JP4555772B2 - 表面変性された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物 - Google Patents
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Description
− 公知の疎水性及び親水性の熱分解による二酸化チタンを用いて製造された日焼け防止用配合物は、皮膚に施与した際に透明度が不十分であること。
− 複雑な分散液が必要であること。
− 例えば化粧用油又は水中の分散液に対する顕著な増粘効果によって、高いTiO2含分を有する分散液又は日焼け防止剤の製造が困難となること。
− 製造された日焼け防止用配合物は皮膚の上で鈍い感触を示すこと。
− 10〜150m2/gのBET表面積を有し、かつ混合酸化物の成分として二酸化ケイ素を1〜30質量%含有する、フレーム加水分解により、即ち熱分解により製造された二酸化チタン混合酸化物。これはDE4235996から公知である。
− 以下により特徴付けられる、一次粒子の凝集体から成り、かつフレーム加水分解により製造された二酸化ケイ素−チタン混合酸化物粉末:
− BET表面積が90±15m2/gであること
− 二酸化チタン含分が50±8質量%であること
− アナタース/ルチル比が60:40〜70:30であること。
− 0.5〜40質量%の二酸化ケイ素の含分、5〜300m2/gのBET表面積を有し、かつ二酸化ケイ素のシェル及び二酸化チタンのコアを有する一次粒子から成ることを特徴とする、二酸化チタンのコア及び二酸化ケイ素のシェルを有する粒子から成る粉末。前記の二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物はWO2004/056927から公知である。
− 前記粉末は0.5〜40質量%の二酸化ケイ素の量を含有する。
− 前記粉末は5〜300m2/gのBET表面積を有する、及び
− 前記粉末は二酸化ケイ素のシェル及び二酸化チタンのコアを有する一次粒子から成る。
Si(OR)x(OR’)y(OR’’)u(OR’’’)v
X=0、1、2、3、4
y=0、1、2、3、4
u=0、1、2、3、4
v=0、1、2、3、4
x+y+u+v=4
R=アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル・・・
R’=アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル・・・
R’’=アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル・・・
R’’’=アルキル、例えばメチル、エチル、プロピル・・・
Si(OR)x(OR’)y(OR’’)u(OR’’’)v(上記の通り)の型のシラン、例えば(CH3CH2O)3SiOSi(CH3CH2O)3の部分加水分解及び縮合により形成されたシランを使用することも可能である。そのような加水分解及び縮合生成物は、自ら製造することができるか、又は例えばDYNASIL(登録商標)40(Degussa AG)で市販されている。
− 該乳化剤の親油性は、温度を上昇させることによって親油性が増加し、かつ温度を低下させることによって該乳化剤の親油性が減少するというように温度に依存している。
− ≦8のHLB価を有する少なくとも1種のシリコーン乳化剤(W/S)及び/又は<7のHLB価を有する少なくとも1種のW/O乳化剤
を含むW/O又はW/Sエマルション、及び
>10のHLB価を有する少なくとも1種のO/W乳化剤である。
A)10〜40個の炭素原子の鎖長を有する、完全に中和された、部分的に中和された、又は中和されていない、分枝鎖及び/又は非分枝鎖、飽和及び/又は不飽和の脂肪酸の群から選択された少なくとも1種の乳化剤A
B)10〜40個の炭素原子の鎖長を有し、かつ5〜100のエトキシル化の程度を有する、ポリエトキシル化脂肪酸エステルの群から選択された少なくとも1種の乳化剤B、及び
C)10〜40個の炭素原子の鎖長を有する、飽和及び/又は不飽和、分枝鎖及び/又は非分枝鎖の脂肪アルコールの群から選択された少なくとも1種の共乳化剤C
から成る乳化剤系を含有する。
− 二酸化チタン(被覆又は未被覆):例えばMerck社製のEusolex T-2000、Tayca Corporation社製の二酸化チタンMT 100 Z
− 酸化亜鉛、例えばBASF AG社製のZ-Cote及びZ-Cote HP1、Tayca Corporation社製のMZ-300、MZ-500及びMZ-505M
− 酸化鉄。
a)単位R2SiO及びRSiO1.5及び/又はR3SiO0.5及び/又はSiO2を含有するシロキサンエラストマー、ここで、個々の基Rはそれぞれ他と独立して水素、C1−24−アルキル(例えばメチル、エチル、プロピル)又はアリール(例えばフェニル又はトリル)、アルケニル(例えばビニル)を表し、かつ単位R2SiO:RSiO1.5の質量比は1:1〜30:1の範囲から選択されている。
− オルガノポリシロキサンが非環式である場合には1〜20モル%の範囲内であり、かつ
− オルガノポリシロキサンが環式である場合には1〜50モル%の範囲内であるように選択される。
1.天然真珠光沢顔料、例えば
−「フィッシュシルバー」(魚鱗からのグアニン/ヒポキサンチン混合結晶体)及び
−「真珠質」(粉砕イガイ殻)
2.単結晶真珠光沢顔料、例えばオキシ塩化ビスマス(BiOCl)。
3.層基体顔料:例えば雲母/金属酸化物。
− フェニレン−1,4−ビス−(2−ベンズイミダジル)−3,3’−5,5’−テトラスルホン酸及びその塩、特に相応するナトリウム、カリウム又はトリエタノールアンモニウム塩、特に、INCI名称フェニルジベンゾイミダゾールテトラスルホン酸二ナトリウム(CAS番号:180898−37−7)を有するフェニレン−1,4−ビス−(2−ベンズイミダジル)−3,3’−5,5’−テトラスルホン酸ビスナトリウム塩、これは例えばHaarmann & Reimer社からNeo Heliopan APの商品名で入手可能である;
− 2−フェニルベンゾイミダゾール−5−スルホン酸の塩、例えばそのナトリウム、カリウム又はトリエタノールアンモニウム塩、並びに、INCI名称フェニルベンゾイミダゾールスルホン酸(CAS番号:27503−81−7)を有するスルホン酸自体、これは例えばMerck社からEusolex 232の商品名で、又はHaarmann & Reimer社からNeo Heliopan Hydroの商品名で入手可能である;
− 1,4−ジ(2−オキソ−10−スルホ−3−ボルニリデンメチル)−ベンゼン(また以下のようにも呼称される:3,3’−(1,4−フェニレンジメチレン)−ビス−(7,7−ジメチル−2−オキソ−ビシクロ−[2.2.1]ヘプト−1−イルメタンスルホン酸)及びその塩(特に相応する10−スルファト化合物、特に相応するナトリウム、カリウム又はトリエタノールアンモニウム塩)、これはベンゼン−1,4−ジ(2−オキソ−3−ボルニリデンメチル−10−スルホン酸)とも呼称される。ベンゼン−1,4−ジ(2−オキソ−3−ボルニリデンメチル−10−スルホン酸)はINCI名称テレフタリデンジカンファースルホン酸(CAS番号:90457−82−2)を有し、かつ例えばChimex社からMexoryl SXの商品名で入手可能である;
− 3−ベンジリデンカンファーのスルホン酸誘導体、例えば4−(2−オキソ−3−ボルニリデンメチル)ベンゼンスルホン酸、2−メチル−5−(2−オキソ−3−ボルニリデンメチル)スルホン酸及びその塩。
R1、R2及びR3は相互に独立して、1〜10個の炭素原子を有する分枝鎖又は非分枝鎖の飽和又は不飽和アルキル基の群から選択される]
により特徴付けられるベンゾオキサゾール誘導体も本発明の範囲内で有利なUVフィルター物質である。基R1及びR2が同じであって、特に3〜5個の炭素原子を有する分枝鎖アルキル基の群からのものであるように選択することは、本発明によれば特に有利である。R3が8個の炭素原子を有する非分枝鎖又は分枝鎖アルキル基、特に2−エチルヘキシル基を表す場合も本発明の範囲内で特に有利である。
− R1及びR2は相互に独立して水素、C1−20−アルキル、C3−10−シクロアルキル又はC3−10−シクロアルケニルを表し、ここで、基R1及びR2は該基が結合している窒素原子と一緒に5員又は6員の環を形成してよく、かつ
− R3はC1−20−アルキル基を表す]
により特徴付けられる。
− 2,4−ビス−[4−(2−エチル−ヘキシルオキシ)−2−ヒドロキシ]−フェニル−6−(4−メトキシフェニル)−1,3,5−トリアジン(INCI:ビス−エチルヘキシルオキシルフェノールメトキシフェニルトリアジン)、これはCIBA-Chemikalien GmbH社からTinosorb TM Sの商品名で入手可能である;
− ジオクチルブチルアミドトリアゾン(INCI:ジエチルヘキシルブタミドトリアゾン)、これはSigma 3 V社からUVASORB HEBの商品名で入手可能である;
− 4,4’,4’’−(1,3,5−トリアジン−2,4,6−トリイルトリアミノ)−トリス−安息香酸トリス(2−エチルヘキシルエステル)、また以下のようにも呼称される:2,4,6−トリス−[アニリノ−(p−カルボ−2’−エチル−1’−ヘキシルオキシ)]−1,3,5−トリアジン(INCI:エチルヘキシルトリアゾン)、これはBASF Aktiengesellschaft社からUVINUL TM T 150の商品名で市販されている;
− 2−[4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン−2−イル]−5−(オクチルオキシ)フェノール(CAS番号:2725−22−6)。
− 3−ベンジリデンカンファー誘導体、有利に3−(4−メチルベンジリデン)カンファー、3−ベンジリデンカンファー;
− 4−アミノ安息香酸誘導体、有利に4−(ジメチルアミノ)−安息香酸(2−エチルヘキシル)エステル、4−(ジメチルアミノ)安息香酸アミルエステル;
− 2,4,6−トリアニリノ−(p−カルボ−2’−エチル−1’−ヘキシルオキシ)−1,3,5−トリアジン;
− ベンザルマロン酸のエステル、有利に4−メトキシベンザルマロン酸ジ(2−エチルヘキシル)エステル;
− ケイ皮酸のエステル、有利に4−メトキシケイ皮酸(2−エチルヘキシル)エステル、4−メトキシケイ皮酸イソペンチルエステル;
− ベンゾフェノンの誘導体、有利に2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−4’−メチルベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、及び
− ポリマーに結合したUVフィルター。
x、y及びzは2〜130、特に15〜100の範囲内の整数を表し、かつx及びzは同じであるが但しyとは独立して選択される]
を有する水溶性又は水分散性ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマー(CTFA名称:ポラキサマー(polaxamer)、CAS番号:9003−11−6)である。
出発材料として、WO2004/056927により製造される熱分解により製造された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物を使用する。
試験法
実施例8、11、12及び15による材料を分散させ、以下の方法を用いて透明度及び粘度を試験する。
TEGOSOFT(登録商標)TN278.25gを500mlのPEビーカー内に装入し、試験すべき二酸化チタン粉末21.75gを溶解機(Pendraulik type LM34 No. 29490、ディスク直径6cm)を用いて470rpmで撹拌し、その後、3000rpmで5分間分散させる。
7.25質量%分散液の透明度をData Color SF600 Plus分光光度計を用いて測定する。分散液を12μmスパイラルブレードを用いてErichsen Testing Equipment K Control Coater施与装置、施与速度2を用いて、ラッカー塗装された黒色厚紙に施与する。
3質量%分散液のUV−Visスペクトルを、取外し可能な10μm石英ガラスセル中で、光度計球を有するSpecord 200 UV-Vis分光光度計(Analytik Jena AG)を用いて測定する。
粘度をブルックフィールドレオメーターRVDV-III+cPを用いて測定する。測定を、RVスピンドルセットを有するPE混合ビーカー(350ml)中で10rpmで実施する。1分後、値をmPasで読み取る。
熱分解により製造された表面変性された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物の特性決定
実施例8、11、12及び15
−改善された透明度
−380nmでの増加した透過率及びそれに応じて低減した白塗り
−低減した増粘作用。これにより高度に充填された分散液の製造が可能になる。
Claims (5)
- 熱分解により製造された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物の表面を、シリカ又は以下の式I
Si(OR)x(OR’)y(OR’’)u(OR’’’)v (I)
[式中、
xは0、1、2、3、4であり、
yは0、1、2、3、4であり、
uは0、1、2、3、4であり、
vは0、1、2、3、4であり、
x+y+u+vは4であり、かつ
R、R’、R’’及びR’’’はそれぞれ無関係にメチル、エチル又はプロピルである
]
のオルガノシラン表面変性剤又は式Iのオルガノシランの部分加水分解及び縮合により形成されたシランを用いて変性することを含む方法により製造された、熱分解により製造された表面変性された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物。 - 請求項1記載の熱分解により製造された表面変性された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物の製造法において、ミキサー中で、熱分解により製造された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物に場合により第一に水を噴霧し、その後表面変性剤を噴霧し、その後場合により混合し、得られた混合物を温度処理することを特徴とする製造法。
- 請求項1記載の熱分解により製造された表面変性された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物の製造法において、熱分解により製造された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物を蒸気形の表面変性剤で処理し、その後混合物を熱処理することを特徴とする製造法。
- 日焼け防止剤において、請求項1記載の熱分解により製造された表面変性された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物0.1〜25質量%を含有することを特徴とする日焼け防止剤。
- 水相中に、請求項1記載の熱分解により製造された表面変性された二酸化ケイ素−二酸化チタン混合酸化物を含有し、かつ油相中に、疎水性を付与された金属酸化物を含有する、請求項4記載の日焼け防止剤。
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