JP7351477B2 - 樹脂組成物およびその樹脂成形体 - Google Patents
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Description
本発明の実施形態に係る樹脂組成物は、図1に示すように負の熱膨張性を有する金属酸化物粒子1と熱可塑性樹脂3からなり、負熱膨張性金属酸化物粒子に共有結合性の保護層2が形成されていることを特徴としている。
本発明の実施形態に係る樹脂組成物に含まれる金属酸化物は負の熱膨張性を有しており、その負の熱膨張性は結晶相転移に起因していることを特徴としている。また、その結晶相転移は、構成金属間の電子授受を駆動力とすることを特徴としている。
(Bi1-x1M1 x1)(Ni1-x2M2 x2)Oy 一般式(A)
また、ペロブスカイト型の複合金属酸化物は、一般式(B)で表されるペロブスカイト型の金属酸化物であってもよい。
BiNi1-xM3 xOy 一般式(B)
負の熱膨張性を示す金属酸化物粒子の構成金属間の電子授受は可逆的であり、負熱膨張性金属酸化物粒子が単独状態であるか、あるいは他の物質と混合・複合化されていても常温付近の温度変化ではその可逆性は失われない。しかしながら、負熱膨張性金属酸化物粒子と熱可塑性樹脂が複合化されておりかつ周囲が還元雰囲気下にある場合、一定の温度以上では金属酸化物の負の熱膨張性の可逆性が失われ、その機能が失活する。
SiR1n1R2m1 一般式(1)
一般式(1)中、R1はメチル基、メトキシ基、およびエトキシ基のいずれかから選ばれる官能基であり、R2は末端がエポキシ、アミン、イミン、および(メタ)アクリロキシ基のいずれかから選ばれる炭素数が8以下の官能基である。また、n1は正の整数であり、m1は正の整数または0であり、かつn1+m1は4である。n1およびm1が2以上の整数であるとき、複数のR1およびR2は、それぞれ同じであっても異なっていてもよい。
一般式(2)中、M1はAlまたはTiであり、R3は炭素数8以下のアルキル基および炭素数8以下のアルコキシ基から選ばれる官能基であり、R4は末端がエポキシ、アミン、イミン、(メタ)アクリロキシ基、リン酸エステル、およびスルホン酸エステルのいずれかから選ばれる炭素数が8以下の官能基である。また、M1がAlのとき、n2は正の整数であり、m2は正の整数または0であり、かつn2+m2は3である。M1がTiのとき、n2は正の整数であり、m2は正の整数または0であり、かつn2+m2は4である。n2およびm2が2以上の整数であるとき、複数のR3およびR4は、それぞれ同じであっても異なっていてもよい。
本発明の実施形態に係る樹脂組成物に用いられる熱可塑性樹脂は、0℃から60℃において正の線膨張係数を有する樹脂である。通常、入手可能な樹脂材料は0℃から60℃において正の線膨張係数を有している。線膨張係数に配向依存性のある結晶性樹脂や配向方向において金属に近い線膨張係数を示す繊維強化樹脂であっても本発明に用いることができる。
本発明の実施形態に係る樹脂組成物の製造方法は特定の方法に限定されるものではなく、樹脂化合物一般に採用されている混合方法を用いることができる。例えば、タンブラー、V型ブレンダー、バンバリーミキサー、混練ロール、ニーダー、単軸押出機、二軸以上の多軸押出機等の混合機によって、表面にSi、AlおよびTiから選ばれる少なくとも1つの金属元素を含有する化合物(以下、この項において単に「化合物」とも称する。)が設けられた、すなわち保護層で被覆した負熱膨張性金属酸化物粒子と熱可塑性樹脂と混練して製造することができる。
図2は本発明の一実施形態である反射光学素子の概略斜視図である。反射光学素子10は、基材11と、該基材上に形成された反射膜12を備える。反射膜12は、例えば、アルミニウム、銀、クロム等からなる反射膜12である。反射率が高いという観点から、好ましくはアルミニウムまたは銀、より好ましくは銀からなる反射膜12である。反射膜12の表面には保護膜や増反射膜などを設けても良く、所望の特性を示す範囲内において、種々の膜構成を用いることができる。
図3は、本発明の一実施形態である、一眼レフデジタルカメラ600の概略構成図である。図3において、カメラ本体602とレンズ鏡筒601とが結合されているが、レンズ鏡筒601はカメラ本体602に対して着脱可能な交換レンズである。
本実施例と比較例で用いた原材料は以下のとおりである。
(負熱膨張性金属酸化物粒子A)
<A-1>
3.7040gのBi2O3、0.8788gのNi、0.9807gのFe(NO3)3・9H2Oを35%硝酸溶液50mlに溶解し、スターラーで撹拌しながら蒸発乾固させた。得られた粉体を空気中750℃で熱処理した後、酸化剤として過塩素酸カリウムを全体の20質量%となるように混ぜ込み、金カプセルに封入した。高圧合成装置によりこのカプセルを、6万気圧、750℃の条件下で30分間処理した。得られた試料を水洗して塩化カリウムを除去し、負熱膨張性を示す金属酸化物BiNi0.85Fe0.15O3を合成した。
A-1の合成条件を4万気圧に変えた以外は同等の条件で負熱膨張性金属酸化物粒子A-2を合成した。線膨張係数の値は、-146ppm/℃であった。
<B-1>
主成分を3-グリシドキシプロピルトリメトキシシランとしたエポキシ官能基を有するシランカップリング剤(商品名:OFS-6040、東レ・ダウコーニング社製)
<B-2>
主成分を3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシランとしたエポキシ官能基を有するシランカップリング剤(商品名:KBM-402、信越化学工業社製)
<B-3>
主成分を3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシランとしたアミノ官能基を有するシランカップリング剤(商品名:OFS-6020、東レ・ダウコーニング社製)
<B-4>
主成分を3-アミノプロピルトリエトキシシランとしたアミノ官能基を有するシランカップリング剤(商品名:KBE-903、信越化学工業社製)
<B-5>
主成分を3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシランとしたメタクリル官能基を有するシランカップリング剤(商品名:OFS-6030、東レ・ダウコーニング社製)
<C-1>
光学用ポリカーボネート(商品名:AD-5503、帝人社製パンライト、0℃から60℃の線膨張係数が74ppm/℃)
<C-2>
光学用シクロオレフィン樹脂(商品名:ZEONEX E48R、日本ゼオン社製、0℃から60℃の線膨張係数が63ppm/℃)
保護層を、湿式法により負熱膨張性金属酸化物粒子Aの表面に形成した。1.0gの負熱膨張性金属酸化物粒子Aを水とエタノールの1:9混合溶液1mlに加えてスターラーで10分間攪拌したのち、5分間超音波処理しスラリーを得た。
<実施例1>
熱可塑性樹脂として光学用ポリカーボネートC-1のペレットの破砕物0.135gを、テトラヒドロフラン2mlを溶媒として50℃で溶解させた。この溶液に0.368gのエポキシ官能基を有する保護層形成材料B-1で保護層を形成した負熱膨張性金属酸化物粒子A-2を加え、スターラーで10分間攪拌したのち、5分間超音波処理した。スターラーで攪拌しながら沸点まで昇温して溶媒を揮発させたのち、120℃で真空乾燥し、常温に冷却した後にメノウ乳鉢で10分間粉砕を行って樹脂組成物を得た。
実施例1の保護層形成材料BをB-1からB-2に変更した以外は実施例1と同じ条件で樹脂組成物と成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例1の保護層形成材料BをB-1からB-3に変更した以外は実施例1と同じ条件で樹脂組成物と成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例1の保護層形成材料BをB-1からB-4に変更した以外は実施例1と同じ条件で樹脂組成物と成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例1の光学用ポリカーボネートC-1のペレットの破砕物の量を0.121gに変更し、負熱膨張性金属酸化物粒子A-2の量を0.505gに変更した以外は実施例1と同じ条件で樹脂組成物と成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例1の熱可塑性樹脂Cを光学用ポリカーボネートC-1のペレットの破砕物からC-2の破砕物0.114gに変更し、溶媒をテトラヒドロフランからo-キシレンに変更した以外は実施例1と同じ条件で樹脂組成物と成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例1の金属酸化物粒子をA-2からA-1に変更した以外は実施例1と同じ条件で樹脂組成物と成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例1のプレス成形温度を190℃に変更した以外は同じ条件で成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例1のプレス成形温度を250℃に変更した以外は同じ条件で成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例1のエポキシ官能基を有する保護層形成材料B-1で保護層を形成した負熱膨張性金属酸化物粒子A-2を、0.344gの保護層が形成されていない負熱膨張性金属酸化物粒子A-2に変更した以外は同じ条件で樹脂組成物と成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例6のエポキシ官能基を有する保護層形成材料B-1で保護層を形成した負熱膨張性金属酸化物粒子A-2を、0.339gの保護層が形成されていない負熱膨張性金属酸化物粒子A-2に変更した以外は同じ条件で樹脂組成物と成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例9のエポキシ官能基を有する保護層形成材料B-1で保護層を形成した負熱膨張性金属酸化物粒子A-2を、0.344gのシランカップリング剤による保護層が形成されていない負熱膨張性金属酸化物粒子A-2に変更した以外は同じ条件で樹脂組成物と成形体を作成し、線膨張係数を測定した。
実施例1から実施例9および比較例1から比較例3について、複合化前の熱可塑性樹脂と負熱膨張性金属酸化物粒子の線膨張係数、複合化後の樹脂組成物を成形した成形体の線膨張係数、粒子体積濃度に対して線形加成性が成り立つ場合を仮定して換算される複合化後の負熱膨張性金属酸化物粒子の線膨張係数を表1にまとめた。なお、表1中「粒子」は、「負熱膨張性金属酸化物粒子」を指す。
2 保護層
3 熱可塑性樹脂
10 反射光学素子
11 基材
12 反射膜
600 一眼レフデジタルカメラ
601 レンズ鏡筒
602 カメラ本体
603 レンズ
604 内筒
605 レンズ
606 絞り
607 主ミラー
608 サブミラー
609 シャッタ
610 撮像素子
611 プリズム
612 ファインダレンズ
613 AF(オートフォーカス)ユニット
620 筐体
621 筐体
640 主ミラーホルダ
Claims (14)
- 0℃から60℃の線膨張係数が負の値である金属酸化物粒子と、
0℃から60℃の線膨張係数が正の値である熱可塑性樹脂と、
を有する樹脂組成物であって、
前記金属酸化物粒子は、結晶相転移の際に価数が変化する金属元素を含み、
前記金属酸化物粒子の表面には、Si、AlおよびTiから選ばれる少なくとも1つの金属元素を含有する化合物が設けられていることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記金属元素を含有する化合物が一般式(1)で表わされるアルコキシド化合物の縮合物であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
SiR1n1R2m1 一般式(1)
(一般式(1)中、R1はメチル基、メトキシ基、およびエトキシ基のいずれかから選ばれる官能基であり、R2は末端がエポキシ、アミン、イミン、および(メタ)アクリロキシ基のいずれかから選ばれる炭素数が8以下の官能基である。また、n1は正の整数であり、m1は正の整数または0であり、かつn1+m1は4である。) - 前記金属元素を含有する化合物が、一般式(2)で表わされるアルコキシド化合物の縮合物であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
M1R3n2R4m2 一般式(2)
(一般式(2)中、M1はAlまたはTiであり、R3は炭素数8以下のアルキル基および炭素数8以下のアルコキシ基から選ばれる官能基であり、R4は末端がエポキシ、アミン、イミン、(メタ)アクリロキシ基、リン酸エステル、およびスルホン酸エステルのいずれかから選ばれる炭素数が8以下の官能基である。また、M1がAlのとき、n2は正の整数であり、m2は正の整数または0であり、かつn2+m2は3である。M1がTiのとき、n2は正の整数であり、m2は正の整数または0であり、かつn2+m2は4である。) - 前記金属酸化物粒子が一般式(B)で表わされる金属酸化物の粒子であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
BiNi1-xM3 xOy 一般式(B)
(一般式(B)中、M3はAl、V、Cr、Mn、Fe、Co、GaおよびSbから選ばれる少なくとも1種の金属元素である。また、xは0.02以上0.50以下であり、yは3以下である。) - 前記樹脂組成物における前記金属酸化物粒子の体積分率が23体積%以上33体積%以下である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂がポリカーボネート樹脂、シクロオレフィン樹脂のいずれかから選ばれる少なくとも1種である請求項1乃至5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 0℃から60℃の線膨張係数が負の値である金属酸化物粒子と、
0℃から60℃の線膨張係数が正の値である樹脂と、
を有する樹脂組成物であって、
前記金属酸化物粒子は、一般式(A)で表される金属酸化物の粒子であり、
前記金属酸化物粒子の表面には、Si、AlおよびTiから選ばれる少なくとも1つの金属元素を含有する化合物が設けられていることを特徴とする樹脂組成物。
(Bi1-x1M1 x1)(Ni1-x2M2 x2)Oy 一般式(A)
(一般式(A)中、M1はランタノイド、Y、およびInからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素であり、M2はAl、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ga、およびSbからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素である。また、x1、x2、およびyは、x1が0.02以上0.15以下であり、x2が0.02以上0.50以下であり、yが3以下である。) - 0℃から60℃の線膨張係数が負の値である金属酸化物粒子と、
0℃から60℃の線膨張係数が正の値である樹脂と、
を有する樹脂成形体であって、
前記金属酸化物粒子は、結晶相転移の際に価数が変化する金属元素を含み、
前記金属酸化物粒子の表面には、Si、AlおよびTiから選ばれる少なくとも1つの金属元素を含有する化合物が設けられていることを特徴とする樹脂成形体。 - 0℃から60℃の線膨張係数が負の値である金属酸化物粒子と、
0℃から60℃の線膨張係数が正の値である樹脂と、
を有する樹脂成形体であって、
前記金属酸化物粒子は、一般式(A)で表される金属酸化物の粒子であり、
前記金属酸化物粒子の表面には、Si、AlおよびTiから選ばれる少なくとも1つの金属元素を含有する化合物が設けられていることを特徴とする樹脂成形体。
(Bi 1-x1 M 1 x1 )(Ni 1-x2 M 2 x2 )O y 一般式(A)
(一般式(A)中、M 1 はランタノイド、Y、およびInからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素であり、M 2 はAl、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ga、およびSbからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素である。また、x1、x2、およびyは、x1が0.02以上0.15以下であり、x2が0.02以上0.50以下であり、yが3以下である。) - 前記樹脂成形体の0℃から60℃の線膨張係数が0ppm/℃より大きく45ppm/℃以下である請求項8または9に記載の樹脂成形体。
- 0℃から60℃の線膨張係数が負の値である金属酸化物粒子と、0℃から60℃の線膨張係数が正の値である樹脂と、を有する樹脂成形体の製造方法であって、
前記金属酸化物粒子は、結晶相転移の際に価数が変化する金属元素を含み、
前記金属酸化物粒子の表面にSi、AlおよびTiから選ばれる少なくとも1つの金属元素を含有する化合物を設ける工程と、
前記化合物が設けられた前記金属酸化物粒子と、前記樹脂とを混合する工程と、
前記化合物が設けられた前記金属酸化物粒子が混合された前記樹脂を成形する工程と、
を備えることを特徴とする樹脂成形体の製造方法。 - 0℃から60℃の線膨張係数が負の値である金属酸化物粒子と、0℃から60℃の線膨張係数が正の値である樹脂と、を有する樹脂成形体の製造方法であって、
前記金属酸化物粒子は、一般式(A)で表される金属酸化物の粒子であり、
前記金属酸化物粒子の表面にSi、AlおよびTiから選ばれる少なくとも1つの金属元素を含有する化合物を設ける工程と、
前記化合物が設けられた前記金属酸化物粒子と、前記樹脂とを混合する工程と、
前記化合物が設けられた前記金属酸化物粒子が混合された前記樹脂を成形する工程と、
を備えることを特徴とする樹脂成形体の製造方法。
(Bi 1-x1 M 1 x1 )(Ni 1-x2 M 2 x2 )O y 一般式(A)
(一般式(A)中、M 1 はランタノイド、Y、およびInからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素であり、M 2 はAl、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ga、およびSbからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素である。また、x1、x2、およびyは、x1が0.02以上0.15以下であり、x2が0.02以上0.50以下であり、yが3以下である。) - 筐体と、該筐体内に配置される複数のレンズにより構成される光学系と、を有するレンズ鏡筒であって、
前記筐体が請求項8乃至10のいずれか1項に記載の樹脂成形体からなるレンズ鏡筒。 - 基材と、該基材上に反射膜が設けられた反射光学素子であって、
前記基材が請求項8乃至10のいずれか1項に記載の樹脂成形体からなる反射光学素子。
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