JP2517562B2

JP2517562B2 - ポリエステルフイルムロ−ル

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Publication number: JP2517562B2
Application number: JP61238082A
Authority: JP
Inventors: 晃一阿部; 聡西野; 秀仁南沢
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1986-10-08
Filing date: 1986-10-08
Publication date: 1996-07-24
Anticipated expiration: 2011-07-24
Also published as: JPS6397558A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］ポリエステルフィルムロールとしては、フィルムの中
心線平均粗さ（Ra）と巻き硬さの関係を特定範囲とした
フィルムロールが知られている（たとえば特開昭57−19
3322号公報）。

［発明が解決しようとする問題点］しかし、上記従来のポリエステルフィルムロールは、
経済的に発生するしわが完全には解消できておらず、特
に8mmビデオテープ用など高記録密度の磁気媒体に用い
ると、経時発生するしわのため記録の欠落となるという
問題点があった。

本発明はかかる問題点を改善し、経済的しわの発生が
ない、すなわち、巻姿が良好なポリエステルフィルムロ
ールを提供することを目的とする。

［問題点を解決するための手段］本発明は、上記目的を達成するため、下記の構成を有
する。すなわち、ポリエステルと、少なくとも一種類の不活性無機粒子
とからなる組成物を主成分とするフィルムを巻きあげて
形成したフィルムロールであって、該フィルムの厚さが
４〜18μｍ、下式で定義される空気流動性パラメータφ
が0.4×10⁴〜1.0×10⁵であり、かつ、該ロールの肉厚
（フィルム最内層からフィルム最外層までの距離）が20
〜300mm、ロールコアの内径が50〜500mmの範囲であるこ
とを特徴とするポリエステルフィルムロール。

φ＝φ₀/D ここで、φ_０は表面突起体積指数、Ｄはフィルム幅
（ｍ）である。

本発明におけるポリエステルは、エチレンテレフタレ
ート、エチレンα，β−ビス（２−クロルフェノキシ）
エタン−4,4′−ジカルボキシレート、エチレン2,6−ナ
フタレート単位から選ばれた少なくとも一種の構造単位
を主要構成成分とする。ただし、本発明を阻害しない範
囲内、好ましくは５モル％以内であれば他成分が共重合
されていてもよい。

また、エチレンテレフタレート、エチレンα，β−ビ
ス（２−クロルフェノキシ）エタン−4,4′−ジカルボ
キシレートを主要構成成分とするポリエステルの場合に
巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。

本発明における不活性無機粒子とはポリエステルに対
し不活性な無機物であり、その種類は特に限定されない
が、コロイダルシリカに起因する実質的に球形のシリカ
粒子、湿式法による凝集シリカ粒子の場合に巻姿（経済
的なしわ発生程度）がより一層良好となるので特に望ま
しい。

本発明における不活性無機粒子の平均粒径、含有量は
特に限定されないが、平均粒径の異なる粒子を組合せて
用いるのが巻姿がより一層良好となるので特に望まし
い。具体的には、平均粒径が0.05〜0.5μｍの粒子（小
径粒子）を0.1〜1.0重量％と、平均粒径0.6〜1.5μｍの
粒子（大径粒子）を0.001〜0.05重量％とを組合せるの
が巻姿の点で特に望ましい。また上記小径粒子としてコ
ロイダルシリカに起因する実質的に球形のシリカ粒子を
用いた場合に巻姿がより一層良好となるで特に望まし
い。大径粒子としては、コロイダルシリカに起因する実
質的に球形のシリカ粒子あるいは湿式法による凝集シリ
カ粒子を用いた場合に巻姿がより一層良好となるので特
に望ましい。

本発明は上記組成物を主要成分とするが、本発明の目
的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレンドしても
良いし、また、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸
収剤などの無機または有機添加剤が通常添加される程度
添加されていてもよい。

本発明を構成するフィルムは上記組成物からなるフィ
ルムである。このフィルムの厚さ方向屈折率比は特に限
定されないが、0.935〜0.970の範囲である場合に、ロー
ルの巻姿がより一層良好となるので特に望ましい。

本発明を構成するフィルムの長手方向のヤング率は特
に限定されないが、ヤング率が700kg/mm²以上、特に750
kg/mm²以上である場合に巻姿がより一層良好となるので
特に望ましい。

本発明を構成するフィルムの溶融粘度は特に限定され
ないが、溶融粘度が1000ポイズ以上、特に2000ポイズ以
上の場合に、巻姿がより一層良好となるので特に望まし
い。

本発明は上記フィルムを巻きあげて形成したフィルム
ロールであって、該フィルムの厚さは４〜18μｍ、好ま
しくは、５〜16μｍの範囲であることが必要である。フ
ィルムの厚さが上記の範囲より小さいと巻姿が不良とな
るので好ましくない。逆に大きい場合は、磁気テープと
した時の磁気ヘッドに対するヘッドタッチが不良となる
ので好ましくない。

本発明を構成するフィルムは下式で定義される空気流
動性パラメータφが0.4×10⁴〜1.0×10⁵、好ましくは0.
5×10⁴〜8.0×10⁴、さらに好ましくは0.8×10⁴〜6.0×1
0⁴の範囲であることが必要である。Φの値が上記の範囲
より小さくても、逆に大きくても巻姿が不良となるので
好ましくない。ここで、φ_０は後述する方法で測定され
る表面 φ＝φ₀/D 突起体積指数、Ｄはフィルム幅（ｍ）である。

本発明のポリエステルフィルムロールの肉厚（フィル
ムの最内層から最外層までの距離）は、20〜300mm、好
ましくは25〜200mm、更に好ましくは30〜150mmの範囲で
あることが必要である。該肉厚が上記の範囲より小さく
ても、逆に大きくても巻姿が不良となるので好ましくな
い。

本発明のポリエステルフィルムロールの巻芯に用いる
コアの内径（直径）は50〜500mm、好ましくは70〜300m
m、さらに好ましくは100〜250mmであることが必要であ
る。コアの内径が上記の範囲より小さくても、逆に大き
くても巻姿が不良となるので好ましくない。

本発明を構成するコアの材質は特に限定されず、公知
の材料、紙、プラスチック等を用いることができる。

次に本発明のポリエステルフィルムロールの製造方法
について説明する。

まず、不活性無機粒子を含有せしめる方法は、公知の
方法で行なうことができるが、ポリエステルのジオール
成分にスラリーの形で混合、分散せしめる方法が本発明
の空気流動性パラメータφを得るのに有効である。ま
た、平均粒径の異なる２種以上の粒子をポリエステルの
ジオール成分中でスラリーの形で混合する方法は本発明
の空気流動性パラメータφを得るのに有効である。

次にかくして得られた無機粒子を含有するジオール成
分と所定のジカルボン酸（またはそのエステル）とを公
知の方法にて重縮合せしめ、所定のポリエステルを得
る。

また、あらかじめ粒子を高濃度に含有するマスターペ
レットを作っておき、それを実質的に粒子を含有しない
ポリエステルで希釈して用いてもよい。

このポリエステルのペレットを十分乾燥した後、公知
の溶融押出機に供給し、ペレットが溶融する温度以上、
ポリマが分解する温度以下の温度で、スリット状のダイ
からシート状に溶融押出し、冷却固化せしめて未延伸フ
ィルムを作る。

この場合、コールターカウンターで測定した95％カッ
ト径が粒子の平均粒径の２〜40倍、特に３〜20倍のフィ
ルターで過して押出する方法は、フィルムの空気流動
性パラメータφを本発明範囲とするのに極めて有効であ
る。

次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し配向せしめる。
延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二軸延伸
法を用いることができるが、特に好ましいのは逐次二軸
延伸法である。この場合の延伸条件としては、長手方向
に3.0〜4.0倍延伸したのち、幅方向に3.2〜4.5倍延伸す
る方法が好適である。延伸速度は10³〜10⁷％／分の範囲
が好適である。ここで延伸する前の未延伸フィルムを湿
熱熱処理した後、二軸延伸する方法は空気流動性パラメ
ータφを本発明範囲とするのに極めて有効である。ま
た、延伸温度は、長手方向はポリマのガラス転移点以
上、冷結晶化温度以下の範囲の温度で、幅方向はポリマ
の冷結晶化温度以上、融点以下の範囲の温度で行なうこ
とが本発明範囲の空気流動性パラメータφを得るのに有
効である。

また、この延伸フィルムを少なくとも一方向にさらに
延伸することは本発明の望ましい範囲のヤング率を得る
のに有効である。

次に延伸フィルムを熱処理するが、この場合の熱処理
条件としては、温度180〜230℃、好ましくは190〜220℃
の範囲で、0.5〜60秒間熱処理する方法がフィルムの巻
姿をより一層良好とするのに有効である。また、熱処理
は、定長下で行なうのが巻姿をより一層良好とするのに
有効である。

次にこのフィルムを所定の幅にスリットしたのち所定
の内径を有するコアに、所定の肉厚となるまで巻きあげ
て、本発明のポリエステルフィルムロールは完成する。
この場合のスリットフィルム幅Ｄは、そのフィルムの表
面突起体積指数φ_０によって種々変更し、空気流動性パ
ラメータφ、すなわち、φ₀/Dが本発明範囲となるよう
にする必要がある。またスリット時の巻き取り速度は30
0m/分以上と速くしても、本発明要件を満足する限りフ
ィルムロールの巻姿は良好であり、本発明は生産性向上
にも大きく寄与するものである。

［作用］本発明はフィルムの厚さ、空気流動性パラメータ、ロ
ールの肉厚、コアの内径を最適組合せとした結果、フィ
ルムロールを巻き上げる時の空気の移動、フィルムへの
力のかかり方等が適正化された結果、本発明の効果が得
られたものと推定される。

［物性の測定方法並びに効果の評価方法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次
の通りである。

（１）不活性無機粒子の平均粒径フィルムからオルソクロルフェノール溶解法等でポリ
マを除去したのち、不活性無機粒子をエタノールに分散
させ、遠心沈降法（堀場製作所、CAPA500使用）で測定
した体積平均径である。

（２）不活性無機粒子の含有量ポリエステル100gにｏ−クロルフェノール1.0を加
え、120℃で３時間加熱した後、日立工機（株）製超遠
心機55P−72を用い、30,000rpmで40分間遠心分離を行な
い、得られた粒子を100℃で真空乾燥する。該粒子を走
査型差動熱量計にて測定した時、ポリマーに相当する融
解ピークが認められる場合には該粒子にｏ−クロルフェ
ノールを加熱冷却後再び遠心分離走査を行なう。融解ピ
ークが認められなくなった時、該粒子を析出粒子とす
る。通常遠心分離操作は２回で足りる。

（３）ガラス転移点Tg、冷結晶化温度Tccパーキンエ
ルマー社製のDSC（示差走査熱量計）II型を用いて測定
した。DSCの測定条件は次の通りである。すなわち、試
料フィルム10mgをDSC装置にセットし（融点＋30℃）の
温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。この
急冷試料を10℃／分で昇温し、ガラス転移点Tgを検知す
る。さらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピ
ーク温度をもって冷結晶化温度Tccとした。

（４）厚さ方向屈折率比ナトリウムＤ線（波長589nm）を光源としてアツベ屈
折率計を用いて、二軸配向フィルムの厚さ方向の屈折率
（Ａとする）および溶融プレス後10℃の水中へ急冷して
作った無配向（アモルファス）フィルムの厚さ方向の屈
折率（Ｂとする）を測定し、A/Bをもって厚さ方向の屈
折率比とした。マウント液にはヨウ化メチレンを用い、
25℃、65％RHにて測定した。

（５）ヤング率 ASTM−Ｄ−882にしたがって、インストロン式の引張試
験機を用いて、25℃、65％RHにて測定した。

（６）溶融粘度高化式フローテスターを用いて、温度290℃、ずり速
度200sec^-1で測定した。

（７）突起体積指数φ_０小坂研究所高精度薄膜段差測定機ET−10を用い、触針
先端半径0.5μｍ、カットオフ0.08mm、測定長1.0mm、縦
倍率20万倍、横倍率2000倍で、フィルムの表面粗さ曲線
を測定する。この粗さ曲線の平均線（中心線）の上側で
平行に0.005μｍごとにピークカウントレベルを設け、
平均線を曲線が交又する２点間において、上記のピーク
カウントレベルを１回以上交又する点が存在するとき、
これを１ピークとし、このピーク数を測定長さ間におい
て求める。各ピークカウントレベルについて、このピー
ク数を求め平均線からｎ番目のピークカウントレベルに
ついて求めたピーク数をPC（ｎ）と定義する。測定長さ
間でピーク数が始めてゼロになるピークカウントレベル
が平均線からｌ番目としたとき、突起体積指数φ_０は、で表わされ、50回とった平均値をφ_０とした。

（８）巻姿（経時的しわの発生）ポリエステルフィルムロールを温度40℃、湿度80％RH
の雰囲気で１週間放置したのち、ロールを観察し、しわ
の発生をチェックした。

［実施例］本発明を実施例に基づいて説明する。

実施例１〜３、比較的１〜７平均粒径0.15μｍ、0.34μｍ、0.6μｍ、0.8μｍ、1.
0μｍ、1.5μｍのコロイダルシリカのエチレングリコー
ルゾルをそれぞれ調整し、これらとテレフタル酸ジメチ
ルとエステル交換反応せしめ、さらに重縮合せしめ、シ
リカ粒子を１重量％含有するポリエチレンテレフタレー
トを得た。

これらのペレットと粒子を実質的に含有しないポリエ
チレンテレフタレートとを種々の混合比で組合せて各種
混合ペレットとした。

これらの各種混合ペレットを180℃で３時間減圧乾燥
（3Torr）したのち、押出機に供給し、95％カット粒子
径が3.7μｍのフィルターを用いて300℃で溶融押出し、
静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティ
ングドラムに巻き付けて冷却固化し、厚さ約145μｍの
未延伸フィルムを作った。この未延伸フィルムを予熱条
件を変更して90℃にて長手方向に3.4倍延伸した。

この延伸は２組のロールの周速差で行なわれ、延伸速
度10000％／分であった。この一軸延伸フィルムをステ
ンタを用いて延伸速度2000％／分で100℃で幅方向に3.5
倍延伸し、さらに150℃で長手方向に1.7倍延伸したの
ち、定長下で210℃にて５秒間熱処理し、厚さ７μｍの
各種フィルム原反を得た。

これらのフィルム原反をスリッタによりスリットし、
内径の異なるコアにフィルム幅、ロール肉厚を変更し
て、巻き取り速度200m/分で巻きあげて、いくつかのポ
リエステルフィルムロールを作った。また、未延伸フィ
ルムの厚さを変更してフィルム厚さの異なるポリエステ
ルフィルムロールを作った。

これらのポリエステルフィルムロールのフィルム厚
さ、空気流動性パラメータφ、ロールの肉厚、ロールコ
アの内径は第１表に示したとおりである。

第１表からわかるように、本発明の要件を全て満足す
るポリエステルフィルムロールは経時的しわが発生しな
かったが、要件をひとつでも満足しない場合は経時的し
わが発生し巻姿が不良となった。

［発明の効果］本発明はフィルムロールの各要件を特定値とした結
果、前述の作用により、経時的なしわの発生がない、す
なわち、巻姿が良好なポリエステルフィルムロールが得
られたものである。

また、本発明の要件を満足する限り、スリット速度を
速くしても巻姿が良好なポリエステルフィルムロールと
なるため、フィルム製造における生産性向上がはかれる
ものである。

本発明のポリエステルフィルムロールは、磁気記録媒
体用、特に記録密度の高い8mmビデオ用に好適である。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリエステルと、少なくとも一種類の不活
性無機粒子とからなる組成物を主成分とするフィルムを
巻きあげて形成したフィルムロールであって、該フィル
ムの厚さが４〜18μｍ、下式で定義される空気流動性パ
ラメータがφが0.4×10⁴〜1.0×10⁵であり、かつ、該ロ
ールの肉厚（フィルム最内層からフィルム最外層までの
距離）が20〜300mm、ロールコアの内径が50〜500mmの範
囲であることを特徴とするポリエステルフィルムロー
ル。 φ＝φ₀/D ここで、φ_０は表面突起体積指数、Ｄはフィルム幅
（ｍ）である。