JP7125568B1 - 六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、樹脂組成物のはんだ耐熱を、使用する樹脂の制限なく向上させる手段として、樹脂以外の主成分であるフィラーを制御することも考えられるが、フィラーの特性とはんだ耐熱との関係についてはこれまでに知見がなく、フィラーの特性をどのように制御すれば、樹脂組成物のはんだ耐熱を向上させることが出来るのか不明であった。本発明は上記のような事情を鑑みてなされたものであり、はんだ耐熱に優れる樹脂組成物を得ることが出来る六方晶窒化ホウ素粉末を提供することを目的とする。
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末は、水を吸着種として測定したBET比表面積(SW)と、窒素を吸着種として測定したBET比表面積(SN)との比(SW/SN)が0.07以下である。六方晶窒化ホウ素は、ホウ素と窒素からなり、六方晶の構造を有した粒子である。
<六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法>
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法は特に限定されないが、例えば、溶出ホウ素量を60ppm以下とした粗六方晶窒化ホウ素粉末を、露点温度-85℃以下の高純度窒素雰囲気下において、1300℃以上、2200℃以下で加熱処理する工程を含む、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法により、製造することが可能である。
上記のような方法で得られた、溶出ホウ素量60ppm以下の粗六方晶窒化ホウ素粉末を、露点温度-85℃以下の窒素雰囲気下において、1300℃以上、2200℃以下で加熱することで、本発明の六方晶窒化ホウ素粉末を得ることが可能である。
また、粗六方晶窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素量が60ppm以下、溶出ナトリウム量1ppm以下、溶出カルシウム量50ppm以下であることにより、粗六方晶窒化ホウ素粉末の吸湿及び加熱処理中での加水分解を抑えることができ、加熱処理によって効率的に粗六方晶窒化ホウ素表面の親水的な官能基を除去できる。これにより、SW/SNが0.07以下である六方晶窒化ホウ素粉末を得ることが出来る。
<樹脂組成物>
本発明の樹脂組成物は、少なくとも本発明の六方晶窒化ホウ素粉末と樹脂とを含有するものである。前記樹脂組成物ははんだ耐熱に優れており、熱による膨れや破損が起こりにくく、例えば、プリント基板樹脂や半導体封止材および放熱シートなどの放熱材として有用である。
以下の方法により、BET比表面積SWとSNをそれぞれ測定し、得られた結果からSW/SNを算出した。
・SWの測定
高精度蒸気吸着量測定装置BELSORP-Aqua3(マイクロトラック・ベル製)を用いて、水蒸気ガスを吸着種としたガス吸着試験を行い、水蒸気吸着脱離等温線を測定し、得られた結果から比表面積を算出した。詳しくは、前処理として120℃で8時間真空乾燥脱気を行った六方晶窒化ホウ素粉末を、吸着温度を298.15K、飽和蒸気圧を3.169kPa、平衡待ち時間を500sec、吸着質を純水、吸着質分子量を18.020、吸着質断面積を0.125nm2の測定条件で定容法を用いて水蒸気ガスの吸着脱離等温線を測定し、BET法によりSWを算出した。
・SNの測定
フローソーブIII 2310(島津製作所製)を用いて、窒素ガスを吸着種としたガス吸着試験を行い、窒素吸着等温線を測定し、得られた結果から比表面積を算出した。詳しくは、前処理として200℃で10分間真空乾燥脱気を行った六方晶窒化ホウ素粉末に対して、ガス流量15cm3/minの条件で連続流動法を用いて窒素ガスの吸着脱離等温線を測定し、BET法によりSN算出した。
レーザー回折・散乱式粒径測定装置MT3000(マイクロトラック・ベル製)を用いて、レーザー回折法により測定した。詳しくは、エタノール50ccが充填されている装置付属の混合槽に六方晶窒化ホウ素粉末0.1gを投入し、出力40Wで20秒間の条件で超音波分散したサンプルを測定に使用し、体積基準の平均粒径(D50)を算出した。
タップデンサーKYT-5000(セイシン企業製)を用いてタップ嵩密度(g/cm3)を測定した。詳しくは、100mLの試料セルに六方晶窒化ホウ素粉末100mLを充填し、タップ速度120回/分、タップ高さ5cm、タップ回数500回の条件でタップを行った後に重量を測定し、タップ嵩密度を算出した。
50mLアイボーイに、0.5mol/Lの濃度の硫酸水溶液50g、六方晶窒化ホウ素粉末2gを投入し、液の温度を25℃に調整しながら、1分間振盪撹拌した。その後120分間静置した後に、得られた液中のホウ素量、ナトリウム量、カルシウム量をICP発光分光分析装置(THERMO FISHER社製iCAP6500)により分析し、得られた測定結果を、試験に使用した六方晶窒化ホウ素粉末の質量で除して、六方晶窒化ホウ素粉末の単位質量当たりの溶出ホウ素量、溶出ナトリウム量、溶出カルシウム量(ppm)を求めた。
加熱乾燥式水分計MS-70(エー・アンド・デイ社製)を用いて測定した。詳しくは、粗六方晶窒化ホウ素粉末または六方晶窒化ホウ素粉末10gを天秤に測りとり、200℃に加熱しながら重量変化を測定し、重量変化量が0.01%/min以下となった時点で測定終了とした。加熱前の重量と、測定終了時の重量の差を水分量として、水分率を算出した。
六方晶窒化ホウ素粉末22.5g(49.2容量%)に対して、液状硬化性エポキシ樹脂(三菱化学製JER828、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量184~194g/eq)を7.20g(30.6容量%)、アルミナを10.1g(12.6容量%)、溶剤として、シクロヘキサノン20gを混合した後にエポキシ樹脂硬化剤(三菱化学製JER cure W、変性芳香族アミン、アミン価623~639)1.80g(7.6容量%)を加え、自転公転ミキサー(倉敷紡績製マゼルスターKK-250S)を用いて混合し硬化性組成物を作製した。
(6)で得られた金属ベース基板に対してJIS C60068-2-20:2010に準じた方法ではんだ耐熱試験を行い評価した。すなわち、金属ベース基板を恒温恒湿室を用いた加速エージングとして、相対湿度85%、温度120℃で4時間保持した後に、標準大気状態で2時間静置した。その後、深さ60mm、容積730mLのはんだ槽を用いて、260℃の溶融はんだに金属ベース基板を、浸せき速度25mm/sで10秒間浸せきした後、引き上げ速度25mm/sで引き上げて、試験体を得た。得られた試験体の外観を目視によって検査し、膨れがない場合には良、膨れが発生した場合には不良として評価を行った。
酸化ホウ素700g、カーボンブラック300g、炭酸カルシウム200g、炭化ホウ素66gを混合撹拌機にて混合した。この混合物を、黒鉛製タンマン炉を用いて、窒素ガス雰囲気下、1500℃まで昇温し、1500℃で6時間保持した。1500℃保持後、1880℃まで昇温し、1880℃で2時間還元窒化処理を行い窒化粉を得た。
次いで、得られた窒化粉を石臼式磨砕機で解砕した後、ポリエチレン製の容器に投入し、窒化粉500gに対して500gの塩酸(37重量%HCl)と1500gの純水を加えて酸スラリーを調整し、8時間撹拌することで酸による洗浄を行った。酸による洗浄後、ブフナー漏斗を用いて酸スラリーを濾過した後に、窒化粉の10倍量(質量比)以上の純水に加えて水スラリーを調整して洗浄を行った後、吸引濾過により窒化粉の水分率が40重量%以下になるまで脱水を行った。
酸化ホウ素700g、カーボンブラック300g、炭酸カルシウム200gを混合撹拌機にて混合した。この混合物を、黒鉛製タンマン炉を用いて、窒素ガス雰囲気下、1500℃まで昇温し、1500℃で6時間保持した。1500℃保持後、1840℃まで昇温し、1840℃で2時間還元窒化処理を行い、窒化粉を得た。
酸化ホウ素700g、カーボンブラック300g、炭酸カルシウム200g、炭化ホウ素180gを混合撹拌機にて混合した。この混合物を、黒鉛製タンマン炉を用いて、窒素ガス雰囲気下、1500℃まで昇温し、1500℃で6時間保持した。1500℃保持後、1940℃まで昇温し、1940℃で2時間還元窒化処理を行い、窒化粉を得た。
製造条件を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして実施例4~7の六方晶窒化ホウ素粉末を作製した。製造条件と、得られた六方晶窒化ホウ素についての評価結果を表1に示す。
無水硼砂80g、酸化ホウ素50g、メラミン45gを混合することによって混合粉末を作製した。この混合物を、黒鉛製タンマン炉を用いて、窒素ガス雰囲気下、1250℃まで昇温し、1250℃で2時間加熱することでメラミン法により窒化粉を得た。
その後、30kPaAの減圧下で、150℃で15時間、減圧乾燥することで水分率0.50%以下とした後、目開き90μm篩で分級し篩下を回収して、粗六方晶窒化ホウ素粉末を得た。得られた粗六方晶窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素量は57ppmであった。
製造条件を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして比較例1、2、5の六方晶窒化ホウ素粉末を作製した。得られた六方晶窒化ホウ素についての評価結果を表3に示す。
製造条件を表1に示すように変更した以外は実施例3と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を作製した。なお、粗六方晶窒化ホウ素の溶出ホウ素量は、酸による洗浄の条件を変更することで調整した。製造条件と、得られた六方晶窒化ホウ素についての評価結果を表3に示す。
製造条件を表1に示すように変更した以外は実施例2と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を作製した。製造条件と、得られた六方晶窒化ホウ素についての評価結果を表3に示す。
Claims (6)
- 水を吸着種として測定したBET比表面積(SW)と、窒素を吸着種として測定したBET比表面積(SN)との比(SW/SN)が0.07以下である六方晶窒化ホウ素粉末。
- 溶出ホウ素量40ppm以下、溶出ナトリウム量1ppm以下、溶出カルシウム量50ppm以下である、請求項1記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 平均粒径が1~150μmであり、前記窒素を吸着種として測定したBET比表面積(SN)が15m2/g以下である、請求項1または2記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末と、樹脂とを含む、樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物が、放熱材用である、請求項4の樹脂組成物。
- 溶出ホウ素量が60ppm以下の粗六方晶窒化ホウ素粉末を、露点温度-85℃以下の窒素雰囲気下において、1300℃以上、2200℃以下で加熱処理する工程を含む、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
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JP2019182737A (ja) * | 2018-04-02 | 2019-10-24 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法 |
WO2019235112A1 (ja) * | 2018-06-08 | 2019-12-12 | 旭化成株式会社 | 多層セパレータ |
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