JP6557443B1 - 樹脂組成物用フィラー、フィラー含有スラリー組成物、及びフィラー含有樹脂組成物、並びに樹脂組成物用フィラーの製造方法 - Google Patents
樹脂組成物用フィラー、フィラー含有スラリー組成物、及びフィラー含有樹脂組成物、並びに樹脂組成物用フィラーの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6557443B1 JP6557443B1 JP2019519439A JP2019519439A JP6557443B1 JP 6557443 B1 JP6557443 B1 JP 6557443B1 JP 2019519439 A JP2019519439 A JP 2019519439A JP 2019519439 A JP2019519439 A JP 2019519439A JP 6557443 B1 JP6557443 B1 JP 6557443B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- filler
- type
- resin composition
- resin
- thermal expansion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Abstract
Description
NH3−TPD法で活性がなく、
前記結晶性シリカ質材料の量は前記フィラー材料が負の熱膨張係数を示す範囲である、電子機器用実装材料を構成する樹脂材料に含有させて用いるものである。
銀、銅、亜鉛、水銀、錫、鉛、ビスマス、カドミウム、クロム、コバルト、及びニッケルが表面に露出せず、且つ、NH3−TPD法で活性がなく、且つ、前記結晶性シリカ質材料の量は前記フィラー材料が負の熱膨張係数を示す範囲である、樹脂組成物に含有させて用いるものである。
前記シリコーン被覆粒子材料を加熱して前記シリコーン材料をシリカに転化させることでフィラー材料を製造する転化工程と、
を有し、
前記結晶性シリカ質材料の量は前記フィラー材料が負の熱膨張係数を示す範囲である。
本実施形態の樹脂組成物用フィラーは、樹脂材料中に分散して樹脂組成物を形成するために用いる。粒度分布としては特に限定されないが、上限値としては50μm、30μm、20μm、10μm、5μm、3μm、1μmが例示できる。特にこれらの上限値よりも大きな粒径をもつ粒子(粗粒)を有さないことが好ましい。
(1)の構成をもち、電子機器用実装材料に採用することで、精密化した電子機器の信頼性を向上することができ、(2)の構成をもち、これらの元素が露出しないことでフィラーの外部へのこれらの元素の拡散・溶出が抑制できる。
本実施形態の樹脂組成物用フィラーの製造方法は、上述の樹脂組成物用フィラーのうち、コア部とシェル部とを有する形態のものを製造するのに適した方法である。本実施形態の樹脂組成物用フィラーの製造方法は、被覆工程と転化工程とをもつ。
表1に記載のシリカ質粒子A〜D(結晶性シリカ質材料)とシリカ質粒子E(非晶質シリカ材料)について、放電プラズマ焼結機にて800℃で1時間加熱して焼結させたものを試験片とした。各試験片について測定装置(TMA:TA Instruments製 Q−400EM)にて熱膨張係数を測定した。測定温度は−50℃から250℃までで測定した。測定値の平均値を表1に示し、温度による変化の様子を図2〜6(シリカ質粒子A〜Eに対応)に示す。
それぞれの試験例1〜6の複合粒子について、XRD回折評価を行うと、シリカ質粒子Aの結晶のピークと、表面に存在する非晶質シリカ材料のハローとが重なって観測された。試験例7については、非晶質シリカ材料由来のハローのみが観測された。シリカ質粒子A単独での結晶化度を1とした場合の相対値として試験例1〜7の結晶化度を算出して表2に示す。
前述した方法にて、試験例1〜7の複合粒子についてあまに油変色を評価した。結果を表2に示す。
表2より明らかなように、試験例2〜7では変色が殆ど認められず、表面への非晶質シリカ材料の被覆により変色が抑制できていることが分かった。試験例1ではわずかに変色が認められたが、原料であるシリカ質粒子Aに対しては大きな改善が認められた。試験例1では結晶化度が高く、非晶質シリカ材料の割合が他の試験例よりも低いためにシリカ質粒子Aの触媒活性を完全に抑制しきれなかったためと考えることができる。
試験例1〜3、5、及び7の複合粒子が35質量部、液状エポキシ樹脂(ビスフェノールA:ビスフェノールF=50:50)及びアミン系硬化剤とからなる樹脂材料65質量部とを混合後、硬化させて樹脂組成物(硬化物)を得たものを試験片として熱膨張係数(温度0℃から50℃における平均値)を評価した。結果を表2に示す。樹脂材料の固化物単独での熱膨張係数は、70.0ppm/Kであった。
試験例3、試験例7の複合粒子、及びシリカ質粒子Aを、粉末の触媒の活性を評価するために広く用いられている方法であるアンモニア昇温脱離法(NH3-TPD法)にて評価した。前処理として100℃1時間でアンモニアを粒子に吸着させ、試料を連続的に600℃まで昇温させて脱離するアンモニアガスを測定した。結果を図8に示す。
熱膨張係数の測定に用いた試験例3及び7の試験片について、誘電率を測定した。測定条件は、ネットワークアナライザを用いて摂動法、周波数1GHzにおける誘電率を測定した(3回測定した平均値)。その結果、それぞれの試験片の比誘電率は、試験例3では3.0、試験例7では3.3、樹脂単独では3.2であり、結晶性シリカ質材料であるシリカ質粒子Aをコア部とすることで、非晶質シリカ材料であるシリカ質粒子Eを用いた場合よりも誘電率が低くできた。
Claims (10)
- FAU型、FER型、LTA型、MFI型、CHA型、及び/又はMWW型からなる結晶構造をもつ結晶性シリカ質材料を有するフィラー材料であり、
NH3−TPD法で活性がなく、
前記結晶性シリカ質材料の量は前記フィラー材料が負の熱膨張係数を示す範囲であり、
前記結晶性シリカ質材料は、
アルカリ金属の含有量が0.1質量%以下であり、
120℃、2atm、24時間の条件で水中に浸漬する条件で水中に抽出されるLi、Na及びKがそれぞれ5ppm以下である、
電子機器用実装材料を構成する樹脂材料に含有させて用いる樹脂組成物用フィラー。 - FAU型、FER型、LTA型、MFI型、CHA型、及び/又はMWW型からなる結晶構造をもつ結晶性シリカ質材料を有するフィラー材料であり、
銀、銅、亜鉛、水銀、錫、鉛、ビスマス、カドミウム、クロム、コバルト、及びニッケルが表面に露出せず、且つ、NH3−TPD法で活性がなく、且つ、前記結晶性シリカ質材料の量は前記フィラー材料が負の熱膨張係数を示す範囲であり、
前記結晶性シリカ質材料は、
アルカリ金属の含有量が0.1質量%以下であり、
120℃、2atm、24時間の条件で水中に浸漬する条件で水中に抽出されるLi、Na及びKがそれぞれ5ppm以下である、
樹脂組成物に含有させて用いる樹脂組成物用フィラー。 - 前記フィラー材料は、前記結晶性シリカ質材料からなるコア部と、非晶質シリカ材料からなり前記コア部を被覆するシェル部とをもち、前記結晶性シリカ質材料と前記非晶質シリカ材料とは複合化している請求項1又は2に記載の樹脂組成物用フィラー。
- 前記フィラー材料の表面と反応乃至付着した有機ケイ素化合物からなる表面処理剤を有する請求項1〜3の何れか1項に記載の樹脂組成物用フィラー。
- 前記有機ケイ素化合物は、シラザン類及び/又はシランカップリング剤から選ばれる何れか1種以上である、請求項4に記載の樹脂組成物用フィラー。
- 全体の質量を基準としてアルミニウム元素の含有量が12%以下である請求項1〜5の何れか1項に記載の樹脂組成物用フィラー。
- 前記結晶構造がFAU型である、請求項1〜6の何れか1項に記載の樹脂組成物用フィラー。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の樹脂組成物用フィラーと、前記樹脂組成物用フィラーを分散する溶媒と、を有するフィラー含有スラリー組成物。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の樹脂組成物用フィラーと、前記樹脂組成物用フィラーを分散する樹脂材料と、を有するフィラー含有樹脂組成物。
- FAU型、FER型、LTA型、MFI型、CHA型、及び/又はMWW型からなる結晶構造をもつ結晶性シリカ質材料を有する原料粒子材料に対してシリコーン材料で表面を被覆してシリコーン被覆粒子材料を製造する被覆工程と、
前記シリコーン被覆粒子材料を加熱して前記シリコーン材料をシリカに転化させることでフィラー材料を製造する転化工程と、
を有し、
前記結晶性シリカ質材料は、
アルカリ金属の含有量が0.1質量%以下であり、
120℃、2atm、24時間の条件で水中に浸漬する条件で水中に抽出されるLi、Na及びKがそれぞれ5ppm以下であり、
前記結晶性シリカ質材料の量は前記フィラー材料が負の熱膨張係数を示す範囲である、
銀、銅、亜鉛、水銀、錫、鉛、ビスマス、カドミウム、クロム、コバルト、及びニッケルが表面に露出せず、且つ、NH3−TPD法で活性がない、
樹脂組成物用フィラーの製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2018/014818 WO2019193766A1 (ja) | 2018-04-06 | 2018-04-06 | 樹脂組成物用フィラー、フィラー含有スラリー組成物、及びフィラー含有樹脂組成物、並びに樹脂組成物用フィラーの製造方法 |
JPPCT/JP2018/014818 | 2018-04-06 | ||
PCT/JP2019/015326 WO2019194321A1 (ja) | 2018-04-06 | 2019-04-08 | 樹脂組成物用フィラー、フィラー含有スラリー組成物、及びフィラー含有樹脂組成物、並びに樹脂組成物用フィラーの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP6557443B1 true JP6557443B1 (ja) | 2019-08-07 |
JPWO2019194321A1 JPWO2019194321A1 (ja) | 2020-04-30 |
Family
ID=67539834
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019519439A Active JP6557443B1 (ja) | 2018-04-06 | 2019-04-08 | 樹脂組成物用フィラー、フィラー含有スラリー組成物、及びフィラー含有樹脂組成物、並びに樹脂組成物用フィラーの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6557443B1 (ja) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59133265A (ja) * | 1983-01-20 | 1984-07-31 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 体質顔料 |
JP2000026108A (ja) * | 1998-07-09 | 2000-01-25 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 耐熱性無機酸化物の製造方法 |
JP2003292806A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-15 | Trw Inc | 精密電子、光学、フォトニックおよびスペースクラフト構成部品および構造物の寸法安定性を改善するための材料および方法 |
JP2011002478A (ja) * | 2009-06-16 | 2011-01-06 | Murata Mfg Co Ltd | 感光性ペースト、及び電子部品 |
WO2013147261A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | Jx日鉱日石エネルギー株式会社 | シリケート被覆MFI型ゼオライトとその製造方法およびそれを用いたp-キシレンの製造方法 |
JP2015024945A (ja) * | 2013-07-29 | 2015-02-05 | サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド. | 無機フィラー、およびこれを含む絶縁樹脂組成物、絶縁フィルム、プリプレグ、並びに印刷回路基板 |
JP2016044091A (ja) * | 2014-08-21 | 2016-04-04 | 学校法人早稲田大学 | 無孔質シリカで被覆されたメソポーラスシリカ粒子及びその製造方法 |
JP2016118679A (ja) * | 2014-12-22 | 2016-06-30 | 三菱マテリアル株式会社 | 赤外線遮蔽積層体及びこれを用いた赤外線遮蔽材 |
-
2019
- 2019-04-08 JP JP2019519439A patent/JP6557443B1/ja active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59133265A (ja) * | 1983-01-20 | 1984-07-31 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 体質顔料 |
JP2000026108A (ja) * | 1998-07-09 | 2000-01-25 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 耐熱性無機酸化物の製造方法 |
JP2003292806A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-15 | Trw Inc | 精密電子、光学、フォトニックおよびスペースクラフト構成部品および構造物の寸法安定性を改善するための材料および方法 |
JP2011002478A (ja) * | 2009-06-16 | 2011-01-06 | Murata Mfg Co Ltd | 感光性ペースト、及び電子部品 |
WO2013147261A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | Jx日鉱日石エネルギー株式会社 | シリケート被覆MFI型ゼオライトとその製造方法およびそれを用いたp-キシレンの製造方法 |
JP2015024945A (ja) * | 2013-07-29 | 2015-02-05 | サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド. | 無機フィラー、およびこれを含む絶縁樹脂組成物、絶縁フィルム、プリプレグ、並びに印刷回路基板 |
JP2016044091A (ja) * | 2014-08-21 | 2016-04-04 | 学校法人早稲田大学 | 無孔質シリカで被覆されたメソポーラスシリカ粒子及びその製造方法 |
JP2016118679A (ja) * | 2014-12-22 | 2016-06-30 | 三菱マテリアル株式会社 | 赤外線遮蔽積層体及びこれを用いた赤外線遮蔽材 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
大川政志 外: "分子動力学法によるSiO2組成フォージャサイトの熱膨張変化の研究", JOURNAL OF COMPUTER CHEMISTRY JAPAN, vol. 14, no. 4, JPN6018026056, 2015, pages 105 - 110, ISSN: 0004047018 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPWO2019194321A1 (ja) | 2020-04-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6441525B2 (ja) | 樹脂組成物用フィラー、フィラー含有スラリー組成物、及びフィラー含有樹脂組成物 | |
WO2019194321A1 (ja) | 樹脂組成物用フィラー、フィラー含有スラリー組成物、及びフィラー含有樹脂組成物、並びに樹脂組成物用フィラーの製造方法 | |
TWI721039B (zh) | 環氧樹脂組成物、其製造方法、及該組成物之用途 | |
KR101070505B1 (ko) | 세라믹 분말 및 그 용도 | |
JP2008127577A (ja) | マルチチップパッケージ封止用エポキシ樹脂組成物、及びこれを用いたマルチチップパッケージ | |
EP2187404A1 (en) | Thermally conductive sheet and method of producing the same | |
JPWO2020040309A1 (ja) | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 | |
JPWO2006132185A1 (ja) | 絶縁性熱伝導性樹脂組成物及び成形品並びにその製造方法 | |
JP6557443B1 (ja) | 樹脂組成物用フィラー、フィラー含有スラリー組成物、及びフィラー含有樹脂組成物、並びに樹脂組成物用フィラーの製造方法 | |
JPS6272511A (ja) | 疎水性としたダイヤモンド粉末及びその処理法 | |
JPWO2008078706A1 (ja) | 非晶質シリカ質粉末、その製造方法及び半導体封止材 | |
JP2017022265A (ja) | 金属回路基板及びその製造方法 | |
JP6347644B2 (ja) | 表面改質シリカ粉末及びスラリー組成物 | |
JP2007142117A (ja) | ダイボンディングペーストおよびそれを用いた半導体装置 | |
CN115011306A (zh) | 一种低密度有机硅灌封胶及其制备工艺 | |
CN101925534B (zh) | 二氧化硅质粉末、其制造方法以及用途 | |
US11613625B2 (en) | Filler for resinous composition, filler-containing slurry composition and filler-containing resinous composition | |
KR20190081982A (ko) | 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 바니시 조성물 및 이를 이용하여 제조된 반도체 소자 밀봉용 필름 | |
KR102507422B1 (ko) | 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 사용하여 밀봉된 반도체 소자 | |
JP7125568B1 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法 | |
CN109111687B (zh) | 封装用塑料组合物及其应用 | |
KR20100072720A (ko) | 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자 | |
TW202243990A (zh) | 六方晶氮化硼粉末及其製造方法 | |
JP5045922B2 (ja) | 熱伝導性シリコーン接着構造体とその製造方法及び半導体装置 | |
TW202407016A (zh) | 液狀組成物、預浸體、附樹脂之金屬基材、配線板及氧化矽粒子 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190410 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20190410 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20190529 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190604 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190701 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190709 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190711 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6557443 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |