JPH0324194A - 潤滑基油の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は潤滑基油の製造方法に関するものである。本発
明は特に、非常に高い粘度指数を有する潤滑基油の製造
方法に関する。

従来の技術 エンジン用潤滑剤や工業用オイルの調製のために使用さ
れる潤滑基油は、一般に、適当な石油系原料油の精製に
よって得られる。原料油の精製によって潤滑基油を直接
に製造する方法として種々の製造方法が既に公知であり
、しかしてこれらの公知方法は、潤滑基油に所望される
一連の性質たとえば粘度、酸化安定性、広い温度範囲に
わたる流動性保持能（これは粘度指数によって表示され
得る）を考慮に入れて適宜選定できる。

潤滑基油の慣用製造方法の一例を示す。原油に常圧蒸留
を行って若干種の留出物（留分）とロングレシジュ−（
残油）とに分ける。該ロングレシジューに減圧蒸留を行
って若干種の減圧蒸留留出物（留分）とシコートレシジ
ュ−（残油）とに分ける。減圧蒸留の留出物に精製操作
を行うことによって潤滑基油が得られる。しかして前記
の慣用精製操作によって、減圧蒸留留出物から芳香族化
合物およびろうが除去できる。ショートレシジューに公
知の脱アスファルト方法を実施することによって、アス
ファルト分が除去できる。これによって得られた脱アス
ファルト油から、其後に芳香族化合物およびろうが除去
でき、これによって、残油型の潤滑基油すなわちプライ
トストックが得られる。種々の潤滑基油画分の精製の際
に得られるろうは、スラックワックスまたは粗ろうと称
される。

所望性質を有する潤滑基油は、適当な減圧蒸留留分およ
び／または脱アスファルト油に、適当な精製操作を行う
ことによって製造できる。このような精製方法の例には
、接触脱ろう方法、溶剤脱ろう方法および接触水素化処
理方法があげられ、接触水素化処理方法の一例が欧州特
許（ＢＰ−Ａ）第１７８，　７１０号明細書に記載され
ている。上記の公知方法によって比較的高い粘度指数を
有する基油が得られるが、特に高い粘度指数を有する基
油（すなわち、粘度指数１３５以上の基油）を直接に得
ることは不可能である。特に高い粘度指数を有する基油
は、前記精製操作の副産物であるスラックワックスに水
素化処理を行うことによって製造できる。

粘度指数の比較的低い潤滑基油の場合とは反対に、非常
に高い粘度指数を有する潤滑基油の需要が、最近になっ
て非常に増大した。したがって、比較的低い粘度指数の
基油の製造のときに副生戒物として得られるスラックワ
ックスの処理による非常に高い粘度指数を有する基油の
製造だけでは、上記の大なる需要をみたすことは決して
容易でない。

意外にも、含ろう原油から得られた高ろう分原料油から
、非常に高い粘度指数を有する潤滑基油が直接に製造で
きることが今や発見された。このような含ろう原油は、
従来は所望潤滑基油の製造原料として不適当であると思
われていたものである。なぜならば、この場合には、中
程度または高い粘度指数を有する基油の収率が低かった
からである。このことは、たとえば米国特許第３，　６
５８，　６８９号および第３，８６１，００５号明細書
中の記載から明らかであり、すなわちこれらの特許明細
書には、ろう状炭化水素の水添分解によって潤滑油の粘
度範囲の粘度を有する油を生成させるときに有利に使用
できるゼオライト系触媒が開示されている。上記の水添
分解反応のときには、ろう自体を原料として使用した場
合でさえ、中程度または低い粘度を有する油のみが多分
低収率で得られるであろう。

発明の構或 したがって本発明は、（１）高い粘度指数を有する潤滑
基油〔好ましくは、粘度指数（ＡＳＴＭ−Ｄ−２２７０
）１３５以上、一層好ましくは１４０以上の潤滑基油〕
の製造方法において、使用される原料油は含ろう原油か
ら導かれた炭化水素系の原料油であり、該原料油は潤滑
基油画分を除去する処理が行われなかったものであり、
そして該原料油はろうを３０重量％以上含有し、３００
℃より上の沸点を有する成分を８０重量％以上含有し、
５４０℃より上の沸点を有する威分を３０重量％以下含
有するものであり、該原料油を水添異性化条件下に水添
異性化触媒と接触させ、次いで、高い粘度指数を有する
潤滑基油を回収することを特徴とする、潤滑基油の製造
方法に関するものである。

前記の原料油は、ろう含量の比較的高い原油から得られ
る。このような原油の例にはギプスランド、ブアチフエ
ル、ボンベーハイ、ミナス、シンタ、タチング、ウダン
グ、シリキットおよびハンジル産の原油があげられる。

使用される原料油は、原油の性状に応じて、ロングレシ
ジューそれ自体またはその留出物である百分であること
が好ましい。適当な原料油の例には沸点範囲３００〜６
００　℃（好ましくは３５０〜５５０℃）のフラッシュ
蒸留の留出物、およびその減圧蒸留画分があげられる。

本発明に使用される含ろう原油から誘導された原料油は
、脱油処理がなされていなかったものであり、すなわち
潤滑油留分の除去が行われていなかったものであるが、
該原料油から不所望の汚染物を予じめ除去しておくこと
は可能であり、たとえば、溶剤抽出操作によって窒素含
量が減少でき、あるいは、脱アスファルト操作によって
アスファルテン含量が減少できる。

前記の脱窒素工程は、フルフラール、フェノールまたは
Ｎ−メチル−２−ビロリドンのごとき溶剤を用いて実施
できる。これらのすべての溶剤の沸点は、所望生戊物で
ある潤滑基油の沸点範囲より低く、したがって該溶剤は
、その使用後に単純なフラッシング操作によって分離、
回収できる。

該溶剤すなわち抽出剤としてフルフラールを使用するの
が好ましい。溶剤回収操作は操作費が高く、抽出物（す
なわち、抽出された物質）は比較的価値の低いものであ
るから、最少量の溶剤で最大量のラフィネートが得られ
るように操作を行うことが重要である。前記抽出工程で
は、回転円板接触器を使用し、かつ、抽出操作実施温度
を注意深く所定の値に保つことによって非常に良い結果
が得られる。

フルフラールを用いる溶剤抽出操作は５０〜１３５℃の
範囲の温度において実施するのが一般に好ましく、しか
して個々の場合の該温度は、抽出を行うべき留出物の種
類や性状に左右されて種々変わるであろう。比較的低沸
点の留出物に対する抽出操作は、比較的高沸点の留出物
に対する抽出操作の場合よりも低い抽出温度において実
施される。抽出剤としてフルフラールを用いる場合には
、熔剤／原料比は一般に０．　４ないし４であってよい
。抽出温度および／または溶剤／原料比を注意深く調節
することによって、抽出度（ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｄ
ｅｐｔｈ）を所望水準に維持できる。温度および／また
は溶剤／原料比を上げることによって、抽出度は一層増
大するであろう。

原料油に接触水添異性化反応を行う前に、原料油の窒素
含量を２ｏｏｐｐｍ未満（一層好ましくはｉ００ｐｐｍ
未満）に減少させるのが好ましい。

接触水添異性化反応の条件および触媒を選択する場合に
は、水添分解反応を最低限に抑制して原料油の分子量を
実質的に完全にそのまま維持し、原料油には主として異
性化反応が起るように、前記の条件および触媒を選択す
るのが好ましい。

本発明に係る水添異性化方法は、２９０〜４２５℃の温
度において実施するのが好ましく、３２５〜４　０　０
　℃の温度において実施するのが一層好ましい。

使用される水素圧は、好ましくは２５〜３００バールで
ある。一層好まし．い水素圧は９０〜１６０バールであ
り、特に好ましくは１００〜１５０バールである。適当
な空間速度は好ましくは０．　５〜１。

５ｔ／ｒｒｒ／ｈである。一層好ましくは、空間速度は
０．　５〜１．２ｔ／ボ／ｈである。

純粋な水素が使用できるが、これは必須条件ではない。

水素含量６０容量％以上のガスが特に好ましい。実際に
は、接触リホーξング工程から出た水素含有ガスを使用
するのが好ましいであろう。

該ガスは、水素を多量含有すると共に、メタンのごとき
低沸点炭化水素をも含有し、かつ少量のプロパンを含ん
でいる。水素／油比は、好ましくは３００〜５，０００
標準リットル〔１バール、１℃における容積（リットル
）］／ｋｇ（油）、一層好ましくは５００〜２，０００
標準リットル／ｋｇ　（油）である。

本発明方法における水添異性化工程に有利に使用できる
触媒は、元素周期表第ＶＩＢ族および第■族金属から選
択された１種以上の金属またはその硫化物または酸化物
を含有する触媒であって、これは担体上に担持されたも
のであってもよい。該担体は、好ましくは元素周期表第
■族、第■族および第■族元素から選択された１種以上
の元素の酸化物を含有するものである．該触媒はさらに
また、１種以上の助触媒を含有し得る。モリブデン、ク
ロム、タングステン、白金、パラジウム、ニッケル、鉄
およびコバルトからなる群から選択されたＩ種以上の金
属またはその酸化物および／または硫化物を含有する触
媒が一層好ましく、しかしてこれは、適当な担体に担持
された触媒または無担体触媒であってよい。特に好まし
い触媒は、ｌ種以上の第■族金属（鉄、コバルト、ニッ
ケル）と、１種以上の第ＶＩＢ族金属（クロム、モリブ
デン、タングステン）との組合わせを含有する触媒であ
り、その例には、シリカーアルもナ担体に担持されたコ
バルトとモリブデンとを含有し、またはニッケルとタン
グステンとを含有し、あるいはニッケルとモリブデンと
を含有する触媒があげられる． 触媒は、硫化物型触媒の形で使用するのが好ましい。触
媒の硫化は、当業界で周知の種々の触媒硫化技術のいず
れかを用いて実施できる。硫化は、たとえば触媒を含硫
ガスと接触させることによって実施でき、含硫ガスの例
には水素と硫化水素との混合物、水素と二硫化炭素との
混合物、および、水素とメルカブタン（たとえばプチル
メルカブタン）との混合物があげられる。硫化反応はま
た、触媒を水素および含硫炭化水素油（たとえば硫黄分
を含有する灯油またはガス油）と接触させることによっ
ても実施できる。

触媒はまた１種以上の助触媒を含有し得る。適当な助触
媒の例には燐、弗素または硼素を含む化合物があげられ
る．この助触媒の使用によって、触媒の活性、選択性お
よび安定性が向上する場合が多い。

水添異性化工程に使用される触媒のために適した担体の
例にはシリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化トリ
ウム、酸化硼素、およびこれらの酸化物の混合物（たと
えばシリカーアルミナ、シリカ一酸化マグネシウム、シ
リカ一酸化ジルコニウム）があげられる。担体としてア
ルくナを含有する触媒が好ましい。

触媒に金属または金属化合物を添加する操作は、当業界
で周知の担体付触媒の種々の製造技術のいずれかを用い
て実施できる。１種またはそれ以上の金属化合物を含む
水溶液を用いて１以上の工程において担体を含浸させ〔
または共含漫（ｃｏ−ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ）させ
〕、次いで乾燥、焼或を行うことによって、触媒に金属
または金属化合物を添加するのが好ましい。含浸操作を
複数の工程において実施する場合には、或工程とその次
の工程との間に乾燥、焼戒を行うことも可能である。

触媒中の金属の存在量は広い範囲内で種々変えることが
できる。担体１００重量部当り第ＶＩＢ族金属を１０重
量％以上含有し、および／または第■族金属を３重量％
以上含有する触媒が特に好ましい。また、担体１００重
量部当り、第ＶＩＢ族金属および／または第■族金属を
約１００重量部という大量含む触媒も使用できる。

水添異性化反応に有利に使用できる触媒の例には、英国
特許第１，４９３．６２０号および第１，５４６，３９
８号明細書に記載の触媒があげられる。該特許明細書に
記載の触媒は、担体としてのアルミナ上にニッケルおよ
び／またはコバルトを含み、あるいは、モリブデン、ニ
ッケルおよびタングステンを含有し、かつ弗素を含有す
る触媒であって、一層詳細に述べれば、該触媒の圧密化
されたかさ密度は０．８ｇ／ｍｌ以上であり、該触媒は
担体１００重量部当りニッケルおよび／またはコバルト
を３重量部以上含有し、モリブデンを１０重量部以上含
有し、および／またはタングステンを２０重量部以上含
有するものである．該触媒は次の方法で製造される。ア
ルよナヒドロゲルを乾燥し、かつ焼威してキセロゲルを
生或させる。このキセロゲルの圧密化されたかさ密度は
０．８ｇ／ｔａｌ未満である。触媒の詳細な製法は次の
通りである。

（ａ）　　前記のキセロゲルの孔隙容積率（ｐｏｒｅｖ
ｏｌｕｍｅ　ｑｕｏｔｉｅｎｔ）が０．　５以上である
場合には、（ｉ）前記のアルミナヒドロゲルを乾燥、焼
威し、得られたキセロゲルにニッケルおよびタングステ
ンを添加し、得られた組戒物を再び乾燥、焼威し、ある
いは、 （ｉｉ）アルミナヒドロゲルに前記金属を添加し、得ら
れた組戒物を乾燥、焼或する。

い）前記のキセロゲルの孔隙容積率が０．５より小であ
る場合には、 （ｉ）弗素の少なくとも一部をアルミナヒドロゲルに添
加し、得られた組戒物に乾燥および／または焼戒操作を
行い、得られたキセロゲルにニッケルおよびタングステ
ンを添加し、そして該組戒物を再び乾燥、焼威し、また
は、 （ｉｉ）アルミナキセロゲルに金属を添加し、かつ、弗
素の少なくとも一部を添加し、得られた組戒物を乾燥、
焼或する。さらにまた、次の条件がある。すなわち、触
媒の製造の際に、出発原料が孔隙容積率０．５未満のア
ルミナヒドロゲルである場合には、充分な量の弗素を該
アルミナヒドロゲルに添加して弗素含有アルミナヒドロ
ゲルを調製し、そして前記の弗素含有ヒドロゲルを乾燥
、焼或して、孔隙容積率０．　５以上のキセロゲルを生
戒させるべきである（孔隙容積率の詳細な説明は、前記
の英国特許明細書に記載されている）。

キセロゲル法（キセロゲルに金属を添加することからな
る触媒の製法）によって製造されたニッケルおよびタン
グステンを含有する触媒を本発明の水添異性化方法に使
用する場合には、アルミナ１００重量部当りニッケル３
〜１２重量部およびタングステン２０〜７５重量部を含
有する触媒を使用するのが好ましく、ニッケル対タング
ステンの重量比が１：５ないし１：７である該触媒を使
用するのが特に好ましい。

ヒドロゲル法（すなわち、ヒドロゲルに金属を添加する
ことによって触媒を製造する方法）によって製造された
ニッケルおよびタングステンを含有する触媒を本発明方
法の水添異性化工程に使用する場合には、アルミナ１０
０重量部当りニッケル２５〜５０ｔｆ部およびタングス
テン５０〜８０重量部を含有する触媒が好ましく、しか
して該触媒におけるニッケル対タングステンの重量比は
１：１．５ないし１：５であることが特に好ましい。

ニッケルおよび／またはコバルトを含有し、かつモリブ
デンを含有する触媒を本発明方法の水添異性化工程に使
用する場合には、アルミナｌＯＯ重量部当りニッケルお
よび／またはコバルト２５〜８０重量部およびモリブデ
ン５０〜８０重量部を含有する触媒が好ましく、「ニッ
ケルおよび／またはコバルト」対「モリブデン」の重量
比が１：１ないし１．５である該触媒が特に好ましい。

前記触媒における弗素の存在量は、好ましくは、キセロ
ゲル法で製造された触媒の場合にはアルミナ１００重量
部当り０．　５〜１０重量部であり、ヒドロゲル法で製
造された触媒の場合にはアルミナ１００重量部当り１０
〜２５重量部である。

弗素化合物の一部または全部を触媒に添加するために、
その場において（ｉｎ　ｓｉｔｕ）弗素添加（または弗
素化）操作を行うのが非常に好ましい。この操作は、ガ
ス流および／または液流に０−フルオロトルエンまたは
ジフルオロエタンのごとき適当な弗素化合物を添加し、
其後に、該ガス流および／または液流を触媒上を通過さ
せることによって実施できる。

高い粘度指数（好ましくは１３５以上の粘度指数）を有
する所望生戒物である潤滑基油は、溶剤脱ろうや接触脱
ろうのごとき公知技術を用いて回収できる。水添精製（
ｈｙｄｒｏｆｉｎｉｓｈｉｎｇ）のごとき処理操作を行
うことも可能である。

溶剤脱ろうの好ましい実施方法について説明する。２種
の溶剤を使用し、そのうちの１種は油を溶解し、かつ低
い温度においても流動性を有する溶剤である（たとえば
、この目的に使用することが周知であるメチルイソブチ
ルケトン、および特にトルエン）。他の１種は低い温度
においてろうを少量しか溶解せず、換言すれぼろう沈澱
剤として作用する溶剤である（たとえば、この目的に使
用することが周知であるメチルエチルケトン）。

さらにまた、ブロバンおよび塩素化された炭化水素（た
とえばジクロロメタン）が使用できる。一般に、脱ろう
すべき生底物をこれらの溶剤と混合し、加熱して確実に
溶液を形威させる。得られた混合物を其後に濾過温度（
一般に−１０℃ないし−４０℃）に冷却する。冷却した
混合物を濾過する。

分離されたろうを冷い溶剤で洗浄する。濾過によって、
脱ろう後の油から溶剤を回収し、分離されたろうから溶
剤を回収し、回収された溶剤を前記工程に再循環する。

接触脱ろう操作は好ましくは次のごとく実施される。本
発明方法の水添異性化工程において得られた水添異性化
処理生戒物を、水素の存在下に適当な触媒と接触させる
。適当な触媒は、結晶質の珪酸アルミニウム（たとえば
ＺＳＭ−５）、その近縁化合物（たとえばＺＳＭ−８、
ＺＳＭ−１１、ＺＳＭ−２３、ＺＳＭ−３５），または
クエリエライト型化合物を含有する触媒である。複数種
の結晶構造を有する複合型の結晶質珪酸アルミニウムを
使用したときに、良い結果が得られる。

接触水添脱ろう操作は温度２５０〜５００℃、水素圧５
〜１００バール、空間速度０．　１〜５．０ｋｇ．ｆ−
’，ｈ引、水素／油圧１００ないし２５００標準リット
ル／ｋｇ　（油）において非常に有利に実施できる。接
触水添脱ろう操作は一般に、温度２７５〜４５０℃、水
素圧１０〜７５バール、空間速度０．２〜３ｋｇ．ｆ−
’，ｈ−’、水素／油比２００〜２，０００標準リット
ル／ｋｇにおいて実施するのが好ましい。

本発明方法によって製造された潤滑基油にさらに後処理
を行うことも可能である。ただし後処理は本発明の必須
条件ではない。後処理の例には、比較的穏和な水素添加
条件下に行う水添精製処理、または穏和な抽出処理があ
げられる。この後処理は、抗酸化性等の性質の改善に有
効な場合がある。

本発明方法によって製造された潤滑基油は、種々の分野
で使用される種々の種類の潤滑油組或物の製造のために
有利に使用できる。もし所望ならば、別の方法によって
製造された適当な品質の１種以上の基油と共に、本発明
の潤滑基油を使用することもできる。

実施例 本発明を一層具体的に例示するために、次に実施例を示
す。

例１ １４０より高い粘度指数を有しかつ１　０　０　℃にお
ける動粘度が３．３ｃＳｔである潤滑基油の製造のため
に次の操作を行った。

ギブスランド産原油のロングレシジューのフラッシュ蒸
留の留出物、すなわちフラッシュ留出物に、接触水添処
理の前にフルフラール抽出処理を行った。該フラッシュ
留出物の全窒素含量は３５１■／ｋｇであり、ろう含量
は５１重量％であり、その組成（沸点で示す）は次の通
りであり、すなわちＩＯ重量％留出温度は３８７℃１５
０重景％留出温度は４２５℃、９０重量％留出温度は４
７４℃であった。抽出操作は温度９０℃，溶剤／原料比
３．２という条件下に行った。

生じた中間生威物である含ろうラフィネー．トは、窒素
含量１５■／ｋｇ、ろう含量６５重量％のものであった
。該ラフィネートの沸点データは次の通りであり、すな
わち１０重量％留出温度は３８６℃、５０重量％留出温
度は４２６℃、９０重量％留出温度は４７６℃であった
。

前記の含ろうラフィネート（中間生或物）に接触水添処
理操作を、アルミナ上に担持されたニッケル／タングス
テンを含有する弗素化触媒の存在下に行った。該触媒は
ニッケル５重量％（すなわちＮｉ０６．３重量％）、タ
ングステン２３重量％（すなわちｗｏｚ２９重量％）お
よび弗素２．９重量％を含有するものであった。

前記の接触処理操作は、反応器の人口における水素分圧
１２０バール、空間速度Ｑ．８１ｔ／ボ．ｈ，温度３７
０℃において行った。

前記の接触水添処理によって得られた再蒸留全液体生成
物に、−　２　３　℃において溶剤脱ろう操作を行った
後に、粘度３．７８ｃＳｔの潤滑基油が収率１４．９重
量％（原料であるロングレシジューの重量基準）で得ら
れた。脱ろうされた該基油の■（粘度指数）は１４３で
あり、流動点は−１２℃より低い温度であった。

例２ 例１記載の性質を有するギブスランド産原油のロングレ
シジューのフラッシュ留出物に、フルフラール抽出操作
を温度９０℃，溶剤／原料比１．０において行った。

その結果得られた中間生成物である含ろうラフィネート
の全有機窒素含量は５６ｍｇ／ｋｇであり、ろう含量は
５８重景％であった。この含ろうラフィネートの沸点別
組或は次の通りであり、すなわちＩＯ重量％留出温度は
３８３℃、５０重量％留出温度は４２６℃１９０重量％
留出温度は４７６℃であった。前記の中間生戒物である
含ろうラフィネートに其後に接触水添処理操作を、例１
記載の触媒の存在下に行った。

前記の接触処理操作は、反応器の入口における水素分圧
１２０バール、空間速度０．８０ｔ／ボ．ｈ、温度３８
０℃において行った。

前記の接触水添処理によって得られた再蒸留全液体生戒
物に、−２３℃において溶剤脱ろう操作を行った後に、
粘度３．７１ｃＳｔの潤滑基油が１５．１重量％の収率
（原料であるロングレシジューの重量基準）で得られた
。脱ろうされた前記基油の■は１４５であり、流動点は
−１２℃より低い温度であった。

例３ １４０より高い粘度指数を有しかつ１　０　０　℃にお
ける動粘度が３．８ｃＳｔである潤滑基油の製造のため
に次の操作を行った。

ギブスランド産原油のロングレシジューに、接触水添処
理の前にフルフラール抽出処理を行った。

該ロングレシジューの全窒素含量は４２４■／ｋｇであ
り、ろう含量は５０重景％であり、その組成（沸点で示
す）は次の通りであり、すなわち１０重量％留出温度は
３４１℃、５０１ｉ量％留出温度は４２５℃、８２重量
％留出温度は５２４℃であった。抽出操作は温度１３０
℃，溶剤／原料比５．０という条件下に行った。

生じた中間生底物である含ろうラフイネートは、窒素含
量８１■／ｋｇ、ろう含量６５重量％のものであった。

該ラフイネートの沸点データは次の通りであり、すなわ
ち１０重量％留出温度は３５８℃、５０重量％留出温度
は４３７℃、７７重量％留出温度は５　２　１　℃であ
った。前記の含ろうラフィネート（中間生成物）に接触
水添処理操作を、アル５ナ上に担持されたニッケル／タ
ングステンを含有する弗素化触媒の存在下に行った。該
触媒はニッケル５重量％（すなわちＮｉ０６．３重量％
）タングステン２３重量％（すなわち一〇，２９重量％
）および弗素２．９重量％を含有するものであった。

前記の接触処理操作は、反応器の入口における水素分圧
１２０バール、空間速度０．８１ｔ／ボ．ｈ１温度３９
５℃において行った。

前記の接触水添処理によって得られた再蒸留全液体生戒
物に、−２３℃において溶剤脱ろう操作を行った後に、
粘度３．７３ｃＳｔの潤滑基油が収率２３．８重量％（
原料であるロングレシジューの重量基準）で得られた。

脱ろうされた該基油の■（粘度指数）は１４５であり、
流動点は−９℃より低い温度であった。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）高い粘度指数を有する潤滑基油の製造方法におい
   て、使用される原料油は含ろう原油から導かれた炭化水
   素系の原料油であり、該原料油は潤滑基油画分を除去す
   る処理が行われなかったものであり、そして該原料油は
   ろうを３０重量％以上含有し、３００℃より上の沸点を
   有する成分を８０重量％以上含有し、５４０℃より上の
   沸点を有する成分を３０重量％以下含有するものであり
   、該原料油を水添異性化条件下に水添異性化触媒と接触
   させ、次いで、高い粘度指数を有する潤滑基油を回収す
   ることを特徴とする、潤滑基油の製造方法。
2. （２）炭化水素系原料油が高ろう分原油のロングレシジ
   ューまたはそのフラッシュ蒸留の留出物であり、そして
   該原料油の沸点範囲が３００〜６００℃である請求項１
   に記載の方法。
3. （３）原料油の水添異性化の前に、該原料油の窒素含量
   を２００ｐｐｍ未満に減少させるために該原料油に溶剤
   抽出操作を行うことを包含する請求項１または２に記載
   の方法。
4. （４）水添異性化を、温度２９０〜４２５℃、水素圧２
   ５〜３００バール、空間速度０．５〜１．５ｔ／ｍ＾３
   ・ｈ、水素／原料油比３００〜５０００標準リットル／
   ｋｇ（油）において実施する請求項１〜３のいずれかに
   記載の方法。
5. （５）使用される水添異性化触媒が、元素周期表第VIＢ
   族および第VIII族金属からなる群から選択された１種ま
   たはそれ以上の金属またはその硫化物または酸化物を含
   有し、該触媒は任意的に、元素周期表第II族、第III族
   および第IV族元素からなる群から選択された１種または
   それ以上の元素の酸化物を含有する担体上に担持された
   ものであってよく、かつ該触媒は任意的に、１種または
   それ以上の助触媒を含有し得る請求項１〜４のいずれか
   に記載の方法。
6. （６）触媒がニッケルおよび／またはコバルトと、モリ
   ブデンおよび／またはタングステンとを含有するもので
   ある請求項５に記載の方法。
7. （７）水添異性化触媒が、さらに燐または弗素をも含有
   するものである請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
8. （８）潤滑基油の回収操作が、溶剤脱ろうまたは接触脱
   ろう工程を包含する請求項１〜７のいずれかに記載の方
   法。
9. （９）潤滑基油の回収操作が溶剤脱ろう工程を包含し、
   該溶剤脱ろう工程においてトルエンおよびメチルエチル
   ケトンをそれぞれ溶剤および沈澱剤として使用する請求
   項８に記載の方法。
10. （１０）回収された潤滑基油の粘度指数が少なくとも１
    ３５、好ましくは少なくとも１４０である請求項１〜９
    のいずれかに記載の方法。