JPH07223839A - 表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法 - Google Patents
表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法Info
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Abstract
を提供する。 【構成】 本発明の方法は、銀層を含む金属フィルムを
表面に付着させる表面プラスモン共鳴分析用担体の製造
方法において、前記フィルムを表面に付着する前に、酸
素含有ガスで処理して酸素イオンを表面にそれを増感す
るのに十分な程度に注入させる工程を含む前処理を前記
表面に施すことを特徴とする。
Description
ための担体の製造方法に関する。
ラスモン共鳴(surface plasmon resonance) 又はSPR
は、金属フィルム、特に銀の薄膜を被覆した表面に付着
する抗体の分析に用いることができる技法である。SP
R系のセンサーについては、J. Electron Spectroscopy
(1993)に掲載された I. Faulkner, W.R. Flavell, J.
Davies, R.F. Sunderland及びC.S. Nunnerly による論
文「SPR-based sensors studied by electron energy l
oss spectroscopy and attenuated total reflection」
に論じられている。表面に被膜を適用する方法がSPR
の観点から得られる表面特性に重要な結果をもたらすの
で、被覆方法の制御が重要である。現在のところ、被覆
をスパッタリングで行うことが一般的であるが、制御が
良好ではない。再現性のよいSPRを得るためには、均
一な金属層からフィルムを形成することが重要である。
このため、SPR用のフィルムを製造する方法の改善が
望まれている。
含む金属フィルム(好ましくは薄膜)を表面に付着させ
る表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法において、
前記フィルムを付着する前に、酸素含有ガスで処理して
酸素イオンを表面にそれを増感するのに十分な程度に注
入させる工程を含む前処理を前記表面に施すことを特徴
とする前記製造方法が提供される。
面(ガラス面が適している)に、金属フィルムを付着す
る前に適当な前処理を施す。適当な前処理は、洗浄工程
とそれに続く本発明の方法による酸素含有ガスによる処
理を包含する。その後、下部予備層の付着とそれに続く
上部銀層の付着という2工程で金属フィルムを付着して
もよい。銀層を付着した後、フィルムをベークすること
によってそれを配向させ且つその物理特性を向上させる
ためにフィルムを有効にアニールすることが好ましい。
当ないずれのガラス面でも使用できるが、好ましい表面
は二酸化珪素の表面層を有する。特に適した種類のガラ
スは「PERMABLOC 」(商標)及びその初期製品「PERMAS
HEET」(商標)のガラスであり、どちらもPilkington G
lass社(St Helens, England)の製品である。それらは二
酸化珪素の上層を有する。
処理及び/又は超音波処理並びにその後の蒸気浴又はブ
ロー乾燥処理によって洗浄することができる。
スによる処理を施す。表面を増感させるに十分な程度に
酸素イオンを表面に注入させる適当ないずれの処理法で
も採用することができる。好ましくは、不活性ガス(特
にアルゴン)と酸素の混合物を適宜使用する反応性グロ
ー放電処理を表面に施す。表面をクリーンルーム環境に
ある真空装置の中に置くことができる。次いで、その表
面に、酸素を適宜5〜15%含有する酸素と稀ガス(す
なわち、メンデレエフの周期律表第0族のガス)の混合
物を使用して反応性グロー放電処理を施す。好ましい処
理は、アルゴン(90%)と酸素(10%)の混合物を
使用する処理である。処理時間は1〜5分が適当であ
り、中でも2分が好ましい。この処理工程に先立ち、チ
ャンバーをポンプ排気して高真空にしておくことが適当
である。有機物蒸気は少量であるか無視できることが適
当である。
そのガラス表面に薄い予備金属層を適宜付着させて銀層
のためのベースを形成する。この予備層は、チタン、ニ
ッケル又はクロムから適宜形成されるが、ニッケルが好
ましい。予備層は電子ビーム源を用いて適宜付着され
る。予備層の厚さは20〜40Å、好ましくは20〜3
0Å、とりわけ25〜30Åの範囲にあることが適当で
ある。
ましくは形成直後に、予備金属層の上に銀層を付着させ
る。銀層の厚さは、適切には500〜600Åの範囲
内、好ましくは520Åである。これが最適なSPR応
答を与えることがわかった。銀層の付着は、低速、好ま
しくは0.5〜5.0Å/秒、特に1.0Å/秒で行う
ことが適切である。
することが好ましい。アニール工程はチャンバー内で赤
外線加熱する方法で実施するのが適当である。好ましい
処理時間は1.5〜4時間の範囲内である。好ましい温
度は125〜175℃の範囲内である。150℃の温度
が特に好ましい。アニール温度は、SPRを用いて抗体
の結合を分析する場合に重要である。それは、デキスト
ランのような化合物の結合を分析する場合にはさほど重
要ではない。アニール工程は銀層の付着直後に実施する
ことが好ましいが、中間に1又は2以上の工程が介在す
ることを除外するものではない。
d)から入手した1枚の「PERMASHEET」(商標)ガラスを
フレオン(商標)液によって超音波処理した後、フレオ
ン蒸気乾燥して縞マークを除いて洗浄した。
環境中の真空装置内に配置し、そして油分を含まない環
境中で約10-7ミリバールまで排気した。次いで、アル
ゴンを90%、酸素を10%含むガス混合物を用いて反
応性グロー放電処理を2分間施した。この処理は、少量
のガス混合物を装置内に入れて、電極に300Vの電圧
を2分間印加しながら20〜60ミクロンの圧力におい
てポンプ排気することによって行った。この処理の結
果、酸素イオンはガラス表面に注入してそれを増感させ
るに十分なエネルギーを有する。用いた装置は、Sycon
コントローラーを具備したTelemark 4 るつぼ式電子銃
蒸発(e-gun evaporation) によるTemescale 2550コーテ
ィング装置とした。
ミリバールまで再排気した。次いで、電子ビーム源を使
用してガラス表面にMaterials Research社(MCR) 製の純
度99.9%のインゴットからニッケルの薄層を付着した。
典型的なビーム電流は10KeV のエネルギーにおいて6
0mAとした。層の厚さは25〜30Åであった。蒸着
時間は1Å/秒において25〜30秒とした。
CR製の純度99.9%のインゴットから銀層を付着した。
典型的なビーム電流は10KeV において50mAとし
た。銀層の厚さは520Åであった。蒸着時間は1Å/
秒において8.5分とした。
表面をチャンバー内に配置し、それに150℃の赤外線
加熱を4時間施すことによってアニール工程を実施し
た。
SPR応答を示した。図1は、アッセイ材料を金表面か
ら除去した約410Åの金(光学濃度で測定)を有する
典型的な市販のスライドの空気SPRを示すものであ
る。図2は、光学濃度によって測定したアンダーレイを
含む約560Åの銀による本発明の方法によって調製さ
れたスライド及び空気SPRを示すものである。これら
の図から、本発明によって得られる特性が優れており、
曲線において尖鋭でより明確な最小値を与えることがわ
かる。
対する光透過率を示すグラフである。
する光透過率を示すグラフである。
Claims (10)
- 【請求項1】 銀層を含む金属フィルムを表面に付着さ
せる表面プラスモン共鳴分析用担体の製造方法におい
て、前記フィルムを表面に付着する前に、酸素含有ガス
で処理して酸素イオンを表面にそれを増感するのに十分
な程度に注入させる工程を含む前処理を前記表面に施す
ことを特徴とする前記製造方法。 - 【請求項2】 前記酸素含有ガスが、酸素を5〜15%
含有する酸素と稀ガスの混合物であることを特徴とする
請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記稀ガスがアルゴンであることを特徴
とする請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 酸素含有ガスによる処理が反応性グロー
放電処理であることを特徴とする請求項1〜3のいずれ
か一項に記載の方法。 - 【請求項5】 酸素含有ガスによる処理を1〜5分間実
施することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に
記載の方法。 - 【請求項6】 前記銀層を付着した後前記フィルムに
1.5〜4時間の範囲内で加熱するアニール工程を施す
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の
方法。 - 【請求項7】 前記アニール工程の際に前記フィルムを
125〜175℃の温度範囲内で加熱することを特徴と
する請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項8】 前記表面が二酸化珪素表面層で被覆され
たガラスであることを特徴とする請求項1〜7のいずれ
か一項に記載の方法。 - 【請求項9】 チタン、ニッケル及び/又はクロムを主
成分として含む予備金属層を前記銀層の前に付着させる
ことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の
方法。 - 【請求項10】 前記予備金属層を実質的にニッケルか
ら形成することを特徴とする請求項9記載の方法。
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