JP2012142439A - 半導体装置実装用ペ−スト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】流動性に優れ、樹脂への分散性に優れたシリカ系微粒子と樹脂とからなる半導体装置実装用ペ−ストであって、シリカ系微粒子の平均粒子径が50〜1000nmの範囲にあり、該シリカ系微粒子は限外濾過膜処理および/またはイオン交換処理し、ついで乾燥して得られたものである。シリカ系微粒子のアルカリ金属の含有量は20ppm以下であり、ペ−スト注のシリカ系微粒子の含有量は30〜90重量%の範囲にある。
【選択図】なし
Description
これに加え、基板上に半導体チップが実装されたパッケ−ジが反ると、前述したような損傷の発生のみならず、パッケ−ジを基板に実装することが困難となる。従って、パッケ−ジの反りを抑制することが求められている。
この時の非孔性球状シリカ粒子は、平均粒子径が0.1〜20μmで、最大粒子径が平均粒子径の4倍以下、例えば、平均粒子径が1.3μm、最大粒子径が3μmのシリカ粒子が開示されている。しかしながら、粒子径分布を均一にするためにスクリ−ンを用いて解砕したり、分級をし、さらに粗粒を除去する必要があった。
加えて、高集積化に伴い、微細な間隙にアンダ−フィル材を充填したり、微細なダイアタッチ加工が求められている。このため、粒子としては粒子径の小さいものが求められている。
例えば、特開平7−140472号公報(特許文献5)には、
R1 mSi(OR2)4-m
(式中のR1、R2は、それぞれ特定の有機基を表す。mは0〜3の整数である。)
で表される有機珪素化合物を加水分解、縮重合して得られた粒子を100〜1000℃の範囲で温度を変えて熱処理することにより、特定の圧縮弾性率を有する液晶セル用スペ−サ−粒子が得られることが開示されている。この場合は粒子径が大き過ぎる問題点があった。
しかしながら、上記方法では、有機珪素化合物の種類によっては完全に加水分解・縮重合しなかったり、あるいは加水分解・重縮合が遅いために、得られる粒子の収率が低く、しかも収率がバッチによって変動することがあり、粒子径の再現性が不十分であった。
また、この場合も得られる粒子の粒子径が大き過ぎる問題点があった。
しかしながら、核粒子として粒子径が大きなシリカの核粒子を得るには長時間を要し、さらに弾性被覆層を形成することから、生産性、経済性に難点があった。さらにゲル状物質が生成し、これを除去する必要があった。
また、この場合も得られる粒子の粒子径が大き過ぎる問題点があった。
また、シランカップリング剤で表面処理しても凝集して互いに固着する傾向は低減するものの完全に単分散するか、容易に再分散でききないため、本願用途には使用が困難であった。
本願発明者等は、先ず、これら不純物を低減させるため、限外濾過膜で洗浄処理するとともに、イオン交換樹脂で処理したところ、得られたシリカゾルを乾燥しても互いに強く固着することがなく、樹脂への分散性が向上することを見出して本発明を完成するに至った。
前記シリカ系微粒子が、下記式(1)で表される有機珪素化合物で表面処理されていることが好ましい。
Rn-SiX4-n (1)
(但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。X:炭素数1〜4のアルコキシ基、シラノール基、ハロゲン、水素、n:0〜3の整数)
前記シリカ系微粒子の含有量が30〜90重量%の範囲にあることが好ましい。
前記半導体装置実装用ペ−ストは、E型粘度計の回転数0.5rpmの時の粘度(η1)が1〜800Pa・sの範囲にあることが好ましく、また、E型粘度計の回転数2.5rpmの時の粘度(η2)が1〜800Pa・sの範囲にあることが好ましい。
前記粘度(η1)と前記粘度(η2)との粘度比(η1)/(η2)が0.001〜8の範囲にあることが好ましい。
さらに、粒子径が小さく、樹脂への分散性に優れるとともに低粘度で流動性、リフロ−性に優れ、基板とチップとの間の充填性に優れたアンダ−フィル用樹脂ペ−ストを提供することができる。
ここで、キソトロピ−性とは、せん断応力を受け続けると粘度が次第に低下し液状になり、静止すると粘度が次第に上昇し最終的に固体状になる現象を意味している。
先ず、本発明に係る半導体装置実装用ペ−ストについて説明する。
本発明に係る半導体装置実装用ペ−ストは、平均粒子径が50〜1000nmの範囲にあるシリカ系微粒子と樹脂とからなる半導体装置実装用ペーストであって、該シリカ系微粒子が限外濾過膜処理および/またはイオン交換処理し、ついで乾燥して得られたものであることを特徴とする。
本発明のシリカ系微粒子としては、シリカ微粒子、シリカ以外の無機酸化物を粒子中に50重量%未満で含むシリカ・アルミナ、シリカ・ジルコニア、シリカ・チタニア等のシリカ系微粒子が用いられる。なかでも、実質的にシリカのみからなり、粒子径が均一なシリカゾルに由来するシリカ微粒子は好適に用いることができる。
シリカ系微粒子の平均粒子径が50nm未満の場合は粒子が凝集したり、乾燥した際に互いに固着する場合があり、流動性、樹脂への分散性等に優れた粒子が得られない場合がある。)
シリカ系微粒子の平均粒子径が1000nmを越えると高集積化に伴い、微細な間隙にアンダ−フィル材を充填したり、微細なダイアタッチ封止加工が求められているが、これらへの対応が困難となる場合がある。
シリカ系微粒子の平均粒子径(Dn)は走査型電子顕微鏡(日本電子(株)製:JSM−5300型)により写真を撮影し、この画像の250個の粒子について画像解析装置(旭化成(株)製:IP−1000)を用いて測定される。
アルカリ金属としては、Na、K、Rb、Cs等が挙げられるが、主たるアルカリ金属はNa、Kである。
シリカ系微粒子のアルカリ金属の含有量が20ppmを越えると、粒子が凝集したり、乾燥した際に互いに固着する傾向があり、流動性が低く、樹脂への分散性が不充分で、間隙浸透性、リフロー性が不充分となり半導体装置実装用ペ−ストへの使用には不向きである。また、これら不純物が溶出し、絶縁性を阻害する場合がある。
その他、Fe、Cu、U、Th等の金属不純物の他、Cl、F等のアニオン性不純物も少ないことが好ましい。
純水の使用量がシリカ系微粒子の概ね5重量倍未満の場合は、乾燥した場合に粒子が凝集するとともに互いに固着し、樹脂への分散性が低下し、本発明の目的、特にアンダ−フィル用のフィラ−として用いた場合、浸透性が不充分となる場合がある。
陽イオン交換樹脂で処理することにより、アルカリ金属などの金属不純物を低減でき、且つ、乾燥時に粒子が互いに固着する傾向が低下する。
陰イオン交換樹脂で処理することにより、Cl等の陰イオンを低減でき、且つ、乾燥時に粒子が互いに固着する傾向が低下する。
両イオン交換樹脂で処理することにより、アルカリ金属などの金属不純物、Cl等の陰イオンを低減でき、且つ、乾燥時に粒子が互いに固着する傾向が低下する。
イオン交換樹脂の使用量は、処理前のアルカリ金属などの金属不純物量、Cl等の陰イオン不純物量によっても異なるが、少なくとも処理後のシリカ系微粒子中のアルカリ金属が20ppm以下のとなるように処理することが好ましく、概ねシリカ系微粒子の概ね1重量倍以上、さらには2重量倍以上であることが好ましい。
Rn-SiX4-n (1)
(但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。X:炭素数1〜4のアルコキシ基、シラノール基、ハロゲン、水素、n:0〜3の整数)
有機ケイ素化合物によるシリカ系微粒子の表面処理量は、シリカ系微粒子の平均粒子径によっても異なるが、有機ケイ素化合物とシリカ系微粒子との重量比(有機ケイ素化合物の固形分としての重量/シリカ系微粒子固形分としての重量)は0.01〜0.5さらには0.02〜0.4の範囲にあることが好ましい。
前記重量比が0.5を超えてもさらに流動性が向上したり、樹脂への分散性が向上することもなく、また、表面処理効率(有機珪素化合物の利用率)が低下し、経済性が低下する。
なお、樹脂が親水性樹脂の場合は、特に表面処理する必要はないが、必要に応じてn=0の有機ケイ素化合物を用いる。
また、樹脂が疎水性樹脂の場合は、必要に応じてn=1〜3、好ましくはn=1の有機ケイ素化合物を用いる。
シリカ系微粒子の含有量が30重量%未満の場合は、粒子が少ないので膨張率が樹脂のみの場合と大きく変わらず、バンプ周辺にクラックが発生する場合があり、また、基板に反りが生じたり、半導体素子が損傷する場合がある。
シリカ系微粒子の含有量が90重量%を越えると、樹脂が少なくなるので、高粘度となることがある。また、分散性が不充分となり、本発明の目的、特にアンダ−フィル用のフィラ−として用いた場合、浸透性が不充分となる場合がある。
本発明の半導体装置実装用ペ−ストに用いる樹脂は、半導体装置実装用ペ−ストの粘度が低く、基板と半導体チップの間の空隙に迅速かつ緻密に充填でき、クラックが生じたり、樹脂の膨張によって基板のそりが生じることが無ければ特に制限はない。また、半導体装置実装用ペ−ストの粘度が低く、塗工性に優れ、且つチキソトロピ−性(リフロ−性が小さい)を有し、基板と半導体素子(チップ)効果的に接着できれば特に制限はない。これらの樹脂としては、従来公知のエポキシ系樹脂、ポロイミド系樹脂、ビスマレイミド系樹脂、アクリル系樹脂、メタクリル系樹脂、シリコン系樹脂、BTレジン、シアネ−ト系樹脂等は好適に用いることができる。
なお、上記において、ペーストの粘度を低下するには分子量の低い樹脂、例えば樹脂モノマー、樹脂オリゴマー等を混合して用いることもできる。さらに、必用に応じて粘度を下げる場合は、溶媒を少量添加することもできる。
半導体装置実装用ペ−スト中の樹脂の含有量が10重量%未満の場合は、樹脂が少なくなるので、基板との密着性が不充分となったり、ぺ−ストが高粘度となることがあり、また、分散性が不充分となり、本発明の目的、特にアンダ−フィル用のフィラ−として用いた場合、浸透性が不充分となる場合がある。
半導体装置実装用ペ−スト中の樹脂の含有量が70重量%を越えると、粒子が少ないので膨張率が樹脂のみの場合と変わらず大きく、バンプ周辺にクラックが発生する場合があり、また、基板に反りが生じたり、半導体素子が損傷する場合がある。また、浸透性が不充分となり、狭い隙間に迅速に、緻密に充填できない場合がある。
本発明の半導体装置実装用ペ−ストには、必要に応じて硬化触媒を用いることができる。硬化触媒としては樹脂によっても異なるが、酸無水物、ナフテン酸亜鉛、オクチル酸錫等の有機金属、トリエチルアミン等の有機アミン、イミダゾ−ル類、フェノ−ル化合物等が挙げられる。酸無水物としては、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸等が挙げられる。
他の1つは、比較的粘度が低く、かつチキソトロピ−性、具体的には基板上にペ−ストを滴下した場合にリフロ−することなく形状を維持できる性質を有するペ−ストであり、ダイアタッチ用として好適に用いることができる。
前記粘度(η1)が1Pa・s未満のものは得ることが困難であり、得られたとしてもダイアタッチ用としては不向きな場合があり、800Pa・sを越えると、ダイアタッチ用としてもアンダ−フィル用としても不向きな場合がある。ここで、アンダ−フィル用としては50Pa・s以下であることが好ましい。
前記粘度(η2)が1Pa・s未満のものは得ることが困難であり、得られたとしてもダイアタッチ用としては不向きな場合があり、800Pa・sを越えると、ダイアタッチ用としてもアンダ−フィル用としても不向きな場合がある。この場合もアンダ−フィル用としては50Pa・s以下であることが好ましい
ここで、アンダ−フィル用としては粘度比(η1)/(η2)が0.001〜1の範囲にあることが好ましく、ダイアタッチ用としては粘度比(η1)/(η2)が2〜8の範囲にあることが好ましい。
本発明での粘度の測定は、E型粘度計(東機産業(株)製:TVE25H)により、測定温度:30±5℃で行う。
このような半導体装置実装用ペ−ストは前記ポリオルガノシロキサン粒子と前記樹脂と、必要に応じて硬化触媒とを配合し、混練し、必要に応じて減圧下で脱泡する等して調製することができる。
つぎに、上記した半導体装置実装用ペ−ストをアンダ−フィル材、ダイアタッチ材として半導体装置に用いる場合について例示する。
本発明の半導体装置実装用ペ−ストは、例えば図1に示すような半導体装置に用いる。
半導体装置(1)は、BGA基板(2)と、その上に実装された半導体チップ(3)と、これらの間に設けられた、BGA基板(2)および半導体チップ(3)を接着するダイアタッチ材(4)を備えている。
また、図1に示すように、半導体装置(1)は、はんだボール(5)を介してプリント配線基板(6)に実装された後、アンダーフィル材(7)が充填されている。
シリカ系微粒子(1)の調製
シリカ系微粒子としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:スフェリカスラリー550、平均粒子径500nm、SiO2濃度20重量%、シリカ系微粒子中のNa2O含有量0.04重量%)10000gを限外濾過膜(旭化成ケミカルズ(株)製:PSP−103)を用い、100Lのイオン交換水で処理し、ついで、シリカゾルの1.5倍量の陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SK−1BH)でイオン交換処理し、ついで、シリカゾルの1.5倍量の陰イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SAN-UPB)でイオン交換処理した。
ついで、120℃で36時間乾燥してシリカ系微粒子(1)を調製した。
得られたシリカ系微粒子(1)について、固着性、アルカリ金属含有量を以下の方法で測定し、結果を表に示す。
乾燥後の粒子の状態を透過型電子顕微鏡写真で観察し、以下の基準で評価した。
固着粒子が殆ど認められなかった :◎
固着粒子が僅かに認められた :○
固着粒子が多数認められた :△
非固着粒子が殆ど認められなかった :×
シリカ系微粒子(1)をイオン交換水に分散させ、固形分濃度1重量%のシリカ系微粒子分散液を調整し、密閉のできる容器に移し、120℃で24時間加熱後、シリカ粒子を取り除いた抽出水を、原子吸光度法を用いアルカリ金属量を測定した。
グリシジルエ−テル入りビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 801)100gとシリカ系微粒子(1)455g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)95gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(1)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(1)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを以下の方法で測定し、結果を表に示す。
ガラス基板上にペ−ストを滴下し、カバ−ガラスを被せ、100gの荷重を30秒保持した後、広がったペ−ストを光学顕微鏡にて50倍の倍率で観察し、粒子の分散状態を確認し、下記の判定基準で評価した。
固着粒子が殆ど認められなかった :◎
固着粒子が僅かに認められた :○
固着粒子が多数認められた :△
非固着粒子が殆ど認められなかった :×
E型粘度計(東機産業(株)製:TVE25H)を用いて、30℃における回転数0.5rpmにおける粘度(η1)、2.5rpmにおける粘度(η2)を測定し、粘度比(η1)/(η2)を求めた。
表面を銀メッキ処理した銅フレ−ム上にペ−ストを滴下し、直後にカバ−ガラスを被せ、20gの荷重を10秒保持した後、広がったペ−ストの直径を測定し、下記の判定基準で評価した。
A:10mm以上 (アンダ−フィル剤として好適)
B:5mm以上〜10mm未満
C:5mm未満 (ダイアタッチ剤として好適)
ガラス基板と耐熱性のあるテ−プ(カプトンテ−プ)でガラススペ−ス構造(隙間幅約20μm、長さ20mm)をつくり、100℃の温度に加熱した後、半導体実装用ペ−スト(1)をガラス基板の片側に垂らし、毛細管現象によりガラス隙間に浸透させ、反対側に到達する時間を計測し、以下の判定基準で評価した
A:10秒以下 (アンダ−フィル剤として好適)
B:11以上〜20秒未満
C:20秒以上
シリカ系微粒子(2)の調製
シリカ系微粒子としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:Cataloid SI−80−P、平均粒子径80nm、SiO2濃度40重量%、シリカ系微粒子中のNa2O含有量0.4重量%)10000gを限外濾過膜(旭化成ケミカルズズ(株)製:PSP−103)を用い、100Lのイオン交換水で処理し、ついで、シリカゾルの1.5倍量の陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SK−1BH)でイオン交換処理し、ついで、シリカゾルの1.5倍量の陰イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SAN-UPB)でイオン交換処理した。
ついで、120℃で36時間乾燥してシリカ系微粒子(2)を調製した。
得られたシリカ系微粒子(2)について、固着性、アルカリ金属含有量を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、シリカ系微粒子(2)を用いた以外は同様にして半導体実装用ペ−スト(2)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(2)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(3)の調製
グリシジルエ−テル入りビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 801)100gと実施例1と同様にして調製したシリカ系微粒子(1)293g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)95gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(3)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(3)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
グリシジルエ−テル入りビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 801)100gと実施例1と同様にして調製したシリカ系微粒子(1)780g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)95gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(4)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(4)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
シリカ系微粒子(3)の調製
シリカ系微粒子としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:スフェリカスラリー550、平均粒子径500nm、SiO2濃度20重量%、シリカ系微粒子中のNa2O含有量0.04重量%)10000gを限外濾過膜(旭化成ケミカルズ(株)製:PSP−103)を用い、60Lのイオン交換水で処理し、ついで、シリカゾルの1倍量の陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SK−1BH)でイオン交換処理し、ついで、シリカゾルの1倍量の陰イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SAN-UPB)でイオン交換処理した。
ついで、120℃で36時間乾燥してシリカ系微粒子(3)を調製した。
得られたシリカ系微粒子(3)について、固着性、アルカリ金属含有量を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、シリカ系微粒子(3)を用いた以外は同様にして半導体実装用ペ−スト(5)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(5)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
シリカ系微粒子(4)の調製
シリカ系微粒子としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:スフェリカスラリー 550、平均粒子径500nm、SiO2濃度20重量%、シリカ系微粒子中のNa2O含有量0.04重量%)10000gを限外濾過膜(旭化成ケミカルズ(株)製:PSP−103)を用い、150Lのイオン交換水で処理し、ついで、シリカゾルの3倍量の陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SK−1BH)でイオン交換処理し、ついで、シリカゾルの3倍量の陰イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SAN-UPB)でイオン交換処理した。
ついで、120℃で36時間乾燥してシリカ系微粒子(4)を調製した。
得られたシリカ系微粒子(4)について、固着性、アルカリ金属含有量を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、シリカ系微粒子(4)を用いた以外は同様にして半導体実装用ペ−スト(6)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(6)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(7)の調製
シリコ−ン変性ポリイミド系樹脂(信越化学工業工業(株)製:X−22−8904)100gと実施例1と同様にして調製したシリカ系微粒子(1)233gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(7)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(7)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
シリカ系微粒子(R1)の調製
シリカ系微粒子としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:スフェリカスラリー 550、平均粒子径500nm、SiO2濃度20重量%、シリカ系微粒子中のNa2O含有量0.04重量%)を120℃で36時間乾燥してシリカ系微粒子(R1)を調製した。
得られたシリカ系微粒子(R1)について、固着性、アルカリ金属含有量を測定し、結果を表に示す。
実施例2において、シリカ系微粒子(R1)を用いた以外は同様にして半導体実装用ペ−スト(R1)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(R1)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
シリカ系微粒子(R2)の調製
シリカ系微粒子としてシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:Cataloid SI−50、平均粒子径30nm、SiO2濃度20重量%、シリカ系微粒子中のNa2O含有量0.5重量%)10000gを限外濾過膜(旭化成ケミカルズ(株)製:PSP−103)を用い、100Lのイオン交換水で処理し、ついで、シリカゾルの1.5倍量の陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SK−1BH)でイオン交換処理し、ついで、シリカゾルの1.5倍量の陰イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SAN-UPB)でイオン交換処理した。
ついで、120℃で36時間乾燥してシリカ系微粒子(R2)を調製した。
得られたシリカ系微粒子(R2)について、固着性、アルカリ金属含有量を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、シリカ系微粒子(R2)を用いた以外は同様にして半導体実装用ペ−スト(R2)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(R2)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
シリカ系微粒子(R3)
シリカ系微粒子としてシリカ粒子((株)トクヤマ製:ファインシールB、平均粒子径2200nm、シリカ系微粒子中のNa2O含有量0.43重量%)をイオン交換水にSiO2濃度20重量%になる様に分散する。分散液10000gを限外濾過膜(旭化成ケミカルズ(株)製:PSP−103)を用い、100Lのイオン交換水で処理し、ついで、分散液の1.5倍量の陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SK−1BH)でイオン交換処理し、ついで、分散液の1.5倍量の陰イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SAN-UPB)でイオン交換処理した。
ついで、120℃で36時間乾燥してシリカ系微粒子(R3)を調製した。
得られたシリカ系微粒子(R3)について、固着性、アルカリ金属含有量を測定し、結果を表に示す。
実施例1において、シリカ系微粒子(R3)を用いた以外は同様にして半導体実装用ペ−スト(R3)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(R3)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(8)の調製
ビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 828)100gと、実施例1と同様にして調製したシリカ系微粒子(1)140g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)110gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(8)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(8)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(9)の調製
ビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 828)100gと、実施例2と同様にして調製したシリカ系微粒子(2)140g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)110gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(9)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(9)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(10)の調製
ビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 828)110gと、実施例1と同様にして調製したシリカ系微粒子(1)90g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)110gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(10)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(10)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(11)の調製
ビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 828)100gと、実施例1と同様にして調製したシリカ系微粒子(1)210g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)110gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(11)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(11)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(12)の調製
ビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 828)100gと、実施例5と同様にして調製したシリカ系微粒子(3)140g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)110gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(12)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(12)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(13)の調製
ビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 828)100gと、実施例6と同様にして調製したシリカ系微粒子(4)140g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)110gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(13)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(13)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(14)の調製
ポリイミド系樹脂(東レ(株)製:セミコファイン SP−811)100gと、実施例1と同様にして調製したシリカ系微粒子(1)67gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(14)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(14)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(R4)の調製
ビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 828)140gと、比較例1と同様にして調製したシリカ系微粒子(R1)140g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)110gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(R4)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(R4)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(R5)の調製
ビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 828)100gと、比較例2と同様にして調製したシリカ系微粒子(R2)140g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)110gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(R5)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(R5)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
半導体実装用ペ−スト(R6)の調製
ビスフェノ−ルA型のエポキシ系樹脂(三菱化学(株)製:jER 828)100gと、比較例3で用いたシリカ系微粒子(R3)140g、硬化剤として酸無水物(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)(三菱化学(株)製:jERキュア YH−307)110gとを充分に混合して半導体実装用ペ−スト(R6)を調製した。
得られた半導体実装用ペ−スト(R6)について、分散性、粘度、間隙浸透性、滴下テストを行い、結果を表に示す。
Claims (8)
- 平均粒子径が50〜1000nmの範囲にあるシリカ系微粒子と樹脂とからなる半導体装置実装用ペーストであって、該シリカ系微粒子が限外濾過膜処理および/またはイオン交換処理し、ついで乾燥して得られたものであることを特徴とする半導体装置実装用ペースト。
- 前記シリカ系微粒子のアルカリ金属の含有量が20ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載の半導体装置実装用ペースト。
- 前記シリカ系微粒子が、下記式(1)で表される有機珪素化合物で表面処理されていることを特徴とする請求項1または2に記載の半導体装置実装用ペースト。
Rn-SiX4-n (1)
(但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。X:炭素数1〜4のアルコキシ基、シラノール基、ハロゲン、水素、n:0〜3の整数) - 前記シリカ系微粒子の含有量が30〜90重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の半導体装置実装用ペースト。
- 前記樹脂が、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、ビスマレイミド系樹脂、アクリル系樹脂、メタクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、BTレジン、シアネート系樹脂から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の半導体装置実装用ペースト。
- E型粘度計の回転数0.5rpmの時の粘度(η1)が1〜800Pa・sの範囲にあることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の半導体装置実装用ペ−スト。
- E型粘度計の回転数2.5rpmの時の粘度(η2)が1〜800Pa・sの範囲にあることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の半導体装置実装用ペ−スト。
- 前記粘度(η1)と前記粘度(η2)との粘度比(η1)/(η2)が0.001〜8の範囲にあることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の半導体装置実装用ペ−スト。
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