CN1073062C - 用于热轧的陶瓷卡具及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

用于热轧的陶瓷卡具是一种主要由Si3N4，烧结助剂和痕量杂质构成的烧结体。在陶瓷卡具中，在Si3N4晶粒间形成结晶，晶粒中的晶相包含80%或以上的J相，10%或以下的H相和5%或以下的K相。卡具组分与铁和水的反应可受到抑制，并且可降低卡具在轧制时的磨损。未出现卡具对钢材的轧卡、致使产品上的擦痕明显地降低。

Description

用于热轧的陶瓷卡具及其制备方法
本发明涉及陶瓷卡具，如适于用作热轧钢或合金卡具的导辊、轧辊或导管。
迄今为止，用于制造条、线、管或其它型材的热轧线中所用卡具如导辊和轧辊主要是由金属制造的。
但是，这些金属热轧卡具一般易于磨损，因此，这类卡具的使用寿命短。人们已经研制了由WC超硬合金等制成的卡具，尽管这类卡具的耐磨性极好，但耐热性很差。因此，当卡具与待轧制的材料接触时会产生问题，出现龟裂和烧硬。另外，这些金属卡具较重，使得这类卡具的固定或改变操作变得困难。
近几年来，作为可代替用于热轧的这类金属卡具的卡具，人们深入地研究了用于热轧的陶瓷卡具，这类陶瓷卡具利用了陶瓷优良的特性例如耐磨性、耐热性和重量轻。作为用于热轧的这类陶瓷卡具的结构材料，主要使用被称为高强陶瓷的烧结氮化硅，但氮化硅是一种几乎不烧结的物质。因此，在由氮化硅材料制造卡具时，为了促进通过氮化硅颗粒间形成玻璃相的烧结，通常添加氧化物如Y2O3、Al2O3或MgO作为烧结助剂。
然而，当在钢或合金的热轧线中使用包含如上所述制造的传统氮化硅烧结体的用于热轧的卡具时，Si3N4晶粒间的剩余玻璃相会与待轧制材料中的铁和冷却水起反应，致使卡具被腐蚀，因此，在其使用期间明显地被磨损，造成麻烦。
鉴于这类问题，本发明的意图和目的是提供一种由氮化硅制造用于热轧的陶瓷卡具，其中如上所述氮化硅颗粒间的这种腐蚀受到抑制，因而其耐磨性显著地得到了改进。
为了实现上述目的，按照本发明，提供了一种用于热轧的含烧结体的陶瓷卡具，该烧结体主要由Si3N4、烧结助剂和痕量的杂质组成，其中在Si3N4晶粒间形成晶体；晶粒间的晶相包含80％或以上的J相，10％或以下的H相和5％或以下的K相，优选90％或以上的J相，5％或以下的H相和1％或以下的K相；卡具的强度即使在1200℃或以上的高温下也不会受到损坏。
在本发明中，J相是一种氟化硅酸钙[3CaO·2SiO2·Ca(F,OH)2；caspidine]结构的晶相，H相是一种磷灰石结构的晶，而K相是一种硅酸盐石灰石的晶相。这些晶相可根据采用CuKα射线的X-射线衍射结果加以确定。
此外，按照本发明，提供一种用于热轧的陶瓷卡具的制造方法，该方法包括将通过向Si3N4粉末中添加烧结助剂获得的材料粉末模压成所需的形状，烧结模压材料，然后在氮气氛中的1100-1300℃的温度下进行热处理，以完成Si3N4晶粒间的结晶。
实现本发明是根据通过将常规烧结方法获得的氮化硅烧结体在预定的条件下进一步进行热处理，使烧结体Si3N4晶粒间的玻璃相结晶。
也就是说，获取本发明用于热轧的陶瓷卡具，可通过将向氮化硅粉末中添加具体的烧结助剂，然后将它们混合模压获得的粉末材料成所需的形状，加热/烧结该模压材料，在完成烧结到一定程度后，在预定条件下进一步进行热处理，以求得氮化硅晶粒间的结晶。
在由此获得的本发明用于热轧的陶瓷卡具中，结晶是在氮化硅晶粒间形成的，为此，在高温下其强度的下降比常规的烧结氮化硅低，卡具组分与待热轧材料中所包含的铁和水的仅应受到抑制。结果，与氮化硅晶粒间存在大量玻璃相的传统制品相比，轧制时卡具的磨耗量少许多。
在本发明用于热轧的陶瓷卡具中，氮化硅晶粒间形成的晶相一般含有80％或以上的J相，10％或以下的H相和5％或以下的K相，优选为90％或以上的J相，5％或以下的H相和1％或以下的K相。如果J相低于80％，那么在烧结颗粒间与铁和水的反应性较高，即使当H相高于10％或K相高于5％时，也会出现同样的结果。该事实被认为是由于各晶相与铁和水之间的反应性差异造成的。
构成本发明热轧用的陶瓷卡具的烧结体组合物优选的典型实例如下：
(α)1-10·wt％Y2O3、3-20wt％Yb2O3、平衡量的Si3N4和不可避免的杂质。
(b)1-10wt％Y2O3,1-10wt％MgO,0.01-5wt％ZrO2，平衡量的Si3N4和不可避免的杂质。
(c)1-10wt％Y2O3,0.01-20wt％Al2O3，平衡量的Si3N4和不可避免的杂质。
烧结体晶相中J相、H相和K相的比率基本上可通过制备时烧结助剂的种类和用量以及使氮化硅晶粒间的玻璃相结晶时的热处理温度来控制。
在这种情况下，正如从上述烧结体组合物实施例中明显看到的，烧结助剂优选的实施例如下：
(a)1-10wt％Y2O3和3-20wt％Yb2O3。
(b)1-10wt％Y2O3、1-10wt％MgO和0.01-5wt％ZrO2。
(c)1-10wt％Y2O3和0.01-20wt％Al2O3。
热处理温度在1100-1300℃范围之内，优选在1200-1300℃范围之内。所需热处理气氛为氮气氛或惰性气氛。在通常的烧结步骤之后，作为完全不同的步骤可进行用于结晶的热处理，或者在烧结步骤中包含热处理。也就是说，在烧结完全后，可将烧结材料从烧结温度加热到热处理温度，使该热处理在该温度下持续预定的时间，再使加热过的材料冷却到室温。
上述种类和用量的烧结助剂和热处理温度的上述热处理条件等可获得具有上述晶相比率的氮化硅烧结体。
如上所述，本发明由氮化硅制成的用于热轧的陶瓷卡具要进行通常的烧结步骤，然后再进行预定的热处理以进行氮化硅颗粒间的结晶，从而抑制卡具组分与铁和水的反应并可降低轧制时卡具的磨损。另外，由于卡具与钢材不相接触，所以产品上的擦痕可明显地降低。已经确认该擦痕预防效果对具有高熔点的待轧制的材料如不锈钢来说明显地增加。
现在，参照实施例将更详细地描述本发明，但本发明的范围并不局限于这些实施例。
实施例1，对比例1
将87wt％的氮化硅材料与烧结助剂混合，烧结助剂包含6wt％的Y组分(换算成Y2O3),4wt％的Mg组分(换算成MgO)和3wt％的Zr组分(换算成ZrO2)，然后将混合物在采用由氧化锆球制成珠的球磨机中进行充分地混合。接着将由此混合的材料粉末装入橡胶模中，随后在2.5吨/cm2的压力下通过流体静压模压成四个制品。
将每个模压制品夹紧在NC车床上，然后加工成预定的形状。随后，将该制品在氮气氛中大气压下于1650℃烧结2小时。将这些制品中的两个在氮气氛中于1200℃下再进行热处理1小时。
将各烧结体的轴向部分，边缘部分和轴身部分通过使用金刚石砂轮研磨/加工，共计制成四根用于轧制的导辊，即两根导辊在烧结后进行过热处理，两根导辊未进行过热处理。按照X-射线衍射装置对辊的分析，可以确定仅在1650℃下烧结2小时的辊的氮化硅晶粒间有玻璃相存在，而在1200℃下进一步进行热处理的辊的氮化硅晶粒间有晶相存在，该晶相包含95％的J相和5％的K相。
为进行比较，将这些导辊和常规的WC超硬合金导辊的每一根作为导辊安装到最后轧机的入口处，然后通过各轧机轧制10,000吨的铬钼钢条。在导辊的安装部位，钢材的速度和温度分别为30米/秒和约900℃。在轧制结束后，观察各辊辊身部分的外观，同一部分的外形通过使用形状测定仪测定，以观察该辊的磨耗量。结果示于表1中。
                           表    1
          序号            辊材料              耐热温度
                            (℃)
实施例1    1              Si3N4              1,230
                       (进行热处理)
实施例1    2              Si3N4              1,200
                       (进行热处理)
对比例1    3              Si3N4              820
                       (未进行热处理)
对比例1    4              Si3N4              780
                       (未进行热处理)
对比例1    5              WC超硬合金                 -
对比例1    6              WC超硬合金                 -1)：耐热温度是指在高温下的强度为室温下的强度的90％或以上的临界温度
                         表    1    (续)
      序号  轴身部分的表面状态    轴身部分的磨耗量  钢材上的擦痕
                                       (mm)实施例1    1        镜表面                 0.09             没有
                未龟裂实施例1    2        镜表面                 0.08             没有
                未龟裂对比例1    3        镜表面                 0.75             没有
                未龟裂对比例1    4        镜表面                 0.63             没有
                未龟裂对比例1    5    观察到龟裂和               0.09              有
                 烧硬对比例1    6    观察到龟裂和               0.06              有
                 烧硬
正如表1结果所示，对于未进行任何热处理的第3和第4号辊而言，在Si3N4晶粒间有玻璃相存在，各辊身部分的表面状态良好，在轧制过的钢材上未看到任何擦痕。但是辊身部分的磨耗量大，以致于为保持轧制处理时的尺寸精度需进行切削校正。另一方面，对第5和第6号的WC超硬合金辊而言，其磨耗量比第3和第4号的小，但在每根辊的表面上出现龟裂和轧卡，同时在钢材上也观察到了擦痕。相反，对进行热处理以实现结晶的第1和第2号辊而言，每根辊的表面状态都是良好的，并且其磨耗量基本上与WC超硬合金辊相当。
实施例2，对比例2
将氮化硅粉末与各种烧结助剂混合，以成为表2所示的材料组合物，接着在与实施例1相同的条件下混合、模压和烧结。然后，将烧结材料在表2所示的热处理温度下进一步进行热处理，制备出用于轧制的导辊。
通过采用X-射线衍射装置分析由此制备的用于轧制的导辊的各晶相。此外，将这些导辊的每一根固定到最后轧机的入口处，按实施例1相同的方法进行轧制试验，测定各辊辊身部分的磨耗量。测定的结果示于表2。
本文中，“J相”是指具有用3CaO·2SiO2·Ca(F,OH)2表示的氟化硅酸钙的单斜晶系晶相，并且在本发明的氮化硅烧结物中，其晶粒间的物相是结晶的，Ca的结晶位置由Ca、稀土元素如Y、Mg、Fe和Ni占据，Si的结晶位置由Si和Al占据，而O的结晶位置由F、O和N占据。这些晶相可通过粉末X-射线衍射法鉴定，它们具有与JCPDS图32-1451所示的Si3N4·4Y2O3·SiO2相同图谱的衍射线。
此外，为方便起见，将由下列等式计算的值看作是烧结体中J相的量。也就是说，J相的量Y(％)可由下列等式
Y=IJ(131)/[Iβ(101)+Iβ(210)+Iα(102)+Iα(210)]×100获得，式中Iβ(101)和Iβ(210)分别是β型氮化硅晶面(101)和(210)的X-射线衍射强度；Iα(102)和Iα(210)分别为α型氮化硅晶面(102)和(210)的X-射线衍射强度；以及IJ(131)为J相晶面(131)的X-射线衍射强度。
K相是示于JCPDS图32-1462中具有晶体结构的一种晶体或其固溶体，由式YSiO2N表示。此外，H相是示于JCPDS图30-1462中具有晶体结构的一种晶体或其固溶体，并由式Y5(SiO4)3N表示。K相或H相的量可由上述等式获得，其中IJ(131)可分别用K相的IK(2θ=19.5℃,CuKα)或H相的IH(112)+IH(300)代替。
                    表2
              材料的组成(％)
      序号   Y2O3  Yb2O3   MgO    ZrO2   Al2O3  Si3N4实施例2    7       9       15       ＜1     ＜1      ＜1      89实施例2    8       1       3        ＜1     ＜1      ＜1      96实施例2    9       5       20       ＜1     ＜1      ＜1      74实施例2    10      6       -        4        3       ＜1      86实施例2    11      6     (CeO22)   4        3       ＜1      85实施例2    12      3       1        4        3       ＜1      89实施例2    13      10      5        1        1       ＜1      82实施例2    14      10      -        10       5       ＜1      75实施例2    15      10      -        ＜1     ＜1      12       78实施例2    16      8       -        ＜1     ＜1      17       74对比例2    17      3       15       ＜1     ＜1      ＜1      80对比例2    18      3       15       ＜1     ＜1      ＜1      80对比例2    19      3       -        8       10       ＜1      78对比例2    20      10      -        8        3        5       78对比例2    21      10      -        ＜1     ＜1       8       81
            表    2    (续)
           热处理温度     晶相(％)       试验结果
                                         辊身部分
      序号    (℃)    J相   H相  K相   的磨耗量(mm)实施例2    7     1,250    97    2    ＜1      0.07实施例2    8     1,230    96    3     1       0.06实施例2    9     1,300    95    8     2       0.09实施例2    10    1,200    95    6    ＜1      0.08实施例2    11    1,250    95    4     1       0.08实施例2    12    1,200    96    3     1       0.06实施例2    13    1,210    98    2    ＜1      0.08实施例2    14    1,200    92    5     3       0.08实施例2    15    1,100    87    9     4       0.15实施例2    16    1,150    88    7     5       0.14对比例2    17    1,350    83    5     12      0.37对比例2    18    1,050    80    15    5       0.38对比例2    19    1,250    88    8     4       0.26对比例2    20    1,250    78    12    10      0.45对比例2    21    1,200    83    10    7       0.28
如正表2结果所示，当热处理温度落在本发明方法所需的温度之外时，构成各个用于轧制导辊的烧结体的晶相包含80％以下的J相，10％以上的H相和5％以上的K相，其晶相落在构成本发明陶瓷卡具的烧结体的晶相之外。结果，所获得的导辊辊身部分的磨耗量增加。
另外，即使热处理温度在本发明方法的范围内，当烧结体的组成(即烧结助剂的组成)不是本发明的优选实施例时，烧结体的晶相易于落在本发明的范围之外。结果，所获得的导辊辊身部分的磨耗量增加。

Claims (12)

1．用于热轧的陶瓷卡具，包含主要由Si3N4、烧结助剂和痕量杂质组成的烧结体；在Si3N4晶粒间形成结晶；晶粒间的晶相含有80％或以上的J相，10％或以下的H相和5％或以下的K相。
2．根据权利要求1的用于热轧的陶瓷卡具，其中Si3N4晶粒间的晶相包含90％或以上的J相，5％或以下的H相和1％或以下的K相。
3．根据权利要求1的用于热轧的陶瓷卡具，其中在Si3N4晶粒间形成结晶，卡具的强度即使在1200℃或以上的高温下也不降低。
4．根据权利要求1的用于热轧的陶瓷卡具，其中构成用于热轧陶瓷卡具的烧结体的组合物包含1-10wt％Y2O3,3-20wt％Yb2O3和平衡量的Si3N4以及不可避免的杂质。
5．根据权利要求1的用于热轧的陶瓷卡具，其中构成用于热轧陶瓷卡具的烧结体的组合物包含1-10wt％Y2O3,1-10wt％MgO,0.01-5wt％ZrO2和平衡量的Si3N4以及不可避免的杂质。
6．根据权利要求1的用于热轧的陶瓷卡具，其中构成用于热轧陶瓷卡具的烧结体的组合物包含1-10wt％Y2O3,0.01～20wt％Al2O3和平衡量的Si3N4以及不可避免的杂质。
7．制造用于热轧陶瓷卡具的方法，该方法包括的步骤有将向Si3N4粉末中添加烧结助剂所获得的材料粉末模压成所需形状，烧结模压的材料，然后将它们在氮气氛中于1100-1300℃的温度下进行热处理，以进行Si3N4晶粒间的结晶。
8．根据权利要求7用于热轧的陶瓷卡具的制造方法，其中添加4-25wt％的稀土元素氧化物作为烧结助剂。
9．根据权利要求7用于热轧的陶瓷卡具的制造方法，其中添加1-10wt％的Y2O3和3-20wt％Yb2O3作为烧结助剂。
10．根据权利要求7用于热轧的陶瓷卡具的制造方法，其中添加4-15wt％的稀土元素的氧化物，1-10wt％MgO和0.01-5wt％ZrO2作为烧结助剂。
11．根据权利要求7用于热轧的陶瓷卡具的制造方法，其中添加1-10wt％Y2O3,1-10wt％MgO和0.01-5wt％ZrO2作为烧结助剂。
12．根据权利要求7用于热轧的陶瓷卡具的制造方法，其中添加1-10wt％Y2O3和0.01-20wt％Al2O3作为烧结助剂。
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