JPH07207453A - 密着性良好な一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 - Google Patents
密着性良好な一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法Info
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- JPH07207453A JPH07207453A JP6002265A JP226594A JPH07207453A JP H07207453 A JPH07207453 A JP H07207453A JP 6002265 A JP6002265 A JP 6002265A JP 226594 A JP226594 A JP 226594A JP H07207453 A JPH07207453 A JP H07207453A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/73—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 鋼板に対する付与張力の大なる絶縁皮膜を一
方向性珪素鋼板に形成するに当たり、絶縁皮膜の密着性
を向上させる。 【構成】 仕上げ焼鈍後の軽酸洗に引き続き、燐酸洗を
主体とする皮膜を予め形成することにより、軽酸洗によ
って劣化したフォルステライト皮膜を補修したうえで、
絶縁皮膜形成を行う。 【効果】 鋼板に対する付与張力の大なる絶縁皮膜を密
着性良好に形成でき、一方向性珪素鋼板の鉄損を低減で
きる。
方向性珪素鋼板に形成するに当たり、絶縁皮膜の密着性
を向上させる。 【構成】 仕上げ焼鈍後の軽酸洗に引き続き、燐酸洗を
主体とする皮膜を予め形成することにより、軽酸洗によ
って劣化したフォルステライト皮膜を補修したうえで、
絶縁皮膜形成を行う。 【効果】 鋼板に対する付与張力の大なる絶縁皮膜を密
着性良好に形成でき、一方向性珪素鋼板の鉄損を低減で
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一方向性珪素鋼板に、特
に鋼板に対する付与張力の大なる絶縁皮膜を密着性良好
に形成し、鉄損の低下を図る方法に関するものである。
に鋼板に対する付与張力の大なる絶縁皮膜を密着性良好
に形成し、鉄損の低下を図る方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板の一般的な製造方法は
以下の通りである。Ｓｉを４％以下含有する珪素鋼スラ
ブを熱延し、１回もしくは中間焼鈍をはさむ２回の冷延
により最終板厚に仕上げ、湿潤雰囲気中の焼鈍により脱
炭とＳｉＯ2 を主体とするサブスケールを形成させる。
続いてＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を水に懸濁してス
ラリー状にして塗布、乾燥の後コイルに巻き取り、高温
仕上げ焼鈍を行う。この高温仕上げ焼鈍により、鋼板中
においてはゴス方位の二次再結晶粒が発達し、一方鋼板
表面においては焼鈍分離剤中のＭｇＯとサブスケール中
のＳｉＯ2 が反応して、フォルステライトを主体とする
グラス皮膜が形成される。仕上げ焼鈍後、水洗により余
剰のＭｇＯを除去した後、絶縁性及び鉄損の改善を目的
として絶縁皮膜が施される。
以下の通りである。Ｓｉを４％以下含有する珪素鋼スラ
ブを熱延し、１回もしくは中間焼鈍をはさむ２回の冷延
により最終板厚に仕上げ、湿潤雰囲気中の焼鈍により脱
炭とＳｉＯ2 を主体とするサブスケールを形成させる。
続いてＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を水に懸濁してス
ラリー状にして塗布、乾燥の後コイルに巻き取り、高温
仕上げ焼鈍を行う。この高温仕上げ焼鈍により、鋼板中
においてはゴス方位の二次再結晶粒が発達し、一方鋼板
表面においては焼鈍分離剤中のＭｇＯとサブスケール中
のＳｉＯ2 が反応して、フォルステライトを主体とする
グラス皮膜が形成される。仕上げ焼鈍後、水洗により余
剰のＭｇＯを除去した後、絶縁性及び鉄損の改善を目的
として絶縁皮膜が施される。
【０００３】しかしながら、水洗のみでは仕上げ焼鈍工
程で固着したＭｇＯを完全に除去することは困難であ
り、また、固着したＭｇＯを残したまま絶縁コーティン
グを行うとコーティングにむらが生ずる。したがって、
絶縁コーティングを塗布する前に更に軽酸洗を行い、次
いで水洗、乾燥を行うのが通例である。この絶縁皮膜に
は、従来、特開昭４８−３９３３８号公報によるコロイ
ダルシリカと燐酸アルミニウムを主体とするコーティン
グ液、もしくは特開昭５０−７９４４２号公報によるコ
ロイダルシリカと燐酸マグネシウムを主体とするコーテ
ィング液が用いられてきた。これらの燐酸塩を含むコー
ティング液は、フォルステライト皮膜との密着性が良好
であるばかりでなく、更にコロイダルシリカを併用した
場合には焼き付け後に鋼板に張力が付与され鉄損を低減
する効果もある。
程で固着したＭｇＯを完全に除去することは困難であ
り、また、固着したＭｇＯを残したまま絶縁コーティン
グを行うとコーティングにむらが生ずる。したがって、
絶縁コーティングを塗布する前に更に軽酸洗を行い、次
いで水洗、乾燥を行うのが通例である。この絶縁皮膜に
は、従来、特開昭４８−３９３３８号公報によるコロイ
ダルシリカと燐酸アルミニウムを主体とするコーティン
グ液、もしくは特開昭５０−７９４４２号公報によるコ
ロイダルシリカと燐酸マグネシウムを主体とするコーテ
ィング液が用いられてきた。これらの燐酸塩を含むコー
ティング液は、フォルステライト皮膜との密着性が良好
であるばかりでなく、更にコロイダルシリカを併用した
場合には焼き付け後に鋼板に張力が付与され鉄損を低減
する効果もある。
【０００４】最近、皮膜形成による鋼板への付与張力を
増大させ、鋼板の鉄損値の更なる低減を図ろうとする試
みがなされている。特願平４−２２２８４９号、同４−
２２２８５０号においては、アルミナゾルとほう酸を主
体とするコーティング液の採用により、皮膜による鋼板
への付与張力が格段に向上し、鉄損低減に非常に有効で
あることが示されている。ここでアルミナゾルとは、結
晶質あるいは無定型のアルミナ水和物、もしくは結晶質
あるいは無定型の水酸化アルミニウムの微粉末を溶媒中
に分散させたものを指し、ベーマイトゾルとも言われ
る。このコーティング液を焼き付けると鋼板に対する付
与張力の大きいＡｌ2 Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 系の絶縁皮膜を形
成することができる。しかしながら前記コーティング液
を実際の製造ラインに適用したところ、皮膜密着性が劣
ることが判明した。
増大させ、鋼板の鉄損値の更なる低減を図ろうとする試
みがなされている。特願平４−２２２８４９号、同４−
２２２８５０号においては、アルミナゾルとほう酸を主
体とするコーティング液の採用により、皮膜による鋼板
への付与張力が格段に向上し、鉄損低減に非常に有効で
あることが示されている。ここでアルミナゾルとは、結
晶質あるいは無定型のアルミナ水和物、もしくは結晶質
あるいは無定型の水酸化アルミニウムの微粉末を溶媒中
に分散させたものを指し、ベーマイトゾルとも言われ
る。このコーティング液を焼き付けると鋼板に対する付
与張力の大きいＡｌ2 Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 系の絶縁皮膜を形
成することができる。しかしながら前記コーティング液
を実際の製造ラインに適用したところ、皮膜密着性が劣
ることが判明した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、鋼板に対す
る付与張力の大なる絶縁皮膜を形成するに際し、フォル
ステライトを主体とする仕上げ焼鈍皮膜に対する絶縁皮
膜の密着性を向上させることを目的とするものである。
る付与張力の大なる絶縁皮膜を形成するに際し、フォル
ステライトを主体とする仕上げ焼鈍皮膜に対する絶縁皮
膜の密着性を向上させることを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者らは、アルミナゾ
ルとほう酸を主体とするコーティング液による皮膜を施
した場合の、実際の製造ラインにおける上記問題点につ
いて検討を重ねた。その結果、コーティング前の軽酸洗
が原因であることがわかった。すなわち、軽酸洗を省略
した場合、あるいは水洗のみに止めた場合には良好な皮
膜密着性が得られることがわかった。
ルとほう酸を主体とするコーティング液による皮膜を施
した場合の、実際の製造ラインにおける上記問題点につ
いて検討を重ねた。その結果、コーティング前の軽酸洗
が原因であることがわかった。すなわち、軽酸洗を省略
した場合、あるいは水洗のみに止めた場合には良好な皮
膜密着性が得られることがわかった。
【０００７】しかしながら、一般的にはコーティング前
の軽酸洗を省略することは適当ではない。実際の製造工
程における上記軽酸洗は、仕上げ焼鈍時に用いたＭｇＯ
を主体とする焼鈍分離剤を完全に除去するために行われ
ている。すなわち、仕上げ焼鈍が高温長時間にわたり行
われるため、フォルステライト形成反応に与からなかっ
た余剰のＭｇＯが局部的に鋼板に固着することが多く、
水洗のみでは完全に除去することは困難である。これを
残したままコーティングラインに持ち込むならば、コー
ティングにむらが生ずる。したがって軽酸洗工程を省略
することはできない。
の軽酸洗を省略することは適当ではない。実際の製造工
程における上記軽酸洗は、仕上げ焼鈍時に用いたＭｇＯ
を主体とする焼鈍分離剤を完全に除去するために行われ
ている。すなわち、仕上げ焼鈍が高温長時間にわたり行
われるため、フォルステライト形成反応に与からなかっ
た余剰のＭｇＯが局部的に鋼板に固着することが多く、
水洗のみでは完全に除去することは困難である。これを
残したままコーティングラインに持ち込むならば、コー
ティングにむらが生ずる。したがって軽酸洗工程を省略
することはできない。
【０００８】軽酸洗を行っても鋼板に対する付与張力の
大きい絶縁皮膜の密着性を確保できる方法を種々検討し
たところ、軽酸洗の後にフォルステライト皮膜との密着
性の良好な燐酸塩を含む皮膜を０．５ｇ／ｍ2 以上形成
させることが有効であることがわかった。特に燐酸塩に
加えてコロイダルシリカを添加したコーティング液は、
前述したようにこの皮膜自体が鋼板に対する張力付与効
果があり、鉄損低減にも有効である。
大きい絶縁皮膜の密着性を確保できる方法を種々検討し
たところ、軽酸洗の後にフォルステライト皮膜との密着
性の良好な燐酸塩を含む皮膜を０．５ｇ／ｍ2 以上形成
させることが有効であることがわかった。特に燐酸塩に
加えてコロイダルシリカを添加したコーティング液は、
前述したようにこの皮膜自体が鋼板に対する張力付与効
果があり、鉄損低減にも有効である。
【０００９】本発明の要旨は次の通りである。 （１）フォルステライトを主体とする仕上げ焼鈍皮膜を
有する最終仕上げ焼鈍板に軽酸洗を施した後、片面当た
り０．５ｇ／ｍ2 以上３ｇ／ｍ2 以下の燐酸塩を主体と
する皮膜を形成し、次いで付与張力の大なる絶縁皮膜を
形成することを特徴とする密着性良好な一方向性珪素鋼
板の絶縁皮膜形成方法。 （２）フォルステライトを主体とする仕上げ焼鈍皮膜を
有する最終仕上げ焼鈍板に軽酸洗を施した後、片面当た
り０．５ｇ／ｍ2 以上３ｇ／ｍ2 以下の燐酸塩とコロイ
ダルシリカを主体とする皮膜を形成し、次いで付与張力
の大なる絶縁皮膜を形成することを特徴とする密着性良
好な一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。 （３）鋼板に対する付与張力の大なる絶縁皮膜として、
アルミナゾルとほう酸を主体とするコーティング液を塗
布焼き付ける（１）または（２）記載の密着性良好な一
方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。 本発明においては、占積率を低下させないためには、こ
の中間皮膜の形成量を３ｇ／ｍ2 以下に止める必要があ
る。
有する最終仕上げ焼鈍板に軽酸洗を施した後、片面当た
り０．５ｇ／ｍ2 以上３ｇ／ｍ2 以下の燐酸塩を主体と
する皮膜を形成し、次いで付与張力の大なる絶縁皮膜を
形成することを特徴とする密着性良好な一方向性珪素鋼
板の絶縁皮膜形成方法。 （２）フォルステライトを主体とする仕上げ焼鈍皮膜を
有する最終仕上げ焼鈍板に軽酸洗を施した後、片面当た
り０．５ｇ／ｍ2 以上３ｇ／ｍ2 以下の燐酸塩とコロイ
ダルシリカを主体とする皮膜を形成し、次いで付与張力
の大なる絶縁皮膜を形成することを特徴とする密着性良
好な一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。 （３）鋼板に対する付与張力の大なる絶縁皮膜として、
アルミナゾルとほう酸を主体とするコーティング液を塗
布焼き付ける（１）または（２）記載の密着性良好な一
方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。 本発明においては、占積率を低下させないためには、こ
の中間皮膜の形成量を３ｇ／ｍ2 以下に止める必要があ
る。
【００１０】
【作用】軽酸洗によって皮膜密着性が劣化し、またそれ
が燐酸塩を含む皮膜を下塗りすることによって改善され
る理由は明らかではないが、現在のところ以下のように
推定している。仕上げ焼鈍済みの鋼板を酸洗すると、仕
上げ焼鈍時に鋼板表面に生成したフォルステライトを主
体とする皮膜がエッチングされ、同皮膜層の機械的強度
が多少低下することが予想される。通常の絶縁皮膜を同
皮膜の上に形成した場合には焼き付け後の張力が比較的
小さいため界面に発生する応力もさほどではなく、密着
性は問題にならない。
が燐酸塩を含む皮膜を下塗りすることによって改善され
る理由は明らかではないが、現在のところ以下のように
推定している。仕上げ焼鈍済みの鋼板を酸洗すると、仕
上げ焼鈍時に鋼板表面に生成したフォルステライトを主
体とする皮膜がエッチングされ、同皮膜層の機械的強度
が多少低下することが予想される。通常の絶縁皮膜を同
皮膜の上に形成した場合には焼き付け後の張力が比較的
小さいため界面に発生する応力もさほどではなく、密着
性は問題にならない。
【００１１】しかしながら、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 系の
ような、鋼板に与える張力が大きい皮膜を形成すると、
機械的強度の劣化したフォルステライト皮膜が、皮膜と
地鉄との界面に発生する応力に耐えきれなくなって剥離
するものと思われる。Ａｌ2Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 系絶縁皮膜
形成後の皮膜の剥離が、フォルステライト皮膜と地鉄と
の界面で起こっていることは以上の推定を支持している
ものと思われる。
ような、鋼板に与える張力が大きい皮膜を形成すると、
機械的強度の劣化したフォルステライト皮膜が、皮膜と
地鉄との界面に発生する応力に耐えきれなくなって剥離
するものと思われる。Ａｌ2Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 系絶縁皮膜
形成後の皮膜の剥離が、フォルステライト皮膜と地鉄と
の界面で起こっていることは以上の推定を支持している
ものと思われる。
【００１２】一方、燐酸塩を含むコーティング液はフォ
ルステライトのようなセラミックスの補修剤としての効
果が期待できる。すなわち軽酸洗時のエッチングによっ
て亀裂の入った皮膜を補修することにより、Ａｌ2 Ｏ3
−Ｂ2 Ｏ3 系皮膜形成によって発生した高い界面応力に
耐え得るようになったものと思われる。
ルステライトのようなセラミックスの補修剤としての効
果が期待できる。すなわち軽酸洗時のエッチングによっ
て亀裂の入った皮膜を補修することにより、Ａｌ2 Ｏ3
−Ｂ2 Ｏ3 系皮膜形成によって発生した高い界面応力に
耐え得るようになったものと思われる。
【００１３】
【実施例】フォルステライト皮膜を有する仕上げ焼鈍済
みの一方向性珪素鋼板を水洗した後、軽酸洗及び水洗の
みを行ったもの、軽酸洗と水洗の後燐酸塩及び燐酸塩と
コロイダルシリカからなるコーティング液を塗布焼き付
けた試料を作製した。その後、アルミナゾルとほう酸を
主体とするコーティング液を塗布し、８５０℃で３０秒
の焼き付けを行い、直径２０mmの丸棒に巻き付けて皮膜
密着性の評価を行った。表１に示すように、中間皮膜を
施すことにより皮膜密着性が改善されることがわかる。
みの一方向性珪素鋼板を水洗した後、軽酸洗及び水洗の
みを行ったもの、軽酸洗と水洗の後燐酸塩及び燐酸塩と
コロイダルシリカからなるコーティング液を塗布焼き付
けた試料を作製した。その後、アルミナゾルとほう酸を
主体とするコーティング液を塗布し、８５０℃で３０秒
の焼き付けを行い、直径２０mmの丸棒に巻き付けて皮膜
密着性の評価を行った。表１に示すように、中間皮膜を
施すことにより皮膜密着性が改善されることがわかる。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】本発明による工程を、特にコーティング
液がアルミナゾルとほう酸を主体とするコーティング液
を用いる絶縁皮膜形成工程に先だって施すことにより、
皮膜密着性が良好でかつ鋼板への付与張力の大きな、す
なわち鉄損の低い一方向性珪素鋼板を製造することがで
きる。
液がアルミナゾルとほう酸を主体とするコーティング液
を用いる絶縁皮膜形成工程に先だって施すことにより、
皮膜密着性が良好でかつ鋼板への付与張力の大きな、す
なわち鉄損の低い一方向性珪素鋼板を製造することがで
きる。
フロントページの続き (72)発明者 高橋 史明 川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵株 式会社先端技術研究所内 (72)発明者 金井 隆雄 川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵株 式会社先端技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 フォルステライトを主体とする仕上げ焼
鈍皮膜を有する最終仕上げ焼鈍板に軽酸洗を施した後、
片面当たり０．５ｇ／ｍ2 以上３ｇ／ｍ2 以下の燐酸塩
を主体とする皮膜を形成し、次いで付与張力の大なる絶
縁皮膜を形成することを特徴とする密着性良好な一方向
性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。 - 【請求項２】 フォルステライトを主体とする仕上げ焼
鈍皮膜を有する最終仕上げ焼鈍板に軽酸洗を施した後、
片面当たり０．５ｇ／ｍ2 以上３ｇ／ｍ2 以下の燐酸塩
とコロイダルシリカを主体とする皮膜を形成し、次いで
付与張力の大なる絶縁皮膜を形成することを特徴とする
密着性良好な一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。 - 【請求項３】 鋼板に対する付与張力の大なる絶縁皮膜
として、アルミナゾルとほう酸を主体とするコーティン
グ液を塗布焼き付ける請求項１または２記載の密着性良
好な一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00226594A JP3172025B2 (ja) | 1994-01-13 | 1994-01-13 | 密着性良好な一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00226594A JP3172025B2 (ja) | 1994-01-13 | 1994-01-13 | 密着性良好な一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07207453A true JPH07207453A (ja) | 1995-08-08 |
| JP3172025B2 JP3172025B2 (ja) | 2001-06-04 |
Family
ID=11524550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00226594A Expired - Lifetime JP3172025B2 (ja) | 1994-01-13 | 1994-01-13 | 密着性良好な一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3172025B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6461741B1 (en) * | 1999-09-14 | 2002-10-08 | Nippon Steel Corporation | Grain-oriented electromagnetic steel sheet with excellent coating properties and process for its manufacture |
| JP2002309381A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-23 | Nippon Steel Corp | 方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
| JP2004099929A (ja) * | 2002-09-05 | 2004-04-02 | Nippon Steel Corp | 方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
| JP2005139481A (ja) * | 2003-11-04 | 2005-06-02 | Nippon Steel Corp | 張力付与性絶縁皮膜の皮膜密着性に優れる一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| KR100544535B1 (ko) * | 2001-12-20 | 2006-01-24 | 주식회사 포스코 | 무그라스피막 방향성전기강판용 무크롬 절연피막제와 이를이용한 방향성 전기강판의 제조방법 |
| KR100554559B1 (ko) * | 1997-12-12 | 2006-05-25 | 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 | 스트레스릴리프어닐링이가능하고내용제성이뛰어난전자강판및그의제조방법 |
| WO2021171766A1 (ja) | 2020-02-28 | 2021-09-02 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 絶縁被膜付き方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
| WO2022215709A1 (ja) * | 2021-04-06 | 2022-10-13 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板及び絶縁被膜の形成方法 |
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| WO2022215710A1 (ja) * | 2021-04-06 | 2022-10-13 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板及び絶縁被膜の形成方法 |
-
1994
- 1994-01-13 JP JP00226594A patent/JP3172025B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3172025B2 (ja) | 2001-06-04 |
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