JPH09129236A - リチウム二次電池用負極活物質並びにリチウム二次電池 - Google Patents
リチウム二次電池用負極活物質並びにリチウム二次電池Info
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- JPH09129236A JPH09129236A JP8226039A JP22603996A JPH09129236A JP H09129236 A JPH09129236 A JP H09129236A JP 8226039 A JP8226039 A JP 8226039A JP 22603996 A JP22603996 A JP 22603996A JP H09129236 A JPH09129236 A JP H09129236A
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- lithium secondary
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
- H01M4/587—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx for inserting or intercalating light metals
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 初期充放電における放電時の優れた電位平坦
性と不可逆容量の減少をもたらすリチウム二次電池用負
極活物質とこれを負極とするリチウム二次電池を提供す
る。 【解決手段】 フルドコークスを黒鉛化処理して得た層
状構造と乱層構造を有する炭素材料をリチウム二次電池
の負極活物質として使用する。特に、フルドコークスを
黒鉛化処理の場合の焼成温度は、好ましくは２０００℃
以上、一層好ましくは２５００℃以上である。
性と不可逆容量の減少をもたらすリチウム二次電池用負
極活物質とこれを負極とするリチウム二次電池を提供す
る。 【解決手段】 フルドコークスを黒鉛化処理して得た層
状構造と乱層構造を有する炭素材料をリチウム二次電池
の負極活物質として使用する。特に、フルドコークスを
黒鉛化処理の場合の焼成温度は、好ましくは２０００℃
以上、一層好ましくは２５００℃以上である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム二次電池
用負極活物質並びにリチウム二次電池に関する。
用負極活物質並びにリチウム二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ノートパソコン、コードレス電
話、携帯電話等の電子機器の性能の進歩は著しく、小型
化、軽量化、高性能化が進んでいる。それに伴い電源と
しての電池は小型軽量、高性能の再充電可能な二次電池
の要求が高まりつつある。従来の代表的な二次電池とし
ては鉛蓄電池、アルカリ蓄電池等があるが、上記目的を
達成すべく、高出力、高エネルギー密度のリチウム二次
電池の研究が活発に進められている。而して、該リチウ
ム二次電池の負極の活物質として、金属リチウム、リチ
ウム合金、炭素質材料或いは黒鉛材料などが用いられて
いる。
話、携帯電話等の電子機器の性能の進歩は著しく、小型
化、軽量化、高性能化が進んでいる。それに伴い電源と
しての電池は小型軽量、高性能の再充電可能な二次電池
の要求が高まりつつある。従来の代表的な二次電池とし
ては鉛蓄電池、アルカリ蓄電池等があるが、上記目的を
達成すべく、高出力、高エネルギー密度のリチウム二次
電池の研究が活発に進められている。而して、該リチウ
ム二次電池の負極の活物質として、金属リチウム、リチ
ウム合金、炭素質材料或いは黒鉛材料などが用いられて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】リチウム二次電池の負
極活物質として、金属リチウム又はリチウム合金を使用
する場合は、放電時に電解液に溶解したリチウムが充電
時に析出する際に電解液と反応し、一部が不活性化した
り、デンドライト状リチウムが発生するために負極劣化
を起こす問題がある。また、コールタール、ピッチ、炭
水化物、フルフリルアルコール樹脂などを出発原料と
し、これを１０００℃前後で熱処理して得られる炭素質
材料を負極の活物質とする場合は、デンドライト状リチ
ウムの析出による負極劣化は解消されるが、放電電位の
平坦性が悪い欠点を有する。また、石炭コークスなどの
各種コークス、ピッチ、メソフェーズ炭素、気相成長炭
素などの易黒鉛化炭素材料を２０００℃以上で熱処理し
て得られる黒鉛質材料を負極の活物質として用いる場合
は、電位平坦性に優れているものの、初回の充電の際に
生じる不可逆反応のために多くのリチウムが消費されて
不可逆容量（容量ロス）が大きくなる欠点を有する。
極活物質として、金属リチウム又はリチウム合金を使用
する場合は、放電時に電解液に溶解したリチウムが充電
時に析出する際に電解液と反応し、一部が不活性化した
り、デンドライト状リチウムが発生するために負極劣化
を起こす問題がある。また、コールタール、ピッチ、炭
水化物、フルフリルアルコール樹脂などを出発原料と
し、これを１０００℃前後で熱処理して得られる炭素質
材料を負極の活物質とする場合は、デンドライト状リチ
ウムの析出による負極劣化は解消されるが、放電電位の
平坦性が悪い欠点を有する。また、石炭コークスなどの
各種コークス、ピッチ、メソフェーズ炭素、気相成長炭
素などの易黒鉛化炭素材料を２０００℃以上で熱処理し
て得られる黒鉛質材料を負極の活物質として用いる場合
は、電位平坦性に優れているものの、初回の充電の際に
生じる不可逆反応のために多くのリチウムが消費されて
不可逆容量（容量ロス）が大きくなる欠点を有する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記従来の欠
点を解消すると共に電位平坦性に優れ、且つ不可逆容量
の少ない高容量のリチウム二次電池をもたらすリチウム
二次電池用負極活物質を提供するもので、フルドコーク
スを黒鉛化処理して成る層状構造と乱層構造を有する炭
素材料から成る。この場合、フルドコークスを黒鉛化処
理における焼成温度は、好ましくは２０００℃以上であ
り、これにより上記構造の炭素材料が良好に得られ、更
に好ましいその焼成温度は、２５００℃以上である。更
に本発明は、上記のフルドコークスを黒鉛化処理して得
られた層状構造と乱層構造を有する炭素材料から成る負
極活物質を用いて作製した負極を組み込んで成るリチウ
ム二次電池を提供する。
点を解消すると共に電位平坦性に優れ、且つ不可逆容量
の少ない高容量のリチウム二次電池をもたらすリチウム
二次電池用負極活物質を提供するもので、フルドコーク
スを黒鉛化処理して成る層状構造と乱層構造を有する炭
素材料から成る。この場合、フルドコークスを黒鉛化処
理における焼成温度は、好ましくは２０００℃以上であ
り、これにより上記構造の炭素材料が良好に得られ、更
に好ましいその焼成温度は、２５００℃以上である。更
に本発明は、上記のフルドコークスを黒鉛化処理して得
られた層状構造と乱層構造を有する炭素材料から成る負
極活物質を用いて作製した負極を組み込んで成るリチウ
ム二次電池を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明は、特に、フルドコーク
ス、即ち、フルードコーキング法で得られた石油コーク
スを、好ましくは約２０００℃以上の焼成温度で、更
に、好ましくは２５００℃〜３０００℃の範囲で黒鉛化
処理して、図１に模写図で示すような、黒鉛の炭素原子
の正六角環が平面上で多数連なって形成された網平面が
層状に積み重なった黒鉛構造ａ1 とその層が乱れた乱層
構造ａ2 とから成る菊花状粒子から成る炭素材料（即ち
黒鉛質材料）を開発し、且つこれをリチウム二次電池用
負極の活物質として用いることに特徴を有する。
ス、即ち、フルードコーキング法で得られた石油コーク
スを、好ましくは約２０００℃以上の焼成温度で、更
に、好ましくは２５００℃〜３０００℃の範囲で黒鉛化
処理して、図１に模写図で示すような、黒鉛の炭素原子
の正六角環が平面上で多数連なって形成された網平面が
層状に積み重なった黒鉛構造ａ1 とその層が乱れた乱層
構造ａ2 とから成る菊花状粒子から成る炭素材料（即ち
黒鉛質材料）を開発し、且つこれをリチウム二次電池用
負極の活物質として用いることに特徴を有する。
【０００６】本発明のリチウム二次電池は、上記の活物
質を主体とし、これにテフロンなどの結着剤を混合して
加圧成形して製造した電極を負極として用いる他は、従
来の構成と変わらない。即ち、その正極は、バナジウム
酸化物、二酸化マンガンのように結晶構造中の空間にリ
チウムイオンが挿入（インターカレーション）脱離（デ
インターカレーション）するものやコバルト酸リチウム
（ＬｉＣｏＯ2 ）やスピネル型マンガン酸化物（ＬｉＭ
ｎ2 Ｏ4 ）のように結晶構造中にリチウムを有し、その
リチウムが挿入、脱離する酸化物或いはこれらのＭｎ、
Ｃｏの一部をＦｅ、Ｎｉなどで置換した複合酸化物又は
窒化物などを材料として作製される。電解液としては、
有機溶媒に少なくとも１種のリチウム塩を溶解した溶液
が用いられる。
質を主体とし、これにテフロンなどの結着剤を混合して
加圧成形して製造した電極を負極として用いる他は、従
来の構成と変わらない。即ち、その正極は、バナジウム
酸化物、二酸化マンガンのように結晶構造中の空間にリ
チウムイオンが挿入（インターカレーション）脱離（デ
インターカレーション）するものやコバルト酸リチウム
（ＬｉＣｏＯ2 ）やスピネル型マンガン酸化物（ＬｉＭ
ｎ2 Ｏ4 ）のように結晶構造中にリチウムを有し、その
リチウムが挿入、脱離する酸化物或いはこれらのＭｎ、
Ｃｏの一部をＦｅ、Ｎｉなどで置換した複合酸化物又は
窒化物などを材料として作製される。電解液としては、
有機溶媒に少なくとも１種のリチウム塩を溶解した溶液
が用いられる。
【０００７】次に、本発明の具体的な実施例と比較例を
例示して、本発明の負極活物質を用いたリチウム二次電
池の負極が電位平坦性が優れ、且つ初期充放電における
不可逆容量の減少効果を明らかにする。
例示して、本発明の負極活物質を用いたリチウム二次電
池の負極が電位平坦性が優れ、且つ初期充放電における
不可逆容量の減少効果を明らかにする。
【０００８】実施例１ 関西熱化学株式会社製フルドコークス（品名Ｆ−２９０
０）を２８００℃で黒鉛化処理して得た図１示の層状構
造と乱層構造を有する菊花状の炭素材料粉末とテフロン
粉末とを重量比で９：１の割合で混合して負極合剤を製
造した。この合剤を加圧成形し小形円盤状の作用電極を
作製した。一方、対極電極としては、金属リチウムシー
トを所定の寸法で打ち抜いたものを使用し、電解液とし
ては、六フッ化リン酸リチウム塩を、エチレンカーボネ
イトとジエチルカーボネイトを体積比１：１で混合した
混合溶媒に１ｍｏｌ／ｌで溶解したものを用い、上記の
作用極を正極、対極を負極として構成したＣＲ２０３２
タイプのコイン型セルを作製した。このセルを図２に示
す。これを試験セルＡと称する。図２において、１は、
電池容器、２は作用極、３は対極、４はセパレータ、５
はシール絶縁部材を示す。
０）を２８００℃で黒鉛化処理して得た図１示の層状構
造と乱層構造を有する菊花状の炭素材料粉末とテフロン
粉末とを重量比で９：１の割合で混合して負極合剤を製
造した。この合剤を加圧成形し小形円盤状の作用電極を
作製した。一方、対極電極としては、金属リチウムシー
トを所定の寸法で打ち抜いたものを使用し、電解液とし
ては、六フッ化リン酸リチウム塩を、エチレンカーボネ
イトとジエチルカーボネイトを体積比１：１で混合した
混合溶媒に１ｍｏｌ／ｌで溶解したものを用い、上記の
作用極を正極、対極を負極として構成したＣＲ２０３２
タイプのコイン型セルを作製した。このセルを図２に示
す。これを試験セルＡと称する。図２において、１は、
電池容器、２は作用極、３は対極、４はセパレータ、５
はシール絶縁部材を示す。
【０００９】比較例１ ロンザシャパン株式会社製人造黒鉛（品名ＳＦＧ−６）
を作用極活物質として用いた以外は、実施例１と同様に
してコイン型セルを作製した。これを試験セルＢと称す
る。
を作用極活物質として用いた以外は、実施例１と同様に
してコイン型セルを作製した。これを試験セルＢと称す
る。
【００１０】比較例２ 石炭コークスを１２００℃で焼成したものを作用極活物
質として用いた以外は、実施例１と同様にしてコイン型
セルを作製した。これを試験セルＣと称する。
質として用いた以外は、実施例１と同様にしてコイン型
セルを作製した。これを試験セルＣと称する。
【００１１】比較例３ 石炭コークスを２５００℃で焼成したものを作用極活物
質として用いた以外は、実施例１と同様にしてコイン型
セルを作製した。これを試験セルＤと称する。
質として用いた以外は、実施例１と同様にしてコイン型
セルを作製した。これを試験セルＤと称する。
【００１２】これらの試験セルＡ〜Ｄにつき、対極であ
るリチウム金属に対し、作用極電位が０Ｖとなるまで充
電し、１．５Ｖとなるまで放電し、且つ通電電流０．５
ｍＡ／ｃｍ2 の条件で充放電を１サイクル行い、その第
１サイクル目の充放電特性の評価を行った。その結果を
下記表１及び図３に示す。図３は、各試験セルの初期充
放電特性を示す。
るリチウム金属に対し、作用極電位が０Ｖとなるまで充
電し、１．５Ｖとなるまで放電し、且つ通電電流０．５
ｍＡ／ｃｍ2 の条件で充放電を１サイクル行い、その第
１サイクル目の充放電特性の評価を行った。その結果を
下記表１及び図３に示す。図３は、各試験セルの初期充
放電特性を示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１及び図３から明らかなように、フルド
コークスを原料とし、これを黒鉛化処理して得た本発明
の作用極物質を用いた試験セルＡは、その他の原料を黒
鉛化処理して得た作用極物質を用いた試験セルＢ〜Ｄに
比し、初期充放電における不可逆容量が著しく小さく、
有利であることが判る。また、図３から、本発明の作用
極物質を用いた試験セルＡは、黒鉛を作用極物質として
用いた試験セルＢ或いは石炭コークスを高温で焼成して
黒鉛化処理したものを作用極物質として用いた試験セル
Ｄと同様に初期放電時における電位平坦性に優れている
ことが判る。而して、これらの作用極物質、即ち活物質
を主体として用いた負極とコバルト酸リチウムなどの活
物質を主体として用いた正極と、これら正，負極間に介
在せしめたセパレータとから成り且つ有機電解液を含む
夫々のリチウム二次電池を作製し、これらにつき、その
夫々の初期充放電特性を比較試験したが、上記と同様の
初期充放電特性結果が得られ、本発明のリチウム二次電
池は、初期放電時における優れた電位平坦性と初期充放
電における不可逆容量、即ち、容量ロスの減少が認めら
れた。
コークスを原料とし、これを黒鉛化処理して得た本発明
の作用極物質を用いた試験セルＡは、その他の原料を黒
鉛化処理して得た作用極物質を用いた試験セルＢ〜Ｄに
比し、初期充放電における不可逆容量が著しく小さく、
有利であることが判る。また、図３から、本発明の作用
極物質を用いた試験セルＡは、黒鉛を作用極物質として
用いた試験セルＢ或いは石炭コークスを高温で焼成して
黒鉛化処理したものを作用極物質として用いた試験セル
Ｄと同様に初期放電時における電位平坦性に優れている
ことが判る。而して、これらの作用極物質、即ち活物質
を主体として用いた負極とコバルト酸リチウムなどの活
物質を主体として用いた正極と、これら正，負極間に介
在せしめたセパレータとから成り且つ有機電解液を含む
夫々のリチウム二次電池を作製し、これらにつき、その
夫々の初期充放電特性を比較試験したが、上記と同様の
初期充放電特性結果が得られ、本発明のリチウム二次電
池は、初期放電時における優れた電位平坦性と初期充放
電における不可逆容量、即ち、容量ロスの減少が認めら
れた。
【００１５】フルドコークスを焼成して黒鉛化処理を施
す場合に、その焼成温度は、２０００℃以上が好まし
い。就中、２５００℃以上が一層好ましいことを下記の
比較試験例により明らかにする。 実施例２ 関西熱化学株式会社製フルドコークスを２５００℃で黒
鉛化処理して得た炭素材料粉末を作用極活物質に用いた
以外は、実施例１と同様にコイン型セルを作製した。こ
れを試験セルＥと称する。
す場合に、その焼成温度は、２０００℃以上が好まし
い。就中、２５００℃以上が一層好ましいことを下記の
比較試験例により明らかにする。 実施例２ 関西熱化学株式会社製フルドコークスを２５００℃で黒
鉛化処理して得た炭素材料粉末を作用極活物質に用いた
以外は、実施例１と同様にコイン型セルを作製した。こ
れを試験セルＥと称する。
【００１６】実施例３ 関西熱化学株式会社製フルドコークスを２０００℃で黒
鉛化処理して得た炭素材料粉末を作用極活物質に用いた
以外は、実施例１と同様にコイン型セルを作製した。こ
れを試験セルＦと称する。
鉛化処理して得た炭素材料粉末を作用極活物質に用いた
以外は、実施例１と同様にコイン型セルを作製した。こ
れを試験セルＦと称する。
【００１７】比較例５ 関西熱化学株式会社製フルドコークスを１５００℃で黒
鉛化処理して得た炭素材料粉末を作用極活物質に用いた
以外は、実施例１と同様にコイン型セルを作製した。こ
れを試験セルＧと称する。
鉛化処理して得た炭素材料粉末を作用極活物質に用いた
以外は、実施例１と同様にコイン型セルを作製した。こ
れを試験セルＧと称する。
【００１８】これらの試験セルＥ〜Ｇにつき、対極であ
るリチウム金属に対し、作用極電位を充電０Ｖ、放電
１．５Ｖ、通電電流０．５ｍＡ／ｃｍ2 の条件で充放電
を１サイクル行い、その第１サイクル目の充放電特性の
評価を行った。その結果を下記表２及び図４に示す。図
４は、各セルの初期充放電特性を示す。
るリチウム金属に対し、作用極電位を充電０Ｖ、放電
１．５Ｖ、通電電流０．５ｍＡ／ｃｍ2 の条件で充放電
を１サイクル行い、その第１サイクル目の充放電特性の
評価を行った。その結果を下記表２及び図４に示す。図
４は、各セルの初期充放電特性を示す。
【００１９】
【表２】
【００２０】上記表２及び図４から明らかなように、フ
ルードコークスを焼成温度２０００℃以上で黒鉛化処理
して得た本発明の作用極物質を用いた試験セルＡ，Ｅ及
びＦは、フルードコークスを焼成温度２０００℃以下で
黒鉛化処理して得た作用極物質を用いた試験セルＧに比
し、初期充放電における不可逆容量が小さく且つ初期放
電時における電位平坦性に優れていることが判る。ま
た、特に２５００℃以上の焼成温度で、上記の両者の特
性効果が増大することが判る。而して、これらの作用極
物質、即ち活物質を主体として用いた負極とコバルト酸
リチウムなどの活物質を主体として用いた正極と、これ
ら正，負極間に介在せしめたセパレータとから成る夫々
のリチウム二次電池を作製し、これらにつき、その夫々
の初期充放電特性を比較試験したが、上記と同様の初期
充放電特性結果が得られ、本発明のリチウム二次電池
は、初期放電時における優れた電位平坦性と初期充放電
における不可逆容量の減少が認められた。
ルードコークスを焼成温度２０００℃以上で黒鉛化処理
して得た本発明の作用極物質を用いた試験セルＡ，Ｅ及
びＦは、フルードコークスを焼成温度２０００℃以下で
黒鉛化処理して得た作用極物質を用いた試験セルＧに比
し、初期充放電における不可逆容量が小さく且つ初期放
電時における電位平坦性に優れていることが判る。ま
た、特に２５００℃以上の焼成温度で、上記の両者の特
性効果が増大することが判る。而して、これらの作用極
物質、即ち活物質を主体として用いた負極とコバルト酸
リチウムなどの活物質を主体として用いた正極と、これ
ら正，負極間に介在せしめたセパレータとから成る夫々
のリチウム二次電池を作製し、これらにつき、その夫々
の初期充放電特性を比較試験したが、上記と同様の初期
充放電特性結果が得られ、本発明のリチウム二次電池
は、初期放電時における優れた電位平坦性と初期充放電
における不可逆容量の減少が認められた。
【００２１】
【発明の効果】このように本発明によるときは、フルー
ドコークスを黒鉛化処理して成る層状構造と乱層構造を
有する炭素材料をリチウム二次電池の負極の活物質とし
て使用するときは、初期放電時の電位平坦性に優れ且つ
初期充放電における不可逆容量の著しく小さいリチウム
二次電池をもたらし、焼成温度２０００℃以上、好まし
くは２５００℃以上で黒鉛化処理を施して得た炭素材料
は、初期放電時における電位平坦性効果及び初期充放電
における不可逆容量の減少効果を増大する。
ドコークスを黒鉛化処理して成る層状構造と乱層構造を
有する炭素材料をリチウム二次電池の負極の活物質とし
て使用するときは、初期放電時の電位平坦性に優れ且つ
初期充放電における不可逆容量の著しく小さいリチウム
二次電池をもたらし、焼成温度２０００℃以上、好まし
くは２５００℃以上で黒鉛化処理を施して得た炭素材料
は、初期放電時における電位平坦性効果及び初期充放電
における不可逆容量の減少効果を増大する。
【図１】 フルドコークスを黒鉛化処理して成る本発明
の１例の層状構造と乱層構造を有する炭素材料の模写断
面図を示す。
の１例の層状構造と乱層構造を有する炭素材料の模写断
面図を示す。
【図２】 本発明の試験セルの１例の断面図を示す。
【図３】 本発明の実施例の試験セルと比較例の試験セ
ルの初期充放電特性の比較グラフを示す。
ルの初期充放電特性の比較グラフを示す。
【図４】 フルドコークスを黒鉛化処理する場合の焼成
温度と試験セルの初期充放電特性の関係を示す比較グラ
フである。
温度と試験セルの初期充放電特性の関係を示す比較グラ
フである。
Ａ フルドコークス ａ1 層状構造 ａ
2 乱層構造
2 乱層構造
Claims (4)
- 【請求項１】 フルドコークスを黒鉛化処理して成る層
状構造と乱層構造を有する炭素材料から成るリチウム二
次電池用負極活物質。 - 【請求項２】 フルドコークスの該黒鉛化処理における
焼成温度は、好ましくは２０００℃以上である該黒鉛化
処理して成る請求項１記載のリチウム二次電池用負極活
物質。 - 【請求項３】 該焼成温度は、より好ましくは２５００
℃以上である請求項２記載のリチウム二次電池用負極活
物質。 - 【請求項４】 請求項１，２又は３記載のリチウム二次
電池用負極活物質を用いて作製した負極を具備して成る
リチウム二次電池。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8226039A JPH09129236A (ja) | 1995-08-25 | 1996-08-08 | リチウム二次電池用負極活物質並びにリチウム二次電池 |
| DE69605093T DE69605093T2 (de) | 1995-08-25 | 1996-08-23 | Aktives Kohlenstoffmaterial für eine negative Elektrode einer Lithium-Sekundärbatterie und Batterie |
| EP96113546A EP0762523B1 (en) | 1995-08-25 | 1996-08-23 | Carbon active material for a negative electrode of a lithium secondary battery and a battery thereof |
| US08/701,329 US5853918A (en) | 1995-08-25 | 1996-08-23 | Lithium secondary battery containing graphitized carbon active material |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24080395 | 1995-08-25 | ||
| JP7-240803 | 1995-08-25 | ||
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