JPH05307956A - 非水系二次電池 - Google Patents
非水系二次電池Info
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- JPH05307956A JPH05307956A JP4110243A JP11024392A JPH05307956A JP H05307956 A JPH05307956 A JP H05307956A JP 4110243 A JP4110243 A JP 4110243A JP 11024392 A JP11024392 A JP 11024392A JP H05307956 A JPH05307956 A JP H05307956A
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Abstract
性に優れ、充・放電容量の低下が少ない等、電池特性の
良好な非水系二次電池を提供する。 【構成】 正極、負極および非水溶媒中に電解質を溶解
させてなる電解液を備えてなる非水系二次電池におい
て、負極材料としてコークスを用い、かつ元素分析によ
って決定される該コークス中のO、S及びNのCに対す
る含有モル比が、それぞれO/C<8×10-3、S/C
<5×10-4及びN/C<8×10-3であり、かつ灰分
(Ash)が、Ash<0.02重量%の範囲であるこ
とを特徴とする非水系二次電池。
Description
るものである。より詳しくは、特に小型、軽量の電子機
器用として好適な、リチウム二次電池を初めとする非水
系二次電池に関するものである。
化及び環境保全の立場から、鉛蓄電池やニッカド電池に
替わるクリーンな非水系電池、特にリチウム二次電池が
注目され、実用化段階にまで到達した。しかし、負極に
リチウム等のアルカリ金属を用いると、アルカリ金属が
充電時にデンドライト状に成長し、内部短絡を引き起こ
すという問題があった。
・放出することのできる材料の開発が盛んに行われ、そ
の中でもコークスを用いたものは低コスト・高容量とい
う点で有望視されている(特開昭62−90863号、
特開平1−221859号、特開昭63−121257
号公報) 。
または石油系のコークスを用いて、電池を作製しても、
イニシャルチャージ(初期充電) の容量は大きいもの
の、その後の充・放電容量が低くなったり、自己放電性
による長期保存安定性ならびにサイクル使用による充・
放電容量の低下が大きくなったり、つまり、コークス中
に取り込まれたリチウムイオンの全部が充・放電に利用
されないという課題があった。
ダウンに結びつくものであった。そこで、本発明者等
は、上記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、リチウ
ムイオン等のアルカリ金属の一部が、イニシャルチャー
ジ時にのみ、コークス中に取り込まれ、固定される原因
が、コークス中の炭素以外の不純物であり、特にO、
N、Sの3種の元素の含有割合が少ないコークスを用い
ることにより、1回目の充電容量に対する放電容量の
比、即ち利用率が大きくなり、また、灰分の少ないコー
クスを用いることにより、自己放電を起こしにくく、長
期保存安定性に優れ、サイクル使用による充・放電容量
の低下が少ない等電池特性に優れた電池が得られること
を見出し、本発明に到達した。
く、且つ自己放電を起こしにくく、長期保存安定性に優
れ、サイクル使用による充・放電容量の低下が少ない等
電池特性に優れた電池を提供することに存する。
正極、負極および非水溶媒中に電解質を溶解させてなる
電解液を備えてなる非水系二次電池において、負極材料
としてコークスを用い、かつ元素分析によって決定され
る該コークス中のO、S及びNのCに対する含有モル比
が、それぞれO/C<8×10-3、S/C<5×10-4
及びN/C<8×10-3であり、かつ灰分(Ash)
が、Ash<0.02重量%の範囲であることを特徴と
する非水系二次電池により容易に達成される。
明において、コークスとしては、FCC(流動接触分
解) 残渣油、EHE油(エチレン製造時の副生油) 、常
圧残渣油、減圧残渣油等の石油系重質油やコールター
ル、コールタールピッチ等の石炭系炭素質材料を300
〜600℃程度の温度でディレードコーキングし、10
00〜1500程度の温度で焼成したものが挙げられ
る。
を用いることを特徴とし、かつ該コークスは、以下述べ
るように、特定の不純物が可及的少ないものでなければ
ならない。すなわち、元素分析値でO、S及びNのCに
対する含有モル比が、それぞれ、O/C<8×10-3、
S/C<5×10-4及びN/C<8×10-3でなければ
ならない。
3×10-3、最も好ましくは、O/C<2×10-3であ
る。Sについては、より好ましくはS/C<3×1
0-4、最も好ましくはS/C<1×10-4である。Nに
ついては、より好ましくはN/C<5×10-3、最も好
ましくはN/C<3×10-3である。O,S及びNの含
有率が大きくなると、イニシャルチャージの際にリチウ
ムイオン等がこれらの不純物元素に固定されてしまい、
利用率が小さくなってしまう。この意味で、これらの不
純物元素は含有率が小さいほど好ましい。ただし、O/
C<3×10-4、S/C<1×10-4及びN/C<1×
10-3は、達成可能ではあるがこれ以上不純物元素を減
らしてもさほど効果の向上が見られないので、工業的に
は、O/C<5×10-3、S/C<5×10-4及びN/
C<7×10-3で充分である。
ても、可及的含有率の少ない方が好ましい。具体的に
は、H/C<0.1であるのが好ましい。灰分について
は、Ash<0.02重量%、より好ましくはAsh/
0.01重量%であり、この範囲を超えると自己放電の
増大や、充・放電サイクルでの容量低下を生じ、好まし
くない。しかしO、NおよびSの場合と同様、Ash<
0.001重量%としてもさほど効果の向上が見られな
い。
節するには、 コークス製造の際、比較的高温、即ち、1100〜
1500℃程度で焼成する。 コークス製造の際、減圧状態、即ち、10mmHg
以下の状態で600〜1500℃程度の温度で焼成す
る。 原料を改質する、即ち、水添脱窒、水添脱硫等を行
う。 もともと不純物量の少ない原料を選択する。 原料重質油やコールタール等を流動加熱状態で20
00メッシュ程度の網で濾過し、大きな不純物を除き、
ディレードコーキングした後、焼成する。 等、又はこれらを組合せて採用しうる。
が、Sは、1800℃以上で漸く除去されるものであ
り、通常のコークス製造の際の焼成温度の上限である1
500℃程度ではSは殆ど除去されない。の方法で
は、N及びSが除去可能である。とが、工業的には
最も有利な方法であり、中でも、原料としてナフサのエ
チレン分解時に副生する熱分解残渣油であるEHEを用
いるのが経済性及び品質の安定性の点で最も有利であ
る。
クスの揮発分の含有率は、特に限定されないが、敢えて
好適な範囲に言及するとすれば、0.1重量%より大き
く、1.0重量%未満のとき、2回目以降の充・放電容
量の点で特に良好な結果が得られる。コークスの粒径
は、電池の電極として用いるのに極端に大きくない限り
は特に限定されないが、最大粒径が50μm以下である
のが好ましく、最小粒径については、3μm以上、より
好ましくは5μm以上、最も好ましくは10μm以上で
あって、これらの粒径以下の粒子は実質的に含有しない
ことが好ましい。
てなる電解液については、従来、非水系二次電池用に用
いられているものでよく、特に限定されない。具体的に
は、正極としては、LiCoO2 、MnO2 、Ti
S2 、FeS2 、Nb3 S4 、Mo3 S4 、Mo3 Se
4 、CoS2 、V2 O5 、P2 O5 、CrO3 、V3 O
8 、TeO2 、GeO2 等が、電解質としては、LiC
lO4 、LiBF4 、LiPF6 等が、電解質を溶解す
る非水溶媒としては、プロピレンカーボネート、テトラ
ヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン、ジメチルス
ルホキシド、ジオキソラン、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミドおよびこれらの2種以上の混合溶媒
等が用いられる。
O2 −LiPF6 −プロピレンカーボネート、LiCo
O2 −LiPF6 −プロピレンカーボネート+1,2−
ジメトキシエタンである。
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、下記実
施例によって限定されるものではない。
s Correlation Index:原料の分留
特性を示す) =92.8、元素分析値=92.8重量
%、H=7.2重量%のエチレンボトム油(EHE)を
4リットルのオートクレーブに3.5kg投入し、常温
から350℃まで1時間で昇温後、350℃で1時間保
持し、その後、10℃/時間で480℃まで昇温し、更
に30時間480℃保持して、常温まで冷却後、オート
クレーブから取り出した。次に、オートクレーブから取
り出した塊状の炭素材をジェットミルにて10μm以
上、44μm以下に粉砕し、磁性ルツボで昇温速度、3
00℃/時間で1200℃まで昇温し、本発明のコーク
スを作製した。該コークスの元素分析値を表1に示す。
照極にリチウムを用いたガラスセル作製し、その特性を
検討し、表1のA欄に示した。この結果より、1回目の
充電量に対する2回目以降の充放電量の比が他に比べて
大きいことがわかる。この理由としては、コークス中の
炭素の不純物であるO、N、Sが多く存在していないた
めに、Liのコークスへの吸蔵時にLiと不純物及び電
解質と不純物との副反応が起らず1回目の充電量に対す
る2回目以降の充放電量の比、及び2回目以降の充放電
量が他に比べて大きいものと考えられる。
水系二次電池の半断面図を示す。ここで、負極1はリチ
ウムを吸蔵させた本発明のコークスから構成される。こ
の負極1は、負極集電体2の内面に接合されており、こ
の集電体2はフェライト系ステンレス鋼(SUS43
0) からなる断面略コ状の負極缶3の内部に固着されて
いる。
の絶縁パッキング4の内部に固定されており、絶縁パッ
キング4の外周には、ステンレスからなる前記負極缶3
とは反対方向に断面略コ字状をなす正極缶5が固定され
ている。この正極缶5の内底面には正極集電体6が固定
されており、この正極集電体6の内面には正極7が固定
されている。この正極7と前記負極1との間には、セパ
レータ8が介挿されており、ここには電解質が溶解され
た電解液が含浸されている。そして前記正極7はLiC
oO2 と導電剤としてのアセチレンブラックと結着剤と
してのフッ素樹脂とを、85:10:5の重量比で混合
して使用したものを加圧成形し、250−350℃で熱
処理して作製したものである。
(PC) に、溶質としてLiPF6を1モル/リットル
の割合で溶解したものを用いた。尚、この電池の容量に
関しては、正極に比べて、負極を十分小さくし、負極支
配になるように設定している。この電池を充電電流及び
放電電流を1mA/cm2 とし、充電は3.6Vまで、
放電は2.4Vまで行った。尚、充電は3.6Vまで行
った場合には、負極上にリチウムの電析は観察されなか
った。
りか、灰分の低下及び発光分析値で示されるように金属
化合物が極めて少ないため、Liのコークスへの吸蔵時
にLiと不純物及び電解質と不純物との副反応が起ら
ず、また不純物の電解質中への溶出もないため電池特性
が優れていると考えられる。
オートクレーブに3.5kg投入し、常温から350℃
まで1時間で昇温後、350℃で1時間保持し、その
後、10℃/時間で480℃まで昇温し、更に30時間
480℃保持して、常温まで冷却後、オートクレーブか
ら取り出した。次に、オートクレーブから取り出した塊
状の炭素材をジェットミルにて10μm以上、44μm
以下に粉砕し、磁性筒にいれ、昇温速度、300℃/時
間で1200℃まで昇温し、本発明のコークスを作製し
た。次に、実施例1と同様に元素分析、3極式電池試験
及び電池試験を行なった。結果を表1に示す。
クレーブに3.5kg投入し、常温から350℃まで1
時間で昇温後、350℃で1時間保持し、その後、10
℃/時間で480℃まで昇温し、更に30時間480℃
保持して、常温まで冷却後、オートクレーブから取り出
した。次に、オートクレーブから取り出した塊状の炭素
材をジェットミルにて10μm以上、44μm以下に粉
砕し、磁性ルツボで昇温速度、300℃/時間で120
0℃まで昇温し、コークスを作製した。次に、実施例1
と同様に元素分析、3極式電池試験及び電池試験を行な
った。結果を表1に示す。
クレーブに3.5kg投入し、常温から350℃まで1
時間で昇温後、350℃で1時間保持し、その後、10
℃/時間で480℃まで昇温し、更に30時間480℃
保持して、常温まで冷却後、オートクレーブから取り出
した。次に、オートクレーブから取り出した塊状の炭素
材をジェットミルにて10μm以上、44μm以下に粉
砕し、磁性ルツボで昇温速度、300℃/時間で120
0℃まで昇温し、コークスを作製した。次に、実施例1
と同様に元素分析、3極式電池試験及び電池試験を行な
った。結果を表1に示す。
クレーブに3.5kg投入し、常温から350℃まで1
時間で昇温後、350℃で1時間保持し、その後、10
℃/時間で480℃まで昇温し、更に30時間480℃
保持して、常温まで冷却後、オートクレーブから取り出
した。次に、オートクレーブから取り出した塊状の炭素
材をジェットミルにて10μm以上、44μm以下に粉
砕し、磁性ルツボで昇温速度、300℃/時間で120
0℃まで昇温し、200℃まで冷却後、取り出して、コ
ークスとした。次に、実施例1と同様に元素分析、3極
式電池試験及び電池試験を行なった。結果を表1に示
す。分析法は下記に示す。
マトグラフィーで分析 O値;酸素分析計 レコ社製 TC−436 灰分値;試料量 100gを750℃で恒温まで灰化。
きく、且つ自己放電を起こしにくく、長期保存安定性に
優れ、サイクル使用による充・放電容量の低下が少ない
等、電池特性に優れた電池であって、多大な工業的利益
を提供するものである。
電解液二次電池の断面説明図である。
グ、5は正極缶、6は正極集電体、7は正極。
Claims (1)
- 【請求項1】 正極、負極および非水溶媒中に電解質を
溶解させてなる電解液を備えてなる非水系二次電池にお
いて、負極材料としてコークスを用い、かつ元素分析に
よって決定される該コークス中のO、S及びNのCに対
する含有モル比が、それぞれO/C<8×10-3、S/
C<5×10-4及びN/C<8×10 -3であり、かつ灰
分(Ash) が、Ash<0.02重量%の範囲である
ことを特徴とする非水系二次電池。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11024392A JP3395200B2 (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 非水系二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11024392A JP3395200B2 (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 非水系二次電池 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05307956A true JPH05307956A (ja) | 1993-11-19 |
JP3395200B2 JP3395200B2 (ja) | 2003-04-07 |
Family
ID=14530741
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11024392A Expired - Lifetime JP3395200B2 (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 非水系二次電池 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3395200B2 (ja) |
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