JPH0718388A - B−hループの非対称性を改善したナノ結晶合金薄帯ならびに磁心およびナノ結晶合金薄帯の製造方法 - Google Patents
B−hループの非対称性を改善したナノ結晶合金薄帯ならびに磁心およびナノ結晶合金薄帯の製造方法Info
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Abstract
合金薄帯ならびに磁心およびナノ結晶合金薄帯の製造方
法を提供する。 【構成】 平均結晶粒径が50nm以下である結晶粒が
組織の少なくとも50%を占めるナノ結晶合金薄帯であ
って、Snを0.01から1wt%含有し、少なくとも
片面の表面から0.1μm以下の領域内にSn濃度の高
い領域が形成しているナノ結晶合金薄帯。
Description
イル、可飽和リアクトル等に用いられるB−Hル−プの
非対称性を改善したナノ結晶合金薄帯ならびに磁心およ
びナノ結晶合金薄帯の製造方法に関する。
ため、コモンモ−ドチョ−クコイル、高周波トランス、
漏電警報器や磁気スイッチコア等に使用されている。代
表的組成系は特公平4-4393号公報に記載されてい
るFe−Cu−M−Si−B系合金がある。これらのナ
ノ結晶合金は、前記組成の合金を液相や気相から急冷し
非晶質合金とした後、これを熱処理により微結晶化する
ことにより通常は作製されている。液相から急冷する方
法としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、遠心急冷法、回転
液中紡糸法、アトマイズ法やキャビテーション法等が知
られている。また、気相から急冷する方法としては、ス
パッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティング法等が知られ
ている。ナノ結晶合金はこれらの方法により作製した非
晶質合金を微結晶化したもので、非晶質合金にみられる
ような熱的不安定性がほとんどなく、高飽和磁束密度、
低磁歪で優れた軟磁気特性を示す。
果ナノ結晶合金において、液体急冷法により作製した狭
幅材ではそれほど問題にならないが、量産ベ−スで広幅
材や板厚の厚い材料等を製造した場合にB−H曲線が非
対称になる問題が生ずることがあることが分かった。こ
の傾向は、Al等の不純物の多い材料や高飽和磁束密度
の組成において顕著である。このような非対称B−Hル
−プを示す材料を磁心に用い回路に組込んだ場合には磁
心が対称なB−Hル−プを示す場合と同じ動作をしない
ため、通常の回路では回路がうまく動作しなかったり回
路が不安定となり好ましくない。本発明は、B−Hル−
プの非対称性を改善したナノ結晶合金薄帯ならびに磁心
およびナノ結晶合金薄帯の製造方法を提供することを目
的とする。
めに本発明者らは、平均結晶粒径が50nm以下である
結晶粒が組織の少なくとも50%を占めるナノ結晶合金
薄帯であって、Snを0.01から1wt%含有し、少
なくとも片面の表面から0.1μm以下の領域内にSn
濃度の高い領域が形成しているナノ結晶合金薄帯ならび
にこれを用いた磁心や平均結晶粒径が50nm以下であ
る結晶粒が組織の少なくとも50%を占める超急冷法に
より作製されるナノ結晶合金薄帯であって、Sを0.0
01から0.05wt%含有し、少なくとも片面の表面
から0.1μm以下の領域内にS濃度の高い領域が形成
しているナノ結晶合金薄帯ならびにこれを用いた磁心で
はB−Hル−プの非対称性が改善されることを見い出し
本発明に想到した。本発明においてB−Hル−プの非対
称性は、直流B−Hル−プのシフトHsにより表すこと
にする。Hsは図1中に示したHc1、Hc2を用い次の様
に定義した。 Hs=(Hc1+Hc2)/2 ただし、Hc1,Hc2の位置がB軸に対して右側の場合は
Hc1,Hc2の値を正、左側の場合は負とする。測定の際
の最大印加磁界は8A/m(0.1Oe)とした。ま
た、B−Hル−プが非対称の場合の保磁力Hcは Hc=(Hc1-Hc2)/2 と定義する。Hsが大きい程B−Hル−プの非対称性が
大きいことを意味する。
形成していることがB−Hル−プの非対称性を改善する
上で重要なポイントとなっている。ナノ結晶合金の優れ
た軟磁性は均一微細な結晶粒が形成しているために得ら
れると考えられているが、表面に内部より粗大な結晶粒
が形成することは軟磁性の劣化につながり好ましくない
だけでなく、B−Hル−プが非対称になり好ましくな
い。このような粗大結晶粒は表面付近の非晶質化元素の
濃度変動が関係しているものと考えられるが、SnやS
を添加し表面近傍にSnやS濃度の高い領域が形成する
ことにより非晶質形成元素であるSi等の表面近傍の濃
度変化が小さくなり粗大な結晶粒を形成するのを防いで
いるものと思われる。この粗大な結晶粒は薄帯製造ある
いは熱処理の際に形成し、この結晶粒はbccFe相で
ある場合が多く、結晶粒が配向している場合もある。こ
のような結晶粒の生成は薄帯表面の酸化物形成と何らか
の関連があるものと考えられる。
高い領域の強度ピ−ク値がSnまたはS濃度安定部の値
の3倍以上である場合に非対称性改善の効果が大きい。
ここでSnまたはS濃度安定部とは、SnまたはS濃度
がほぼ一定の値を示す部分をいい、後述の実施例1に示
すようにAES法(オージェ電子分光法)による薄帯表
面からの濃度分布測定により観察することができる。さ
らに、B−Hル−プの非対称性改善効果はAlを0.0
001wt%以上0.3wt%以下含む合金系において
著しい。Alは安価な原料を用いた場合に不純物として
入りやすく、本発明は安価な原料を使用する場合に特に
著しい効果を発揮する。本発明に係わる代表的合金系と
しては、Feを主体としCu,Auから選ばれる少なく
とも1種の元素及びTi,V,Zr,Nb,Mo,H
f,Ta,Wから選ばれる少なくとも1種の元素を必須
成分として含む合金が挙げられる。より具体的には、 組成式(Fe1-aMa)100-x-y-z-αーβーγAxSiyBzM'
αM''βXγ(at%) (但し、MはCo及び/またはNiであり、AはCu、
Auから選ばれる少なくとも一種の元素、M’はNb,
Mo,Ta,Ti,Zr,Hf,V,及びWからなる群
から選ばれた少なくとも1種の元素、M’’はCr,M
n,Al,白金族元素,Sc,Zn,Re、Agからな
る群から選ばれた少なくとも1種の元素、XはC,G
e,P,Ga,N,Oからなる群から選ばれた少なくと
も1種の元素であり、a,x,y,z,α,β及びγはそれぞれ
0≦a≦0.5,0.1≦x≦3,0≦y≦17,0≦z≦10,0.1≦α≦2
0,0≦β≦20,0≦γ≦20を満たす。)により表される組成
からなり、組織の少なくとも50%が粒径50nm以下
の結晶粒からなる合金が挙げられる。たとえばFe−C
u−Nb−Si−B系合金やFe−Cu−Zr−B系合
金等が知られている。
ことも可能である。磁心の磁路方向に磁場中熱処理を行
った場合は本発明の効果が特に著しい。また、この場合
本発明合金ならびに磁心はB−H曲線の角形比も向上し
やすいという効果も得られる。もうひとつの本発明は超
急冷法により非晶質合金薄帯を得る工程と、これを熱処
理し、平均結晶粒径が50nm以下である結晶粒が組織
の少なくとも50%を占め、少なくとも片面の表面から
0.1μm以下の領域内にSnあるいは/およびSの多
い領域を形成する工程からなる上記ナノ結晶合金薄帯の
製造方法である。結晶粒を形成する熱処理の前に100
℃から350℃の温度に10分から1000時間保持す
る工程を含む場合は、本発明の合金を得ることが容易で
薄帯の製造条件の変動に起因する特性ばらつきを低減で
きかつ非対称性改善の効果を大きくできる。
性ガス雰囲気で行われる。しかし、通常はガス中には酸
素が含まれているのが普通であり、酸素の存在下で熱処
理が行われる。また、大気中や酸素の多い雰囲気におい
ても本発明の効果は得られる。
本発明はこれらに限定されるものではない。 (実施例1)組成式Febal.Cu1Nb2Si12.2B9.1
(at%)の母合金および前記組成の合金にSnを0.1、
0.5wt%加えた母合金およびSnを加えない母合金
を高周波溶解により作製した。次にCu−Beロ−ルを
使用した単ロ−ル法で急冷し30mm幅の非晶質合金を
作製した。次にこの合金薄帯を外径35mm、内径35
mmのトロイダル状に巻き回し巻磁心を作製した。次に
この合金磁心を窒素ガス雰囲気中530℃で1時間熱処
理を行った。それぞれの磁心の直流B−H曲線を測定
し、さらに各磁心に用いられている薄帯の表面をAES
により分析した。B−H曲線のシフト量HsはSn無添
加の場合0.7A/m、Sn0.1wt%添加の場合0.1
A/m、Sn0.5wt%添加の場合0A/mでありSn
添加し表面から0.1μm以下の領域にSn濃度の高い
領域が形成している合金はB−H曲線のシフト量が小さ
くなり非対称性が改善された。図2にAES法による分
析結果を示す。表面から0.1μm以下の領域にSn濃
度の高い領域が形成している。また、ピ−ク値は薄帯厚
さSn濃度安定部、すなわちSn濃度がほぼ一定の部分
の3倍以上である。Snの濃度の高い領域が表面から
0.1μm以下の領域に形成している試料では非対称性
が小さく好ましい結果が得られた。一方、Snを含まな
い場合はB−Hル−プの非対称性が大きい。
i10.8B9.1 (at%)の合金にSnを0.005、0.0
1、0.05、0.1、0.3、0.5、1、1.5wt%
加えた母合金を高周波溶解により作製した。次にCu−
Beロ−ルを使用した単ロ−ル法で急冷し30mm幅の
非晶質合金を作製した。次にこの合金薄帯を外径35m
m、内径35mmのトロイダル状に巻き回し巻磁心を作
製した。次にこの合金磁心を窒素ガス雰囲気中530℃
で1時間熱処理を行った。それぞれの磁心の直流B−H
曲線を測定し、さらに各磁心に用いられている薄帯の表
面をAES法により分析した。Snの自由面における偏
析状態およびB−Hル−プのシフト量Hsを表1に示
す。表面から0.1μm以下の領域にSn濃度の高い領
域が形成している。また、ピ−ク値はSn濃度安定部の
3倍以上である。Sn含有量が0.01wt%未満では
B−Hル−プの非対称性が大きい。一方、Sn含有量が
1wt%を超える場合は単ロ−ル法で作製した際に薄帯
が脆化し、連続的な薄帯製造ができなかった。これに対
してSnが0.01から1wt%の範囲の場合は非対称
性が小さく好ましい結果が得られた。
i10B9.5 (at%)の合金にSを0.0005、0.00
1、0.005、0.01、0.03、0.05、0.1w
t%加えた母合金を高周波溶解により作製した。次にC
u−Beロ−ルを使用した単ロ−ル法で急冷し50mm
幅の非晶質合金を作製した。次にこの合金薄帯を外径3
5mm、内径35mmのトロイダル状に巻き回し巻磁心
を作製した。次にこの合金磁心を窒素ガス雰囲気中53
0℃で1時間熱処理を行った。それぞれの磁心の直流B
−H曲線を測定し、さらに各磁心に用いられている薄帯
の表面をAES法により分析した。Sの自由面における
偏析状態およびB−Hル−プのシフト量Hsを表2に示
す。表面から0.1μm以下の領域にS濃度の高い領域
が形成されている。また、ピ−ク値はS濃度安定部の3
倍以上である。S含有量が0.001wt%未満の合金
薄帯ではB−Hル−プの非対称性が大きい。一方、S含
有量が0.05wt%を超える場合は単ロ−ル法で作製
した際に薄帯が脆化し、連続的な薄帯製造が困難であ
る。これに対してSが0.001から0.05wt%の範
囲でかつ薄帯表面から0.1μm以下の領域にS濃度の
高い領域が形成している場合はHsが小さく(非対称性
が小さく)好ましい結果が得られた。
nあるいはSを添加し、単ロ−ル法により幅50mmの
非晶質合金薄帯を作製した。次にこの薄帯を外径60m
m、内径40mmに巻き回し、磁路方向に5Oeの磁場
を印加しながら熱処理し本発明ナノ結晶薄帯からなる磁
心を作製した。表3に示す組成の母合金にSnあるいは
Sを添加し片面の表面から0.5μm以下の領域内にS
nあるいはSの濃度の高い領域が形成している場合とS
nやSを添加しない場合のB−Hル−プのシフト量Hs
を示す。SnあるいはSの濃度の高い領域が形成してい
る場合にB−Hル−プのシフト量が小さい。またAl,
Zr,Tiから選ばれた少なくとも1種の元素が0.00
01wt%以上0.3wt%以下含まれている場合に特
にSnあるいはS添加のシフト量減少効果が大きいこと
が分かる。
nあるいはSを添加し、単ロ−ル法により幅50mmの
非晶質合金薄帯を作製した。次にこの薄帯を外径60m
m、内径40mmに巻き回し、表4に示す温度、時間で
大気中熱処理を行った。次に磁路方向に5Oeの磁場を
印加しながら結晶化温度以上で熱処理し本発明ナノ結晶
薄帯からなる磁心を作製した。表4に示す組成の母合金
にSnあるいはSを添加し片面の表面から0.1μm以
下の領域内にSnあるいはSの濃度の高い領域が形成し
ている場合とSnやSを添加しない場合のB−Hル−プ
のシフト量Hsを示す。SnあるいはSの濃度の高い領
域が形成している場合にB−Hル−プのシフト量Hsが
小さく、B−H曲線の対称性が良好である。
を改善したナノ結晶合金薄帯ならびに磁心およびナノ結
晶合金薄帯の製造方法を提供することができるためその
効果は著しいものがある。
面表面から厚さ方向の主な元素の濃度分布を示す図。
Claims (9)
- 【請求項1】 平均結晶粒径が50nm以下である結晶
粒が組織の少なくとも50%を占めるナノ結晶合金薄帯
であって、Snを0.01から1wt%含有し、少なく
とも片面の表面から0.1μm以下の領域内にSnの濃
度の高い領域が形成していることを特徴とするB−Hル
−プの非対称性を改善したナノ結晶合金薄帯。 - 【請求項2】 Snの濃度の高い領域のSnに対応する
強度のピ−ク値がSn濃度安定部の3倍以上である請求
項1に記載のナノ結晶合金薄帯。 - 【請求項3】 平均結晶粒径が50nm以下である結晶
粒が組織の少なくとも50%を占めるナノ結晶合金薄帯
であって、Sを0.001から0.05wt%含有し、少
なくとも片面の表面から0.1μm以下の領域内にSの
濃度の高い領域が形成していることを特徴とするB−H
ル−プの非対称性を改善したナノ結晶合金薄帯。 - 【請求項4】 S濃度の高い領域のSに対応する強度の
ピ−ク値がS濃度安定部の3倍以上である請求項3に記
載のナノ結晶合金薄帯。 - 【請求項5】 Alを0.0001wt%以上0.3wt
%以下含む請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のナ
ノ結晶合金薄帯。 - 【請求項6】 Feを主体としCu,Auから選ばれる
少なくとも1種の元素及びTi,V,Zr,Nb,M
o,Hf,Ta,Wから選ばれる少なくとも1種の元素
を必須成分として含むことを特徴とする請求項1乃至請
求項5のいずれかに記載のナノ結晶合金薄帯。 - 【請求項7】 請求項1乃至請求項6のいずれかに記載
のナノ結晶合金薄帯から構成されたことを特徴とする磁
心。 - 【請求項8】 超急冷法により非晶質合金薄帯を得る工
程と、これを熱処理し平均結晶粒径が50nm以下であ
る結晶粒が組織の少なくとも50%を占め、少なくとも
片面の表面から0.1μm以下の領域内にSnまたは/
およびS濃度の高い領域を形成する工程からなる請求項
1乃至請求項6に記載のナノ結晶合金薄帯の製造方法。 - 【請求項9】 結晶粒を形成する熱処理の前に100℃
から400℃の温度に10分から1000時間保持する
熱処理を行う請求項8に記載のナノ結晶合金薄帯の製造
方法。
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JPH0718388A true JPH0718388A (ja) | 1995-01-20 |
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