JPH07278566A - メソカーボンマイクロビーズの製造方法及びメソカーボンマイクロビーズ - Google Patents
メソカーボンマイクロビーズの製造方法及びメソカーボンマイクロビーズInfo
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- JPH07278566A JPH07278566A JP7625194A JP7625194A JPH07278566A JP H07278566 A JPH07278566 A JP H07278566A JP 7625194 A JP7625194 A JP 7625194A JP 7625194 A JP7625194 A JP 7625194A JP H07278566 A JPH07278566 A JP H07278566A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 石炭径重質油を熱処理し、生成した粗ＭＣＭ
Ｂを、沸点範囲１００〜５００℃のタール中油を粗ＭＣ
ＭＢ重量の０．１〜２０倍量加え、１０〜３００℃で
０．１〜２０時間洗浄処理することにより、得られる、
ＭＣＭＢの球体の周囲が０〜１０μｍの厚さのピッチ成
分で覆われているＭＣＭＢの製造方法。 【効果】 ＭＣＭＢの球体の周囲が均一に覆われたピッ
チ成分が、成型時に用いるバインダーと同じ役割を果た
すのでバインダーと単離ＭＣＭＢを混合する行程を省略
でき、かつ均質な成型炭化品または均質な成型黒鉛化品
が得られる。
Ｂを、沸点範囲１００〜５００℃のタール中油を粗ＭＣ
ＭＢ重量の０．１〜２０倍量加え、１０〜３００℃で
０．１〜２０時間洗浄処理することにより、得られる、
ＭＣＭＢの球体の周囲が０〜１０μｍの厚さのピッチ成
分で覆われているＭＣＭＢの製造方法。 【効果】 ＭＣＭＢの球体の周囲が均一に覆われたピッ
チ成分が、成型時に用いるバインダーと同じ役割を果た
すのでバインダーと単離ＭＣＭＢを混合する行程を省略
でき、かつ均質な成型炭化品または均質な成型黒鉛化品
が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高密度、高強度および
耐薬品性、耐熱性等に優れた特殊炭素材やリチウム二次
電池負極材料等の各用途に使用されるメソカーボンマイ
クロビーズの製造方法に関する。
耐薬品性、耐熱性等に優れた特殊炭素材やリチウム二次
電池負極材料等の各用途に使用されるメソカーボンマイ
クロビーズの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】コールタールやコールタールピッチを３
００〜５００℃で加熱し、反応生成物を１５０〜４５０
℃で高温遠心分離等を行うと、固形分、すなわち粗ＭＣ
ＭＢ（以下、メソカーボンマイクロビーズとあるのは、
ＭＣＭＢと略す。）が生成する。これらの製造方法を記
載した文献として、例えば、特公平０１−２７９６８号
公報、特開平０１−２４２６９１号公報などがある。反
応タールやピッチマトリックスから生成したＭＣＭＢ生
品を分離するに際しては、溶剤抽出法、希釈重力沈降法
などの溶媒を用いる方法と高温遠心分離法などの溶媒を
用いない方法の２つがある。後者の方法においても、得
られた粗ＭＣＭＢを洗浄、精製するために溶剤が用いら
れる。ここで、キノリン等のように溶解力が強過ぎる溶
剤を用いれば、ＭＣＭＢの球体の球体の周囲にはタール
やピッチマトリックスに由来するピッチ成分が付着して
いない単離ＭＣＭＢ（この単離ＭＣＭＢは、キノリン不
溶分リッチな成分から成る球体である。）となる。この
ような単離ＭＣＭＢから特殊炭素材の各用途に使用する
場合、単離ＭＣＭＢとバインダーを混合した後、成型焼
成していた。また、粗ＭＣＭＢは、タールやピッチマト
リックスに由来するピッチ成分（以下、単に、ピッチ成
分という。）がＭＣＭＢの球体の周囲を取り囲み、ピッ
チ成分が癒着することにより、図１３に示すように、ピ
ッチ成分で覆われたＭＣＭＢ同士が癒着、凝集した状態
となっているが、トルエン等のように溶解力が弱過ぎる
溶剤を用いられば、ピッチ成分の癒着部分を溶解し、Ｍ
ＣＭＢの球体の周囲が、ピッチ成分で覆われたＭＣＭＢ
をピッチ成分から、独立に分離することが困難であっ
た。
００〜５００℃で加熱し、反応生成物を１５０〜４５０
℃で高温遠心分離等を行うと、固形分、すなわち粗ＭＣ
ＭＢ（以下、メソカーボンマイクロビーズとあるのは、
ＭＣＭＢと略す。）が生成する。これらの製造方法を記
載した文献として、例えば、特公平０１−２７９６８号
公報、特開平０１−２４２６９１号公報などがある。反
応タールやピッチマトリックスから生成したＭＣＭＢ生
品を分離するに際しては、溶剤抽出法、希釈重力沈降法
などの溶媒を用いる方法と高温遠心分離法などの溶媒を
用いない方法の２つがある。後者の方法においても、得
られた粗ＭＣＭＢを洗浄、精製するために溶剤が用いら
れる。ここで、キノリン等のように溶解力が強過ぎる溶
剤を用いれば、ＭＣＭＢの球体の球体の周囲にはタール
やピッチマトリックスに由来するピッチ成分が付着して
いない単離ＭＣＭＢ（この単離ＭＣＭＢは、キノリン不
溶分リッチな成分から成る球体である。）となる。この
ような単離ＭＣＭＢから特殊炭素材の各用途に使用する
場合、単離ＭＣＭＢとバインダーを混合した後、成型焼
成していた。また、粗ＭＣＭＢは、タールやピッチマト
リックスに由来するピッチ成分（以下、単に、ピッチ成
分という。）がＭＣＭＢの球体の周囲を取り囲み、ピッ
チ成分が癒着することにより、図１３に示すように、ピ
ッチ成分で覆われたＭＣＭＢ同士が癒着、凝集した状態
となっているが、トルエン等のように溶解力が弱過ぎる
溶剤を用いられば、ピッチ成分の癒着部分を溶解し、Ｍ
ＣＭＢの球体の周囲が、ピッチ成分で覆われたＭＣＭＢ
をピッチ成分から、独立に分離することが困難であっ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来用いられたキノリ
ン等とトルエン等の溶剤の溶解力が強過ぎ又は弱過ぎた
ため、溶解力が中程度の安価な溶剤によりタールやピッ
チマトリックスに由来するピッチ成分の癒着部分のみを
溶解し、ＭＣＭＢの球体の周囲のピッチ成分はそのまま
溶解させないで残し、ピッチ成分で覆われたＭＣＭＢを
独立して分離精製することが大きな課題となっていた。
さらに、このような単離ＭＣＭＢから特殊炭素材の各用
途に使用する場合、単離ＭＣＭＢとバインダーを混合し
た後、成型焼成する必要があったが、このバインダーを
混合する行程の省略化によるコストダウンを図ることも
課題となっていた。そこで、本発明は、コールタールや
コールタールピッチなどの石炭系重質油を原料として、
独立分離精製された、ＭＣＭＢの球体の周囲を均一な膜
厚のピッチ成分で覆われたＭＣＭＢを製造することを目
的とする。また、従来用いられたキノリン等により独立
して分離精製されたＭＣＭＢを製造することができる
が、キノリン等は高価であり、安価な溶剤により、独立
して分離精製されたＭＣＭＢを製造することをも目的と
する。
ン等とトルエン等の溶剤の溶解力が強過ぎ又は弱過ぎた
ため、溶解力が中程度の安価な溶剤によりタールやピッ
チマトリックスに由来するピッチ成分の癒着部分のみを
溶解し、ＭＣＭＢの球体の周囲のピッチ成分はそのまま
溶解させないで残し、ピッチ成分で覆われたＭＣＭＢを
独立して分離精製することが大きな課題となっていた。
さらに、このような単離ＭＣＭＢから特殊炭素材の各用
途に使用する場合、単離ＭＣＭＢとバインダーを混合し
た後、成型焼成する必要があったが、このバインダーを
混合する行程の省略化によるコストダウンを図ることも
課題となっていた。そこで、本発明は、コールタールや
コールタールピッチなどの石炭系重質油を原料として、
独立分離精製された、ＭＣＭＢの球体の周囲を均一な膜
厚のピッチ成分で覆われたＭＣＭＢを製造することを目
的とする。また、従来用いられたキノリン等により独立
して分離精製されたＭＣＭＢを製造することができる
が、キノリン等は高価であり、安価な溶剤により、独立
して分離精製されたＭＣＭＢを製造することをも目的と
する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】従来用いられたキノリン
等とトルエン等の溶剤の溶解力が強過ぎ又は弱過ぎたた
め、溶解力が中程度の安価な溶剤としてタール中油を選
定することにより、ピッチマトリックスに由来するピッ
チ成分の癒着部分のみを溶解し、ＭＣＭＢの球体の周囲
を覆っているピッチ成分の膜厚を制御する方法を発明し
た。すなわち、コールタールやコールタールピッチなど
の石炭系重質油を熱処理し、生成した粗ＭＣＭＢを分離
し、洗浄精製するに際し、沸点範囲１００〜５００℃の
タール中油を粗ＭＣＭＢ重量の０．１〜２０倍量加え、
１０〜３００℃で０．１〜２０時間洗浄処理することに
より、ＭＣＭＢの球体の周囲を覆っているピッチ成分の
膜厚を０〜１０μｍに調製することができる。（溶剤分
析におけるＴＩ〜ＱＩの値を０〜２０％に調製すること
ができる。） すなわち、タール中油の量と洗浄時間を洗浄温度を加減
することにより、溶剤の洗浄力をコントロールすること
によりピッチ成分に覆われたＭＣＭＢ生品を独立して分
離精製することができ、さらにＭＣＭＢを覆ったピッチ
成分の膜厚を均一かつ所定の厚さにすることが可能とな
った。タール中油の量が少なすぎると均一に洗浄するこ
とができず、多すぎるとタール中油がコスト高となる。
洗浄時間は短か過ぎると、ピッチ成分に覆われたＭＣＭ
Ｂを独立して分離することができず、長すぎると、ピッ
チ成分に覆われていないＭＣＭＢを独立して分離するこ
とができるが、必要以上の時間をかけ過ぎ不経済とな
る。洗浄温度は、高くなる程、タール中油の溶解力が大
となり、ＭＣＭＢを覆ったピッチ成分の膜厚を薄くまた
はピッチ成分で覆われていないＭＣＭＢを製造すること
ができる。ここに、洗浄は、機械攪拌等の攪拌下、ＭＣ
ＭＢを覆っているピッチ成分の癒着部分のみを溶解させ
た後、各ピッチ成分で覆われたＭＣＭＢ同士を衝突させ
て、機械的な力によりピッチ成分の角部分が研磨されて
球面状の均一な膜厚とすることができる。ＭＣＭＢの球
体の周囲を覆っているピッチ成分は、ＭＣＭＢ生品を成
型及び焼成して炭素製品を製造するに際し、焼成時に軟
化溶融して収縮率を高め、炭素製品の密度及び強度を向
上させる効果を有するため、非常に有用なものである。
特に、ピッチ成分の膜厚が均一であることは、ＭＣＭＢ
生品を成型及び焼成してできた炭素製品の密度及び強度
等の品質が均一であるという利点がある。また、上記の
方法で得られたＭＣＭＢの球体の周囲が均一にピッチ成
分で覆われているＭＣＭＢ生品は、粉体のまま炭化さら
には黒鉛化焼成を行ってもＭＣＭＢの球体の周囲のピッ
チ成分は異方性組織となって維持され、図１４に示すよ
うに、球体同士が癒着、凝集することはない。さらに、
生品の段階で酸化処理を行っておけば、焼成時に表面の
ピッチ成分は等方性組織となる。こうして得られたＭＣ
ＭＢの球体の周囲がピッチ成分で覆われているＭＣＭＢ
の炭化品ならびに黒鉛化品はリチウム二次電池の負極材
として用いた場合、電解液の有機溶媒と反応しにくいと
いう利点を有している。この理由として、ＭＣＭＢは、
活性な結晶子の端面（ｅｄｇｅ ｐｌａｎｅ）が、外側
に配向しているため、電解液の有機溶媒と反応しやす
い。これを炭素の縮合多環網目である基底面（ｂａｓａ
ｌ ｐｌａｎｅ）が外側に配向しているピッチ成分で覆
うことにより、電解液の有機溶媒との反応を防止できる
からであると考えられる。ＭＣＭＢの球体の周囲がピッ
チ成分で覆われていないＭＣＭＢは、粉体のまま炭化さ
らには黒鉛化することにより、ＭＣＭＢ炭化品および黒
鉛化品が得られる。こうして得られたＭＣＭＢの球体の
周囲がピッチ成分で覆われていないＭＣＭＢの炭化品、
黒鉛化品はリチウム二次電池の負極材として用いた場
合、ピッチ成分で覆われていない効果として、リチウム
イオンの吸蔵能力が向上するため、放電容量より充放電
効率が高い値となる。この理由として、球体表面のピッ
チ成分は、炭素の縮合多環網目である基底面（ｂａｓａ
ｌ ｐｌａｎｅ）が球面方向に配向しているので、リチ
ウムイオンの出入りを阻害する。しかし、この表面層が
除去されれば、精製ＭＣＭＢ内の結晶子の端面（ｅｄｇ
ｅ ｐｌａｎｅ）が、球体表面に露出するため、この端
面から出るためリチウムイオンが出入りしやすくなり精
製ＭＣＭＢが本来有するリチウムイオン吸蔵能力を十分
に発揮するからであると予想される。また、これらのＭ
ＣＭＢを炭化、さらには、黒鉛化しても、表面のピッチ
成分は維持され、異方性組織のままであることが実験的
に確認された。また、生品の段階で酸化しておけば、ピ
ッチ成分は等方性組織となることも実験的に確認され
た。なお、上記において、等方性組織からなるピッチ成
分に覆われたＭＣＭＢの炭化品または黒鉛化品は、リチ
ウム二次電池負極材料等の各用途に使用されると、異方
性組織からなるピッチ成分に覆われたＭＣＭＢの炭化品
または黒鉛化品に比較して、溶媒と反応しにくいという
利点がある。すなわち、ＭＣＭＢ生品を粉体のまま、炭
化および黒鉛化する前に、酸化雰囲気中、２０〜３００
℃の温度範囲で酸化する行程を設ければ、ＭＣＭＢ生品
をそのままで、粉体のまま、炭化および黒鉛化した場合
に比較して、炭化品または黒鉛化品は、より溶媒と反応
しにくくなる。
等とトルエン等の溶剤の溶解力が強過ぎ又は弱過ぎたた
め、溶解力が中程度の安価な溶剤としてタール中油を選
定することにより、ピッチマトリックスに由来するピッ
チ成分の癒着部分のみを溶解し、ＭＣＭＢの球体の周囲
を覆っているピッチ成分の膜厚を制御する方法を発明し
た。すなわち、コールタールやコールタールピッチなど
の石炭系重質油を熱処理し、生成した粗ＭＣＭＢを分離
し、洗浄精製するに際し、沸点範囲１００〜５００℃の
タール中油を粗ＭＣＭＢ重量の０．１〜２０倍量加え、
１０〜３００℃で０．１〜２０時間洗浄処理することに
より、ＭＣＭＢの球体の周囲を覆っているピッチ成分の
膜厚を０〜１０μｍに調製することができる。（溶剤分
析におけるＴＩ〜ＱＩの値を０〜２０％に調製すること
ができる。） すなわち、タール中油の量と洗浄時間を洗浄温度を加減
することにより、溶剤の洗浄力をコントロールすること
によりピッチ成分に覆われたＭＣＭＢ生品を独立して分
離精製することができ、さらにＭＣＭＢを覆ったピッチ
成分の膜厚を均一かつ所定の厚さにすることが可能とな
った。タール中油の量が少なすぎると均一に洗浄するこ
とができず、多すぎるとタール中油がコスト高となる。
洗浄時間は短か過ぎると、ピッチ成分に覆われたＭＣＭ
Ｂを独立して分離することができず、長すぎると、ピッ
チ成分に覆われていないＭＣＭＢを独立して分離するこ
とができるが、必要以上の時間をかけ過ぎ不経済とな
る。洗浄温度は、高くなる程、タール中油の溶解力が大
となり、ＭＣＭＢを覆ったピッチ成分の膜厚を薄くまた
はピッチ成分で覆われていないＭＣＭＢを製造すること
ができる。ここに、洗浄は、機械攪拌等の攪拌下、ＭＣ
ＭＢを覆っているピッチ成分の癒着部分のみを溶解させ
た後、各ピッチ成分で覆われたＭＣＭＢ同士を衝突させ
て、機械的な力によりピッチ成分の角部分が研磨されて
球面状の均一な膜厚とすることができる。ＭＣＭＢの球
体の周囲を覆っているピッチ成分は、ＭＣＭＢ生品を成
型及び焼成して炭素製品を製造するに際し、焼成時に軟
化溶融して収縮率を高め、炭素製品の密度及び強度を向
上させる効果を有するため、非常に有用なものである。
特に、ピッチ成分の膜厚が均一であることは、ＭＣＭＢ
生品を成型及び焼成してできた炭素製品の密度及び強度
等の品質が均一であるという利点がある。また、上記の
方法で得られたＭＣＭＢの球体の周囲が均一にピッチ成
分で覆われているＭＣＭＢ生品は、粉体のまま炭化さら
には黒鉛化焼成を行ってもＭＣＭＢの球体の周囲のピッ
チ成分は異方性組織となって維持され、図１４に示すよ
うに、球体同士が癒着、凝集することはない。さらに、
生品の段階で酸化処理を行っておけば、焼成時に表面の
ピッチ成分は等方性組織となる。こうして得られたＭＣ
ＭＢの球体の周囲がピッチ成分で覆われているＭＣＭＢ
の炭化品ならびに黒鉛化品はリチウム二次電池の負極材
として用いた場合、電解液の有機溶媒と反応しにくいと
いう利点を有している。この理由として、ＭＣＭＢは、
活性な結晶子の端面（ｅｄｇｅ ｐｌａｎｅ）が、外側
に配向しているため、電解液の有機溶媒と反応しやす
い。これを炭素の縮合多環網目である基底面（ｂａｓａ
ｌ ｐｌａｎｅ）が外側に配向しているピッチ成分で覆
うことにより、電解液の有機溶媒との反応を防止できる
からであると考えられる。ＭＣＭＢの球体の周囲がピッ
チ成分で覆われていないＭＣＭＢは、粉体のまま炭化さ
らには黒鉛化することにより、ＭＣＭＢ炭化品および黒
鉛化品が得られる。こうして得られたＭＣＭＢの球体の
周囲がピッチ成分で覆われていないＭＣＭＢの炭化品、
黒鉛化品はリチウム二次電池の負極材として用いた場
合、ピッチ成分で覆われていない効果として、リチウム
イオンの吸蔵能力が向上するため、放電容量より充放電
効率が高い値となる。この理由として、球体表面のピッ
チ成分は、炭素の縮合多環網目である基底面（ｂａｓａ
ｌ ｐｌａｎｅ）が球面方向に配向しているので、リチ
ウムイオンの出入りを阻害する。しかし、この表面層が
除去されれば、精製ＭＣＭＢ内の結晶子の端面（ｅｄｇ
ｅ ｐｌａｎｅ）が、球体表面に露出するため、この端
面から出るためリチウムイオンが出入りしやすくなり精
製ＭＣＭＢが本来有するリチウムイオン吸蔵能力を十分
に発揮するからであると予想される。また、これらのＭ
ＣＭＢを炭化、さらには、黒鉛化しても、表面のピッチ
成分は維持され、異方性組織のままであることが実験的
に確認された。また、生品の段階で酸化しておけば、ピ
ッチ成分は等方性組織となることも実験的に確認され
た。なお、上記において、等方性組織からなるピッチ成
分に覆われたＭＣＭＢの炭化品または黒鉛化品は、リチ
ウム二次電池負極材料等の各用途に使用されると、異方
性組織からなるピッチ成分に覆われたＭＣＭＢの炭化品
または黒鉛化品に比較して、溶媒と反応しにくいという
利点がある。すなわち、ＭＣＭＢ生品を粉体のまま、炭
化および黒鉛化する前に、酸化雰囲気中、２０〜３００
℃の温度範囲で酸化する行程を設ければ、ＭＣＭＢ生品
をそのままで、粉体のまま、炭化および黒鉛化した場合
に比較して、炭化品または黒鉛化品は、より溶媒と反応
しにくくなる。
【０００５】
【発明の効果】本発明は、精製ＭＣＭＢの球体の周囲を
覆っているピッチ成分の膜厚を０〜１０μｍに制御でき
るため、ＭＣＭＢの球体の周囲がピッチ成分で均一に覆
われたＭＣＭＢ、及び、ＭＣＭＢの球体の周囲がピッチ
成分で覆われていないＭＣＭＢを製造することができ
る。タール中油による洗浄条件をコントロールすること
により、電解液の有機溶媒と反応しにくいという性質を
有するＭＣＭＢの球体の周囲が厚いピッチ成分で均一に
覆われたＭＣＭＢ、あるいは、充放電効率が高いという
性質を有するＭＣＭＢの球体の周囲が薄いピッチ成分で
均一に覆われたＭＣＭＢの両方を適宜選択的に製造する
ことができる。したがって、ピッチ成分の膜厚を制御す
ることによりピッチ成分で均一に覆われたＭＣＭＢの性
質を予測してピッチ成分で覆われたＭＣＭＢを製造する
ことができる。さらに、ＭＣＭＢの球体の周囲がピッチ
成分で均一に覆われたＭＣＭＢは、成型する場合、従来
であれば、単離ＭＣＭＢを接着するために、用いるバイ
ンダーの役割をＭＣＭＢの球体の周囲を覆っているピッ
チ成分に負わせるためにバインダーとＭＣＭＢを混合す
る行程を省略できるという効果がある。そして、従来
は、単離ＭＣＭＢとバインダーを混合して成型されたも
のを炭化または黒鉛化する場合、バインダーの量が少な
過ぎると、単離ＭＣＭＢの隙間をピッチ成分が十分に埋
めることができず局部的に強度が弱い部分を生じ、全体
の製品としても強度が不十分となる。また、逆に、バイ
ンダーの量が多過ぎると、焼成時に膨張して、成型時に
割れてしまうという不都合があり、単離ＭＣＭＢとバイ
ンダーを混合割合に留意する必要があった。ここに、本
発明では、バインダーの役割をするピッチ成分の膜厚を
適当な厚さに制御することにより従来の上記の様な不都
合を回避できるという効果を有する。
覆っているピッチ成分の膜厚を０〜１０μｍに制御でき
るため、ＭＣＭＢの球体の周囲がピッチ成分で均一に覆
われたＭＣＭＢ、及び、ＭＣＭＢの球体の周囲がピッチ
成分で覆われていないＭＣＭＢを製造することができ
る。タール中油による洗浄条件をコントロールすること
により、電解液の有機溶媒と反応しにくいという性質を
有するＭＣＭＢの球体の周囲が厚いピッチ成分で均一に
覆われたＭＣＭＢ、あるいは、充放電効率が高いという
性質を有するＭＣＭＢの球体の周囲が薄いピッチ成分で
均一に覆われたＭＣＭＢの両方を適宜選択的に製造する
ことができる。したがって、ピッチ成分の膜厚を制御す
ることによりピッチ成分で均一に覆われたＭＣＭＢの性
質を予測してピッチ成分で覆われたＭＣＭＢを製造する
ことができる。さらに、ＭＣＭＢの球体の周囲がピッチ
成分で均一に覆われたＭＣＭＢは、成型する場合、従来
であれば、単離ＭＣＭＢを接着するために、用いるバイ
ンダーの役割をＭＣＭＢの球体の周囲を覆っているピッ
チ成分に負わせるためにバインダーとＭＣＭＢを混合す
る行程を省略できるという効果がある。そして、従来
は、単離ＭＣＭＢとバインダーを混合して成型されたも
のを炭化または黒鉛化する場合、バインダーの量が少な
過ぎると、単離ＭＣＭＢの隙間をピッチ成分が十分に埋
めることができず局部的に強度が弱い部分を生じ、全体
の製品としても強度が不十分となる。また、逆に、バイ
ンダーの量が多過ぎると、焼成時に膨張して、成型時に
割れてしまうという不都合があり、単離ＭＣＭＢとバイ
ンダーを混合割合に留意する必要があった。ここに、本
発明では、バインダーの役割をするピッチ成分の膜厚を
適当な厚さに制御することにより従来の上記の様な不都
合を回避できるという効果を有する。
【０００６】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより一層明確にする。
特徴とするところをより一層明確にする。
【０００７】〔偏光顕微鏡観察〕ＭＣＭＢを樹脂と混合
して、成型、研磨を行ない、光源にハロゲン白熱灯を用
いたＺｅｉｓｓ社製オルソルックス反射偏光顕微鏡によ
り、直交ニコル下で石こう検板を入れて組織を観察し
た。
して、成型、研磨を行ない、光源にハロゲン白熱灯を用
いたＺｅｉｓｓ社製オルソルックス反射偏光顕微鏡によ
り、直交ニコル下で石こう検板を入れて組織を観察し
た。
【０００８】実施例１ １００℃以下の沸点留分を除去したコールタール（一次
ＱＩ含有率２．０％）を高温遠心分離し、清澄液（一次
ＱＩ含有率トレース）を得た。遠心分離機としては、保
有容積４０リットル遠心力分離機を使用し、回転数３０
００ｒｐｍ、遠心力２２８０Ｇ、温度２００℃、処理量
１ｔｏｎ／ｈｒの条件下に操作した。次いで、清澄液を
温度３９５℃、圧力０．４ＭＰａに１６時間熱処理する
ことにより、反応生成物（二次ＱＩ分４．４重量％）を
得た後、上記と同様の第二の遠心分離機を使用して、回
転数６０００ｒｐｍ、遠心力３０００Ｇ、温度２７０
℃、処理量１ｔｏｎ／ｈｒの条件下に再度遠心分離に供
し、粗ＭＣＭＢを収得した。次いで、上記のようにして
得た粗ＭＣＭＢ１部に対し、１部のタール中油（沸点範
囲２３０〜３３０℃）を加え、攪拌下に１５０℃で１時
間洗浄処理した後、遠心分離して一次洗浄したＭＣＭＢ
を得た。次いで、上記で得た一次洗浄後のＭＣＭＢ１部
に対し、トルエン１部を加え、攪拌下に２０℃で１時間
洗浄処理をした後、遠心分離して二次洗浄を行い、精製
ＭＣＭＢを得た。図７に一次洗浄ＭＣＭＢと生成ＭＣＭ
Ｂの性状を示す。この精製ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観
察結果を図１（ａ）に示す。図１（ａ）においてＭＣＭ
Ｂ球体の粒径は１０μｍ、ＭＣＭＢの球体の周囲を覆っ
ているピッチ成分の膜厚は０．１μｍである。しかも球
体同士が癒着または凝集していないことがわかる。以
下、この精製ＭＣＭＢをＭＣＭＢ生品と呼ぶことにす
る。このＭＣＭＢ生品を粉体のまま、窒素雰囲気中、１
０００℃で１時間焼成し、炭化した。この炭化ＭＣＭＢ
の偏光顕微鏡での観察結果を図１（ｂ）に示す。図１
（ｂ）において炭化ＭＣＭＢの球体の周囲が異方性組織
からなるピッチ成分で均一に覆われており、しかも球体
同士が癒着または凝集していないことがわかる。以下、
この炭化ＭＣＭＢをＭＣＭＢ炭化品と呼ぶことにする。
このＭＣＭＢ炭化品を粉体のまま、窒素雰囲気中、２８
００℃で１時間焼成し、黒鉛化した。この黒鉛化ＭＣＭ
Ｂの偏光顕微鏡での観察結果を図１（ｃ）に示す。図１
（ｃ）において黒鉛化ＭＣＭＢの球体の周囲が異方性組
織からなるピッチ成分で均一に覆われていることがわか
る。
ＱＩ含有率２．０％）を高温遠心分離し、清澄液（一次
ＱＩ含有率トレース）を得た。遠心分離機としては、保
有容積４０リットル遠心力分離機を使用し、回転数３０
００ｒｐｍ、遠心力２２８０Ｇ、温度２００℃、処理量
１ｔｏｎ／ｈｒの条件下に操作した。次いで、清澄液を
温度３９５℃、圧力０．４ＭＰａに１６時間熱処理する
ことにより、反応生成物（二次ＱＩ分４．４重量％）を
得た後、上記と同様の第二の遠心分離機を使用して、回
転数６０００ｒｐｍ、遠心力３０００Ｇ、温度２７０
℃、処理量１ｔｏｎ／ｈｒの条件下に再度遠心分離に供
し、粗ＭＣＭＢを収得した。次いで、上記のようにして
得た粗ＭＣＭＢ１部に対し、１部のタール中油（沸点範
囲２３０〜３３０℃）を加え、攪拌下に１５０℃で１時
間洗浄処理した後、遠心分離して一次洗浄したＭＣＭＢ
を得た。次いで、上記で得た一次洗浄後のＭＣＭＢ１部
に対し、トルエン１部を加え、攪拌下に２０℃で１時間
洗浄処理をした後、遠心分離して二次洗浄を行い、精製
ＭＣＭＢを得た。図７に一次洗浄ＭＣＭＢと生成ＭＣＭ
Ｂの性状を示す。この精製ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観
察結果を図１（ａ）に示す。図１（ａ）においてＭＣＭ
Ｂ球体の粒径は１０μｍ、ＭＣＭＢの球体の周囲を覆っ
ているピッチ成分の膜厚は０．１μｍである。しかも球
体同士が癒着または凝集していないことがわかる。以
下、この精製ＭＣＭＢをＭＣＭＢ生品と呼ぶことにす
る。このＭＣＭＢ生品を粉体のまま、窒素雰囲気中、１
０００℃で１時間焼成し、炭化した。この炭化ＭＣＭＢ
の偏光顕微鏡での観察結果を図１（ｂ）に示す。図１
（ｂ）において炭化ＭＣＭＢの球体の周囲が異方性組織
からなるピッチ成分で均一に覆われており、しかも球体
同士が癒着または凝集していないことがわかる。以下、
この炭化ＭＣＭＢをＭＣＭＢ炭化品と呼ぶことにする。
このＭＣＭＢ炭化品を粉体のまま、窒素雰囲気中、２８
００℃で１時間焼成し、黒鉛化した。この黒鉛化ＭＣＭ
Ｂの偏光顕微鏡での観察結果を図１（ｃ）に示す。図１
（ｃ）において黒鉛化ＭＣＭＢの球体の周囲が異方性組
織からなるピッチ成分で均一に覆われていることがわか
る。
【０００９】実施例２ 実施例１と同様にして得られた粗ＭＣＭＢ１部に対し、
１部のタール中油（沸点範囲２３０〜３３０℃）を加
え、攪拌下に１００℃で１時間洗浄処理した後、遠心分
離して一次洗浄したＭＣＭＢを得た。次いで、上記で得
た一次洗浄後のＭＣＭＢ１部に対し、トルエン１部を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理した後、遠心分離
して二次洗浄を行い、精製ＭＣＭＢを得た。図８に一次
洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢの性状を示す。この精製Ｍ
ＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を図２（ａ）に示す。
図２（ａ）においてＭＣＭＢ球体の粒径は１０μｍ、Ｍ
ＣＭＢの球体の周囲を覆っているピッチ成分の膜厚は
０．２μｍである。しかも球体同士が癒着または凝集し
ていないことがわかる。このＭＣＭＢ生品を空気雰囲気
中、１２０℃で３時間酸化処理した後、粉体のまま、窒
素雰囲気中、１０００℃で１時間焼成し、炭化した。こ
の炭化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を図２（ｂ）
に示す。図２（ｂ）において球体の周りが、等方性組織
からなるピッチ成分で均一に覆われており、しかも球体
同士が癒着または凝集していないことがわかる。このＭ
ＣＭＢ炭化品を粉体のまま、窒素雰囲気中、２８００℃
で１時間焼成し、黒鉛化した。黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕
微鏡での観察結果を図２（ｃ）に示す。図２（ｃ）にお
いて球体の周りが等方性組織からなるピッチ成分で均一
に覆われており、しかも球体同士が癒着または凝集して
いないことがわかる。
１部のタール中油（沸点範囲２３０〜３３０℃）を加
え、攪拌下に１００℃で１時間洗浄処理した後、遠心分
離して一次洗浄したＭＣＭＢを得た。次いで、上記で得
た一次洗浄後のＭＣＭＢ１部に対し、トルエン１部を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理した後、遠心分離
して二次洗浄を行い、精製ＭＣＭＢを得た。図８に一次
洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢの性状を示す。この精製Ｍ
ＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を図２（ａ）に示す。
図２（ａ）においてＭＣＭＢ球体の粒径は１０μｍ、Ｍ
ＣＭＢの球体の周囲を覆っているピッチ成分の膜厚は
０．２μｍである。しかも球体同士が癒着または凝集し
ていないことがわかる。このＭＣＭＢ生品を空気雰囲気
中、１２０℃で３時間酸化処理した後、粉体のまま、窒
素雰囲気中、１０００℃で１時間焼成し、炭化した。こ
の炭化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を図２（ｂ）
に示す。図２（ｂ）において球体の周りが、等方性組織
からなるピッチ成分で均一に覆われており、しかも球体
同士が癒着または凝集していないことがわかる。このＭ
ＣＭＢ炭化品を粉体のまま、窒素雰囲気中、２８００℃
で１時間焼成し、黒鉛化した。黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕
微鏡での観察結果を図２（ｃ）に示す。図２（ｃ）にお
いて球体の周りが等方性組織からなるピッチ成分で均一
に覆われており、しかも球体同士が癒着または凝集して
いないことがわかる。
【００１０】実施例３ 実施例１と同様にして得られて粗ＭＣＭＢ１部に対し、
１部のタール中油（沸点範囲２３０〜３３０℃）を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理した後、遠心分離
して一次洗浄したＭＣＭＢを得た。次いで、上記で得た
一次洗浄後のＭＣＭＢ１部に対し、トルエン１部を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理をした後、遠心分
離して二次洗浄を行い、図９に一次洗浄ＭＣＭＢと精製
ＭＣＭＢの性状を示す。この精製ＭＣＭＢ生品の偏光顕
微鏡での観察結果を図３に示す。図３においてＭＣＭＢ
球体の粒径は１０μｍ、ＭＣＭＢの球体の周囲を覆って
いるピッチ成分の膜厚は０．３μｍである。しかも球体
同士が癒着または凝集していないことがわかる。
１部のタール中油（沸点範囲２３０〜３３０℃）を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理した後、遠心分離
して一次洗浄したＭＣＭＢを得た。次いで、上記で得た
一次洗浄後のＭＣＭＢ１部に対し、トルエン１部を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理をした後、遠心分
離して二次洗浄を行い、図９に一次洗浄ＭＣＭＢと精製
ＭＣＭＢの性状を示す。この精製ＭＣＭＢ生品の偏光顕
微鏡での観察結果を図３に示す。図３においてＭＣＭＢ
球体の粒径は１０μｍ、ＭＣＭＢの球体の周囲を覆って
いるピッチ成分の膜厚は０．３μｍである。しかも球体
同士が癒着または凝集していないことがわかる。
【００１１】実施例４ 実施例１と同様にして得られた粗ＭＣＭＢ１部に対し、
１部のタール中油（沸点範囲２３０〜３３０℃）を加
え、攪拌下に２００℃で１時間洗浄処理した後、遠心分
離して一次洗浄したＭＣＭＢを得た。次いで、上記で得
た一次洗浄後のＭＣＭＢ１部に対し、トルエン１部を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理をした後、遠心分
離して二次洗浄を行い、精製ＭＣＭＢを得た。図１０に
一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢの性状を示す。このＭ
ＣＭＢ生品の偏光顕微鏡での観察結果を図４（ａ）に示
す。図４（ａ）において球体の周りのピッチ成分が完全
に取り除かれていることがわかる。この精製ＭＣＭＢ生
品を粉体もまま、窒素雰囲気中、１０００℃で１時間焼
成し、炭化した。この炭化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観
察結果を図４（ｂ）に示す。このＭＣＭＢ炭化品を粉体
のまま、窒素雰囲気中、２８００℃で１時間焼成し、黒
鉛化した。この黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結
果を図４（ｃ）に示す。
１部のタール中油（沸点範囲２３０〜３３０℃）を加
え、攪拌下に２００℃で１時間洗浄処理した後、遠心分
離して一次洗浄したＭＣＭＢを得た。次いで、上記で得
た一次洗浄後のＭＣＭＢ１部に対し、トルエン１部を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理をした後、遠心分
離して二次洗浄を行い、精製ＭＣＭＢを得た。図１０に
一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢの性状を示す。このＭ
ＣＭＢ生品の偏光顕微鏡での観察結果を図４（ａ）に示
す。図４（ａ）において球体の周りのピッチ成分が完全
に取り除かれていることがわかる。この精製ＭＣＭＢ生
品を粉体もまま、窒素雰囲気中、１０００℃で１時間焼
成し、炭化した。この炭化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観
察結果を図４（ｂ）に示す。このＭＣＭＢ炭化品を粉体
のまま、窒素雰囲気中、２８００℃で１時間焼成し、黒
鉛化した。この黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結
果を図４（ｃ）に示す。
【００１２】実施例５ １００℃以下の沸点留分を除去したコールタール（一次
ＱＩ含有率２．０％）を高温遠心分離し、清澄液（一次
ＱＩ含有率トレース）を得た。遠心分離機としては、保
有容積４０リットルの横型遠心分離機を使用し、回転数
３０００ｒｐｍ、遠心力２２８０Ｇ、温度２００℃、処
理量１ｔｏｎ／ｈｒの条件下に操作した。次いで、清澄
液を温度４１０℃、圧力０．４ＭＰａに１６時間熱処理
することにより、反応生成物（二次ＱＩ分２０重量％）
を得た後、上記と同様の第二の遠心分離機を使用して、
回転数６０００ｒｐｍ、遠心力３０００Ｇ、温度２７０
℃、処理量１ｔｏｎ／ｈｒの条件下に再度遠心分離に供
し、粗ＭＣＭＢを収得した。次いで、上記のようにして
得た粗ＭＣＭＢ１部に対し、１部のタール中油（沸点範
囲２３０〜３３０℃）を加え、攪拌下に１５０℃で１時
間洗浄処理した後、遠心分離して一次洗浄したＭＣＭＢ
を得た。次いで、上記で得た一次洗浄後のＭＣＭＢ１部
に対し、トルエン１部を加え、攪拌下に２０℃で１時間
洗浄処理をした後、遠心分離して二次洗浄を行い、精製
ＭＣＭＢを得た。図１１に一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣ
ＭＢの性状を示す。この精製ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での
観察結果を図５に示す。図５においてＭＣＭＢ球体の粒
径は１００μｍ、ＭＣＭＢの球体の周囲を覆っているピ
ッチ成分の膜厚は１μｍである。しかも球体同士が癒着
または凝集していないことがわかる。
ＱＩ含有率２．０％）を高温遠心分離し、清澄液（一次
ＱＩ含有率トレース）を得た。遠心分離機としては、保
有容積４０リットルの横型遠心分離機を使用し、回転数
３０００ｒｐｍ、遠心力２２８０Ｇ、温度２００℃、処
理量１ｔｏｎ／ｈｒの条件下に操作した。次いで、清澄
液を温度４１０℃、圧力０．４ＭＰａに１６時間熱処理
することにより、反応生成物（二次ＱＩ分２０重量％）
を得た後、上記と同様の第二の遠心分離機を使用して、
回転数６０００ｒｐｍ、遠心力３０００Ｇ、温度２７０
℃、処理量１ｔｏｎ／ｈｒの条件下に再度遠心分離に供
し、粗ＭＣＭＢを収得した。次いで、上記のようにして
得た粗ＭＣＭＢ１部に対し、１部のタール中油（沸点範
囲２３０〜３３０℃）を加え、攪拌下に１５０℃で１時
間洗浄処理した後、遠心分離して一次洗浄したＭＣＭＢ
を得た。次いで、上記で得た一次洗浄後のＭＣＭＢ１部
に対し、トルエン１部を加え、攪拌下に２０℃で１時間
洗浄処理をした後、遠心分離して二次洗浄を行い、精製
ＭＣＭＢを得た。図１１に一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣ
ＭＢの性状を示す。この精製ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での
観察結果を図５に示す。図５においてＭＣＭＢ球体の粒
径は１００μｍ、ＭＣＭＢの球体の周囲を覆っているピ
ッチ成分の膜厚は１μｍである。しかも球体同士が癒着
または凝集していないことがわかる。
【００１３】実施例６ 実施例５と同様にして得られた粗ＭＣＭＢ１部に対し、
１部のタール中油（沸点範囲２３０〜３３０℃）を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理した後、遠心分離
して一次洗浄したＭＣＭＢを得た。次いで、上記で得た
一次洗浄後のＭＣＭＢ１部に対し、トルエン１部を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理した後、遠心分離
して二次洗浄を行い、精製ＭＣＭＢを得た。図１２に一
次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢの性状を示す。この精製
ＭＣＭＢ生品の偏光顕微鏡での観察結果を図６に示す。
図６においてＭＣＭＢ球体の粒径は１００μｍ、ＭＣＭ
Ｂの球体の周囲を覆っているピッチ成分の膜厚は５μｍ
である。しかも球体同士が癒着または凝集していないこ
とがわかる。
１部のタール中油（沸点範囲２３０〜３３０℃）を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理した後、遠心分離
して一次洗浄したＭＣＭＢを得た。次いで、上記で得た
一次洗浄後のＭＣＭＢ１部に対し、トルエン１部を加
え、攪拌下に２０℃で１時間洗浄処理した後、遠心分離
して二次洗浄を行い、精製ＭＣＭＢを得た。図１２に一
次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢの性状を示す。この精製
ＭＣＭＢ生品の偏光顕微鏡での観察結果を図６に示す。
図６においてＭＣＭＢ球体の粒径は１００μｍ、ＭＣＭ
Ｂの球体の周囲を覆っているピッチ成分の膜厚は５μｍ
である。しかも球体同士が癒着または凝集していないこ
とがわかる。
【００１４】尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。
【図１】（ａ）は、実施例１の精製ＭＣＭＢの偏光顕微
鏡での観察結果を示す図。（ｂ）は、実施例１の炭化Ｍ
ＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す図（ｃ）は、実
施例１の黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示
す図
鏡での観察結果を示す図。（ｂ）は、実施例１の炭化Ｍ
ＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す図（ｃ）は、実
施例１の黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示
す図
【図２】（ａ）は、実施例２の精製ＭＣＭＢの偏光顕微
鏡での観察結果を示す図（ｂ）は、実施例２の炭化ＭＣ
ＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す図（ｃ）は、実施
例２の黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す
図
鏡での観察結果を示す図（ｂ）は、実施例２の炭化ＭＣ
ＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す図（ｃ）は、実施
例２の黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す
図
【図３】実施例３の精製ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察
結果を示す図
結果を示す図
【図４】（ａ）は、実施例４の精製ＭＣＭＢの偏光顕微
鏡での観察結果を示す図（ｂ）は、実施例４の炭化ＭＣ
ＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す図（ｃ）は、実施
例４の黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す
図
鏡での観察結果を示す図（ｂ）は、実施例４の炭化ＭＣ
ＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す図（ｃ）は、実施
例４の黒鉛化ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察結果を示す
図
【図５】実施例５の精製ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察
結果を示す図
結果を示す図
【図６】実施例６の精製ＭＣＭＢの偏光顕微鏡での観察
結果を示す図
結果を示す図
【図７】実施例１の一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢの
性状を示す図表
性状を示す図表
【図８】実施例２の一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢの
性状を示す図表
性状を示す図表
【図９】実施例３の一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢの
性状を示す図表
性状を示す図表
【図１０】実施例４の一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢ
の性状を示す図表
の性状を示す図表
【図１１】実施例５の一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢ
の性状を示す図表
の性状を示す図表
【図１２】実施例６の一次洗浄ＭＣＭＢと精製ＭＣＭＢ
の性状を示す図表
の性状を示す図表
【図１３】相互に癒着した粗ＭＣＭＢを示す図
【図１４】独立分離したＭＣＭＢの球体の周囲がピッチ
成分で均一に覆われたＭＣＭＢを示す図
成分で均一に覆われたＭＣＭＢを示す図
１ ＭＣＭＢ ２ ピッチ成分 ３ ピッチ成分同士の癒着部分
Claims (10)
- 【請求項１】 石炭系重質油を熱処理し、生成した粗メ
ソカーボンマイクロビーズを、沸点範囲１００〜５００
℃のタール中油を粗メソカーボンマイクロビーズ重量の
０．１〜２０倍量加え、１０〜３００℃で０．１〜２０
時間洗浄処理することにより、得られる、メソカーボン
マイクロビーズの球体の周囲が０〜１０μｍの厚さのピ
ッチ成分で覆われているメソカーボンマイクロビーズの
製造方法。 - 【請求項２】 メソカーボンマイクロビーズの球体の周
囲が０．０１〜１０μｍの厚さのピッチ成分で覆われて
いるメソカーボンマイクロビーズ生品。 - 【請求項３】 請求項２において、前記のメソカーボン
マイクロビーズ生品が炭化品であるメソカーボンマイク
ロビーズの球体の周囲が０．０１〜１０μｍの厚さの異
方性組織からなるピッチ成分で覆われたメソカーボンマ
イクロビーズの炭化品。 - 【請求項４】 請求項２において、前記のメソカーボン
マイクロビーズ生品が黒鉛化品であるメソカーボンマイ
クロビーズの球体の周囲が０．０１〜１０μｍの厚さの
異方性組織からなるピッチ成分で覆われたメソカーボン
マイクロビーズの黒鉛化品。 - 【請求項５】 請求項２のメソカーボンマイクロビーズ
生品を酸化雰囲気中、２０〜３００℃の温度範囲で酸化
した後、粉体のまま、炭化することにより得られるメソ
カーボンマイクロビーズの球体の周囲が０．０１〜１０
μｍの厚さの等方性組織からなるピッチ成分で覆われた
メソカーボンマイクロビーズの炭化品の製造方法。 - 【請求項６】 請求項２のメソカーボンマイクロビーズ
生品を酸化雰囲気中、２０〜３００℃の温度範囲で酸化
した後、粉体のまま、黒鉛化することにより得られるメ
ソカーボンマイクロビーズの球体の周囲が０．０１〜１
０μｍの厚さの等方性組織からなるピッチ成分で覆われ
たメソカーボンマイクロビーズの黒鉛化品の製造方法。 - 【請求項７】 石炭系重質油を熱処理し、生成した粗メ
ソカーボンマイクロビーズを、沸点範囲１００〜５００
℃のタール中油を粗メソカーボンマイクロビーズ重量の
０．１〜２０倍量加え、１０〜３００℃で０．１〜２０
時間洗浄処理することにより、得られる、メソカーボン
マイクロビーズの球体の周囲がピッチ成分で覆われてい
ないメソカーボンマイクロビーズ生品の製造方法。 - 【請求項８】 請求項７のメソカーボンマイクロビーズ
生品を粉体のまま、炭化および黒鉛化することにより得
られるメソカーボンマイクロビーズの球体の周囲がピッ
チ成分で覆われてないメソカーボンマイクロビーズ炭化
品の製造方法。 - 【請求項９】 請求項７のメソカーボンマイクロビーズ
生品を粉体のまま、炭化および黒鉛化することにより得
られるメソカーボンマイクロビーズの球体の周囲がピッ
チ成分で覆われていないメソカーボンマイクロビーズ黒
鉛化品の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項２のメソカーボンマイクロビー
ズ生品を、成型後焼成する特殊炭素材の製造方法。
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|---|---|---|---|
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07625194A JP3539755B2 (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | メソカーボンマイクロビーズの製造方法 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| JP2003388690A Division JP3674623B2 (ja) | 2003-11-19 | 2003-11-19 | メソカーボンマイクロビーズ |
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|---|---|---|---|
| JP07625194A Expired - Fee Related JP3539755B2 (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | メソカーボンマイクロビーズの製造方法 |
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|---|---|
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