JPH08215731A - 熱間圧延用セラミック治具及びその製造方法 - Google Patents
熱間圧延用セラミック治具及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｓｉ3Ｎ4、焼結助剤成分及び微量不純物から
構成される焼結体よりなる熱間圧延用セラミック工具で
ある。Ｓｉ3Ｎ4粒子間が結晶化されており、その粒子間
の結晶相が８０％以上のＪ相、１０％以下のＨ相及び５
％以下のＫ相からなる。 【効果】 鉄及び水との反応が抑えられ、圧延時の摩耗
が低減される。鋼材との焼付きがないため製品の傷発生
が著しく低減される。
構成される焼結体よりなる熱間圧延用セラミック工具で
ある。Ｓｉ3Ｎ4粒子間が結晶化されており、その粒子間
の結晶相が８０％以上のＪ相、１０％以下のＨ相及び５
％以下のＫ相からなる。 【効果】 鉄及び水との反応が抑えられ、圧延時の摩耗
が低減される。鋼材との焼付きがないため製品の傷発生
が著しく低減される。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄、鉄系合金の熱間圧
延用として好適に用いることができるガイドローラー、
圧延ロール、誘導管などのセラミック治具に関するもの
である。
延用として好適に用いることができるガイドローラー、
圧延ロール、誘導管などのセラミック治具に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、条鋼、線材等を製造する熱間圧延
ラインに使用されるガイドローラーや圧延ロールなどの
治具は、金属製のものが主流であった。しかし、これら
金属製の熱間圧延用治具は、一般に摩耗が激しく短寿命
であった。耐摩耗性に優れたＷＣ超鋼合金等からなるも
のも開発されているが、このような治具においても、耐
熱性も不十分であるため被圧延材と接触して肌荒れや焼
付きが発生し易い等の問題があった。更に、これら金属
製の治具は重量が重いため取付や交換作業も容易ではな
かった。
ラインに使用されるガイドローラーや圧延ロールなどの
治具は、金属製のものが主流であった。しかし、これら
金属製の熱間圧延用治具は、一般に摩耗が激しく短寿命
であった。耐摩耗性に優れたＷＣ超鋼合金等からなるも
のも開発されているが、このような治具においても、耐
熱性も不十分であるため被圧延材と接触して肌荒れや焼
付きが発生し易い等の問題があった。更に、これら金属
製の治具は重量が重いため取付や交換作業も容易ではな
かった。
【０００３】そこで、近年、このような金属製の熱間圧
延用治具に代わるものとして、セラミックスの有する優
れた耐摩耗性、耐熱性、軽量性等の特性を利用したセラ
ミックス製の熱間圧延用治具の開発が盛んに行われてい
る。このような熱間圧延用セラミック治具の構成材料と
しては、高強度セラミックスとして知られる窒化珪素の
焼結体が主に用いられるが、窒化珪素は難焼結物質であ
るため、その製造に際しては、通常、Ｙ2 Ｏ3 、Ａｌ2
Ｏ3 、ＭｇＯ等の各種酸化物が焼結助剤として添加さ
れ、窒化珪素粒子間に形成されるガラス相を介して焼結
の促進を図っている。
延用治具に代わるものとして、セラミックスの有する優
れた耐摩耗性、耐熱性、軽量性等の特性を利用したセラ
ミックス製の熱間圧延用治具の開発が盛んに行われてい
る。このような熱間圧延用セラミック治具の構成材料と
しては、高強度セラミックスとして知られる窒化珪素の
焼結体が主に用いられるが、窒化珪素は難焼結物質であ
るため、その製造に際しては、通常、Ｙ2 Ｏ3 、Ａｌ2
Ｏ3 、ＭｇＯ等の各種酸化物が焼結助剤として添加さ
れ、窒化珪素粒子間に形成されるガラス相を介して焼結
の促進を図っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ようにして製造された従来の窒化珪素焼結体からなる熱
間圧延用治具を、鉄及び鉄系合金の熱間圧延ラインにお
いて使用した場合、Ｓｉ3 Ｎ4 粒子間に残留しているガ
ラス相が、被圧延材中の鉄や冷却水と反応することによ
り腐食され、使用時の摩耗量が著しく増大するという問
題があった。本発明は、かかる問題点に鑑みてなされた
ものであり、上記のような窒化珪素粒子間の腐食が抑制
され、耐摩耗性が大幅に改善された窒化珪素製の熱間圧
延用セラミック治具を提供することを目的とする。
ようにして製造された従来の窒化珪素焼結体からなる熱
間圧延用治具を、鉄及び鉄系合金の熱間圧延ラインにお
いて使用した場合、Ｓｉ3 Ｎ4 粒子間に残留しているガ
ラス相が、被圧延材中の鉄や冷却水と反応することによ
り腐食され、使用時の摩耗量が著しく増大するという問
題があった。本発明は、かかる問題点に鑑みてなされた
ものであり、上記のような窒化珪素粒子間の腐食が抑制
され、耐摩耗性が大幅に改善された窒化珪素製の熱間圧
延用セラミック治具を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明によれば、Ｓｉ3 Ｎ4 、焼結助剤成分及び微
量不純物から構成される焼結体よりなる熱間圧延用セラ
ミック工具であって、Ｓｉ3 Ｎ4 粒子間が結晶化されて
おり、その粒子間の結晶相が８０％以上のＪ相、１０％
以下のＨ相及び５％以下のＫ相、好ましくは９０％以上
のＪ相、５％以下のＨ相及び１％以下のＫ相からなり、
高温下の強度は１２００℃以上でも強度低下を生ずるこ
とがない熱間圧延用セラミック治具、が提供される。な
お、本発明において、Ｊ相はカスピディン構造の結晶
相、Ｈはアパタイト構造の結晶相、Ｋ相は珪灰石構造の
結晶相を表しており、これらの結晶相はCuK α線による
Ｘ線回折の結果から求められる。
め、本発明によれば、Ｓｉ3 Ｎ4 、焼結助剤成分及び微
量不純物から構成される焼結体よりなる熱間圧延用セラ
ミック工具であって、Ｓｉ3 Ｎ4 粒子間が結晶化されて
おり、その粒子間の結晶相が８０％以上のＪ相、１０％
以下のＨ相及び５％以下のＫ相、好ましくは９０％以上
のＪ相、５％以下のＨ相及び１％以下のＫ相からなり、
高温下の強度は１２００℃以上でも強度低下を生ずるこ
とがない熱間圧延用セラミック治具、が提供される。な
お、本発明において、Ｊ相はカスピディン構造の結晶
相、Ｈはアパタイト構造の結晶相、Ｋ相は珪灰石構造の
結晶相を表しており、これらの結晶相はCuK α線による
Ｘ線回折の結果から求められる。
【０００６】また本発明によれば、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末に焼
結助剤を添加して得た原料粉末を所望形状に成形した後
焼成し、次いで、更に窒素雰囲気下１１００〜１３００
℃の温度範囲において熱処理してＳｉ3 Ｎ4 粒子間を結
晶化することを特徴とする熱間圧延用セラミック治具の
製造方法、が提供される。
結助剤を添加して得た原料粉末を所望形状に成形した後
焼成し、次いで、更に窒素雰囲気下１１００〜１３００
℃の温度範囲において熱処理してＳｉ3 Ｎ4 粒子間を結
晶化することを特徴とする熱間圧延用セラミック治具の
製造方法、が提供される。
【０００７】
【作用】本発明は、通常の焼結方法により得られる窒化
珪素焼結体に対し、さらに所定の条件で熱処理を加える
ことにより、焼結体のＳｉ3 Ｎ4 粒子間のガラス層を結
晶化することができるとの知見に基づいてなされたもの
である。即ち、本発明の熱間圧延用セラミック治具は、
窒化珪素粉末に所定の焼結助剤を添加・混合して得た原
料粉末を所望形状に成形して加熱焼成し、一応の焼結が
完了した後、更に所定条件で熱処理することにより、窒
化珪素粒子間を結晶化して得られる。
珪素焼結体に対し、さらに所定の条件で熱処理を加える
ことにより、焼結体のＳｉ3 Ｎ4 粒子間のガラス層を結
晶化することができるとの知見に基づいてなされたもの
である。即ち、本発明の熱間圧延用セラミック治具は、
窒化珪素粉末に所定の焼結助剤を添加・混合して得た原
料粉末を所望形状に成形して加熱焼成し、一応の焼結が
完了した後、更に所定条件で熱処理することにより、窒
化珪素粒子間を結晶化して得られる。
【０００８】このようにして得た本発明の熱間圧延用セ
ラミック治具は、その窒化珪素粒子間が結晶化されてい
るため、高温強度の低下が一般の窒化珪素焼結体より少
なく、又、被圧延材中に含まれる鉄及び水との反応が抑
えられ、この結果、窒化珪素粒子間に多量のガラス相が
存在する従来品に比して、圧延時の摩耗量が大幅に低減
する。
ラミック治具は、その窒化珪素粒子間が結晶化されてい
るため、高温強度の低下が一般の窒化珪素焼結体より少
なく、又、被圧延材中に含まれる鉄及び水との反応が抑
えられ、この結果、窒化珪素粒子間に多量のガラス相が
存在する従来品に比して、圧延時の摩耗量が大幅に低減
する。
【０００９】本発明の熱間圧延用セラミック治具におい
て、窒化珪素粒子間に形成された結晶相は、具体的には
Ｊ相８０％以上、Ｈ相１０％以下、Ｋ相５％以下であ
り、好ましくはＪ相９０％以上、Ｈ相５％以下、Ｋ相１
％以下である。Ｊ相が８０％未満では焼結体粒界の鉄、
水に対する反応性が高くなり、Ｈ相が１０％もしくはＫ
相が５％を超えても同様な結果を示す。これは各結晶の
鉄、水との反応性の差と推定される。
て、窒化珪素粒子間に形成された結晶相は、具体的には
Ｊ相８０％以上、Ｈ相１０％以下、Ｋ相５％以下であ
り、好ましくはＪ相９０％以上、Ｈ相５％以下、Ｋ相１
％以下である。Ｊ相が８０％未満では焼結体粒界の鉄、
水に対する反応性が高くなり、Ｈ相が１０％もしくはＫ
相が５％を超えても同様な結果を示す。これは各結晶の
鉄、水との反応性の差と推定される。
【００１０】また本発明の熱間圧延用セラミック工具を
構成する焼結体の組成としては、具体的には、次のよう
なものが好ましい例として挙げられる。 (a) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、Ｙｂ2 Ｏ3 ３〜２０
ｗｔ％、残部がＳｉ3Ｎ4 および不純物。 (b) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、ＭｇＯ １〜１０ｗｔ
％、ＺｒＯ2 ０．０１〜５ｗｔ％、残部がＳｉ3 Ｎ4
および不純物。 (c) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、Ａｌ2 Ｏ3 ０．０１
〜２０ｗｔ％、残部がＳｉ3 Ｎ4 および不純物。
構成する焼結体の組成としては、具体的には、次のよう
なものが好ましい例として挙げられる。 (a) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、Ｙｂ2 Ｏ3 ３〜２０
ｗｔ％、残部がＳｉ3Ｎ4 および不純物。 (b) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、ＭｇＯ １〜１０ｗｔ
％、ＺｒＯ2 ０．０１〜５ｗｔ％、残部がＳｉ3 Ｎ4
および不純物。 (c) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、Ａｌ2 Ｏ3 ０．０１
〜２０ｗｔ％、残部がＳｉ3 Ｎ4 および不純物。
【００１１】焼結体における結晶相中のＪ相、Ｈ相及び
Ｋ相の割合は、製造時における焼結助剤の種類及び量
と、窒化珪素粒子間のガラス相を結晶化する際の熱処理
温度とによってほぼ制御することができる。この場合、
上記した焼結体の組成例からわかるように、好ましい焼
結助剤の組成の例としては、下記のものが挙げられる。 (a) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、Ｙｂ2 Ｏ3 ３〜２０
ｗｔ％。 (b) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、ＭｇＯ １〜１０ｗｔ
％、ＺｒＯ2 ０．０１〜５ｗｔ％。 (c) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、Ａｌ2 Ｏ3 ０．０１
〜２０ｗｔ％。
Ｋ相の割合は、製造時における焼結助剤の種類及び量
と、窒化珪素粒子間のガラス相を結晶化する際の熱処理
温度とによってほぼ制御することができる。この場合、
上記した焼結体の組成例からわかるように、好ましい焼
結助剤の組成の例としては、下記のものが挙げられる。 (a) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、Ｙｂ2 Ｏ3 ３〜２０
ｗｔ％。 (b) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、ＭｇＯ １〜１０ｗｔ
％、ＺｒＯ2 ０．０１〜５ｗｔ％。 (c) Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗｔ％、Ａｌ2 Ｏ3 ０．０１
〜２０ｗｔ％。
【００１２】また、熱処理温度としては１１００〜１３
００℃、好ましくは１２００〜１３００℃の範囲とす
る。熱処理雰囲気としては窒素雰囲気あるいは不活性雰
囲気であることが必要である。また、結晶化を行うため
の熱処理は通常の焼成工程後に全く別の工程として設け
ても良く、あるいは焼成工程の中に熱処理工程を含め
る。即ち焼成終了後、焼成温度から熱処理温度まで降温
し、この温度で所定の時間熱処理を行い、室温まで降温
するという工程でも良い。このような焼結助剤の種類及
び量、熱処理温度などの熱処理条件によって、前記した
割合の結晶相を有する窒化珪素焼結体が得られる。
００℃、好ましくは１２００〜１３００℃の範囲とす
る。熱処理雰囲気としては窒素雰囲気あるいは不活性雰
囲気であることが必要である。また、結晶化を行うため
の熱処理は通常の焼成工程後に全く別の工程として設け
ても良く、あるいは焼成工程の中に熱処理工程を含め
る。即ち焼成終了後、焼成温度から熱処理温度まで降温
し、この温度で所定の時間熱処理を行い、室温まで降温
するという工程でも良い。このような焼結助剤の種類及
び量、熱処理温度などの熱処理条件によって、前記した
割合の結晶相を有する窒化珪素焼結体が得られる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００１４】（実施例１、比較例１）窒化珪素原料８７
重量％に、焼結助剤としてＹ、Ｍｇ、Ｚｒの化合物を、
それぞれＹ2 Ｏ3 に換算して６重量％、ＭｇＯに換算し
て４重量％およびＺｒＯ2 に換算して３重量％配合した
後、ジルコニア磁器製玉石を用いたボールミルにて充分
混合した。この混合原料粉末をゴム型に充填し、圧力
２．５ton/cm2 の静水圧プレスにより４個成形した。
重量％に、焼結助剤としてＹ、Ｍｇ、Ｚｒの化合物を、
それぞれＹ2 Ｏ3 に換算して６重量％、ＭｇＯに換算し
て４重量％およびＺｒＯ2 に換算して３重量％配合した
後、ジルコニア磁器製玉石を用いたボールミルにて充分
混合した。この混合原料粉末をゴム型に充填し、圧力
２．５ton/cm2 の静水圧プレスにより４個成形した。
【００１５】各成形体をＮＣ旋盤にチャックし、所定形
状に加工した後、窒素雰囲気大気圧下にて１６５０℃に
て２時間焼成した。このうち２個の焼成体を更に窒素雰
囲気下１２００℃にて１時間熱処理した。
状に加工した後、窒素雰囲気大気圧下にて１６５０℃に
て２時間焼成した。このうち２個の焼成体を更に窒素雰
囲気下１２００℃にて１時間熱処理した。
【００１６】これらの焼成体の軸部、端面、カリバー部
をダイヤモンド砥石にてそれぞれ研削加工し、焼成後熱
処理を行ったもの２個、及び熱処理を行わなかったもの
２個、計４個の圧延用ガイドローラーを作製した。各ロ
ーラーをＸ線回折装置にて分析したところ、１６５０℃
×２時間で焼成したままのローラーの窒化珪素粒子間は
ガラス層であり、１２００℃の熱処理を施したものは９
５％Ｊ相、５％Ｋ相からなる結晶層であった。
をダイヤモンド砥石にてそれぞれ研削加工し、焼成後熱
処理を行ったもの２個、及び熱処理を行わなかったもの
２個、計４個の圧延用ガイドローラーを作製した。各ロ
ーラーをＸ線回折装置にて分析したところ、１６５０℃
×２時間で焼成したままのローラーの窒化珪素粒子間は
ガラス層であり、１２００℃の熱処理を施したものは９
５％Ｊ相、５％Ｋ相からなる結晶層であった。
【００１７】これらのガイドローラー及び比較として従
来から用いられているＷＣ超硬合金製ガイドローラー
を、それぞれ仕上げ圧延機入口のガイドローラーとして
それぞれ取付け、ＳＣＭ系鉄合金材をそれぞれ１０００
０ｔ圧延した。鋼材のガイドローラー取付部での速度は
３０m/sec 、温度は約９００℃であった。圧延終了後ロ
ーラーのカリバー部を外観観察し、さらに同部位のプロ
ファイルを形状測定機にて測定することにより摩耗量を
調べた。結果を表１に示した。
来から用いられているＷＣ超硬合金製ガイドローラー
を、それぞれ仕上げ圧延機入口のガイドローラーとして
それぞれ取付け、ＳＣＭ系鉄合金材をそれぞれ１０００
０ｔ圧延した。鋼材のガイドローラー取付部での速度は
３０m/sec 、温度は約９００℃であった。圧延終了後ロ
ーラーのカリバー部を外観観察し、さらに同部位のプロ
ファイルを形状測定機にて測定することにより摩耗量を
調べた。結果を表１に示した。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１の結果からわかるように、熱処理なし
のＳｉ3 Ｎ4 粒子間がガラス層であるＮｏ．３、４のロ
ーラーはカリバー部の表面状態は良好で、圧延鋼材のキ
ズの発生も見られなかったが、カリバー部の摩耗量が大
きく、圧延処理の途中で寸法精度を維持するために改削
修正する必要が生じた。一方、Ｎｏ．５、６のＷＣ超硬
合金製ローラーは摩耗量はＮｏ．３、４に比べ少なかっ
たが、ローラー表面が肌荒れおよび焼付きをおこし、鋼
材にも傷の発生が認められた。これらに対し、Ｎｏ．
１、２の熱処理ありの結晶化させたローラーはローラー
表面状態が良好でかつ摩耗量もＷＣ超硬合金製ローラー
とほぼ同等であった。
のＳｉ3 Ｎ4 粒子間がガラス層であるＮｏ．３、４のロ
ーラーはカリバー部の表面状態は良好で、圧延鋼材のキ
ズの発生も見られなかったが、カリバー部の摩耗量が大
きく、圧延処理の途中で寸法精度を維持するために改削
修正する必要が生じた。一方、Ｎｏ．５、６のＷＣ超硬
合金製ローラーは摩耗量はＮｏ．３、４に比べ少なかっ
たが、ローラー表面が肌荒れおよび焼付きをおこし、鋼
材にも傷の発生が認められた。これらに対し、Ｎｏ．
１、２の熱処理ありの結晶化させたローラーはローラー
表面状態が良好でかつ摩耗量もＷＣ超硬合金製ローラー
とほぼ同等であった。
【００２０】（実施例２、比較例２）窒化珪素原料粉末
及び各種焼結助剤を表２に示す材料組成となるように配
合した後、実施例１と同一の条件で混合、成形及び焼成
を行なった。次いでさらに表２に示す熱処理温度で熱処
理して圧延用ガイドローラーを作製した。
及び各種焼結助剤を表２に示す材料組成となるように配
合した後、実施例１と同一の条件で混合、成形及び焼成
を行なった。次いでさらに表２に示す熱処理温度で熱処
理して圧延用ガイドローラーを作製した。
【００２１】作製した圧延用ガイドローラーの結晶相
を、Ｘ線回折装置を用いて分析した。さらに、圧延用ガ
イドローラーを仕上げ圧延機入口に取付け、実施例１と
同様に圧延試験を行ない、カリバー部の摩耗量を測定し
た。測定結果を表２に示す。
を、Ｘ線回折装置を用いて分析した。さらに、圧延用ガ
イドローラーを仕上げ圧延機入口に取付け、実施例１と
同様に圧延試験を行ない、カリバー部の摩耗量を測定し
た。測定結果を表２に示す。
【００２２】ここで、「Ｊ相」とは、Ｃａ3（Ｓｉ
2Ｏ7）ＣａＦ2で示される単斜晶系の結晶のカスピディ
ン構造を有する結晶相であり、本発明の窒化珪素焼結体
の粒界相が結晶化しているのもは、Ｃａの結晶学的位置
をＣａ、Ｙ等の希土類元素、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ等が占
め、Ｓｉの結晶学的位置をＳｉ、Ａｌ等が占め、Ｏの結
晶学的位置をＦ、Ｏ、Ｎ等が占めるものである。これら
の結晶相は、粉末Ｘ線回折法により同定され、JCPDS カー
ト゛ 32-1451 で示されるＳｉ3Ｎ4 ・４Ｙ2Ｏ3・ＳｉＯ2
と同じ型の回折線をもつ。また、Ｊ相の焼結体における
量は、次の方法により算出した値を便宜的に焼結体中の
Ｊ相の量とした。すなわち、β型窒化珪素の（１０１）
と（２１０）面からのＸ線回折強度をＩβ(101)，Ｉβ
(210)、α型窒化珪素の（１０２）と（２１０）面から
のＸ線回折強度をＩα(102)，Ｉα(210)と定義する。さ
らにＪ相の（１３１）面からのＸ線回折強度をＩJ(131)
とするとき、Ｊ相の量：ｙ（％）を と定義したものである。Ｋ相とは JCPDS カート゛ 32-1462
に示される結晶構造を有し、ＹＳｉＯ2Ｎ の組成式で示
される結晶もしくはその固溶体である。また、Ｈ相は J
CPDS カート゛ 30-1462 に示される結晶構造を有し、Ｙ
5（ＳｉＯ4）3 Ｎの組成結晶もしくはその固溶体であ
り、各々の定量にはＩJ(131)の代わりにＫ相では Ｉ
K（２θ＝１９．５℃、ＣｕＫα） 、Ｈ相では Ｉ
H(112)+ＩH(300) を用いて定量値と定義した。
2Ｏ7）ＣａＦ2で示される単斜晶系の結晶のカスピディ
ン構造を有する結晶相であり、本発明の窒化珪素焼結体
の粒界相が結晶化しているのもは、Ｃａの結晶学的位置
をＣａ、Ｙ等の希土類元素、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ等が占
め、Ｓｉの結晶学的位置をＳｉ、Ａｌ等が占め、Ｏの結
晶学的位置をＦ、Ｏ、Ｎ等が占めるものである。これら
の結晶相は、粉末Ｘ線回折法により同定され、JCPDS カー
ト゛ 32-1451 で示されるＳｉ3Ｎ4 ・４Ｙ2Ｏ3・ＳｉＯ2
と同じ型の回折線をもつ。また、Ｊ相の焼結体における
量は、次の方法により算出した値を便宜的に焼結体中の
Ｊ相の量とした。すなわち、β型窒化珪素の（１０１）
と（２１０）面からのＸ線回折強度をＩβ(101)，Ｉβ
(210)、α型窒化珪素の（１０２）と（２１０）面から
のＸ線回折強度をＩα(102)，Ｉα(210)と定義する。さ
らにＪ相の（１３１）面からのＸ線回折強度をＩJ(131)
とするとき、Ｊ相の量：ｙ（％）を と定義したものである。Ｋ相とは JCPDS カート゛ 32-1462
に示される結晶構造を有し、ＹＳｉＯ2Ｎ の組成式で示
される結晶もしくはその固溶体である。また、Ｈ相は J
CPDS カート゛ 30-1462 に示される結晶構造を有し、Ｙ
5（ＳｉＯ4）3 Ｎの組成結晶もしくはその固溶体であ
り、各々の定量にはＩJ(131)の代わりにＫ相では Ｉ
K（２θ＝１９．５℃、ＣｕＫα） 、Ｈ相では Ｉ
H(112)+ＩH(300) を用いて定量値と定義した。
【００２３】
【表２】
【００２４】表２の結果から明らかなように、熱処理温
度が本発明方法の範囲外である場合には、得られた圧延
用ガイドローラーを構成する焼結体の結晶相がＪ相が８
０％未満、Ｈ相が１０％超、Ｋ相が５％超と本発明のセ
ラミック治具を構成する焼結体の結晶相の範囲外とな
り、カリバー部の摩耗量が大きくなることがわかる。ま
た、熱処理温度が本発明方法の範囲内であっても、焼結
体の組成（材料組成）（即ち、焼結助剤組成）が本発明
の好ましい例でない場合には、焼結体の結晶相が本発明
範囲を外れる傾向があり、その結果、カリバー部の摩耗
量が大きくなることがわかる。
度が本発明方法の範囲外である場合には、得られた圧延
用ガイドローラーを構成する焼結体の結晶相がＪ相が８
０％未満、Ｈ相が１０％超、Ｋ相が５％超と本発明のセ
ラミック治具を構成する焼結体の結晶相の範囲外とな
り、カリバー部の摩耗量が大きくなることがわかる。ま
た、熱処理温度が本発明方法の範囲内であっても、焼結
体の組成（材料組成）（即ち、焼結助剤組成）が本発明
の好ましい例でない場合には、焼結体の結晶相が本発明
範囲を外れる傾向があり、その結果、カリバー部の摩耗
量が大きくなることがわかる。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の窒化珪素
製熱間圧延用セラミック治具は、通常の焼成工程後さら
に所定の熱処理を施したことによって、窒化珪素粒子間
が結晶化されているため、鉄及び水との反応が抑えら
れ、圧延時の摩耗が低減される。また、鋼材との焼付き
がないため製品の傷発生が著しく低減される。この傾向
は圧延材の融点が高いステンレス鋼等ではその差がより
顕著となってくることが確認されている。
製熱間圧延用セラミック治具は、通常の焼成工程後さら
に所定の熱処理を施したことによって、窒化珪素粒子間
が結晶化されているため、鉄及び水との反応が抑えら
れ、圧延時の摩耗が低減される。また、鋼材との焼付き
がないため製品の傷発生が著しく低減される。この傾向
は圧延材の融点が高いステンレス鋼等ではその差がより
顕著となってくることが確認されている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ａ Ｃ
Claims (12)
- 【請求項１】 Ｓｉ3 Ｎ4 、焼結助剤成分及び微量不純
物から構成される焼結体よりなる熱間圧延用セラミック
工具であって、Ｓｉ3 Ｎ4 粒子間が結晶化されており、
その粒子間の結晶相が８０％以上のＪ相、１０％以下の
Ｈ相及び５％以下のＫ相からなることを特徴とする熱間
圧延用セラミック治具。 - 【請求項２】 Ｓｉ3 Ｎ4 粒子間の結晶相が９０％以上
のＪ相、５％以下のＨ相及び１％以下のＫ相からなる請
求項１記載の熱間圧延用セラミック治具。 - 【請求項３】 Ｓｉ3 Ｎ4 粒子間が結晶化されており、
１２００℃以上の高温下において強度低下を生じること
がないことを特徴とする請求項１記載の熱間圧延用セラ
ミック治具。 - 【請求項４】 熱間圧延用セラミック工具を構成する焼
結体の組成が、Ｙ2 Ｏ3１〜１０ｗｔ％、Ｙｂ2 Ｏ3
３〜２０ｗｔ％、残部がＳｉ3 Ｎ4 および不純物である
請求項１記載の熱間圧延用セラミック治具。 - 【請求項５】 熱間圧延用セラミック工具を構成する焼
結体の組成が、Ｙ2 Ｏ3１〜１０ｗｔ％、ＭｇＯ １〜
１０ｗｔ％、ＺｒＯ2 ０．０１〜５ｗｔ％、残部がＳ
ｉ3 Ｎ4 および不純物である請求項１記載の熱間圧延用
セラミック治具。 - 【請求項６】 熱間圧延用セラミック工具を構成する焼
結体の組成が、Ｙ2 Ｏ3１〜１０ｗｔ％、Ａｌ2 Ｏ3
０．０１〜２０ｗｔ％、残部がＳｉ3 Ｎ4 および不純物
である請求項１記載の熱間圧延用セラミック治具。 - 【請求項７】 Ｓｉ3 Ｎ4 粉末に焼結助剤を添加して得
た原料粉末を所望形状に成形した後焼成し、次いで、更
に窒素雰囲気下１１００〜１３００℃の温度範囲におい
て熱処理してＳｉ3 Ｎ4 粒子間を結晶化することを特徴
とする熱間圧延用セラミック治具の製造方法。 - 【請求項８】 焼結助剤として希土類酸化物を４〜２５
ｗｔ％添加する請求項７記載の熱間圧延用セラミック治
具の製造方法。 - 【請求項９】 焼結助剤として、Ｙ2 Ｏ3 １〜１０ｗ
ｔ％、Ｙｂ2 Ｏ3 ３〜２０ｗｔ％を添加する請求項７
記載の熱間圧延用セラミック治具の製造方法。 - 【請求項１０】 焼結助剤として希土類酸化物を４〜１
５ｗｔ％、ＭｇＯ １〜１０ｗｔ％、ＺｒＯ2 ０．０
１〜５ｗｔ％を添加する請求項７記載の熱間圧延用セラ
ミック治具の製造方法。 - 【請求項１１】 焼結助剤として、Ｙ2 Ｏ3 １〜１０
ｗｔ％、ＭｇＯ １〜１０ｗｔ％、ＺｒＯ2 ０．０１
〜５ｗｔ％を添加する請求項７記載の熱間圧延用セラミ
ック治具の製造方法。 - 【請求項１２】 焼結助剤として、Ｙ2 Ｏ3 １〜１０
ｗｔ％、Ａｌ2 Ｏ3 ０．０１〜２０ｗｔ％を添加する
請求項７記載の熱間圧延用セラミック治具の製造方法。
Priority Applications (7)
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|---|---|---|---|
| JP02203095A JP3335789B2 (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | 熱間圧延用セラミック治具及びその製造方法 |
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| KR1019960002907A KR960031029A (ko) | 1995-02-09 | 1996-02-07 | 열간 압연용 세라믹 치구(治具) 및 그의 제조방법 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2011207694A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Kubota Corp | 窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
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| DE102005034128B4 (de) | 2005-07-14 | 2013-09-19 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Herstellung eines Werkzeuges für die Handhabung von Bauteilen mit Eisen im Hochtemperaturbereich |
| US20160276100A1 (en) * | 2013-03-18 | 2016-09-22 | Intermetallics Co., Ltd. | Grain boundary diffusion treatment jig and container for grain boundary diffusion treatment jig |
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|---|---|---|---|---|
| US4756180A (en) * | 1984-09-07 | 1988-07-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of hot rolling for iron and iron alloy rods |
| JPS61266359A (ja) * | 1985-05-20 | 1986-11-26 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPS62246865A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-28 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| US4920085A (en) * | 1987-04-02 | 1990-04-24 | Kyocera Corporation | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| JPH0776131B2 (ja) * | 1987-09-29 | 1995-08-16 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結部材 |
| JP2512061B2 (ja) * | 1987-11-26 | 1996-07-03 | 日本碍子株式会社 | 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| JPH02229766A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-12 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体 |
| US5096859A (en) * | 1990-02-09 | 1992-03-17 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered body and method of producing the same |
| US5229046A (en) * | 1990-05-17 | 1993-07-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for producing thermal shock-resistant silicon nitride sintered material |
-
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- 1995-02-09 JP JP02203095A patent/JP3335789B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
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- 1996-01-31 US US08/594,702 patent/US5629250A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1996-02-09 CN CN96105902A patent/CN1073062C/zh not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| JP2007230788A (ja) * | 2006-02-27 | 2007-09-13 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体 |
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