TWI666246B - 樹脂組成物用塡料、含有塡料之漿體組成物、及含有塡料之樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明應解決之問題係提供一種樹脂組成物用填料，其在含有該樹脂組成物用填料時，可使熱膨脹率降低。
二氧化矽材料中，具有包含FAU型、FER型、LTA型、MFI型及/或MWW型之結晶構造的結晶性二氧化矽質材料雖具有負的熱膨脹係數，然很明顯若分散在樹脂材料中，則會促進該樹脂材料的黃變。因此，發現通過用包含有機矽化合物的表面處理劑對結晶性二氧化矽質進行處理，可使作為樹脂材料黃變的一個原因之源自鋁元素的活性點去活化，而可抑制變化。而且，即使在表面形成源自表面處理劑的層至能夠抑制變黃的程度，亦可將熱膨脹係數保持在負的範圍內。
Description
本發明係關於使含在樹脂組成物中使用的樹脂組成物用填料、含有該樹脂組成物用填料的含有填料之漿體，以及含有該樹脂組成物用填料的含有填料之樹脂組成物。
以往，以調整熱膨脹係數等為目的，在印刷配線板及密封材等之封裝材料使用的樹脂組成物中，摻合作為填料之無機粒子。由於熱膨脹係數低、絕緣性優異，故在填料方面，主要廣泛地使用非晶質二氧化矽粒子。
近年來，伴隨著對電子機器的高功能化的需求，半導體封裝邁向更薄型化且密度更高，半導體封裝的熱膨脹及翹曲對可靠性的影響變得更大。因此，正在對於降低印刷配線板及密封材中使用之樹脂組成物的硬化物之熱膨脹係數及減少熱膨脹及翹曲進行檢討(專利文獻1等)。
專利文獻1 日本特許第5192259號公報
專利文獻2 日本特開第2015-214440號公報
專利文獻3 日本特許第4766852號公報
有鑑於上述情況，為解決上述問題，本發明提供一種樹脂組成物用填料，其能含在樹脂組成物中而降低熱膨脹係數。
為解決上述問題，本發明人等係進行了將具有熱膨脹係數低於非晶質二氧化矽且加熱時進行收縮之負的熱膨脹係數的材料，應用在填料材料中的研究。具有負的熱膨脹係數之材料方面，係可列舉如：包含β-鋰霞石(LiAlSiO4)及鎢酸鋯(ZrW2O8)之粒子(專利文獻2、3)。然而，β-鋰霞石係含有Li作為主要構成元素，因Li離子擴散而使絕緣性降低，因此存在電特性不足之問題。雖對鎢酸鋯進行了各種研究，然而合成的時間及成本很大，且雖有許多在實驗室等級上製造的報告，惟並未建立工業上製造之方法。
接著，二氧化矽質材料之中，具有包含FAU型、FER型、LTA型、MFI型及/或MWW型之結晶構造的結晶性二氧化矽質材料雖具有負的熱膨脹係數，然很明顯若分散在樹脂材料中，則會促進該樹脂材料的黃變。
對於促進黃變進行檢討之結果，可知該等結晶性二氧化矽質材料中所含的源自鋁元素的羥基成為活 性點並在樹脂中作用。因此，發現透過包含有機矽化合物之表面處理劑對結晶性二氧化矽質材料進行處理，可使樹脂材料黃變之一個原因的源自鋁之活性點去活化而可抑制黃變。而且即使在表面上形成源自表面處理劑的層至能夠抑制黃變的程度，亦可將熱膨脹係數保持在負的範圍內。
本發明係根據上述見解而完成者，解決上述課題之本發明的樹脂組成物用填料係含有在樹脂組成物而使用，該樹脂組成物用填料係具有結晶性二氧化矽質粒子材料與表面處理劑之填料材料，其中該結晶性二氧化矽質粒子材料係包含FAU型、FER型、LTA型、MFI型及/或MWW型之結晶構造，該表面處理劑係包含與上述結晶性二氧化矽質粒子材料之表面反應或附著之有機矽化合物，且上述表面處理劑之量係上述填料材料呈示負的熱膨脹係數之範圍。
在此，上述有機矽化合物方面，係以選自矽氮烷及/或矽烷偶合劑中之任1種以上者為較佳。若採用該等作為表面處理劑，則可有效地抑制黃變。
更且，以全體質量為基準，鋁元素之含量在12%以下者為較佳。通過減少引起黃變之因素的鋁元素之原始含量，可有效地抑制變黃。
而且，FAU型之結晶性二氧化矽質材料具有高的負熱膨脹係數，於抑制熱膨脹之目的上為理想。
該等樹脂組成物用填料係以含在用於電子零件之封裝材料的樹脂組成物中而使用為較佳。若樹脂組 成物之熱膨脹係數較大，則由於面方向的熱膨脹而導致焊料連接中出現裂紋，或者由於厚度方向的熱膨脹而導致印刷配線板的層間發生導電不良。而且，由於各構件之熱膨脹係數的差異大，容易發生半導體封裝件的翹曲。因熱膨脹係數的降低而可抑制該等缺陷的發生。而且，如使用本發明之樹脂組成物用填料，相較於僅使用具有正的熱膨脹係數之以往的填料，能以較少的填料摻合比例來達成所要的熱膨脹係數，因此，亦可期待得到樹脂含有比例高、接著性及硬化後或半硬化後之機械加工性良好的樹脂組成物。
而且，本發明之樹脂組成物用填料係可與分散該樹脂組成物用填料之溶媒組合而作為含有填料之漿體組成物使用，或與分散該樹脂組成物用填料之樹脂材料組合而作為含有填料之樹脂組成物使用。
本發明之樹脂組成物用填料由於具有上述構成，因此具有負的熱膨脹係數且具有對樹脂的不良影響小之效果。
圖1係呈示本發明之結晶性二氧化矽質粒子材料的結晶骨架構造之圖。
圖2係測定實施例中試驗例2之樹脂組成物用填料之測定熱膨脹的測定圖。
圖3係測定實施例中試驗例6之樹脂組成物用填料之測定熱膨脹的測定圖。
圖4係測定實施例中試驗例7之樹脂組成物用填料之測定熱膨脹的測定圖。
圖5係測定實施例中試驗例8之樹脂組成物用填料之測定熱膨脹的測定圖。
圖6係測定實施例中試驗例13之樹脂組成物用填料之測定熱膨脹的測定圖。
圖7係測定實施例中混合有試驗例2、8、13之樹脂組成物用填料的樹脂組成物之熱膨脹的圖。
本發明之樹脂組成物用填料，其目在係盡可能地減小熱膨脹係數，並且透過含在樹脂組成物中而可減小獲得之樹脂組成物的熱膨脹係數。以下，對於本發明之樹脂組成物用填料，根據實施形態進行詳細說明。
本實施形態之樹脂組成物用填料係用於分散在樹脂材料中而形成樹脂組成物。要組合之樹脂材料方面並無特別限定，可例示環氧樹脂‧酚樹脂等之熱硬化性樹脂(亦包含硬化前之物)、聚酯‧丙烯酸樹脂‧聚烯烴等之熱塑性樹脂。更且，亦可含有本實施形態之樹脂組成物用填料以外的填料(不論粉粒體、纖維狀等之形態)。例如：非晶質二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁、水鋁石、氮化鋁、氮化硼、碳材料等之無機物，包含作為使填料分散之基質的樹脂材料以外之樹脂材料(纖維狀者 或粒子狀者)的有機材料(無需與作為基質之樹脂材料嚴格區分，亦難以區分)。即使樹脂材料及其它填料具有正的熱膨脹係數，由於本實施形態之樹脂組成物用填料具有負的熱膨脹係數，因此可降低所製造之樹脂組成物的熱膨脹係數。
本實施形態之樹脂組成物用填料係以銀、銅、鋅、汞、錫、鉛、鉍、鎘、鉻、鈷及鎳不露出表面者為較佳。其係由於該等金屬露出表面時，填充有本實施形態之樹脂組成物用填料的樹脂組成物與液體接觸時，會有作為不純物而溶出之虞。
含有本實施形態之樹脂組成物用填料的比率方面並無特別限定，然通過增加量，可降低最終得到的樹脂組成物之熱膨脹係數。例如：以樹脂組成物之全體質量為基準，可為5~85%左右之含量。
本實施形態之樹脂組成物用填料分散在樹脂材料中之方法方面並無特別限定，可將樹脂組成物用填料在乾燥狀態下混合，或可將任意的溶媒作為分散媒分散在其中，於形成漿體後與樹脂材料混合。
本實施形態之樹脂組成物用填料係具有結晶性二氧化矽質粒子材料、與將該結晶性二氧化矽質粒子材料進行表面處理之表面處理劑。結晶性二氧化矽質粒子材料具有包含FAU型、FER型、LTA型、MFI型及/或MWW型之結晶構造。具有該等結晶構造之結晶性二氧化矽質粒子材料係具有負的熱膨脹係數。尤其以FAU型者為較佳。而且，結晶性二氧化矽質粒子材料不需全 部具有該等結晶構造，惟以全體質量為基準，具有50%以上(較佳為80%以上)之該等結晶構造者即可。此處，圖1中呈示由三個字母表示之類型的結晶骨架構造。
結晶性二氧化矽質粒子材料之粒度分佈及粒子形狀係含在樹脂組成物中時，可呈現必要特性之程度。例如：所得樹脂組成物在用於半導體密封材時，以不含具有大於允許該半導體密封材入侵之空隙的粒徑者為較佳。具體而言，以0.5μm~50μm左右者為較佳，以實質上不含100μm以上之粗粒子者為較佳。而且，樹脂組成物例如使用在印刷配線板時，以不含具有大於該絕緣層之厚度的粒徑者為較佳。具體而言，以0.2μm~5μm左右者為較佳，以實質上不含10μm以上之粗粒子者為較佳。而且，粒子形狀係以長寬比低者為較佳，以球狀者為更佳。
結晶性二氧化矽質粒子材料係可將具有對應之結晶構造的結晶性二氧化矽質粒子作為原料，以單獨或組合進行粉碎‧分級‧造粒‧混合等之操作而製造。可在各操作中採用適當的條件，進行適當的次數以得到需要的粒度分佈及粒子形狀者。對於作為原料之結晶性二氧化矽質材料本身，可用一般的方法(例如水熱合成法)合成。
結晶性二氧化矽質粒子材料以全體質量為基準，鋁元素之含量係以12%以下者為較佳，以8%以下、4%以下者為更佳。而且，據推測結晶性二氧化矽質粒子材料中所含的鋁係以接近0%者為較佳，然在目前的情況下，往往是無可避免的含有。
表面處理劑係包含有機矽化合物。通過包含有機矽化合物之表面處理劑在表面反應或附著，而能防止促進黃變之活性點與樹脂接觸。尤其是以作成矽烷化合物者為較佳，更且，在矽烷化合物中，通過成為矽烷偶合劑、矽氮烷類，可與結晶性二氧化矽質粒子材料的表面牢固地結合。矽烷化合物方面，除了可遮蔽結晶性二氧化矽質粒子材料之黃變的活性點以外，為了提高與混合之樹脂材料間的親和性，可採用具有對樹脂材料之親和性高的官能基者。
矽烷化合物方面，以具有苯基、乙烯基、環氧基、甲基丙烯酸基、胺基、脲基、巰基、異氰酸酯基、丙烯酸基及烷基之化合物為較佳。在該矽烷化合物中，矽氮烷類方面，可例示1,1,1,3,3,3-六甲基二矽氮烷。
以表面處理劑對於結晶性二氧化矽質粒子材料進行處理的條件方面並無特別限定。例如，假設結晶性二氧化矽質粒子材料為理想的球體，以從平均粒徑算出之表面積作為基準，由被表面處理劑覆蓋的面積(由表面處理劑的分子大小與處理量而計算出的值。假定表面處理劑在一層中附著或反應至結晶性二氧化矽質粒子材料的表面)可為50%以上(可進一步為60%以上、80%以上)。作為其它基準，可將其設定為與存在於結晶性二氧化矽質粒子材料表面之鋁元素的量相對應的量(例如，可使其相對於存在於表面的鋁元素為過量或者達到認定抑制黃變的程度之量)。更且，表面處理劑之量的上限方面，較多者可抑制對樹脂的不良影響，惟由於若過多， 則作為本實施形態之樹脂組成物用填料會有變得不會顯示出負的熱膨脹係數之虞，因此，表面處理劑之量的上限方面，係設定在本實施形態之樹脂組成物用填料呈示負的熱膨脹係數之範圍內。
對結晶性二氧化矽質粒子材料進行的表面處理係可以以任意方式進行。可直接這樣接觸表面處理劑、或使表面處理劑溶解於某種溶媒而成的溶液與其接觸以將表面處理劑附著到結晶性二氧化矽質粒子材料之表面。所附著之表面處理劑亦可進行加熱等使促進反應。
對於表1所示物性的結晶性二氧化矽質粒子材料A~D，添加矽氮烷及矽烷偶合劑以使具有表2所示之組成。然後，使用粉體混合用攪拌機混合後，進行乾燥以完成表面處理，而得到本試驗例1~13之樹脂組成物用填料。將所製作之各試驗例的樹脂組成物用填料，以填料填充率成為25質量%之方式混合至作為樹脂材料之液狀環氧樹脂(雙酚A：雙酚F=50：50)，將混合物在25℃保持24小時。以混合物之色相變化來評價保持後的樹脂氧化程度。紅變者設為「不佳」，黃變~紅變之程度輕者設為「可」，看不到變化者設為「佳」。結果呈示於表2。
由表2明顯可知，將結晶性之二氧化矽質粒子材料(二氧化矽質粒子材料A~D)的試驗例9~12作為填料使用時，觀察到樹脂的氧化(評價：不佳)，相對於此，將非晶質之二氧化矽質粒子材料(二氧化矽質粒子材料E)的試驗例13作為填料使用時，觀察不出樹脂的氧化(評價：佳)，因此可清楚得知在採用結晶性之二氧化矽質粒子材料時，進行樹脂的氧化。
在這種狀態下，可清楚得知對於使樹脂氧化進行的二氧化矽質粒子材料A~D，用包含矽烷化合物的表面處理劑進行表面處理以作成適用於本發明之樹脂組成物用填料者，可抑制樹脂的氧化。而且，相較於二氧化矽質粒子材料C(試驗例7)，由於對於二氧化矽質粒子材料A、B、D(試驗例2、6、8)以表面處理劑進行表面處理時，可進一步有效地抑制樹脂的氧化，故可知鋁含量少者可抑制樹脂的氧化。
對於試驗例2、6、7、8及13之樹脂組成物用填料，進行熱膨脹係數之評價。將各個樹脂組成物用填料以SPS燒結機在800℃以1小時燒結，製作熱膨脹測定用試驗片。測定各試驗片之熱膨脹率。測定裝置係以TMA-Q400EM(TA Instruments製造)、測定溫度在-50℃~250℃之範圍測定。結果呈示於圖2~6。而且，由圖2~6所算出之熱膨脹係數的平均值呈示於表2。
由圖2~6可清楚得知，試驗例13(非晶質二氧化矽)中，熱膨脹係數為正之值，相對於此，試驗例2、6、7、8均呈示負的熱膨脹係數。而且，FAU型結晶構造(試驗例2、6、7)比MFI型結晶構造(試驗例8)呈示更大之負的熱膨脹係數。MFI型中，負的熱膨脹係數在100℃以上之高溫變大。而且，Al含量越少會越有呈示更大的負的熱膨脹係數之傾向。
接著，對於試驗例2、8及13之樹脂組成物用填料，評價實際調製樹脂組成物時之熱膨脹係數。使用以填料填充率成為37.5質量%之方式將各個試驗例之樹脂組成物用填料作為樹脂材料之液狀環氧樹脂(雙酚A：雙酚F=50：50)與胺系硬化劑來製作樹脂硬化物，而作成熱膨脹率測定用試驗片。測定該等各試驗片之熱膨脹率。結果呈示於圖7。
由圖7可清楚得知，相對於只有樹脂材料之樹脂硬化物的熱膨脹，藉由摻合各個試驗例之樹脂組成物用填料可抑制熱膨脹。尤其是確認了相對於混合試驗例13之樹脂組成物用填料的樹脂組成物，混合有試驗例2、8之樹脂組成物用填料的樹脂組成物均可大幅地抑制樹脂硬化物之熱膨脹係數。
本發明之樹脂組成物用填料具有負的熱膨脹係數。因此，通過與呈示正的熱膨脹係數之樹脂材料的混合，可抵消或降低樹脂材料之正的熱膨脹係數。其結果，可得到熱膨脹係數小、熱特性優異之樹脂組成物。
Claims (10)
- 一種樹脂組成物用填料，其係含有在用於封裝材料的樹脂組成物而使用，該樹脂組成物用填料係具有結晶性二氧化矽質粒子材料與表面處理劑之填料材料，其中該結晶性二氧化矽質粒子材料係具有包含FAU型、FER型、LTA型、MFI型及/或MWW型之結晶構造，該表面處理劑係包含與該結晶性二氧化矽質粒子材料之表面反應或附著之有機矽化合物，且該表面處理劑之量的上限係該填料材料呈示負的熱膨脹係數之範圍，下限係使其相對於存在於該結晶性二氧化矽質粒子材料之表面的鋁元素為過量或達到認定抑制黃變的程度之量。
- 一種樹脂組成物用填料，其係含有在樹脂組成物而使用，該樹脂組成物用填料係具有結晶性二氧化矽質粒子材料與表面處理劑之填料材料，其中該結晶性二氧化矽質粒子材料係具有包含FAU型、FER型、LTA型、MFI型及/或MWW型之結晶構造，該表面處理劑係包含與該結晶性二氧化矽質粒子材料之表面反應或附著之有機矽化合物，且該表面處理劑之量的上限係該填料材料呈示負的熱膨脹係數之範圍，下限係使其相對於存在於該結晶性二氧化矽質粒子材料之表面的鋁元素為過量或達到認定抑制黃變的程度之量，使含在銀、銅、鋅、汞、錫、鉛、鉍、鎘、鉻、鈷及鎳不露出表面的樹脂組成物中而使用。
- 如請求項1或2之樹脂組成物用填料，其中該有機矽化合物係選自矽氮烷及/或矽烷偶合劑中之任1種以上。
- 如請求項1或2之樹脂組成物用填料，其中以全體質量為基準，鋁元素之含量在12%以下。
- 如請求項1或2之樹脂組成物用填料，其中該結晶構造為FAU型。
- 一種含有封裝材料用填料之樹脂組成物，其具有如請求項1或2之樹脂組成物用填料、與分散該樹脂組成物用填料之樹脂材料。
- 一種含有填料之漿體組成物，其具有樹脂組成物用填料、與分散該樹脂組成物用填料之溶媒，該樹脂組成物用填料含有：具有包含FAU型、FER型、LTA型、MFI型及/或MWW型之結晶構造的結晶性二氧化矽質粒子材料；以及包含與該結晶性二氧化矽質粒子材料之表面反應或附著之有機矽化合物的表面處理劑。
- 如請求項7之含有填料之漿體組成物，其中該有機矽化合物係選自矽氮烷及/或矽烷偶合劑中之任1種以上。
- 如請求項7或8之含有填料之漿體組成物，其中以全體質量為基準，鋁元素之含量在12%以下。
- 如請求項7或8之含有填料之漿體組成物，其中該結晶構造為FAU型。
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