JPH04275391A

JPH04275391A - 潤滑油基油の製造方法

Info

Publication number: JPH04275391A
Application number: JP5570891A
Authority: JP
Inventors: Akira Iseya; 伊勢谷　昭; Hisao Anzai; 久夫安西; Yukio Yasuhara; 保原　幸夫
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 1991-02-28
Filing date: 1991-02-28
Publication date: 1992-09-30

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は潤滑油基油の製造方法に
関し、詳しくは、特定沸点範囲の原油からの蒸留油を原
料油として、これを水素化脱硫処理し、次いで水素化脱
ろう等の処理後に、溶剤抽出処理することによって、工
程が簡略化され、しかも使用溶剤量を低減しても、高性
能な潤滑油を必要量だけ得ることができる潤滑油基油の
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
産業の急激な発展に併い、潤滑油基油が不足している。特に、電気絶縁油や冷凍機油などのような非常に低い流
動点をもつ潤滑油の不足が著しく、優れた性状を有する
潤滑油を効率的に製造する方法が要望されている。特に
、電気絶縁油は使用中に物理的，化学的，電気的な性質
が変化しないように、安定でなければならないし、また
低温度でも自由に流動することができなければならない
。また、引火点，燃焼点などは安全上からも危険のない
ものが必要となる。

【０００３】このような要求を満たす電気絶縁油や冷凍
機油等を効率よく製造するため、従来より、種々の方法
が採られており、中でも化学的に安定させるために、水
素化精製や溶剤抽出処理が行なわれている。この際に、
原料油中のろう分を除去し、低温流動性を良くするため
に、従来は溶剤脱ろう処理が併用されていた。

【０００４】このような方法によれば、安定性の優れた
潤滑油基油を製造しうるものの、溶剤脱ろう処理を行な
っているため、使用する溶剤の種類や使用量が多く、し
かもプロセスが複雑であって、生産性が不充分であると
いう問題があった。

【０００５】このため、溶剤脱ろう処理に代えて、水素
化脱ろう処理を行なうことが時代の趨勢となっている。このような水素化脱ろう処理を組み合わせた方法として
、例えば、含ろう原油の２３２〜５６６℃の沸点留分を
溶剤抽出し、次に水素化脱ろう処理した後、水素化処理
し、さらにこれを常圧蒸留して、電気絶縁油などとして
好適な高品質特殊油を得る方法が提案されている（特開
昭５４−２２４１３号公報）。

【０００６】しかしながら、この方法においては、溶剤
抽出処理を水素化脱ろう処理の前に行なっており、この
溶剤抽出処理における抽出溶剤の使用量が多い（溶剤／
油比が１．５〜２．５（ｖ／ｖ））上に、水素化脱ろう
工程でオレフィンが発生するので、水素化処理工程が必
須であるという問題があった。

【０００７】本発明は、上記した如き従来の問題点を解
消し、工程を簡略化し、しかも使用溶剤量を低減しても
、高性能な潤滑油を必要量だけ得ることができる潤滑油
基油の製造方法を提供することを目的とするものである
。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、原
油を蒸留して得られる沸点２００〜６００℃の範囲内の
原料油を、水素化脱硫処理し、次いで水素化脱ろう処理
した後、沸点２３０〜４９０℃の範囲内の留分を得る蒸
留を行ない、しかる後、溶剤抽出処理を行なうことを特
徴とする潤滑油基油の製造方法を提供するものである。

【０００９】本発明では出発原料として、原油を蒸留し
て得られる沸点２００〜６００℃の範囲内の原料油、例
えば、減圧軽油、重質軽油又はこれらの混合物、或いは
これらの軽油を主成分とした他の油との混合物を例示す
ることができる。ここで原料油の性状については特に制
限はなく、各種条件に応じて適宜選定すればよいが、特
に密度が０．８７〜０．９１ｇ／ｃｍ３　であり、かつ
、硫黄含有率が１．９〜３．５重量％程度のものを用い
ることが好ましい。

【００１０】このような減圧軽油は、原油を常圧蒸留装
置にかけ、塔底に残留する常圧蒸留残渣油を、さらに減
圧蒸留装置にかけることにより、得ることができる。ま
た、重質軽油は、原油を常圧蒸留装置にかけることによ
り、得られるものである。

【００１１】本発明の原料油として、減圧軽油と重質軽
油の混合物を用いる場合にも、その混合割合としては特
に制限はなく、通常、減圧軽油：重質軽油（容量比）＝
５〜９５：９５〜５の範囲である。また他の油としては
、減圧蒸留残渣油の脱瀝油などがあり、通常、３０容積
％以下の範囲で用いることもできる。

【００１２】なお、上記の如き減圧軽油，重質軽油等の
製造に用いることのできる原油としては、製造すべき潤
滑油基油の種類、水素化脱硫処理等の条件の選定に応じ
て、適宜定めればよく、特に制限はないが、通常はクウ
ェート（Ｋｕｗａｉｔ），アラビアン・ライト（Ａｒａ
ｂｉａｎ　Ｌｉｇｈｔ　）　，ウム・シャイフ（Ｕｍｍ
　Ｓｈａｉｆ　），バスラー（Ｂａｓｒａｈ）等の各原
油を、単独で、或いは２種以上を混合して用いればよい
。

【００１３】本発明の方法では、上記出発原料油を、ま
ず軽油脱硫装置などを用いて、水素化脱硫処理する。こ
の水素化脱硫処理は、通常の条件で行なってもよいが、
本発明の方法においては、より緩やかな条件で行なうこ
とができる。

【００１４】具体的には、水素化脱硫処理条件としては
、通常、温度３３０〜４２５℃、圧力３０００〜８００
０ＫＰａ、液空間速度０．５〜５ｈｒ−１、水素供給量
１００〜１０００Ｎｌ／ｌ、供給水素純度６０％以上で
ある。

【００１５】この際に用いる触媒としては特に制限はな
いが、特にアルミナ或いはシリカ−アルミナ担持体に、
主として酸化コバルト（ＣｏＯ）１〜９重量％、又は酸
化ニッケル（ＮｉＯ）０．５〜６重量％及び酸化モリブ
デン（ＭｏＯ３）１０〜２５重量％を担持した脱硫触媒
が好適である。具体的には例えば、商品名　Ｎａｌｃｏｍｏ　４７７，
４７９（共にナルコケミカル（株）製）やＣＤＳ−Ｄ９
（触媒化成工業（株）製）等を使用することができる。なお、この水素化脱硫処理によって、油中の硫黄含有率
を０．３重量％以下とすることが好ましい。

【００１６】次に本発明の方法では、このようにして得
られた脱硫軽油について、水素化脱ろう処理を行なう。ここで水素化脱ろう処理の代わりに、溶剤脱ろう処理を
行なっても、本発明の目的を達成することはできない。

【００１７】この水素化脱ろう処理の条件としては、通
常、温度２８８〜４２７℃，水素分圧２０００〜４００
０ＫＰａ，液空間速度０．５〜２．５ｈｒ−１であり、
水素供給量２５０〜６００Ｎｌ／ｌである。また、この
際に用いる触媒としては、公知の多孔質，結晶性アルミ
ナシリケート触媒でよく、例えば特開昭５４−２２４１
３号公報などに開示されているＺＳＭ−５系の触媒や特
開昭５９−２４７９１号公報などに開示されているゼオ
ライトＴＳＺ等を用いればよい。

【００１８】このようにして水素化脱ろう処理された軽
油は、次の蒸留処理（通常は減圧蒸留）を行なう前に、
常圧蒸留処理を行なって、ガス成分やナフサ成分等を除
去しておくことが好ましい。このような常圧蒸留処理は
、公知の方法により行なえばよい。なお、この常圧蒸留
処理の代わりに、フラッシュ法を採用してもよい。

【００１９】次に、本発明の方法では、２３０〜４９０
℃の範囲内の留分を得る蒸留を行なうが、この蒸留処理
は、通常、減圧下に行なわれる。この減圧蒸留処理は、
公知の減圧蒸留処理技術を用いて行なえばよい。このよ
うな蒸留処理により、粘度および引火点が所望の値に調
整される。

【００２０】なお、本発明の方法では上記の如く、水素
化脱ろう処理の後に、減圧蒸留処理を行なうが、場合に
よっては、減圧蒸留処理の後に、水素化脱ろう処理、ナ
フサ成分等の除去処理を行なってもよい。

【００２１】本発明の方法では、工程の最後に溶剤抽出
処理を行なう。ここで溶剤抽出処理を行なわなかったり
、或いは溶剤抽出処理が最後でない場合には、本発明の
目的を達成することはできない。

【００２２】この溶剤抽出処理は、公知の溶剤を適宜選
定して行なえばよい。このような溶剤としては、例えば
、芳香族親和性の溶剤が好適に用いられ、具体的にはフ
ルフラール，フェノール，Ｎ−メチル−２−ピロリドン
等が好適に用いられる。また、この溶剤抽出処理の操作
は常法に従って行なえばよく、一般には向流接触法によ
って行なわれる。この操作によって、潤滑油成分は溶剤
精製油として、塔頂より回収される。一方、潤滑油とし
て好ましくない成分は、エキストラクトとして塔底から
除去され、蒸留によって溶剤と分離される。

【００２３】本発明における溶剤抽出処理としては、通
常、溶剤対油比（ｖ／ｖ）が０．４〜２．０の条件で行
なえばよく、例えば、フルフラールを溶剤として用いる
場合には、溶剤対油比（ｖ／ｖ）は、０．４〜２．０の
範囲内であれば充分であり、０．５〜１．５の範囲内、
特に０．５〜１．３の範囲内でも充分に高性能な潤滑油
基油が得られる。

【００２４】ここで溶剤対油比（ｖ／ｖ）が、０．４未
満であると、化学的な安定性が不足し、一方、溶剤対油
比（ｖ／ｖ）が、２を超えるような割合としても、溶剤
を増加したことに見合う効果が得られず、溶剤の使用量
を増やすだけの意味しか持たないため、いずれも好まし
くない。また、この溶剤抽出処理は、向流接触法によっ
て行なわれる場合には、塔頂温度が６０〜１１０℃、塔
底温度が４０〜８０℃の条件で行なうことが好ましい。

【００２５】このようにして得られた溶剤精製油を、そ
のまま潤滑油基油として用いることもできるが、必要に
応じて、得られた溶剤精製油をさらに減圧再蒸留処理す
るなどの処理を行なってもよい。本発明の方法では、上
記のようにして、流動点が−７．５℃以下の溶剤精製油
が得られるため、流動点が−２７．５℃以下のものは絶
縁油として、また、流動点が−７．５℃〜−２７．５℃
までのものは一般油として利用すればよい。

【００２６】

【実施例】次に、本発明を実施例により詳しく説明する
。

【００２７】実施例１まず、原料油として、減圧軽油９０　ｖｏｌ％と重質軽
油１０　ｖｏｌ％とからなる混合油（密度０．８９７８
ｇ／ｃｍ３　，粘度１８．２７ｍｍ２／ｓ　（４０℃）
　，硫黄含有率２．２重量％，沸点範囲２１０〜５６０
℃）を用いて水素化脱硫処理を行ない、脱硫軽油を得た
。水素化脱硫処理は、温度３５０℃，圧力５４００ＫＰ
ａ，液時空間速度１．５ｈｒ−１，水素（純度７０ｖｏ
ｌ％）供給量４００Ｎｌ／ｌの条件で行なった。なお、
得られた脱硫軽油の性状は、密度０．８７６１ｇ／ｃｍ
３，動粘度１９．５６ｍｍ２／ｓ　（４０℃），沸点範
囲２０４〜５２１℃，硫黄分０．１９重量％のものであ
った。また、この水素化脱硫処理の触媒としては、アル
ミナ担持体に、ＭｏＯ３を１４重量％、ＣｏＯ　を３重
量％担持したものを用いた。

【００２８】次に、この脱硫軽油について、水素化脱ろ
う処理を行なった。ここで水素化脱ろう処理は、反応温
度３８０℃，反応圧力３１００ＫＰａ，液時空間速度１
．０ｈｒ−１，水素供給量５６０Ｎｌ／ｌの条件で行な
った。なお、この水素化脱ろう処理の触媒としては、Ｚ
ＳＭ−５系の結晶性アルミノシリケートゼオライト触媒
を用いた。次いで、得られた脱ろう軽油について、常圧
蒸留を行ない、さらに、減圧蒸留を行なって、沸点範囲
２９８〜４００℃の留分を得た。この留分の性状は、密
度０．８８４８ｇ／ｃｍ３　，動粘度９．３８３ｍｍ２
／ｓ　（４０℃），硫黄分０．２３重量％，流動点−３
５．０℃であった。

【００２９】最後に、フルフラールで溶剤抽出を行ない
、抽出油（電気絶縁油）を得た。なお、溶剤抽出処理は
、溶剤対油比（ｖ／ｖ）１．０，抽出温度６０℃の条件
で行ない、収率は８３．４　ｖｏｌ％であった。このよ
うにして得られた抽出油の性状は、密度０．８７３８ｇ
／ｃｍ３　，動粘度８．３４８ｍｍ２／ｓ　（４０℃）
，硫黄分０．１４重量％，流動点−３２．５℃，引火点
１５２℃であった。この抽出油の電気絶縁油性能（ＪＩ
Ｓ　　Ｃ　　２１０１に準拠）の測定結果を下記の第１
表に示す。

【００３０】実施例２実施例１において、工程の最後に行なわれる溶剤抽出処
理における溶剤対油比（ｖ／ｖ）を、０．５，１．５，
０．３，２．５としたこと以外は、実施例１と同様に行
ない、抽出油を得た。得られた抽出油の電気絶縁油性能
（ＪＩＳ　　Ｃ　　２１０１に準拠）の測定結果を、そ
れぞれ下記の第１表に示す。

【００３１】

【表１】

【００３２】第１表によれば、溶剤対油比（ｖ／ｖ）が
、０．３程度では、体積抵抗率が小さく、しかも酸化安
定性も低くて、やや不充分であるが、溶剤対油比（ｖ／
ｖ）が、０．５以上あれば充分であり、また溶剤対油比
が２．５の場合と比較して、１．５以下でも充分に高性
能であり、とりわけ０．５〜１．３でも充分に高性能で
あることが判る。

【００３３】

【発明の効果】本発明の方法によれば、高性能な潤滑油
を得ることができる。しかも本発明の方法によれば、抽
出溶剤の使用量を従来技術の１．５〜２．５（ｖ／ｖ）
から０．５〜１．５（ｖ／ｖ）に低減することができ、
このように抽出溶剤の使用量を低減しても、高性能な潤
滑油を得ることができる。また、本発明の方法では、溶
剤抽出工程を最後に設けているため、潤滑油の必要な時
のみ、しかも必要な量だけ処理が可能となるという実益
がある。さらに、本発明の方法では、溶剤脱ろう処理の代わりに
、水素化脱ろう処理を行なっているため、使用溶剤が溶
剤抽出処理に用いる溶剤のみで済み、実質的に単一とな
るので、工程が簡略化されるという実益もある。したが
って、本発明の方法は、電気絶縁油や冷凍機油等をはじ
めとする潤滑油基油の製造に好適に用いることができる
。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　原油を蒸留して得られる沸点２００〜
６００℃の範囲内の原料油を、水素化脱硫処理し、次い
で水素化脱ろう処理した後、沸点２３０〜４９０℃の範
囲内の留分を得る蒸留を行ない、しかる後、溶剤抽出処
理を行なうことを特徴とする潤滑油基油の製造方法。
【請求項２】　　溶剤抽出処理を、溶剤／油比（ｖ／ｖ
）が０．４〜２．０の条件で行なう請求項１記載の製造
方法。
【請求項３】　　密度が０．８７〜０．９１ｇ／ｃｍ３
　であり、かつ、硫黄含有率が１．９〜３．５重量％で
ある原油を蒸留して得られる沸点２００〜６００℃の範
囲内の原料油を、温度３３０〜４２５℃，圧力３０００
〜８０００ＫＰａ，液空間速度０．５〜５ｈｒ−１，水
素供給量１００〜１０００Ｎｌ／ｌ，供給水素純度６０
％以上の条件にて水素化脱硫処理し、次いで水素化脱ろ
う処理した後、沸点２３０〜４９０℃の範囲内の留分を
得る蒸留を行ない、しかる後、溶剤抽出処理を行なうこ
とを特徴とする潤滑油基油の製造方法。