JPH07278413A - 樹脂モールド品 - Google Patents
樹脂モールド品Info
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- JPH07278413A JPH07278413A JP6070763A JP7076394A JPH07278413A JP H07278413 A JPH07278413 A JP H07278413A JP 6070763 A JP6070763 A JP 6070763A JP 7076394 A JP7076394 A JP 7076394A JP H07278413 A JPH07278413 A JP H07278413A
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- resin
- epoxy resin
- epoxy
- casting material
- silicone gel
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
- H01B3/40—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
- C08L83/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
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- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Insulating Bodies (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 緩衝層を設けた後エポキシ樹脂でモールドす
る二段モールド法を必要とせず、直接モールドができる
脆性などの特性が改善されたエポキシ樹脂により、界面
剥離や亀裂の発生しない耐クラック性、耐ヒートサイク
ル性などの長期信頼性、耐コロナ性などの電気的特性に
優れた樹脂モールド品を提供することを目的とする。 【構成】 無機質のフィラー（７）および柔軟な樹脂か
らなる粒子（８）を微粒子状で均一にエポキシ樹脂
（６）中に分散させてなるエポキシ樹脂組成物からなる
樹脂モールド品であることを特徴とする。
る二段モールド法を必要とせず、直接モールドができる
脆性などの特性が改善されたエポキシ樹脂により、界面
剥離や亀裂の発生しない耐クラック性、耐ヒートサイク
ル性などの長期信頼性、耐コロナ性などの電気的特性に
優れた樹脂モールド品を提供することを目的とする。 【構成】 無機質のフィラー（７）および柔軟な樹脂か
らなる粒子（８）を微粒子状で均一にエポキシ樹脂
（６）中に分散させてなるエポキシ樹脂組成物からなる
樹脂モールド品であることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、重電機器に使用される
樹脂モールド品に関し、特に、内部に真空バルブ、導体
や埋金などのコンポーネントが埋設された高圧絶縁用の
樹脂モールド品に関する。
樹脂モールド品に関し、特に、内部に真空バルブ、導体
や埋金などのコンポーネントが埋設された高圧絶縁用の
樹脂モールド品に関する。
【０００２】
【従来の技術】重電機器において、樹脂モールド品は電
気絶縁部分や構造部分にひろく用いられている。このよ
うな樹脂モールド品に用いる樹脂として、耐湿性、耐薬
品性、寸法安定性、電気的特性などが優れているため、
通常エポキシ樹脂が用いられている。
気絶縁部分や構造部分にひろく用いられている。このよ
うな樹脂モールド品に用いる樹脂として、耐湿性、耐薬
品性、寸法安定性、電気的特性などが優れているため、
通常エポキシ樹脂が用いられている。
【０００３】樹脂モールド品は成形や注型などで作成さ
れている。成形の場合は、反応がやや進んだ半固形状の
樹脂を金型に充填し、熱と圧力を加え所定の形状を得る
方法であり、硬化時間が短いため量産性が必要とされる
場合に用いられている。一方、注型の場合は、樹脂、硬
化剤および充填剤を加熱混合し、得られた液状混合物を
減圧下で脱泡し、金型に注入後、硬化させ所定の形状を
得る方法で、樹脂内部に気泡が少なく優れた電気的特性
を示す樹脂モールド品を得ることができる。
れている。成形の場合は、反応がやや進んだ半固形状の
樹脂を金型に充填し、熱と圧力を加え所定の形状を得る
方法であり、硬化時間が短いため量産性が必要とされる
場合に用いられている。一方、注型の場合は、樹脂、硬
化剤および充填剤を加熱混合し、得られた液状混合物を
減圧下で脱泡し、金型に注入後、硬化させ所定の形状を
得る方法で、樹脂内部に気泡が少なく優れた電気的特性
を示す樹脂モールド品を得ることができる。
【０００４】しかし、金属インサートや真空バルブのよ
うなコンポーネントをエポキシ樹脂中に埋め込み成形ま
たは注型した樹脂モールド品では、急激な温度変化が加
えられた場合、エポキシ樹脂は脆いという特性を有する
ため、樹脂と金属やセラミクス間の熱膨張率の差異によ
り発生する熱応力に耐えきれず、樹脂モールド品が破壊
されてしまうことがある。
うなコンポーネントをエポキシ樹脂中に埋め込み成形ま
たは注型した樹脂モールド品では、急激な温度変化が加
えられた場合、エポキシ樹脂は脆いという特性を有する
ため、樹脂と金属やセラミクス間の熱膨張率の差異によ
り発生する熱応力に耐えきれず、樹脂モールド品が破壊
されてしまうことがある。
【０００５】この防止のため、図８および図９に示され
ているような二段モールド法が採用される場合がある。
この方法は、例えば、図８に示す真空バルブモールド品
の場合には、熱応力を緩和する目的で真空バルブ１の周
囲に柔らかいウレタンゴムや可撓性エポキシ樹脂などか
らなる薄い緩衝層２を設け、その後、シリカなどの無機
質のフィラーを充填したエポキシ樹脂をもちいて成形ま
たは注型加工している。また、図９に示すように金属部
分のインサート部を有する計器用変圧器（ＰＴ）の場合
には、一次側コイル３や二次側コイル４の外周部に、同
様にして薄く柔軟な緩衝層２を設ける方法が採用されて
いる。このように、緩衝層を設けた後エポキシ樹脂でモ
ールドを行う二段モールド法では、金属部分の周囲に設
けた薄い柔軟な緩衝層２が界面に発生する熱応力を緩
和、吸収し樹脂モールド品の破壊を防いでいる。また、
緩衝層の外側に設けられたエポキシ樹脂を主成分とする
硬い注型材料５は樹脂モールド品の機械的強度および電
気的特性などを保つ役割をはたしている。
ているような二段モールド法が採用される場合がある。
この方法は、例えば、図８に示す真空バルブモールド品
の場合には、熱応力を緩和する目的で真空バルブ１の周
囲に柔らかいウレタンゴムや可撓性エポキシ樹脂などか
らなる薄い緩衝層２を設け、その後、シリカなどの無機
質のフィラーを充填したエポキシ樹脂をもちいて成形ま
たは注型加工している。また、図９に示すように金属部
分のインサート部を有する計器用変圧器（ＰＴ）の場合
には、一次側コイル３や二次側コイル４の外周部に、同
様にして薄く柔軟な緩衝層２を設ける方法が採用されて
いる。このように、緩衝層を設けた後エポキシ樹脂でモ
ールドを行う二段モールド法では、金属部分の周囲に設
けた薄い柔軟な緩衝層２が界面に発生する熱応力を緩
和、吸収し樹脂モールド品の破壊を防いでいる。また、
緩衝層の外側に設けられたエポキシ樹脂を主成分とする
硬い注型材料５は樹脂モールド品の機械的強度および電
気的特性などを保つ役割をはたしている。
【０００６】一方、熱応力を低減する別の方法として、
ＩＣなどの電子素子の封止材料に用いられているよう
に、エポキシ樹脂に多量のシリカ粉末などを充填し、樹
脂の熱膨張率を素子に使用されている金属やセラミクス
に近い状態とし、熱応力が発生しにくい樹脂を用いてモ
ールドする方法がある。しかし、この場合、多量の充填
物を配合しなければならないため樹脂の粘度は非常に高
くなってしまうことが知られている。
ＩＣなどの電子素子の封止材料に用いられているよう
に、エポキシ樹脂に多量のシリカ粉末などを充填し、樹
脂の熱膨張率を素子に使用されている金属やセラミクス
に近い状態とし、熱応力が発生しにくい樹脂を用いてモ
ールドする方法がある。しかし、この場合、多量の充填
物を配合しなければならないため樹脂の粘度は非常に高
くなってしまうことが知られている。
【０００７】このように現状では、特に、１０ｋＶ以上
のような高電圧の重電機器用の樹脂モールド品を製造す
る場合には、気泡その他異物などの混入は電気的特性の
低下を示すため気泡などの除去が重要であること、また
これらの高電圧用品は放熱などのために不可欠なひだな
どの複雑な形状の部品を作成する必要があることから、
封止材料に用いられているような高粘度の樹脂は採用さ
れず、減圧により脱泡などが可能な液状の樹脂で、しか
もある程度粘度が低く、複雑な形状であっても金型に容
易に注入できるような液状のエポキシ樹脂を用いて、注
型により作成されている。
のような高電圧の重電機器用の樹脂モールド品を製造す
る場合には、気泡その他異物などの混入は電気的特性の
低下を示すため気泡などの除去が重要であること、また
これらの高電圧用品は放熱などのために不可欠なひだな
どの複雑な形状の部品を作成する必要があることから、
封止材料に用いられているような高粘度の樹脂は採用さ
れず、減圧により脱泡などが可能な液状の樹脂で、しか
もある程度粘度が低く、複雑な形状であっても金型に容
易に注入できるような液状のエポキシ樹脂を用いて、注
型により作成されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、液状のエポキ
シ樹脂を用いて注型により作成した樹脂モールド品の場
合には、次のような欠点がある。すなわち、運転時にお
ける機器の内側と外側の温度差や、運転・停止によるヒ
ートサイクル時に、樹脂と樹脂モールド内部の真空バル
ブのようなコンポーネントのセラミックス部分や金属部
分との界面に、両者の熱膨張率の差異によって大きな熱
応力がかかり、界面の剥離や靱性の低いエポキシ樹脂中
に亀裂が発生し、そのためコロナ特性のような電気的特
性が低下し、また、発生した亀裂が伸長し樹脂モールド
が破壊されてしまうという欠点があった。
シ樹脂を用いて注型により作成した樹脂モールド品の場
合には、次のような欠点がある。すなわち、運転時にお
ける機器の内側と外側の温度差や、運転・停止によるヒ
ートサイクル時に、樹脂と樹脂モールド内部の真空バル
ブのようなコンポーネントのセラミックス部分や金属部
分との界面に、両者の熱膨張率の差異によって大きな熱
応力がかかり、界面の剥離や靱性の低いエポキシ樹脂中
に亀裂が発生し、そのためコロナ特性のような電気的特
性が低下し、また、発生した亀裂が伸長し樹脂モールド
が破壊されてしまうという欠点があった。
【０００９】一方、二段モールド法を採用した場合は、
例えば、ポリウレタンを金属インサートの周囲に薄く塗
布し硬化した後にエポキシ樹脂を用いて注型するように
なる。しかし、一旦硬化させたポリウレタンの緩衝層と
エポキシの樹脂モールドとを一体に接着させることは困
難であり、両者の間に新たな界面が形成される。従っ
て、熱衝撃に対してはある程度の改善はみられるが、こ
の接着力の弱い緩衝層とエポキシ樹脂との界面で剥離が
発生し、耐コロナ性などの電気的特性が低下するという
欠点がある。
例えば、ポリウレタンを金属インサートの周囲に薄く塗
布し硬化した後にエポキシ樹脂を用いて注型するように
なる。しかし、一旦硬化させたポリウレタンの緩衝層と
エポキシの樹脂モールドとを一体に接着させることは困
難であり、両者の間に新たな界面が形成される。従っ
て、熱衝撃に対してはある程度の改善はみられるが、こ
の接着力の弱い緩衝層とエポキシ樹脂との界面で剥離が
発生し、耐コロナ性などの電気的特性が低下するという
欠点がある。
【００１０】同様に、硬度の低い可撓性のエポキシ樹脂
を緩衝層として用い、次いで、通常のエポキシ樹脂でモ
ールドした場合でも界面の剥離による電気的特性の低下
および低温時に可撓性エポキシ樹脂の脆化によって亀裂
が発生することを防止できないという欠点がある。さら
に、製造工程上の問題として、これらの二段モールド法
は直接モールド法に比べ作業性が低下するという欠点が
あった。
を緩衝層として用い、次いで、通常のエポキシ樹脂でモ
ールドした場合でも界面の剥離による電気的特性の低下
および低温時に可撓性エポキシ樹脂の脆化によって亀裂
が発生することを防止できないという欠点がある。さら
に、製造工程上の問題として、これらの二段モールド法
は直接モールド法に比べ作業性が低下するという欠点が
あった。
【００１１】従って、本発明の目的は、熱応力の緩和の
ために採用される上述の欠点を有する二段モールド法で
なく、直接モールドした場合でも、熱応力による界面の
剥離や樹脂の亀裂が発生しない、脆性などの特性が改善
された成形または注型用のエポキシ樹脂を開発し、この
樹脂により直接モールドされた界面剥離や亀裂の発生し
ない耐クラック性、耐ヒートサイクル性などの長期信頼
性、耐コロナ性などの電気的特性に優れた樹脂モールド
品を提供することである。
ために採用される上述の欠点を有する二段モールド法で
なく、直接モールドした場合でも、熱応力による界面の
剥離や樹脂の亀裂が発生しない、脆性などの特性が改善
された成形または注型用のエポキシ樹脂を開発し、この
樹脂により直接モールドされた界面剥離や亀裂の発生し
ない耐クラック性、耐ヒートサイクル性などの長期信頼
性、耐コロナ性などの電気的特性に優れた樹脂モールド
品を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、無機質のフィ
ラーおよび柔軟な樹脂からなる粒子を微粒子状で均一に
エポキシ樹脂中に分散させてなるエポキシ樹脂組成物か
らなる樹脂モールド品である。
ラーおよび柔軟な樹脂からなる粒子を微粒子状で均一に
エポキシ樹脂中に分散させてなるエポキシ樹脂組成物か
らなる樹脂モールド品である。
【００１３】また、柔軟な樹脂からなる粒子を微粒子状
で分散させる手段として相溶化剤をさらにエポキシ樹脂
中に添加し、無機質フィラーおよび柔軟な樹脂からなる
粒子を微粒子状に分散させたエポキシ樹脂組成物からな
る樹脂モールド品からなる。
で分散させる手段として相溶化剤をさらにエポキシ樹脂
中に添加し、無機質フィラーおよび柔軟な樹脂からなる
粒子を微粒子状に分散させたエポキシ樹脂組成物からな
る樹脂モールド品からなる。
【００１４】以下、本発明に係る樹脂モールド品につい
て詳細に説明する。二段モールド法のように緩衝層を形
成することなく、金属インサートを直接モールドする方
法は、モールドが一度で完成し、作業性が向上し、緩衝
層とエポキシ樹脂との界面で生じる剥離や亀裂などの問
題も解消されるため種々検討されている。このような直
接モールドが可能な樹脂に求められる特性としては、脆
性が改善され耐クラック性に優れた樹脂であることが必
要である。脆性を改善する方法としては、無機フィラー
を多量に充填したり、エポキシ樹脂に官能基を導入する
ことなどがあげられる。しかし、エポキシ樹脂にシリカ
粉末やアルミナ粉末などの無機フィラーを多量に充填す
ると著しい粘度の増加が起こり作業性が低下する。従っ
て、充填できる無機フィラー量には限界がある。また、
官能基の導入ではエポキシ樹脂の硬化の際の反応形態が
変化してしまうおそれがある。
て詳細に説明する。二段モールド法のように緩衝層を形
成することなく、金属インサートを直接モールドする方
法は、モールドが一度で完成し、作業性が向上し、緩衝
層とエポキシ樹脂との界面で生じる剥離や亀裂などの問
題も解消されるため種々検討されている。このような直
接モールドが可能な樹脂に求められる特性としては、脆
性が改善され耐クラック性に優れた樹脂であることが必
要である。脆性を改善する方法としては、無機フィラー
を多量に充填したり、エポキシ樹脂に官能基を導入する
ことなどがあげられる。しかし、エポキシ樹脂にシリカ
粉末やアルミナ粉末などの無機フィラーを多量に充填す
ると著しい粘度の増加が起こり作業性が低下する。従っ
て、充填できる無機フィラー量には限界がある。また、
官能基の導入ではエポキシ樹脂の硬化の際の反応形態が
変化してしまうおそれがある。
【００１５】上記課題を解決するために、本発明者らは
直接モールドによっても優れた長期信頼性、電気的特性
を有する成形または注型用エポキシ樹脂（以下、「エポ
キシ注型材料」という）について鋭意検討した結果、シ
リコーンゲルのような柔軟な樹脂をエポキシ樹脂中に微
粒子状に分散させること、すなわちエポキシ樹脂中にミ
クロ分散させることにより、エポキシ注型材料の靱性を
向上させることができることを見いだし、本発明を完成
するに至った。
直接モールドによっても優れた長期信頼性、電気的特性
を有する成形または注型用エポキシ樹脂（以下、「エポ
キシ注型材料」という）について鋭意検討した結果、シ
リコーンゲルのような柔軟な樹脂をエポキシ樹脂中に微
粒子状に分散させること、すなわちエポキシ樹脂中にミ
クロ分散させることにより、エポキシ注型材料の靱性を
向上させることができることを見いだし、本発明を完成
するに至った。
【００１６】本発明に用いられる、エポキシ樹脂はビス
フェノール系、フェノールノボラック系など種々のもの
が市販されているが、例えば、ビスフェノール系液状樹
脂としてＣＹ２２５（商品名、チバ・ガイギー社製）な
どが使用できる。また、同時に使用する硬化剤も酸無水
物系、アミン系など種々のものが市販されており、例え
ば、酸無水物系硬化剤として、ＨＹ９２５（商品名、チ
バ・ガイギー社製）などを使用することができる。
フェノール系、フェノールノボラック系など種々のもの
が市販されているが、例えば、ビスフェノール系液状樹
脂としてＣＹ２２５（商品名、チバ・ガイギー社製）な
どが使用できる。また、同時に使用する硬化剤も酸無水
物系、アミン系など種々のものが市販されており、例え
ば、酸無水物系硬化剤として、ＨＹ９２５（商品名、チ
バ・ガイギー社製）などを使用することができる。
【００１７】本発明に用いる無機質のフィラーは、エポ
キシ注型材料の熱膨張率を下げ、脆性や靱性など機械的
強度を向上するために用いられるものであり、硬い無機
質粉末であれば使用することができる。このような無機
フィラーの例としては、例えば、シリカ、アルミナ、ガ
ラスビーズまたはガラス短繊維などがあげられる。一般
にシリカ粉末を使用することが多いが、特に、樹脂モー
ルド品がＳＦ6 ガス中で使用される絶縁物に使用される
場合にはアルミナ粉末が、樹脂の粘度を低減させる目的
で球状のガラスビーズや強度向上する目的でガラス短繊
維などが用いられている。
キシ注型材料の熱膨張率を下げ、脆性や靱性など機械的
強度を向上するために用いられるものであり、硬い無機
質粉末であれば使用することができる。このような無機
フィラーの例としては、例えば、シリカ、アルミナ、ガ
ラスビーズまたはガラス短繊維などがあげられる。一般
にシリカ粉末を使用することが多いが、特に、樹脂モー
ルド品がＳＦ6 ガス中で使用される絶縁物に使用される
場合にはアルミナ粉末が、樹脂の粘度を低減させる目的
で球状のガラスビーズや強度向上する目的でガラス短繊
維などが用いられている。
【００１８】また、エポキシ樹脂中にミクロ分散させる
柔軟な樹脂としては、シリコンゲルやゴムなどがあげら
れるが、エポキシ樹脂に添加した場合に樹脂の粘度が上
昇する度合が低く低粘度のエポキシ注型材料を得ること
ができるという点でシリコーンゲルが好ましい結果を与
えるため、シリコーンゲルを用いた場合について説明す
る。
柔軟な樹脂としては、シリコンゲルやゴムなどがあげら
れるが、エポキシ樹脂に添加した場合に樹脂の粘度が上
昇する度合が低く低粘度のエポキシ注型材料を得ること
ができるという点でシリコーンゲルが好ましい結果を与
えるため、シリコーンゲルを用いた場合について説明す
る。
【００１９】シリコーンゲルとしては、例えばＴＳＥ３
０５３、ＴＳＥ３０６２（商品名、東芝シリコーン社
製）などを用いることができる。配合量は樹脂１００重
量部に対して１〜４０重量部の範囲で配合した場合にエ
ポキシ樹脂の破壊靱性が向上する。
０５３、ＴＳＥ３０６２（商品名、東芝シリコーン社
製）などを用いることができる。配合量は樹脂１００重
量部に対して１〜４０重量部の範囲で配合した場合にエ
ポキシ樹脂の破壊靱性が向上する。
【００２０】また、配合するシリコーンゲルの粘度は、
配合、調製されたエポキシ注型材料の粘度を考慮すると
３０００ｃＰ以下であることが必要であり、３０００ｃ
Ｐを越える場合には粘度が高くなりすぎ注型時の作業性
が低下する傾向がある。従って、作業性に影響を与えな
いエポキシ注型材料の粘度を得るためには、常温で１０
００ｃＰ以下、特に好ましくは７００ｃＰ以下の粘度を
有するシリコーンゲルを用いることが好ましい。
配合、調製されたエポキシ注型材料の粘度を考慮すると
３０００ｃＰ以下であることが必要であり、３０００ｃ
Ｐを越える場合には粘度が高くなりすぎ注型時の作業性
が低下する傾向がある。従って、作業性に影響を与えな
いエポキシ注型材料の粘度を得るためには、常温で１０
００ｃＰ以下、特に好ましくは７００ｃＰ以下の粘度を
有するシリコーンゲルを用いることが好ましい。
【００２１】本発明では、無機質のフィラーであるシリ
カ粉末および柔軟な樹脂粒子であるシリコーンゲルを硬
化剤を含むエポキシ樹脂中にミクロ分散させることによ
り成形または注型用エポキシ樹脂用のエポキシ注型材料
が得られる。ミクロ分散はこれらの混合物を高速で攪拌
することにより達成できる。ミクロ分散させた時の柔軟
な樹脂の粒径が０．０１〜１０μｍの範囲にある場合
に、破壊靱性などが向上し優れた樹脂モールド品が得ら
れる。
カ粉末および柔軟な樹脂粒子であるシリコーンゲルを硬
化剤を含むエポキシ樹脂中にミクロ分散させることによ
り成形または注型用エポキシ樹脂用のエポキシ注型材料
が得られる。ミクロ分散はこれらの混合物を高速で攪拌
することにより達成できる。ミクロ分散させた時の柔軟
な樹脂の粒径が０．０１〜１０μｍの範囲にある場合
に、破壊靱性などが向上し優れた樹脂モールド品が得ら
れる。
【００２２】なお、柔軟樹脂を添加し高速で攪拌し樹脂
中にミクロ分散させる場合に、攪拌する樹脂の粘度が高
い程、攪拌時により大きいせん断力が作用し、より小さ
な粒径でのミクロ分散が可能となる。従って、無機フィ
ラーを配合することによりエポキシ樹脂は高粘度とな
り、より良好な柔軟な樹脂の分散が得られるため無機フ
ィラーを併用するのが好ましい。
中にミクロ分散させる場合に、攪拌する樹脂の粘度が高
い程、攪拌時により大きいせん断力が作用し、より小さ
な粒径でのミクロ分散が可能となる。従って、無機フィ
ラーを配合することによりエポキシ樹脂は高粘度とな
り、より良好な柔軟な樹脂の分散が得られるため無機フ
ィラーを併用するのが好ましい。
【００２３】以上のように高速攪拌によってもミクロ分
散は可能であるが、柔軟な樹脂のミクロ分散をより容易
にするため、いわゆる相溶化剤を添加、配合して高速攪
拌することにより良好なミクロ分散状態を得ることがで
きる。用いる相溶化剤としては一分子中に親水基と疎水
基を備え、親水性のエポキシ樹脂と疎水性のシリコーン
ゲルの界面を安定に保つような性質を有するものであれ
ば使用でき、このようなものの例としては、式１に示す
ようなポリエーテル変性シリコーンオイルなどがあげら
れ、これはＴＳＦ４４５２（商品名、東芝シリコーン社
製）として入手が可能である。
散は可能であるが、柔軟な樹脂のミクロ分散をより容易
にするため、いわゆる相溶化剤を添加、配合して高速攪
拌することにより良好なミクロ分散状態を得ることがで
きる。用いる相溶化剤としては一分子中に親水基と疎水
基を備え、親水性のエポキシ樹脂と疎水性のシリコーン
ゲルの界面を安定に保つような性質を有するものであれ
ば使用でき、このようなものの例としては、式１に示す
ようなポリエーテル変性シリコーンオイルなどがあげら
れ、これはＴＳＦ４４５２（商品名、東芝シリコーン社
製）として入手が可能である。
【００２４】
【化１】 この相溶化剤の添加の効果はエポキシ樹脂中にミクロ分
散された柔軟な樹脂であるシリコーンゲルの粒径と直接
関連し、相溶化剤の添加量が増加するとともに柔軟樹脂
の粒径は細かくなる。破壊靱性が向上するためには、柔
軟樹脂粒子が微小な応力集中部の近傍に多数存在しなけ
ればならず、効率的な変形をもたらすためには、粒子が
十分に小さいことが必要であるが、一方余りに小さくな
りすぎる場合にその効果を発揮することができなくな
る。シリコーンゲルの場合に適切な粒子の粒径の範囲は
０．０１〜１０μｍの範囲であることが破壊靱性の測定
結果より認められる。従って、相溶化剤の配合量は、柔
軟樹脂の粒子の粒径をこの範囲の粒径としてミクロ分散
するのに必要な量といえるが、これは添加する柔軟な樹
脂の量や種類および相溶化剤の性能などにより相違し、
シリコーンゲルを用いた時のポリエーテル変性シリコー
ンオイルの場合には、樹脂１００重量部あたり０．５〜
２０重量部の添加が効果的であり、樹脂モールド品の破
壊靱性は向上が認められる。
散された柔軟な樹脂であるシリコーンゲルの粒径と直接
関連し、相溶化剤の添加量が増加するとともに柔軟樹脂
の粒径は細かくなる。破壊靱性が向上するためには、柔
軟樹脂粒子が微小な応力集中部の近傍に多数存在しなけ
ればならず、効率的な変形をもたらすためには、粒子が
十分に小さいことが必要であるが、一方余りに小さくな
りすぎる場合にその効果を発揮することができなくな
る。シリコーンゲルの場合に適切な粒子の粒径の範囲は
０．０１〜１０μｍの範囲であることが破壊靱性の測定
結果より認められる。従って、相溶化剤の配合量は、柔
軟樹脂の粒子の粒径をこの範囲の粒径としてミクロ分散
するのに必要な量といえるが、これは添加する柔軟な樹
脂の量や種類および相溶化剤の性能などにより相違し、
シリコーンゲルを用いた時のポリエーテル変性シリコー
ンオイルの場合には、樹脂１００重量部あたり０．５〜
２０重量部の添加が効果的であり、樹脂モールド品の破
壊靱性は向上が認められる。
【００２５】また、相溶化剤の使用により均一な分散が
可能となり、その結果エポキシ注型材料の粘度は相溶化
剤を添加しなかった場合に比較して低粘度となる。従っ
て、相溶化剤の添加によりエポキシ注型材料の粘度をあ
る程度調節することができる。
可能となり、その結果エポキシ注型材料の粘度は相溶化
剤を添加しなかった場合に比較して低粘度となる。従っ
て、相溶化剤の添加によりエポキシ注型材料の粘度をあ
る程度調節することができる。
【００２６】さらに、添加されたシリコーンオイルのよ
うな相溶化剤はエポキシ樹脂中を拡散し、樹脂表面に撥
水性の保護皮膜を形成するため、金型内でのトラッキン
グ性を向上させるという効果も期待される。
うな相溶化剤はエポキシ樹脂中を拡散し、樹脂表面に撥
水性の保護皮膜を形成するため、金型内でのトラッキン
グ性を向上させるという効果も期待される。
【００２７】以上のように、エポキシ樹脂中に無機質の
フィラーと柔軟な樹脂からなる粒子を微粒子状に分散さ
せることによって得られたエポキシ樹脂組成物であるエ
ポキシ注型材料を用い、真空バルブや計器用変圧器など
が埋設された樹脂モールド品を作成する。樹脂モールド
品の作成は、所定の金型に、得られたエポキシ注型材料
を注入し、成形または注型により行うが、一般に、高圧
絶縁用の樹脂モールド品を作成する場合には、前述のよ
うに注型が採用される。注型は、通常８０°〜１４０
℃，４〜１５時間で行われる。
フィラーと柔軟な樹脂からなる粒子を微粒子状に分散さ
せることによって得られたエポキシ樹脂組成物であるエ
ポキシ注型材料を用い、真空バルブや計器用変圧器など
が埋設された樹脂モールド品を作成する。樹脂モールド
品の作成は、所定の金型に、得られたエポキシ注型材料
を注入し、成形または注型により行うが、一般に、高圧
絶縁用の樹脂モールド品を作成する場合には、前述のよ
うに注型が採用される。注型は、通常８０°〜１４０
℃，４〜１５時間で行われる。
【００２８】
【作用】本発明によるエポキシ注型材料の構成の模式図
を図１に従来のエポキシ注型材料の構成の模式図を図１
０に示す。本発明によるエポキシ注型材料は、従来のシ
リカ粉末とエポキシ樹脂を配合した従来のエポキシ注型
材料にシリコーンゲルの微粒子が分散されている構成を
有するものである。この分散されたシリコーンゲルの微
粒子により靱性など特性が向上する。その理由としては
以下のように考えることができる。
を図１に従来のエポキシ注型材料の構成の模式図を図１
０に示す。本発明によるエポキシ注型材料は、従来のシ
リカ粉末とエポキシ樹脂を配合した従来のエポキシ注型
材料にシリコーンゲルの微粒子が分散されている構成を
有するものである。この分散されたシリコーンゲルの微
粒子により靱性など特性が向上する。その理由としては
以下のように考えることができる。
【００２９】金属インサート、金属導体はたは真空バル
ブなどの異種材料からなるコンポーネントを樹脂で直接
モールドする場合、熱膨張率または弾性率の差異から接
着界面に大きな熱応力や残留応力が発生する。接着界面
には微小な接着不良部、ボイド、異物など極めて微小な
欠陥が多数存在している。これらの欠陥部分に熱応力や
残留応力のような大きなストレスが加わると界面の剥離
や亀裂が発生し、これが伸長し電気的、機械的破壊につ
ながる。こうした微小な欠陥に対する材料の強度を示す
ものが靱性として知られている。
ブなどの異種材料からなるコンポーネントを樹脂で直接
モールドする場合、熱膨張率または弾性率の差異から接
着界面に大きな熱応力や残留応力が発生する。接着界面
には微小な接着不良部、ボイド、異物など極めて微小な
欠陥が多数存在している。これらの欠陥部分に熱応力や
残留応力のような大きなストレスが加わると界面の剥離
や亀裂が発生し、これが伸長し電気的、機械的破壊につ
ながる。こうした微小な欠陥に対する材料の強度を示す
ものが靱性として知られている。
【００３０】樹脂モールド品に内在する微小欠陥をとり
まくエポキシ樹脂中に柔軟な樹脂からなる微粒子が存在
すると、欠陥周囲のエポキシ樹脂が応力に対して変形し
やすい柔軟な状態となり、微小欠陥部分に発生した界面
の剥離や亀裂からさらに亀裂を伸長させるために消費さ
れるはずのエネルギーが亀裂周囲をとりまくエポキシ樹
脂を変形させるために消費されてしまい、その結果、亀
裂が伸長するためにはより多くのエネルギーが必要とな
り靱性が増大する。
まくエポキシ樹脂中に柔軟な樹脂からなる微粒子が存在
すると、欠陥周囲のエポキシ樹脂が応力に対して変形し
やすい柔軟な状態となり、微小欠陥部分に発生した界面
の剥離や亀裂からさらに亀裂を伸長させるために消費さ
れるはずのエネルギーが亀裂周囲をとりまくエポキシ樹
脂を変形させるために消費されてしまい、その結果、亀
裂が伸長するためにはより多くのエネルギーが必要とな
り靱性が増大する。
【００３１】なお、欠陥部は、非常に微小であり、樹脂
モールド品中のどこに存在するか予想することは困難で
あるので、柔軟粒子もエポキシ樹脂中に全体にわたって
微粒子状態で均一に分散させておかなければならない。
モールド品中のどこに存在するか予想することは困難で
あるので、柔軟粒子もエポキシ樹脂中に全体にわたって
微粒子状態で均一に分散させておかなければならない。
【００３２】次に実施例によって本発明をさらに詳しく
説明する。
説明する。
【００３３】
【実施例】エポキシ樹脂としてビスフェノール系液状エ
ポキシ樹脂（製品名：ＣＹ２２５、チバ・ガイギー社
製）１００重量部、硬化剤として酸無水物系硬化剤（製
品名：ＨＹ９２５、チバ・ガイギー社製）８０重量部、
無機質のフィラーとして電気絶縁用シリカ粉末（商品
名：Ａ１、龍森社製）４００重量部を混合し、相溶化剤
としてポリエーテル変性シリコーンオイル（製品名：Ｔ
ＳＦ４４５２、東芝シリコーン社製）５重量部を添加
し、１時間攪拌を続け均一な樹脂を調製した。その後、
得られた樹脂に、柔軟な樹脂粒子としてシリコーンゲル
（製品名：ＴＳＥ３０６２、粘度：１０２０〜１０５０
ｃＰ、東芝シリコーン社製）を１５重量部添加し、高速
で攪拌を続けシリコーンゲルの粒子が１μｍ以下の粒径
で均一に分散されたエポキシ注型材料を調製した。得ら
れたエポキシ注型材料を金型に注入し、８０℃で１５時
間一次硬化後１３０℃，１５時間で二次硬化を行ない樹
脂モールド品を得た。得られた樹脂モールド品について
ＪＩＳに定める方法によって、曲げ強さ、絶縁破壊電
圧、体積抵抗率、ガラス転移点、破壊靱性について測定
しその結果を表１に示した。
ポキシ樹脂（製品名：ＣＹ２２５、チバ・ガイギー社
製）１００重量部、硬化剤として酸無水物系硬化剤（製
品名：ＨＹ９２５、チバ・ガイギー社製）８０重量部、
無機質のフィラーとして電気絶縁用シリカ粉末（商品
名：Ａ１、龍森社製）４００重量部を混合し、相溶化剤
としてポリエーテル変性シリコーンオイル（製品名：Ｔ
ＳＦ４４５２、東芝シリコーン社製）５重量部を添加
し、１時間攪拌を続け均一な樹脂を調製した。その後、
得られた樹脂に、柔軟な樹脂粒子としてシリコーンゲル
（製品名：ＴＳＥ３０６２、粘度：１０２０〜１０５０
ｃＰ、東芝シリコーン社製）を１５重量部添加し、高速
で攪拌を続けシリコーンゲルの粒子が１μｍ以下の粒径
で均一に分散されたエポキシ注型材料を調製した。得ら
れたエポキシ注型材料を金型に注入し、８０℃で１５時
間一次硬化後１３０℃，１５時間で二次硬化を行ない樹
脂モールド品を得た。得られた樹脂モールド品について
ＪＩＳに定める方法によって、曲げ強さ、絶縁破壊電
圧、体積抵抗率、ガラス転移点、破壊靱性について測定
しその結果を表１に示した。
【００３４】
【表１】 また、比較のため、エポキシ樹脂としてビスフェノール
系液状エポキシ樹脂（製品名：ＣＹ２２５、チバ・ガイ
ギー社製）１００重量部、硬化剤として酸無水物系硬化
剤（製品名：ＨＹ９２５、チバ・ガイギー社製）８０重
量部、無機質のフィラーとして電気絶縁用シリカ粉末
（商品名：Ａ１、龍森社製）４００重量部を混合、攪拌
し、エポキシ注型材料を調製し、同様にして樹脂モール
ド品を作成し、物性を測定した。その結果を比較例とし
て表１に示した。なお、表中および図中においてphr は
樹脂１００重量部当たりの重量部を示している。
系液状エポキシ樹脂（製品名：ＣＹ２２５、チバ・ガイ
ギー社製）１００重量部、硬化剤として酸無水物系硬化
剤（製品名：ＨＹ９２５、チバ・ガイギー社製）８０重
量部、無機質のフィラーとして電気絶縁用シリカ粉末
（商品名：Ａ１、龍森社製）４００重量部を混合、攪拌
し、エポキシ注型材料を調製し、同様にして樹脂モール
ド品を作成し、物性を測定した。その結果を比較例とし
て表１に示した。なお、表中および図中においてphr は
樹脂１００重量部当たりの重量部を示している。
【００３５】柔軟な樹脂として用いるシリコーンゲルの
粘度を変化させ、４０００ｃＰのシリコーンゲル（製品
名：ＴＳＪ３１８５−Ｎ、東芝シリコーン社製）を添加
してエポキシ注型材料を調製した場合の温度に対する粘
度の変化を実施例、比較例とともに図３に示した。
粘度を変化させ、４０００ｃＰのシリコーンゲル（製品
名：ＴＳＪ３１８５−Ｎ、東芝シリコーン社製）を添加
してエポキシ注型材料を調製した場合の温度に対する粘
度の変化を実施例、比較例とともに図３に示した。
【００３６】柔軟な樹脂として用いるシリコーンゲル
（製品名：ＴＳＥ３０６２、東芝シリコーン社製）の添
加量を０〜４０重量部まで変化させてエポキシ注型材料
を調製し、同様にして作成した樹脂モールド品について
破壊靱性の変化を、無機質のフィラーとして電気絶縁用
シリカ粉末（商品名：Ａ１、龍森社製）４００重量部を
添加した場合としない場合の両方の場合について図４に
示した。
（製品名：ＴＳＥ３０６２、東芝シリコーン社製）の添
加量を０〜４０重量部まで変化させてエポキシ注型材料
を調製し、同様にして作成した樹脂モールド品について
破壊靱性の変化を、無機質のフィラーとして電気絶縁用
シリカ粉末（商品名：Ａ１、龍森社製）４００重量部を
添加した場合としない場合の両方の場合について図４に
示した。
【００３７】柔軟な樹脂としてシリコーンゲル（製品
名：ＴＳＥ３０６２、東芝シリコーン社製）を１５重量
部を用い、相溶化剤として用いたポリエーテル変性シリ
コーンオイル（製品名：ＴＳＦ４４５２、東芝シリコー
ン社製）の添加量を０〜２０重量部まで変化させてエポ
キシ注型材料を調製し、同様にして作成した樹脂モール
ド品について破壊靱性の変化を図５に、また各ポリエー
テル変性シリコーンオイル（製品名：ＴＳＦ４４５２、
東芝シリコーン社製）の添加量に対してミクロ分散され
たシリコーンゲルの粒径を測定し、その結果を図６に示
した。
名：ＴＳＥ３０６２、東芝シリコーン社製）を１５重量
部を用い、相溶化剤として用いたポリエーテル変性シリ
コーンオイル（製品名：ＴＳＦ４４５２、東芝シリコー
ン社製）の添加量を０〜２０重量部まで変化させてエポ
キシ注型材料を調製し、同様にして作成した樹脂モール
ド品について破壊靱性の変化を図５に、また各ポリエー
テル変性シリコーンオイル（製品名：ＴＳＦ４４５２、
東芝シリコーン社製）の添加量に対してミクロ分散され
たシリコーンゲルの粒径を測定し、その結果を図６に示
した。
【００３８】このようにして調製されたエポキシ注型材
料は、表１に示されているように比較例としてあげた従
来のエポキシ注型材料と比較して、曲げ強さ、絶縁破壊
抵抗、体積抵抗率およびガラス転移温度（Ｔｇ）は、ほ
ぼ同程度であり、破壊靱性を約２倍と大幅に向上するこ
とができ、さらに接着強度も約２０％ほど向上してい
る。 また、エポキシ注型材料の粘度は、図３に示され
ているように、硬化前のエポキシ注型材料で６０℃にお
いて５２００ｃＰであり、シリコーンゲルおよびシリコ
ーンオイルを添加していない従来のエポキシ注型材料の
粘度４２００ｃＰと比較しても大幅な粘度の上昇は認め
られず、作業性に対して悪影響を及ぼさないことがわか
る。
料は、表１に示されているように比較例としてあげた従
来のエポキシ注型材料と比較して、曲げ強さ、絶縁破壊
抵抗、体積抵抗率およびガラス転移温度（Ｔｇ）は、ほ
ぼ同程度であり、破壊靱性を約２倍と大幅に向上するこ
とができ、さらに接着強度も約２０％ほど向上してい
る。 また、エポキシ注型材料の粘度は、図３に示され
ているように、硬化前のエポキシ注型材料で６０℃にお
いて５２００ｃＰであり、シリコーンゲルおよびシリコ
ーンオイルを添加していない従来のエポキシ注型材料の
粘度４２００ｃＰと比較しても大幅な粘度の上昇は認め
られず、作業性に対して悪影響を及ぼさないことがわか
る。
【００３９】図４に示すように、シリコーンゲル添加に
より破壊靱性が向上するが、樹脂１００重量部に対して
２０重量部添加した場合に最高の値を示し、その後は添
加量の増加に伴い低下する傾向がみられる。これはエポ
キシ樹脂中にミクロ分散されたシリコーンゲルは、エポ
キシ樹脂を変形しやすい状態として靱性向上に寄与する
が、エポキシ注型材料中の柔軟なシリコーンゲルが占め
る割合が高まるにつれて、シリコーンゲルの柔軟な性質
が現れエポキシ注型材料自体が変形されやすくなり、機
械的強度がエポキシ樹脂に比べて低下していくためと思
われる。従って、シリコーンゲルの配合量には最適な範
囲が認められる。すなわち、樹脂１００重量部に対しシ
リコーンゲルを１〜４０重量部添加したときに樹脂モー
ルド品の破壊靱性の向上がみられ、１０〜３０重量部の
範囲の場合に、ほぼ最大の破壊靱性値を示している。
より破壊靱性が向上するが、樹脂１００重量部に対して
２０重量部添加した場合に最高の値を示し、その後は添
加量の増加に伴い低下する傾向がみられる。これはエポ
キシ樹脂中にミクロ分散されたシリコーンゲルは、エポ
キシ樹脂を変形しやすい状態として靱性向上に寄与する
が、エポキシ注型材料中の柔軟なシリコーンゲルが占め
る割合が高まるにつれて、シリコーンゲルの柔軟な性質
が現れエポキシ注型材料自体が変形されやすくなり、機
械的強度がエポキシ樹脂に比べて低下していくためと思
われる。従って、シリコーンゲルの配合量には最適な範
囲が認められる。すなわち、樹脂１００重量部に対しシ
リコーンゲルを１〜４０重量部添加したときに樹脂モー
ルド品の破壊靱性の向上がみられ、１０〜３０重量部の
範囲の場合に、ほぼ最大の破壊靱性値を示している。
【００４０】図５はシリコーンゲルを樹脂１００重量部
に対して１５重量部添加した系で、相溶化剤であるポリ
エーテル変性シリコーンオイルの添加量を変化させた場
合の樹脂モールド品の破壊靱性の変化を示している。相
溶化剤は、シリコーンゲルがエポキシ樹脂中に微粒子状
に分散すなわちミクロ分散するのを容易にするため、各
樹脂相互の界面を安定に保つ界面活性剤のような作用が
ある。従って、ポリエーテル変性シリコーンオイルの使
用量はシリコーンゲルの分散状態を大きく変化させるも
のと考えられる。図６は、この分散状態の変化を示すひ
とつの指標として、エポキシ樹脂中に分散されたシリコ
ーンゲルの粒径の変化を示したものである。
に対して１５重量部添加した系で、相溶化剤であるポリ
エーテル変性シリコーンオイルの添加量を変化させた場
合の樹脂モールド品の破壊靱性の変化を示している。相
溶化剤は、シリコーンゲルがエポキシ樹脂中に微粒子状
に分散すなわちミクロ分散するのを容易にするため、各
樹脂相互の界面を安定に保つ界面活性剤のような作用が
ある。従って、ポリエーテル変性シリコーンオイルの使
用量はシリコーンゲルの分散状態を大きく変化させるも
のと考えられる。図６は、この分散状態の変化を示すひ
とつの指標として、エポキシ樹脂中に分散されたシリコ
ーンゲルの粒径の変化を示したものである。
【００４１】ポリエーテル変性シリコーンオイルの添加
量が増加するに従い、図６に示すように、シリコーンゲ
ルの粒径は減少していく。一方、図５に示すように、破
壊靱性の値はポリエーテル変性シリコーンオイルの添加
により向上し、樹脂１００重量部に対して１０重量部付
近でほぼ最大の破壊靱性値を示し、その後減少してい
る。破壊靱性が向上している時の、すなわちポリエーテ
ル変性シコーンオイルを樹脂１００重量部に対して０．
５〜２０重量部を添加した場合のシリコーンゲルの粒径
は０．０１〜１０μｍであった。これは、シリコーンゲ
ルが微小な応力集中部の近傍に多数存在して効率的にエ
ポキシ樹脂の変形を助けるためには、粒子が十分に小さ
いことが必要であるが、一方余りに小さくなりすぎると
エポキシ樹脂の変形に関与できなくためと考えられる。
なおシリコーンゲルの粒径が０．０５〜１μｍのときほ
ぼ最大の破壊靱性値を示している。従って、相溶化剤の
添加量は、エポキシ樹脂にミクロ分散されたシリコーン
ゲルの粒径が上述の粒径範囲となるように定められ、ま
た相溶化剤を用いない場合でも、シリコーンゲルの粒子
を上述の粒径範囲になるようにミクロ分散させることに
より本発明の目的を達成することができる。
量が増加するに従い、図６に示すように、シリコーンゲ
ルの粒径は減少していく。一方、図５に示すように、破
壊靱性の値はポリエーテル変性シリコーンオイルの添加
により向上し、樹脂１００重量部に対して１０重量部付
近でほぼ最大の破壊靱性値を示し、その後減少してい
る。破壊靱性が向上している時の、すなわちポリエーテ
ル変性シコーンオイルを樹脂１００重量部に対して０．
５〜２０重量部を添加した場合のシリコーンゲルの粒径
は０．０１〜１０μｍであった。これは、シリコーンゲ
ルが微小な応力集中部の近傍に多数存在して効率的にエ
ポキシ樹脂の変形を助けるためには、粒子が十分に小さ
いことが必要であるが、一方余りに小さくなりすぎると
エポキシ樹脂の変形に関与できなくためと考えられる。
なおシリコーンゲルの粒径が０．０５〜１μｍのときほ
ぼ最大の破壊靱性値を示している。従って、相溶化剤の
添加量は、エポキシ樹脂にミクロ分散されたシリコーン
ゲルの粒径が上述の粒径範囲となるように定められ、ま
た相溶化剤を用いない場合でも、シリコーンゲルの粒子
を上述の粒径範囲になるようにミクロ分散させることに
より本発明の目的を達成することができる。
【００４２】次ぎに、このようにして調製されたエポキ
シ注型材料を用いて、所定の金型に注入し、８０℃，１
５時間で一次硬化後１３０℃，１５時間二次硬化を行な
い、真空バルブを埋設する樹脂モールド品および計器用
変圧器（ＰＴ）の樹脂モールド品を作成した。各樹脂モ
ールド品の断面図を図２および図７に示した。また比較
として、シリコーンゲルおよびポリエーテル変性シリコ
ーンオイルを用いずに調製したエポキシ注型材料を使用
し、真空バルブ樹脂モールドの場合はポリウレタンを用
い、計器用変圧器（ＰＴ）の場合には可撓性エポキシ樹
脂を用いて緩衝層を形成した樹脂モールド品を二段モー
ルド法によって作成した。各樹脂モールド品の断面図を
図８および図９に示す。
シ注型材料を用いて、所定の金型に注入し、８０℃，１
５時間で一次硬化後１３０℃，１５時間二次硬化を行な
い、真空バルブを埋設する樹脂モールド品および計器用
変圧器（ＰＴ）の樹脂モールド品を作成した。各樹脂モ
ールド品の断面図を図２および図７に示した。また比較
として、シリコーンゲルおよびポリエーテル変性シリコ
ーンオイルを用いずに調製したエポキシ注型材料を使用
し、真空バルブ樹脂モールドの場合はポリウレタンを用
い、計器用変圧器（ＰＴ）の場合には可撓性エポキシ樹
脂を用いて緩衝層を形成した樹脂モールド品を二段モー
ルド法によって作成した。各樹脂モールド品の断面図を
図８および図９に示す。
【００４３】次いで、得られた真空バルブ樹脂モールド
品について、信頼性評価を行った。信頼性評価の方法と
して、０℃で１時間および１００℃で１時間の液層ヒー
トサイクル試験を１０回繰り返し、樹脂モールド品に亀
裂が発生したか否かを目視により確認した。その結果、
従来のエポキシ注型材料による二段モールド法により作
成した樹脂モールド品は７サイクル終了時に樹脂表面に
亀裂の発生が認められた。しかし、本発明のエポキシ注
型材料を用い直接モールドして作成した樹脂モールド品
の場合には、１０サイクル終了後も何等異常はなく、亀
裂の発生は認められなかった。
品について、信頼性評価を行った。信頼性評価の方法と
して、０℃で１時間および１００℃で１時間の液層ヒー
トサイクル試験を１０回繰り返し、樹脂モールド品に亀
裂が発生したか否かを目視により確認した。その結果、
従来のエポキシ注型材料による二段モールド法により作
成した樹脂モールド品は７サイクル終了時に樹脂表面に
亀裂の発生が認められた。しかし、本発明のエポキシ注
型材料を用い直接モールドして作成した樹脂モールド品
の場合には、１０サイクル終了後も何等異常はなく、亀
裂の発生は認められなかった。
【００４４】さらに、１０サイクルのヒートサイクル試
験終了後の真空バルブモールド品について部分放電試験
を行った。この試験はコロナ発生開始の放電電荷量を１
ｃｐとして、交流を印可した。本発明の樹脂モールド品
は、５０ｋＶの交流電圧を印可してもコロナ放電は発生
せず初期の耐コロナ特性を維持していた。
験終了後の真空バルブモールド品について部分放電試験
を行った。この試験はコロナ発生開始の放電電荷量を１
ｃｐとして、交流を印可した。本発明の樹脂モールド品
は、５０ｋＶの交流電圧を印可してもコロナ放電は発生
せず初期の耐コロナ特性を維持していた。
【００４５】なお、本実施例においては、粘度１０００
ｃＰのシリコーンゲルを用いた場合について説明した
が、粘度７００ｃＰのＴＳＥ３０５３（商品名，東芝シ
リコーン社製）であればより好ましい結果が得られる。
ｃＰのシリコーンゲルを用いた場合について説明した
が、粘度７００ｃＰのＴＳＥ３０５３（商品名，東芝シ
リコーン社製）であればより好ましい結果が得られる。
【００４６】
【発明の効果】本発明に従って、緩衝層を設けず、エポ
キシ注型材料で直接モールドされた、緩衝層とエポキシ
樹脂界面での剥離、亀裂という問題が生じない、耐クラ
ック性や耐ヒートサイクル性などに優れた長期信頼性を
有する樹脂モールド品が提供される。また、製造工程
上、従来の二段モールド法に比べ、作業性が大幅に改善
された製造方法も提供される。
キシ注型材料で直接モールドされた、緩衝層とエポキシ
樹脂界面での剥離、亀裂という問題が生じない、耐クラ
ック性や耐ヒートサイクル性などに優れた長期信頼性を
有する樹脂モールド品が提供される。また、製造工程
上、従来の二段モールド法に比べ、作業性が大幅に改善
された製造方法も提供される。
【図１】 シリカとシリコーンゲルをエポキシ樹脂中に
ミクロ分散させた本発明のエポキシ注型材料の構成の模
式図。
ミクロ分散させた本発明のエポキシ注型材料の構成の模
式図。
【図２】 本発明のエポキシ注型材料により真空バルブ
を直接モールドした樹脂モールド品の構成を示す断面
図。
を直接モールドした樹脂モールド品の構成を示す断面
図。
【図３】 エポキシ注型材料の温度と粘度の関係を示す
グラフ。
グラフ。
【図４】 エポキシ注型材料のシリコーンゲルの添加量
と破壊靱性との関係を示すグラフ。
と破壊靱性との関係を示すグラフ。
【図５】 エポキシ注型材料のシリコーンオイルの添加
量と破壊靱性との関係を示すグラフ。
量と破壊靱性との関係を示すグラフ。
【図６】 エポキシ注型材料のシリコーンオイルの添加
量とシリコーンゲルの粒径との関係を示すグラフ。
量とシリコーンゲルの粒径との関係を示すグラフ。
【図７】 本発明のエポキシ注型材料により計器用変圧
器（ＰＴ）を直接モールドした樹脂モールド品の構成を
示す断面図。
器（ＰＴ）を直接モールドした樹脂モールド品の構成を
示す断面図。
【図８】 従来のエポキシ注型材料により真空バルブを
直接モールドした樹脂モールド品の構成を示す断面図。
直接モールドした樹脂モールド品の構成を示す断面図。
【図９】 従来のエポキシ注型材料により計器用変圧器
（ＰＴ）を直接モールドした樹脂モールド品の構成を示
す断面図
（ＰＴ）を直接モールドした樹脂モールド品の構成を示
す断面図
【図１０】 シリカとエポキシ樹脂からなる従来のエポ
キシ注型材料の構成の模式図。
キシ注型材料の構成の模式図。
１ 真空バルブ ２ 緩衝層 ３ 一次側コイル ４ 二次側コイル ５ エポキシ注型材料 ６ エポキシ樹脂 ７ シリカ粉末 ８ シリコーンゲル ９ 鉄芯
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 神野 美和 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝 府中工場内 (72)発明者 清水 敏夫 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝 府中工場内 (72)発明者 宮川 勝 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝 府中工場内 (72)発明者 永田 恭文 東京都港区芝浦一丁目１番１号 株式会社 東芝本社事務所内 (72)発明者 多賀谷 治 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝 府中工場内
Claims (7)
- 【請求項１】 無機質のフィラーおよび柔軟な樹脂から
なる粒子を微粒子状で均一にエポキシ樹脂中に分散させ
てなるエポキシ樹脂組成物からなる樹脂モールド品。 - 【請求項２】 無機質フィラー、柔軟な樹脂およびエポ
キシ樹脂を含むエポキシ樹脂組成物であって、さらに相
溶化剤をエポキシ樹脂中に添加し、無機質フィラーおよ
び柔軟な樹脂からなる粒子を微粒子状で均一に分散させ
てなるエポキシ樹脂組成物からなる請求項１記載の樹脂
モールド品。 - 【請求項３】 エポキシ樹脂組成物中の微粒子状に均一
に分散された柔軟な樹脂からなる粒子の粒径が０．０１
〜１０μｍである請求項１または請求項２記載の樹脂モ
ールド品。 - 【請求項４】 柔軟な樹脂からなる粒子がシリコーンゲ
ルである請求項１から請求項３のいずれかに記載の樹脂
モールド品。 - 【請求項５】 相溶化剤がポリエーテル変性シリコーン
オイルである請求項２から請求項４のいずれかに記載の
樹脂モールド品。 - 【請求項６】 シリコーンゲルの配合量が樹脂１００重
量部に対して１〜４０重量部である請求項４または請求
項５に記載の樹脂モールド品。 - 【請求項７】 ポリエーテル変性シリコーンオイルの配
合量が樹脂１００重量部に対して０．５〜２０重量部で
ある請求項５または請求項６に記載の樹脂モールド品。
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