JPH07223839A - 表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法 - Google Patents

表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 表面プラスモン共鳴のための担体の製造方法
を提供する。 【構成】 本発明の方法は、銀層を含む金属フィルムを
表面に付着させる表面プラスモン共鳴分析用担体の製造
方法において、前記フィルムを表面に付着する前に、酸
素含有ガスで処理して酸素イオンを表面にそれを増感す
るのに十分な程度に注入させる工程を含む前処理を前記
表面に施すことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面プラスモン共鳴の
ための担体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】表面プ
ラスモン共鳴(surface plasmon resonance) 又はＳＰＲ
は、金属フィルム、特に銀の薄膜を被覆した表面に付着
する抗体の分析に用いることができる技法である。ＳＰ
Ｒ系のセンサーについては、J. Electron Spectroscopy
(1993)に掲載された I. Faulkner, W.R. Flavell, J.
Davies, R.F. Sunderland及びC.S. Nunnerly による論
文「SPR-based sensors studied by electron energy l
oss spectroscopy and attenuated total reflection」
に論じられている。表面に被膜を適用する方法がＳＰＲ
の観点から得られる表面特性に重要な結果をもたらすの
で、被覆方法の制御が重要である。現在のところ、被覆
をスパッタリングで行うことが一般的であるが、制御が
良好ではない。再現性のよいＳＰＲを得るためには、均
一な金属層からフィルムを形成することが重要である。
このため、ＳＰＲ用のフィルムを製造する方法の改善が
望まれている。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明によると、銀層を
含む金属フィルム（好ましくは薄膜）を表面に付着させ
る表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法において、
前記フィルムを付着する前に、酸素含有ガスで処理して
酸素イオンを表面にそれを増感するのに十分な程度に注
入させる工程を含む前処理を前記表面に施すことを特徴
とする前記製造方法が提供される。
【０００４】ＳＰＲ用のフィルムを調製する際には、表
面（ガラス面が適している）に、金属フィルムを付着す
る前に適当な前処理を施す。適当な前処理は、洗浄工程
とそれに続く本発明の方法による酸素含有ガスによる処
理を包含する。その後、下部予備層の付着とそれに続く
上部銀層の付着という２工程で金属フィルムを付着して
もよい。銀層を付着した後、フィルムをベークすること
によってそれを配向させ且つその物理特性を向上させる
ためにフィルムを有効にアニールすることが好ましい。
【０００５】表面はガラス面であることが好ましい。適
当ないずれのガラス面でも使用できるが、好ましい表面
は二酸化珪素の表面層を有する。特に適した種類のガラ
スは「PERMABLOC 」（商標）及びその初期製品「PERMAS
HEET」（商標）のガラスであり、どちらもPilkington G
lass社(St Helens, England)の製品である。それらは二
酸化珪素の上層を有する。
【０００６】前処理の際に、ガラスをフレオン（商標）
処理及び／又は超音波処理並びにその後の蒸気浴又はブ
ロー乾燥処理によって洗浄することができる。
【０００７】洗浄後、ガラスに本発明による酸素含有ガ
スによる処理を施す。表面を増感させるに十分な程度に
酸素イオンを表面に注入させる適当ないずれの処理法で
も採用することができる。好ましくは、不活性ガス（特
にアルゴン）と酸素の混合物を適宜使用する反応性グロ
ー放電処理を表面に施す。表面をクリーンルーム環境に
ある真空装置の中に置くことができる。次いで、その表
面に、酸素を適宜５〜１５％含有する酸素と稀ガス（す
なわち、メンデレエフの周期律表第０族のガス）の混合
物を使用して反応性グロー放電処理を施す。好ましい処
理は、アルゴン（９０％）と酸素（１０％）の混合物を
使用する処理である。処理時間は１〜５分が適当であ
り、中でも２分が好ましい。この処理工程に先立ち、チ
ャンバーをポンプ排気して高真空にしておくことが適当
である。有機物蒸気は少量であるか無視できることが適
当である。
【０００８】本発明の方法によって表面を処理した後、
そのガラス表面に薄い予備金属層を適宜付着させて銀層
のためのベースを形成する。この予備層は、チタン、ニ
ッケル又はクロムから適宜形成されるが、ニッケルが好
ましい。予備層は電子ビーム源を用いて適宜付着され
る。予備層の厚さは２０〜４０Å、好ましくは２０〜３
０Å、とりわけ２５〜３０Åの範囲にあることが適当で
ある。
【０００９】適切には予備金属層の形成後まもなく、好
ましくは形成直後に、予備金属層の上に銀層を付着させ
る。銀層の厚さは、適切には５００〜６００Åの範囲
内、好ましくは５２０Åである。これが最適なＳＰＲ応
答を与えることがわかった。銀層の付着は、低速、好ま
しくは０．５〜５．０Å／秒、特に１．０Å／秒で行う
ことが適切である。
【００１０】銀層を付着させた後にアニール工程を実施
することが好ましい。アニール工程はチャンバー内で赤
外線加熱する方法で実施するのが適当である。好ましい
処理時間は１．５〜４時間の範囲内である。好ましい温
度は１２５〜１７５℃の範囲内である。１５０℃の温度
が特に好ましい。アニール温度は、ＳＰＲを用いて抗体
の結合を分析する場合に重要である。それは、デキスト
ランのような化合物の結合を分析する場合にはさほど重
要ではない。アニール工程は銀層の付着直後に実施する
ことが好ましいが、中間に１又は２以上の工程が介在す
ることを除外するものではない。
【００１１】
【実施例】本発明を以下の実施例で説明する。
【００１２】Pilkingtons Glass 社(St Helens, Englan
d)から入手した１枚の「PERMASHEET」（商標）ガラスを
フレオン（商標）液によって超音波処理した後、フレオ
ン蒸気乾燥して縞マークを除いて洗浄した。
【００１３】次いで、洗浄後のシートをクリーンルーム
環境中の真空装置内に配置し、そして油分を含まない環
境中で約１０-7ミリバールまで排気した。次いで、アル
ゴンを９０％、酸素を１０％含むガス混合物を用いて反
応性グロー放電処理を２分間施した。この処理は、少量
のガス混合物を装置内に入れて、電極に３００Ｖの電圧
を２分間印加しながら２０〜６０ミクロンの圧力におい
てポンプ排気することによって行った。この処理の結
果、酸素イオンはガラス表面に注入してそれを増感させ
るに十分なエネルギーを有する。用いた装置は、Sycon
コントローラーを具備したTelemark 4 るつぼ式電子銃
蒸発(e-gun evaporation) によるTemescale 2550コーテ
ィング装置とした。
【００１４】反応性グロー放電処理後、装置を約１０-7
ミリバールまで再排気した。次いで、電子ビーム源を使
用してガラス表面にMaterials Research社(MCR) 製の純
度99.9％のインゴットからニッケルの薄層を付着した。
典型的なビーム電流は１０KeV のエネルギーにおいて６
０ｍＡとした。層の厚さは２５〜３０Åであった。蒸着
時間は１Å／秒において２５〜３０秒とした。
【００１５】ニッケル層を付着した直後に同じ技法でＭ
ＣＲ製の純度99.9％のインゴットから銀層を付着した。
典型的なビーム電流は１０KeV において５０ｍＡとし
た。銀層の厚さは５２０Åであった。蒸着時間は１Å／
秒において８．５分とした。
【００１６】銀層を付着した後、その被覆されたガラス
表面をチャンバー内に配置し、それに１５０℃の赤外線
加熱を４時間施すことによってアニール工程を実施し
た。
【００１７】得られた銀被覆ガラス表面は非常に適切な
ＳＰＲ応答を示した。図１は、アッセイ材料を金表面か
ら除去した約４１０Åの金（光学濃度で測定）を有する
典型的な市販のスライドの空気ＳＰＲを示すものであ
る。図２は、光学濃度によって測定したアンダーレイを
含む約５６０Åの銀による本発明の方法によって調製さ
れたスライド及び空気ＳＰＲを示すものである。これら
の図から、本発明によって得られる特性が優れており、
曲線において尖鋭でより明確な最小値を与えることがわ
かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】常用の市販のＳＰＲ装置について斜めの位置に
対する光透過率を示すグラフである。
【図２】本発明の実施例の装置について斜めの位置に対
する光透過率を示すグラフである。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 銀層を含む金属フィルムを表面に付着さ
    せる表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法におい
    て、前記フィルムを表面に付着する前に、酸素含有ガス
    で処理して酸素イオンを表面にそれを増感するのに十分
    な程度に注入させる工程を含む前処理を前記表面に施す
    ことを特徴とする前記製造方法。
  2. 【請求項２】 前記酸素含有ガスが、酸素を５〜１５％
    含有する酸素と稀ガスの混合物であることを特徴とする
    請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記稀ガスがアルゴンであることを特徴
    とする請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 酸素含有ガスによる処理が反応性グロー
    放電処理であることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
    か一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 酸素含有ガスによる処理を１〜５分間実
    施することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記銀層を付着した後前記フィルムに
    １．５〜４時間の範囲内で加熱するアニール工程を施す
    ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 前記アニール工程の際に前記フィルムを
    １２５〜１７５℃の温度範囲内で加熱することを特徴と
    する請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記表面が二酸化珪素表面層で被覆され
    たガラスであることを特徴とする請求項１〜７のいずれ
    か一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 チタン、ニッケル及び／又はクロムを主
    成分として含む予備金属層を前記銀層の前に付着させる
    ことを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の
    方法。
  10. 【請求項１０】 前記予備金属層を実質的にニッケルか
    ら形成することを特徴とする請求項９記載の方法。
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