DE10059003A1 - Verfahren zur Hitzestabilisierung von Polymeren - Google Patents

Verfahren zur Hitzestabilisierung von Polymeren

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    • C08K2003/2241—Titanium dioxide

Abstract

Die Stabilität von Polymeren gegenüber Hitze- und Flammeneinwirkung wird verbessert, indem man den Polymeren ein pyrogen hergestelltes hydrophobes eisenoxidhaltiges Titandioxid zusetzt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zu Verbesserung der Stabilität von Polymeren gegenüber Hitze- und Flammeneinwirkung.
Es ist bekannt, pyrogen hergestelltes Titandioxid in Silikonkautschuk einzusetzen (Schriftenreihe Pigmente Nr. 56 Degussa Aktiengesellschaft 1989, Seite 27).
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Stabilität von Polymeren gegenüber Hitze- und Flammeneinwirkung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Polymeren vor oder während der Verarbeitung ein hydrophobes pyrogen hergestelltes, eisendioxidhaltiges Titandioxid mit einem Gehalt an Eisenoxid von 0,05 bis 50 Gew.-% zusetzt.
Als Polymere können Silicone, wie zum Beispiel Silikonkautschuk, Siliconöl, synthetische und/oder natürliche Kautschuke oder Gummi, verwendet werden.
Als Silicone werden chemische Verbindungen bezeichnet, die mindestens eine -Si-O-Si-Bindung in einem Molekül enthalten, wobei das Siliziumatom die beiden verbleibenden Bindungen mit organischen Gruppen eingeht. Die synthetisch hergestellten linearen Polyorganosiloxane werden allgemein als Siliconöl bezeichnet. Bei der Synthese der Siliconpolymere ist die Kettenlänge und die Art der nachfolgend mit "R" bezeichneten Substituenten in vielfältiger Weise änderbar.
R = Substituent
Ist der Rest "R" eine Methylgruppe, so handelt es sich um das mengenmäßig bedeutsamste Siliconpolymer Polymethylsiloxan. Durch geeignete Kombination verschiedener Substituenten beziehungsweise gezielten Einbau von reaktiven Gruppen in die Polymerkette können gewünschte Stoffeigenschaften der Polymere realisiert werden.
Derartige Polymere können sein:
  • 1. Duroplaste
    • - Phenol- und Melaminharze
    • - Polyesterharze
  • 2. Thermoplaste
    • - PP
    • - PE
    • - PS
    • - PVC
  • 3. Thermoplastische Elastomere
    • - Copolyester
    • - Polyether-Block-Amide
    • - Styrol-Block-Copolymere
Bei der Auswahl der Siliconpolymere für die Herstellung von Siliconelastomeren können die verschiedensten Polymertypen unterschiedlichster Reaktivität in Frage kommen. Für die Wahl der für Verstärkungszwecke verwendeten Kieselsäure ist die Art und Reaktivität des vorliegenden Polymers von großer Bedeutung.
Ein Unterscheidungsmerkmal zwischen den verschiedenen Siliconsystemen ist die Vulkanisationstemperatur. HTV- Siliconkautschuk (engl. High Temperature Vulcanizing) wird bei Temperaturen über 100°C vulkanisiert.
Beim RTV-Siliconkautschuk (engl. Room Temperature Vulcanizing) wird, wie aus dem Namen ersichtlich ist, bei Raumtemperatur vernetzt.
Um ein weiteres Unterscheidungsmerkmal darzustellen, ist die Charakterisierung der chemischen Vernetzungsreaktion wichtig.
Bei Kautschuk kann eine, mit Peroxiden initiierte, Vulkanisation durchgeführt werden. Diese peroxidisch initiierte Vernetzung läuft besonders leicht mit vinylgruppenhaltigen Polymeren ab.
Das Vernetzungsprinzip einer Polyaddition, bei der die durch Insertion einer Si-H-Gruppe in eine olefinische Doppelbindung eine sogenannte Hydrosilylierungsreaktion abläuft, kann sowohl bei hoher als auch bei niedriger Temperatur durchgeführt werden. Da die hierfür verwendeten Polymere eine deutlich geringere Viskosität als die mit Peroxiden vernetzten aufweisen, wird dieses Siliconsystem auch als "Liquid Silicone Rubber" (LSR) beziehungsweise Flüssigsiliconkautschuk bezeichnet.
Ein weiterer verwendbarer Vernetzungstyp beruht auf der Polykondensationsreaktion, bei der die Vernetzung durch Reaktion zweier Moleküle unter Abspaltung eines kleinen Kondensat-Moleküls erfolgt.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Silicon-Typen können, wie in Fig. 3 gezeigt, eingeordnet werden.
Bei 1-Komponenten-Systemen (1K) wird die Vulkanisation durch Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft und/oder aus dem Substrat initiiert. Je nach Dichtstoffart werden Reaktionsprodukte abgespalten und freigesetzt. Die Geschwindigkeit der Vernetzung ist sowohl von der Fugendicke als auch von der Luftfeuchtigkeit beziehungsweise der Temperatur abhängig. Bei den 2- Komponenten-Systemen (2K) werden die fast ausnahmslos mit Füllstoffen versehenen Basispolymere (Komponente A) getrennt vom Vernetzer (Komponente B) abgepackt.
Mit Ausnahme des RTV-1K-Siliconkautschuks, bei dem durch den vergleichsweise hohen Feuchtigkeitsgehalt der Fällungskieselsäuren nur pyrogen hergestellte Kieselsäure, wie zum Beispiel Aerosil, verwendet werden kann, eignen sich für alle anderen Vernetzungssysteme beide Kieselsäure- Typen. In der Tabelle 1 unten sind typische Siliconkautschuk-Anwendungen und die damit verbundenen Anforderungen an die eingesetzte Kieselsäure, die als Füllstoff dient, dargestellt.
Tabelle 1
Das hydrophobe eisenoxidhaltige Titandioxid kann zum Beispiel vor oder während der Vulkanisation oder Vernetzung den Polymeren zugesetzt werden.
Das pyrogen hergestellte hydrophobe eisenoxidhaltige Titandioxid kann in einer Menge von 0,05 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2,5 Gew.-%, den Polymeren zugesetzt werden.
Das hydrophobe eisenoxidhaltige Titanoxid kann ein oberflächenmodifiertes Titandioxid-Eisenoxid-Mischoxid sein, wie es aus dem Dokument EP 0 722 992 A1 bekannt ist.
Die oberflächenmodifizierten pyrogen hergestellten Mischoxide, die die Komponenten TiO2 und Fe2O3 enthalten, können mit einer oder mehreren Verbindungen aus den folgenden Gruppen oberflächenmodifiziert sein:
  • a) Organosilane des Types (RO)3Si(CnH2n+1)
    R = Alkyl, wie z. B. Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-
    n = 1-20
  • b) Organosilane des Types R'x(RO)ySi(CnH2n+1)
    R = Alkyl, wie z. B. Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-
    R' = Alkyl, wie z. B. Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-
    n = 1-20
    x + y = 3
    x = 1, 2
    y = 1, 2
  • c) Halogenorganosilane des Types X3Si(CnH2n+1)
    X = Cl, Br
    n = 1-20
  • d) Halogenorganosilane des Types X2(R')Si(CnH2n+1)
    X = Cl, Br
    R' = Alkyl, wie z. B. Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-
    n = 1-20
  • e) Halogenorganosilane des Types X(R')2Si(CnH2n+1)
    X = Cl, Br
    R' = Alkyl, wie z. B. Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-
    n = 1-20
  • f) Organosilane des Types (RO)3Si(CH2)m-R'
    R = Alkyl, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl­
    m = 0,1-20
    R' = Methyl-, Aryl (z. B. -C6H5, substituierte Phenylreste)
    -C4F9, OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2
    -NH2, -N3, -SCH, -CH=CH2,
    -OOC(CH3)C=CH2-OCH2-CH(O)CH2-NH-CO-N-CO-(CH2)5-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3-Sx-(CH2)3Si(OR)3
  • g) Organosilane des Typs (R")x(RO)ySi(CH2)m-R'
    R" = Alkyl x + y = 2
    x = 1, 2
    y = 1, 2
    m = 0,1 bis 20
    R' = Methyl-, Aryl (z. B. -C6H5, substituierte Phenylreste)
    -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2-NH2, -N3, -SCH, -CH=CH2,
    -OOC(CH3)C=CH2 -OCH2-CH(O)CH2 -NH-CO-N-CO-(CH2)5-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3-Sx-(CH2)3Si(OR)3
  • h) Halogenorganosilane des Types X3Si(CH2)m-R'
    X = Cl, Br
    m = 0,1-20
    R' = Methyl-, Aryl (z. B. -C6H5, substituierte Pheneylreste)
    -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2-NH2, -N3, -SCH, -CH=CH2,
    -OOC(CH3)C=CH2-OCH2-CH(O)CH2-NH-CO-N-CO-(CH2)5-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3-Sx-(CH2)3Si(OR)3
  • i) Halogenorganosilane des Types (R)X2Si(CH2)m-R'
    X = Cl, Br
    R = Alkyl, wie Methyl,- Ethyl-, Propyl­
    m = 0,1-20
    R' = Methyl-, Aryl (z. B. -C6H5, substituierte Phenylreste)
    -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2-NH2, -N3, -SCH, -CH=CH2,
    -OOC(CH3)C=CH2-OCH2-CH(O)CH2-NH-CO-N-CO-(CH2)5-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3,
    wobei R = Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- sein kann
    -Sx-(CH2)3Si(OR)3, wobei R = Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- sein kann
  • j) Halogenorganosilane des Types (R)2X Si(CH2)m-R'
    X = Cl, Br
    R = Alkyl
    m = 0,1-20
    R' = Methyl-, Aryl (z. B. -C6H5, substituierte Phenylreste)
    -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2-NH2, -N3, -SCH, -CH=CH2,
    -OOC(CH3)C=CH2-OCH2-CH(O)CH2-NH-CO-N-CO-(CH2)5-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3-Sx-(CH2)3Si(OR)3
  • k) Silazane des Types
    R = Alkyl
    R' = Alkyl, Vinyl
  • l) Cyclische Polysiloxane des Types D 3, D 4, D 5, wobei unter D 3, D 4 und D 5 cyclische Polysiloxane mit 3, 4 oder 5 Einheiten des Typs -O-Si(CH3)2- verstanden wird. Z. B. Octamethylcyclotetrasiloxan = D 4
  • m) Polysiloxane beziehungsweise Silikonöle des Types
    R = Alkyl, wie CnH2n+1, wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H
    R' = Alkyl, wie CnH2n+1, wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H
    R" = Alkyl, wie CnH2n+1, wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H
    R''' = Alkyl, wie CnH2n+1, wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H
Die erfindungsgemäß verwendbaren oberflächenmodifizierten pyrogen hergestellten Mischoxide können hergestellt werden, imdem man die Metallchloride TiCl4 und FeCl3 gemeinsam oder getrennt verdampft, zusammen mit einem Inertgas, zum Beispiel Stickstoff, in die Mischkammer eines bekannten Brenners überführt, dort mit Wasserstoff, Luft und/oder Sauerstoff vermischt, das Mehrkomponentengemisch in einer Reaktionskammer verbrennt, danach das feste Mischoxid von den gasförmigen Reaktionsprodukten abtrennt und gegebenenfalls in feuchter Luft von anhaftendem Chlorwasserstoff befreit und das pyrogen hergestellte Mischoxid in einem geeigneten Mischgefäß vorlegt, unter intensivem Mischen das Mischoxid gegebenenfalls zunächst mit Wasser und anschließend mit dem Oberflächenmodifizierungsreagenz oder dem Gemisch von mehreren Oberflächenmodifizierungsreagentien besprüht, 15 bis 30 Minuten nachmischt und anschließend bei einer Temperatur von 100 bis 400°C über einen Zeitraum von 1 bis 6 Stunden tempert.
Das eingesetzte Wasser kann mit einer Säure, zum Beispiel Salzsäure, bis zu einem pH-Wert von 7 bis 1 angesäuert sein. Das eingesetzte Oberflächenmodifizierungsreagenz kann in einem geeigneten Lösungsmittel, wie zum Beispiel Ethanol, gelöst sein. Das Mischen und/oder die Temperung kann in einer Schutzgasatmosphäre, wie zum Beispiel Stickstoff, durchgeführt werden.
Gegebenenfalls kann man die erfindungsgemäß verwendbaren oberflächenmodifizierten pyrogen hergestellten Mischoxide herstellen, indem man die Metallchloride TiCl4 und FeCl3 gemeinsam oder getrennt verdampft, zusammen mit einem Inertgas, zum Beispiel Stickstoff, in die Mischkammer eines bekannten Brenners überführt, dort mit Wasserstoff, Luft und/oder Sauerstoff vermischt, das Mehrkomponentengemisch in einer Reaktionskammer verbrennt, danach das feste Mischoxid von den gasförmigen Reaktionsprodukten abtrennt und gegebenenfalls in feuchter Luft von anhaftendem Clorwasserstoff befreit und unter Sauerstoffausschluß möglichst homogen mit Organohalogensilanen vermischt, das Gemisch zusammen mit geringen Wasserdampfmengen und gegebenenfalls zusammen mit einem Inertgas im kontinuierlich ablaufenden Gleichstromverfahren in einem als aufrecht stehenden, rohrförmigen Ofen ausgebildeten Behandlungsraum auf Temperaturen von 200 bis 800°C, vorzugsweise 400 bis 600°C, erhitzt, die festen und gasförmigen Reaktionsprodukte voneinander trennt, das Titandioxid gegebenenfalls nachentsäuert und trocknet.
Beispiele Beispiele für die Herstellung von Mischoxiden
Die Metallchloride FeCl3 und TiCl4 werden in getrennten Verdampfern verflüchtigt und die Chloriddämpfe mittels Stickstoff in die Mischkammer eines Brenners geleitet. Dort werden sie mit Wasserstoff und getrockneter Luft und/oder Sauerstoff vermischt und in einer Reaktionskammer verbrannt. In der Koagulationsstrecke werden die Reaktionsprodukte auf etwa 110°C abgekühlt und das entstandene Mischoxid anschließend mit einem Filter abgeschieden. Durch eine Behandlung des Titandioxid mit feuchter Luft bei Temperaturen zwischen 500 und 700°C wird anhaftendes Chlorid entfernt.
Die Reaktionsbedingungen und die Produkteigenschaften für die verschiedenen Mischoxide sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Beispiele für die Herstellung von oberflächenmodifizierten Mischoxiden
Die Reaktionsbedingungen und stöchiometrischen Verhältnisse für die Oberflächenmodifizierung können der Tabelle 2 entnommen werden. Die physikalisch-chemischen Daten sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 2
Tabelle 3
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß die Polymere eine verbesserte Stabilität gegenüber Hitze- und Flammeneinwirkung aufweisen. Das bedeutet, daß die Zersetzung der Polymermatrix bei höheren Temperaturen deutlich verringert ist.
Das hydrophobe pyrogen hergestellte Eisenoxid enthaltende Titandioxid lässt sich deutlich leichter und schneller in die Polymermatrix einarbeiten. Einhergehend mit der verbesserten Verarbeitbarkeit liegen auch die mechanischen Eigenschaften nach Wärmelagerung günstiger (Härte und Rückprallelastizität).
Hierdurch wird zusätzlich eine verbesserte Flammschutzwirkung erzielt.
Beispiel 1 Kein Zusatz von pyrogenem Titandioxid, Nullprobe
Ansatz eines 2-Komponenten-Silikon-Kautschuks (Liquid- Silicone-Rubber) ohne Zusatz von Titandioxid (Nullprobe). Als Basiskomponente wird ein Zwei-Komponenten-Silikon- Kautschuk der Fa. Bayer, Handelsname Silopren LSR 2040 eingesetzt. (Additionsvernetzend).
Nach homogenem Vermischen der beiden Komponenten mit einem Dissolver findet die Vulkanisation bei 180°C für 10 min statt.
Es werden Probenplatten (ca. 10 × 15 cm) von 6 mm Stärke hergestellt.
Die Probeplatten werden bei 80°C im Ofen bis zur Gewichtskonstanz konditioniert (ca. 1 Tag).
Zur Überprüfung der Stabilität gegenüber Hitze wird eine Warmlagerung durchgeführt.
Dabei wird ein Probestreifen von 5 × 7 cm im Umluftofen bei 300°C gelagert.
An diesem Probestreifen werden nach verschiedenen Lagerzeiten die Shore-Härte A und die Rückprallelastizität gemessen.
Dabei stellt man fest, daß die Probe ohne Hitzeschutzstabilisierung bereits nach wenigen Stunden Warmlagerung verglast und zersplittert, also zerstört (nicht dargestellt).
Beispiel 2 Zusatz von pyrogenem Titandioxid
Als Basiskomponente wird ein Zwei-Komponenten-Silikon- Kautschuk der Fa. Bayer, Handelsname Silopren LSR 2040 eingesetzt (Additionsvernetzend).
In eine der Komponenten wird (bezogen auf den Gesamtansatz) 1,5 Gew.-% pyrogenes Eisenoxid enthaltendes Titandioxid (VP PF2; beschrieben in EP-B 0 609 533; Hersteller Degussa AG Frankfurt) mit einem Dissolver 5 min eingearbeitet. Danach findet, wie in Beispiel 1 beschrieben, die Vulkanisation und Herstellung der Probeplatten statt.
Probestreifen von 5 × 7 cm werden bei 300°C gelagert. Es wird die Shore-Härte A und die Rückprallelastizität der Probe gemessen.
Die Ergebnisse sind in den Fig. 1 bis 2 graphisch dargestellt.
Beispiel 3 Zusatz von hydrophobem eisenoxidhaltigem pyrogenem Titandioxid gemäß Erfindung
Als Basiskomponente wird ein Zwei-Komponenten-Silikon- Kautschuk der Fa. Bayer, Handelsname Silopren LSR 2040, eingesetzt (Additionsvernetzend).
In eine der Komponenten wird (bezogen auf den Gesamtansatz) 1,5 Gew.-% hydrophobes pyrogenes eisenoxidhaltiges Titandioxid mit einem Dissolver 5 min eingearbeitet. Danach findet, wie in Beispiel 1 beschrieben, die Vulkanisation und Herstellung der Probeplatten statt.
Nach verschiedenen Lagerzeiten bei 300°C wird die Shore- Härte A und die Rückprallelastizität der Probe gemessen.
Die Ergebnisse sind in den Fig. 1 bis 2 graphisch dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1: Shore-A Härte von Flüssigsiliconkautschukvulkanisaten in Abhängigkeit von der Lagerzeit bei einer Temperatur von 300°C.
Fig. 2: Rückprallelastizität von Flüssigsiliconkautschukvulkanisaten in Abhängigkeit von der Lagerzeit bei einer Temperatur von 300°C.
Das hydrophobe pyrogen hergestellte Eisenoxid enthaltende Titandioxid lässt sich deutlich leichter und schneller in die Polymermatrix einarbeiten. Einhergehend mit der verbesserten Verarbeitbarkeit liegen auch die mechanischen Eigenschaften nach Wärmelagerung günstiger (Härte und Rückprallelastizität).
Die physikalisch-chemischen Daten des eingesetzten pyrogenen Titandioxids sind in Tabelle 5 angegeben.
Tabelle 4
Vergleich des Warmlagerverhaltens von Liquid Silicone Rubber LSR bei 300°C
Tabelle 5
Vergleich der physiko-chemischen Daten von VP PF 2 und P 25

Claims (2)

1. Verfahren zur Verbesserung der Hitzestabilität von Polymeren gegenüber Hitze- und Flammeneinwirkung, dadurch gekennzeichnet, daß man den Polymeren vor oder während der Verarbeitung ein pyrogen hergestelltes hydrophobes eisenoxidhaltiges Titandioxid mit einem Gehalt an Eisenoxid von 0,05 bis 50 Gew.-% zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das hydrophobe eisenoxidhaltige Titandioxid vor oder während der Vulkanisation oder Vernetzung den Polymeren zusetzt.
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