JPH08253321A - 高熱分解により製造された表面変性された混合酸化物及びその製法 - Google Patents

高熱分解により製造された表面変性された混合酸化物及びその製法

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JPH08253321A JP8004108A JP410896A JPH08253321A JP H08253321 A JPH08253321 A JP H08253321A JP 8004108 A JP8004108 A JP 8004108A JP 410896 A JP410896 A JP 410896A JP H08253321 A JPH08253321 A JP H08253321A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高熱分解により製造された表面変性された混
合酸化物 【解決手段】 列ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ
2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5、Ｖ2Ｏ5、ＷＯ3、ＳｎＯ2、Ｇ
ｅＯ2からの２種以上の成分を含有し、かつ次の群：
(ａ)(ＲＯ)3Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)、(ｂ)Ｒ'x(ＲＯ）yＳｉ
(ＣnＨ2n+1)、(ｃ）Ｘ3Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)、(ｄ)Ｘ2(Ｒ')
Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)、(ｅ)Ｘ(Ｒ')2Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)、(ｆ)
(ＲＯ)3Ｓｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'、(ｇ)(Ｒ")X（ＲＯ)yＳｉ
(ＣＨ2)m−Ｒ'、(ｈ)Ｘ3Ｓｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'、(ｉ)(Ｒ)
Ｘ2Ｓｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'、(ｊ)(Ｒ)2ＸＳｉ(ＣＨ2)m−
Ｒ'、(ｋ)シラザン、(ｌ)環状ポリシロキサン、(ｍ)ポ
リシロキサンもしくはシリコーン油からの１種以上の化
合物で表面変性されている、高熱分解により製造された
表面変性された混合酸化物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高熱分解により製
造された表面変性された混合酸化物、その製法及びその
使用に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、高熱
分解により製造された表面変性された混合酸化物であ
る。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、高熱分
解により製造された表面変性された混合酸化物であり、
これは、列ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｆ
ｅ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5、Ｖ2Ｏ5、ＷＯ3、ＳｎＯ2、ＧｅＯ2
からの２種以上の成分を含有し、かつ次の群からの１種
以上の化合物で表面変性されている： (ａ)(ＲＯ)3Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプのオルガノシラン Ｒ＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、
ｉ−プロピル、ブチル ｎ＝１〜２０ (ｂ)Ｒ'x(ＲＯ）yＳｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプのオルガノ
シラン Ｒ＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、
ｉ−プロピル、ブチル Ｒ'＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、ｉ−プロピル、ブチル ｎ＝１〜２０ ｘ＋ｙ＝３ ｘ＝１、２ ｙ＝１、２ (ｃ）Ｘ3Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプのハロゲンオルガノ
シラン Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ ｎ＝１〜２０ (ｄ)Ｘ2(Ｒ')Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプのハロゲンオル
ガノシラン Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ Ｒ'＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、ｉ−プロピル、ブチル ｎ＝１〜２０ (ｅ)Ｘ(Ｒ')2Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプのハロゲンオル
ガノシラン Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ Ｒ'＝アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、ｉ−プロピル、ブチル ｎ＝１〜２０ (ｆ)(ＲＯ)3Ｓｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'のタイプのオルガノシラ
ン
【０００４】
【外６】
【０００５】(ｇ)(Ｒ")X（ＲＯ）yＳｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'の
タイプのオルガノシラン
【０００６】
【外７】
【０００７】(ｈ)Ｘ3Ｓｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'のタイプのハロ
ゲンオルガノシラン
【０００８】
【外８】
【０００９】(ｉ)(Ｒ)Ｘ2Ｓｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'のタイプの
ハロゲンオルガノシラン
【００１０】
【外９】
【００１１】(ｊ)(Ｒ)2ＸＳｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'のタイプの
ハロゲンオルガノシラン
【００１２】
【外１０】
【００１３】(ｋ)
【００１４】
【化４】
【００１５】のタイプのシラザン Ｒ＝アルキル Ｒ'＝アルキル、ビニル (ｌ)Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５のタイプの環状ポリシロキサン、 その際、Ｄ３、Ｄ４及びＤ５とは、−Ｏ−Ｓｉ(ＣＨ3)2
−のタイプの単位を３、４又は５個有する環状ポリシロ
キサンである。例えば、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン＝Ｄ４
【００１６】
【化５】
【００１７】(ｍ)
【００１８】
【化６】
【００１９】のタイプのポリシロキサンもしくはシリコ
ーン油 ｍ＝０、１、２、３、．．．∞ ｎ＝０、１、２、３、．．．∞ ｕ＝０、１、２、３、．．．∞ Ｙ＝ＣＨ3、Ｈ、ＣnＨ2n+1 ｎ＝１〜２０ Ｙ＝Ｓｉ(ＣＨ3)3、Ｓｉ(ＣＨ3)2Ｈ Ｓｉ(ＣＨ3)2ＯＨ、Ｓｉ(ＣＨ3)2(ＯＣＨ3) Ｓｉ(ＣＨ3)2(ＣnＨ2n+1) ｎ＝１〜２０ Ｒ＝アルキル、例えばＣnＨ2n+1（式中、ｎ＝１〜２
０）、アリール、例えばフェニル及び置換されたフェニ
ル、(ＣＨ2)n−ＮＨ2、Ｈ Ｒ'＝アルキル、例えばＣnＨ2n+1（式中、ｎ＝１〜２
０）、アリール、例えばフェニル及び置換されたフェニ
ル、(ＣＨ2)n−ＮＨ2、Ｈ Ｒ"＝アルキル、例えばＣnＨ2n+1（式中、ｎ＝１〜２
０）、アリール、例えばフェニル及び置換されたフェニ
ル、(ＣＨ2)n−ＮＨ2、Ｈ Ｒ"'＝アルキル、例えばＣnＨ2n+1（式中、ｎ＝１〜２
０）、アリール、例えばフェニル及び置換されたフェニ
ル、(ＣＨ2)n−ＮＨ2、Ｈ。
【００２０】本発明のもう１つの目的は、本発明の高熱
分解により製造された表面変性された混合酸化物の製法
であり、これは、列ＳｉＣｌ4、ＡｌＣｌ3、ＴｉＣ
ｌ4、ＺｒＣｌ4、ＦｅＣｌ3、ＮｂＣｌ5、ＶＯＣｌ3、
ＷＯＣｌ4、ＷＣｌ6、ＳｎＣｌ4及びＧｅＣｌ4からの２
種以上の金属塩化物を一緒に又は別々に気化させて、不
活性ガス、例えば窒素と一緒に公知のバーナーの混合室
中に移行させ、そこで、水素、空気及び／又は酸素と混
合し、この多成分混合物を反応室中で燃焼させ、この
後、固体混合酸化物から、ガス状の反応生成物を分離除
去し、かつ場合により湿潤空気中で付着している塩化水
素を除去し、かつこの熱分解により製造された混合酸化
物を、適当な混合容器中に予め装入し、激しい混合下
に、この混合酸化物に、場合により先ず水を、かつ引き
続き表面変性試薬又は数種の表面変性試薬の混合物を噴
霧し、１５〜３０分間後混合し、かつ引き続き１００〜
４００℃の温度で、１〜６時間熱処理することを特徴と
する。
【００２１】使用水は、酸、例えば塩酸で７〜１のｐＨ
−値まで酸性にされていてよい。使用表面変性試薬は、
好適な溶剤、例えばエタノール中に溶けていてよい。混
合及び／又は焼成は、保護ガス雰囲気、例えば窒素中で
実施することができる。
【００２２】本発明のもう１つの目的は、本発明の表面
変性された高熱分解により製造された混合酸化物の製法
であり、これは、列ＳｉＣｌ4、ＡｌＣｌ3、ＴｉＣ
ｌ4、ＺｒＣｌ4、ＦｅＣｌ3、ＮｂＣｌ5、ＶＯＣｌ3、
ＷＯＣｌ4、ＷＣｌ6、ＳｎＣｌ4及びＧｅＣｌ4からの２
種以上の金属塩化物を一緒に又は別々に気化させて、不
活性ガス、例えば窒素と一緒に公知のバーナーの混合室
中に移行させ、そこで、水素、空気及び／又は酸素と混
合し、この多成分混合物を反応室中で燃焼させ、この
後、固体混合酸化物から、ガス状の反応生成物を分離除
去し、かつ場合により湿潤空気中で付着している塩化水
素を除去し、かつ酸素遮断下に可能な限り均質にオルガ
ノシランと混合し、混合物を僅かな量の水蒸気及び場合
により不活性ガスと一緒に、連続的に流出する順流法
で、直立している管状炉として構成された処理室中で、
２００〜８００℃、有利に４００〜６００℃の温度に加
熱し、固体反応生成物とガス状反応生成物とを相互に分
離し、固体生成物を、場合により後脱酸し、かつ乾燥さ
せることを特徴とする。
【００２３】本発明のもう１つの目的は、本発明の高熱
分解により製造された表面変性された混合酸化物を、 −シリコーンゴム及びゴム中での補強填料 −トナー粉末中の電荷安定剤及び流動助剤(Rieselhilfs
mittel) −流動助剤(Free-flow-agent) −例えばシート中の粘着防止剤 −例えば化粧品中のＵＶ−遮断剤 −例えば塗料中の増粘剤 として使用することである。
【００２４】
【実施例】
混合酸化物の製造例 金属塩化物１及び２を別々の蒸発器中で気化させ、かつ
これらの塩化物蒸気を、窒素を用いてバーナーの混合室
中に導入する。ここで、これらを水素及び乾燥空気及び
／又は酸素と混合し、かつ反応室中で燃焼させる。凝固
過程で、反応生成物を約１１０℃に冷却し、かつ生じた
混合酸化物を、引続き濾過器を用いて分離析出させる。
粉末を、湿潤空気を用いて５００〜７００℃の温度で処
理することにより、付着している塩化物を除去する。
【００２５】種々の混合酸化物に関する反応条件及び生
成物特性を、第１表にまとめた。
【００２６】表面変性された混合酸化物の製造例 表面変性化物に関する反応条件及び化学量論的な割合
は、第２表により知りうる。物理化学的データは、第３
表にまとめた。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０９Ｋ 3/00 Ｃ０９Ｋ 3/00 Ｆ (72)発明者 ディーター ケルナー ドイツ連邦共和国 ハーナウ アム ヘッ クセンプファート 21 (72)発明者 ユールゲン マイアー ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン ト ーマリング ６

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 列ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ
    2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5、Ｖ2Ｏ5、ＷＯ3、ＳｎＯ2、Ｇ
    ｅＯ2からの２種以上の成分を含有し、かつ次の群： (ａ)(ＲＯ)3Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプのオルガノシラン Ｒ＝アルキル ｎ＝１〜２０ (ｂ)Ｒ'x(ＲＯ）yＳｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプの Ｒ＝アルキル オルガノシラン Ｒ'＝アルキル ｎ＝１〜２０ ｘ＋ｙ＝３ ｘ＝１、２ ｙ＝１、２ (ｃ）Ｘ3Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプの Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ ハロゲンオルガノシラン ｎ＝１〜２０ (ｄ)Ｘ2(Ｒ')Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプの Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ ハロゲンオルガノシラン Ｒ'＝アルキル ｎ＝１〜２０ (ｅ)Ｘ(Ｒ')2Ｓｉ(ＣnＨ2n+1)のタイプの Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ ハロゲンオルガノシラン Ｒ'＝アルキル ｎ＝１〜２０ (ｆ)(ＲＯ)3Ｓｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'のタイプのオルガノシラン 【外１】 (ｇ)(Ｒ")X（ＲＯ）yＳｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'のタイプのオル
    ガノシラン 【外２】 (ｈ)Ｘ3Ｓｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'のタイプのハロゲンオルガノ
    シラン 【外３】 (ｉ)(Ｒ)Ｘ2Ｓｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'のタイプのハロゲンオル
    ガノシラン 【外４】 (ｊ)(Ｒ)2ＸＳｉ(ＣＨ2)m−Ｒ'のタイプのハロゲンオル
    ガノシラン 【外５】 (ｋ) 【化１】 のタイプのシラザン Ｒ＝アルキル Ｒ'＝アルキル、ビニル (ｌ)Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５のタイプの環状ポリシロキサン、
    例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン＝Ｄ４ 【化２】 (ｍ) 【化３】 のタイプのポリシロキサンもしくはシリコーン油 ｍ＝０、１、２、３、．．．∞ ｎ＝０、１、２、３、．．．∞ ｕ＝０、１、２、３、．．．∞ Ｙ＝ＣＨ3、Ｈ、ＣnＨ2n+1 ｎ＝１〜２０ Ｙ＝Ｓｉ(ＣＨ3)3、Ｓｉ(ＣＨ3)2Ｈ Ｓｉ(ＣＨ3)2ＯＨ、Ｓｉ(ＣＨ3)2(ＯＣＨ3) Ｓｉ(ＣＨ3)2(ＣnＨ2n+1) ｎ＝１〜２０ Ｒ＝アルキル、アリール、(ＣＨ2)n−ＮＨ2、Ｈ Ｒ'＝アルキル、アリール、(ＣＨ2)n−ＮＨ2、Ｈ Ｒ"＝アルキル、アリール、(ＣＨ2)n−ＮＨ2、Ｈ Ｒ"'＝アルキル、アリール、(ＣＨ2)n−ＮＨ2、Ｈ からの１種以上の化合物で表面変性されている、高熱分
    解により製造された表面変性された混合酸化物。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の高熱分解により製造さ
    れた表面変性された混合酸化物の製法において、列Ｓｉ
    Ｃｌ4、ＡｌＣｌ3、ＴｉＣｌ4、ＺｒＣｌ4、ＦｅＣ
    ｌ3、ＮｂＣｌ5、ＶＯＣｌ3、ＷＯＣｌ4、ＷＣｌ6、Ｓ
    ｎＣｌ4及びＧｅＣｌ4からの２種以上の金属塩化物を一
    緒に又は別々に気化させて、不活性ガスと一緒に公知の
    バーナーの混合室中に移行させ、そこで、水素、空気及
    び／又は酸素と混合し、この多成分混合物を反応室中で
    燃焼させ、この後、固体混合酸化物から、ガス状の反応
    生成物を分離除去し、かつ場合により湿潤空気中で付着
    している塩化水素を除去し、かつこの熱分解により製造
    された混合酸化物を、適当な混合容器中に装入し、激し
    い混合下に、この混合酸化物に、場合により先ず水を、
    かつ引き続き表面変性試薬又は数種の表面変性試薬の混
    合物を噴霧し、１５〜３０分間後混合し、かつ引き続き
    １００〜４００℃の温度で、１〜６時間熱処理すること
    を特徴とする、高熱分解により製造された表面変性され
    た混合酸化物の製法。
  3. 【請求項３】 列ＳｉＣｌ4、ＡｌＣｌ3、ＴｉＣｌ4、
    ＺｒＣｌ4、ＦｅＣｌ3、ＮｂＣｌ5、ＶＯＣｌ3、ＷＯＣ
    ｌ4、ＷＣｌ6、ＳｎＣｌ4及びＧｅＣｌ4からの２種以上
    の金属塩化物を一緒に又は別々に気化させて、不活性ガ
    スと一緒に公知のバーナーの混合室中に移行させ、そこ
    で、水素、空気及び／又は酸素と混合し、この多成分混
    合物を反応室中で燃焼させ、この後、固体混合酸化物か
    ら、ガス状の反応生成物を分離除去し、かつ場合により
    湿潤空気中で付着している塩化水素を除去し、かつ酸素
    遮断下で可能な限り均質にオルガノシランと混合し、か
    つこの混合物を、僅かな量の水蒸気及び場合により不活
    性ガスと一緒に、連続的に流出する順流法で、直立管状
    炉として構成された処理室中で、２００〜８００℃の温
    度に加熱し、固体反応生成物とガス状反応生成物とを相
    互に分離し、固体生成物を、場合により後脱酸し、かつ
    乾燥させる、請求項１に記載の高熱分解により製造され
    た表面変性された混合酸化物の製法。
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