JPH0637077B2 - 二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフイルムInfo
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- JPH0637077B2 JPH0637077B2 JP62204808A JP20480887A JPH0637077B2 JP H0637077 B2 JPH0637077 B2 JP H0637077B2 JP 62204808 A JP62204808 A JP 62204808A JP 20480887 A JP20480887 A JP 20480887A JP H0637077 B2 JPH0637077 B2 JP H0637077B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、二軸配向ポリエステルフイルムに関するもの
である。
である。
［従来の技術］ 二軸配向ポリエステルフイルムとしては、ポリエステル
に不活性無機粒子を含有せしめたフイルムが知られてい
る（例えば特公昭５５−４０９２９号公報）。
に不活性無機粒子を含有せしめたフイルムが知られてい
る（例えば特公昭５５−４０９２９号公報）。
［発明が解決しようとする問題点］ しかし、上記従来の二軸配向ポリエステルフイルムは、
フイルムの加工工程、例えば包装用途における印刷工
程、磁気媒体用途における磁性層塗布・カレンダー工程
などの工程速度の増大に伴い、接触するロールなどでフ
イルムの表面が削られることにより、加工工程上、製品
性能上のトラブルとなるという欠点が、最近問題となっ
てきている。
フイルムの加工工程、例えば包装用途における印刷工
程、磁気媒体用途における磁性層塗布・カレンダー工程
などの工程速度の増大に伴い、接触するロールなどでフ
イルムの表面が削られることにより、加工工程上、製品
性能上のトラブルとなるという欠点が、最近問題となっ
てきている。
本発明は、かかる問題点を改善し、どの用途にも必要な
フイルムの滑り性を維持しつつ、表面の耐削れ性の優れ
たフイルムを提供することを目的とする。
フイルムの滑り性を維持しつつ、表面の耐削れ性の優れ
たフイルムを提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、ポリエステルと、内部析出粒子及び／又は不
活性粒子からなる組成物を主たる成分とするフイルムで
あって、該フイルムの少なくとも片面の表皮厚さｄが５
０〜８００ｎｍ、フイルム表面平均粗さＲａ（ｎｍ）と
ｄ（ｎｍ）の比（Ｒａ／ｄ）が０．０３〜０．３の範囲
であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフイルム
に関するものである。
活性粒子からなる組成物を主たる成分とするフイルムで
あって、該フイルムの少なくとも片面の表皮厚さｄが５
０〜８００ｎｍ、フイルム表面平均粗さＲａ（ｎｍ）と
ｄ（ｎｍ）の比（Ｒａ／ｄ）が０．０３〜０．３の範囲
であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフイルム
に関するものである。
本発明におけるポリエステルは、エチレンテレフタレー
ト、エチレンα，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エ
タン−４，４′−ジカルボキシレート、エチレン２，６
−ナフタレート単位から選ばれた少なくとも１種の構造
単位を主要構成成分とする。但し、本発明を阻害しない
範囲内、好ましくは１５モル％以内であれば、他の成分
が共重合されていてもよい。
ト、エチレンα，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エ
タン−４，４′−ジカルボキシレート、エチレン２，６
−ナフタレート単位から選ばれた少なくとも１種の構造
単位を主要構成成分とする。但し、本発明を阻害しない
範囲内、好ましくは１５モル％以内であれば、他の成分
が共重合されていてもよい。
また、エチレンテレフタレートを主要構成成分とするポ
リエステルの場合に、滑り性、耐削れ性がより一層良好
となるので特に望ましい。
リエステルの場合に、滑り性、耐削れ性がより一層良好
となるので特に望ましい。
本発明における不活性粒子は、特に限定されないが、結
晶化促進係数が０〜１５℃、好ましくは０〜１０℃のも
のが本発明範囲の表皮厚さを得るのに有効であり、無機
粒子の場合は、コロイダルシリカに起因する実質的に球
形のシリカ、合成炭酸カルシウム、α−アルミナ、ルチ
ル型の二酸化チタンが望ましい。また、有機粒子、特に
シリコーン粒子は、本発明範囲の表皮厚さを得るのに極
めて有効である。
晶化促進係数が０〜１５℃、好ましくは０〜１０℃のも
のが本発明範囲の表皮厚さを得るのに有効であり、無機
粒子の場合は、コロイダルシリカに起因する実質的に球
形のシリカ、合成炭酸カルシウム、α−アルミナ、ルチ
ル型の二酸化チタンが望ましい。また、有機粒子、特に
シリコーン粒子は、本発明範囲の表皮厚さを得るのに極
めて有効である。
本発明における不活性粒子の平均粒径ｃ（μｍ）は特に
限定されないが、０．４〜２．５μｍの範囲である場合
に耐削れ性がより一層良好となるので特に望ましい。ま
た、上記平均粒径ｃ（μｍ）は、表皮厚さをｄ（ｎｍ）
とした時、下式を満足する場合に耐削れ性がより一層良
好となるので特に望ましい。
限定されないが、０．４〜２．５μｍの範囲である場合
に耐削れ性がより一層良好となるので特に望ましい。ま
た、上記平均粒径ｃ（μｍ）は、表皮厚さをｄ（ｎｍ）
とした時、下式を満足する場合に耐削れ性がより一層良
好となるので特に望ましい。
５０＜ｄ／ｃ＜５００ 本発明における内部析出粒子とは、ポリエステル重合時
に添加したカルシウム化合物、マグネシウム化合物、リ
チウム化合物の少なくとも１種の化合物とポリエステル
構成成分とが結合して生成する粒子である。なお、本発
明の内部析出粒子には、本発明の目的を阻害しない範囲
内で、リン元素及び微量の他の金属成分、例えば亜鉛、
コバルト、アンチモン、ゲルマニウム、チタンなどが含
まれていてもよい。
に添加したカルシウム化合物、マグネシウム化合物、リ
チウム化合物の少なくとも１種の化合物とポリエステル
構成成分とが結合して生成する粒子である。なお、本発
明の内部析出粒子には、本発明の目的を阻害しない範囲
内で、リン元素及び微量の他の金属成分、例えば亜鉛、
コバルト、アンチモン、ゲルマニウム、チタンなどが含
まれていてもよい。
本発明フイルムは、上記組成物を主要成分とするが、本
発明の目的を阻害しない範囲内で、多種ポリマをブレン
ドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫
外線吸収剤、核生成剤などの無機または有機添加剤が通
常添加される程度添加されていてもよい。
発明の目的を阻害しない範囲内で、多種ポリマをブレン
ドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫
外線吸収剤、核生成剤などの無機または有機添加剤が通
常添加される程度添加されていてもよい。
本発明フイルムは、上記組成物を二軸配向せしめたフイ
ルムである。未延伸では、滑り性、耐削れ性が不良とな
るので好ましくない。
ルムである。未延伸では、滑り性、耐削れ性が不良とな
るので好ましくない。
本発明フイルムは、少なくとも片面の表皮厚さｄが、５
０〜８００ｎｍ、好ましくは、７５〜６００ｎｍ、更に
好ましくは、１００〜５００ｎｍである。表皮厚さが上
記の範囲より小さいと、耐削れ性が不良となり、逆に大
きいと、滑り性が不良となるので好ましくない。
０〜８００ｎｍ、好ましくは、７５〜６００ｎｍ、更に
好ましくは、１００〜５００ｎｍである。表皮厚さが上
記の範囲より小さいと、耐削れ性が不良となり、逆に大
きいと、滑り性が不良となるので好ましくない。
本発明フイルムは、少なくとも片面の表面粗さＲａ（ｎ
ｍ）と上記表皮厚さｄ（ｎｍ）の比、Ｒａ／ｄが０．０
３〜０．３、好ましくは０．０５〜０．２の範囲であ
る。上記の比Ｒａ／ｄが上記の範囲より小さいと、滑り
性が不良となり、逆に大きいと耐削れ性が不良となるの
で好ましくない。
ｍ）と上記表皮厚さｄ（ｎｍ）の比、Ｒａ／ｄが０．０
３〜０．３、好ましくは０．０５〜０．２の範囲であ
る。上記の比Ｒａ／ｄが上記の範囲より小さいと、滑り
性が不良となり、逆に大きいと耐削れ性が不良となるの
で好ましくない。
本発明フイルムは、少なくとも片面の表面突起の有効空
間体積が１×１０３〜５×１０５が好ましく、より好ま
しくは５×１０３〜１×１０５の範囲である。この範囲
にある場合は、滑り性、耐削れ性がより一層良好とな
り、フイルムの巻姿もより一層良好となる。
間体積が１×１０３〜５×１０５が好ましく、より好ま
しくは５×１０３〜１×１０５の範囲である。この範囲
にある場合は、滑り性、耐削れ性がより一層良好とな
り、フイルムの巻姿もより一層良好となる。
本発明フイルムは、少なくとも片面のアッベ屈折率計に
よるΔｎがコンペンセーター法によりフイルム全体のΔ
ｎよりも高い場合に、耐削れ性がより一層良好となるの
で特に望ましい。
よるΔｎがコンペンセーター法によりフイルム全体のΔ
ｎよりも高い場合に、耐削れ性がより一層良好となるの
で特に望ましい。
次に本発明フイルム製造方法について説明する。
まず、所定のポリエステルの不活性粒子を含有せしめる
方法としては、重合前、重合中、重合後のいずれに添加
してもよいが、ポリエステルのジオール成分であるエチ
レングリコールに、スラリーの形で混合、分散せしめて
添加する方法が本発明の表皮厚さを満足させるのに有効
である。また、粒子の含有量を調節する方法としては、
高濃度のマスターペレットを製膜時に希釈する方法が、
本発明の表皮厚さを得るのに有効である。また、エチレ
ングリコールのスラリーを１４０〜２００℃、特に１８
０〜２００℃の温度で３０分〜５時間、特に１〜３時間
熱処理する方法、あるいは粒子量に対し、０．５〜２０
重量％のリン酸アンモニウム塩を添加する方法は、本発
明の表皮厚さを得るのに極めて有効である。また、高濃
度、好ましくは１〜５重量％のマスターペレットの溶融
粘度、共重合成分を調整して、ガラス転移点Ｔｇと冷結
晶化温度Ｔccとの差（Ｔcc−Ｔｇ）を、６５〜１１０
℃、特に７５〜１００℃にしておくことが、表皮厚さを
得るのに極めて有効である。この場合の共重合成分とし
ては、イソフタル酸成分が好適である。
方法としては、重合前、重合中、重合後のいずれに添加
してもよいが、ポリエステルのジオール成分であるエチ
レングリコールに、スラリーの形で混合、分散せしめて
添加する方法が本発明の表皮厚さを満足させるのに有効
である。また、粒子の含有量を調節する方法としては、
高濃度のマスターペレットを製膜時に希釈する方法が、
本発明の表皮厚さを得るのに有効である。また、エチレ
ングリコールのスラリーを１４０〜２００℃、特に１８
０〜２００℃の温度で３０分〜５時間、特に１〜３時間
熱処理する方法、あるいは粒子量に対し、０．５〜２０
重量％のリン酸アンモニウム塩を添加する方法は、本発
明の表皮厚さを得るのに極めて有効である。また、高濃
度、好ましくは１〜５重量％のマスターペレットの溶融
粘度、共重合成分を調整して、ガラス転移点Ｔｇと冷結
晶化温度Ｔccとの差（Ｔcc−Ｔｇ）を、６５〜１１０
℃、特に７５〜１００℃にしておくことが、表皮厚さを
得るのに極めて有効である。この場合の共重合成分とし
ては、イソフタル酸成分が好適である。
内部析出粒子の生成方法は、次の方法が有効である。す
なわち、(1)所定のジカルボン酸とエチレングリコール
との直接エステル化を経て、重縮合する過程、あるいは
(2)所定のジカルボン酸のジメチルエステルとエチレン
グリコールとのエステル交換反応を経て、重縮合を行な
う過程において、グリコールに可溶性のカルシウム化合
物、マグネシウム化合物、マンガン化合物、リチウム化
合物の少なくとも一種と、好ましくはリンの酸及び／又
はエステル化合物を添加することによって生成される。
ここで使用し得るカルシウム、マグネシウム、マンガ
ン、リチウムの化合物としては、ハロゲン化物、硝酸
塩、硫酸塩などの無機酸塩、酢酸塩、酸塩、安息香酸
塩などの有機酸塩、水素化物及び酸化物などのグリコー
ル可溶性の化合物が最も好ましく使用されるが、二種以
上併用してもよい。また、リン化合物としてはリン酸
塩、亜リン酸、ホスホン酸及びこれらのエステル類、部
分エステル類の一種以上が用いられる。
なわち、(1)所定のジカルボン酸とエチレングリコール
との直接エステル化を経て、重縮合する過程、あるいは
(2)所定のジカルボン酸のジメチルエステルとエチレン
グリコールとのエステル交換反応を経て、重縮合を行な
う過程において、グリコールに可溶性のカルシウム化合
物、マグネシウム化合物、マンガン化合物、リチウム化
合物の少なくとも一種と、好ましくはリンの酸及び／又
はエステル化合物を添加することによって生成される。
ここで使用し得るカルシウム、マグネシウム、マンガ
ン、リチウムの化合物としては、ハロゲン化物、硝酸
塩、硫酸塩などの無機酸塩、酢酸塩、酸塩、安息香酸
塩などの有機酸塩、水素化物及び酸化物などのグリコー
ル可溶性の化合物が最も好ましく使用されるが、二種以
上併用してもよい。また、リン化合物としてはリン酸
塩、亜リン酸、ホスホン酸及びこれらのエステル類、部
分エステル類の一種以上が用いられる。
かくして、不活性粒子及び／又は内部析出粒子を含有す
るペレットを十分乾燥した後、公知の溶融押出機に供給
し、２７０〜３３０℃でスリット状のダイからシート状
に押出し、キャステイングロール上で冷却固化せしめて
未延伸フイルムを作る。この場合、未延伸フイルムに押
出し成形する時の口金スリット間隙／未延伸フイルム厚
さの比を５〜３０、好ましくは８〜２０の範囲にするこ
とが、本発明範囲の表皮厚さ、表面粗さＲａと表皮厚さ
の比を得るのに有効である。
るペレットを十分乾燥した後、公知の溶融押出機に供給
し、２７０〜３３０℃でスリット状のダイからシート状
に押出し、キャステイングロール上で冷却固化せしめて
未延伸フイルムを作る。この場合、未延伸フイルムに押
出し成形する時の口金スリット間隙／未延伸フイルム厚
さの比を５〜３０、好ましくは８〜２０の範囲にするこ
とが、本発明範囲の表皮厚さ、表面粗さＲａと表皮厚さ
の比を得るのに有効である。
次にこの未延伸フイルムを二軸延伸し、二軸配向せしめ
る。延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二軸
延伸法を用いることができる。但し、最初に長手方向、
次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸法を用い、長手
方向の延伸を、（ポリマのガラス転移点−１０℃）〜
（ポリマのガラス転移点＋１０℃）の狭い範囲で、かつ
１０００〜１００００％／分という比較的小さな延伸速
度で行なう方法は、表皮厚さを本発明範囲とするのに望
ましい。幅方向の延伸方法としては、マイクロ波で加熱
しつつ、フイルム表面はガラス転移点以下の冷風を吹き
付けて冷却しながら延伸する方法が、本発明の範囲の表
皮厚さ、表面粗さと表皮厚さの比を得るのに有効であ
る。幅方向の延伸速度は、１０００〜２００００％／分
の範囲が好適である。延伸倍率は、長手、幅方向ともに
３〜４倍が好適である。次にこの延伸フイルムを熱処理
する。この場合の熱処理方法もマイクロ波で加熱しつ
つ、フイルム表面は、ガラス転移点以下の冷風を吹き付
けて冷却しながら、熱処理する方法が本発明範囲の表皮
厚さ、表面粗さと表皮厚さの比を得るのに有効である。
また、２台又は３台の押出機、２層又は３層のマニホー
ルドを用いて、上記組成物のフイルムの少なくとも片面
に、実質的に粒子を含有しない、上記組成物より高い溶
融粘度を有するポリマを、極薄く積層する方法や、上記
の長手方向の延伸後、幅方向の延伸前に上記の組成物か
らなるフイルムの少なくとも片面に、上記ポリエステル
との接着性に優れたポリマ（水溶性）を塗布してから幅
方向に延伸する方法も、本発明範囲の表皮厚さ、表面粗
さと表皮厚さの比を得るのに有効である。この場合、水
溶性ポリマはガラス転移点が基体となるフイルムのそれ
より低い場合に表面粗さと表皮厚さの比を本発明範囲と
するのに有効である。
る。延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二軸
延伸法を用いることができる。但し、最初に長手方向、
次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸法を用い、長手
方向の延伸を、（ポリマのガラス転移点−１０℃）〜
（ポリマのガラス転移点＋１０℃）の狭い範囲で、かつ
１０００〜１００００％／分という比較的小さな延伸速
度で行なう方法は、表皮厚さを本発明範囲とするのに望
ましい。幅方向の延伸方法としては、マイクロ波で加熱
しつつ、フイルム表面はガラス転移点以下の冷風を吹き
付けて冷却しながら延伸する方法が、本発明の範囲の表
皮厚さ、表面粗さと表皮厚さの比を得るのに有効であ
る。幅方向の延伸速度は、１０００〜２００００％／分
の範囲が好適である。延伸倍率は、長手、幅方向ともに
３〜４倍が好適である。次にこの延伸フイルムを熱処理
する。この場合の熱処理方法もマイクロ波で加熱しつ
つ、フイルム表面は、ガラス転移点以下の冷風を吹き付
けて冷却しながら、熱処理する方法が本発明範囲の表皮
厚さ、表面粗さと表皮厚さの比を得るのに有効である。
また、２台又は３台の押出機、２層又は３層のマニホー
ルドを用いて、上記組成物のフイルムの少なくとも片面
に、実質的に粒子を含有しない、上記組成物より高い溶
融粘度を有するポリマを、極薄く積層する方法や、上記
の長手方向の延伸後、幅方向の延伸前に上記の組成物か
らなるフイルムの少なくとも片面に、上記ポリエステル
との接着性に優れたポリマ（水溶性）を塗布してから幅
方向に延伸する方法も、本発明範囲の表皮厚さ、表面粗
さと表皮厚さの比を得るのに有効である。この場合、水
溶性ポリマはガラス転移点が基体となるフイルムのそれ
より低い場合に表面粗さと表皮厚さの比を本発明範囲と
するのに有効である。
［作用］ 本発明はフイルムの表皮厚さｄ、表面粗さＲａと表皮厚
さｄの比を特定の値にしたので、表面に存在する突起の
衝撃吸収能力が向上した結果、本発明の効果が得られた
ものと推定される。
さｄの比を特定の値にしたので、表面に存在する突起の
衝撃吸収能力が向上した結果、本発明の効果が得られた
ものと推定される。
［物性の測定方法及び効果の評価方法］ 本発明の特性値の測定方法及び効果の評価方法は次のと
おりである。
おりである。
(1)表皮厚さｄ ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、フイル
ム中の粒子に起因する元素の内の最も高濃度の元素とポ
リエステルの炭素元素の濃度比を粒子濃度とし、厚さ方
向の分析を行なう。粒子濃度が深さ３０００ｎｍの粒子
濃度の１／１０となる深さ（表面からの距離）を表皮厚
さと定義した。これは、表皮厚さが平均的に厚いフイル
ムほど、深い位置から粒子濃度が減少し始めるため、内
部の濃度の１／１０となる位置が深くなるという考え方
に基づくものである。測定装置、条件は下記のとおりで
ある。
ム中の粒子に起因する元素の内の最も高濃度の元素とポ
リエステルの炭素元素の濃度比を粒子濃度とし、厚さ方
向の分析を行なう。粒子濃度が深さ３０００ｎｍの粒子
濃度の１／１０となる深さ（表面からの距離）を表皮厚
さと定義した。これは、表皮厚さが平均的に厚いフイル
ムほど、深い位置から粒子濃度が減少し始めるため、内
部の濃度の１／１０となる位置が深くなるという考え方
に基づくものである。測定装置、条件は下記のとおりで
ある。
(1)２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） 西独、ATOMIKA 社製 A-DIDA3000 (2)測定条件 １次イオン種：O2 ＋ １次イオン加速電圧：１２Kv １次イオン電流：２００nA ラスター領域：４００μｍ□ 分析領域：ゲート３０％ 測定真空度：６．０×１０−９Torr Ｅ−ＧＵＮ：０．５Kv−３．０Ａ (2)表面平均粗さＲａ 触針式表面粗さ計を用い、ＪＩＳ−Ｂ−０６０１に従っ
て、測定した。但し、カットオフは０．０８mm、測定長
は１mmとした。
て、測定した。但し、カットオフは０．０８mm、測定長
は１mmとした。
(3)粒子の平均粒径 フイルムからポリエステルをプラズマ灰化処理法あるい
はo-クロルフエノール溶解法で除去し、これをエタノー
ルに分散させ、遠心沈降法（堀場製作所、ＣＡＰＡ５０
０使用）で測定した体積平均径である。
はo-クロルフエノール溶解法で除去し、これをエタノー
ルに分散させ、遠心沈降法（堀場製作所、ＣＡＰＡ５０
０使用）で測定した体積平均径である。
(4)ポリエステル１００ｇにo-クロルフエノール１．０
リットルを加え、１２０℃で３時間加熱した後、日立工
機（株）製超遠心機５５Ｐ−７２を用い、３００００rp
m で４０分間遠心分離を行ない、得られた粒子を１００
℃で真空乾燥する。
リットルを加え、１２０℃で３時間加熱した後、日立工
機（株）製超遠心機５５Ｐ−７２を用い、３００００rp
m で４０分間遠心分離を行ない、得られた粒子を１００
℃で真空乾燥する。
微粒子を走査型差動熱量計にて測定した時、ポリマに相
当する溶解ピークが認められる場合には、微粒子にo-ク
ロルフエノールを加え、加熱冷却後、再び遠心分離操作
を行なう。溶解ピークが認められなくなった時、微粒子
を析出粒子とする。通常遠心分離操作は、２回で足り
る。かくして分離された粒子の全体重量に対する比率
（重量％）をもってβとする。
当する溶解ピークが認められる場合には、微粒子にo-ク
ロルフエノールを加え、加熱冷却後、再び遠心分離操作
を行なう。溶解ピークが認められなくなった時、微粒子
を析出粒子とする。通常遠心分離操作は、２回で足り
る。かくして分離された粒子の全体重量に対する比率
（重量％）をもってβとする。
(5)ガラス転移点Ｔｇ、冷結晶化温度Ｔccパーキンエル
マー社製のＤＳＣ（示差走査熱量計）II型を用いて測定
した。ＤＳＣの測定条件は、次のとおりである。すなわ
ち、試料１０mgをＤＳＣ装置にセットし、３００℃の温
度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。この急
冷試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移点Ｔｇを検知
する。昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク
温度をもって冷結晶化温度Ｔccとした。ここでＴccとＴ
ｇの差（Ｔcc−Ｔｇ）をΔＴcgと定義する。
マー社製のＤＳＣ（示差走査熱量計）II型を用いて測定
した。ＤＳＣの測定条件は、次のとおりである。すなわ
ち、試料１０mgをＤＳＣ装置にセットし、３００℃の温
度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。この急
冷試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移点Ｔｇを検知
する。昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク
温度をもって冷結晶化温度Ｔccとした。ここでＴccとＴ
ｇの差（Ｔcc−Ｔｇ）をΔＴcgと定義する。
(6)結晶化促進係数（単位は℃） 上記方法で不活性粒子を１重量％含有するポリエステル
のΔＴcg（Ｉ）、及びこれから不活性粒子を除去した同
粘度のポリエステルのΔＴcg（II）を測定し、ΔＴcg
（II）とΔＴcg（Ｉ）の差［ΔＴcg（II）−ΔＴcg
（Ｉ）］をもって、結晶化促進係数とした。
のΔＴcg（Ｉ）、及びこれから不活性粒子を除去した同
粘度のポリエステルのΔＴcg（II）を測定し、ΔＴcg
（II）とΔＴcg（Ｉ）の差［ΔＴcg（II）−ΔＴcg
（Ｉ）］をもって、結晶化促進係数とした。
(7)突起の有効空間体積 小坂研究所高精度薄膜段差測定機ＥＴ−１０を用い、触
針先端半径０．５μｍ、カットオフ０．０８mm、測定長
１．０mm、縦倍率２０万倍、横倍率２０００倍で、フイ
ルムの表面粗さ曲線を測定する。この粗さ曲線の平均線
（中心線）の上側で平行に０．００５μｍごとにピーク
カウントレベルを設け、平均線を曲線が交叉する２点間
において、上記のピークカウントレベルを１回以上交叉
する点が存在するとき、これを１ピークとし、このピー
ク数を測定長さ間において、求める。各ピークカウント
レベルについて、このピーク数を求め、平均線からｎ番
目のピークカウントレベルについて求めたピーク数をＰ
Ｃ（ｎ）と定義する。測定長さ間でピーク数がはじめて
ゼロになるピークカウントレベルが平均線からｍ番目と
したとき、有効空間体積φは で表わされ、場所を変えて５０回測定した平均値を用い
る。
針先端半径０．５μｍ、カットオフ０．０８mm、測定長
１．０mm、縦倍率２０万倍、横倍率２０００倍で、フイ
ルムの表面粗さ曲線を測定する。この粗さ曲線の平均線
（中心線）の上側で平行に０．００５μｍごとにピーク
カウントレベルを設け、平均線を曲線が交叉する２点間
において、上記のピークカウントレベルを１回以上交叉
する点が存在するとき、これを１ピークとし、このピー
ク数を測定長さ間において、求める。各ピークカウント
レベルについて、このピーク数を求め、平均線からｎ番
目のピークカウントレベルについて求めたピーク数をＰ
Ｃ（ｎ）と定義する。測定長さ間でピーク数がはじめて
ゼロになるピークカウントレベルが平均線からｍ番目と
したとき、有効空間体積φは で表わされ、場所を変えて５０回測定した平均値を用い
る。
(8)屈折率 ナトリウムＤ線（５８９ｎｍ）を光源として、アッベ屈
折率計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレ
ンを用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。
折率計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレ
ンを用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。
(9)Δｎ ・アッベ法 上記(8)の方法にて測定した長手方向と幅方向の屈折率
の差の絶対値をもって、Δｎとする。
の差の絶対値をもって、Δｎとする。
・コンペンセーター法 ナトリウムＤ線（波長５８９ｎｍ）を光源として、直交
ニコルを備えた、偏光顕微鏡に試料フイルム面が光軸と
垂直になるように置き、試料の複屈折によって生じた光
路差「をコンペンセーター（ライツ社製）の補償値から
求め、「／ｄをもってΔｎとする。ここで、ｄは、フイ
ルムの厚さである。測定は、２５℃、６５％ＲＨで行な
った。
ニコルを備えた、偏光顕微鏡に試料フイルム面が光軸と
垂直になるように置き、試料の複屈折によって生じた光
路差「をコンペンセーター（ライツ社製）の補償値から
求め、「／ｄをもってΔｎとする。ここで、ｄは、フイ
ルムの厚さである。測定は、２５℃、６５％ＲＨで行な
った。
(10)滑り性（金属ガイドとの摩擦係数） テープ走行性試験機ＴＢＴ−３００型（（株）横浜シス
テム研究所製）を使用し、２０℃、６０％ＲＨ雰囲気で
走行させ、初期のμｋ（摩擦係数）を下記の式より求め
た。
テム研究所製）を使用し、２０℃、６０％ＲＨ雰囲気で
走行させ、初期のμｋ（摩擦係数）を下記の式より求め
た。
μｋ＝０．７３３ log（Ｔ２／Ｔ１） ここでＴ１は、入側張力、Ｔ２は出側張力である。ガイ
ド径は、６mmφであり、ガイド材質は、ＳＵＳ２７（表
面粗度０．２Ｓ）、巻き付け角は、１８０゜、走行速度
は３．３cm／秒である。
ド径は、６mmφであり、ガイド材質は、ＳＵＳ２７（表
面粗度０．２Ｓ）、巻き付け角は、１８０゜、走行速度
は３．３cm／秒である。
フイルムの少なくとも片面の上記μｋが０．２５以下の
場合を滑り性良好、０．２５を越える場合は滑り性不良
と判定した。このμｋ値の０．２５は、印刷工程やカレ
ンダー工程などの加工工程、あるいは磁気テープとした
時の走行時などに滑り性不良によるトラブルが発生する
か否かの臨界点である。
場合を滑り性良好、０．２５を越える場合は滑り性不良
と判定した。このμｋ値の０．２５は、印刷工程やカレ
ンダー工程などの加工工程、あるいは磁気テープとした
時の走行時などに滑り性不良によるトラブルが発生する
か否かの臨界点である。
(11)耐削れ性 フイルムを幅１／２インチにテープ状にスリットしたも
のに片刃を垂直に押しあて、更に０．１mm押込んだ状態
で２０cm走行させる（走行張力：５００ｇ、走行速度：
６．７cm／秒）。この時片刃の先に付着したフイルム表
面の削れ物の高さを顕微鏡で読みとり、削れ量とした
（単位はμｍ）。少なくとも片面について、この削れ量
が５μｍ以下の場合は耐削れ性：良好、５μｍを越える
場合は、耐削れ性：不良と判定した。この削れ量：５μ
ｍという値は、印刷工程やカレンダー工程などの加工工
程で、フイルム表面が削れることによって、工程上、製
品性能上のトラブルが起こるか否かを厳しく判定するた
めの臨界点である。
のに片刃を垂直に押しあて、更に０．１mm押込んだ状態
で２０cm走行させる（走行張力：５００ｇ、走行速度：
６．７cm／秒）。この時片刃の先に付着したフイルム表
面の削れ物の高さを顕微鏡で読みとり、削れ量とした
（単位はμｍ）。少なくとも片面について、この削れ量
が５μｍ以下の場合は耐削れ性：良好、５μｍを越える
場合は、耐削れ性：不良と判定した。この削れ量：５μ
ｍという値は、印刷工程やカレンダー工程などの加工工
程で、フイルム表面が削れることによって、工程上、製
品性能上のトラブルが起こるか否かを厳しく判定するた
めの臨界点である。
［実施例］ 以下に本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１〜５、比較例１〜４ 平均粒径の異なるいくつかの種類の無機又は有機粒子を
１重量％含有するエチレングリコールスラリーを調整し
た。これらのエチレングリコールスラリーとテレフタル
酸ジメチルとをエステル交換反応後、重縮合し、粒子を
１重量％含有するポリエチレンテレフタレートの粒子マ
スターペレットを作った。これらのマスターペレットの
ΔＴcgは第１表に示したとおりであった。これらの粒子
マスターペレットと、実質的に粒子を含有しないポリエ
チレンテレフタレートのペレットを、粒子含有量が０．
１５重量％、０．１重量％、０．０５重量％となるよう
それぞれ混合したペレットを１８０℃で３時間減圧乾燥
（３Torr）した。このペレットを押出機に供給し、３０
０℃で溶融押出し、口金スリット間隙／未延伸フイルム
厚さの比を種々変更して、静電印加キャスト法を用いて
表面温度３０℃のキャステイングドラムに巻きつけて冷
却固化し、厚さ約１８０μｍの未延伸フイルムを作っ
た。この未延伸フイルムを８０℃にて長手方向に３．４
倍延伸した。この延伸は、２組のロールの周速差で行な
われ、延伸速度８０００％／分であった。この一軸フィ
ルムを、実施例１〜５及び比較例１、２、４においては
ステンタを用いてマイクロ波で加熱しつつ、フイルム表
面は、２５℃の空気を当てることによって冷却しなが
ら、幅方向に３．６倍延伸した。この時の温度は、モデ
ル実験によって、フイルム内部が１００℃、表面が４０
℃であることを確認した。また、比較例３においては、
通常の熱風加熱法でフイルムを加熱して幅方向に延伸し
たものを作った。更に、定長下で、１９０℃にて５秒間
熱処理し、厚さ１５μｍの二軸配向フイルムを得た。こ
れらのフイルムの表皮厚さ、表面粗さと表皮厚さの比
は、第１表に示したとおりであり、上記パラメータが本
発明範囲内の場合は、滑り性、耐削れ性ともに良好なフ
イルムが得られるが、パラメータが本発明範囲外の場合
は、滑り性、耐削れ性を両立するフイルムは得られない
ことがわかる。
１重量％含有するエチレングリコールスラリーを調整し
た。これらのエチレングリコールスラリーとテレフタル
酸ジメチルとをエステル交換反応後、重縮合し、粒子を
１重量％含有するポリエチレンテレフタレートの粒子マ
スターペレットを作った。これらのマスターペレットの
ΔＴcgは第１表に示したとおりであった。これらの粒子
マスターペレットと、実質的に粒子を含有しないポリエ
チレンテレフタレートのペレットを、粒子含有量が０．
１５重量％、０．１重量％、０．０５重量％となるよう
それぞれ混合したペレットを１８０℃で３時間減圧乾燥
（３Torr）した。このペレットを押出機に供給し、３０
０℃で溶融押出し、口金スリット間隙／未延伸フイルム
厚さの比を種々変更して、静電印加キャスト法を用いて
表面温度３０℃のキャステイングドラムに巻きつけて冷
却固化し、厚さ約１８０μｍの未延伸フイルムを作っ
た。この未延伸フイルムを８０℃にて長手方向に３．４
倍延伸した。この延伸は、２組のロールの周速差で行な
われ、延伸速度８０００％／分であった。この一軸フィ
ルムを、実施例１〜５及び比較例１、２、４においては
ステンタを用いてマイクロ波で加熱しつつ、フイルム表
面は、２５℃の空気を当てることによって冷却しなが
ら、幅方向に３．６倍延伸した。この時の温度は、モデ
ル実験によって、フイルム内部が１００℃、表面が４０
℃であることを確認した。また、比較例３においては、
通常の熱風加熱法でフイルムを加熱して幅方向に延伸し
たものを作った。更に、定長下で、１９０℃にて５秒間
熱処理し、厚さ１５μｍの二軸配向フイルムを得た。こ
れらのフイルムの表皮厚さ、表面粗さと表皮厚さの比
は、第１表に示したとおりであり、上記パラメータが本
発明範囲内の場合は、滑り性、耐削れ性ともに良好なフ
イルムが得られるが、パラメータが本発明範囲外の場合
は、滑り性、耐削れ性を両立するフイルムは得られない
ことがわかる。
［発明の効果］ 本発明は、表皮厚さ、表面粗さと表皮厚さの比を特定範
囲としたため、ポリエステルフイルムのどの用途にも必
要な滑り性を維持しつつ、耐削れ性の優れたポリエステ
ルフイルムが得られたものであり、各用途での加工速度
の増大に対応できるものである。本発明フイルムの用途
は、特に限定されないが、加工工程でフイルム表面が削
れることによる製品性能への影響が特に大きい磁気記録
媒体用ベースフイルムとして特に有用である。
囲としたため、ポリエステルフイルムのどの用途にも必
要な滑り性を維持しつつ、耐削れ性の優れたポリエステ
ルフイルムが得られたものであり、各用途での加工速度
の増大に対応できるものである。本発明フイルムの用途
は、特に限定されないが、加工工程でフイルム表面が削
れることによる製品性能への影響が特に大きい磁気記録
媒体用ベースフイルムとして特に有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】ポリエステルと、内部析出粒子及び／又は
不活性粒子からなる組成物を主たる成分とするフイルム
であって、該フイルムの少なくとも片面の表皮厚さｄが
５０〜８００ｎｍ、フイルム表面平均粗さＲａ（ｎｍ）
とｄ（ｎｍ）の比（Ｒａ／ｄ）が０．０３〜０．３の範
囲であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフイル
ム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62204808A JPH0637077B2 (ja) | 1987-08-18 | 1987-08-18 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62204808A JPH0637077B2 (ja) | 1987-08-18 | 1987-08-18 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6447526A JPS6447526A (en) | 1989-02-22 |
| JPH0637077B2 true JPH0637077B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=16496708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62204808A Expired - Fee Related JPH0637077B2 (ja) | 1987-08-18 | 1987-08-18 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637077B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60236733A (ja) * | 1984-04-16 | 1985-11-25 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | 磁気情報担体のための多層の、同時押出により得られた、二軸延伸された担体フイルム及びその製造法 |
| JPS60254415A (ja) * | 1984-04-16 | 1985-12-16 | ヘキスト アクチエンゲゼルシヤフト | 磁気による情報支持体用の多層二軸延伸支持シ−ト及び該シ−トの製法 |
-
1987
- 1987-08-18 JP JP62204808A patent/JPH0637077B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60236733A (ja) * | 1984-04-16 | 1985-11-25 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | 磁気情報担体のための多層の、同時押出により得られた、二軸延伸された担体フイルム及びその製造法 |
| JPS60254415A (ja) * | 1984-04-16 | 1985-12-16 | ヘキスト アクチエンゲゼルシヤフト | 磁気による情報支持体用の多層二軸延伸支持シ−ト及び該シ−トの製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6447526A (en) | 1989-02-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |