JPH072952B2 - 潤滑基油の製造方法 - Google Patents

潤滑基油の製造方法

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JPH072952B2
JPH072952B2 JP60225033A JP22503385A JPH072952B2 JP H072952 B2 JPH072952 B2 JP H072952B2 JP 60225033 A JP60225033 A JP 60225033A JP 22503385 A JP22503385 A JP 22503385A JP H072952 B2 JPH072952 B2 JP H072952B2
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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    • C10G67/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only
    • C10G67/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only
    • C10G67/04—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only including solvent extraction as the refining step in the absence of hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、潤滑基油の製造方法および該製造方法により
製造される潤滑基油に関する。エンジン潤滑剤および工
業油を配合だてするために用いられる潤滑基油は、適当
な石油供給原料、特に（減圧）留出物または脱アスフア
ルト減圧残油またはこれらの混合物から通常製造され
る。
潤滑油製造技術では、予め定められた一組の性質、たと
えば、広い温度範囲にわたる流動性の保持、酸化安定性
および粘度を有する潤滑基油を得ることは主たる目的で
ある。可能な限り一貫して高品質の潤滑基油を製造でき
ることが最も重要である。このことは、周知の出発物質
が、周知の技術を用いて周知の条件下で処理されたとき
達成される。多数の物理的および触媒的な処理が使用さ
れて適当な潤滑基油を製造することができる。
石油供給原料からの潤滑基油の従来の製造では、石油か
ら得られ、所望の潤滑基油範囲（各範囲は、個々の粘度
範囲を有する）で沸騰する留分を適当な溶剤で個々に処
理して、該留分に存在し、その性質に影響する本質的に
所望されない芳香族化合物を除去する。このような溶剤
抽出法（たとえばフルフラール、フエノール又は二酸化
硫黄を抽出剤として用いる）は、潤滑歪ラフイネートお
よび芳香族抽出物を生ずる。
潤滑基油の製造の慣用的でないアプローチは、適当な供
給材料の接触水素化処理を含んでいる。接触水素化は、
水素化触媒たとえばモリブデン、クロム、タングステ
ン、バナジウム、白金、ニツケル、銅、鉄、またはコバ
ルトまたはその酸化物および／または硫化物をたとえば
アルミナまたはシリカのような適当なキヤリヤーに支持
させて（支持させなくてもよい）用いるようにして、や
や厳しい条件下、たとえば500℃以下の温度で、200バー
ル以下の水素圧で通常行われる。高い粘度指数を有する
潤滑基油が、このようにして得られるのは、存在するポ
リ芳香族化合物の量が、実質的に下がるからである。水
素化されるべき供給原料中に存在する硫黄化合物および
窒素化合物は、かなり、典型的には90％以上減少するよ
うになる。
通常、潤滑油供給原料（lub oil feedstock）としての
パラフイン系原油（paraffinic crudes）に対しては、
得られる潤滑基油の流動点を向上させる（すなわち下げ
る）ために、水素化処理または溶剤抽出処理の後に、脱
ろう処理が行われる。溶剤脱ろうおよび接触脱ろうが適
用され得る。従来、酸処理および／またはクレー処理が
用いられて、生成物の酸化に対する抵抗を向上させるこ
と、および生成物の色の安定度および色を向上させるこ
とができた。この意味で、ラフイネートのやや穏和や水
素化（水素化仕上げ（hydrofinishing）とも呼ぶ）もし
ばしば適用される。
製造されるべき潤滑基油の１つまたはそれ以上の性質を
向上させる観点から、本分野では、各種処理の組合せも
広く提案されている。たとえば、米国特許第3,256,175
号の方法では、原油の軽質蒸留留分を溶剤抽出にかけて
軽質ラフイネートと軽質芳香族抽出物を与えるように
し、一方重質蒸留留分も、溶剤抽出して重質ラフイネー
トと重質芳香族抽出物を得、この重質芳香族抽出物を厳
密に水素化処理に少なくとも部分的にかけるようにし、
このようにして水素化された油の少なくとも一部を、先
に示した得られた軽質ラフイネートと一緒にするように
している。この組合せ方法では、芳香族化合物と窒素化
合物の両者が、実質的に完全に、すなわち、97％以上除
去される。
向上した粘度指数の潤滑基油を製造する組合せた溶剤抽
出−脱ろう−水素化精製法が、米国特許第3,702,817号
に記載されている。水素化精製された抽出物は、脱ろう
段階に導入する前に、反応体ストリームと一緒にされ
る。
潤滑油ベースストックの流動点を効果的に−９℃未満に
減じる接触脱ろう処理を行い、さらに、脱ろうされた油
の潤滑油留分の粘度指数を増加させるために接触水素化
処理を行い、これから−４℃未満の流動点を有する高粘
度指数潤滑油ベースストツクを除去する方法がヨーロツ
パ特許第43,681号に記載されている。
得られる混合物の酸化安定性を向上させるため１回また
はそれ以上の（前）処理にかけた異なる種類の潤滑基油
を配合する技術も、たとえば英国特許明細書2,024,852
に記載されているように有利に用いられる。
それぞれの処理は、製造されるべき潤滑基油の性質の全
体的な範囲に様々に寄与し得るので、１つの好ましい性
質を向上させる一方で他の性質を悪くしてしまう恐れが
あるであろうから、一定の性質の高品質の潤滑基油を製
造するのに多大な技術が必要となろう。受け入れられる
品質の潤滑油を受けるために基油に何回も合成添加剤を
加えねばならない。
上記のことから次のことが明白となろう：高品質潤滑油
を一貫して製造する目的は、周知の供給原料からあまり
知られてない供給原料に変える必要があるようなとき、
ますます困難となる難しいものとなり、また適性の劣る
または不適切な供給原料を処理しなければならないとき
全く達しされないであろう。このことがより関心をもた
れるのは、精製設備が、供給および／または価格の急激
な変化に最適に合わせられるように潤滑基油製造者の融
通性を向上させる動機があるからである。同時に、精製
業者は、出発物質の抽出不足および過剰抽出が、中間ラ
ミネートの品質に影響する問題に直面し、このことは、
品質、特に最終潤滑基油の収量を左右する後続の水素化
処理（hydroprocessing）段階での精製不足または過剰
精製によつて影響され得る。
水素化処理されるべきベースストツクの抽出デプス（ex
tration depth）を注意深く調節することにより、多く
の用途で用いられる大部分の潤滑油に対し、高収量で、
一定の生成物品質の適当な基油を製造することが可能な
ことが明らかとなつた。さらに、アラビアライト（Arab
ian Light）のような十分に処理可能な原油からイラニ
アンヘビー（Iranian Heavy）およびマヤ（Maya）のよ
うな難かしい原油までの広範囲な原油から選択すること
によつてもそのようにすることが可能である。
従つて、本発明は、質素含有留出物および／または脱ア
スフアルト油を、接触水素化処理にかけ、この際、さら
に脱ろう処理を後続させてもよいようにして、潤滑基油
を製造する方法において、数値として表わされる窒素含
量が値・PH2・SV -1（ここでは、最終的な基油の粘度
に関する定数であり、PH2は、接触水素化処理で適用さ
れる水素分圧（バール）を表わし、SVは、接触水素化処
理が行われる時間当りの重量の空間速度（weightedhour
ly space velocity）（t/m3・ｈ）を表わす）を越える
脱アスフアルト油および／または留出物を先立つ溶剤抽
出にかけることを特徴とする潤滑基油を製造する方法に
関する。
本発明に従う方法の抽出デプスの注意深い調節は、処理
が極度に困難な原油が処理されて驚異的に高い収量で高
品質の基油が得られる重要な利点を有している。溶剤抽
出と比較して、本発明に従う方法は、予め定められた粘
度（100℃で11.3cSt）の基油パツケージの製造に対し少
なくとも40％の粗原料（crude）の基油収量増加を与え
得るといえる。イラニアンヘビーのような困難な原油
が、処理され得て、周知のアラビアン潤滑油粗原料から
溶剤抽出で得られるものより高い収量で高品質基油が得
られる。潤滑性の劣る油粗原料（less lub oil crude）
または残油が、溶剤抽出段階だけを適用するようになる
ときの場合のように処理されねばならないのでこのこと
は融通性が実質的に増加されたことを意味する。かなり
少量の低粘度燃料ブレンド用配合物（lower-viscosity
fuel blending compound）が、比較できる有効要求条件
（comparable utility requirements）で製造される１
トンの基油に対し同時に生じることも注目されるべきで
ある。
本発明に従う方法は、水素化処理されるべきラフイネー
ト（mg/kgで表わす）に存在する窒素の量が、前記した
数値の0.3倍ないし0.95倍の間にあるようにして、好ま
しくは水素化処理されるべきラフイネートに存在する窒
素の量が該値の0.4倍ないし0.9倍の間にあるようにして
適切に行われる。
前記したように、本発明に従つて処理されるべき留出物
および／または脱アスフアルト油を製造するのに各種の
原油が使用できる。所望なら、出発物質は、本発明に従
う方法での使用に先立つて脱金属処理／脱硫黄処理にか
けてもよい。パラフイン系粗原料から出発する留出物が
使用されるとき、これらは、適切には本発明に従う方法
での使用に先立つて、脱ろう処理、特に溶剤脱ろう処理
にかけてもよい。
本発明に従う潤滑基油の製造に適用され得る原油の例に
は、アラビアンライト、アラビアンヘビー、クエート、
ブレンド、イススマス、ラゴシンコ、イラニアンヘビー
およびマヤである。適当な出発物質は、このような原油
の（脱ろう）留出物であり、ほぼ500ニユートラル留出
物の形態で、窒素を1,000ppmw（＝1,000mg/kg）（たと
えばアビアンライト）ないし2,500ppmw（イラニアンヘ
ビー）および硫黄を0.7重量％（ブレンド）ないし3.5重
量％（クエート）の量で含んでいてよい。
本発明に従う方法の溶剤抽出段階は、溶剤たとえばフル
フラール、フエノールまたはＮ−メチル−２−ピロリド
ンを用いて適当に行われ、これら全ての溶剤は、潤滑基
油の沸点範囲より十分低いので用いた溶剤の分離と回収
が簡単なフラツシングにより可能となる。抽出剤として
フルフラールを用いることが好ましい。溶剤回収の高い
費用と生ずる抽出物の比較低価値の観点から、最高量の
ラフイネートが、最低使用量の溶剤で製造されるべきで
あることが重要である。特に、抽出工程が行われる温度
が注意深く保たれるとき、抽出工程で回転円板コンタク
ターを用いて非常に良好な結果が得られる。
溶剤抽出は、抽出されるべき（脱ろう）留出物の種類に
依存して、フルフラールについては通常50〜135℃の温
度範囲で行われる。比較的低沸点の留出物は、高沸点の
留出物よりも低い温度で抽出される。抽出剤としてのフ
ルフラールに対しては溶剤／供給材料比0.4ないし４通
常用いられる。適用すべき溶剤／供給材料比および／ま
たは温度を注意深く調節することにより、抽出デプス
が、所望のレベルに設定され得る。温度および／または
溶剤／供給材料比を上げることにより抽出デプスが増加
され得る。
溶剤抽出が、残油留分に適用されるときは、アスフアル
トが、これからまず除去されるべきである。脱アスフア
ルトは、高められた温度と圧力とで残油潤滑油留分を過
剰量の低級炭化水素たとえばプロパン、ブタン、ペンタ
ンまたはこれらの混合物と接触させることにより非常に
適切に行われ得る。プロパンとブタンが、この目的に対
し好ましい。たとえばプロパンおよびブタンに対しては
適当なプロセス条件は、20〜100バールの範囲の圧力、5
0℃ないし155℃の範囲の温度および7:1ないし1:1の範囲
の溶剤／油重量比からなる。
前記したように、数式として表わされる窒素含量（mg/k
g＝ppmw）が値・PH2・SV -1を越える（脱ろう）留出物お
よび／または脱アスフアルト油が、溶剤抽出にかけられ
て、窒素の量が、該最大許容値未満の値まで下げられ
る。好ましくは、溶剤抽出は、水素化処理にかけられる
べき物質中に存在する窒素の量を該値の0.3倍ないし0.9
5倍特に0.4倍ないし0.9倍の間の値まで下げるように行
われる。
処理されるべき与えられた留出物および／または脱アス
フアルト油に対する数式・PH2・SV -1の値は、製造され
るべき高品質潤滑基油の粘度（後に説明）に直接関連づ
けられる定数の値に、水素化処理段階で適用されるべ
き部分水素圧と、水素化処理で適用されるべき時間当り
の重量の空間速度の逆数との積を掛けることにより求め
られ得る。たとえば、アラビアンライトから得られ窒素
含量1,000ppmwを有せる500ニユートラル留出物のような
ある留出物から、が3.5の潤滑基油を製造しようと
し、選んだ水素化条件が、部分水素圧120バールおよび
空間速度0.8tonne/m3・ｈを有する場合、数値・PH2・SV
-1は、525になり、このことは、窒素の量が、溶剤抽出
段階で1,000から525未満の値に減ぜられねばならないこ
とを示している。
処理されるべき脱アスフアルト油および／または留出物
中の窒素の量を可能な限り下げる必要がないのは本発明
に従う方法の利点であることが注目されるべきである。
それどころか、このことは、得られる基油の品質と収量
に悪影響する実質的な過剰抽出につながる。窒素の部分
的除去が、前記したような式・PH2・SV -1により定めら
れる臨界値未満の値に適用されるのでないなら最適結果
から外れることも注目されるべきである。高品質基油収
量のかなりの減少は、部分的だが不十分な窒素除去が起
こるときにある。
水素化処理に先立つラフイネートに受け入れられ得る窒
素化合物のレベルを決定するために用いられるべきに
対する値は（該レベルは、留出物または脱アスフアルト
油の溶剤抽出により少なくとも達成されるべきであ
る）、得られるべき最終潤滑基油の粘度に直接関連づけ
られる因子である。留出物が、本発明に従つて処理され
るとき、に対するこの値は、式2.15＋0.12×V100の最
終潤滑基油の動粘度（100℃でのcSt;V100として示す）
を代用して求められる。通常、留出物から製造される潤
滑基油に対しては、100℃での動粘度は、３ないし20で
ある。たとえば、100℃で粘度7.05cSt（＝7.05mm2/s）
を有する潤滑基油が250ニユートラル留出物から製造さ
れるようにするとき、に対する値は３であろう。本発
明に従つてブライトストツクが処理されるとき、に対
する値は、4.5になる。
本発明に従う方法の水素化処理段階は、温度範囲290な
いし425℃、好ましくは310ないし400℃、最も好ましく
は325ないし380℃で適切に行われ得る。一方、水素圧力
の範囲は80ないし160バール、好ましくは100ないし150
バールである。本発明に従う水素化処理工程は、空間速
度0.5ないし1.5t/m3・ｈで適切に適用され得る。好まし
くは、0.5ないし1.5t/m3/hの範囲の空間速度が使用され
る。しかしながら、水素部分圧と空間速度と係数との
間の関係は、高品質潤滑基油を一貫して製造し得るよう
に満足させられるべきであることを銘記されたい。
純水素を用いてもよいが、これがかならずしも必要では
ない。水素含有量60体積％以上を有するガスが完全に適
当である。実際上、接触改質プラントから得られる水素
含有ガスを用いることが好ましいであろう。そのような
ガスは、高い水素含有量を有するばかりではなく、低沸
点炭化水素、たとえばメタン、および少量のプロパンを
も含んでいる。適用されるべき水素／油比は、300ない
し5,000標準ｌ（１バール０℃でのｌ）／油1kgの範囲が
適切である。水素／油比が、500ないし2,500標準l/油/k
g、特に500ないし2,000l/油/kgであることが好ましい。
本発明に従う方法の水素化処理段階で適当に適用され得
る触媒は、元素の周期律表の第VIB族および第VIII族の
１種またはそれ以上の金属またはその硫化物または酸化
物を含んでなり、これらの金属、硫化物または酸化物
は、元素の周期律表の第II族、第III族および第IV族の
元素の１種またはそれ以上の酸化物を含むキヤリヤーに
支持されていてよく、また触媒は、１種またはそれ以上
の促進剤を含んでいてもよい。金属のモリブデン、クロ
ム、タングステン、白金、ニツケル、鉄およびコバルト
またはそれらの酸化物および／または硫化物の１種また
はそれ以上（適当なキヤリヤーに支持させてあつてもよ
い）を含んでなる触媒が好ましい。特に有利な触媒は、
１種またはそれ以上の第VIII族の金属（鉄、コバルト、
ニツケル）と、１種またはそれ以上の第VIB族の金属
（クロム、モリブデンおよびタングステン）との組合せ
を、たとえばコバルトとモリブデン、ニツケルとタング
ステン、およびニツケルとモリブデンの組合せをアルミ
ナに支持させてなる。
触媒は、好ましくは、その硫化物の形態で用いられる。
触媒の硫化物化（sulphidation）は、本分野で公知の触
媒の硫化物化のための技術のいずれか１つを用いて行う
ことができる。たとえば、硫化物化は、触媒を、硫黄含
有ガスたとえば水素と硫化水素との混合物、水素と二硫
化炭素との混合物または水素とメルカプタン（例、ブチ
ルメルカプタン）との混合物と接触させることにより行
われ得る。硫化物化は、また、触媒を、水素および硫黄
含有炭化水素油たとえば硫黄含有ケロシンまたはガス油
と接触させることにより行なつてもよい。
触媒は、また、１種またはそれ以上の促進剤を含有して
もよい。適当な促進剤は、燐、弗素またはバリウム（bo
rium）を含む化合物から構成されている。これら化合物
の使用は、触媒の活性、選択性および安定性の点でかな
り有利である。
水素化処理で用いられる触媒に対する適当な支持体の例
は、シリカ、アルミナ、ジルコニア、トリア、ボリア、
およびこれら酸化物の混合物、たとえばシリカ−アルミ
ナ、シリカ−マグネシアおよびシリカ−ジルコニアを含
む。キヤリヤー物質としてアルミナを含む触媒が好まし
い。
金属または金属化合物が、本技術分野で公知の支持され
た触媒の製造のための技術のいずれかを用いて触媒に組
み入れられ得る。金属または金属化合物は、１つまたは
それ以上の段階で、１種またはそれ以上の金属化合物を
含む水溶液でキヤリヤーを（共）含浸させ、さらに乾燥
と焼成とを行うことにより触媒に組み入れることが好ま
しい。含浸が、数段階で行われるなら、材料は、連続す
る各含浸段階の間で乾燥され、焼成されてもよい。
触媒に存在する金属の量は、広い限度内で変えてよい。
非常に適切には、触媒は、キヤリヤー100重量部当り、
第VIB族の金属を少なくとも10重量部および／または第V
III族の金属を少なくとも３重量部含んでなる。キヤリ
ヤー100重量部当り第VIB族金属および／または第VIII族
金属100重量部までの量も使用され得る。
本発明に従う方法の水素化処理段階で用いられるべき好
ましい触媒は、英国特許明細書1,493,620および1,546,3
98に記載された触媒である。これらの明細書に記載され
た触媒は、ニツケルおよび／またはコバルト、さらにモ
リブデン、ニツケルおよびタングステンをキヤリヤーに
支持させた弗素含有触媒であり、圧縮嵩密度（compacte
d bulk density）0.8g/mlを有し、キヤリヤー100重量部
当りニツケルおよび／またはコバルト少なくとも３重量
部、モリブデン10重量部およびタングステン20重量部を
それぞれ含んでなり、そして、圧縮嵩密度0.8g/ml未満
を有するキセロゲルが乾燥と焼成とにより得られるアル
ミナヒドロゲルから得られたものであり、この際、触媒
の製造は次のようにして行われる： ａ） 該キセロゲルの気孔容積率（pore volume quotie
nt）が少なくとも0.5のとき、 ｉ） アルミナヒドロゲルを乾燥し、焼成し、次に、ニ
ツケルとタングステンとをキセロゲルに組み入れ、さら
にこの組成物をもう１度乾燥と焼成とを行うか、または ii） アルミナヒドロゲルに金属を組み入れ、次にこの
組成物を乾燥し、さらに焼成する。
ｂ） 該キセロゲルの気孔容積率が0.5未満のとき、 ｉ） 弗素の少なくとも一部をアルミナヒドロゲル中に
組み入れ、この組成物を乾燥し、焼成し、次に、ニツケ
ルとタングステンとをこのキセロゲルに組み入れてから
再びこの組成物を乾燥し、焼成するようにするか、また
は ii） 金属および少なくとも一部の弗素をアルミナヒド
ロゲルに組み入れ、この組成物を乾燥し、焼成するよう
にする；追加の条件を次に示す：触媒の製造で、出発物
質が気孔容積率0.5未満のアルミナヒドロゲルであるな
ら、十分な弗素をアルミナヒドロゲルに組み入れて、こ
の弗素含有アルミナヒドロゲルから乾燥と焼成とによ
り、気孔容積率少なくとも0.5のキセロゲルが製造され
得るようにする（気孔容積率についてのこれ以上の説明
は、前記の英国特許明細書を参照されたい）。
本発明に従う方法の水素化処理段階では、ニツケルとタ
ングステンとを含んでなる触媒であつて、キセロゲルル
ートにより（すなわち、キセロゲルへの金属の組み入れ
により）製造された触媒が使用されるなら、アルミナ10
0重量部当り、ニツケル３〜12重量部およびタングステ
ン20〜75重量部を含んでなる触媒、特に、ニツケル対タ
ンスグテン重量比が、1:5ないし1:7の間にある触媒が好
ましい。
本発明に従う方法の水素化処理段階で、ニツケルとタン
グステンとを含んでなり、ヒドロゲルルートにより（す
なわち、キセロゲルへの金属の組み入れにより）製造さ
れた触媒が使用されるなら、アルミナ100重量部当りニ
ツケル25〜50重量部およびタングステン50〜80重量部を
含んでなる触媒、特にニツケル対タンスグテン重量比が
1:1.5ないし1:5の間にある触媒が好ましい。
本発明に従う方法の水素化処理段階で、ニツケルおよび
／またはコバルトさらにモリブデンを含む触媒が用いら
れるなら、アルミナ100重量部当りニツケルおよび／ま
たはコバルト25〜80重量部および／またはモリブデン50
〜80重量部を含んでなる触媒、特に、一方のニツケルお
よび／またはコバルトと、他方のモリブデンとの間の重
量比が、1:1ないし1:5の間にある触媒が好ましい。
前記の触媒に存在する弗素の量は、触媒が、キセロゲル
ルートにより製造されるなら、好ましくはアルミナ100
重量％当り0.5〜10重量部であり、ヒドロゲルルートに
より製造されるなら、アルミナ100重量部当り10〜25重
量部である。
場合により、弗素化合物の一部または全ては、その場で
の弗素化により触媒に非常に適切に組み入れられ、この
際、その場での弗素化は、適当な弗素化合物たとえばｏ
−フルオロトルエンまたはジフルオロエタンを、触媒上
に通じている気体および／または液体ストリームに加え
ることにより行われ得る。
本発明に従う方法により得られる水素化処理された生成
物の一部または全ては、所望により、脱ろう処理にか
け、最終潤滑基油の性質をさらに向上させてもよい。適
当な脱ろう処理は、溶剤脱ろうおよび接触ろうである。
ある種の水素化処理済生成物を溶剤脱ろうなどにかける
ことも可能であり、特に高沸点水素化処理済生成物を接
触脱ろうにかけること、または溶剤脱ろうを接触脱ろう
に先行させることも可能である。
溶剤脱ろうは、２種の溶剤を用いることにより適切に行
われ得、この際溶剤の一方は、油を溶解させ、低温で流
動性を保つようにする（この目的に対しては、メチルイ
ソブチルケトン、および特にトルエンが、よく知られた
溶剤である）、そして他方は、低温でほとんどろうを溶
解せず、ろう沈澱として働くようにする（この目的に対
してメチルエチルケトンがよく知られた薬剤である。プ
ロパンおよび塩素化炭化水素たとえばジクロロメタンも
用いられ得る。通常、脱ろうされるべき生成物は、溶剤
と混合され、次に加熱されて溶液を確実に得るようにす
る。次にこの混合物を−10ないし−40℃の範囲の温温
度まで冷却する。この冷却された混合物を過してか
ら、得られるろうを冷却した溶剤で洗浄する。最終的
に、溶剤は、溶剤の過とプロセスへの再循環により、
脱ろうされた油からおよび分けられたろうから回収され
る。
接触脱ろうは、本発明に従う方法により生成した水素化
生成物を水素の存在下で適当な触媒と接触させることに
より適切に行われる。適当な触媒は、結晶性珪酸アルミ
ニユウムたとえばZSM−５および関連する化合物、たと
えばZSM−８、ZSM-11、ZSM-28、およびZSM-35およびフ
エリエライト形式の化合物を含んでなる。良好な結果
は、各種結晶構造が存在すると思われる複合結晶性珪酸
アルミニウムを用いることにより得ることもできる。
接触水素化脱ろう（catalytic hydrodewaxing）は、温
度250〜500℃、水素圧力５〜100バール、空間速度0.1〜
5.0kg・l-1h-1および水素／油比100〜2500標準l/油/kgで
非常に適切に行われ得る。接触水素化脱ろうは、温度27
5〜450℃、水素圧力10〜75バール、空間速度0.2〜３kg・
l-1h-1および水素／油比200〜2,000標準l/kgで好ましく
行われる。
しかしながら、溶剤脱ろうが適用され、粗ろうが、脱ろ
う処理で共に生ずる場合、生じた粗ろうの少なくとも一
部を水素化処理、好ましくは前記した水素化処理にかけ
て、これらのろうを異性化／穏和な水素化分解して特別
に高い粘度指数（たとえば140を越える粘度指数）のイ
ソパラフイン系基油にする（英国特許明細書1,429,291
のようにして）ことが有利であろう。
本発明に従つて製造された潤滑基油を後処理、たとえば
やや穏和な水素化条件を用いる水素化処理または穏和な
抽出におけるある性質、たとえば酸化に対する抵抗を向
上させることも、必要ではないが、可能である。
所望なら、潤滑基油をの最終脱ろう処理にかける前に、
少量の潤滑基油留分またはその先駆物質を加えて、予め
設定した性質を有するある基油を構成することも有用で
ある。
本発明に従う方法により製造された基油（留分）は、所
望なら、異なる方法で得られる適当な性質の１種または
それ以上の基油留分と共に、多くの用途を目的として潤
滑油を作成するように適切に用いられ得る。
以下、本発明を以下の例によりさらに詳述する。
例１ 100℃で10.9cStの動粘度を有する500ニユートラル基油
を製造するため、全有機窒素含量950mg/kgを有するアラ
ビアンヘビー原油から得られた500ニユートラル留出物
を、接触水素化処理に先立つて、フルフラール抽出処理
にかけた。抽出は、温度85℃、溶剤／供給材料比0.8で
行なつた。
得られた中間ろうラフイネートは、全有機窒素含量410m
g/kgを有していた。中間ろうラフイネートは、次に、ニ
ツケル５重量％、タングステン23重量％（初期の酸化物
触媒に基づいて表わしてある）および弗素３重量％を含
む触媒であるアルミナに支持させた弗素化したニツケル
／タングステンを用いて接触水素化処理をした。接触水
素化処理は、水素部分圧力を反応器入口で140バール、
空間速度を0.74t/m3・h、温度を366℃として行なった。
接触水素化処理により得られた再蒸留した全液体生成物
の溶剤脱ろうの後、500ニユートラル基油が、500ニユー
トラル留出物インテイクに基づき53％の収率で製造され
た。500ニユートラル基油は、流動点−９℃未満およびV
I（粘度指数）95を有していた。この基油は、標準酸化
試験で適切に働いた。式・PH2・SV -1（ここで、は、
前記したように定められる）に従う必要とされる最小限
の抽出デプスは、窒素含量654mg/kgを有するろうラフイ
ネートに相当する。このことは、500ニユートラル留出
物が、最大許容窒素含量の0.63倍まで溶剤抽出されたこ
とを意味する。
100℃で11.2cStの動粘度を有する500ニユートラル基油
が、溶剤抽出だけを適用することにより全有機窒素含量
940mg/kgを有する同様なアラビアンヘビー原油から得ら
れる500ニユートラル留出物から製造された。フルフラ
ール抽出は、温度110℃、フルフラール／供給材料比27
で行なつた。このようにして得た基油は、コンパラブル
（comparable）VIを有していて、標準酸化試験で同等に
働いた。この場合、全有機窒素含量の91％が、除去さ
れ、一方500ニユートラル留出物の収量は、僅か41％だ
つた。
例２ 100℃で7.7cStの動粘度を有する250ニユートラル基油を
製造するため、全有機窒素含量760mg/kgを有するアラビ
アンヘビー原油から得られる250ニユートラル留出物
を、接触水素化処理に先立つて、フルフラール抽出にか
けた。抽出は、温度81℃、溶剤／供給材料比1.4で行な
つた。
得られた中間ろうラフイネートは、全有機窒素含量180m
g/kgを有していた。中間ろうラフイネートは、次に、例
１に記載した触媒により接触水素化処理をした。接触水
素化処理は、水素部分圧力を反応器入口で140バール、
空間速度を0.73t/m3・h、温度を350℃として行なつた。
接触水素化処理により得られた再蒸留した全液体生成物
の溶剤脱ろうの後、250ニユートラル基油が、250ニユー
トラル留出物インテイクに基づき59.8％の収率で製造さ
れた。250ニユートラル基油は、流動点−９℃未満およ
びVI97を有していた。この基油は、標準酸化試験で適切
に働いた。式・PH2・SV -1（ここで、は、前記したよ
うに定められる）に従う必要とされる最小限の抽出デプ
スは、全有機窒素含量589mg/kgを有するろうラフイネー
トに相当する。このことは、250ニユートラル留出物
が、最大許容窒素含量の0.3倍まで溶剤抽出されたこと
を意味する。
100℃で7.3cStの粘度を有する250ニユートラル基油が、
溶剤抽出だけを適用することにより全有機窒素含量610m
g/kgを有するアラビアンヘビー原油から得られる250ニ
ユートラル留出物から製造された。フルフラール抽出
は、温度95℃、溶剤／供給材料比2.6で行なつた。この
ようにして得た基油は、コンパラブル（comparable）VI
を有していて、標準酸化試験で同等に働いた。この場
合、全有機窒素含量の92％が、除去され、一方250ニユ
ートラル留出物の収量は、44.5％だつた。
例３ 100℃で25.9cStの動粘度を有するブライトスツクを製造
するため、全有機窒素含量1880mg/kgを有する原油から
得られた脱アスフアルト油を、接触水素化処理に先立つ
て、フルフラール抽出にかけた。抽出は、温度110℃、
溶剤／供給材料比2.4で行なつた。
得られた中間ろうラフイネートは、全有機窒素含量820m
g/kgを有していた。中間ろうラフイネートは、次に、例
１に記載した触媒を用いて接触水素化処理をした。接触
水素化処理は、水素部分圧力を反応器入口で140バー
ル、空間速度を0.6t/m3・h、温度を374℃として行なつ
た。
接触水素化処理により得られた再蒸留した全液体生成物
の溶剤脱ろうの後、ブライトストツクが、脱アスフアル
ト油インテイクに基づき51％の収率で製造された。ブラ
イトスツクは、流動点−９℃未満およびVI96を有してい
た。この基油は、標準酸化試験で適切に働いた。式・P
H2・SV -1（ここで、は、値4.5を有する）に従う必要と
される最小限の抽出デプスは、全有機窒素含量1050mg/k
gを有するろうラフイネートに相当する。このことは、
脱アスフアルト油が、最大許容窒素含量の0.78倍まで溶
剤抽出されたことを意味する。
100℃で35cStの粘度を有するブライトストツクが、溶剤
抽出だけを適用することにより全有機窒素含量1700mg/k
gを有する原油から得られる脱アスフアルト油から製造
された。フルフラール抽出は、温度140℃、溶剤／供給
材料比2.9で行なつた。このようにして得たブライトス
トツクは、コンパラブル（comparable）VIを有してい
て、標準酸化試験で同等に働いた。この場合、全有機窒
素含量の82％が、除去され、一方脱アスフアルト油の収
量は、41％だつた。
例４ 100℃で11.25cStの動粘度を有する500ニユートラル基油
を製造するため、全有機窒素含量2430mg/kgを有するイ
ラニアンヘビー原油から得られた500ニユートラル留出
物を、接触水素化処理に先立つて、フルフラール抽出に
かけた。抽出は、温度90℃、溶剤／供給材料比0.9で行
なつた。
得られた中間ろうラフイネートは、全有機窒素含量543m
g/kgを有していた。中間ろうラフイネートは、次に、例
１に記載した触媒を用いて接触水素化処理をした。接触
水素化処理は、水素部分圧力を反応器入口で140バー
ル、空間速度を0.8t/m3・h、温度を375℃として行なつ
た。
接触水素化処理により得られた再蒸留した全液体生成物
の溶剤脱ろうの後、500ニユートラル基油が、500ニユー
トラル留出物インテイクに基づき46％の収率で製造され
た。500ニユートラル基油は、流動点−９℃未満およびV
I96を有していた。この基油は、標準酸化試験で適切に
働いた。式・PH2・SV -1（ここで、は、前記したよう
に定められる）に従う必要とされる最小限の抽出デプス
は、全有機窒素含量612mg/kgを有するろうラフイネート
に相当する。このことは、500ニユートラル留出物が、
最大許容窒素含量の0.89倍まで溶剤抽出されたことを意
味する。同じ種類の留出物に慣用の溶剤抽出を行い同じ
高品質の生成物を得ることにより、基油収率のかなりの
喪失がある。ニユートラル留出物インテイクに基づいて
約20％の基油収率が得られるだけである。さらに、満足
な500ニユートラル基油に必要とされる品質に合うよう
により高い溶剤／供給材料比が適用されねばならない。
例５ 酸化に関する性能の尺度として、前記の例に記載したよ
うに本発明に従う方法により製造された基油を、ジエー
・インスト・ペトロ（J.Inst.Petr.）48（（1962）に記
載された酸化試験にかけた。この試験では、抑制された
酸化安定性を、誘導期間（分）として計算する。最小限
値100分が必要である。例１〜４に記載したような本発
明に従つて製造された基油に対し誘導期間は、それぞれ
127、160、158および137になつた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルテイヌス・マリア・ペトルス・ヤンセ ン フランス国 76530 グラン・クロン（番 地なし) (56)参考文献 特開 昭54−116005（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−147083（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−55083（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−120793（ＪＰ，Ａ)

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒素含有留出物および／または脱アスフア
    ルト油を、接触水素化処理にかけ、この際、さらに脱ろ
    う処理を後続させてもよいようにして、潤滑基油を製造
    する方法において、数値として表わされる窒素含量が値
    ｆ・PH2・SV -1（ここでｆは、最終的な基油の粘度に関す
    る定数であり、PH2は、接触水素化処理で適用される水
    素分圧（バール）を表わし、SVは、接触水素化処理が行
    われる時間当りの重量の空間速度（t/m3・ｈ）を表わ
    す）を越える脱アスフアルト油および／または留出物を
    先立つ溶剤抽出にかけ窒素の量を上記式の値未満の値に
    し、その後、温度範囲が290℃ないし425℃及び水素圧力
    範囲が80ないし160バールで接触水素化処理にかけるこ
    とを特徴とする潤滑基油を製造する方法。
  2. 【請求項２】該溶剤抽出は、水素化処理されるべきラフ
    イネート中に存在する窒素の量が、該数値の0.3倍ない
    し0.95倍であるようにして行われる特許請求の範囲第１
    項記載の方法。
  3. 【請求項３】該溶剤抽出は、水素化処理されるべきラフ
    イネート中に存在する窒素の量が、該数値の0.4倍ない
    し0.9倍であるようにして行われる特許請求の範囲第２
    項記載の方法。
  4. 【請求項４】溶剤抽出段階が、フルフラールを用い、50
    ℃ないし135℃の範囲の温度で、溶剤／油比0.4ないし４
    で行われる特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれ
    か１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】水素化処理段階は、空間速度が0.5ないし
    1.5t/m3・ｈおよび水素／油比範囲が、300ないし5,000
    標準l/油1kgで行われる特許請求の範囲第１項ないし第
    ４項のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】水素化処理は、温度範囲が325℃ないし380
    ℃、水素圧力範囲が、100ないし150バール、空間速度
    が、0.5ないし1.2t/m3・ｈおよび水素／油比範囲が、50
    0ないし2,000標準l/油1kgで行われる特許請求の範囲第
    ５項に記載の方法。
  7. 【請求項７】水素化処理が、元素の周期律表の第VB族お
    よび第VIII族の１種またはそれ以上の金属または該金属
    の硫化物または酸化物を含んでなる触媒を用いて行わ
    れ、該触媒は、元素の周期律表の第II族、第III族およ
    び第IV族の元素の１種またはそれ以上の酸化物を含んで
    なるキヤリヤーに支持されていてもよく、さらには１種
    またはそれ以上の促進剤を含んでいてもよい特許請求の
    範囲第１項、第５項および第６項のいずれか１項に記載
    の方法。
  8. 【請求項８】水素化処理で用いられる触媒が、キヤリヤ
    ー100重量部当り第VIB族金属を少なくとも10重量部およ
    び／または第VIII族金属を少なくとも３重量部含んでい
    る特許請求の範囲第７項記載の方法。
  9. 【請求項９】水素化処理で用いられる触媒が、キセロゲ
    ルルートにより製造されたものであり、キヤリヤー100
    重量部当り、ニツケル３〜12重量部およびタングステン
    20〜75重量部含んでなる特許請求の範囲第８項記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】水素化処理で用いられる触媒が、ヒドロ
    ゲルルートにより製造されたものであり、アルミナ100
    重量部当り、ニツケル25〜50重量部およびタングステン
    50〜80重量部含んでなる特許請求の範囲第８項記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】水素化処理で用いられる触媒が、弗素を
    も含んでいる特許請求の範囲第１項記載の方法。
  12. 【請求項１２】得られる水素化処理生成物が、溶剤脱ろ
    うまたは接触脱ろうを受けるようにされる特許請求の範
    囲第１項ないし第11項のいずれか１項記載の方法。
  13. 【請求項１３】得られる水素化処理生成物が、溶剤とし
    てメチルエチルケトンおよびトルエンならびに沈殿剤を
    用いる溶剤脱ろうを受けるようにされる特許請求の範囲
    第12項記載の方法。
  14. 【請求項１４】得られる水素化処理生成物が、触媒とし
    て結晶性珪酸アルミニウムを用いる接触脱ろう処理を受
    けるようにされる特許請求の範囲第12項記載の方法。
  15. 【請求項１５】脱ろう処理により共に生ずる粗ろうの少
    なくとも一部が、水素化処理にかけられる特許請求の範
    囲第14項記載の方法。
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