JPH08287911A - 非水系二次電池 - Google Patents
非水系二次電池Info
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- JPH08287911A JPH08287911A JP7092606A JP9260695A JPH08287911A JP H08287911 A JPH08287911 A JP H08287911A JP 7092606 A JP7092606 A JP 7092606A JP 9260695 A JP9260695 A JP 9260695A JP H08287911 A JPH08287911 A JP H08287911A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 低コストのコークスから、容易に充・放電容
量の大きな非水系二次電池に好適な負極材を得る。 【構成】 正極、負極および非水溶媒中に電解質を溶解
させた電解液を備えてなる非水系二次電池において、生
コークスを微粉砕し、ついで不活性ガス雰囲気下に７０
０〜１，５００℃の温度で加熱処理したコークス、を負
極材料としてなることを特徴とする非水系二次電池。
量の大きな非水系二次電池に好適な負極材を得る。 【構成】 正極、負極および非水溶媒中に電解質を溶解
させた電解液を備えてなる非水系二次電池において、生
コークスを微粉砕し、ついで不活性ガス雰囲気下に７０
０〜１，５００℃の温度で加熱処理したコークス、を負
極材料としてなることを特徴とする非水系二次電池。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非水系二次電池に関す
るものである。より詳しくは、特に小型、軽量の電子機
器用として好適な、リチウム二次電池を初めとする非水
系二次電池に関するものである。
るものである。より詳しくは、特に小型、軽量の電子機
器用として好適な、リチウム二次電池を初めとする非水
系二次電池に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器等の小型軽量化、省電力
化及び環境保全の立場から、鉛蓄電池やニッカド電池に
替わるクリーンな非水系電池、特にリチウム二次電池が
注目され、実用化段階にまで到達した。しかし、負極に
リチウム金属を用いると、リチウム金属が充電時にデン
ドライト状に成長し、内部短絡を引き起こすという問題
があった。その対策として、リチウム金属原子を吸収・
放出することのできる材料の開発が盛んに行われ、その
中でもコークスを用いたものは低コスト・高容量という
点で有望視されている（特開昭６２−９０８６３号、特
開平１−２２１８５９号、特開昭６３−１２１２５７号
公報）。
化及び環境保全の立場から、鉛蓄電池やニッカド電池に
替わるクリーンな非水系電池、特にリチウム二次電池が
注目され、実用化段階にまで到達した。しかし、負極に
リチウム金属を用いると、リチウム金属が充電時にデン
ドライト状に成長し、内部短絡を引き起こすという問題
があった。その対策として、リチウム金属原子を吸収・
放出することのできる材料の開発が盛んに行われ、その
中でもコークスを用いたものは低コスト・高容量という
点で有望視されている（特開昭６２−９０８６３号、特
開平１−２２１８５９号、特開昭６３−１２１２５７号
公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、石炭系または
石油系のコークスは、初期充電容量は高いものの、その
後の充・放電容量はカーボンの理論容量として提唱され
ている値（３７２ｍＡｈ／ｇ）の２／３程度で、電池を
作成しても充・放電容量が充分満足するものでなく、高
容量化への改質が望まれている。
石油系のコークスは、初期充電容量は高いものの、その
後の充・放電容量はカーボンの理論容量として提唱され
ている値（３７２ｍＡｈ／ｇ）の２／３程度で、電池を
作成しても充・放電容量が充分満足するものでなく、高
容量化への改質が望まれている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決すべく種々検討を行ない、コーキング後の生コー
クス中の揮発分は初期充電容量を大きくするが、揮発分
の炭化により生成される成分自体がコークスの容量の発
現を阻害していること、さらに生コークスを微粉砕した
後に仮焼すれば、揮発分を効率的に除去でき、揮発分炭
化成分の残留も抑制できることを見出し、本発明に到達
した。すなわち、本発明の要旨は、正極、負極および非
水溶媒中に電解質を溶解させた電解液を備えてなる非水
系二次電池において、生コークスを微粉砕し、ついで不
活性ガス雰囲気下に７００〜１，５００℃の温度で加熱
処理したコークス、を負極材料としてなることを特徴と
する非水系二次電池にある。以下、本発明を詳細に説明
する。
を解決すべく種々検討を行ない、コーキング後の生コー
クス中の揮発分は初期充電容量を大きくするが、揮発分
の炭化により生成される成分自体がコークスの容量の発
現を阻害していること、さらに生コークスを微粉砕した
後に仮焼すれば、揮発分を効率的に除去でき、揮発分炭
化成分の残留も抑制できることを見出し、本発明に到達
した。すなわち、本発明の要旨は、正極、負極および非
水溶媒中に電解質を溶解させた電解液を備えてなる非水
系二次電池において、生コークスを微粉砕し、ついで不
活性ガス雰囲気下に７００〜１，５００℃の温度で加熱
処理したコークス、を負極材料としてなることを特徴と
する非水系二次電池にある。以下、本発明を詳細に説明
する。
【０００５】まず本発明において用いられる生コークス
としては、ＦＣＣ（流動接触分解）残渣油、ＥＨＥ油
（エチレン製造時の副生油）、常圧残渣油、減圧残渣油
等の石油系重質油やコールタール、コールタールピッチ
等の石炭系重質油をディレードコーカー、オートクレー
ブ等により４００〜５００℃程度の温度でコーキングし
た生コークス、さらには、この生コークスをロータリキ
ルン、電気炉等により７００°未満の温度で仮焼した生
コークスが挙げられる。
としては、ＦＣＣ（流動接触分解）残渣油、ＥＨＥ油
（エチレン製造時の副生油）、常圧残渣油、減圧残渣油
等の石油系重質油やコールタール、コールタールピッチ
等の石炭系重質油をディレードコーカー、オートクレー
ブ等により４００〜５００℃程度の温度でコーキングし
た生コークス、さらには、この生コークスをロータリキ
ルン、電気炉等により７００°未満の温度で仮焼した生
コークスが挙げられる。
【０００６】本発明におけるこのような生コークスは、
好適には、揮発分が１５重量％以下、さらに好ましくは
１０重量％以下であるものが用いられる。揮発分が１５
重量％より多くなると、微粉砕した後に加熱処理しても
除去されにくくなり、また微粉砕の際に粉塵爆発の恐れ
が生じうるからである。本発明においては、後述する加
熱処理に先立ち、この生コークスを微粉砕することが必
要である。粉砕は、平均粒径が５００μｍ以下、好まし
くは１００μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下とな
るように行なわれる。粉砕方法自体は、常法によること
ができるが、たとえばジェットミルを用いるのが好適で
ある。なお、最大粒径は実質的に１ｍｍ以上のものを含
まないようにするのが、揮発分の除去効率の点から好ま
しい。
好適には、揮発分が１５重量％以下、さらに好ましくは
１０重量％以下であるものが用いられる。揮発分が１５
重量％より多くなると、微粉砕した後に加熱処理しても
除去されにくくなり、また微粉砕の際に粉塵爆発の恐れ
が生じうるからである。本発明においては、後述する加
熱処理に先立ち、この生コークスを微粉砕することが必
要である。粉砕は、平均粒径が５００μｍ以下、好まし
くは１００μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下とな
るように行なわれる。粉砕方法自体は、常法によること
ができるが、たとえばジェットミルを用いるのが好適で
ある。なお、最大粒径は実質的に１ｍｍ以上のものを含
まないようにするのが、揮発分の除去効率の点から好ま
しい。
【０００７】そして、本発明においては、これらの微粉
砕した生コークスは不活性ガス雰囲気下で７００〜１，
５００℃の温度で加熱処理される。加熱は、ロータリー
キルン、電気炉等により行なわれ、特に制限されない。
加熱処理は、実質的に不活性雰囲気であることが必要で
あり、好ましくは８００〜１，２００℃の温度で行なわ
れる。また、この加熱処理に際しては、揮発分の除去が
行なわれやすいように、５０ｍｍ以下程度の薄い積層状
態にしたり、撹拌等により微粉表面が気中にさらされる
ようにする、のが好適である。また、減圧下に加熱した
り、不活性ガスをスイープしたりしてもよい。７００〜
１，５００℃の温度で加熱処理されたコークスの揮発分
は特に限定されないが、２回目以降の充・放電容量の点
を考慮すると、０．１〜１．０ｗｔ％程度が好適であ
る。得られたコークスは、リチウムイオン二次電池等非
水系二次電池の負極材として用いられる。
砕した生コークスは不活性ガス雰囲気下で７００〜１，
５００℃の温度で加熱処理される。加熱は、ロータリー
キルン、電気炉等により行なわれ、特に制限されない。
加熱処理は、実質的に不活性雰囲気であることが必要で
あり、好ましくは８００〜１，２００℃の温度で行なわ
れる。また、この加熱処理に際しては、揮発分の除去が
行なわれやすいように、５０ｍｍ以下程度の薄い積層状
態にしたり、撹拌等により微粉表面が気中にさらされる
ようにする、のが好適である。また、減圧下に加熱した
り、不活性ガスをスイープしたりしてもよい。７００〜
１，５００℃の温度で加熱処理されたコークスの揮発分
は特に限定されないが、２回目以降の充・放電容量の点
を考慮すると、０．１〜１．０ｗｔ％程度が好適であ
る。得られたコークスは、リチウムイオン二次電池等非
水系二次電池の負極材として用いられる。
【０００８】正極および非水溶媒中に電解質を溶解させ
てなる電解液については、従来、非水系二次電池に用い
られているものでよく、特に限定されない。具体的に
は、正極としては、ＬｉＣｏＯ2 、ＭｎＯ2 、Ｔｉ
Ｓ2 、ＦｅＳ2 、Ｎｂ3 Ｓ4 、Ｍｏ 3 Ｓ4 、ＣｏＳ2 、
Ｖ2 Ｏ5 、Ｐ2 Ｏ5 、ＣｒＯ3 、Ｖ3 Ｏ8 、ＴｅＯ2 、
ＧｅＯ2 等が、電解質としては、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＢ
Ｆ4 、ＬｉＰＦ6 等が、電解液を溶解する非水溶媒とし
ては、プロピレンカーボネート、テトラヒドロフラン、
１，２−ジメトキシエタン、ジメチルスルホキシド、ジ
オキソラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトア
ミド、およびこれらの２種以上の混合溶媒等が用いられ
る。
てなる電解液については、従来、非水系二次電池に用い
られているものでよく、特に限定されない。具体的に
は、正極としては、ＬｉＣｏＯ2 、ＭｎＯ2 、Ｔｉ
Ｓ2 、ＦｅＳ2 、Ｎｂ3 Ｓ4 、Ｍｏ 3 Ｓ4 、ＣｏＳ2 、
Ｖ2 Ｏ5 、Ｐ2 Ｏ5 、ＣｒＯ3 、Ｖ3 Ｏ8 、ＴｅＯ2 、
ＧｅＯ2 等が、電解質としては、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＢ
Ｆ4 、ＬｉＰＦ6 等が、電解液を溶解する非水溶媒とし
ては、プロピレンカーボネート、テトラヒドロフラン、
１，２−ジメトキシエタン、ジメチルスルホキシド、ジ
オキソラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトア
ミド、およびこれらの２種以上の混合溶媒等が用いられ
る。
【０００９】中でも、最も好ましい組合せは、ＬｉＣｏ
Ｏ2 −ＬｉＰＦ6 −プロピレンカーボネートと１，２−
ジメトキシエタンである。セパレータは、電池の内部抵
抗を小さくするために多孔体が好適であり、ポリプロピ
レン等の不織布、ガラスフィルターなどの耐有機溶媒性
材料のものが用いられる。これらの負極、正極、電解液
及びセパレータは、たとえばステンレススチールまたは
これにニッケルメッキした電池ケースに組み込むのが一
般的である。電池構造としては、帯状の正極、負極をセ
パレータを介してうず巻き状にしたスパイラル構造また
はボタン型ケースにペレット状の正極、円盤状の負極を
セパレータを介して挿入する方法などが採用される。
Ｏ2 −ＬｉＰＦ6 −プロピレンカーボネートと１，２−
ジメトキシエタンである。セパレータは、電池の内部抵
抗を小さくするために多孔体が好適であり、ポリプロピ
レン等の不織布、ガラスフィルターなどの耐有機溶媒性
材料のものが用いられる。これらの負極、正極、電解液
及びセパレータは、たとえばステンレススチールまたは
これにニッケルメッキした電池ケースに組み込むのが一
般的である。電池構造としては、帯状の正極、負極をセ
パレータを介してうず巻き状にしたスパイラル構造また
はボタン型ケースにペレット状の正極、円盤状の負極を
セパレータを介して挿入する方法などが採用される。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例により、更に詳細に説
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下実
施例によって限定されるものでない。 実施例１ コールタールをコークドラムで、４５０〜５００℃で、
２４時間コーキングして得た、揮発分５．８％の生コー
クスを、ジェットミルにて微粉砕して、平均８．８μ
ｍ、最大粒度３５μｍ以下の生コークス微粉を得た。こ
の生コークス微粉を黒鉛製のトレイ中に入れ、箱型の電
気炉中で窒素雰囲気下、昇温速度約１０℃／分で昇温し
て、表１に示すとおり６００〜１２００℃で２時間保持
して加熱処理して、負極材料を得た。得られた負極材料
を図１に示す構成のセルを使用してその性能を評価し
た。負極材料は、１０％のＰＶＤＦ（ポリ弗化ビニリデ
ン）をバインダーとして使用し、１５ｍｍφのステンレ
ス金鋼上に圧着して負極（１）とした。対極としてはＬ
ｉ金属箔を使用し、同じく１５ｍｍφのステンレス金鋼
上に圧着して正極（３）とした。
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下実
施例によって限定されるものでない。 実施例１ コールタールをコークドラムで、４５０〜５００℃で、
２４時間コーキングして得た、揮発分５．８％の生コー
クスを、ジェットミルにて微粉砕して、平均８．８μ
ｍ、最大粒度３５μｍ以下の生コークス微粉を得た。こ
の生コークス微粉を黒鉛製のトレイ中に入れ、箱型の電
気炉中で窒素雰囲気下、昇温速度約１０℃／分で昇温し
て、表１に示すとおり６００〜１２００℃で２時間保持
して加熱処理して、負極材料を得た。得られた負極材料
を図１に示す構成のセルを使用してその性能を評価し
た。負極材料は、１０％のＰＶＤＦ（ポリ弗化ビニリデ
ン）をバインダーとして使用し、１５ｍｍφのステンレ
ス金鋼上に圧着して負極（１）とした。対極としてはＬ
ｉ金属箔を使用し、同じく１５ｍｍφのステンレス金鋼
上に圧着して正極（３）とした。
【００１１】電解液にはプロピレンカーボネート（Ｐ
Ｃ）に、電解質としてＬｉＰＦ6 を１モル／リットルの
割合で溶解したものを用いた（２はセパレータと電解液
を示す）。尚、この電池の容量に関しては正極に対して
負極を十分に小さくしている。（４）はステンレス製の
電池筐体、（５）は絶縁体（ポリ四フッ化エチレン
製）、（６）は充放電端子である。この電池を充電電流
０．５ｍＡ／ｃｍ2 で、電圧（対Ｌｉ極）が０．０１Ｖ
になるまで充電し、さらに０．０１Ｖの電圧を保ったま
ま、充電電流が０．０３ｍＡ／ｃｍ2 以下になるまで充
電を続けた。次いで、放電電流０．５ｍＡ／ｃｍ2で
１．５Ｖまでの放電を行なった。容量（放電容量）と効
率（放電容量／初充電容量）の結果を表−１に示す。
Ｃ）に、電解質としてＬｉＰＦ6 を１モル／リットルの
割合で溶解したものを用いた（２はセパレータと電解液
を示す）。尚、この電池の容量に関しては正極に対して
負極を十分に小さくしている。（４）はステンレス製の
電池筐体、（５）は絶縁体（ポリ四フッ化エチレン
製）、（６）は充放電端子である。この電池を充電電流
０．５ｍＡ／ｃｍ2 で、電圧（対Ｌｉ極）が０．０１Ｖ
になるまで充電し、さらに０．０１Ｖの電圧を保ったま
ま、充電電流が０．０３ｍＡ／ｃｍ2 以下になるまで充
電を続けた。次いで、放電電流０．５ｍＡ／ｃｍ2で
１．５Ｖまでの放電を行なった。容量（放電容量）と効
率（放電容量／初充電容量）の結果を表−１に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】比較例１ 実施例１で得た生コークスを３０〜１５０ｍｍの大きさ
の塊状のまま、実施例１の場合と同じ様に加熱処理し
た。次いで、得られた加熱処理コークスをジェットミル
で微粉砕し、平均９．４μｍ、最大粒度３５μｍ以下の
負極材料を得た。実施例１と同様の電池性能評価をした
結果を表−２に示す。
の塊状のまま、実施例１の場合と同じ様に加熱処理し
た。次いで、得られた加熱処理コークスをジェットミル
で微粉砕し、平均９．４μｍ、最大粒度３５μｍ以下の
負極材料を得た。実施例１と同様の電池性能評価をした
結果を表−２に示す。
【００１４】
【表２】
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、低コストのコークスか
ら容易に、充・放電容量の大きな非水系二次電池用の負
極材を提供しうる。
ら容易に、充・放電容量の大きな非水系二次電池用の負
極材を提供しうる。
【図１】本発明の非水二次電池の一例であるボタン型非
水電解液二次電池の断面説明図である。
水電解液二次電池の断面説明図である。
１ 負極 ３ 正極 ４ 電池筐体 ５ 絶縁体 ６ 充放電端子
Claims (3)
- 【請求項１】 正極、負極および非水溶媒中に電解質を
溶解させた電解液を備えてなる非水系二次電池におい
て、生コークスを微粉砕し、ついで不活性ガス雰囲気下
に７００〜１，５００℃の温度で加熱処理したコーク
ス、を負極材料としてなることを特徴とする非水系二次
電池。 - 【請求項２】 生コークスの揮発分が１５重量％以下で
ある請求項１記載の非水系二次電池。 - 【請求項３】 粉砕粒度が平均５００μｍ以下である請
求項１記載の非水系二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9260695A JP3577776B2 (ja) | 1995-04-18 | 1995-04-18 | 非水系二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9260695A JP3577776B2 (ja) | 1995-04-18 | 1995-04-18 | 非水系二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08287911A true JPH08287911A (ja) | 1996-11-01 |
| JP3577776B2 JP3577776B2 (ja) | 2004-10-13 |
Family
ID=14059110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9260695A Expired - Lifetime JP3577776B2 (ja) | 1995-04-18 | 1995-04-18 | 非水系二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3577776B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0896377A1 (en) * | 1997-08-05 | 1999-02-10 | Mitsubishi Chemical Corporation | Carbonaceous negative electrode material for nonaqueous secondary battery, process for producing the same, and nonaqueous secondary battery |
| JPWO2005027242A1 (ja) * | 2003-09-09 | 2007-10-04 | 株式会社ジャパンエナジー | 非水電解液二次電池、それに用いる炭素材料および該炭素材料の前駆体 |
| JP2009231113A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 非水電解質二次電池負極用活物質および非水電解質二次電池の製造方法 |
| WO2010131473A1 (ja) * | 2009-05-15 | 2010-11-18 | 新日鐵化学株式会社 | リチウム二次電池用負極活物質、リチウム二次電池用負極電極、それらを用いた車載用リチウム二次電池、及びリチウム二次電池用負極活物質の製造方法 |
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| JPH08102319A (ja) * | 1994-09-30 | 1996-04-16 | Mitsubishi Chem Corp | 非水系二次電池 |
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-
1995
- 1995-04-18 JP JP9260695A patent/JP3577776B2/ja not_active Expired - Lifetime
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