JPH0825738B2 - 熱分解法シリカの疎水性化方法 - Google Patents
熱分解法シリカの疎水性化方法Info
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- JPH0825738B2 JPH0825738B2 JP5339070A JP33907093A JPH0825738B2 JP H0825738 B2 JPH0825738 B2 JP H0825738B2 JP 5339070 A JP5339070 A JP 5339070A JP 33907093 A JP33907093 A JP 33907093A JP H0825738 B2 JPH0825738 B2 JP H0825738B2
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- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、廃ガスがＳｉＯ2 反応
炎にフィードバックされる、熱分解法の、微細化シリカ
を連続的に疎水化する方法に関する。
炎にフィードバックされる、熱分解法の、微細化シリカ
を連続的に疎水化する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決すべき課題】ヨーロッパ特
許第９０１２５号明細書は、塩化水素のほかに、依然と
してかなりの量の未反応ジメチルジクロロシランを含有
する、微細化シリカの疎水性化で生成された反応ガス
を、シリカ反応炎の下流の冷却帯域中へフィードバック
する方法を開示している。それによりＨＣｌ吸収のため
のジクロロジメチルシランの量は最小化される。
許第９０１２５号明細書は、塩化水素のほかに、依然と
してかなりの量の未反応ジメチルジクロロシランを含有
する、微細化シリカの疎水性化で生成された反応ガス
を、シリカ反応炎の下流の冷却帯域中へフィードバック
する方法を開示している。それによりＨＣｌ吸収のため
のジクロロジメチルシランの量は最小化される。
【０００３】本発明の目的は、環境汚染を減少する、シ
リカを疎水性化する方法を提供することである。
リカを疎水性化する方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この目的は、有機成分を
含有する全廃ガスをＳｉＯ2 反応バーナーの上流の混合
室中へ供給してＳｉＯ2 反応炎中でこれらを燃焼させる
ことを特徴とする、ハロゲン化ケイ素化合物から熱分解
法シリカをオルガノハロシランにより連続的に疎水性化
する方法により達成される。
含有する全廃ガスをＳｉＯ2 反応バーナーの上流の混合
室中へ供給してＳｉＯ2 反応炎中でこれらを燃焼させる
ことを特徴とする、ハロゲン化ケイ素化合物から熱分解
法シリカをオルガノハロシランにより連続的に疎水性化
する方法により達成される。
【０００５】既知の方法におけるハロゲン化ケイ素化合
物から生成された熱分解法シリカ（例えば、米国特許第
４，２９２，２９０号明細書対応、西独特許第３，１１
５，００２号明細書参照）は、煙霧の除去後、疎水性化
剤としてオルガノハロシランを使用し、水蒸気を使用し
て不活性ガス中を通過させて疎水性化される。疎水性化
は、好ましくは向流方式で行なわれる。さらに好ましく
は、疎水性化助剤が添加される。
物から生成された熱分解法シリカ（例えば、米国特許第
４，２９２，２９０号明細書対応、西独特許第３，１１
５，００２号明細書参照）は、煙霧の除去後、疎水性化
剤としてオルガノハロシランを使用し、水蒸気を使用し
て不活性ガス中を通過させて疎水性化される。疎水性化
は、好ましくは向流方式で行なわれる。さらに好ましく
は、疎水性化助剤が添加される。
【０００６】ハロゲン化ケイ素化合物から生成された熱
分解法シリカから煙霧を除去するのは、例えば、適当な
フィルターを用いて達成される。シリカを疎水性化する
ためには、次いで好ましくは適当なサイロ様空間中へ下
方へ通される。反応空間は、好ましくは熱的に絶縁され
ている。その反応空間は、沈着された熱いシリカにより
本発明の疎水性化に必要とされる温度まで加熱される。
所望の充填水準に達した後、反応空間には蒸気の形の疎
水性化剤、場合によっては疎水性化助剤、水蒸気および
不活性ガスが装填される。これらの物質は、好ましくは
反応空間の下部３分の１に導入される。これらの物質
は、温度１１０〜１４０℃、好ましくは１２０〜１３０
℃、特に好ましくは１２５℃で計量し乍ら供給される。
好ましくは疎水性化剤、任意の疎水性化触媒および／ま
たは水蒸気は、計量供給の間に不活性ガスで希釈され
る。
分解法シリカから煙霧を除去するのは、例えば、適当な
フィルターを用いて達成される。シリカを疎水性化する
ためには、次いで好ましくは適当なサイロ様空間中へ下
方へ通される。反応空間は、好ましくは熱的に絶縁され
ている。その反応空間は、沈着された熱いシリカにより
本発明の疎水性化に必要とされる温度まで加熱される。
所望の充填水準に達した後、反応空間には蒸気の形の疎
水性化剤、場合によっては疎水性化助剤、水蒸気および
不活性ガスが装填される。これらの物質は、好ましくは
反応空間の下部３分の１に導入される。これらの物質
は、温度１１０〜１４０℃、好ましくは１２０〜１３０
℃、特に好ましくは１２５℃で計量し乍ら供給される。
好ましくは疎水性化剤、任意の疎水性化触媒および／ま
たは水蒸気は、計量供給の間に不活性ガスで希釈され
る。
【０００７】シリカの疎水性化は、温度２００℃〜８０
０℃、疎水性化助剤を使用するときは６０℃〜３５０
℃、好ましくは８０℃〜１５０℃で、２〜５分間、好ま
しくは３〜４分間にわたって達成される。
０℃、疎水性化助剤を使用するときは６０℃〜３５０
℃、好ましくは８０℃〜１５０℃で、２〜５分間、好ま
しくは３〜４分間にわたって達成される。
【０００８】疎水性化剤は、既知のオルガノハロシラン
から選ばれる。好ましいものとしては、アルキルクロロ
化合物、特に好ましくはジメチルジクロロシランが挙げ
られる。使用される疎水性化助剤は、好ましくはメタノ
ールである。使用される不活性ガスは、好ましくは窒素
である。
から選ばれる。好ましいものとしては、アルキルクロロ
化合物、特に好ましくはジメチルジクロロシランが挙げ
られる。使用される疎水性化助剤は、好ましくはメタノ
ールである。使用される不活性ガスは、好ましくは窒素
である。
【０００９】疎水性化助剤の使用は、今日まで通例であ
ったのよりも著しく低いエネルギー消費によって熱分解
法ＳｉＯ2 の疎水性化を行なうことを可能にする。その
上、このことは高いシリカ流量でさえシリカの良好な疎
水性化を可能にする。
ったのよりも著しく低いエネルギー消費によって熱分解
法ＳｉＯ2 の疎水性化を行なうことを可能にする。その
上、このことは高いシリカ流量でさえシリカの良好な疎
水性化を可能にする。
【００１０】疎水性化サイロ中で生成された廃ガスは収
集され、ＳｉＯ2 バーナーの上流の混合室中へ通され、
そこで熱分解法ＳｉＯ2 を生成するための出発材料と混
合され、この混合物は熱分解法シリカを生成するための
バーナーに供給されてそこで燃焼させる。そのようにし
て生成された熱分解法シリカは、慣例的に生成された製
品と品質的に相違しなかったが、一方廃ガスがバーナー
の環状スリット中へフィードバックされた熱分解法シリ
カは、通例の製品の品質を達成しなかった。
集され、ＳｉＯ2 バーナーの上流の混合室中へ通され、
そこで熱分解法ＳｉＯ2 を生成するための出発材料と混
合され、この混合物は熱分解法シリカを生成するための
バーナーに供給されてそこで燃焼させる。そのようにし
て生成された熱分解法シリカは、慣例的に生成された製
品と品質的に相違しなかったが、一方廃ガスがバーナー
の環状スリット中へフィードバックされた熱分解法シリ
カは、通例の製品の品質を達成しなかった。
【００１１】反応バーナーの予備混合帯域中への本発明
の廃ガスのリサイクリングは、したがって生成物の品質
を低下させることなく、排ガス流による環境の汚染を低
下させる。
の廃ガスのリサイクリングは、したがって生成物の品質
を低下させることなく、排ガス流による環境の汚染を低
下させる。
【００１２】これに加えて、生成された塩酸は、有機ケ
イ素および有機成分によって汚染されなく、その結果こ
の塩酸は更に容易に処理することができる。
イ素および有機成分によって汚染されなく、その結果こ
の塩酸は更に容易に処理することができる。
【００１３】図面は、本発明の方法のさまざまな実施態
様を示す。しかしながら、本発明の可能な使用方法は、
これらの実施態様に限定されない。
様を示す。しかしながら、本発明の可能な使用方法は、
これらの実施態様に限定されない。
【００１４】図１に示された実施態様において、シリカ
は燃焼室１内でオルガノハロシランを燃焼することによ
り生成される。これは、例えば、メチルジクロロシラン
を空気とともに燃焼することにより達成される。フィル
ターＦ１／Ｆ２は、熱分解法ＳｉＯ2 から、塩化水素お
よび塩素を含有する煙霧を除去する。シリカは、中間漏
斗２を経て、以後疎水性化サイロと称する反応空間中へ
進む。疎水性化サイロ３中で、シリカの水準は調整器５
を制御する充填水準センサー４により感知されて所望の
充填水準を維持する。疎水性化サイロ中の充填水準は、
好ましくは放射性充填水準センサーを使用して測定され
る。調整器５は、好ましくは調整フラップの形をとる。
サイロの低部３分の１は、温度１１０℃〜１４０℃の蒸
気の形の計量しながら供給される様式で充填されるが、
各蒸気装填は、疎水性化剤、疎水性化助剤、水蒸気およ
び別の不活性ガスとともに、熱い不活性ガスによって希
釈されていた。
は燃焼室１内でオルガノハロシランを燃焼することによ
り生成される。これは、例えば、メチルジクロロシラン
を空気とともに燃焼することにより達成される。フィル
ターＦ１／Ｆ２は、熱分解法ＳｉＯ2 から、塩化水素お
よび塩素を含有する煙霧を除去する。シリカは、中間漏
斗２を経て、以後疎水性化サイロと称する反応空間中へ
進む。疎水性化サイロ３中で、シリカの水準は調整器５
を制御する充填水準センサー４により感知されて所望の
充填水準を維持する。疎水性化サイロ中の充填水準は、
好ましくは放射性充填水準センサーを使用して測定され
る。調整器５は、好ましくは調整フラップの形をとる。
サイロの低部３分の１は、温度１１０℃〜１４０℃の蒸
気の形の計量しながら供給される様式で充填されるが、
各蒸気装填は、疎水性化剤、疎水性化助剤、水蒸気およ
び別の不活性ガスとともに、熱い不活性ガスによって希
釈されていた。
【００１５】調整フラップ５のちょうど上の不活ガスの
パルス６は、調整フラップ５を通るシリカの流動を確実
にする。これはその上に比較的多量の塩化水素ガスまた
は疎水性化剤の移動床乾燥器９中への進行を防止する。
パルス６は、調整フラップ５を通るシリカの流動を確実
にする。これはその上に比較的多量の塩化水素ガスまた
は疎水性化剤の移動床乾燥器９中への進行を防止する。
【００１６】疎水性化シリカは、ブロワー７とサイクロ
ン８からなるコンベヤーループを経て疎水性化サイロ３
から移動床乾燥器９へ進む。そこで疎水性化シリカは脱
酸される。移動床乾燥器からの廃ガスは、不活性ガス、
疎水性化剤、疎水性化助剤と、疎水性化反応で生成され
た塩化水素とそして生成された副産物といっしょにされ
て、そしてブロワー１４によって、バーナーの上流の混
合室中で熱分解法シリカを生成するために反応混合物中
に混合される。疎水性化サイロからの上述の廃ガスは、
滑り弁１３によって疎水性化サイロから取得され、疎水
性化サイロ内の圧力はかくして０〜３０ミリバールに維
持される。疎水性化サイロ３および移動床乾燥器９から
の混合廃ガス中の炭素含有化合物は、シリカ反応炎中で
定量的に燃焼させられる。
ン８からなるコンベヤーループを経て疎水性化サイロ３
から移動床乾燥器９へ進む。そこで疎水性化シリカは脱
酸される。移動床乾燥器からの廃ガスは、不活性ガス、
疎水性化剤、疎水性化助剤と、疎水性化反応で生成され
た塩化水素とそして生成された副産物といっしょにされ
て、そしてブロワー１４によって、バーナーの上流の混
合室中で熱分解法シリカを生成するために反応混合物中
に混合される。疎水性化サイロからの上述の廃ガスは、
滑り弁１３によって疎水性化サイロから取得され、疎水
性化サイロ内の圧力はかくして０〜３０ミリバールに維
持される。疎水性化サイロ３および移動床乾燥器９から
の混合廃ガス中の炭素含有化合物は、シリカ反応炎中で
定量的に燃焼させられる。
【００１７】本発明の方法の代わりの実施態様を図２に
示す。熱分解法シリカの生成および疎水性化助剤を使用
する疎水性化は、各々図１について記述したように達成
される。疎水性シリカは、疎水性化サイロ３から、調整
フラップ５を経て、ブロワー７とサイクロン１０によっ
て流動床反応器１１中へ運ばれる。そこで３００〜３５
０℃に加熱されて次いでブロワー１２とサイクロン８か
らなるコンベヤループを経て移動床乾燥器９中へ運ばれ
る。流動床反応器の使用は、図１に示された実施態様と
比べて７０％まで使用されなければならない疎水性化助
剤の量を減少することを可能にする。疎水性化サイロか
らの廃ガスは、図１について記述したように、移動床乾
燥器からの廃ガスと一緒にされて、バーナーの予備混合
帯域中にシリカを生成するために反応混合物中に混合さ
れて反応炎中で定量的に燃焼させる。疎水性化されたＳ
ｉＯ2 は、移動床乾燥器から均質化サイロへ進む。
示す。熱分解法シリカの生成および疎水性化助剤を使用
する疎水性化は、各々図１について記述したように達成
される。疎水性シリカは、疎水性化サイロ３から、調整
フラップ５を経て、ブロワー７とサイクロン１０によっ
て流動床反応器１１中へ運ばれる。そこで３００〜３５
０℃に加熱されて次いでブロワー１２とサイクロン８か
らなるコンベヤループを経て移動床乾燥器９中へ運ばれ
る。流動床反応器の使用は、図１に示された実施態様と
比べて７０％まで使用されなければならない疎水性化助
剤の量を減少することを可能にする。疎水性化サイロか
らの廃ガスは、図１について記述したように、移動床乾
燥器からの廃ガスと一緒にされて、バーナーの予備混合
帯域中にシリカを生成するために反応混合物中に混合さ
れて反応炎中で定量的に燃焼させる。疎水性化されたＳ
ｉＯ2 は、移動床乾燥器から均質化サイロへ進む。
【００１８】疎水性化サイロと流動床反応器が単一反応
器を形成する、本発明の方法の別の実施態様を図３に記
載する。燃焼室１中で、シリカはオルガノハロシランを
燃焼することにより従来のやり方で生成される。フィル
ターＦ１／Ｆ２は、塩化水素および塩素を含有する煙霧
を分離するために使用される。熱分解法シリカは、先ず
緩衝容器２中へ進み、そこからブロワー７およびサイク
ロン３を経て反応器１５中へ進む。反応器１５の広がっ
た上部は、好ましくは外側から温度８０〜１２０℃に加
熱される。反応器は、反応器の出口５で調整器を制御す
る充填水準センサー４を付設される。更に、反応器はシ
リカを流動するための装置１６を上部に付設される。攪
拌機はこの目的のために特に適している。不活性ガスと
疎水性化助剤の混合物を、反応器の上半分の下端に約１
２５℃にて計量しながら供給される。反応器の下端で、
その器壁は約３５０℃まで加熱され、水蒸気と不活性ガ
スの混合物および疎水性化助剤と不活性ガスの混合物も
また、ガスの形で各々少なくとも１個の入口を経て供給
される。その上、好ましくはパルス化された窒素が、例
えば、パルス調整フラップを経て計量し乍ら供給され
る。疎水性化熱分解法シリカは、コンベヤループによっ
てブロワー１２およびサイクロン８を経て乾燥器中へ輸
送され、そこで脱酸されて均質化のためのサイロ中へ運
ばれる。ブロワー７のブロワー圧よりやや低いＳｉＯ2
水準以上のガス圧を維持するために必要とされるだけ開
かれている調整器１３によって、反応器からの廃ガスは
乾燥器９からの廃ガスといっしょにされてブロワー１４
を経てＳｉＯ2 バーナーの上流の混合室へ供給される。
例えば、手動式滑り弁が、調整器１３として適してい
る。
器を形成する、本発明の方法の別の実施態様を図３に記
載する。燃焼室１中で、シリカはオルガノハロシランを
燃焼することにより従来のやり方で生成される。フィル
ターＦ１／Ｆ２は、塩化水素および塩素を含有する煙霧
を分離するために使用される。熱分解法シリカは、先ず
緩衝容器２中へ進み、そこからブロワー７およびサイク
ロン３を経て反応器１５中へ進む。反応器１５の広がっ
た上部は、好ましくは外側から温度８０〜１２０℃に加
熱される。反応器は、反応器の出口５で調整器を制御す
る充填水準センサー４を付設される。更に、反応器はシ
リカを流動するための装置１６を上部に付設される。攪
拌機はこの目的のために特に適している。不活性ガスと
疎水性化助剤の混合物を、反応器の上半分の下端に約１
２５℃にて計量しながら供給される。反応器の下端で、
その器壁は約３５０℃まで加熱され、水蒸気と不活性ガ
スの混合物および疎水性化助剤と不活性ガスの混合物も
また、ガスの形で各々少なくとも１個の入口を経て供給
される。その上、好ましくはパルス化された窒素が、例
えば、パルス調整フラップを経て計量し乍ら供給され
る。疎水性化熱分解法シリカは、コンベヤループによっ
てブロワー１２およびサイクロン８を経て乾燥器中へ輸
送され、そこで脱酸されて均質化のためのサイロ中へ運
ばれる。ブロワー７のブロワー圧よりやや低いＳｉＯ2
水準以上のガス圧を維持するために必要とされるだけ開
かれている調整器１３によって、反応器からの廃ガスは
乾燥器９からの廃ガスといっしょにされてブロワー１４
を経てＳｉＯ2 バーナーの上流の混合室へ供給される。
例えば、手動式滑り弁が、調整器１３として適してい
る。
【００１９】
【実施例】実施例１ 図１に対応する装置内で、１０８ｋｇ／ｈのメチルトリ
クロロシランと水素が燃焼させられた反応炎は、熱絶縁
された疎水性化サイロ中に４３ｋｇ／ｈのＳｉＯ2 を沈
着した。温度が上部で１３５〜１３７℃であり、中心で
１０９〜１１０℃であって内圧が手動式滑り弁１３によ
って＋１３および＋２９ミリバールに保持された、この
疎水性化サイロに、各々１２５℃のガスの形の、４．５
ｋｇ／ｈのジメチルジクロロシラン（０．８ｍ3 ／ｈの
窒素で希釈された）、３．３ｋｇ／ｈのメタノール
（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）、および１．５
〜２ｋｇ／ｈの水（１ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）を
別個の管路を経て計量供給様式で仕込んだ。疎水性化サ
イロの上部に、１ｍ3 ／ｈの窒素を添加した。疎水性化
サイロの底端の水準調整フラップを通して３ｍ3 ／ｈの
窒素パルスを導入した。疎水性化ＳｉＯ2 は、２４０℃
〜２８０℃の温度および−４．５ミリバールの低圧力で
移動床乾燥器を通過した。乾燥器および疎水性化サイロ
からの１３８ｍ2／ｈの廃ガスを反応バーナーの予備混
合帯域中に供給してＳｉＯ2 反応炎で燃焼した。そのよ
うにして得られた表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の性質を有
していた： ＢＥＴ表面積：１６５ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．１ 炭素含量：１．０３％
クロロシランと水素が燃焼させられた反応炎は、熱絶縁
された疎水性化サイロ中に４３ｋｇ／ｈのＳｉＯ2 を沈
着した。温度が上部で１３５〜１３７℃であり、中心で
１０９〜１１０℃であって内圧が手動式滑り弁１３によ
って＋１３および＋２９ミリバールに保持された、この
疎水性化サイロに、各々１２５℃のガスの形の、４．５
ｋｇ／ｈのジメチルジクロロシラン（０．８ｍ3 ／ｈの
窒素で希釈された）、３．３ｋｇ／ｈのメタノール
（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）、および１．５
〜２ｋｇ／ｈの水（１ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）を
別個の管路を経て計量供給様式で仕込んだ。疎水性化サ
イロの上部に、１ｍ3 ／ｈの窒素を添加した。疎水性化
サイロの底端の水準調整フラップを通して３ｍ3 ／ｈの
窒素パルスを導入した。疎水性化ＳｉＯ2 は、２４０℃
〜２８０℃の温度および−４．５ミリバールの低圧力で
移動床乾燥器を通過した。乾燥器および疎水性化サイロ
からの１３８ｍ2／ｈの廃ガスを反応バーナーの予備混
合帯域中に供給してＳｉＯ2 反応炎で燃焼した。そのよ
うにして得られた表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の性質を有
していた： ＢＥＴ表面積：１６５ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．１ 炭素含量：１．０３％
【００２０】比較例１ 表面疎水性化シリカを実施例１のように調製した。実施
例１と違って、収集した廃ガスをＳｉＯ2 バーナーの上
流の混合室中に供給しなくて、バーナーの環状スリット
中に供給して反応炎で燃焼した。そのようにして得られ
た表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の性質を有していた： ＢＥＴ表面積：１７１ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．２１％
例１と違って、収集した廃ガスをＳｉＯ2 バーナーの上
流の混合室中に供給しなくて、バーナーの環状スリット
中に供給して反応炎で燃焼した。そのようにして得られ
た表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の性質を有していた： ＢＥＴ表面積：１７１ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．２１％
【００２１】比較例２ 表面疎水性化シリカを実施例１のように調製した。実施
例１と違って、廃ガスはバーナーの反応炎にフィードバ
ックしなかった。そのようにして得られた表面疎水性化
ＳｉＯ2 は次の性質を有する： ＢＥＴ表面積：１６８ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．２３％
例１と違って、廃ガスはバーナーの反応炎にフィードバ
ックしなかった。そのようにして得られた表面疎水性化
ＳｉＯ2 は次の性質を有する： ＢＥＴ表面積：１６８ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．２３％
【００２２】実施例２ 図２に対応する装置内で、１０８ｋｇ／ｈのメチルトリ
クロロシランと水素が燃焼させられた反応炎は、熱絶縁
された疎水性化サイロ３中に４３ｋｇ／ｈのＳｉＯ2 を
沈着した。温度が上部で１２８〜１３０℃で中心で１０
３〜１０８℃であって内圧が＋３および＋３２ミリバー
ルに維持された、この疎水性化サイロに、各々１２５℃
のガスの形の、４．８ｋｇ／ｈのジメチルジクロロシラ
ン（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）、１．０ｋｇ
／ｈのメタノール（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈され
た）および１．５〜１．８ｋｇ／ｈの水（１ｍ3 ／ｈの
窒素で希釈された）を別個の管路を経て計量供給様式で
仕込んだ。疎水性化サイロの上部に、１ｍ3 ／ｈの窒素
を添加した。水準調整フラップを通って５４ｍ3 ／ｈの
窒素パルスを導入した。疎水性化サイロの下流の、流動
床反応器１１をＳｉＯ2 を通過させ、それに別の５ｍ3
／ｈの窒素を添加してその中でＳｉＯ2 を３０５〜３４
８℃の温度にもたらした。−１ミリバールの低圧を流動
床反応器中に普及させた。流動床反応器の下流の、２９
０〜３００℃の温度の乾燥器を疎水性化ＳｉＯ2 を通過
させた。１４５ｍ3 ／ｈの流入量を有する、乾燥器、流
動床反応器および疎水性化サイロからのいっしょにした
ガスをＳｉＯ2 反応バーナーの予備混合帯域中に供給し
てＳｉＯ2 用出発材料と混合した。そのようにして得ら
れた表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の性質を有していた： ＢＥＴ表面積：１７３ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．０５％
クロロシランと水素が燃焼させられた反応炎は、熱絶縁
された疎水性化サイロ３中に４３ｋｇ／ｈのＳｉＯ2 を
沈着した。温度が上部で１２８〜１３０℃で中心で１０
３〜１０８℃であって内圧が＋３および＋３２ミリバー
ルに維持された、この疎水性化サイロに、各々１２５℃
のガスの形の、４．８ｋｇ／ｈのジメチルジクロロシラ
ン（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）、１．０ｋｇ
／ｈのメタノール（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈され
た）および１．５〜１．８ｋｇ／ｈの水（１ｍ3 ／ｈの
窒素で希釈された）を別個の管路を経て計量供給様式で
仕込んだ。疎水性化サイロの上部に、１ｍ3 ／ｈの窒素
を添加した。水準調整フラップを通って５４ｍ3 ／ｈの
窒素パルスを導入した。疎水性化サイロの下流の、流動
床反応器１１をＳｉＯ2 を通過させ、それに別の５ｍ3
／ｈの窒素を添加してその中でＳｉＯ2 を３０５〜３４
８℃の温度にもたらした。−１ミリバールの低圧を流動
床反応器中に普及させた。流動床反応器の下流の、２９
０〜３００℃の温度の乾燥器を疎水性化ＳｉＯ2 を通過
させた。１４５ｍ3 ／ｈの流入量を有する、乾燥器、流
動床反応器および疎水性化サイロからのいっしょにした
ガスをＳｉＯ2 反応バーナーの予備混合帯域中に供給し
てＳｉＯ2 用出発材料と混合した。そのようにして得ら
れた表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の性質を有していた： ＢＥＴ表面積：１７３ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．０５％
【００２３】比較例３ 表面疎水性化シリカを実施例２のように調製した。実施
例２と違って、収集された廃ガスはＳｉＯ2 バーナーの
予備混合帯域中に供給されなくてバーナーの環状スリッ
ト中へ供給されて反応炎で燃焼された。そのようにして
得られた表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の性質を有してい
た： ＢＥＴ表面積：１６９ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．１ 炭素含量：１．０１％
例２と違って、収集された廃ガスはＳｉＯ2 バーナーの
予備混合帯域中に供給されなくてバーナーの環状スリッ
ト中へ供給されて反応炎で燃焼された。そのようにして
得られた表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の性質を有してい
た： ＢＥＴ表面積：１６９ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．１ 炭素含量：１．０１％
【００２４】比較例４ 表面疎水性化シリカを実施例２のように調製した。実施
例２と違って、廃ガスはバーナーの反応炎にフィードバ
ックされなかった。そのようにして得られた表面疎水性
化ＳｉＯ2 は次の性質を有していた： ＢＥＴ表面積：１７６ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．０７％
例２と違って、廃ガスはバーナーの反応炎にフィードバ
ックされなかった。そのようにして得られた表面疎水性
化ＳｉＯ2 は次の性質を有していた： ＢＥＴ表面積：１７６ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．０７％
【００２５】実施例１および２ならびに比較例１〜４に
よる表面疎水性化ＳｉＯ2 試料の濃厚化効果を、液状ポ
リエステル樹脂でのそれらの個々の濃厚化性能を比較す
ることにより測定した。この試験において、各８ｇのＳ
ｉＯ2 試料を、各々１９２ｇのポリエステル樹脂（ＢＡ
ＳＦ製のＬｕｄｏｐａｌ Ｐ６）中に分散させた。分散
は研究室の溶解機（Ｐｅｎｄｒａｕｌｉｋ）を使用して
２８００ｒｐｍの速度で５分間行なった。ポリエステル
樹脂中の４％濃度微細化シリカ分散液の濃厚化効果をＤ
ＩＮ５３０１９に従う装置を使用して測定した。
よる表面疎水性化ＳｉＯ2 試料の濃厚化効果を、液状ポ
リエステル樹脂でのそれらの個々の濃厚化性能を比較す
ることにより測定した。この試験において、各８ｇのＳ
ｉＯ2 試料を、各々１９２ｇのポリエステル樹脂（ＢＡ
ＳＦ製のＬｕｄｏｐａｌ Ｐ６）中に分散させた。分散
は研究室の溶解機（Ｐｅｎｄｒａｕｌｉｋ）を使用して
２８００ｒｐｍの速度で５分間行なった。ポリエステル
樹脂中の４％濃度微細化シリカ分散液の濃厚化効果をＤ
ＩＮ５３０１９に従う装置を使用して測定した。
【００２６】下記の粘度が測定された： 実施例１：４１５０ミリパスカル 比較例１：３１００ミリパスカル 比較例２：４０５０ミリパスカル 実施例２：４３００ミリパスカル 比較例３：３２００ミリパスカル 比較例４：４４５０ミリパスカル
【図１】図１は本発明の方法の種々な具体例を示す流れ
図である。
図である。
【図２】図２は本発明の方法の種々な具体例を示す流れ
図である。
図である。
【図３】図３は本発明の方法の種々な具体例を示す流れ
図である。
図である。
１ 燃焼室 ２ 中間漏斗 ３ 疎水性化サイロ ４ 充填水準センサー ５ 調整器 ６ 不活性ガスのパルス ７ ブロワー ８ サイクロン ９ 移動床乾燥器 １３ 滑り弁 １４ ブロワー １５ 反応器 １６ シリカ流動用装置 １７ 緩衝容器 １８ サイクロン Ｆ１／Ｆ２ フィルター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペーター・シェルム ドイツ連邦共和国 エメルティング、ザル ツマンシュトラーセ ５
Claims (1)
- 【請求項１】 有機成分を含有する全廃ガスをＳｉＯ2
反応バーナーの上流の混合室中へ供給してＳｉＯ2 反応
炎中で該全廃ガスを燃焼させることを特徴とする、ハロ
ゲン化ケイ素化合物から熱分解法シリカをオルガノハロ
シランにより連続的に疎水化する方法。
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|---|---|---|---|
| DE4240741A DE4240741A1 (de) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | Verfahren zur Hydrophobierung von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid |
| DE42-40-741-9 | 1992-12-03 |
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|---|---|
| JPH06206720A JPH06206720A (ja) | 1994-07-26 |
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| JP5339070A Expired - Lifetime JPH0825738B2 (ja) | 1992-12-03 | 1993-12-03 | 熱分解法シリカの疎水性化方法 |
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| JP (1) | JPH0825738B2 (ja) |
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| DE1163784C2 (de) * | 1962-03-30 | 1973-05-03 | Degussa | Verfahren zur Oberflaechenbehandlung von hochdispersen Oxyden |
| US3924029A (en) * | 1962-03-30 | 1975-12-02 | Degussa | Method of modifying the surface properties of finely divided metal oxides |
| NL7000442A (ja) * | 1969-01-27 | 1970-07-29 | ||
| US3772427A (en) * | 1971-06-14 | 1973-11-13 | Gen Electric | Combustion process for producing high surface area silica |
| DE2240014C3 (de) * | 1972-08-14 | 1981-04-16 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Hydrophobierung von hochdispersen Oxiden |
| IT991862B (it) * | 1972-08-31 | 1975-08-30 | Degussa | Procedimento per la idrofobizzazio ne di silicati |
| DE2344388B2 (de) * | 1973-09-03 | 1978-06-22 | Elektroschmelzwerk Kempten Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd |
| DE2620737C2 (de) * | 1976-05-11 | 1982-07-29 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zum Herstellen von hochdispersem Siliciumdioxid |
| US4292290A (en) * | 1980-04-16 | 1981-09-29 | Cabot Corporation | Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides |
| DE3203743A1 (de) * | 1982-02-04 | 1983-08-04 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur aufbereitung von bei der siliciumherstellung anfallenden abgasen |
| DE3211431A1 (de) * | 1982-03-27 | 1983-09-29 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur hydrophobierung von pyrogen hergestelltem siliciumdioxid |
| JPS6193310A (ja) * | 1984-10-15 | 1986-05-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 廃ガスの処理方法 |
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1992
- 1992-12-03 DE DE4240741A patent/DE4240741A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-10-27 CN CN93118773A patent/CN1033909C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1993-11-08 US US08/148,237 patent/US5372795A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-12-02 EP EP93119437A patent/EP0601482B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-12-02 DE DE59300350T patent/DE59300350D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-12-03 JP JP5339070A patent/JPH0825738B2/ja not_active Expired - Lifetime
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