JP2022505691A - リチウムイオン電池負極材料、リチウムイオン電池負極、リチウムイオン電池、電池パック、及び電池動力車両 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
好ましくは、前記精製の過程は、破砕後の炭素源をHF及び/又はHClで処理することを含む。
負極材料のBET比表面積は、V-sorb 2800P比表面積及び孔径分析計を用いてN2吸脱着により測定され、2~200nmの細孔容積の分布はBJHを用いて分析される。
負極材料のXRD結晶面構造はX線回折装置により測定され、d(002)、Lc、黒鉛化度、及び異なるピーク強度比が解析される。X線回折装置モデル:DAVINCI;メーカー:ドイツBRUKER AXS社;規格:3kw;走査范囲:10度から90度;走査速度:12度/分;測定条件:40kV/40mA。ただし、d(002)はλ/(2sinθ)式により算出され、黒鉛化度は、(0.344-d(002))/(0.344-0.3354)×100%により算出される。
負極材料の粒度分布は、粒度分布計(omec)により測定される。
負極材料の熱重量曲線は、熱重量分析計により測定され、測定条件として、N2の導入量が10mL/min、Arの導入量が50mL/minである。
負極材料のタップ密度はタップ密度計により測定され、真密度はUltrapycnometer 1000により測定される。
負極材料の表面についてX線光電子分光分析装置でXPS分析を行い、得られた炭素スペクトル曲線に対してXPSPEAKでピークフィッティング処理を行い、それぞれsp2Cピーク、sp3Cピーク、及びC-Oピークに対応させ、ピーク面積に基づいて負極材料を解析する。
以下の実施例及び比較例における「室温」は、いずれも「25℃」を指す。
1.リチウム電池負極材料の製造
本実施例では、炭素源としてコークス粉末(宝泰隆新材料有限公司より購入)を選択し、水分が1重量%以下になるまで炭素源をベークした後、D50=10~19μmに粉砕し、その後、モル比1:3のHFとHClを混合して酸洗液とした。粉砕した炭素源と酸洗液とを1:1.5の体積比で撹拌混合し、その後、分離処理して、得られた固体をベークして使用に備えた。
ベークした固体を炭化処理し、炭化過程全体は、窒素ガス保護下で行い、3つの昇温段階を含んだ。第1の昇温段階では、室温から8℃/minの速度で500℃まで昇温し、500℃で60min保温し、第2の昇温段階では、5℃/minの速度で1000℃まで昇温し、1000℃で30min保温し、第3の昇温段階では、3℃/minの速度で1500℃まで昇温し、1500℃で30min保温した後、300~400℃まで冷却した。
炭化された固体を黒鉛化処理し、黒鉛化過程全体は、窒素ガスの保護下で行い、3つの昇温段階を含んだ。第1の昇温段階では、r1=5℃/minの昇温速度で1400℃まで加熱し、1400℃で60min保温し、第2の昇温段階では、r2=2℃/minの昇温速度で1980℃まで加熱し、1980℃で30min保温し、第3の昇温段階では、r3=2℃/minの昇温速度で3000℃まで加熱し、3000℃で60min保温した。その後、降温して炉から取り出し、負極材料S1を得た。S1のXPS検出データを図1、S1の熱減量曲線を図2に示す。
S1を電池負極材料、アセチレンブラックを導電剤、ポリフッ化ビニリデンをバインダーとした。S1、ポリフッ化ビニリデン及びアセチレンブラックが92:5:3の質量比となるように、S1とアセチレンブラックとの混合物粉末を9.5g秤量した。その後、製造した濃度5重量%のN-メチル-2-ピロリドン溶液を上記の割合で加え、1500r/minの速度で30min撹拌してペーストを形成した。銅箔上にこのペーストを均一に塗布し、真空オーブン内において100℃で8hベークし、ペースト中の溶媒を除去して、電池負極を製造した。
ステップ2で製造された電極シートをボタン型電池の負極とし、ディスクに打ち抜いて使用に備えた。また、金属リチウムをディスクに打ち抜いて正極とし、正極と負極をポリエチレン製セパレータで分離し、電解液を1mol/Lのヘキサフルオロリン酸リチウムのエチレンカーボネート/メチルエチルカーボネート(エチレンカーボネート/メチルエチルカーボネートの体積比は1:1)溶液とし、電池をグローブボックスにて組み立てて、ボタン型電池を製造した。
LAND CT2001を使用して、ボタン型電池について0.001~2V vs.Li/Li+の電圧範囲で、初回放電比容量、及び初回クーロン効率を測定した。
正極としてコバルト酸リチウム、電解液として体積比95:5のヘキサフルオロリン酸リチウムとエチレンカーボネート、負極材料としてSC1を用いて、18650リチウム電池の規格に準拠して組み立てて筒型電池を形成した。筒型電池について2~4.2Vの動作電圧での初回放電容量、及びそれぞれ0.5C、1C、4Cで測定した放電容量を測定し、初回放電容量に対する各放電レートでの放電容量の容量維持率を検出した。
以下のこと以外、実施例1の方法と同じであった。
リチウム電池負極材料を製造する際に、HFとHClを1:3.5のモル比で混合して酸洗液とした。粉砕した炭素源と酸洗液を1:1.5の体積比で撹拌混合し、その後、分離処理して得られた固体をベークして使用に備えた。
ベークした固体を炭化処理し、炭化過程全体は、窒素ガス保護下で行い、3つの昇温段階を含んだ。第1の昇温段階では、室温から5℃/minの速度で600℃まで昇温し、600℃で60min保温し、第2の昇温段階では、5℃/minの速度で1200℃まで昇温し、1200℃で30min保温し、第3の昇温段階では、1℃/minの速度で1600℃まで昇温し、1600℃で30min保温した後、室温まで冷却した。
炭化された固体を黒鉛化処理し、黒鉛化過程全体は、窒素ガス保護下で行い、3つの昇温段階を含んだ。第1の昇温段階では、r1=3℃/minの昇温速度で1400℃まで加熱し、1400℃で60min保温し、第2の昇温段階では、r2=2℃/minの昇温速度で1980℃まで加熱し、1980℃で30min保温し、第3の昇温段階では、r3=1℃/minの昇温速度で3000℃まで加熱し、3000℃で60min保温した。その後、5℃/minの降温速度で2000℃まで降温した後、室温まで自然冷却して、負極材料S2を得た。
以下のこと以外、実施例1の方法と同じであった。
リチウム電池負極材料を製造する際に、HFとHClを1:2のモル比で混合して酸洗液とした。粉砕した炭素源と酸洗液を1:1.5の体積比で撹拌混合し、その後、分離処理して得られた固体をベークして使用に備えた。
ベークした固体を炭化処理し、炭化過程全体は、窒素ガス保護下で行い、3つの昇温段階を含んだ。第1の昇温段階では、室温から10℃/minの速度で500℃まで昇温し、500℃で60min保温し、第2の昇温段階では、8℃/minの速度で1000℃まで昇温し、1000℃で60min保温し、第3の昇温段階では、4℃/minの速度で1500℃まで昇温し、1500℃で60min保温した後、室温まで自然冷却した。
炭化された固体を黒鉛化処理し、黒鉛化過程全体は窒素ガスの保護下で行い、3つの昇温段階を含んだ。第1の昇温段階では、r1=6℃/minの昇温速度で1400℃まで加熱し、1400℃で60min保温し、第2の昇温段階では、r2=2℃/minの昇温速度で1980℃まで加熱し、1980℃で60min保温し、第3の昇温段階では、r3=2℃/minの昇温速度で3000℃まで加熱し、3000℃で60min保温した。その後、5℃/minの降温速度で2000℃まで降温した後、室温まで自然冷却して、負極材料S3を得た。
以下のこと以外、実施例1の方法と同じであった。
ベークした固体を炭化処理し、炭化過程全体は、窒素ガス保護下で行い、室温から5℃/minの速度で1500℃まで昇温し、1500℃で60min保温した後、室温まで自然冷却することを含む。
最終的に製造された負極材料をS4と命名した。
以下のこと以外、実施例1の方法と同じであった。
炭化された固体を黒鉛化処理し、黒鉛化過程全体は、窒素ガス保護下で行い、2つの昇温段階を含んだ。第1の昇温段階では、r1=5℃/minの昇温速度で2000℃まで加熱し、2000℃で60min保温し、第2の昇温段階では、r2=2℃/minの昇温速度で3000℃まで加熱し、3000℃で60min保温した。その後、降温して炉から取り出し、負極材料S5を得た。
以下のこと以外、実施例1の方法と同じであった。リチウム電池負極材料を製造する際に、HFとHClを1:5のモル比で混合して酸洗液とした。最終的に製造された負極材料をS6とした。
以下のこと以外、実施例1の方法と同じであった。前記炭素源として石炭(無煙炭:有煙炭:褐炭=3:6:2で粉砕して配合し製造した)を選択し、水分が1重量%未満になるまで炭素源をベークした後、D50=10~19μmに粉砕し、その後、HFとHClを1:3のモル比で混合して酸洗液とした。粉砕した炭素源と酸洗液を1:1.5の体積比で撹拌混合し、その後、分離処理して得られた固体をベークして使用に備えた。
以下のこと以外、実施例1の方法と同じであった。前記炭素源として石炭(無煙炭:有煙炭:褐炭=3:6:2で粉砕して配合し製造した)を選択し、水分が1重量%未満になるまで炭素源をベークした後、D50=10~19μmに粉砕し、その後、HFとHClを1:10のモル比で混合して酸洗液とした。粉砕した炭素源と酸洗液を1:1.5の体積比で撹拌混合し、その後、分離処理して得られた固体をベークして使用に備えた。
以下のこと以外、実施例1の方法と同じであった。リチウム電池負極材料を製造する際に、HFとHClを1:10のモル比で混合して酸洗液とした。最終的に負極材料D1を製造した。
以上の各実施例及び比較例で製造された負極材料の性能測定結果を表1、以上の各実施例及び比較例で製造された負極材料を組み立ててなるリチウムイオン電池の性能測定結果を表2に示す。
また、本発明の好ましい実施方式において、前記負極材料とバインダーとの重量比が1:(0.04~0.09)である。
S1を電池負極材料、アセチレンブラックを導電剤、ポリフッ化ビニリデンをバインダーとした。S1、ポリフッ化ビニリデン及びアセチレンブラックが92:5:3の質量比となるように秤量した。その後、製造した濃度5重量%のN-メチル-2-ピロリドン溶液を加え、1500r/minの速度で30min撹拌してペーストを形成した。銅箔上にこのペーストを均一に塗布し、真空オーブン内において100℃で8hベークし、ペースト中の溶媒を除去して、電池負極を製造した。
正極としてコバルト酸リチウム、電解液として体積比95:5のヘキサフルオロリン酸リチウムとエチレンカーボネート、負極材料としてS1を用いて、18650リチウム電池の規格に準拠して組み立てて筒型電池を形成した。筒型電池について2~4.2Vの動作電圧での初回放電容量、及びそれぞれ0.5C、1C、4Cで測定した放電容量を測定し、初回放電容量に対する各放電レートでの放電容量の容量維持率を検出した。
Claims (15)
- リチウムイオン電池負極材料であって、
XPSによる測定で、284~290eVのピークの半値幅が0.55~7eVであリ、C/Oの原子比が(65~75):1であり、sp2Cとsp3Cのスペクトルピーク面積の総和を基準として、sp2Cとsp3Cとのピーク面積比が1:(0.5~5)である、リチウムイオン電池負極材料。 - C/O原子比が(65~70):1であり、sp2Cスペクトルとsp3Cスペクトルのピーク面積を基準として、sp2Cスペクトルとsp3Cスペクトルとのピーク面積比が1:(0.5~2)である、請求項1に記載のリチウムイオン電池負極材料。
- 熱重量分析により測定された総炭素量である固定炭素含有量と、XPSにより測定された表面炭素量である表面炭素含有量との比が0.9~1.2である、請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池負極材料。
- 比表面積が0.6~1.3m2/g、好ましくは0.6~1.1m2/gである、請求項1~3のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池負極材料。
- X線回折により測定された層間隔d(002)が0.336nm以下であり、黒鉛化度が85~93%である、請求項1~4のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池負極材料。
- 粒度分布において、D10が1~5μm、D50が12~18μm、D90が25~35μm、最大粒径が39μmである、請求項1~5のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池負極材料。
- タップ密度が0.9~1.2g/cm3である、請求項1~6のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池負極材料。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池負極材料の製造方法であって、炭素源に対して粉砕、精製、炭化及び黒鉛化を順次行い、負極材料を製造することを含み、
好ましくは、前記精製の過程は、粉砕した炭素源をHF及び/又はHClで処理することを含む製造方法。 - 前記精製の過程において、粉砕した炭素源をHFとHClで処理し、HFとHClとのモル比が1:(1~5)、好ましくは1:(2~3.5)である、請求項8に記載の製造方法。
- 前記炭化の過程は、室温から1500~1600℃まで昇温し、炭化時間は20~90minであり、昇温速度は1~10℃/minであることを含み、
好ましくは、炭化の過程は、500~600℃まで昇温し、20~60min保温する第1の昇温段階と、1000~1200℃まで昇温し、20~30min保温する第2の昇温段階と、1500~1600℃まで昇温し、20~30min保温する第3の昇温段階との3つの昇温段階を含む請求項8に記載の製造方法。 - 前記黒鉛化の過程は、室温から2800~3000℃まで昇温する昇温過程を含み、
好ましくは、前記黒鉛化の過程は、室温から1350~1450℃まで昇温し、昇温速度r1が3≦r1≦6℃/minを満たす第1の昇温段階と、1980~2020℃まで昇温し、昇温速度r2がr2<3℃/minを満たす第2の昇温段階と、2800~3000℃まで昇温し、昇温速度r3がr3<3℃/minを満たす第3の昇温段階との3つの昇温段階を含み、3つの昇温段階の間に保温段階が設けられている、請求項8~10のいずれか1項に記載の製造方法。 - 請求項1~7のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池負極材料を含み、
好ましくは、バインダーをさらに含み、前記負極材料とバインダーとの重量比が1:(0.04~0.09)であり、
好ましくは、導電剤をさらに含み、前記負極材料と導電剤との重量比が1:(0.01~0.1)であるリチウムイオン電池負極。 - 請求項12に記載のリチウムイオン電池の負極、正極及び電解液を含み、正極と負極とがセパレータで分離され、正極、負極及びセパレータが電解液に含浸されている、リチウムイオン電池。
- 請求項13に記載のリチウムイオン電池の1つ又は複数を直列及び/又は並列に接続してなる電池パック。
- 請求項14に記載の電池パックを含む電池動力車両。
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