JPH032390B2 - - Google Patents
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- JPH032390B2 JPH032390B2 JP23501184A JP23501184A JPH032390B2 JP H032390 B2 JPH032390 B2 JP H032390B2 JP 23501184 A JP23501184 A JP 23501184A JP 23501184 A JP23501184 A JP 23501184A JP H032390 B2 JPH032390 B2 JP H032390B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は熱衝撃を受けた場合の耐クラツク性及
び耐湿性に優れた特長を持つ半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物に関するものであり、その特徴は表
面を疎水化したシリカを充填材として使用すると
ころにある。 〔従来技術〕 従来半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、充
填材とレジンを結合させるためにカツプリング剤
が用いられている。これは充填材/レジン界面を
つなぎ組成物としての強度を高めることが目的で
あり、シラン系カツプリング剤(エポキシシラ
ン・アミノシラン・ビニルシラン等)が主として
用いられている。又充填材としては平均粒径20ミ
クロン最大粒径150ミクロンのシリカが用いられ
ている。 ところが、最近これら用途で低応力化が強く要
求されてきた。これは最終製品の国際化−あらゆ
る日時・場所での使用に対応するためである。即
ち、多種多用一且つ多人種によつて使用されるた
め乱暴な取拠いや保管に対する強さが要求されて
きた。又、シリカ粒径も細かくする必要性が生じ
てきた。シリカの粒径が100ミクロン以上だと大
き過ぎ即ちミクロ的に不均一となり、半導体素子
とリードとの結線を変形(ワイヤー変形)させた
り樹脂クラツクを発生させたりする原因となるこ
とが判つてきたためである。特に封止樹脂厚み
300〜500ミクロンのフラツトパツケージでは大問
題となりつつある。 現在の組成物ではこれらの要求を満足すること
ができない。現在の組成物は、あまりにもシリ
カ/レジンが強固に結合しているため最終製品が
硬くもろくなつてしまう。又、シリカは粗すぎる
からである。 〔発明の目的〕 本発明は、従来耐クラツク性及び耐湿性に問題
があつた半導体封止用エポキシ樹脂組成物を抜本
的に改良し、産業・工業レベルでの適用即ち実用
的製品の開発を目的として研究した結果、シリカ
の表面をアルコキシシラン類又は及びチタネート
類で疎水化処理することにより目的とする耐クラ
ツク性及び耐湿性に優れた半導体封止用エポキシ
樹脂組成物が得られることを見い出したものであ
る。 〔発明の構成〕 本発明はエポキシ樹脂、硬化剤、充填材を主成
分とするエポキシ樹脂組成物において表面を予め
アルコキシシラン類又は及びチタネート類で疎水
化処理を施した平均粒径が15ミクロン以下で最大
粒径が100ミクロン以下の破砕状もしくは球状の
シリカ充填材を50〜90重量%用いることを特徴と
する半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。こ
こでいうシリカとは、平均粒径が15ミクロン以下
で100ミクロン以上の粒子を含まない破砕状もし
くは球状のシリカのことをいい、半導体封止用途
には電解質の不純物や異物が少ないことが好まし
い。 アルコキシシラン類、チタネート類とはシリカ
と反応するための官能基(シラノール基、メトキ
シ基等)を有するものであり、商品ではアルコキ
シシラン類としてDC−3037(ポリメチルポリフエ
ニルポリシロキサン)、SR−2402(ポリメチルポ
リフエニルポリシロキサン)、SH−6200(ポリメ
チルポリシロキサン)(トーレ・シリコーン社)、
KR−213(メチルフエニルポリシロキサン)、KR
−216(ポリメチルポリフエニルポリシロキサン)、
KBM−13(メチルトリエトキシシラン)(信越化
学社)MTS−31R(メチルトリメトキシシラン)、
PTS−31(フエニルトリメトキシシラン)(大八
化学工業所)等を挙げることができる。望ましく
はオリゴマ−化したものが良い。オリゴマー化す
ることにより応力援和の効果が大きくなる。又、
チタネート類としてはKR−TTS(テトラメトキ
シチタネート)(Kenrich Petrochemical Inc)
等を挙げることができる。アルコキシシラン類や
チタネート類は一種もしくは二種以上使用しても
良い。ここで、シリカはアルコキシシラン類又は
チタネート類と予め混合しシリカ表面に処理剤に
よる被膜を形成させることが必須である。このこ
とにより、本発明の目的とする低応力及び高耐湿
特性が得られる。 一般的に、半導体封止用エポキシ樹脂組成物は
樹脂、シリカより成りこれに硬化剤・硬化促進
剤・離型剤・難燃剤・処理剤・顔料等を混合する
場合が多い。特に現在汎用の材料は、クレゾール
ノボラツク型エポキシ樹脂・フエノールノボラツ
ク(硬化剤)・第3級アミン(硬化促進剤)・シリ
カ(充填材)・シランカツプリング剤(処理剤)・
3酸化アンチモン(難燃剤)等より構成され、シ
リカ量としては50〜90重量%が普通である。 さて、信頼性であるが故障発生した半導体製品
を解析した結果、不良現象は、例としてAl回路
1及び保護膜2を有する16KビツトメモリーIC封
入品について不良モデル図(第1図〜第3図)で
示すと、大きな充填材3の影響のため、樹脂バ
ルク・樹脂界面のマイクロクラツク4発生による
水進入、回路保護膜(パツシベーシヨン膜)の
クラツク5による破損による水進入、アルミ回
路のずれ6ゆがみ等による回路異常によるものが
大部分であつた。さらに詳細に検討した結果、こ
れらの原因がシリカ及びカツプリング剤であるこ
とが判つた。不良が発生している箇所には必ず大
きなシリカが存在しており囲りに細かいシリカが
少ないこと(充填材が偏在していること)が判つ
た。即ち、現在のシリカ粒径のバラツキが大きく
応力が局部的に不均一になつていることが判つ
た。又、電子顕微鏡等による観察でフイラー/レ
ジン界面のカツプリング剤層にマイクロクラツク
や剥離現象が見られた。即ち、現在のカツプリン
グ剤では応力を緩和する作用が不十分であること
も判つた。 そこで、表面をアルコキシシラン類やチタネー
ト類で疎水化処理を施し緩衝層を形成した平均粒
径が15ミクロン以下で最大粒径が100ミクロン以
下の破砕状もしくは球状のシリカを充填材として
用いると上記の不良が激減することが判つた。又
処理剤の添加量としてはシリカの0.2/100〜5/
100が望ましい。少なすぎると低応力及び耐湿性
の効果が得られない場合、又多すぎると成形性
(バリ、硬化性)が問題となる場合もあるからで
ある。 〔発明の効果〕 このように、本発明方法に従うと耐クラツク性
及び耐湿性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を得ることができる。特に半導体封止用途で
は今後益々プラスチツクパツケージ化が予想さ
れ、又そのためにプラスチツクの低応力化・高耐
湿化が要求されている今日においては本発明の産
業的意味役割は非常に大きい。 〔実施例〕 以下、半導体封止用エポキシ樹脂組成物での検
討例で説明する。例で用いた部はすべて重量部で
ある。本発明による実施例は従来の技術による比
較例に比べ成形性、耐湿性、耐クラツク性の点で
優れており工業的に利用できる高付加価値を有し
ている。 実施例 1〜5 平均粒径が10ミクロン以下で最大粒径が10ミク
ロン以下の破砕状シリカ(電気化学工業:FS−
30)あるいは球状シリカ(電気化学工業:FB−
30)70部と表面処理剤B(トーレ・シリコーン:
SR−2402(ポリメチルポリフエニルポリシロキサ
ン)、ケンリツチ:KR−TTS(テトラメトキシチ
タネート)、信越:KBM−13(メチルトリエトキ
シシラン)1部あるいは6部を加熱ニーダーを用
い、120℃、30分混合した後、オルトクレゾール
ノボラツク型エポキシ樹脂(日本化薬:EOCN−
1020)20部・フエノールノボラツク(住友ベーク
ライト)10部・硬化促進剤(ケーアイ化成PP−
360/四国化成2MZ=9/1)0.2部・表面処理剤A
(チツソ:GPS−M(γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン))0.3部・顔料(三菱化成)
0.5部・離型剤(ヘキストジヤパンヘキストOP/
ヘキストS=1/1)0.4部を混合し80℃の熱ロール
で3分混練し成形材料5種を得た。これら成形材
料の成形性・耐クラツク性・耐湿性を測定した結
果、表のように比較例に比べて優れることが判つ
た。 比較例 1〜3 平均粒径が20ミクロンで最大粒径が150ミクロ
ンの破砕状シリカ(電気化学工業:FS−90)あ
るいは球状シリカ(電気化学工業:FB−90)70
部と表面処理剤B(SR−2402(ポリメチルポリフ
エニルポリシロキサン)KR−TTS(テトラメト
キシチタネート)、KBM−13(メチルトリエトキ
シシラン))1部を加熱ニーダーを用い、120℃、
30分混合した後、エポキシ樹脂20部・フエノール
ノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処理剤
A(チツソ:GPS−M(γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン))0.3部・顔料0.5部・離
型剤0.4部(いずれも実施例と同一原料)を実施
例と同様に材料化した。この材料の成形性耐湿
性・耐クラツク性結果は別表の通りで実施例に比
べて耐クラツク性・耐湿性の点で大幅に劣る。 比較例 4 破砕状シリカ70部・エポキシ樹脂20部・フエノ
ールノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処
理剤A(チツソ:GPS−M(γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン))0.3部・顔料0.5
部・離型剤0.4部(いずれも実施例と同一原料)
を実施例と同様に材料化した。この材料の成形
性・耐湿性・耐クラツク性結果は別表の通りで実
施例に比べて耐湿性・耐クラツク性の点で大幅に
劣る。 比較例 5、6 破砕状シリカ70部・エポキシ樹脂20部・フエノ
ールノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処
理剤A(チツソ:GPS−M(γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン))0.3部・表面処理剤
B(SR−2402(ポリメチルポリフエニルポリシロ
キサン)、KR−TTS(テトラメトキシチタネー
ト))1部・顔料0.5部・離型剤0.4部(いずれも
実施例と同一原料)を混合し80℃の熱ロールで3
分混練し成形材料2種を得た。この材料の成形
性・耐湿性・耐クラツク性結果は別表の通りで実
施例に比べて耐湿性・耐クラツク性の点で大幅に
劣る。
び耐湿性に優れた特長を持つ半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物に関するものであり、その特徴は表
面を疎水化したシリカを充填材として使用すると
ころにある。 〔従来技術〕 従来半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、充
填材とレジンを結合させるためにカツプリング剤
が用いられている。これは充填材/レジン界面を
つなぎ組成物としての強度を高めることが目的で
あり、シラン系カツプリング剤(エポキシシラ
ン・アミノシラン・ビニルシラン等)が主として
用いられている。又充填材としては平均粒径20ミ
クロン最大粒径150ミクロンのシリカが用いられ
ている。 ところが、最近これら用途で低応力化が強く要
求されてきた。これは最終製品の国際化−あらゆ
る日時・場所での使用に対応するためである。即
ち、多種多用一且つ多人種によつて使用されるた
め乱暴な取拠いや保管に対する強さが要求されて
きた。又、シリカ粒径も細かくする必要性が生じ
てきた。シリカの粒径が100ミクロン以上だと大
き過ぎ即ちミクロ的に不均一となり、半導体素子
とリードとの結線を変形(ワイヤー変形)させた
り樹脂クラツクを発生させたりする原因となるこ
とが判つてきたためである。特に封止樹脂厚み
300〜500ミクロンのフラツトパツケージでは大問
題となりつつある。 現在の組成物ではこれらの要求を満足すること
ができない。現在の組成物は、あまりにもシリ
カ/レジンが強固に結合しているため最終製品が
硬くもろくなつてしまう。又、シリカは粗すぎる
からである。 〔発明の目的〕 本発明は、従来耐クラツク性及び耐湿性に問題
があつた半導体封止用エポキシ樹脂組成物を抜本
的に改良し、産業・工業レベルでの適用即ち実用
的製品の開発を目的として研究した結果、シリカ
の表面をアルコキシシラン類又は及びチタネート
類で疎水化処理することにより目的とする耐クラ
ツク性及び耐湿性に優れた半導体封止用エポキシ
樹脂組成物が得られることを見い出したものであ
る。 〔発明の構成〕 本発明はエポキシ樹脂、硬化剤、充填材を主成
分とするエポキシ樹脂組成物において表面を予め
アルコキシシラン類又は及びチタネート類で疎水
化処理を施した平均粒径が15ミクロン以下で最大
粒径が100ミクロン以下の破砕状もしくは球状の
シリカ充填材を50〜90重量%用いることを特徴と
する半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。こ
こでいうシリカとは、平均粒径が15ミクロン以下
で100ミクロン以上の粒子を含まない破砕状もし
くは球状のシリカのことをいい、半導体封止用途
には電解質の不純物や異物が少ないことが好まし
い。 アルコキシシラン類、チタネート類とはシリカ
と反応するための官能基(シラノール基、メトキ
シ基等)を有するものであり、商品ではアルコキ
シシラン類としてDC−3037(ポリメチルポリフエ
ニルポリシロキサン)、SR−2402(ポリメチルポ
リフエニルポリシロキサン)、SH−6200(ポリメ
チルポリシロキサン)(トーレ・シリコーン社)、
KR−213(メチルフエニルポリシロキサン)、KR
−216(ポリメチルポリフエニルポリシロキサン)、
KBM−13(メチルトリエトキシシラン)(信越化
学社)MTS−31R(メチルトリメトキシシラン)、
PTS−31(フエニルトリメトキシシラン)(大八
化学工業所)等を挙げることができる。望ましく
はオリゴマ−化したものが良い。オリゴマー化す
ることにより応力援和の効果が大きくなる。又、
チタネート類としてはKR−TTS(テトラメトキ
シチタネート)(Kenrich Petrochemical Inc)
等を挙げることができる。アルコキシシラン類や
チタネート類は一種もしくは二種以上使用しても
良い。ここで、シリカはアルコキシシラン類又は
チタネート類と予め混合しシリカ表面に処理剤に
よる被膜を形成させることが必須である。このこ
とにより、本発明の目的とする低応力及び高耐湿
特性が得られる。 一般的に、半導体封止用エポキシ樹脂組成物は
樹脂、シリカより成りこれに硬化剤・硬化促進
剤・離型剤・難燃剤・処理剤・顔料等を混合する
場合が多い。特に現在汎用の材料は、クレゾール
ノボラツク型エポキシ樹脂・フエノールノボラツ
ク(硬化剤)・第3級アミン(硬化促進剤)・シリ
カ(充填材)・シランカツプリング剤(処理剤)・
3酸化アンチモン(難燃剤)等より構成され、シ
リカ量としては50〜90重量%が普通である。 さて、信頼性であるが故障発生した半導体製品
を解析した結果、不良現象は、例としてAl回路
1及び保護膜2を有する16KビツトメモリーIC封
入品について不良モデル図(第1図〜第3図)で
示すと、大きな充填材3の影響のため、樹脂バ
ルク・樹脂界面のマイクロクラツク4発生による
水進入、回路保護膜(パツシベーシヨン膜)の
クラツク5による破損による水進入、アルミ回
路のずれ6ゆがみ等による回路異常によるものが
大部分であつた。さらに詳細に検討した結果、こ
れらの原因がシリカ及びカツプリング剤であるこ
とが判つた。不良が発生している箇所には必ず大
きなシリカが存在しており囲りに細かいシリカが
少ないこと(充填材が偏在していること)が判つ
た。即ち、現在のシリカ粒径のバラツキが大きく
応力が局部的に不均一になつていることが判つ
た。又、電子顕微鏡等による観察でフイラー/レ
ジン界面のカツプリング剤層にマイクロクラツク
や剥離現象が見られた。即ち、現在のカツプリン
グ剤では応力を緩和する作用が不十分であること
も判つた。 そこで、表面をアルコキシシラン類やチタネー
ト類で疎水化処理を施し緩衝層を形成した平均粒
径が15ミクロン以下で最大粒径が100ミクロン以
下の破砕状もしくは球状のシリカを充填材として
用いると上記の不良が激減することが判つた。又
処理剤の添加量としてはシリカの0.2/100〜5/
100が望ましい。少なすぎると低応力及び耐湿性
の効果が得られない場合、又多すぎると成形性
(バリ、硬化性)が問題となる場合もあるからで
ある。 〔発明の効果〕 このように、本発明方法に従うと耐クラツク性
及び耐湿性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を得ることができる。特に半導体封止用途で
は今後益々プラスチツクパツケージ化が予想さ
れ、又そのためにプラスチツクの低応力化・高耐
湿化が要求されている今日においては本発明の産
業的意味役割は非常に大きい。 〔実施例〕 以下、半導体封止用エポキシ樹脂組成物での検
討例で説明する。例で用いた部はすべて重量部で
ある。本発明による実施例は従来の技術による比
較例に比べ成形性、耐湿性、耐クラツク性の点で
優れており工業的に利用できる高付加価値を有し
ている。 実施例 1〜5 平均粒径が10ミクロン以下で最大粒径が10ミク
ロン以下の破砕状シリカ(電気化学工業:FS−
30)あるいは球状シリカ(電気化学工業:FB−
30)70部と表面処理剤B(トーレ・シリコーン:
SR−2402(ポリメチルポリフエニルポリシロキサ
ン)、ケンリツチ:KR−TTS(テトラメトキシチ
タネート)、信越:KBM−13(メチルトリエトキ
シシラン)1部あるいは6部を加熱ニーダーを用
い、120℃、30分混合した後、オルトクレゾール
ノボラツク型エポキシ樹脂(日本化薬:EOCN−
1020)20部・フエノールノボラツク(住友ベーク
ライト)10部・硬化促進剤(ケーアイ化成PP−
360/四国化成2MZ=9/1)0.2部・表面処理剤A
(チツソ:GPS−M(γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン))0.3部・顔料(三菱化成)
0.5部・離型剤(ヘキストジヤパンヘキストOP/
ヘキストS=1/1)0.4部を混合し80℃の熱ロール
で3分混練し成形材料5種を得た。これら成形材
料の成形性・耐クラツク性・耐湿性を測定した結
果、表のように比較例に比べて優れることが判つ
た。 比較例 1〜3 平均粒径が20ミクロンで最大粒径が150ミクロ
ンの破砕状シリカ(電気化学工業:FS−90)あ
るいは球状シリカ(電気化学工業:FB−90)70
部と表面処理剤B(SR−2402(ポリメチルポリフ
エニルポリシロキサン)KR−TTS(テトラメト
キシチタネート)、KBM−13(メチルトリエトキ
シシラン))1部を加熱ニーダーを用い、120℃、
30分混合した後、エポキシ樹脂20部・フエノール
ノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処理剤
A(チツソ:GPS−M(γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン))0.3部・顔料0.5部・離
型剤0.4部(いずれも実施例と同一原料)を実施
例と同様に材料化した。この材料の成形性耐湿
性・耐クラツク性結果は別表の通りで実施例に比
べて耐クラツク性・耐湿性の点で大幅に劣る。 比較例 4 破砕状シリカ70部・エポキシ樹脂20部・フエノ
ールノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処
理剤A(チツソ:GPS−M(γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン))0.3部・顔料0.5
部・離型剤0.4部(いずれも実施例と同一原料)
を実施例と同様に材料化した。この材料の成形
性・耐湿性・耐クラツク性結果は別表の通りで実
施例に比べて耐湿性・耐クラツク性の点で大幅に
劣る。 比較例 5、6 破砕状シリカ70部・エポキシ樹脂20部・フエノ
ールノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処
理剤A(チツソ:GPS−M(γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン))0.3部・表面処理剤
B(SR−2402(ポリメチルポリフエニルポリシロ
キサン)、KR−TTS(テトラメトキシチタネー
ト))1部・顔料0.5部・離型剤0.4部(いずれも
実施例と同一原料)を混合し80℃の熱ロールで3
分混練し成形材料2種を得た。この材料の成形
性・耐湿性・耐クラツク性結果は別表の通りで実
施例に比べて耐湿性・耐クラツク性の点で大幅に
劣る。
【表】
第1図、第2図及び第3図は大きな充填材の影
響による半導体製品の不良モデル断面図である。
響による半導体製品の不良モデル断面図である。
Claims (1)
- 1 エポキシ樹脂、硬化剤、充填材を主成分とす
るエポキシ樹脂組成物において、表面をアルコキ
シシラン類又は及びチタネート類で疎水化処理を
施した重量平均粒径が15ミクロン以下で最大粒径
が100ミクロン以下の破砕状もしくは球状のシリ
カ充填材を50〜90重量%用いることを特徴とする
半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23501184A JPS61113642A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23501184A JPS61113642A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61113642A JPS61113642A (ja) | 1986-05-31 |
JPH032390B2 true JPH032390B2 (ja) | 1991-01-14 |
Family
ID=16979741
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23501184A Granted JPS61113642A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61113642A (ja) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61296020A (ja) * | 1985-06-26 | 1986-12-26 | Toshiba Corp | 電子部品封止用液状エポキシ樹脂組成物 |
JPS63108021A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-05-12 | Hitachi Ltd | 樹脂封止型半導体装置 |
JPS63128020A (ja) * | 1986-11-18 | 1988-05-31 | Hitachi Ltd | 樹脂封止型半導体装置 |
JP2633856B2 (ja) * | 1987-07-06 | 1997-07-23 | 株式会社日立製作所 | 樹脂封止型半導体装置 |
JPH02209949A (ja) * | 1989-02-09 | 1990-08-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び硬化物 |
US6198373B1 (en) * | 1997-08-19 | 2001-03-06 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Wire wound electronic component |
GB2345800A (en) * | 1997-08-19 | 2000-07-19 | Taiyo Yuden Kk | Method of manufacture for a wire wound electronic component |
JP2008062010A (ja) * | 2006-08-11 | 2008-03-21 | Kokuyo Co Ltd | デスク、及びオフィス構成システム |
JP4929476B2 (ja) * | 2006-11-15 | 2012-05-09 | コクヨ株式会社 | 支持体、及び天板付き家具 |
JP4946375B2 (ja) * | 2006-11-15 | 2012-06-06 | コクヨ株式会社 | 天板付き家具 |
-
1984
- 1984-11-09 JP JP23501184A patent/JPS61113642A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS61113642A (ja) | 1986-05-31 |
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