必要ならばその他の補助剤を一緒にハン
マーミルで混合し、粉末状原料を得る。

【００３８】工程：この粉末状原料にフィルム形成物
質と適当量の水を加えて行き、双腕ニーダーにてよく混
練後、φ０．３ｍｍのドーム型押し出し造粒機にて造粒
後、整粒し、乾燥させ、溶出制御された粒状物を得る。

【００３９】工程：外郭の原料は、農薬活性成分をそ
のままか、あるいは界面活性剤、結合剤および固体状担
体、ならびに必要ならばその他の補助剤とともにハンマ
ーミルで混合し、粉末状原料を得る。

【００４０】工程：工程で準備した粉末状原料を、
双腕ニーダーに入れ、適当量の水を加えて行き、双腕ニ
ーダーにてよく混練後、工程で準備した粒状物を加
え、さらによく混練後、φ１．０ｍｍのバスケット型押
し出し造粒機にて造粒後、整粒し、粒剤を得る。

【００４１】工程：この粒剤を乾燥させ、篩別後、本
発明の溶出制御された固形農薬製剤を得る。

【００４２】製造方法６（押し出し造粒：内核に疎水性
物質とフィルム形成物質を混合） 工程：溶出制御された内核粒を調製するには、農薬活
性成分、疎水性物質、結合剤および固体状担体、ならび
に必要ならばその他の補助剤を一緒にハンマーミルで混
合し、粉末状原料を得る。

【００４３】工程：この粉末状原料に適当量の水に溶
解した結合剤とフィルム形成物質を加えて、双腕ニーダ
ーにてよく混練後、φ０．３ｍｍのドーム型押し出し造
粒機にて造粒後、整粒し、乾燥させ、溶出制御された粒
状物を得る。

【００４４】工程：外郭の原料は、農薬活性成分をそ
のままか、あるいは界面活性剤および固体状担体、なら
びに必要ならばその他の補助剤とともにハンマーミルで
混合し、粉末状の原料を得る。

【００４５】工程：工程で準備した粉末状原料を双
腕ニーダーに入れ、適当量の水を加えて行き、双腕ニー
ダーにてよく混練後、工程で準備した粒状物を加え、
さらによく混練後、φ１．０ｍｍのバスケット型押し出
し造粒機にて造粒後、整粒し、粒剤を得る。

【００４６】工程：この粒剤を乾燥させ、篩別後、本
発明の溶出制御された固形農薬製剤とする。

【００４７】本発明の農薬活性成分は、特定のものに使
用されるべきものではなく、また１種またはそれ以上併
用でもよい。その例としては、次のものが挙げられる。

【００４８】殺菌剤として、ＩＢＰ、フルトラニル、プ
ロベナゾール、イソプロチオラン、トリシクラゾール、
ピロキロン、フラメトピルなど。

【００４９】殺虫剤として、ＭＰＰ、ダイアジノン、イ
ソキサチオン、ピリダフェンチオン、クロルピリホスメ
チル、モノクロトホス、ジメチルビンホス、プロパホ
ス、アセフェート、ＤＥＰ、ＮＡＣ、ＭＩＰＣ、ＢＰＭ
Ｃ、ＰＨＣ、ＸＭＣ、エチオフェンカルブ、ベンダイオ
カルブ、カルボスルファン、ベンフラカルブ、メソミ
ル、オキサミル、チオジカルブ、カルタップ、ベンスル
タップ、ブプロフェジン、イミダクロプリドなどが挙げ
られる。

【００５０】これらの農薬活性成分の製剤中への添加量
は、特に限定されるものではないが、一般的には全量の
０．０５〜５０％（重量％）であり、農薬活性成分の種
類により、１０アール当たりの必要処理量となるように
添加すればよい。

【００５１】なお、これらの農薬活性成分名は、「農薬
ハンドブック １９９４年版（社団法人 日本植物防疫
協会発行）」に記載の一般名である。

【００５２】本発明に使用されるフィルム形成物質とし
ては、例えば、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロ
キシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセル
ロース、アルギン酸ナトリウム、およびアクリル系、酢
酸ビニル系、塩化ビニル系、エポキシ系などの樹脂類と
して、酢酸ビニルエマルジョン、酢酸ビニル−エチレン
−共重合体エマルジョン、酢酸ビニル−エチレン−アク
リル共重合体エマルジョン、酢酸ビニル−エチレン−塩
化ビニル共重合体エマルジョン、エチレン−塩化ビニル
共重合体エマルジョンなどが挙げられ、１種またはそれ
以上併用できる。そして添加量は、１種の場合は単独
で、併用した場合は合計で０．１〜１０重量部、好まし
くは０．２〜５重量部である。

【００５３】本発明に使用される疎水性物質としては、
シリコン、疎水性シリカ、および高級脂肪酸として、ス
テアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、
ミリスチン酸、金属石鹸として、ステアリン酸カルシウ
ム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛な
ど、高沸点溶剤として、エステル類で、オレイン酸イソ
ブチル、オレイン酸ラウリル、オレイン酸オレイル、ア
ジピン酸ジメチル、アジピン酸ジオレイル、アジピン酸
ジイソブチル、アジピン酸ジイソデシル、フタル酸ジエ
チル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジ−２−エチルヘキ
シル、フタル酸ジデシル、フタル酸ジトリデシル、トリ
メット酸トリ−２−エチルヘキシル、トリメット酸トリ
イソデシル、３−メトキシブチルアセタート、２−エチ
ルブチルアセタート、２−エチルヘキシルアセタート、
シクロヘキシルアセタート、パラフィン類などで、ノル
マルパラフィン、イソパラフィン、メチルナフタレン、
キシリルジフェニルブタン、フェニルキシリルエタンな
どが挙げられ、１種またはそれ以上併用できる。そして
添加量は、１種の場合は単独で、併用した場合は合計で
それぞれ０．１〜２０重量部、好ましくは０．５〜１０
重量部である。

【００５４】本発明に使用できる吸着性物質としては、
活性炭、ゼオライト、ラジオライト、パーライト、バー
ミキュライト、シリカゲル、コロイダル・シリカ、非晶
質含水珪酸、酸性白土、活性白土などが挙げられ、１種
またはそれ以上併用できる。そして添加量は、１種の場
合は単独で、併用した場合は合計でそれぞれ０．１〜５
０重量部、好ましくは２〜３０重量部である。

【００５５】本発明に配合される界面活性剤としては、
農薬製剤に通常使用される非イオン性界面活性剤、陰イ
オン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤および両性界
面活性剤が挙げられる。

【００５６】非イオン性界面活性剤 アルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリー
ルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキ
シエチレンソルビタンアルキレート、ポリオキシエチレ
ンフェニルエーテルポリマー、ポリオキシエチレンアル
キレンアリールフェニルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシ
プロピレンブロックポリマーなど。

【００５７】陰イオン界面活性剤 リグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸
塩、ジアルキルスルサクシネート、ポリオキシエチレン
アルキルアリールエーテルサルフェート、アルキルナフ
タレンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリルフェ
ニルエーテルサルフェートなど。

【００５８】陽イオン界面活性剤および両性界面活性剤 アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩アルキルベタ
イン、アミンオキサイドなど。

【００５９】これらの界面活性剤は、１種でもよいが、
同種のものあるいは異種のものを併用してもよい。

【００６０】本発明に配合される結合剤、担体は特に限
定されず、次のものが挙げられる。

【００６１】結合剤 ポリビニルアルコール、澱粉、酸化澱粉、エーテル化澱
粉、デキストリン、カルボキシメチルセルロース、ポリ
ビニルピロリドン、アルギン酸ナトリウム、リグニンス
ルホン酸ナトリウム、リグニンスルホン酸カルシウムな
どが挙げられる。そしてこれらは１種またはそれ以上併
用してもよい。

【００６２】固体状担体 クレー、珪石、タルク、ベントナイトおよび炭酸カルシ
ウムなどが挙げられる。そして、これらは、通常農薬粉
粒剤に利用されるいわゆる増量剤、担体であり、１種ま
たはそれ以上併用してもよい。

【００６３】

【実施例】次に実施例により本発明をさらに具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではなく、
例えば、農薬活性成分として例示したプロベナゾールを
前記した各種の農薬活性成分に替えて、あるいは例示し
たフィルム形成物質、疎水性物質、吸着性物質を前記し
た他のものに替えるなどして、本発明の固形農薬製剤を
得ることができる。

【００６４】なお、以下に「部」とあるのはすべて重量
部を意味する。

【００６５】また、後記の表１には、製造方法、徐放化
剤、内核粒と外郭粒の重量組成比、活性成分含有量比
を、要約して示す。

【００６６】実施例１（製造方法１） プロベナゾール原体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウ
ム ０．２部、クレー８７．８部を一緒に転動造粒機
［奈良式ＬＭＡ−１０型、（株）奈良機械製作所製］に
入れ、転動混合して粉末状の原料を得る。この粉末状原
料に、１０部の水に溶解したポリビニルアルコール
２．０部を加え、転動造粒機にて粒径φ０．５〜１．０
ｍｍの粒度分布をもつ粒子となるように転動造粒を行っ
て粒状物を得、乾燥させた。そして、酢酸ビニル−エチ
レン−アクリル共重合体エマルジョンを有効成分量で
２．０部スプレーした後、乾燥し、溶出制御されたプロ
ベナゾール８．０％含有の内核粒１００部を得た。

【００６７】外郭粒子を得るには、プロベナゾール原体
８．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポリ
ビニルアルコール ２．０部、クレー ８９．８部を一
緒にハンマーミルで混合し、固体粉末状の原料 １００
部を得る。この粉末状原料７０部を、内核粒が３０部入
っている転動造粒機の中に入れ、１０部の水を加え、転
動造粒機にて粒径φ０．８〜１．５ｍｍの粒度分布をも
つ粒子を得るように転動造粒を行い、外郭７０部を内核
粒３０部にコーティングした粒剤を得、乾燥させてプロ
ベナゾール８．０％含有の溶出制御された殺菌粒剤１０
０部を得た。

【００６８】実施例２〜３（製造方法１） 実施例１で殺菌粒剤と同じ調製方法で、内核粒と外郭の
組成割合を、実施例１の内核粒含有量を３０部から５０
部、または８０部に増量し、かつ外郭含有量を７０部か
らそれぞれに５０部、または２０部に減量して内核粒と
外郭比の異なる２種の殺菌粒剤を各１００部得た。

【００６９】比較例１〜２ 実施例１で殺菌粒剤を調製すると同じ方法で、内核粒
（徐放化したもの）または外郭（非徐放化のもの）のそ
れぞれ単独からなる２種の殺菌粒剤を各１００部得た。

【００７０】実施例４（製造方法３） プロベナゾール原体 ８．０部、非晶質含水珪酸 １
５．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部およびク
レー ７４．８部を一緒に転動造粒機に入れ、転動混合
して粉末状の原料を得る。この粉末状原料に、２７部の
水に溶解したポリビニルアルコール ２．０部を加えて
行き、転動造粒機にて粒径φ０．５〜１．０ｍｍの粒度
分布をもつ粒子となるように転動造粒を行って粒状物を
得、乾燥して、溶出制御されたプロベナゾール８．０％
含有の内核粒１００部を得た。

【００７１】外郭粒子を得るために、プロベナゾール原
体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポ
リビニルアルコール ２．０部、クレー ８９．８部を
一緒にハンマーミルで混合し、粉末状原料 １００部を
得る。この外郭用の粉末状原料 ６０部を、内核粒が４
０部入っている転動造粒機の中に入れ、１０部の水を加
えて行き、転動造粒機にて粒径φ０．８〜１．５ｍｍの
粒度分布をもつ粒子となるように転動造粒を行い、外郭
６０部を内核粒４０部にコーティングした粒剤を得、乾
燥させてプロベナゾール８．０％含有の溶出制御された
殺菌粒剤１００部を得た。

【００７２】実施例５〜６（製造方法３） 実施例４の殺菌粒剤と同じ調製方法で、内核粒と外郭の
組成割合を、実施例４の内核粒含有量を４０部から６０
部、または８０部に増量し、かつ外郭含有量を６０部か
らそれぞれに４０部、または２０部に減量して内核粒と
外郭比の異なる２種の殺菌粒剤を各１００部得た。

【００７３】実施例７（製造方法６） プロベナゾール原体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウ
ム ０．２部、非晶質含水珪酸（ホワイトカーボン）
１５．０部、クレー ７４．８部を一緒にハンマーミル
で混合し、粉末状原料を得る。この粉末状原料を双腕ニ
ーダーに投入し、２７部の水に溶解したポリビニルアル
コール ２．０部を加えて、双腕ニーダーにてよく混練
後、φ０．４ｍｍのバスケット型押し出し造粒機にて、
造粒、整粒後乾燥させ、溶出制御されたプロベナゾール
８．０％含有の内核粒１００部を得た。

【００７４】外郭粒子を得るために、プロベナゾール原
体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポ
リビニルアルコール ２．０部、クレー ８９．８部を
一緒にハンマーミルで混合し、プロベナゾール８．０％
含有の粉末状原料 １００部を得る。この外郭用の粉末
状原料 ５０部を双腕ニーダーに入れ、１０部の水を加
えて行き、よく混練する。そして、上記で得た内核粒５
０部を加え、合計１００部としてさらによく混練後、φ
１．０ｍｍのバスケット型押し出し造粒機にて造粒す
る。整粒、乾燥、篩別後、本発明の溶出制御されたプロ
ベナゾール８．０％含有の殺菌粒剤１００部を得た。

【００７５】実施例８（製造方法２） プロベナゾール原体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウ
ム ０．２部、クレー８１．８部を一緒に転動造粒機に
入れ、転動混合して粉末状原料を得る。この粉末状原料
に１０部の水に溶解したポリビニルアルコール ２．０
部を加えて行き、転動造粒機にて粒径φ０．５〜１．０
ｍｍの粒度分布をもつ粒を得るように転動造粒を行い、
粒状組成物を得る。次に疎水性シリカ ５．０部と、１
２部の水に溶解したポリビニルアルコール ３．０部を
交互に添加しながら、粒表面に疎水性シリカをコーティ
ングし、乾燥することにより、溶出制御されたプロベナ
ゾール８．０％含有の内核粒１００部を得た。

【００７６】外郭粒子を得るために、プロベナゾール原
体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポ
リビニルアルコール ２．０部、クレー ８９．８部を
一緒にハンマーミルで混合し、プロベナゾール８．０％
含有の粉末状原料 １００部を得る。この粉末状原料
５０部を、内核粒が５０部入っている転動造粒機の中に
入れ、１０部の水を加え、転動造粒機にて粒径φ０．８
〜１．５ｍｍの粒度分布をもつ粒子となるように転動造
粒を行い、外郭５０部を内核粒５０部にコーティングし
た粒剤を得、乾燥させて、溶出制御されたプロベナゾー
ル８．０％含有の殺菌粒剤１００部を得た。

【００７７】実施例９（製造方法３） プロベナゾール原体 １２．０部、ラウリル硫酸ナトリ
ウム ０．２部、活性炭 １０．０部およびクレー ７
５．８部を一緒に転動造粒機に入れ、転動混合して粉末
状の原料を得る。この粉末状原料に、１８部の水に溶解
したポリビニルアルコール ２．０部を加えて行き、転
動造粒機にて粒径φ０．５〜１．０ｍｍの粒度分布をも
つ粒子となるように転動造粒を行い、粒状物を得る。こ
れを乾燥して溶出制御されたプロベナゾール１２．０％
含有の内核粒１００部を得た。

【００７８】外郭粒子を得るために、プロベナゾール原
体 ４．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポ
リビニルアルコール ２．０部、クレー ９３．８部を
一緒にハンマーミルで混合し、粉末状のプロベナゾール
４．０％含有の粉末状の原料１００部を得る。この粉末
状原料 ５０部を、内核粒が５０部入っている転動造粒
機の中に入れ、１０部の水を加えて行き、転動造粒機に
て粒径φ０．８〜１．５ｍｍの粒度分布をもつ粒子を得
るように転動造粒を行い、外郭５０部を内核粒５０部に
コーティングした粒剤を得、乾燥させて、溶出制御され
たプロベナゾール８．０％含有の殺菌粒剤１００部を得
た。

【００７９】実施例１０（製造方法３） プロベナゾール原体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウ
ム ０．２部、非晶質含水珪酸 １０．０部、アジピン
酸ジイソデシル ３．０部およびクレー ７６．８部を
一緒に転動造粒機に入れ、転動混合して粉末状原料を得
る。この粉末状原料に、１３部の水に溶解したポリビニ
ルアルコール ２．０部を加え、転動造粒機にて粒径φ
０．５〜１．０ｍｍの粒度分布をもつ粒子となるように
転動造粒を行い、粒状物を得る。これを乾燥して溶出制
御されたプロベナゾール８．０％含有の内核粒１００部
を得た。

【００８０】外郭粒子を得るために、プロベナゾール原
体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポ
リビニルアルコール ２．０部、クレー ８９．８部を
一緒にハンマーミルで混合し、粉末状のプロベナゾール
８．０％含有の粉末状原料１００部をを得る。この粉末
状原料 ５０部を、内核粒が５０部入っている転動造粒
機の中に入れ、１０部の水を加えて行き、転動造粒機に
て粒径φ０．８〜１．５ｍｍの粒度分布をもつ粒子とな
るように転動造粒を行い、外郭５０部を内核粒５０部に
コーティングした粒剤を得、乾燥させて、溶出制御をさ
れたプロベナゾール８．０％含有の殺菌粒剤１００部を
得た。

【００８１】実施例１１（製造方法４） プロベナゾール原体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウ
ム ０．２部、非晶質含水珪酸 １０．０部およびクレ
ー ７８．８部を一緒に転動造粒機に入れ、転動混合し
て粉末状原料を得る。この粉末状原料に、１７部の水に
溶解したポリビニルアルコール ２．０部を加えて行
き、転動造粒機にて粒径φ０．５〜１．０ｍｍの粒度分
布をもつ粒子となるように転動造粒を行い、粒状物を
得、乾燥させる。そして、酢酸ビニル−エチレン共重合
体エマルジョンを有効成分量で１．０部スプレーして乾
燥し、溶出制御されたプロベナゾール８．０％含有の内
核粒１００部を得た。

【００８２】外郭粒子を得るために、プロベナゾール原
体 ８．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポ
リビニルアルコール ２．０部、クレー ８９．８部を
一緒にハンマーミルで混合し、粉末状のプロベナゾール
８．０％含有の粉末状原料１００部を得る。この粉末状
原料 ５０部を、内核粒が５０部入っている転動造粒機
の中に入れ、１０部の水を加えて行き、転動造粒機にて
粒径φ０．８〜１．５ｍｍの粒度分布をもつ粒子となる
ように転動造粒を行い、外郭５０部を内核粒５０部にコ
ーティングした粒剤を得、乾燥させて溶出制御をされた
プロベナゾール８．０％含有の殺菌粒剤１００部を得
た。

【００８３】実施例１２（製造方法１） 実施例１に準じて調製するが、実施例１の酢酸ビニル−
エチレン−アクリル共重合体エマルジョンを有効成分量
で２．０部スプレーするところを、酢酸ビニル−エチレ
ン−塩化ビニル共重合体エマルジョンを有効成分量で
２．０部スプレーして内核粒を得た。

【００８４】そして、この内核粒５０部に実施例１に準
じて製造した外郭５０部をコーティングして殺菌粒剤を
得た。

【００８５】実施例１３（製造方法１） 実施例１２に準じて調製するが、酢酸ビニル−エチレン
−アクリル共重合体エマルジョンを有効成分量で２．０
部スプレーするところを、酢酸ビニルエマルジョンを有
効成分量で２．０部スプレーして、それ以外は実施例１
２と同様にして殺菌粒剤を得た。

【００８６】実施例１４（製造方法３） 実施例４に準じて調製するが、非晶質含水珪酸 １５．
０部をヒドロキシプロピルメチルセルロース ５．０部
に、クレー ７４．８部を８４．８部に変更し、内核粒
を得た。

【００８７】そして、この内核粒５０部に実施例４に準
じて製造した外郭５０部をコーティングして殺菌粒剤を
得た。

【００８８】実施例１５（製造方法３） 実施例１４に準じて調製するが、ヒドロキシプロピルメ
チルセルロース ５．０部をステアリン酸カルシウム
１０．０部に、クレー ８４．８部を７９．８部に変更
し、それ以外は実施例１４と同様にして殺菌粒剤を得
た。

【００８９】実施例１６（製造方法２） 実施例８に準じて調製するが、疎水性シリカをシリコン
オイルに変更し、シリコンオイル ５．０部をスプレー
し、１０部の水に溶解したポリビニルアルコール ３．
０部を添加しながら乾燥し、プロベナゾールを８．０％
含有する内核粒を得た。そして、それ以外は実施例８と
同様にして殺菌粒剤を得た。

【００９０】実施例１７（製造方法３） 実施例１０に準じて調製するが、アジピン酸ジイソデシ
ル ３．０部をフタル酸ジ−２−エチルヘキシル ５．
０部に、クレー ７６．８部を７４．８部に変更し、そ
れ以外は実施例１０と同様にして殺菌粒剤を得た。

【００９１】実施例１８（製造方法３） 実施例１０に準じて調製するが、アジピン酸ジイソデシ
ル ３．０部をノルマルパラフィン ５．０部に、クレ
ー ７６．８部を７４．８部に変更し、それ以外は実施
例１０と同様にして殺菌粒剤を得た。

【００９２】実施例１９（製造方法３） 実施例１０に準じて調製するが、アジピン酸ジイソデシ
ル ３．０部をメチルナフタレン ５．０部に、クレー
７６．８部を７４．８部に変更し、それ以外は実施例
１０と同様にして殺菌粒剤を得た。

【００９３】実施例２０（製造方法３） 実施例４に準じて調製するが、非晶質含水珪酸 １５．
０部を、ゼオライト５０．０部に、クレー ７４．８部
を３９．８部に変更し内核粒を得た。

【００９４】そして、この内核粒７０部に実施例４に準
じて製造した外郭３０部をコーティングして殺菌粒剤を
得た。

【００９５】実施例２１（製造方法３） 実施例４に準じて調製するが、非晶質含水珪酸 １５．
０部を、酸性白土 ３０．０部に、クレー ７４．８部
を５９．８部に変更し内核粒を得た。

【００９６】そして、この内核粒７０部に実施例１に準
じて製造した外郭３０部をコーティングして殺菌粒剤を
得た。

【００９７】実施例２２（製造方法４） 実施例１１に準じて調製するが、非晶質含水珪酸 １
０．０部を、パーライト２０．０部に、クレー ７８．
８部を６７．８部に変更し、酢酸ビニル−エチレン共重
合体エマルジョンを有効成分量 １．０部は２．０部に
変更し、それ以外は実施例１１と同様にして殺菌粒剤を
得た。

【００９８】実施例２３（製造方法６） 実施例７に準じて調製するが、非晶質含水珪酸 １５．
０部を、アルギン酸ナトリウム ２．０部とステアリン
酸カルシウム ５．０部に、クレー ７４．８部を８
２．８部に変更し、それ以外は実施例７と同様にして殺
菌粒剤を得た。

【００９９】実施例２４（製造方法５） アセフェート原体 ５．０部、ゼオライト ５．０部、
ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部およびクレー ８
４．８部を一緒にハンマーミルで混合し、粉末状原料を
得る。この粉末状原料を双腕ニーダーに入れ、酢酸ビニ
ル−エチレン−塩化ビニル共重合体エマルジョン ３．
０部と９部の水に溶解したポリビニルアルコール ２．
０部を加えて双腕ニーダーでよく混練後、φ０．４ｍｍ
のバスケット型押し出し造粒機にて、造粒、整粒後乾燥
させ、溶出制御された内核粒１００部を得た。

【０１００】外郭粒子を得るために、アセフェート原体
５．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポリ
ビニルアルコール ２．０部およびクレー ９２．８部
を一緒にハンマーミルで混合し、粉末状の原料を得る。
この粉末状原料 ４０部を双腕ニーダーに入れ、８部の
水を加えて行き、よく混練する。そして、上記で得た内
核粒６０部を加え、合計１００部としてさらによく混練
後、φ１．０ｍｍのバスケット型押し出し造粒機にて造
粒する。整粒、乾燥、篩別後、溶出制御をされた殺虫粒
剤１００部を得た。

【０１０１】実施例２５〜２６（製造方法５） 実施例２４で殺菌粒剤を調製するとき、内核粒と外郭粒
の組成割合を内核粒含有量を４０部から６０部、または
８０部に増量し、かつ外郭粒含量を６０部からそれぞれ
４０部または２０部に減量して本発明の殺虫粒剤２種を
得た。

【０１０２】比較例３〜４ 実施例２４で調製するとき、内核粒および外郭粒をそれ
ぞれ単独で１００部の粒剤２種を得た。

【０１０３】実施例２７（製造方法４） アセフェート原体 ５．０部、ゼオライト ５．０部、
ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部およびクレー ８
４．８部を転動造粒機に入れ、転動混合して粉末状原料
を得る。この粉末状原料に、１２部の水に溶解したポリ
ビニルアルコール２．０部を加えて行き、転動造粒機に
てφ０．５〜１．０ｍｍの粒度分布をもつ粒子となるよ
うに転動造粒を行い、粒状の組成物を得、乾燥させた
後、酢酸ビニル−エチレン−アクリル共重合体エマルジ
ョンを有効成分量で３．０部スプレーして、乾燥するこ
とにより、溶出制御された内核粒１００部を得た。

【０１０４】外郭粒子を得るために、アセフェート原体
５．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポリ
ビニルアルコール ２．０部およびクレー ９２．８部
を一緒にハンマーミルで混合し、粉末状の原料１００部
を得る。この粉末状原料 ５０部を内核粒が５０部入っ
ている転動造粒機の中に入れ、８部の水を加えて行き、
転動造粒機にてφ０．８ｍｍ〜１．２ｍｍの粒度分布を
持つ粒子となるように転動造粒を行い、外郭５０部を内
核粒５０部にコーティングした粒状組成物を得、乾燥さ
せて溶出制御をされた殺虫粒剤１００部を得た。

【０１０５】実施例２８（製造方法３） アセフェート原体 ５．０部、ステアリン酸カルシウム
１０．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部およ
びクレー ８２．８部を一緒に転動造粒機に入れ、転動
混合して粉末状の原料を得る。この粉末状原料に、７部
の水に溶解したポリビニルアルコール ２．０部を加え
て行き、転動造粒機にて目標の粒度分布をもつ粒子とな
るように転動造粒を行い、乾燥し、溶出制御された内核
粒１００部を得た。

【０１０６】外郭粒子を得るために、アセフェート原体
５．０部、ラウリル硫酸ナトリウム ０．２部、ポリ
ビニルアルコール ２．０部およびクレー ９２．８部
を一緒にハンマーミルで混合し、粉末状の原料１００部
を得る。この粉末状原料 ５０部を、内核粒が５０部入
っている転動造粒機の中に入れ、８部の水を加えて行
き、転動造粒機にて目標の粒度分布を持つ粒子となるよ
うに転動造粒を行い、外郭５０部を内核粒５０部にコー
ティングした粒状組成物を得、乾燥させて溶出制御をさ
れた殺虫粒剤１００部を得た。

【０１０７】試験例１（農薬活性成分の水中溶出試験） １０００ｍｌの大きさのビーカーに３度硬水 ５００ｍ
ｌを入れ（水深 ６ｃｍ）、実施例１〜２８に準じて準
備した農薬粒剤を、活性成分として２０ｐｐｍ相当の量
を均一に散粒する。ビーカーを２０℃の暗室に放置し、
一定期間毎に水深５ｃｍの深さの３か所より採水し、そ
の採った水中の農薬活性成分濃度を液体クロマトグラフ
で測定して、ビーカー中の水に溶出した全体の農薬活性
成分溶出量を算定した。供試粒剤中の農薬活性成分全量
がビーカー中の水５００ｍｌに溶出し終わったときの農
薬活性成分濃度は理論上２０ｐｐｍであるから、その都
度測定した溶出量から除草粒剤の農薬活性成分の初期含
有量に基づく溶出率を算出した。

【０１０８】また、比較のため、前記の比較例１〜４で
準備した農薬粒剤を、同様に水中溶出試験をした場合を
比較例１〜４とした。

【０１０９】得られた試験結果を次の表１および表２に
示す。

【０１１０】

【表１】

【０１１１】

【表２】

【０１１２】上の表１の結果から明らかなように、実施
例１〜２３に準じて調製した本発明の殺菌粒剤では、農
薬活性成分であるプロベナゾールの溶出は、試験開始後
７日までの初期溶出では外郭粒に依存しており、試験開
始数日間で急激に溶出率が高くなる。それ以後の活性成
分の溶出は内核粒に依存しており、徐々に活性成分の溶
出を続け、試験開始後約３５〜４２日間かけて１００％
の溶出となる。これに対して、比較のための粒剤は、外
郭粒１００部の粒では７日間で１００％の溶出率にな
る。また、内核粒１００部の粒は、試験開始後約４２日
までかけて徐々に活性成分の溶出を続け、最終的には１
００％の溶出となるが、試験開始後短期間で高濃度とな
るようなことはなかった。

【０１１３】また、上の表２の結果から明らかなよう
に、実施例２４〜２８で得た本発明の殺虫粒剤では、活
性成分であるアセフェートの溶出は、表１のプロベナゾ
ールの溶出と同様に、試験開始後３日までの初期溶出で
は外郭組成物に依存しており、試験開始数日間で急激に
溶出率が高くなる。それ以後の活性成分の溶出は内核粒
に依存しており、徐々に有効成分の溶出を続け、試験開
始後約３５日間までかけて１００％の溶出となる。これ
に対して、比較のための粒剤は、外郭粒１００部の粒で
は３日間で１００％の溶出率になる。また、内核粒１０
０部の粒は、試験開始後約３５日かけて徐々に活性成分
の溶出を続け、最終的には１００％の溶出となるが、試
験開始直後に高濃度となるようなことはなかった。

【０１１４】次に、試験例２により、本発明のプロベナ
ゾール粒剤を田面水に水面施用したときの、稲いもち病
の防除作用を長期間保持する効能を有することを例証す
る。

【０１１５】試験例２（稲いもち病防除効果試験） 従来慣用の育苗用培土を入れた育苗箱（横３０ｃｍ×縦
６０ｃｍ×高さ３ｃｍ）の１箱あたりに、通常の種子消
毒と予備処置をした箱（品種：コシヒカリ）の籾１５０
ｇを播種した。このように播種された育苗箱を３２℃で
多湿条件下で２日間放置して籾の出芽をさせた。その
後、透明アクリル樹脂製の温室内に育苗箱を移して播種
後２０日間にわたり稲稚苗を移植時まで生育管理した。

【０１１６】播種２０日後、例年いもち病が発生する水
田に１区の面積が６０ｍ²（２×３０ｍ）の試験区を作
り、田植機により稚苗を水田に移植した。

【０１１７】移植２０日後（初発生の約２０日前）に、
実施例１〜３で調製された農薬粒剤を１０アールあたり
３ｋｇ、従来の水面施用方法に従い散布機を用い均一に
散布した。対照例１（慣行処理区）として、市販のプロ
ベナゾール含有量の８％の粒剤を１０アールあたり３ｋ
ｇ、同様に従来の水面施用方法に従い、移植３０日後
（初発生の約１０日前）に散布機を用い均一に散布し
た。

【０１１８】稲いもち病の発病調査は水田移植７０日後
に葉いもち病を対象に、また水田移植１０日後に穂いも
ち病を対象に行った。

【０１１９】発病調査は、各々の試験区とも３か所から
任意に５０株（１区あたり合計１５０株）を選び、下記
の基準で発病程度を調査して発病度を求め、下記の計算
式によりプロベナゾール処理された試験区と、無処理区
の対照例２との対比から防除価（％）を求めた。

【０１２０】なお、本試験は２連制（Ａ区及びＢ区）で
行った。

【０１２１】

【０１２２】

【数１】

【０１２３】

【０１２４】

【数２】

【０１２５】

【数３】

【０１２６】また、比較のため、前記の比較例１〜２で
調製された速効性粒剤、遅効性粒剤単独の粒剤を、同様
に水面施用した。

【０１２７】なお、プロベナゾールを含む粒剤を全く施
用しない場合を対照例２（無処理区）とした。

【０１２８】得られた試験結果を次の表３に要約して示
す。

【０１２９】次に、試験例３により、本発明のアセフェ
ート粒剤が、殺虫防除効果を長期間保持しうることを例
証する。

【０１３０】試験例３ 実施例２４〜２６で調製された農薬粒剤を、なす苗（品
種：千両２号、６〜７葉期）の定植時に各植穴に２ｇず
つ植穴施用した。処理３日、７日、１４日、２１日、２
８日、３５日、４２日及び４９日後にハスモンヨトウ２
令幼虫を、株あたり５頭ずつ放虫した。放虫２日後に寄
生虫数を調査し、平均死亡虫率を求めた。本試験は、１
区１株５連制で行った。

【０１３１】また、比較のため、前記の比較例３〜４で
調製された内核粒剤、外郭粒剤の単独の粒剤を、同様に
植穴施用した。

【０１３２】なお、市販のアセフェート粒剤を施用した
場合を対照例３（慣行処理区）とし、アセフェートを含
む粒剤を全く施用しない場合を対照例４（無処理区）と
した。

【０１３３】得られた試験結果を次の表３および表４に
要約して示す。

【０１３４】

【表３】

【０１３５】

【表４】

【０１３６】表３の結果から分かるように、本発明の実
施例１〜３で調製された農薬粒剤では、葉いもち期から
穂いもち期まで長期間にわたり、自然感染によるいもち
病の発病が完全に、または実質的に防除できることが認
められた。これに対して、比較例１では、プロベナゾー
ルの初期濃度が確保できなかったため、水田移植７０日
後の時点で葉いもち病が有害の程度に発生したが、その
後、水田移植１１０日後の時点では葉いもち病の発生状
況から見て、穂いもち病の発病をよく防除できている。
比較例２では、一般市販剤と同等品の散布が１０日早く
なったため、残効性において対照例１に比べ、水田移植
１１０日後の時点で穂いもち病の発病が多くなった。

【０１３７】また、対照例１（慣行処理区）では、水田
移植７０日後の時点では葉いもち病をよく防除できてい
るが、水田移植１１０日後の時点では穂いもち病の発病
が防除価で８０％台となり、また、対照例２（無処理
区）では、いもち病が多発生となった。

【０１３８】また、表４の結果から分かるように、本発
明の実施例２４〜２６に準じて調製された農薬粒剤で
は、処理７日後から３５日後まで、あるいは処理１４日
後から４２日後までの長期間（４週間）にわたり、極め
て高い殺虫力の持続が認められた。

【０１３９】これに対して、比較例３〜４では、高い殺
虫力を示す期間はいずれも２週間程度であり、対照例３
（慣行処理区）では、処理７日後から２１日後までは高
い殺虫効力を示したものの、２８日後には殺虫力が低下
した。

【０１４０】

【発明の効果】本発明の防除方法は、次のような効果を
有する。 農薬有効成分が、植物体内で異常に高濃度とならず、
効果発現濃度を持続することが可能となる。 薬効持続時間が長時間となるため、病害防除場面にお
いては、散布適期が従来方法に比べて、長くなり、余裕
を持った防除が可能となる。 植物の植穴施用の場合、防除が最も重要な時期である
定植１週間後から５週間後の長期間にわたり、１度の防
除で高い害虫防除効果が得られるため、省力的かつ経済
的である。 １度の散布で、葉いもち病と穂いもち病の同時防除が
可能なため、省力的かつ経済的である。 本発明の固形農薬製剤の製造方法および薬剤処理方法
は、従来技術をそのまま利用できる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】農薬活性成分（除草活性成分を除く）、固
   体状担体および徐放化剤からなる粒子を内核粒とし、こ
   の表面に内核粒と同一の農薬活性成分（除草活性成分を
   除く）をそのままか、あるいは固体性担体とともにコー
   ティングもしくは付着させてなることを特徴とする、溶
   出制御された固形農薬製剤。
2. 【請求項２】農薬活性成分（除草活性成分を除く）およ
   び固体状担体に徐放化剤の１種または２種以上を混合す
   るか、スプレーして内核粒を得て、この表面に内核粒と
   同一の農薬活性成分（除草活性成分を除く）をそのまま
   か、あるいは固体性担体とともにコーティングまたは付
   着させることを特徴とする、溶出制御された固体農薬製
   剤の製法。