JP2000336183A

JP2000336183A - 二軸配向ポリエステルフイルムおよびその製造方法

Info

Publication number: JP2000336183A
Application number: JP11146149A
Authority: JP
Inventors: Masayoshi Asakura; 正芳朝倉; Kenichi Egashira; 賢一江頭; Tetsuya Tsunekawa; 哲也恒川
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1999-05-26
Filing date: 1999-05-26
Publication date: 2000-12-05

Abstract

(57)【要約】【課題】高強度で寸法安定性に優れ、かつ高密度磁気記
録媒体において磁気記録のトラックずれを改良した二軸
延伸ポリエステルフィルムおよびその製造方法を提供す
る。【解決手段】エチレンテレフタレートを主成分とするポ
リエステルとポリエーテルイミドを含有する二軸配向ポ
リエステルフィルムであって、５０％／分の引張速度で
測定した長手方向のヤング率が６．５ＧＰａ以上、幅方
向の温度１００℃の熱収縮率が０〜０．５％、温度５０
℃における、長手方向の荷重３２ＭＰａの条件下で７２
時間経過後の長手方向の残留伸びが０．０５〜０．５
％、および幅方向の残留伸びが−０．０１〜−０．３％
の範囲である二軸配向ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、エチレンテレフタ
レートを主成分とするポリエステルとポリエーテルイミ
ドを含有する二軸配向ポリエステルフィルムおよびその
製造方法に関し、特に、耐クリープに優れ、高密度磁気
記録媒体用ベースフィルムに適した二軸配向ポリエステ
ルフィルムおよびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエステルフィルムは、その
優れた機械的特性、熱的特性、電気的特性、耐薬品性の
ために、さまざまな分野で利用されており、特に磁気テ
ープ用ベースフィルムとしての有用性は、他のフィルム
の追随を許さない。近年は機材の軽量化、小型化と長時
間記録化のためにベースフィルムの一層の薄膜化が要求
されるとともに、磁気記録密度が高くなる傾向にある。
そこで磁気テープは、８〜１２．５ｍｍ幅の長尺テ−プ
をカセット内に巻き込み、高速で走行巻き回して、記録
・再生する。記録密度を高くすると、記録トラックの幅
およびトラック間隔が狭くなり、テープの寸法安定性が
望まれる。特に、走行巻き回しに際して、テープは５０
℃前後の温度および巻き張力がかかった状態になり、こ
のとき、テープが熱、張力で経時的に寸法が変化すると
トラックずれを起こし、記録・再生が困難となる。

【０００３】磁気テープの張力（応力）に対する伸びを
抑制する方法として、二軸配向ポリエステルフィルムの
高強度化が進められており、その手法としては、縦・横
二方向に延伸したフィルムを再度縦方向に延伸し、縦方
向に高強度化する方法が知られている（例えば、特公昭
４２−９２７０号公報、特公昭４３−３０４０号公報、
特公昭４６−１１１９号公報、特公昭４６−１１２０号
公報）。また、さらに横方向にも強度を付与したい場合
には、再縦延伸を行なった後、再度横方向に延伸する再
縦再横延伸法が提案されている（例えば、特開昭５０−
１３３２７６号公報、特開昭５５−２２９１５号公
報）。また上記の従来技術によって高強度化したフィル
ムは、熱収縮特性が悪くなるため、フィルムを再延伸、
熱固定した後に弛緩処理を行い、熱収縮率を改善する方
法が行われてる。

【０００４】上記のような従来の高強度化、熱寸法安定
化の手法では、磁気テープのベースフィルムに使用した
場合、５０℃前後の温度下で、テープに張力をかけて、
走行巻きあげた場合、その巻き応力によって経時変化を
生じ、長手方向に伸びて、幅縮小が生じたり、また巻き
応力による圧力によって、幅方向に伸びが生じたりし
て、磁気記録のトラックずれが生じやすい欠点がある。

【０００５】一方、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）とポリエーテルイミド（ＰＥＩ）の組成物について
は過去にも記述があり、ＰＥＩの分率の増加に伴ってガ
ラス転移温度が上昇することが示されている（例えば
「ＪＯＵＲＮＡＬｏｆＡＰＰＬＩＥＤＰＯＬＹＭ
ＥＲＳＣＩＥＮＣＥ４８，９３５−９３７（１９９
３）」、「Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ２８，２８
４５−２８５１（１９９５）」、「ＰＯＬＹＭＥＲ３
８，４０４３−４０４８（１９９７）」等）。しかしな
がら、ＰＥＴ／ＰＥＩのフィルムに関する報告はなく、
ましては、延伸フィルムの寸法安定性については全く知
られておらず、検討もなされていないのが現状である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高強
度で寸法安定性に優れ、かつ高密度磁気記録媒体におい
て磁気記録のトラックずれを改良した二軸延伸ポリエス
テルフィルムおよびその製造方法を提供することにあ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上述した目的を達成する
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、エチレンテ
レフタレートを主成分とするポリエステルとポリエーテ
ルイミドを含有する二軸配向ポリエステルフィルムであ
って、５０％／分の引張速度で測定した長手方向のヤン
グ率（ＹｍＭＤ）が６．５ＧＰａ以上、幅方向の温度１
００℃の熱収縮率が０〜０．５％、温度５０℃におけ
る、長手方向の荷重３２ＭＰａの条件下で７２時間経過
後の長手方向の残留伸びが０．０５〜０．５％、および
幅方向の残留伸びが−０．０１〜−０．３％（縮み方
向）の範囲であることを特徴とするものである。

【０００８】また、本発明の上記二軸配向ポリエステル
フィルムを製造する方法は、エチレンテレフタレートを
主成分とするポリエステルとポリエーテルイミドを含有
する未延伸キャストフイルムを、長手方向に延伸するに
際し、１段目の延伸温度より２段目以降の延伸温度が低
い温度で多段階に延伸し、次いで幅方向に延伸した後、
長手方向に多段階温度で再延伸し、次いで幅方向に再延
伸することを特徴とするものである。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１０】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、エチレンテレフタレートを主成分とするポリエステ
ルとポリエーテルイミドを含有する二軸配向ポリエステ
ルフィルムであって、５０％／分の引張速度で測定した
長手方向のヤング率（ＹｍＭＤ）が６．５ＧＰａ以上、
幅方向の温度１００℃の熱収縮率が０〜０．５％、温度
５０℃における、長手方向の荷重３２ＭＰａの条件下で
７２時間経過後の長手方向の残留伸びが０．０５〜０．
５％、および幅方向の残留伸びが−０．０１〜−０．３
％（縮み方向）の範囲内にあるものである。

【００１１】本発明でいう、エチレンテレフタレートを
主成分とするポリエステルとは、テレフタル酸を酸成分
として少なくとも７０モル％以上含有するポリマーであ
る。酸成分としては、少量の他の酸成分を共重合しても
良い。またエチレングリコールを７０モル％以上含有す
るポリマーであり、主たるグリコール成分とするが、他
のグリコール成分を共重合成分として加えても良い。ま
た、さらに酸成分、グリコール成分以外に、ｐ−ヒドロ
キシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒド
ロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸お
よびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸など
を、本発明の効果が損なわれない程度の量であれば、さ
らに共重合せしめることができる。

【００１２】本発明のエチレンテレフタレートを主成分
とするポリエステルの固有粘度は、好ましくは０．５５
〜２．０ｄｌ／ｇ、より好ましくは０．６〜１．４ｄｌ
／ｇである。

【００１３】本発明に用いられるポリエーテルイミドと
しては、ポリエステルと相溶するポリマーであれば良
く、特に限定されないが、２，２−ビス［４−（２，３
−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水
物とｍ−フェニレンジアミンとの縮合物が好ましい。こ
のポリエーテルイミドは、「Ｕｌｔｅｍ」（登録商
標）」の商標名で、ＧｅｎｅｒａｌＥｌｅｃｔｒｉｃ
社より入手可能である。さらに相溶化剤、無機粒子や有
機粒子、その他の各種添加剤、例えば酸化防止剤、帯電
防止剤、結晶核剤などを添加することもできる。

【００１４】またポリエーテルイミドの含有量は、好ま
しくは５〜３０重量％、より好ましくは１０〜２５重量
％である。ポリエーテルイミドの含有量が本発明の範囲
外では、寸法安定性あるいは延伸によるフィルム強度が
実用に耐えられないので好ましくない。特にポリエーテ
ルイミドの含有量が３０重量％を越える場合は、フィル
ムの結晶性が小さくなるので好ましくない。

【００１５】本発明のフィルムは、エチレンテレフタレ
ートを主成分とするポリエステルとポリエーテルイミド
を含有する二軸配向ポリエステルフィルムであり、長手
方向および幅方向に多段に延伸して、高度に配向を付与
したポリエステルフィルムである。

【００１６】本発明のフィルムでは、５０％／分の引張
速度で測定した長手方向のヤング率（ＹｍＭＤ）が６．
５ＧＰａ以上であることが必要であり、好ましくは７．
０ＧＰａ以上である。長手方向のヤング率の上限は、特
に限定されないが、１４ＧＰａ以下が好ましく、より好
ましくは１２ＧＰａ以下である。特にヤング率の測定時
の引張速度が５０％／分の低速度時のヤング率は、フィ
ルムの耐クリープ特性に密接に関与するので重要であ
る。該ヤング率が６．５ＧＰａ未満の場合は、記録・再
生の走行時の張力、あるいは巻き回し後の圧力によっ
て、磁気テープの長手方向の残留伸びが大きくなり、磁
気記録のトラックずれが起こりやすくなるので好ましく
ない。

【００１７】また、フィルムの幅方向の温度１００℃の
熱収縮率は、０〜０．５％の範囲であり、好ましくは
０．１〜０．４％の範囲である。フィルムの熱収縮率が
本発明の範囲外では、磁気記録媒体に加工する際の熱に
よるフィルムの熱伸縮変形が大きくなるばかりでなく、
幅方向の残留伸びが本発明の範囲から外れ易くなるので
好ましくない。

【００１８】また、本発明のフィルムの温度５０℃にお
ける、長手方向の荷重３２ＭＰａの条件下で７２時間経
過後の長手方向の残留伸びは０．０５〜０．５％、およ
び幅方向の残留伸びは−０．０１〜−０．３％（縮み方
向）の範囲であり、好ましくは長手方向の残留伸びが
０．０８〜０．４％および幅方向の残留伸びが−０．０
３〜−０．２％（縮み方向）の範囲である。本発明の上
記条件での長手方向の残留伸びが０．５％を越える場
合、および幅方向の残留伸びが−０．３％を下回る場合
は、記録の走行時の張力あるいは巻き回し後の圧力によ
って、保管経時した時に長手方向、幅方向の残留伸びが
大きくなり、磁気記録のトラックずれとなりやすくなる
ので好ましくない。長手方向の残留伸びは０．０５％未
満、あるいは幅方向の残留伸びは−０．０１％を上回る
ことは望ましいが、現状のポリエステルフィルムの測定
では、実現出来ていない範囲である。

【００１９】本発明のフィルムでは、５０％／分の引張
速度で測定した幅方向のヤング率（ＹｍＴＤ）が、好ま
しくは４．５ＧＰａ以上、より好ましくは４．８ＧＰａ
以上、さらに好ましくは５．０ＧＰａ以上である。幅方
向のヤング率の上限は、特に限定されないが、９ＧＰａ
以下が好ましく、より好ましくは８ＧＰａ以下である。
本発明の幅方向のヤング率（ＹｍＴＤ）が４．５ＧＰａ
未満では、磁気テープとした場合、テープの幅方向の曲
げ抵抗が不足し、走行時のエッジダメージが起こりやす
くなるので好ましくない。

【００２０】また、本発明のフィルムの幅方向の温度８
０℃の熱収縮率が０．１〜−０．１％の範囲が好まし
い。フィルムの幅方向の温度８０℃の熱収縮率が０．１
％を越える場合、および−０．１％未満である場合、フ
ィルムを磁気テープに加工する際に熱変形したり、ま
た、磁気テープの記録・再生時の環境変化により、フィ
ルムの寸法変化が大きくなりやすい。

【００２１】また、本発明のフィルムのフィルム厚み
は、高密度磁気記録媒体のベースフィルムの場合、３〜
７μｍの範囲が好ましい。記録密度が、１００ＧＢ（ギ
ガバイト）以下では、５〜６μｍ、また１００ＧＢを越
える場合では、４〜５μｍが好ましい。

【００２２】また、本発明のフィルムの温度変調ＤＳＣ
から求められる補外ガラス転移開始温度は、好ましくは
９０〜１２５℃、より好ましくは９５〜１１５℃の範囲
である。

【００２３】また、本発明のフィルム密度は、好ましく
は１．３５〜１．４１ｇ／ｃｍ³、より好ましくは１．
３６〜１．４０ｇ／ｃｍ³の範囲である。

【００２４】二軸配向ポリエステルフィルムを、上述し
た本発明の範囲にすることで、高密度磁気記録用テープ
のベースフィルムに適したものとなる。

【００２５】本発明のフィルムに適した磁気記録密度と
しては、好ましくは３０ＧＢ（ギガバイト）以上、より
好ましくは１００ＧＢ以上、さらにより好ましくは２０
０ＧＢ以上である。また、本発明のフィルムは、２層以
上に積層した構造のフィルムであることが好ましい。２
層以上の積層フィルムの場合は、磁気記録面となるフィ
ルム面とその反対面の表面粗さを異なる設計にすること
で、磁気記録面の表面粗さを高密度磁気記録用ベースフ
ィルムに適したものにできる。特に、高いレベルの電磁
変換特性を達成するためには、少なくとも磁気記録面の
表面粗さ（Ｒａ）を０．１ｎｍ〜１０ｎｍと超平滑な表
面とすることが好ましい。２層以上からなる積層ポリエ
ステルフィルムでは、各層を構成する樹脂のポリエステ
ルとポリエーテルイミドの含有量が異なる場合でも良
く、いずれか一方をエチレンテレフタレートを主成分と
するポリエステルとしても良いが、各層を構成する樹脂
のポリエステルとポリエーテルイミドの含有量の割合
は、同じ割合であることがフィルムのカール防止の点か
ら好ましい。

【００２６】フィルムの表面粗さの変更は、エチレンテ
レフタレートを主成分とするポリエステルとポリエーテ
ルイミドを含有する樹脂に無機粒子や有機粒子などを添
加することが好ましい。これらの添加粒子の粒径、配合
量、形状などは、用途、目的に応じて選ぶことが可能で
あるが、通常は、平均粒子径としては０．００５μｍ以
上３μｍ以下、配合量としては、０．００１重量％以上
２重量％以下が好ましい。

【００２７】本発明のフィルムの製造方法は、エチレン
テレフタレートを主成分とするポリエステルとポリエー
テルイミドを含有する未延伸キャストフイルムを、長手
方向に延伸するに際し、１段目の延伸温度より２段目以
降の延伸温度が低い温度で多段階に延伸し、次いで幅方
向に延伸した後、長手方向に多段階温度で再延伸し、次
いで幅方向に再延伸することを特徴とするものである。

【００２８】さらに、長手方向の１段目の延伸を、（ポ
リエステルのガラス転移温度Ｔｇ＋２０）〜（Ｔｇ＋４
０）℃の範囲の温度で、１．５〜２．５倍延伸し、次い
で（Ｔｇ−２０）〜（Ｔｇ＋１０）℃の範囲の温度に冷
却する工程を経た後、長手方向の２段目以降の延伸を、
２．２〜３．２倍の範囲に延伸することが好ましい。

【００２９】また、長手方向の再延伸を、（Ｔｇ−１
０）〜（Ｔｇ＋６０）℃の範囲の温度でかつ２段階以上
の温度（段階的に高い温度とする）で、１．１〜１．８
倍の範囲に再延伸することが好ましい。

【００３０】また、幅方向の再延伸を、（Ｔｇ＋６０）
〜（Ｔｇ＋１２０）℃の範囲の温度でかつ２段階以上の
温度（段階的に高い温度とする）で、１．１〜１．８倍
の範囲に再延伸することが好ましい。

【００３１】ここで延伸倍率とは、長手方向の場合は、
延伸前のフィルム速度と延伸後のフィルム速度の比から
求め、また幅方向の場合は、延伸前のフィルムの幅方向
に等間隔の刻印を記して、その刻印の幅と延伸後のフィ
ルムの幅方向における中央部の平均刻印幅の比から求め
たものである。

【００３２】次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムの製造法の一具体例について説明するが、本発明は
かかる例に限定されるものではない。

【００３３】ポリエステルとして、ポリエチレンテレフ
タレートのペレットとポリエーテルイミドを、一定の割
合で混合して、２７０〜３００℃に加熱されたベント式
の二軸押出機に供給して溶融押出し、ポリエーテルイミ
ド含有ポリエステルチップを得る。

【００３４】得られたポリエーテルイミド含有ポリエス
テルチップを、温度１８０℃で真空下で十分に乾燥し
て、２８０〜３００℃の温度に加熱された押出機に供給
し、Ｔ型口金よりシート状に押し出す。この溶融された
シートを、表面温度１０〜４０℃に冷却されたドラム上
に、静電気力で密着させて冷却固化し、実質的に非晶状
態の未延伸キャストフィルムを得る。このキャストフィ
ルムを、加熱金属ロール群で（ポリエステルのガラス転
移温度Ｔｇ＋２０）〜（Ｔｇ＋４０）℃の範囲の温度
で、１．５〜２．５倍に１段目の縦延伸を行い、次いで
（Ｔｇ−２０）〜（Ｔｇ＋１０）℃の範囲の温度に冷却
する工程を経た後、２．２〜３．２倍に２段目の縦延伸
する。この２段目の延伸を分割して、多段に延伸しても
良い。

【００３５】このフィルムの両端部を、走行するクリッ
プで把持して、幅方向延伸テンターに導き、（Ｔｇ−２
０）〜（Ｔｇ＋１５℃）の温度ゾーンで幅方向に３〜５
倍に延伸して室温に冷却する。このフィルムを加熱金属
ロール群で予熱し、（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋６０）℃
の温度範囲で、かつ２段階以上の温度（段階的に高い温
度とする）に加熱した金属ロール群に導き、１．１〜
１．８倍の範囲に再縦延伸して室温に冷却する。２段階
以上の温度として、例えば（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋１
０）℃／（Ｔｇ＋１０）〜（Ｔｇ＋６０）℃、または
（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋１０）℃／（Ｔｇ＋１０）〜
（Ｔｇ＋４０）℃／（Ｔｇ＋４０）〜（Ｔｇ＋６０）℃
とするのが好ましい。このフイルムの両端部を、走行す
るクリップで把持して、幅方向延伸テンターに導き、
（Ｔｇ＋６０）〜（Ｔｇ＋１２０）℃の範囲の温度で、
かつ２段階以上の温度（段階的に高い温度とする）で、
１．１〜１．８倍の範囲に再横延伸する。２段階以上の
温度として、例えば（Ｔｇ＋６０）〜（Ｔｇ＋９０）℃
／（Ｔｇ＋９０）〜（Ｔｇ〜１２０）℃とするのが好ま
しい。再横延伸した後、引き続き熱固定を行うのが好ま
しい。さらにこのフィルムを４０〜１８０℃の温度ゾー
ンを経て冷却するのが好ましい。

【００３６】［物性値の評価法］（１）ガラス転移温度Ｔｇ示差走査熱量計として、セイコー電子工業（株）製“ロ
ボットＤＳＣ−ＲＤＣ２２０”を用い、データー解析装
置として、同社製“ディスクセッション”ＳＳＣ／５２
００を用い、サンプルを約５ｍｇ採取し、室温から昇温
速度２０℃／分で３００℃まで加熱した時に得られる熱
カーブより、Ｔｇを求める。

【００３７】（２）ヤング率オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”を用いて、試料
フィルムを幅１０ｍｍ、試長間５０ｍｍ、引張り速度２
５ｍｍ／分で引っ張った。得られた張力−歪曲線の立上
がりの接線の勾配から、ヤング率を求めた。測定は２５
℃、６５％ＲＨの雰囲気下で行った。

【００３８】（３）熱収縮率フィルムを幅１０ｍｍの短冊状に切断して、２００ｍｍ
の間隔に標線をマークして、標線の間隔を測定（Ｌ₀）
した後、そのフィルムを紙の間に挟み、８０℃の温度、
または１００℃の温度に制御したオーブンに入れ、３０
分処理した後、取り出して、１時間室温に放置後、標線
の間隔を測定（Ｌ）して、次式から熱収縮率を求めた。熱収縮率（％）＝｛（Ｌ₀−Ｌ）／Ｌ₀｝×１００８０℃の温度で処理して測定したものを８０℃熱収縮
率、１００℃の温度で処理して測定したものを１００℃
熱収縮率とした。

【００３９】（４）残留伸びサンプルサイズ：長手方向１００ｍｍ、幅方向３０
ｍｍにフィルムを切断し、上記サンプルを、２３℃、６
５％ＲＨの条件下にて、２４時間調湿調温した後、大日
本印刷（株）製クロムマスク上に、サンプルを張り付
け、光学顕微鏡を用いて、長手方向の長さ（Ｌ_MD０）お
よび幅方向の長さ（Ｌ_TD０）を測定する。その後、５０
℃、６５％ＲＨ、長手方向に３２ＭＰａの荷重をかけた
状態で、７２時間放置する。７２時間放置後、荷重を解
放し、２３℃、６５％ＲＨの条件下にて２４時間調湿調
温後、長手方向の長さ（Ｌ_MD）幅方向の長さ（Ｌ_TD）を
測定した。残留伸びは下記式により求めた。長手方向の残留伸び（％）＝［（Ｌ_MD−Ｌ_MD０）／Ｌ_MD
０］×１００幅方向の残留伸び（％）＝［（Ｌ_TD−Ｌ_TD０）／Ｌ
_TD０］×１００。

【００４０】（５）密度ＪＩＳ−Ｋ７１１２の密度勾配管法により、臭化ナトリ
ウム水溶液を用いてフィルムの密度を測定した。

【００４１】（６）補外ガラス転移開始温度疑似等温法にて、下記装置および条件で比熱測定を行
い、ＪＩＳＫ７１２１に従って求めた。装置：ＴＡＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調Ｄ
ＳＣ測定条件：加熱温度：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）温度校正：高純度インジウムおよびスズの融点温度変調振幅：±１Ｋ温度変調周期：６０秒昇温ステップ：５Ｋ試料重量：５ｍｇ試料容器：アルミニウム製解放型容器（２２ｍｇ）参照容器：アルミニウム製解放型容器（１８ｍ
ｇ）。

【００４２】（７）固有粘度オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度
から、下式で計算した値を用いた。 ηｓｐ／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］２・Ｃ ηｓｐ：（溶液粘度／溶媒粘度）−１Ｃ：溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ
／１００ｍｌ、通常１．２採用）Ｋ：ハギンス定数（０．３４３とする）また、溶液粘度、溶媒粘度は、オストワルド粘度計を用
いて測定した。単位は［ｄｌ／ｇ］で示す。

【００４３】（８）中心線平均表面粗さ（Ｒａ）（株）小坂研究所製の高精度薄膜段差計ＥＴ−１０を用
いて、測定して、ＪＩＳ−Ｂ−０６０１に準じて中心線
平均表面粗さ（Ｒａ）を求めた。触針先端半径０．５μ
ｍ、針圧５ｍｇ、測定長１ｍｍ、カットオフ０．０８ｍ
ｍとした。

【００４４】（９）磁気テープの走行耐久性および保存
性発明のフィルムの表面に、下記組成の磁性塗料を塗布厚
さ２．０μｍになるよう塗布し、磁気配向させ、乾燥さ
せる。次いで反対面に下記組成のバックコート層を形成
した後、カレンダー処理をして、６０℃で、４８時間キ
ュアリングする。このようにして得られたテープ原反を
１／２インチ幅にスリットし、磁気テープとして長さ６
７０ｍ分を、カセットに組み込んでカセットテープとし
た。

【００４５】（磁性塗料の組成）・強磁性金属粉末：１００重量部・変成塩化ビニル共重合体：１０重量部・変成ポリウレタン：１０重量部・ポリイソシアネート：５重量部・ステアリン酸：１．５重量部・オレイン酸：１重量部・カーボンブラック：１重量部・アルミナ：１０重量部・メチルエチルケトン：７５重量部・シクロヘキサノン：７５重量部・トルエン：７５重量部（バックコートの組成）・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）：９５重量部・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：１０重量部・αアルミナ：０．１重量部・変成ポリウレタン：２０重量部・変成塩化ビニル共重合体：３０重量部・シクロヘキサノン：２００重量部・メチルエチルケトン：３００重量部・トルエン：１００重量部。

【００４６】作成したカセットテープを、ＩＢＭ製Ｍａ
ｇｓｔａｒ３５９０ＭＯＤＥＬＢ１ＡＴａｐｅＤ
ｒｉｖｅを用い、１００時間走行させ、次の基準でテー
プの走行耐久性を評価した。 ○：テープ端面の伸び、折れ曲がりがなく、削れ跡が見
られない。 △：テープ端面の伸び、折れ曲がりがないが、一部削れ
跡が見られる。 ×：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の変形が見ら
れ、削れ跡が見られる。

【００４７】また、上記作成したカセットテープをＩＢ
Ｍ製Ｍａｇｓｔａｒ３５９０ＭＯＤＥＬＢ１ＡＴａ
ｐｅＤｒｉｖｅを用いて、データを読み込んだ後、カ
セットテープを４０℃、８０％ＲＨの雰囲気中に１００
時間保存した後、データを再生して、次の基準で、テー
プの保存性を評価した。 ○：テープ幅に異常が無く、トラックずれも無く、正常
に再生した。 △：テープ幅に異常が無いが、一部に読みとり不可が見
られる。 ×：テープ幅に変化があり、読みとり不可が見られる。

【００４８】

【実施例】以下に、本発明のより具体的な実施例につい
て説明する。

【００４９】実施例１〜５、比較例１〜３ポリエステルとしてポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）（固有粘度０．８５ｄｌ／ｇ）のペレット５０重量
％とポリエーテルイミドとしてＧｅｎｅｒａｌＥｌｅｃ
ｔｒｉｃ社製のポリエーテルイミド“ウルテム”１０１
０のペレット５０重量％を、２９０℃に加熱されたベン
ト式２軸押出機に供給して、溶融押出し、ポリエーテル
イミドを５０重量％含有ペレット（Ｉ）を得た。

【００５０】得られたポリエーテルイミドを５０重量％
含有ペレット（Ｉ）とポリエチレンテレフタレート（固
有粘度０．６５、平均径０．４μｍの球状架橋ポリスチ
レン粒子０．１重量％配合）のペレット（II）を１８０
℃で３時間真空乾燥した後に、それぞれのチップを表１
に示すＰＥＩの含有量（重量％）となるように混合し
て、２８０℃に加熱された押出機に供給して溶融押出
し、Ｔダイよりシート状に吐出した。さらにこのシート
を表面温度２５℃の冷却ドラム上に、静電気力で密着さ
せて冷却固化し、未延伸キャストフィルムを得た。この
未延伸キャストフィルムのガラス転移温度を表１に示
す。この未延伸フィルムを加熱金属ロ−ル群で、表１に
示した温度に加熱して長手方向に２倍延伸（１段目延
伸）し、引き続き表１に示す温度に冷却した後、表１に
示した倍率で長手方向に延伸した（２段目延伸）。この
フィルムの両端部をクリップで把持して、テンターに導
き、表１に示した温度で幅方向に３．５倍延伸し、さら
に幅方向延伸温度で、幅定長で熱処理した後、室温に冷
却した。このフィルムを加熱金属ロール群で、表１に示
した多段階温度で、長手方向に表１に示す倍率で延伸し
た（再縦延伸）。このフィルムの両端部をクリップで把
持してテンターに導き、表１に示した多段階温度で、幅
方向に、表１に示す倍率で延伸した（再横延伸）。引き
続き２１０℃の温度で、幅定長で熱固定した。引き続き
１５０℃の温度で３秒、１１０℃の温度で３秒熱処理し
て室温に冷却した。熱処理ゾーンでの幅方向の弛緩率
は、１５０℃ゾーンで１．０％、１１０℃ゾーンで０．
３％とした。フイルム厚みは、押出量を調節して５．５
μｍに合わせた。比較例１は、ポリエチレンテレフタレ
ート（固有粘度０．６５、平均径０．４μｍの球状架橋
ポリスチレン粒子０．１重量％配合）のペレット（II）
を用い、表１の条件で製膜した以外は実施例１と同様に
行った。また比較例２は、長手方向の延伸を１段で行っ
た例である。比較例３はＰＥＩ含有量が本発明の範囲外
とした例である。フィルムの製造条件（ＰＥＩの含有
量、未延伸フィルムのガラス転移温度、延伸温度、延伸
倍率）を表１に、得られたフィルムの特性（ヤング率、
幅方向の１００℃熱収縮率、荷重下経時後の残留伸び、
補外ガラス転移開始温度、フィルム密度、磁気テープの
走行耐久性および保存性）を表２に示した。

【００５１】実施例６押出機Ａ，Ｂ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機
Ａには、実施例１で用いたＰＥＩを２０重量％含有せし
めたポリエチレンテレフタレート（III）（固有粘度
０．６６、平均径０．０７μｍの球状架橋ポリスチレン
粒子０．１重量％配合）のペレットを１８０℃で３時間
真空乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された
押出機Ｂには、実施例１で用いたＰＥＩを２０重量％含
有せしめたポリエチレンテレフタレート（IV）（固有粘
度０．６６、平均径０．４μｍの球状架橋ポリスチレン
粒子０．１重量％と平均径０．８μｍの球状架橋ポリス
チレン粒子０．０１５重量％配合）のペレットを１８０
℃で３時間真空乾燥した後に供給し、Ｔダイ中で合流し
（積層比III／IV＝９／１）、積層シートにして押出し
て、該シートを表面温度２５℃のキャストドラム上に、
静電気により密着させて冷却固化し、積層未延伸キャス
トフィルムを得た。積層未延伸フィルムを表１の条件で
製膜した以外は、実施例３と同様の方法で二軸配向フィ
ルムを得た。フィルムの表面粗さは、III層側表面が
３．５ｎｍ、IV層側表面が８．３ｎｍであり、III層側
表面に磁性層を設けて磁気テープ特性を評価した。フィ
ルムの製造条件（ＰＥＩの含有量、未延伸フィルムのガ
ラス転移温度、延伸温度、延伸倍率）を表１に、得られ
たフィルムの特性（ヤング率、幅方向の１００℃熱収縮
率、荷重下経時後の残留伸び、補外ガラス転移開始温
度、フィルム密度、磁気テープの走行耐久性および保存
性）を表２に示した。

【００５２】

【表１】

【００５３】

【表２】

【００５４】

【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
およびその製造方法によれば、フィルムのヤング率が高
く、幅方向の温度１００℃の熱収縮率が小さく、かつ温
度５０℃における、長手方向の荷重３２ＭＰａの条件下
で７２時間経過後の長手方向および幅方向の残留伸びの
小さいフィルムとなり、高密度磁気記録用テープとした
場合、記録したトラックのずれが起こりにくくなり、磁
気記録媒体用ベースフィルムとして、良好な特性を得る
ことができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4F071 AA46 AA60 AF15Y AF20Y AF21Y AF61Y AH14 BA01 BB06 BB08 BC01 4F210 AA24 AA40 AE01 AG01 AH38 AR06 QA02 QA03 QC05 QC16 QD04 QD16 QG01 QG18 5D006 CB01 CB02 CB07 FA00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】エチレンテレフタレートを主成分とするポ
リエステルとポリエーテルイミドを含有する二軸配向ポ
リエステルフィルムであって、５０％／分の引張速度で
測定した長手方向のヤング率（ＹｍＭＤ）が６．５ＧＰ
ａ以上、幅方向の温度１００℃の熱収縮率が０〜０．５
％、温度５０℃における、長手方向の荷重３２ＭＰａの
条件下で７２時間経過後の長手方向の残留伸びが０．０
５〜０．５％、および幅方向の残留伸びが−０．０１〜
−０．３％の範囲であることを特徴とする二軸配向ポリ
エステルフィルム。
【請求項２】５０％／分の引張速度で測定した幅方向の
ヤング率（ＹｍＴＤ）が４．５ＧＰａ以上である請求項
１記載の二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項３】ポリエーテルイミドを５〜３０重量％含有
する請求項１または２記載の二軸配向ポリエステルフイ
ルム。
【請求項４】フィルム厚みが３〜７μｍの範囲である請
求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフ
イルムをベースフィルムとして用いた高密度磁気記録媒
体。
【請求項５】エチレンテレフタレートを主成分とするポ
リエステルとポリエーテルイミドを含有する未延伸キャ
ストフイルムを、長手方向に延伸するに際し、１段目の
延伸温度より２段目以降の延伸温度が低い温度で多段階
に延伸し、次いで幅方向に延伸した後、長手方向に多段
階温度で再延伸し、次いで幅方向に再延伸することを特
徴とする二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法。
【請求項６】長手方向の１段目の延伸を、（ポリエステ
ルのガラス転移温度Ｔｇ＋２０）〜（Ｔｇ＋４０）℃の
範囲の温度で、１．５〜２．５倍延伸し、次いで（Ｔｇ
−２０）〜（Ｔｇ＋１０）℃の範囲の温度に冷却する工
程を経た後、長手方向の２段目以降の延伸を、２．２〜
３．２倍の範囲に延伸する請求項５記載の二軸配向ポリ
エステルフイルムの製造方法。
【請求項７】長手方向の再延伸を、（Ｔｇ−１０）〜
（Ｔｇ＋６０）℃の範囲の温度で、かつ２段階以上の温
度で、１．１〜１．８倍の範囲に再延伸する請求項５ま
たは６記載の二軸配向ポリエステルフイルムの製造方
法。
【請求項８】幅方向の再延伸を、（Ｔｇ＋６０）〜（Ｔ
ｇ＋１２０）℃の範囲の温度で、かつ２段階以上の温度
で、１．１〜１．８倍の範囲に再延伸する請求項５〜７
のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフイルムの製
造方法。