CN1033909C - 疏水的焦化二氧化硅的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连接生产疏水的焦化的细碎二氧化硅的方法，在该方法中，是将产生的废气送回到SiO2反应火焰中并进行燃烧。
Description
本发明涉及一种连续生产具有疏水性的焦化的细碎二氧化硅的方法，在该方法中，将产生的废气送至SiO2反应火焰中。
EP-B-90揭示了一种将在细碎二氧化硅的疏水过程中产生的反应废气送到二氧化硅反应火焰下方的冷却段中的方法，在反应废气中，除了氯化氢以外，仍然含有适量的未反应的二甲基二氯硅烷。因此，二甲基二氯硅烷用于吸收HCl的量被减至最低程度。
本发明的目的在于提供一种可减少环境污染的具有疏水性的焦化二氧化硅的生产方法。
本发明的目的是这样来实现的，是利用有机卤代硅烷，由硅卤化合物来连续生产具有疏水性的焦化二氧化硅的方法，该方法包括将所有含有有机成份的废气送入到SiO2反应燃烧炉上部的混合室中，并用SiO2反应火焰将这些废气进行燃烧。
用已知方法(参见DE-C-3115002及有关专利US4292290)，在除去烟雾以后，使用有机卤代硅烷作为疏水剂，利用水蒸气并使其通过一惰性气体而使由硅卤化合物生产的焦化二氧化硅具有疏水性。优选的疏水过程是在逆流条件下进行的。此外，最好还加入疏水助剂。
从由硅卤化合物生产的焦化二氧化硅中除去的烟雾可被有效利用，例如：可作为合适的过滤物质。对疏水的二氧化硅来说，其可优选地从下方送入一适当的类似料斗状的反应容器中。该反应容器优选是绝热的。利用其内储存的热的二氧化硅将其加热到所要求的温度，用于进行本发明的疏水过程。在达到所要求的填充程度后，该反应容器中再加入以蒸气形式存在的疏水剂、一适当的疏水助剂、水蒸气及惰性气体。优选地，将这些物质从反应容器的靠下方的三分之一的位置处引入到反应容器中。这些物质在温度为110～140℃，优选为120～130℃下进行计量供给，更优选为125℃下进行计量供给。优选地，在计量供给期间，将疏水剂及任何疏水催化剂和/或水蒸气用惰性气体进行稀释。
当在温度为60～350℃，优选为80～150℃条件下使用一疏水助剂时，二氧化硅的疏水过程可在温度为200～800℃，时间为2～5分钟，优选为3～4分钟的条件下来完成。
疏水剂可从已知的有机卤代硅烷类中选择，优选为烷基氯化合物，尤其优选为二甲基二氯硅烷。
疏水助剂优选为甲醇。
惰性气体优选为氮气。
疏水助剂的使用，使焦化SiO2的疏水过程所消耗的能源比迄今为止常用方法所消耗的能源显著降低。此外，甚至在二氧化硅生产率高的情况下，使二氧化硅具有好的疏水性。
在疏水作用容器中产生的废气被收集，并使其进入SiO2燃烧炉上部的混合室中。在混合室中，与用于生产焦化SiO2的起始原料进行混合，然后将混合物送入到生产焦化二氧化硅的燃烧炉中，并进行燃烧。从质量方面来说，如此方法生产的焦化二氧化硅与传统的生产方法生产的产品没有什么不同，另一方面，被送回到燃烧炉的环状狭缝中的废气中含有的焦化二氧化硅的质量没有达到传统二氧化硅产品的质量。
本发明中的废气可被循环到反应燃烧炉的预混段，这样可通过这一步骤减少环境的污染，同时没有降低产品的质量。
除这一点以外，生产的盐酸没有被有机硅烷和有机成份污染，所以可容易进行下一步生产过程。
下面通过附图来说明各个实施例，但本发明的生产方法并不仅限于这些实施例。
附图简要说明：
图1为本发明第一实施例生产疏水的焦化二氧化硅的流程。
图2为本发明第二实施例生产疏水的焦化二氧化硅的流程。
图3为本发明第三实施例生产疏水的焦化二氧化硅的流程。
如图1所示的实施例，在燃烧室1中利用燃烧有机卤代硅烷来生产二氧化硅。例如，可通过甲基二氯硅烷与空气燃烧来进行。过滤器F1/F2用于从焦化二氧化硅中除去含有盐酸和氯的烟雾。二氧化硅通过一位于中间的料斗2进入到反应容器中，在下文中，该反应容器可被认为是疏水作用的容器(hydrophobicization silo)。在疏水作用的容器3中，二氧化硅的量可通过一填充程度传感器4来感应，该传感器4可控制调节器5来保持需要的填充程度。在疏水作用的容器中的填充程度使用放射性(radioactive)填充程度传感器来测量为佳。调节器5优选为采用调节阀的形式。容器3靠下方的三分之一处，在温度为110℃～140℃时，以蒸气的形式采用计量供给方式进行装料。每一加入的蒸气已被用热的惰性气体、疏水剂、疏水助剂、水蒸气及再加入的惰性气体进行稀释。
位于调节阀5上方的脉冲(pulses)惰性气体6确保二氧化硅通过调节阀5流动。此外，这也保证相当大量的氯化氢气体或疏水剂进入到移动床干燥器9中。
疏水二氧化硅从进行疏水作用的容器3中出来后，通过一含有空气压缩机7的输送管道及旋风分离器8而进入到移动床干燥器9中。在干燥器中的疏水二氧化硅是脱氧的。来自移动床干燥器9的废气与过量的来自疏水作用容器的混合物进行结合，该混合物中含有惰性气体、疏水剂、疏水助剂，并与疏水作用过程中产生的氯化氢及副产物进行结合，并且是利用空气压缩机14在燃烧炉的上方混合室中与用于生产焦化二氧化硅的反应混合物进行混合。利用滑阀13将来自疏水作用容器的一定量废气从疏水作用容器中放出，疏水作用容器中的压力保持在0～30mbar。来自疏水作用容器3及移动床干燥器9的混合废气中的含碳化合物可在二氧化硅反应火焰中定量地燃烧。
本发明的另一实施例如图2所示。焦化二氧化硅的生产及使用疏水助剂的疏水过程可如图1描述的过程进行：疏水二氧化硅可用空气压缩机7和旋风分离器10从疏水作用容器3中输送出，通过调节阀5进入到流化床反应器11中，反应器中的疏水二氧化硅被从300℃加热到350℃，然后通过包括有空气压缩机12和旋风分离器8的输送管道进入到移动床干燥器9。流化床反应器的使用使减少疏水助剂的量成为可能，其使用量为如图1所示的实施例中疏水助剂的使用量的70％。如图1所描述的，来自疏水作用容器的废气与来自移动床干燥器的废气一起加入到燃烧炉预混段与用于生产二氧化硅的反应混合物混合，并在反应火焰中定量地燃烧。疏水的SiO2通过移动床干燥器在容器中进行均匀化。
本发明的下一个实施例如图3所示，在该实施例中，将疏水作用容器和流化床反应器形成一个单独的反应器，在燃烧室1中，利用传统方法，通过燃烧有机卤代硅烷来生产二氧化硅。过滤器F1/F2用于分离含有氯化氢和氯的烟雾。将第一步生产的焦化二氧化硅送入到缓冲容器(buffer vessel)17中，然后通过空气压缩机7及旋风分离器18进入到反应器15中。反应器15上部的扩张部分外部的温度优选为被加热到80～120℃。该反应器安装有填充程度传感器4，其可控制反应器出口处的调节器5。此外，反应器的上部安装有用于流化二氧化硅的装置16。搅拌器特别适合该目的。在反应器15的顶端1/2处的靠下位置，在约125℃温度下，惰性气体和疏水助剂混合物被定量供给。反应器的靠下端的壁的温度被加热到350℃，在至少一个注入口处，水蒸气、惰性气体的混合物以及疏水剂和惰性气体的混合物以气体的形式被注入。此外，优选地，脉冲的氮气通过脉冲调节阀被定量供给。疏水的焦化二氧化硅利用通过空气压缩机12和旋风分离器8的管道进入到干燥器中，在干燥器中进行脱氧后输送到容器中进行均化。该调节器尽量开到需要的程度以维持SiO2上方的气压稍低于空气压缩机7的鼓风压力，利用调节器13将来自反应器的废气与来自干燥器9中的废气进行结合，通过空气压缩机14，将它们送入到SiO2燃烧炉上方混合室中。例如调节器13可采用手动的滑阀。实施例1
参照图1的设备，将甲基三氯硅烷和氢以108kg/h的速率在反应火焰中进行燃烧，将SiO2以43kg/h的量送入到绝热的疏水作用容器中。
该疏水作用容器的上部分温度为137℃，中间部分温度为109～110℃，通过手动滑阀13保持其内部压力为+13和+29mbar，疏水作用容器内部装有4.5kg/h的二甲基二氯硅烷(用0.8m3/h的氮气进行稀释)，3.3kg/h的甲醇(用0.8m3/h的氮气进行稀释)及1.5～2kg/h的水(用1m3/h的氮气进行稀释)(每种物质均在125℃下以蒸气形式存在)，其装料量通过独立的输送管道计量供给。
在疏水作用容器上部以1m3/h的速度加入氮气。通过疏水作用容器底端的装料程度调节阀，脉冲氮气以3m3/h速率输入其中。在240～280℃温度及-4.5mbar的压力下，疏水的SiO2通过移动床干燥器。来自干燥器及疏水作用容器的138m3/h的废气被送入到反应燃烧炉的预混段，并在SiO2反应火焰中进行燃烧。由此得到的表面疏水的二氧化硅具有如下性能：
BET表面积：165m2/g
pH：4.1
含碳量：1.03％比较例1：
表面疏水的二氧化硅的制备方法如实施例1所示，与实施例1不同之处在于：收集的废气没有被送入到SiO2燃烧炉的上部混合室中，而是送入到燃烧炉的狭缝中，以便到达反应火焰处。
由此得到的表面疏水的SiO2具有如下性能：
BET表面积：171m2/g
pH：4.2
含碳量：1.21％比较例2：
表面疏水的二氧化硅的制备方法如实施例1中描述的方法，不同之处在于：废气没有被送回到燃烧炉的反应火焰处。
由此得到的表面疏水的SiO2具有如下性能：
BET表面积：168m2/g
pH：4.2
含碳量：1.23％实施例2：
参照如图2所示的设备，反应火焰中，108kg/h的甲基三氯硅烷和氢被燃烧，将43kg/h的SiO2送入到绝热的疏水作用容器3中。
疏水作用容器的上部分温度为128～130℃、中间部分的温度为103～108℃、其内部压力保持在+3和+32mbar，将4.8kg/h的二甲基二氯硅烷(用0.8m3/h的氮气稀释)，1.0kg/h的甲醇(用0.8m3/h的氮气稀释)，1.5-1.8kg/h的水(用1m3/h的氮气稀释)(每种物料在125℃以气体形式存在)的物料，通过独立的管道以计量供给方式进行供给。在疏水作用容器上方，加入1m3/h的氮气。通过调节阀5将4m3/h的脉冲氮气引入到疏水作用容器中。在疏水作用容器的下游通过流化床反应器11(反应器11中已另外通入5m3/h的氮气)的SiO2，被送入到温度为305～348℃的反应器11中。流化床反应器中的压力最好为-1mbar。在流化床反应器的下游，疏水SiO2在290～300℃的条件下通过干燥器。来自干燥器、流化床反应器及疏水作用容器的结合的废气以145m3/h的速率被送入到SiO2反应燃烧炉的预混段，并与用于SiO2的起始原料进行混合。
由此得到的表面疏水的SiO2具有如下性能：
BET表面积：173m2/g
pH：4.2
含碳量：1.05％比较例3：
表面疏水的SiO2的制备方法如实施例2中描述的方法，不同之处在于：收集的废气没有被送入到SiO2燃烧炉的预混段，而是被送入到燃烧炉的环形狭缝中以到达反应火焰处。
由此得到的表面疏水的SiO2具有如下性能：
BET表面积：169m2/g
pH：4.1
含碳量：1.01％比较例4：
表面疏水的二氧化硅制备方法如实施例2中描述的方法，不同之处在于：废气没有被送回到燃烧炉反应火焰中。
由此得到的表面疏水的SiO2具有如下性能：
BET表面积：176m2/g
pH：4.2
含碳量：1.07％实施例3：
来自实施例1.2及比较例1-4的表面疏水的SiO2样品稠化性能可通过存在于液态聚酯树脂中的这些样品的单独的稠化性能的比较来确定。在该实验中，每种SiO2样品8g被分散到192g的聚酯树脂中(由BASF.Luphwigshafen提供的Ludopal P6)。利用实验室溶解器(Pendraulik)，以2800rpm的速度进行分散5分钟。4％的细碎二氧化硅/聚酯分散液的增稠作用用与DIN 53019相符合的设备进行测定。
可得到测得的粘度：实施例1： 4150mPas比例例1： 3100mPas比较例2： 4050mPas实施例2： 4300mPas比较例3： 3200mPas比较例4： 4450mPas
Claims (1)
- 一种连续生产疏水的焦化二氧化硅的方法，在该方法中，利用有机卤代硅烷，由硅卤化合物来连续生产疏水的焦化二氧化硅，其特征在于将所有含有有机成份的废气送入到SiO2反应燃烧炉上部的混合室中，并在SiO2反应火焰处将这些废气进行燃烧。
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