JPH08294963A - ポリエステルフィルム - Google Patents

ポリエステルフィルム

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JPH08294963A
JPH08294963A JP12571795A JP12571795A JPH08294963A JP H08294963 A JPH08294963 A JP H08294963A JP 12571795 A JP12571795 A JP 12571795A JP 12571795 A JP12571795 A JP 12571795A JP H08294963 A JPH08294963 A JP H08294963A
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polyester film
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秀仁 南沢
Kenji Tsunashima
研二 綱島
Katsuya Toyoda
勝也 豊田
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  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 95℃における力学損失tanδの比が1.
05以上1.5以下であることを特徴とするポリエステ
ルフィルム。 【効果】 優れた熱寸法安定性、カール回複性、機械強
度を併せもつフィルムが得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリエステルフィルム
に関し、さらに詳しくは磁気記録媒体用、写真材料用、
電気絶縁用、包装用などとして好適なポリエステルフィ
ルムに関するものである。
【0002】
【従来の技術】ポリエステルフィルムは、優れた熱、機
械特性から、磁気記録媒体用、写真用、電気絶縁用など
広範囲に用いられている。これら用途の中の磁気記録媒
体用途においては、記録時間の長時間化、カセットサイ
ズのコンパクト化、高密度記録化のためにテープ厚みが
薄くなる傾向にあり、ベースフィルムであるポリエステ
ルフィルムに対する高強度化の要求が高く、様々な方法
による機械強度の向上が試みられている。
【0003】しかし強度を向上させた場合、フィルムの
熱寸法安定性は逆に悪化するため、加工工程の中で熱の
かかる工程(例えばカレンダ処理時など)で寸法変化が
起こり、製品に加工することができなくなる場合があ
り、製品として使用する場合にスキューと呼ばれる記録
の歪みが生じるなどの問題があった。
【0004】フィルムの熱寸法安定性を向上させる方法
としては、ディスク状磁気記録媒体用としてロール状に
巻いたフィルムを比較的低温でエージングを行い、更に
巻き換えを行った後に再び同様のエージングを行う方法
(特開平1−5825号公報)や、フィルム層間に空気
層を介在させるように巻き取り、エージングを行う方法
(特開平1−5825号公報)等が提案されているが、
これらの方法には、それぞれ方法が煩雑であったり、ロ
ールの巻き取り状態が安定しないなどの問題があった。
更にこれらの方法は機械強度の低い場合にのみ有効であ
り、最近の高強度の要求に答えることは難しかった。ま
た、これらの方法で得られたフィルムの場合、製品を繰
り返し使用していると、テープ端部にワカメ状の伸びが
生じたり、テープ全体が伸びて使用できなくなるなど、
最近の苛酷化する使用状況に耐えられなくなっている。
【0005】一方、写真材料用途においては、ロール状
で、かつ、パトローネ内に納め収められた状態で使用さ
れるため、巻ぐせがついており、パトローネから出して
現像を行った後でも巻ぐせがとれずにカールしたままと
なり、その後の印画紙への焼き付け工程でピントがずれ
るなどの問題が起こる場合があった。また近年は、撮影
装置の小型化にともないフィルムの薄膜化、使用条件の
苛酷化も進んでおり、機械強度の向上も重要な要求特性
の一つとなっている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリエステ
ルフィルムの上記のような各用途における要求に応える
べく、機械強度、熱寸法安定性、カール回復性等に優れ
たフィルムを提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
ポリエステルフィルムは、95℃における力学損失ta
nδの比が1.05以上1.5以下であることを特徴と
するものからなる。
【0008】本発明で用いるポリエステルとしてはポリ
エチレン−2,6−ナフタレート、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレン
テレフタレート、ポリエチレン−α、β−ビス(2−ク
ロルフェノキシ)エタン−4、4′−ジカルボキシレー
ト等が挙げられるが、これらポリエステルの中でもポリ
エチレン−2,6−ナフタレートが本発明範囲のtan
δ比を得るためには特に有効である。また本発明のポリ
エステルは先に挙げたポリマの中の1種類の単独でも、
2種以上のポリエステルの共重合体や、2種以上のポリ
エステルの混合体であってもかまわない。また本発明の
効果を阻害しない範囲であれば各種添加剤が添加されて
いてもかまわない。
【0009】本発明フィルムの95℃におけるtanδ
の比は1.05以上1.5以下、好ましくは1.05以
上1.4以下である必要がある。95℃におけるtan
δの比が上記範囲から外れる場合、本発明で目標として
いる良好な熱寸法安定性、カール回復性を得ることがで
きないため好ましくない。95℃におけるtanδの比
を上記範囲とすることにより初めて本発明の効果を得る
ことができる。tanδとは、動的粘弾性試験により得
られる力学的損失を表す数値であり、ポリエステルがポ
リエチレン−2,6−ナフタレートの場合、95℃付近
にtanδの分散ピークが見られる。この分散ピークは
ポリエチレン−2,6−ナフタレート分子のナフタレン
環の運動に基づくものと考えられており、95℃におけ
るtanδの比が上記範囲にあることは、分子の運動が
束縛され、フィルムとしての熱による寸法変化、長時間
応力を受けたときの変形が起こりにくいことを示してい
る。
【0010】特に限定されないが、本発明のポリエステ
ルフィルムには易滑性を付与するために無機粒子、有機
粒子等の不活性粒子を含有しているとより好ましい。無
機粒子としては、二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、酸化
アルミニウム、有機粒子としてはエチルビニルベンゼン
−ジビニルベンゼン共重合体、ポリメタクリル酸メチル
等が挙げられる。これら不活性粒子は単独、あるいは2
種以上を組み合わせて用いられる。これら不活性粒子を
含有することにより、フィルムの滑り性が改善され、製
膜、加工工程でのハンドリング性、磁気テープなどの製
品とした場合の走行性が良好となる。
【0011】また、本発明のフィルムの表面粗さは、平
均表面粗さRaの表裏の差が1.05以上、好ましくは
1.05以上10以下である場合、後で説明するような
ロール熱処理を行ったときにフィルムがずれてロールが
巻き締まったり、フィルムのずれによりフィルム表面に
傷が付くことや、フィルムとフィルムの貼りつきが起っ
たりすることが無く、良好に熱処理をすることができ
る。Raが上記範囲から外れる場合、熱処理により上記
のような弊害が起こるため、製品として使用できなくな
るので好ましくない。
【0012】また、本発明のフィルムにあっては、長手
方向と幅方向のヤング率の和が1200kg/mm2
上であることが好ましい。このようなヤング率とするこ
とにより、薄膜でも優れた機械強度を発揮させることが
できる。
【0013】次に本発明のポリエステルフィルムの製造
方法を説明する。まず、ポリエステルのペレットを十分
乾燥させた後、公知の溶融押出機に供給し、必要に応じ
て選ばれたフィルターを通過後、スリット状の吐出口を
有する口金よりフィルム状に溶融押出する。このとき、
必要があれば、2台以上の押出機、2層以上に分割され
たピノール、又は口金を用いて、2層以上の積層フィル
ムとしてもかまわない。このフィルム状ポリエステルを
20〜60℃の温度に制御したキャスティングドラム上
で急冷固化し非晶状態とする。このとき公知の静電印加
装置を用いてドラムとポリエステルフィルムの密着性を
向上させることが成形性の良いキャストフィルムを得る
上でより好ましい。得られた非晶性のポリエステルフィ
ルムをポリエステルのガラス転移温度(Tg)以上に加
熱されたロール群で加熱し、長手方向に2〜10倍に1
段もしくは2段以上の多段で延伸し、20〜50℃の冷
却ロール群で冷却する。なお、加熱されるロールについ
ては、ロール表面にはテフロン、シリコ−ンゴム等の粘
着性の低い材質を用いることが特に好ましい。続いて、
公知のステンターに導いて、該フィルムの両端をクリッ
プで把持しながら、ポリエステルのTg以上に加熱され
た熱風雰囲気中で加熱し、幅方向に2〜6倍延伸する。
続いて、該フィルムに150〜250℃の温度で熱固定
を施す。熱固定は緊張下で行ってもよく、また熱寸法安
定性をさらに向上させるために、幅方向及び/又は長手
方向に弛緩することも好ましく行なわれる。また、必要
に応じ、熱固定を行う前に、再縦延伸および/または再
横延伸を行うことは機械特性の向上に有効である。
【0014】次にフィルムを裁断して巻き取る。このと
き、巻取張力を0.2kg/mm2以上、フィルムの長
手方向のF5値以下、好ましくは0.2kg/mm2
上フィルムの長手方向のF2値以下、更に好ましくはこ
の熱処理前のフィルムの処理温度における熱収縮応力±
2kg/mm2 の範囲として巻き取り、巻き取られたロ
ールを処理温度を50〜130℃の範囲とし、5時間以
上100時間以下、好ましくは5時間以上50時間以下
の条件で熱処理を行うと、機械強度と熱寸法安定性、カ
ール回復性を良好とするために有効である。尚、熱処理
後のロールは急激に冷却するとフィルムにしわが入るた
め、できるだけ徐々に冷却することが好ましい。冷却の
速度は、2℃/分以下の降温速度とすることが、フィル
ムへのしわ発生を防止するために有効である。
【0015】また上記方法以外にも、ポリエステルに不
活性な気体あるいは液体状の熱媒中で、0.2kg/m
2 以上、フィルムの長手方向のF5値以下、好ましく
は0.2kg/mm2 以上フィルムの長手方向のF2値
以下、更に好ましくはこの熱処理前のフィルムの処理温
度における熱収縮応力±2kg/mm2 の範囲の張力が
かかった状態でフィルムを走行させながら、50〜13
0℃の温度範囲で0.1秒〜100秒間熱処理を行う方
法や、走行中のフィルムに赤外ランプにより赤外光を照
射する方法などを用いることもできる。
【0016】[物性の測定方法ならびに効果の評価方
法] (1)フィルムのtanδの比 サンプルを160℃、10秒間熱処理したものおよび未
処理のものについて、東洋ボールドウィン社製RHEO
VIBRON DDV−II−EAにより幅4mm、測
定長20mmとして、周波数110Hz、昇温速度2℃
/分で力学損失tanδの温度曲線を測定する。熱処理
前後の95℃におけるtanδの比を長手方向および幅
方向について測定しこの平均を求めた。 tanδの比=熱処理後tanδ/熱処理前tanδ
【0017】(2)熱寸法安定性 120℃、30分熱処理での寸法変化から下記式により
収縮率を算出した。この評価を長手方向(MD)及び幅
方向(TD)に行いMD、TDともに0.3%以下の場
合を特性良好とした。 熱収縮率(%)=[(処理前長−処理後長)/処理前
長]×100
【0018】(3)ヤング率 引張試験機に幅10mm、チャック間長さ100mmと
なるようにサンプルフィルムをセットし、23℃、65
%RHの条件下で引張速度200mm/分で引張試験を
用いて測定した。
【0019】(4)カール回復性 フィルムを幅35mm、長さ133mmにフィルムの長
手方向が長くなるようにサンプリングし、直径10mm
の芯棒に巻き、30%RH、70℃の雰囲気下で72時
間の加熱処理を行い、その後芯棒から解放し40℃の蒸
留水に30分間浸漬後、サンプルを垂直に吊し30gの
荷重をかけて50℃で5分間乾燥する。このフィルムを
平面上に置き、サンプルの長さを測定し、元のサンプル
長さ133mmに対する割合(%)で評価し、85%以
上を特性良好とした。 カール回復性(%)=[処理後の長さ/元の長さ(13
3mm)]×100
【0020】(5)平均表面粗さRa (株)小坂研究所製接触式粗さ計ET−10により、先
端曲率半径が0.5μmのダイアモンド製触針を用い、
測定長1mmで10回測定し平均値を求めた。これをフ
ィルムの表と裏に対して行い、表、裏のいずれかRaの
小さい方を分母としてその比を求めた。なおRaの算出
法はJIS−B−0601に従った。
【0021】
【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例1(表1、2) 公知の方法により得られたポリエチレン−2,6−ナフ
タレートのペレットを130℃で3時間かけて予備乾燥
後、175℃真空中で3.5時間乾燥し、押出機に供給
し290℃の温度で溶融し口金より押出し、静電印加法
を用いて表面温度35℃のキャスティングドラム上で冷
却固化し非晶状態の未延伸フィルムを得た。このフィル
ムを数本のロールの配置された公知の縦延伸機を用い
て、ロールの周速差を利用し135℃の温度で長手方向
に4.7倍延伸後、公知のステンターにより130℃の
温度で幅方向に5.2倍延伸を行い、緊張下で205
℃、5秒間熱処理を行い、厚さ10μmのポリエチレン
−2,6−ナフタレートの二軸延伸フィルムを得た。続
いてこのフィルムを巻取張力0.8kg/mm2 で巻き
取り、巻き取られたロールをオーブン中で温度90℃、
湿度30%RHの雰囲気下で30時間熱処理を行った。
このフィルムの95℃におけるtanδの比は1.2、
平均表面粗さの表裏の比は1.23であり、長手方向
(MD)のヤング率が720kg/mm2 、幅方向(T
D)のヤング率が700kg/mm2 であった。また1
20℃、30分熱処理後の熱収縮率はMDが0.10
%、TDが0.06%、カール回復性は97%であっ
た。このように機械強度が高く、良好な熱寸法安定性及
びカール回復性を併せ持つフィルムを得ることができ
た。
【0022】実施例2〜4、比較例1〜3(表1、2) 実施例1と同様のペレット、押出機、口金、延伸装置を
用いて表1に示すような条件によりフィルムを製膜し
た。得られたフィルムの特性は表2の通りであった。9
5℃におけるtanδの比が本発明範囲の場合はヤング
率が高いにも関わらず熱収縮率が非常に低く、カール回
復性の良好なフィルムが得られた。しかし、95℃にお
けるtanδの比が本発明範囲から外れた場合には熱収
縮率、カール回復性の良好なフィルムは得られなかっ
た。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】
【0025】
【発明の効果】本発明のポリエステルフィルムによれ
ば、95℃における力学損失tanδの比を1.05以
上1.5以下とすることにより、優れた熱寸法安定性、
カール回復性をもつフィルムを得ることができ、磁気媒
体用途における薄膜化、寸法安定性の向上、写真材料用
途における機械強度、カール回復性の向上の要求に応え
ることができる。また、これら用途以外にも同様な要求
のある各用途に広く、有益に活用が可能である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 95℃における力学損失tanδの比が
    1.05以上1.5以下であることを特徴とするポリエ
    ステルフィルム。
  2. 【請求項2】 平均表面粗さRaの表裏の比が1.05
    以上である、請求項1記載のポリエステルフィルム。
  3. 【請求項3】 長手方向と幅方向のヤング率の和が12
    00kg/mm2 以上である、請求項1または2に記載
    のポリエステルフィルム。
  4. 【請求項4】 ポリエステルがポリエチレン−2,6−
    ナフタレートである、請求項1ないし3のいずれかに記
    載のポリエステルフィルム。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010082953A (ja) * 2008-09-30 2010-04-15 Unitika Ltd 逐次二軸延伸ポリエステルフィルムおよびその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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