KR100669833B1 - 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
Al2O3가 1 내지 99.999중량%이고 나머지가 SiO2인 조성을 가지며, X선 회절 패턴에서 무정형 구조를 나타내고, 상호성장(intergrown) 1차 입자로 이루어지며, 이들 1차 입자내에 미세결정들이 존재하고, 이들 미세결정의 크기가 1 내지 200㎚이며, 비표면적이 5 내지 300㎡/g인, 화염 가수분해에 의해 생성되는 규소-알루미늄 혼합 산화물은, 할로겐화규소 및 할로겐화알루미늄을 서로에 대해 특정비로 증발시키고, 혼합 유니트 내에서 캐리어 가스에 의해 공기, 산소 및 수소와 함께 균질하게 혼합한 다음, 당해 혼합물을 공지된 구조의 버너에서 연소시키고, 증기상으로부터 고체를 분리시킨 후, 생성물에 부착될 수 있는 미량의 할라이드를 추가의 가공 단계에서 승온하에 수증기에 의해 분리시켜 제조한다.
특허청구범위 제1항에 따르는 화염 가수분해에 의해 생성되는 규소-알루미늄 혼합 산화물은 특히 전자 산업에서의 연마(CMP)에 사용되는 분산액을 제조하는 데 사용된다.
규소-알루미늄 혼합 산화물, 화염 가수분해, 연마, 전자 산업, 분산액
Description
도 1은 본 발명의 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말의 X선 회절 패턴을 나타낸 것이다.
도 2는 고해상도 전자현미경하의 본 발명의 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말의 1차 입자를 나타낸 것이다.
본 발명은 규소-알루미늄 혼합 산화물, 이의 제조방법, 및 예를 들어 전자 부품 연마, 특히 CMP 용도에 사용되는 분산액중의 연마재로서의 이의 용도에 관한 것이다.
유럽 공개특허공보 제0 585 544호는 무정형 구조이고, Al2O3가 65 내지 72.1중량%이고 SiO2가 27.9 내지 35중량%인 조성을 가지며, BET 비표면적이 20 내지 200㎡/g인 화염 가수분해(flame hydrolysis)에 의해 생성되는 분말상 규소-알루미늄 혼합 산화물을 기재하고 있다.
본 발명은 Al2O3가 1 내지 99.999중량%, 바람직하게는 40 내지 80중량%이고 나머지가 SiO2인 조성을 갖는 화염 가수분해에 의해 생성되는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말을 제공하는데, 이때 당해 분말은 X선 회절 패턴에서 무정형 구조를 나타내고, 상호성장(intergrown) 1차 입자로 이루어지며, 이들 1차 입자내에 미세결정들이 존재하고, 이들 미세결정의 크기는 1 내지 200㎚이며, 분말의 비표면적은 5 내지 300㎡/g, 바람직하게는 50 내지 150㎡/g이다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따르는 화염 가수분해에 의해 생성되는 규소-알루미늄 옥사이드 분말의 제조방법을 제공하는데, 이때 할로겐화규소 및 할로겐화알루미늄을 서로에 대해 특정비로 증발시키고, 혼합 유니트 내에서 캐리어 가스에 의해 공기, 산소 및 수소와 함께 균질하게 혼합한 다음, 당해 혼합물을 공지된 구조의 버너에서 연소시키고, 증기상으로부터 고체를 분리시킨 후, 생성물에 부착될 수 있는 미량의 할라이드를 추가의 가공 단계에서 승온하에 수증기에 의해 분리시킨다.
본 발명에 이르러, 분산액으로 제조되는 본 발명에 따르는 규소-알루미늄 혼합 산화물이 연마재로서 뛰어난 특성을 나타낸다는 것이 밝혀졌다.
상기한 분산액은 특히 전자 산업에서의 연마(CMP)에 사용될 수 있다.
본 발명에 따르는 규소-알루미늄 혼합 산화물은 또한, 전자 산업에서의 세라믹 재료, 충전제, 지지 물질, 촉매 활성 물질, 화장품 산업에서의 보조 분리제, 중합체용 충전제, 유리 또는 유리 피복물 또는 유리 섬유 제조용 출발 물질, 실리콘 및 고무 산업에서의 부가제, 흡수 물질, 액체 시스템의 레올로지 조절과 열보호 안정화를 위해, 치과 산업에서의 유동 조절제, 단열재, 약제 산업, 도료 산업, PET 필름 응용 및 형광 튜브에서의 보조제, 토너용 분말에서의 필터 세라믹 또는 필터 제조를 위한 출발 물질, 녹 방지제, 잉크 및 배터리 분리대에서의 폴리에틸렌(PET) 및 폴리비닐 아세테이트의 필름 피복제로서 사용할 수 있다.
실시예
유럽 공개특허공보 제0 585 544호의 실시예 1에 기술되어 있는 공지된 버너 배열에 상응하게, 혼합 산화물을 제조하는 경우에 하기의 양을 명시한다.
실시예 1
버너 또는 반응기로부터의 1.6N㎥/h의 수소를 5N㎥/h의 공기 및 1.70㎏/h의 미리 증발시킨 SiCl4와 함께 혼합한다. 약 200℃의 온도에서, 상기 혼합물에 가스성 AlCl3(미리 약 300℃에서 증발시킴)를 2.5㎏/h으로 가하여 공급한다. 화염관에 공기를 12N㎥/h으로 가하여 공급하면서 화염관에서 상기 혼합물을 연소시킨다.
화염관을 통해 물질을 통과시킨 후, 여과기 또는 사이클론에서 염산을 함유하는 가스로부터 생성된 분말을 분리시키고, 부착되는 미량의 염산은 승온에서 처리함으로써 생성된 혼합 산화물로부터 분리시킨다.
혼합 산화물에 대한 분석 데이타는 다음과 같다:
BET 비표면적: 56㎡/g; 4% 분산액의 pH: 4.52; 벌크 밀도: 49g/ℓ; 및 탬핑 밀도(tamped density): 59g/ℓ.
분말의 조성: Al2O3 63.6중량%; SiO2 36.3중량%.
실시예 2
버너 또는 반응기로부터의 1.2N㎥/h의 수소를 6N㎥/h의 공기 및 1.70㎏/h의 미리 증발시킨 SiCl4와 함께 혼합한다. 약 200℃의 온도에서, 상기 혼합물에 가스성 AlCl3(미리 약 300℃에서 증발시킴)를 2.5㎏/h으로 가하여 공급한다. 화염관에 공기를 12N㎥/h으로 가하여 공급하면서 화염관에서 상기 혼합물을 연소시킨다.
화염관을 통해 물질을 통과시킨 후, 여과기 또는 사이클론에서 염산을 함유하는 가스로부터 생성된 분말을 분리시키고, 부착되는 미량의 염산은 승온에서 처리함으로써 생성된 혼합 산화물로부터 분리시킨다.
혼합 산화물에 대한 분석 데이타는 다음과 같다:
BET 비표면적: 99㎡/g; 4% 분산액의 pH: 3.9; 벌크 밀도: 39g/ℓ; 및 탬핑 밀도: 48g/ℓ.
분말의 조성: Al2O3 64.3중량%; SiO2 35.52중량%.
분말의 추가 특징:
분말은 다음의 특성을 갖는다: 상기한 분말의 X-선 회절 패턴(실시예 1에 대한 도 1)은 분말에 결정상이 거의 없음을 보여준다.
그러나, 이와 동시에 고해상도 전자현미경 사진은 분말의 1차 입자가 부분적으로 결정성인 영역을 함유한다는 것을 보여주는데(도 2), 이는 상기한 혼합 산화물로부터 제조된 분산액의 우수한 연마능과 관련되는 것으로 여겨진다.
본 발명의 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말은 전자 산업에서 연마재로서 매우 유용하다.
Claims (4)
- 화염 가수분해에 의해 생성되고, Al2O3가 1 내지 99.999중량%이고 나머지가 SiO2인 조성을 갖는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말로서, 당해 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말이 X선 회절 패턴에서 무정형 구조를 나타내고 상호성장(intergrown) 1차 입자로 이루어지며, 이들 상호성장 1차 입자 내에 크기가 1 내지 200㎚이고 비표면적이 5 내지 300㎡/g인 미세결정들이 존재하는, 화염 가수분해에 의해 생성되는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말.
- 할로겐화규소 및 할로겐화알루미늄을 서로에 대해 특정비로 증발시키고, 혼합 유니트 내에서 캐리어 가스에 의해 공기, 산소 및 수소와 함께 균질하게 혼합한 다음, 당해 혼합물을 공지된 구조의 버너에서 연소시키고, 증기상으로부터 고체를 분리시킨 후, 생성물에 부착될 수 있는 미량의 할라이드를 추가의 가공 단계에서 승온하에 수증기에 의해 분리시킴으로써, 제1항에 따르는 화염 가수분해에 의해 생성되는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 전자 산업(CMP)에서의 연마에 사용되는 분산액을 제조하기 위해 사용되는, 화염 가수분해에 의해 생성되는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말.
- 제1항에 있어서, 전자 산업에서의 세라믹 재료, 충전제, 지지 물질, 촉매 활성 물질, 화장품 산업에서의 보조 분리제, 중합체용 충전제, 유리 또는 유리 피복물 또는 유리 섬유 제조용 출발 물질, 실리콘 및 고무 산업에서의 부가제, 흡수 물질, 액체 시스템의 레올로지 조절과 열보호 안정화를 위해, 치과 산업에서의 유동 조절제, 단열재, 약제 산업, 도료 산업, PET 필름 응용 및 형광 튜브에서의 보조제, 토너용 분말에서의 필터 세라믹 또는 필터 제조를 위한 출발 물질, 녹 방지제, 잉크 및 배터리 분리대에서의 폴리에틸렌(PET) 및 폴리비닐 아세테이트의 필름 피복제로서 사용되는, 화염 가수분해에 의해 생성되는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말.
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