JP3202573B2 - 高熱分解により製造された表面変性された混合酸化物及びその製法 - Google Patents
高熱分解により製造された表面変性された混合酸化物及びその製法Info
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Description
造された表面変性された混合酸化物、その製法及びその
使用に関する。
分解により製造された表面変性された混合酸化物であ
る。
解により製造された表面変性された混合酸化物であり、
これは、列SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、F
e2O3、Nb2O5、V2O5、WO3、SnO2、GeO2
からの2種以上の成分を含有し、かつ次の群からの1種
以上の化合物で表面変性されている: (a)(RO)3Si(CnH2n+1)のタイプのオルガノシラン R=アルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピル、
i−プロピル、ブチル n=1〜20 (b)R'x(RO)ySi(CnH2n+1)のタイプのオルガノ
シラン R=アルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピル、
i−プロピル、ブチル R'=アルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピ
ル、i−プロピル、ブチル n=1〜20 x+y=3 x=1、2 y=1、2 (c)X3Si(CnH2n+1)のタイプのハロゲンオルガノ
シラン X=Cl、Br n=1〜20 (d)X2(R')Si(CnH2n+1)のタイプのハロゲンオル
ガノシラン X=Cl、Br R'=アルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピ
ル、i−プロピル、ブチル n=1〜20 (e)X(R')2Si(CnH2n+1)のタイプのハロゲンオル
ガノシラン X=Cl、Br R'=アルキル、例えばメチル、エチル、n−プロピ
ル、i−プロピル、ブチル n=1〜20 (f)(RO)3Si(CH2)m−R'のタイプのオルガノシラ
ン
タイプのオルガノシラン
ゲンオルガノシラン
ハロゲンオルガノシラン
ハロゲンオルガノシラン
−のタイプの単位を3、4又は5個有する環状ポリシロ
キサンである。例えば、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン=D4
ーン油 m=0、1、2、3、...∞ n=0、1、2、3、...∞ u=0、1、2、3、...∞ Y=CH3、H、CnH2n+1 n=1〜20 Y’=Si(CH3)3、Si(CH3)2H Si(CH3)2OH、Si(CH3)2(OCH3) Si(CH3)2(CnH2n+1) n=1〜20 R=アルキル、例えばCnH2n+1(式中、n=1〜2
0)、アリール、例えばフェニル及び置換されたフェニ
ル、(CH2)n−NH2、H R’=アルキル、例えばCnH2n+1(式中、n=1〜2
0)、アリール、例えばフェニル及び置換されたフェニ
ル、(CH2)n−NH2、H R”=アルキル、例えばCnH2n+1(式中、n=1〜2
0)、アリール、例えばフェニル及び置換されたフェニ
ル、(CH2)n−NH2、H R”’=アルキル、例えばCnH2n+1(式中、n=1〜
20)、アリール、例えばフェニル及び置換されたフェ
ニル、(CH2)n−NH2、H。
分解により製造された表面変性された混合酸化物の製法
であり、これは、列SiCl4、AlCl3、TiC
l4、ZrCl4、FeCl3、NbCl5、VOCl3、
WOCl4、WCl6、SnCl4及びGeCl4からの2
種以上の金属塩化物を一緒に又は別々に気化させて、不
活性ガス、例えば窒素と一緒に公知のバーナーの混合室
中に移行させ、そこで、水素、空気及び/又は酸素と混
合し、この多成分混合物を反応室中で燃焼させ、この
後、固体混合酸化物から、ガス状の反応生成物を分離除
去し、かつ場合により湿潤空気中で付着している塩化水
素を除去し、かつこの熱分解により製造された混合酸化
物を、適当な混合容器中に予め装入し、つまり疎水化の
前に乾燥工程にかけることなく、激しい混合下に、この
混合酸化物に、場合により先ず水を、かつ引き続き表面
変性試薬又は数種の表面変性試薬の混合物を噴霧し、1
5〜30分間後混合し、かつ引き続き100〜400℃
の温度で、1〜6時間熱処理することを特徴とする。
−値まで酸性にされていてよい。使用表面変性試薬は、
好適な溶剤、例えばエタノール中に溶けていてよい。混
合及び/又は焼成は、保護ガス雰囲気、例えば窒素中で
実施することができる。
変性された高熱分解により製造された混合酸化物の製法
であり、これは、列SiCl4、AlCl3、TiC
l4、ZrCl4、FeCl3、NbCl5、VOCl3、
WOCl4、WCl6、SnCl4及びGeCl4からの2
種以上の金属塩化物を一緒に又は別々に気化させて、不
活性ガス、例えば窒素と一緒に公知のバーナーの混合室
中に移行させ、そこで、水素、空気及び/又は酸素と混
合し、この多成分混合物を反応室中で燃焼させ、この
後、固体混合酸化物から、ガス状の反応生成物を分離除
去し、かつ場合により湿潤空気中で付着している塩化水
素を除去し、かつ酸素遮断下に可能な限り均質にオルガ
ノハロゲンシランと混合し、混合物を僅かな量の水蒸気
及び場合により不活性ガスと一緒に、連続的に流出する
順流法で、直立している管状炉として構成された処理室
中で、200〜800℃、有利に400〜600℃の温
度に加熱し、固体反応生成物とガス状反応生成物とを相
互に分離し、固体生成物を、場合により後脱酸し、かつ
乾燥させることを特徴とする。
分解により製造された表面変性された混合酸化物を、 −シリコーンゴム及びゴム中での補強填料 −トナー粉末中の電荷安定剤及び流動助剤(Rieselhilfs
mittel) −流動助剤(Free-flow-agent) −例えばシート中の粘着防止剤 −例えば化粧品中のUV−遮断剤 −例えば塗料中の増粘剤 として使用することである。
これらの塩化物蒸気を、窒素を用いてバーナーの混合室
中に導入する。ここで、これらを水素及び乾燥空気及び
/又は酸素と混合し、かつ反応室中で燃焼させる。凝固
過程で、反応生成物を約110℃に冷却し、かつ生じた
混合酸化物を、引続き濾過器を用いて分離析出させる。
粉末を、湿潤空気を用いて500〜700℃の温度で処
理することにより、付着している塩化物を除去する。
成物特性を、第1表にまとめた。
は、第2表により知りうる。物理化学的データは、第3
表にまとめた。
Claims (11)
- 【請求項1】 列SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO
2、Fe2O3、Nb2O5、V2O5、WO3、SnO2、G
eO2からの2種以上の成分を含有し、湿潤空気中で付
着している塩化水素を除去されており、かつ疎水化の前
に乾燥工程にかけられてなく、かつ次の群: (a)(RO)3Si(CnH2n+1)のタイプのオルガノシラン R=アルキル n=1〜20 (b)R’x(RO)ySi(CnH2n+1)のタイプの R=アルキル オルガノシラン R’=アルキル n=1〜20 x+y=3 x=1、2 y=1、2 (c)X3Si(CnH2n+1)のタイプの X=Cl、Br ハロゲンオルガノシラン n=1〜20 (d)X2(R’)Si(CnH2n+1)のタイプの X=Cl、Br ハロゲンオルガノシラン R’=アルキル n=1〜20 (e)X(R’)2Si(CnH2n+1)のタイプの X=Cl、Br ハロゲンオルガノシラン R’=アルキル n=1〜20 (f)(RO)3Si(CH2)m−R’のタイプのオルガノシラン 【外1】 (g)(R”)X(RO)ySi(CH2)m−R’のタイプのオ
ルガノシラン 【外2】 (h)X3Si(CH2)m−R’のタイプのハロゲンオルガ
ノシラン 【外3】 (i)(R)X2Si(CH2)m−R’のタイプのハロゲンオ
ルガノシラン 【外4】 (j)(R)2XSi(CH2)m−R’のタイプのハロゲンオ
ルガノシラン 【外5】 (k) 【化1】 のタイプのシラザン R=アルキル R’=アルキル、ビニル (l)D3、D4、D5のタイプの環状ポリシロキサン、 例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン=D4 【化2】 (m) 【化3】 のタイプのポリシロキサンもしくはシリコーン油m=
0、1、2、3、...∞ n=0、1、2、3、...∞ u=0、1、2、3、...∞ Y=CH3、H、CnH2n+1 n=1〜20 Y’=Si(CH3)3、Si(CH3)2H Si(CH3)2OH、Si(CH3)2(OCH3) Si(CH3)2(CnH2n+1) n=1〜20 R=アルキル、アリール、(CH2)n−NH2、H R’=アルキル、アリール、(CH2)n−NH2、H R”=アルキル、アリール、(CH2)n−NH2、H R”’=アルキル、アリール、(CH2)n−NH2、H からの1種以上の化合物で表面変性されている、高熱分
解により製造された表面変性された混合酸化物。 - 【請求項2】 疎水化の前に付加的な水を噴霧されてい
る、請求項1に記載の高熱分解により製造された表面変
性された混合酸化物。 - 【請求項3】 請求項1に記載の高熱分解により製造さ
れた表面変性された混合酸化物の製法において、列Si
Cl4、AlCl3、TiCl4、ZrCl4、FeC
l3、NbCl5、VOCl3、WOCl4、WCl6、S
nCl4及びGeCl4からの2種以上の金属塩化物を一
緒に又は別々に気化させて、不活性ガスと一緒に公知の
バーナーの混合室中に移行させ、そこで、水素、空気及
び/又は酸素と混合し、この多成分混合物を反応室中で
燃焼させ、この後、固体混合酸化物から、ガス状の反応
生成物を分離除去し、かつ湿潤空気中で付着している塩
化水素を除去し、かつこの熱分解により製造された混合
酸化物を、適当な混合容器中に装入し、引き続き激しい
混合下に、この混合酸化物に表面変性試薬又は数種の表
面変性試薬の混合物を噴霧し、15〜30分間再び混合
し、かつ引き続き100〜400℃の温度で、1〜6時
間熱処理することを特徴とする、請求項1に記載の高熱
分解により製造された表面変性された混合酸化物の製
法。 - 【請求項4】 列SiCl4、AlCl3、TiCl4、
ZrCl4、FeCl3、NbCl5、VOCl3、WOC
l4、WCl6、SnCl4及びGeCl4からの2種以上
の金属塩化物を一緒に又は別々に気化させて、不活性ガ
スと一緒に公知のバーナーの混合室中に移行させ、そこ
で、水素、空気及び/又は酸素と混合し、この多成分混
合物を反応室中で燃焼させ、この後、固体混合酸化物か
ら、ガス状の反応生成物を分離除去し、かつ湿潤空気中
で付着している塩化水素を除去し、かつ酸素遮断下で可
能な限り均質にオルガノハロゲンシランと混合し、かつ
この混合物を、僅かな量の水蒸気及び場合により不活性
ガスと一緒に、連続的に流出する順流法で、直立管状炉
として構成された処理室中で、200〜800℃の温度
に加熱し、固体反応生成物とガス状反応生成物とを相互
に分離し、固体生成物を脱酸し、かつ乾燥させる、請求
項1に記載の高熱分解により製造された表面変性された
混合酸化物の製法。 - 【請求項5】 疎水化の前に付加的な水を噴霧する工程
を更に有する、請求項3又は4に記載の高熱分解により
製造された表面変性された混合酸化物の製法。 - 【請求項6】 シリコーンゴム及びゴム中での補強充填
剤としての、請求項1に記載の高熱分解により製造され
た表面変性された混合酸化物の使用。 - 【請求項7】 トナー粉末中の電荷安定剤及び流動助剤
としての、請求項1に記載の高熱分解により製造された
表面変性された混合酸化物の使用。 - 【請求項8】 流動助剤としての、請求項1に記載の高
熱分解により製造された表面変性された混合酸化物の使
用。 - 【請求項9】 シート中の粘着防止剤としての、請求項
1に記載の高熱分解により製造された表面変性された混
合酸化物の使用。 - 【請求項10】 化粧品中のUV−遮断剤としての、請
求項1に記載の高熱分解により製造された表面変性され
た混合酸化物の使用。 - 【請求項11】 塗料中の増粘剤としての、請求項1に
記載の高熱分解により製造された表面変性された混合酸
化物の使用。
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