JP2010021100A - 非水電解質二次電池用負極材、ならびにリチウムイオン二次電池及び電気化学キャパシタ - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明で得られたリンドープ粒子をリチウムイオン二次電池負極材として用いることで、レート特性及びサイクル性に優れたリチウムイオン二次電池を得ることができる。また、製造方法についても簡便であり、工業的規模の生産にも十分耐え得るものである。
【選択図】なし
Description
[1].一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体、又はこれらの混合物がリンドープされ、リン含有量が50〜100,000ppmであるリンドープ粒子からなることを特徴とする非水電解質二次電池用負極材。
[2].POCl3を用いてリンドープしてなることを特徴とする[1]記載の非水電解質二次電池用負極材。
[3].リンドープ粒子表面が、カーボン被膜で被覆されていることを特徴とする[1]又は[2]記載の非水電解質二次電池用負極材。
[4].一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体、又はこれらの混合物をリンドープすることを特徴とする[1]記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
[5].一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体、又はこれらの混合物を、POCl3により500〜1,200℃でリンドープすることを特徴とする[4]記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
[6].下記工程(I)及び(II)を含む請求項3記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
(I)一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体、又はこれらの混合物を、POCl3により500〜1,200℃でリンドープし、リンドープ粒子を得る工程。
(II)(I)で得られたリンドープ粒子を、有機物ガス中で化学蒸着することにより、リンドープ粒子表面をカーボン被膜で被覆する工程。
[7].上記(II)工程が、(I)で得られたリンドープ粒子を、有機物ガス中、30,000Pa以下の減圧下で化学蒸着することにより、リンドープ粒子表面をカーボン被膜で被覆する工程である[6]記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
[8].[1]〜[3]のいずれかに記載の非水電解質二次電池用負極材を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
[9].[1]〜[3]のいずれかに記載の非水電解質二次電池用負極材を含むことを特徴とする電気化学キャパシタ。
本発明において酸化珪素とは、二酸化珪素と金属珪素との混合物を加熱して生成した一酸化珪素ガスを冷却・析出して得られた非晶質の珪素酸化物の総称であり、本発明においては、一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表されるものをいう。本発明の珪素複合体は、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体である。上記x及びSi 1に対するOのモル比は0.5〜1.6であり、0.8〜1.3が好ましく、0.8〜1.2がより好ましい。上記値が、0.5より小さい酸化珪素、珪素複合体の製造は困難であり、1.6より大きいと、熱処理を行い、不均化反応を行った際に、不活性なSiO2の割合が大きく、リチウムイオン2次電池として使用した場合、充放電容量が低下するおそれがある。
(i).銅を対陰極としたX線回折(Cu−Kα)において、2θ=28.4°付近を中心としたSi(111)に帰属される回折ピークが観察され、その回折線の広がりをもとに、シェーラーの式によって求めた珪素の結晶の粒子径が好ましくは1〜500nm、より好ましくは2〜200nm、さらに好ましくは2〜50nmである。珪素の微粒子の大きさが1nmより小さいと、充放電容量が小さくなる場合があるし、逆に500nmより大きいと充放電時の膨張収縮が大きくなり、サイクル性が低下するおそれがある。なお、珪素の微粒子の大きさは透過電子顕微鏡写真により測定することができる。
(ii).固体NMR(29Si−DDMAS)測定において、そのスペクトルが−110ppm付近を中心とするブロードな二酸化珪素のピークとともに−84ppm付近にSiのダイヤモンド結晶の特徴であるピークが存在する。なお、このスペクトルは、通常の酸化珪素(SiOx:x=1.0+α)とは全く異なるもので、構造そのものが明らかに異なっているものである。また、透過電子顕微鏡によって、シリコンの結晶が無定形の二酸化珪素に分散していることが確認される。
得られたリンドープ粒子は、一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体、又はこれらの混合物がリンドープされ、リン含有量が50〜100,000ppmである。上記x及びSi 1に対するOのモル比は0.5〜1.6であり、0.8〜1.3が好ましく、0.8〜1.2がより好ましい。リンドープ粒子の粒子径はレーザー回折散乱式粒度分布測定法による体積平均値D50(即ち、累積体積が50%となる時の粒子径又はメジアン径)で0.01〜50μmが好ましく、0.1〜10μmがより好ましい。また、珪素複合体の場合は上記(i),(ii)の性状を有することが好ましい。
本発明は、上記リンドープ粒子を非水電解質二次電池用負極材に用いるものであり、ウィスカー含有粒子からなる非水電解質二次電池用負極材である。この本発明で得られた非水電解質二次電池負極材を用いて、負極を作製し、リチウムイオン二次電池を製造することができる。
リチウムイオン二次電池は、上記負極材を用いる点に特徴を有し、その他の正極、負極、電解質、セパレータ等の材料及び電池形状等は公知のものを使用することができ、特に限定されない。例えば、正極活物質としてはLiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、V2O5、MnO2、TiS2、MoS2等の遷移金属の酸化物、リチウム、及びカルコゲン化合物等が用いられる。電解質としては、例えば、六フッ化リン酸リチウム、過塩素酸リチウム等のリチウム塩を含む非水溶液が用いられ、非水溶媒としてはプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメトキシエタン、γ−ブチロラクトン、2−メチルテトラヒドロフラン等の1種又は2種類以上を組み合わせて用いられる。また、それ以外の種々の非水系電解質や固体電解質も使用できる。
また、電気化学キャパシタを得る場合は、電気化学キャパシタは、上記負極材を用いる点に特徴を有し、その他の電解質、セパレータ等の材料及びキャパシタ形状等は限定されない。例えば、電解質として六フッ化リン酸リチウム、過塩素リチウム、ホウフッ化リチウム、六フッ化砒素酸リチウム等のリチウム塩を含む非水溶液が用いられ、非水溶媒としてはプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメトキシエタン、γ−ブチロラクトン、2−メチルテトラヒドロフラン等の1種又は2種類以上を組み合わせて用いられる。また、それ以外の種々の非水系電解質や固体電解質も使用できる。
Si/Oのモル比が1/1.02で平均粒子径5μmの珪素複合体粉末100gをバッチ式加熱炉内に仕込んだ。また炉内の温度分布を調査して、珪素複合体を900℃に設定した時に200℃となる場所にPOCl3を2.5g仕込んだ。Arガスにて炉内置換後、Arを停止し300℃/hrの昇温速度で900℃まで昇温、3時間保持した。その後、1,100℃に再昇温させつつ油回転式真空ポンプで炉内を減圧し、1,100℃、100Pa以下に達した後にCH4ガスを0.5NL/min流入し、5時間の黒鉛被覆処理を行った。なお、この時の減圧度は800Paであった。処理後は降温し、約105gの黒色粉末を得た。得られた黒色粉末は、平均粒子径=5.2μm、黒色粉末に対する黒鉛被覆量4.9質量%の導電性粉末であった。またこの粉末のP含有量をICPにて測定した結果、1,500ppmであった。
次に、以下の方法で、得られた導電性粉末を負極活物質として用いた電池評価を行った。
得られた導電性粉末90質量%にポリイミドを10質量%加え、さらにN−メチルピロリドンを加えてスラリーとし、このスラリーを厚さ20μmの銅箔に塗布し、80℃で1時間乾燥後、ローラープレスにより電極を加圧成形し、この電極を350℃で1時間真空乾燥した後、2cm2に打ち抜き、負極とした。
ここで、得られた負極の充放電特性を評価するために、対極にリチウム箔を使用し、非水電解質として六フッ化リンリチウムをエチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合液に1モル/Lの濃度で溶解した非水電解質溶液を用い、セパレータに厚さ30μmのポリエチレン製微多孔質フィルムを用いた評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
以上の充放電試験を繰り返し、評価用リチウムイオン二次電池の200サイクル後の充放電試験を行った。その結果、200サイクル後の容量維持率86%であり、サイクル特性に優れたリチウムイオン二次電池であることが確認された。
また、放電を0.2c及び1.0cで行い、1.0c放電時の放電容量を0.2c放電時の放電容量で割ったものを百分率で求めたところ、90%であり、優れたレート特性も確認できた。
POCl3の量を1.0gとした他は、実施例1と同様の方法で約105gの導電性粉末を製造した。得られた導電性粉末は、平均粒子径=5.1μm、黒色粉末に対する黒鉛被覆量=5.1質量%の導電性粉末であった。この粉末のP含有量は400ppmであった。
実施例1で用いた珪素複合体粉末100gのみをバッチ式加熱炉内に仕込み、900℃でPOCl3を仕込む工程を経ずに1,100℃で黒鉛被覆処理を行った他は、実施例1と同様な方法で約104gの導電性粉末を製造した。得られた導電性粉末は、平均粒子径=5.2μm、黒鉛被覆量=4.8質量%の導電性粉末であった。この粉末のP含有量は12ppmであった。なお、これは原料由来のリンである。
実施例1で用いた珪素複合体粉末100gをバッチ式加熱炉内に仕込み、1,100℃に昇温した後、PH3をArで2ppmに希釈したガスを3.0L/minで3時間通気した。その後同様に黒鉛被覆処理を行った他は、実施例1と同様な方法で約105gの導電性粉末を製造した。得られた導電性粉末は、平均粒子径=5.2μm、黒鉛被覆量=5.0質量%の導電性粉末であった。この粉末のP含有量は31ppmであった。
Claims (9)
- 一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体、又はこれらの混合物がリンドープされ、リン含有量が50〜100,000ppmであるリンドープ粒子からなることを特徴とする非水電解質二次電池用負極材。
- POCl3を用いてリンドープしてなることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池用負極材。
- リンドープ粒子表面が、カーボン被膜で被覆されていることを特徴とする請求項1又は2記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体、又はこれらの混合物をリンドープすることを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
- 一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体、又はこれらの混合物を、POCl3により500〜1,200℃でリンドープすることを特徴とする請求項4記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
- 下記工程(I)及び(II)を含む請求項3記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
(I)一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、Si/Oのモル比が1/0.5〜1.6で、珪素が二酸化珪素に分散した構造を有する珪素複合体、又はこれらの混合物を、POCl3により500〜1,200℃でリンドープし、リンドープ粒子を得る工程。
(II)(I)で得られたリンドープ粒子を、有機物ガス中で化学蒸着することにより、リンドープ粒子表面をカーボン被膜で被覆する工程。 - 上記(II)工程が、(I)で得られたリンドープ粒子を、有機物ガス中、30,000Pa以下の減圧下で化学蒸着することにより、リンドープ粒子表面をカーボン被膜で被覆する工程である請求項6記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の非水電解質二次電池用負極材を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の非水電解質二次電池用負極材を含むことを特徴とする電気化学キャパシタ。
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