JPH08315354A

JPH08315354A - 磁気記録装置

Info

Publication number: JPH08315354A
Application number: JP11546595A
Authority: JP
Inventors: Shuji Imazeki; 周治今関; Takayuki Nakakawaji; 孝行中川路; Tomoe Takamura; 友恵高村; Hisashi Morooka; 寿至師岡; Yuko Murakami; 祐子村上; Saburo Shoji; 三良庄司; Yutaka Ito; 伊藤　　豊; Heigo Ishihara; 平吾石原
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1995-05-15
Filing date: 1995-05-15
Publication date: 1996-11-29

Abstract

(57)【要約】【構成】分子中にベンゼン環またはシクロヘキサン環の
いずれかを複数個含有する低分子液晶様化合物からなる
第１の層と、その上に積層された、パーフロロポリエー
テル系潤滑剤からなる第２の層とからなる複合潤滑膜を
設けた磁気ディスク並びに磁気記録装置。【効果】極低浮上もしくはコンタクトレコード方式の磁
気記録装置に適した連続摺動耐久性と低粘着性の両方で
優れ、かつ膜厚の設計裕度の大きい潤滑膜を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は情報を記録する磁気記録
媒体と、磁気記録媒体に情報を記録／再生する磁気ヘッ
ドとからなる磁気記録装置における磁気記録媒体の潤滑
膜に係り、特に、磁気ヘッドと磁気記録媒体のそれぞれ
の表面の幾何学的平均面の最小間隔が５０ｎｍ以下であ
る小型磁気記録装置における磁気記録媒体の潤滑膜に関
する。

【０００２】

【従来の技術】記録／再生用の磁気ヘッドと磁気記録媒
体を主要構成要素とする磁気記録装置では、磁気ヘッド
と磁気記録媒体との間に摩擦力が発生し、磁気ヘッドお
よび磁気記録媒体の摩耗損傷の原因となる。摩耗損傷が
磁性層まで到達すると、磁性層に記録されている情報が
破壊される、いわゆる、ヘッドクラッシュ現象が発生す
るため、このヘッドクラッシュを防ぐことが磁気記録装
置の信頼性を確保する上で重要な課題となっている。ヘ
ッドクラッシュを防ぐには磁気記録媒体自体の耐摩耗性
を向上させる必要があり、そのため磁性層は、通常、炭
素，酸化物，炭化物，窒化物等からなる保護層により被
覆され、さらに保護層上には潤滑膜が形成される。この
ような潤滑膜には低表面エネルギ，耐熱性，化学的安定
性、および潤滑性等の特性が要求され、米国特許第3778
308 号に記載されているパーフロロアルキルポリエーテ
ル系もしくはパーフロロアルキル系化合物が現在最も多
く使用されている。

【０００３】現在主流となっている磁気記録装置では、
磁気ヘッドと磁気記録媒体面との間に一定間隔の空間を
形成して記録／再生を行う方式が用いられる。この一定
間隔は浮上量と呼ばれる。磁気記録媒体への記録密度を
高めるには磁気ヘッドの浮上量をより小さくする必要が
あるが、近年、磁気記録装置の高記録密度化が急ピッチ
で進んでいるため、浮上量も低下の一途をたどってい
る。さらに、近年、浮上量低下の極限として、磁気ヘッ
ドを磁気記録媒体に常時接触させながら記録／再生を行
う方式、いわゆる、コンタクトレコード方式も提唱され
るようになった。このように浮上量が低下してくると、
磁気ヘッドと磁気記録媒体面が接触摺動する時間が必然
的に増加するため、潤滑膜の連続摺動耐久性を高めて動
摩擦係数や摩耗の低減をはかる必要がある。また、この
ような極低浮上方式あるいはコンタクトレコード方式を
とる磁気記録装置では、ディスクの面粗さやうねりが小
さくなるため、ヘッド／ディスク間で高い最大静止摩擦
力（以後、粘着と呼ぶ）が発生しやすくなる。粘着はデ
ィスクの起動不能やヘッドの損傷の原因となる。従っ
て、極低浮上方式あるいはコンタクトレコード方式をと
る磁気記録装置では、信頼性の観点から、潤滑膜の低粘
着化も必要となる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述のように、極低浮
上方式あるいはコンタクトレコード方式をとる磁気記録
装置では、潤滑膜の連続摺動耐久性と低粘着性を両立さ
せることがが必須となる。一般に、連続摺動耐久性と粘
着性は、潤滑膜の構造と構成材料の面からは相反する関
係にあり、単一成分から構成される潤滑膜では、その両
立に限界があると考えられている。例えば、潤滑膜の膜
厚が大きい場合には、連続摺動耐久性には有利である
が、粘着性に関しては不利となる。一方、粘着を回避し
ようとして、膜厚を薄くすると、連続摺動耐久性の低下
や、潤滑膜被覆率の低下などが起こる。潤滑膜被覆率の
低下は、ディスクの耐腐食性の低下等、ディスク性能に
様々な悪影響を及ぼす。従って、今後の、ヘッド浮上量
のさらなる低下に呼応して、潤滑膜をさらに薄くした場
合、単一成分から構成される従来型の潤滑膜では、連続
摺動信頼性を確保することはきわめて困難になることが
予想される。

【０００５】このような困難を乗り越える方法として潤
滑膜の複合膜化が注目されている。すなわち、分子構造
の異なる複数の潤滑剤をそれぞれ別個の層の形で積層さ
せることにより、単一成分の潤滑膜では実現困難な高性
能化ないし多機能化を達成するというコンセプトが米国
特許4,529,659 号に見られる。しかし、このような複合
膜を構成する潤滑剤の組合せについては十分な検討がな
されておらず、複合膜化のメリットが十分に活かされて
いるとは言い難い。また、磁気記録層とヘッドとの間隔
をできるだけ狭めて記録密度を上げるという観点から
は、複合膜を構成する個々の層の厚さを、被覆性を損な
うことなくできる限り薄くして、全体としての膜厚を、
少なくとも従来の潤滑膜のそれよりも厚くすることな
く、すぐれた摺動特性を達成することが必須となる。す
なわち、従来多用されてきたパーフロロポリエーテル系
のポリマの場合、その吸着単分子膜の膜厚は、分子量に
もよるが、少なくとも１.５〜２ｎｍ以上であると推定
され、名目的にこれ以下の膜厚に設定しようとすると、
前記吸着膜の被覆率が大幅に低下してしまう可能性があ
る。被覆性は磁気記録媒体表面の摺動耐久性や耐腐食性
と密接に関連しており、極力低下させないことが望まし
い。従って、複合潤滑膜では、単独でも膜厚が１.５〜
２ｎｍ以下の吸着単分子膜を高い被覆率で容易に形成で
きる化合物を、少なくともその構成成分の一つとして用
いることが必要である。しかしながら、複合潤滑膜の構
成成分として好ましいこのような化合物の検討は低分子
系・高分子系を問わず、十分に行われているとは言い難
く、現状材料を用いる限り、複合化による摺動特性の向
上と潤滑膜の薄膜化は互いに相反する関係にあると言っ
ても過言ではない。

【０００６】本発明の目的は、複合化に伴う膜厚の増大
が軽微で、膜厚設計上の裕度が高い、連続摺動耐久性と
低粘着性の両方で優れた複合型潤滑膜およびその設計指
針を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は鋭意検討を
重ねた結果、通常用いられるパーフロロポリエーテル系
のポリマを上層とし、吸着性が高く、吸着時にその分子
長軸を磁気記録媒体面に対して平行にしようとする傾向
を有する低分子化合物を下層としたときに、下層部分が
トータル膜厚に占める割合をきわめて小さくでき、かつ
パーフロロポリエーテル系ポリマのみからなる潤滑膜に
比べて、摺動特性が優れた複合膜が得られることを見出
し、本発明を完成することができた。さらに、上記低分
子化合物として、分子中にベンゼン環またはシクロヘキ
サン環のいずれかを複数個含有する低分子液晶様化合物
を用いた場合に特に優れた性能が得られることも見出し
た。すなわち、本発明の要旨とするところは、情報を記
録する磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体に情報を記録
および再生する磁気ヘッドとを有する磁気記録装置で、
前記磁気ヘッドと前記磁気記録媒体のそれぞれの表面の
幾何学的平均面の最小間隔が５０ｎｍ以下の磁気記録装
置において、前記磁気記録媒体の最外層として設けられ
る潤滑膜を、まず前記磁気記録媒体面上に第１の層を形
成した後、第１の層と異なる組成からなる第２の層を第
１の層上に積層した膜とし、かつ、第１の層を構成する
化合物を、分子中にベンゼン環またはシクロヘキサン環
のいずれかを複数個含有する低分子液晶様化合物とし、
第２の層を構成する化合物を、分子中にパーフロロポリ
エーテル鎖を含有する化合物とすることにある。本発明
により、複合化に伴う膜厚の増大が軽微で、膜厚設計上
の裕度が高い、連続摺動耐久性と低粘着性の両方で優れ
た複合型潤滑膜を得ることができる。

【０００８】液晶化合物を磁気ディスクの潤滑膜として
用いるという例は米国特許5026577号に記載されてい
る。そこで用いられている液晶はコレステロール系化合
物からなるコレステリック液晶に限られており、本発明
で用いられる化合物である、分子中にベンゼン環または
シクロヘキサン環を複数個含有する低分子液晶様化合物
とは、分子構造的に全く異なる。さらに、上記米国特許
では、液晶化合物を磁気ディスク用潤滑膜として用いる
メリットとしては、もっぱら潤滑剤の低コスト化が強調
されており、本発明のような複合潤滑膜の組成の一部と
して用いるというコンセプト、あるいはそれを連想させ
る記述は全く見当らない。また、米国特許以外の公知文
献でも、本発明のように、分子中にベンゼン環またはシ
クロヘキサン環を複数個含有する低分子液晶様化合物を
複合潤滑膜の構成要素として用いられた例は見当らな
い。

【０００９】本発明による複合潤滑膜の第２層として用
いるパーフロロポリエーテル系潤滑剤は、公知材料から
広く選ぶことができる。具体的には、これまで磁気ディ
スク用の潤滑剤として用いられているデュポン社製Kryt
ox(Ｒ)，ダイキン社製Demnum(Ｒ)，モンテフロズ社製Fo
mblin(Ｒ）等のパーフロロアルキルポリエーテル系潤滑
剤があげられ、これらの誘導体も含まれる。

【００１０】本発明による複合潤滑膜の第１層として用
いる、低分子液晶様化合物は化２で表される構造を持つ
ものが好ましい。

【００１１】

【化２】Ｘ₀−Ｑ₁−Ｂ₁−Ｑ₂−(Ｂ₂)_a−(Ｑ₃)_b−(Ｑ₄)_c−Ｒ₀…（化２）（上記式中、Ｘ₀はシアノ基，チオシアノ基，アルキル
基，アルコキシ基，アルコキシアルキル基，パーフロロ
アルキルオキシ基またはパーフロロアルキル基を、Ｑ₁
はフェニレン基またはシクロヘキシレン基を、Ｂ₁は単
結合、−ＯＣＯ−基または−ＣＯＯ−基を、Ｑ₂はフェ
ニレン基またはシクロヘキシレン基を、Ｂ₂は単結合ま
たは−ＣＯＯ−基を、Ｑ₃はフェニレン基またはシクロ
ヘキシレン基を、Ｑ₄はフェニレン基を、Ｒ₀はアルキ
ル基、アルコキシ基またはアルコキシアルキルをそれぞ
れ表す。Ｑ₁がフェニレン基であるとき、前記フェニレ
ン基はフッ素原子で置換されてもよい。Ｑ₂がフェニレ
ン基であるとき、前記フェニレン基はシアノ基で置換さ
れてもよい。ａ，ｂ，ｃは０または１の整数を表し、ｂ
が０のときａも０であり、ｂが１のときａも１であ
る。）本発明では、低分子液晶様化合物という言葉で、
複数個のベンゼン環またはシクロヘキサン環が、単結合
またはエステル結合を介して、直線状に連なった低分子
化合物を意味し、化２で表すことができる。もちろん、
化２で表される化合物がすべて液晶状態を示すとは限ら
ないが、そのような化合物でも、化２で表される化合物
であれば、本発明で用いることができる。本発明で用い
られる低分子液晶様化合物の具体例は、以下のような化
合物があげられる。

【００１２】

【化３】

【００１３】

【化４】

【００１４】

【化５】

【００１５】

【化６】

【００１６】

【化７】

【００１７】

【化８】

【００１８】

【化９】

【００１９】

【化１０】

【００２０】

【化１１】

【００２１】

【化１２】

【００２２】

【化１３】

【００２３】

【化１４】

【００２４】

【化１５】

【００２５】

【化１６】

【００２６】

【化１７】

【００２７】

【化１８】

【００２８】

【化１９】

【００２９】

【化２０】

【００３０】

【化２１】

【００３１】

【化２２】

【００３２】

【化２３】

【００３３】

【化２４】

【００３４】

【化２５】

【００３５】

【化２６】

【００３６】

【化２７】

【００３７】

【化２８】

【００３８】

【化２９】

【００３９】

【化３０】

【００４０】

【化３１】

【００４１】

【化３２】

【００４２】

【化３３】

【００４３】

【化３４】

【００４４】本発明の潤滑膜は様々な方法により磁気記
録媒体上に形成することが可能である。具体的には、浸
漬法，ＬＢ法，スプレー法，スピンコート法，キャスト
法，真空蒸着法，分子線蒸着法等の方法を用いることが
できる。

【００４５】また、本発明で、第１層形成後に、溶剤に
よる洗浄を実施することも可能である。第１層を形成後
に溶剤による洗浄を実施するかどうかは、膜厚調整の観
点から決定される。

【００４６】また、本発明で、必要に応じて、第１層形
成後または第２層形成後に加熱処理または紫外線照射処
理を行うこともできる。加熱処理は、用いる潤滑剤にも
よるが、７０℃〜２００℃の範囲、好ましくは９０℃〜
１７０℃の範囲で実施することが望ましい。

【００４７】本発明の磁気記録装置に適用される磁気記
録媒体は、直径が３.５インチ以下であることが好まし
い。１個のヘッドで記録／再生を行う系の場合、これよ
り直径が大きいと、磁気ヘッド表面との最小間隔が５０
ｎｍ以下の磁気記録装置を形成し難いからである。

【００４８】磁気記録媒体の構成は、非磁性支持体上に
少なくとも磁性層を有し、前記磁性層上、もしくは前記
磁性層上に保護膜を介して潤滑膜を形成したものが好ま
しい。また、非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介
した構成の磁気記録媒体についても適用可能である。非
磁性支持体，磁性層，保護層は何等限定されるものでは
なく、従来より知られているものが何でも使用できる。

【００４９】

【作用】化２で表される低分子液晶様化合物の或るもの
は、基板面に分子長軸を平行に配向させて吸着すること
が知られている。このため、被覆率を下げずにきわめて
薄い膜厚が達成されるものと推定される。これにより、
複合化に伴う膜厚の増大が軽微で、膜厚設計上の裕度が
高い、連続摺動耐久性と低粘着性の両方で優れた複合型
潤滑膜が実現できたと考えられる。

【００５０】

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。

【００５１】（実施例１）表面を鏡面研磨した３.５イ
ンチのアルミ合金基板上にＮｉＰ下地膜１０μｍ，Ｃｒ
中間膜０.５ μｍ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ６０ｎｍ，カーボ
ン保護膜２０ｎｍを順に形成したスパッタ磁気ディスク
を準備した。なお、ディスク表面の面粗さは中心線平均
粗さでＲａ１.２ｎｍである。次に、化３５の化合物を
クロロホルムに０.０１ｗｔ％の濃度で溶解させた溶液
を調製した。

【００５２】

【化３５】

【００５３】この溶液中に上記磁気ディスクを浸漬する
ことにより、化３５を磁気ディスク上に塗布した（第１
回目の塗布）。塗布条件は、溶液中での滞留時間１８０
秒，溶液からの引上げ速度２.５ mm／ｓとした。さらに
磁気ディスクを純粋なクロロホルム中に浸漬し、余分に
付着した化３５をディスク上より除去した。

【００５４】次にこの磁気ディスクを化３６で示すフッ
素系潤滑剤（平均分子量４０００）溶液中に浸漬し、フ
ッ素系潤滑剤を塗布した（第２回目の塗布）。

【００５５】

【化３６】ＨＯ−ＣＨ₂ＣＦ₂(ＯＣＦ₂ＣＦ₂)_m(ＯＣＦ₂)_nＯＣＦ₂ＣＨ₂−ＯＨ …（化３６）潤滑剤の塗布溶液濃度は０.０３ｗｔ％とし、溶媒には
住友３Ｍ社製フッ素系溶剤PF5052を用いた。塗布条件は
第１回目のときと同じとした。以上の工程により形成さ
れた潤滑膜の全膜厚は２.５ｎｍであった。膜厚はエリ
プソメータにより測定した。

【００５６】潤滑膜を塗布した磁気ディスクの連続摺動
耐久性と低粘着性を確認するため、図１に示す実験系で
以下の測定を行った。図中、測定する磁気ディスク５
は、装置下部のモータと直結のスピンドル８に取り付け
られ、ディスク押さえ９で固定されている。ヘッド・ス
ライダ６は、ディスクの回転方向と順方向にレール面が
接するインラインタイプ(Ａｌ₂Ｏ₃ＴｉＣ製２０Ｔ)のも
のであり、ロードセル１０に接続されているアーム７に
固定されている。ロードセル１０を固定しているステー
ジ１１は、半径方向に移動可能であり、各トラックでの
評価が可能である。モータを回転させることによりヘッ
ド・スライダ６と磁気ディスク５の間で発生する摩擦力
をロードセルで測定する。

【００５７】連続摺動耐久性は、ヘッド・スライダをデ
ィスクに接触した状態で二十万回まで連続的に摺動さ
せ、その間の最大動摩擦係数とディスクがクラッシュす
る周回数を測定することにより評価した。ディスクのク
ラッシュは、潤滑膜の下地であるカ−ボン保護膜が完全
に摩耗し、磁性膜が露出した状態である。クラッシュが
発生すると目視により確認できる摺動痕が発生するの
で、その時点で実験を中止し、そこまでの周回数を記録
した。なお、二十万回以下でディスクがクラッシュした
場合の最大動摩擦係数は、ディスクがクラッシュした時
点までに測定された最大動摩擦係数を採用した。測定
は、ヘッドの押しつけ荷重５ｇ，ディスク回転数１５０
rpm で行った。

【００５８】粘着の測定はヘッド・スライダとディスク
を接触させた状態でディスクを低速で回転させ、回転直
後に発生する最大静止摩擦係数を測定した。測定は、ヘ
ッドの押しつけ荷重５ｇ，ディスク回転数１rpm で行っ
た。

【００５９】表１に上記の評価結果を示す。

【００６０】

【表１】

【００６１】（比較例１）実施例１と同じ磁気ディスク
を準備し、潤滑剤である化３６を、実施例１の第２回目
塗布と全く同じ塗布条件で塗布した。但し、濃度は０.
０３ｗｔ％とした。膜厚は２.５ｎｍであった。膜厚
はエリプソメータにより測定した。連続摺動耐久性と粘
着性の評価を実施例１と同様の方法で行った。結果を表
１に示す。表１より、実施例１の潤滑膜の方が本比較例
のそれよりも連続摺動耐久性，粘着性いずれでも優れて
いることがわかる。

【００６２】（実施例２）実施例１と同じ磁気ディスク
を準備し、化３７に示す化合物をクロロホルムに０.０
１ｗｔ％の濃度で溶解させた溶液中に浸漬し、化３７
を、磁気ディスク上に塗布した（第１回目の塗布）。塗
布条件は実施例１の第１回目の塗布の場合と同じとし
た。

【００６３】

【化３７】

【００６４】さらに上記磁気ディスクを純粋なクロロホ
ルム中に浸漬し、余分に付着した化３５をディスク上よ
り除去した。次にこの磁気ディスクを化３８で示すフッ
素系潤滑剤（平均分子量４０００）溶液中に浸漬し、フ
ッ素系潤滑剤を塗布した（第２回目の塗布）。

【００６５】

【化３８】Ｘ₂−ＯＣＨ₂ＣＦ₂Ｏ(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m(ＣＦ₂Ｏ)_nＣＦ₂ＣＨ₂Ｏ−Ｘ₂ …（化３８）（上記式中、Ｘ₂はピペロニル基を示す。)潤滑剤の塗
布溶液濃度は０.０５ｗｔ％とし、溶媒には住友３Ｍ社
製フッ素系溶剤PF5052を用いた。塗布条件は第１回目の
ときと同じとした。以上の工程により形成された潤滑膜
の全膜厚は２.６ｎｍであった。膜厚はエリプソメータ
により測定した。

【００６６】本実施例で作製した潤滑膜の連続摺動耐久
性と粘着性を実施例１と同様の方法で評価した。結果を
表１に示す。

【００６７】（比較例２）実施例２と同じ磁気ディスク
を準備し、潤滑剤である化３８を、実施例２の第２回目
の塗布と全く同じ塗布条件で塗布した。但し、濃度は
０.０５ｗｔ％とした。膜厚は２.５ｎｍであった。膜
厚はエリプソメータにより測定した。塗布後の加熱及び
第２回目の潤滑剤塗布を行うことなく連続摺動耐久性と
粘着性の評価を実施例２と同様の方法で行った。結果を
表１に示す。表１より、実施例２の潤滑膜の方が本比較
例のそれよりも連続摺動耐久性，粘着性いずれでも優れ
ていることがわかる。

【００６８】（実施例３）実施例１と同じ磁気ディスク
を準備し、化３９に示す化合物をクロロホルムに０.０
１ｗｔ％の濃度で溶解させた溶液中に浸漬し、化３９
を、磁気ディスク上に塗布した（第１回目の塗布）。塗
布条件は実施例１の第１回目の塗布の場合と同じとし
た。

【００６９】

【化３９】

【００７０】さらに上記磁気ディスクを純粋なクロロホ
ルム中に浸漬し、余分に付着した化３９をディスク上よ
り除去した。次にこの磁気ディスクを化４０で示すフッ
素系潤滑剤（平均分子量４０００）溶液中に浸漬し、フ
ッ素系潤滑剤を塗布した（第２回目の塗布）。

【００７１】

【化４０】Ｘ₂−ＯＣＨ₂ＣＦ₂Ｏ(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m(ＣＦ₂Ｏ)_nＣＦ₂ＣＨ₂Ｏ−Ｘ₂ …（化４０）（上記式中、Ｘ₂はピペロニル基を示す。)潤滑剤の塗
布溶液濃度は０.０５ｗｔ％とし、溶媒には住友３Ｍ社
製フッ素系溶剤PF5052を用いた。塗布条件は第１回目の
ときと同じとした。以上の工程により形成された潤滑膜
の全膜厚は２.６ｎｍであった。膜厚はエリプソメータ
により測定した。

【００７２】本実施例で作製した潤滑膜の連続摺動耐久
性と粘着性を実施例１と同様の方法で評価した。結果を
表１に示す。

【００７３】（比較例３）実施例３と同じ磁気ディスク
を準備し、潤滑剤である化４０を、実施例３の第２回目
の塗布と全く同じ塗布条件で塗布した。但し、濃度は
０.０５ｗｔ％とした。膜厚は２.６ｎｍであった。膜
厚はエリプソメータにより測定した。連続摺動耐久性と
粘着性の評価を実施例１と同様の方法で行った。結果を
表１に示す。表１より、実施例３の潤滑膜の方が本比較
例のそれよりも連続摺動耐久性，粘着性いずれでも優れ
ていることがわかる。

【００７４】（実施例４）実施例１と同じ磁気ディスク
を準備し、化４１に示す化合物をクロロホルムに０.０
１ｗｔ％の濃度で溶解させた溶液中に浸漬し、化４１
を、磁気ディスク上に塗布した（第１回目の塗布）。塗
布条件は実施例１の第１回目の塗布の場合と同じとし
た。

【００７５】

【化４１】

【００７６】さらに磁気ディスクを純粋なクロロホルム
中に浸漬し、余分に付着した化４１をディスク上より除
去した。次にこの磁気ディスクを化４２で示すフッ素系
潤滑剤（平均分子量４０００）溶液中に浸漬し、フッ素
系潤滑剤を塗布した（第２回目の塗布）。

【００７７】

【化４２】Ｘ₂−ＯＣＨ₂ＣＦ₂Ｏ(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m(ＣＦ₂Ｏ)_nＣＦ₂ＣＨ₂Ｏ−Ｘ₂ …（化４２）（上記式中、Ｘ₂はピペロニル基を示す。)潤滑剤の塗
布溶液濃度は０.０５ｗｔ％とし、溶媒には住友３Ｍ社
製フッ素系溶剤PF5052を用いた。塗布条件は第１回目の
ときと同じとした。以上の工程により形成された潤滑膜
の全膜厚は２.７ｎｍであった。膜厚はエリプソメータ
により測定した。

【００７８】本実施例で作製した潤滑膜の連続摺動耐久
性と粘着性を実施例１と同様の方法で評価した。結果を
表１に示す。

【００７９】（比較例４）実施例４と同じ磁気ディスク
を準備し、潤滑剤である化４２を、実施例４の第２回目
の塗布と全く同じ塗布条件で塗布した。但し、濃度は
０.０５ｗｔ％とした。膜厚は２.６ｎｍであった。膜
厚はエリプソメータにより測定した。連続摺動耐久性と
粘着性の評価を実施例１と同様の方法で行った。結果を
表１に示す。表１より、実施例４の潤滑膜の方が本比較
例のそれよりも連続摺動耐久性，粘着性いずれでも優れ
ていることがわかる。

【００８０】（実施例５）実施例１と同じ磁気ディスク
を準備し、化４３に示す化合物をクロロホルムに０.０
１ｗｔ％の濃度で溶解させた溶液中に浸漬し、化４３
を、磁気ディスク上に塗布した（第１回目の塗布）。塗
布条件は実施例１の第１回目の塗布の場合と同じとし
た。

【００８１】

【化４３】

【００８２】さらに磁気ディスクを純粋なクロロホルム
中に浸漬し、余分に付着した化４３をディスク上より除
去した。次にこの磁気ディスクを化４４で示すフッ素系
潤滑剤（平均分子量４０００）溶液中に浸漬し、フッ素
系潤滑剤を塗布した（第２回目の塗布）。

【００８３】

【化４４】Ｘ₂−ＯＣＨ₂ＣＦ₂Ｏ(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m(ＣＦ₂Ｏ)_nＣＦ₂ＣＨ₂Ｏ−Ｘ₂ …（化４４）（上記式中、Ｘ₂はピペロニル基を示す。) 上記潤滑剤の塗布溶液濃度は０.０５ｗｔ％とし、溶媒
には住友３Ｍ社製フッ素系溶剤PF5052を用いた。塗布条
件は第１回目のときと同じとした。以上の工程により形
成された潤滑膜の全膜厚は２.８ｎｍであった。膜厚は
エリプソメータにより測定した。

【００８４】本実施例で作製した潤滑膜の連続摺動耐久
性と粘着性を実施例１と同様の方法で評価した。結果を
表１に示す。

【００８５】（比較例５）実施例５と同じ磁気ディスク
を準備し、潤滑剤である化４２を、実施例５の第２回目
の塗布と全く同じ塗布条件で塗布した。但し、濃度は
０.０５ｗｔ％とした。膜厚は２.６ｎｍであった。膜
厚はエリプソメータにより測定した。連続摺動耐久性と
粘着性の評価を実施例１と同様の方法で行った。結果を
表１に示す。表１より、実施例５の潤滑膜の方が本比較
例のそれよりも連続摺動耐久性，粘着性いずれでも優れ
ていることがわかる。

【００８６】（実施例６）実施例１と同じ磁気ディスク
を準備し、化４５に示す化合物をクロロホルムに０.０
１ｗｔ％の濃度で溶解させた溶液中に浸漬し、化４５
を、磁気ディスク上に塗布した（第１回目の塗布）。塗
布条件は実施例１の第１回目の塗布の場合と同じとし
た。

【００８７】

【化４５】

【００８８】さらに磁気ディスクを純粋なクロロホルム
中に浸漬し、余分に付着した化４５をディスク上より除
去した。次にこの磁気ディスクを化４６で示すフッ素系
潤滑剤（平均分子量４０００）溶液中に浸漬し、フッ素
系潤滑剤を塗布した（第２回目の塗布）。

【００８９】

【化４６】ＣＨ₃ＯＯＣＣＦ₂Ｏ(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m(ＣＦ₂Ｏ)_nＣＦ₂ＣＯＯＣＨ₃ …（化４６）潤滑剤の塗布溶液濃度は０.０３ｗｔ％とし、溶媒には
住友３Ｍ社製フッ素系溶剤PF5052を用いた。塗布条件は
第１回目のときと同じとした。以上の工程により形成さ
れた潤滑膜の全膜厚は２.８ｎｍであった。膜厚はエリ
プソメータにより測定した。

【００９０】本実施例で作製した潤滑膜の連続摺動耐久
性と粘着性を実施例１と同様の方法で評価した。結果を
表１に示す。

【００９１】（比較例６）実施例６と同じ磁気ディスク
を準備し、潤滑剤である化４６を、実施例６の第２回目
の塗布と全く同じ塗布条件で塗布した。但し、濃度は
０.０３ｗｔ％とした。膜厚は２.７ｎｍであった。膜
厚はエリプソメータにより測定した。連続摺動耐久性と
粘着性の評価を実施例１と同様の方法で行った。結果を
表１に示す。表１より、実施例６の潤滑膜の方が本比較
例のそれよりも連続摺動耐久性，粘着性いずれでも優れ
ていることがわかる。

【００９２】（実施例７）実施例１と同じ磁気ディスク
を準備し、化４７に示す化合物をクロロホルムに０.０
１ｗｔ％の濃度で溶解させた溶液中に浸漬し、化４７
を、磁気ディスク上に塗布した（第１回目の塗布）。塗
布条件は実施例１の第１回目の塗布の場合と同じとし
た。

【００９３】

【化４７】

【００９４】さらに磁気ディスクを純粋なクロロホルム
中に浸漬し、余分に付着した化４７をディスク上より除
去した。次にこの磁気ディスクを化４８で示すフッ素系
潤滑剤（平均分子量４０００）溶液中に浸漬し、フッ素
系潤滑剤を塗布した（第２回目の塗布）。

【００９５】

【化４８】Ｘ₁−ＣＦ₂(ＯＣＦ₂ＣＦ₂)_m(ＯＣＦ₂)_nＯＣＦ₂−Ｘ₁…（化４８）（上記式中、Ｘ₁は−ＣＯＯ^-・Ｈ₃Ｎ+−φ₁−Ｏ−φ₂基
を表す。ここでφ₁,φ₂は、それぞれフェニレン基およ
びフェニル基を表す。）潤滑剤の塗布溶液濃度は０.０３ｗｔ％とし、溶媒には
住友３Ｍ社製フッ素系溶剤PF5052を用いた。塗布条件は
第１回目のときと同じとした。以上の工程により形成さ
れた潤滑膜の全膜厚は２.７ｎｍであった。膜厚はエリ
プソメータにより測定した。

【００９６】本実施例で作製した潤滑膜の連続摺動耐久
性と粘着性を実施例１と同様の方法で評価した。結果を
表１に示す。

【００９７】（比較例７）実施例７と同じ磁気ディスク
を準備し、潤滑剤である化４８を、実施例７の第２回目
の塗布と全く同じ塗布条件で塗布した。但し、濃度は
０.０３ｗｔ％とした。膜厚は２.６ｎｍであった。膜
厚はエリプソメータにより測定した。連続摺動耐久性と
粘着性の評価を実施例１と同様の方法で行った。結果を
表１に示す。表１より、実施例７の潤滑膜の方が本比較
例のそれよりも連続摺動耐久性，粘着性いずれでも優れ
ていることがわかる。

【００９８】

【発明の効果】本発明により、連続摺動耐久性と低粘着
性の両方で優れ、かつ膜厚の設計裕度の大きい潤滑膜を
提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】磁気ディスク装置起動開始直後に発生する最大
静止摩擦力と磁気ディスク作動中に発生する動摩擦力と
摩耗を測定する評価装置の説明図。

【符号の説明】

１…磁気ディスク、２…ヘッド・スライダ、３…アー
ム、４…スピンドル、５…ディスク押さえ、６…ロード
セル、７…ステージ、８…ジンバル。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者師岡寿至茨城県日立市大みか町七丁目１番１号株式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者村上祐子茨城県日立市大みか町七丁目１番１号株式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者庄司三良茨城県日立市大みか町七丁目１番１号株式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者伊藤豊茨城県日立市大みか町七丁目１番１号株式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者石原平吾神奈川県小田原市国府津2880番地株式会社日立製作所ストレージシステム事業部内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】情報を記録する磁気記録媒体と、前記磁気
記録媒体に情報を記録および再生する磁気ヘッドとを有
する磁気記録装置で、前記磁気ヘッドと前記磁気記録媒
体のそれぞれの表面の幾何学的平均面の最小間隔が５０
ｎｍ以下の磁気記録装置において、前記磁気記録媒体の
最外層として設けられる潤滑膜が、まず前記磁気記録媒
体面上に第１の層を形成後、次に前記第１の層と異なる
組成からなる第２の層を前記第１の層上に積層してなる
膜であり、かつ、前記第１の層を構成する化合物が、吸
着時にその分子長軸を前記磁気記録媒体面に対して平行
にしようとする傾向を有する低分子化合物であり、前記
第２の層を構成する化合物が、分子中にパーフロロポリ
エーテル鎖を含有する化合物であることを特徴とする磁
気記録装置。
【請求項２】情報を記録する磁気記録媒体と、前記磁気
記録媒体に情報を記録および再生する磁気ヘッドとを有
する磁気記録装置で、前記磁気ヘッドと前記磁気記録媒
体のそれぞれの表面の幾何学的平均面の最小間隔が５０
ｎｍ以下の磁気記録装置において、前記磁気記録媒体の
最外層として設けられる潤滑膜が、まず前記磁気記録媒
体面上に第１の層を形成後、次に前記第１の層と異なる
組成からなる第２の層を前記第１の層上に積層してなる
膜であり、かつ、前記第１の層を構成する化合物が、分
子中にベンゼン環またはシクロヘキサン環を複数個含有
する低分子液晶様化合物であり、前記第２の層を構成す
る化合物が、分子中にパーフロロポリエーテル鎖を含有
する化合物であることを特徴とする磁気記録装置。
【請求項３】前記第１の層を形成する化合物が化１で表
される低分子液晶様化合物である請求項２に記載の磁気
記録装置。【化１】Ｘ₀−Ｑ₁−Ｂ₁−Ｑ₂−(Ｂ₂)_a−(Ｑ₃)_b−(Ｑ₄)_c−Ｒ₀…（化１）（上記式中、Ｘ₀はシアノ基，チオシアノ基，アルキル
基，アルコキシ基，アルコキシアルキル基，パーフロロ
アルキルオキシ基またはパーフロロアルキル基を、Ｑ₁
はフェニレン基またはシクロヘキシレン基を、Ｂ₁は単
結合，−ＯＣＯ−基または−ＣＯＯ−基を、Ｑ₂はフェ
ニレン基またはシクロヘキシレン基を、Ｂ₂は単結合ま
たは−ＣＯＯ−基を、Ｑ₃はフェニレン基またはシクロ
ヘキシレン基を、Ｑ₄はフェニレン基を、Ｒ₀はアルキ
ル基，アルコキシ基またはアルコキシアルキルをそれぞ
れ表す。Ｑ₁がフェニレン基であるとき、前記フェニレ
ン基はフッ素原子で置換されてもよい。Ｑ₂がフェニレ
ン基であるとき、前記フェニレン基はシアノ基で置換さ
れてもよい。ａ，ｂ，ｃは０または１の整数を表し、ｂ
が０のときａも０であり、ｂが１のときａも１であ
る。)
【請求項４】一つの磁気記録媒体面の情報を記録再生す
る磁気ヘッドが一つであり、かつ磁気記録媒体の直径が
３.５インチ以下である請求項１に記載の磁気記録装
置。