JPH07126411A - 紙基材フェノール樹脂プリプレグの製造方法及び紙基材フェノール樹脂積層板の製造方法 - Google Patents
紙基材フェノール樹脂プリプレグの製造方法及び紙基材フェノール樹脂積層板の製造方法Info
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- JPH07126411A JPH07126411A JP27795593A JP27795593A JPH07126411A JP H07126411 A JPH07126411 A JP H07126411A JP 27795593 A JP27795593 A JP 27795593A JP 27795593 A JP27795593 A JP 27795593A JP H07126411 A JPH07126411 A JP H07126411A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 第１次含浸として、メラミン変性フェノール
樹脂で紙基材を処理する、２回含浸方法により製造され
る、紙基材フェノール樹脂積層板の耐湿性を改善する。 【構成】 紙基材を、ｐＨを６．５〜７．５に調整した
メラミン変性フェノール樹脂溶液で処理した後、フェノ
ール樹脂を含浸してプリプレグとする。次に、このプリ
プレグを所定枚数重ねて加熱加圧する。
樹脂で紙基材を処理する、２回含浸方法により製造され
る、紙基材フェノール樹脂積層板の耐湿性を改善する。 【構成】 紙基材を、ｐＨを６．５〜７．５に調整した
メラミン変性フェノール樹脂溶液で処理した後、フェノ
ール樹脂を含浸してプリプレグとする。次に、このプリ
プレグを所定枚数重ねて加熱加圧する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は紙基材フェノール樹脂プ
リプレグの製造方法及び紙基材フェノール樹脂積層板の
製造方法に関するものである。
リプレグの製造方法及び紙基材フェノール樹脂積層板の
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】紙基材フェノール樹脂積層板は、安価で
あるため、民生用電子機器のプリント配線板用途に広く
用いられている。民生用電子機器といえども、最近は小
型、薄型化しており、高絶縁性が要求される。特に、安
価な両面配線板として、需要が増加している銀スルーホ
ール配線板に用いられる両面銅張り積層板には、銀マイ
グレーションを防止するため、耐湿性（吸水率が小さい
こと、吸湿処理後の絶縁抵抗が高いこと）も要求されて
いる。勿論、安全性、防災の観点からは、従来通り難燃
性を維持することが望まれている。
あるため、民生用電子機器のプリント配線板用途に広く
用いられている。民生用電子機器といえども、最近は小
型、薄型化しており、高絶縁性が要求される。特に、安
価な両面配線板として、需要が増加している銀スルーホ
ール配線板に用いられる両面銅張り積層板には、銀マイ
グレーションを防止するため、耐湿性（吸水率が小さい
こと、吸湿処理後の絶縁抵抗が高いこと）も要求されて
いる。勿論、安全性、防災の観点からは、従来通り難燃
性を維持することが望まれている。
【０００３】紙基材フェノール樹脂積層板は、フェノー
ル樹脂ワニスを紙基材に含浸乾燥して樹脂をＢステージ
化して得られたプリプレグを所定数重ねて加熱加圧して
得られる。ワニスの含浸方法については、１回含浸方
法、２回含浸方法があるが、難燃性を付与するするため
に、メラミン樹脂の難燃性が高いことを利用して、第１
次含浸として、メラミン変性フェノール樹脂で紙基材を
処理する、２回含浸方法が採用されている。
ル樹脂ワニスを紙基材に含浸乾燥して樹脂をＢステージ
化して得られたプリプレグを所定数重ねて加熱加圧して
得られる。ワニスの含浸方法については、１回含浸方
法、２回含浸方法があるが、難燃性を付与するするため
に、メラミン樹脂の難燃性が高いことを利用して、第１
次含浸として、メラミン変性フェノール樹脂で紙基材を
処理する、２回含浸方法が採用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、メラミン変
性フェノール樹脂で紙基材を処理する、２回含浸方法に
は、第１次含浸として、フェノール樹脂単独で処理した
ものに比べて、耐湿性が劣るという欠点があった。この
ため、耐湿性が特に要求される銀スルーホール配線板用
両面銅張り積層板には、フェノール樹脂単独で処理した
紙基材が用いられている。そして、難燃性を付与するた
めに、ハロゲン系の難燃剤やリン系の難燃剤を大量に使
用しなければ難燃性を満足せず、原価を上昇させる原因
になっていた。
性フェノール樹脂で紙基材を処理する、２回含浸方法に
は、第１次含浸として、フェノール樹脂単独で処理した
ものに比べて、耐湿性が劣るという欠点があった。この
ため、耐湿性が特に要求される銀スルーホール配線板用
両面銅張り積層板には、フェノール樹脂単独で処理した
紙基材が用いられている。そして、難燃性を付与するた
めに、ハロゲン系の難燃剤やリン系の難燃剤を大量に使
用しなければ難燃性を満足せず、原価を上昇させる原因
になっていた。
【０００５】本発明は、第１次含浸として、メラミン変
性フェノール樹脂で紙基材を処理する、２回含浸方法に
より紙基材フェノール樹脂プリプレグを製造し、このプ
リプレグを用いて製造された紙基材フェノール樹脂積層
板の耐湿性を改善することを目的とするものである。
性フェノール樹脂で紙基材を処理する、２回含浸方法に
より紙基材フェノール樹脂プリプレグを製造し、このプ
リプレグを用いて製造された紙基材フェノール樹脂積層
板の耐湿性を改善することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、メラミン
樹脂とフェノール樹脂の硬化に与えるｐＨの影響につい
て研究した結果、ｐＨが高い、すなわち、アルカリ性側
ではフェノール樹脂の硬化が速く、ｐＨが低い、すなわ
ち、酸性側ではメラミン樹脂の硬化が速く、ｐＨを中性
にすると硬化速度がひとしくなるということを見出し
た。すなわち、従来の方法では、アルカリ触媒の存在下
にフェノール又はメラミンとアルデヒドとを反応させて
得られたレゾールタイプの樹脂をそのまま用いており、
メラミン樹脂とフェノール樹脂とが相溶していなかった
のである。そして、フェノール樹脂とメラミン樹脂との
硬化速度を等しくすれば、フェノール樹脂とメラミン樹
脂と硬化速度が等しくなり、相互にも反応するので、積
層板の耐湿性が改善されるという事実を見出し本発明に
至った。
樹脂とフェノール樹脂の硬化に与えるｐＨの影響につい
て研究した結果、ｐＨが高い、すなわち、アルカリ性側
ではフェノール樹脂の硬化が速く、ｐＨが低い、すなわ
ち、酸性側ではメラミン樹脂の硬化が速く、ｐＨを中性
にすると硬化速度がひとしくなるということを見出し
た。すなわち、従来の方法では、アルカリ触媒の存在下
にフェノール又はメラミンとアルデヒドとを反応させて
得られたレゾールタイプの樹脂をそのまま用いており、
メラミン樹脂とフェノール樹脂とが相溶していなかった
のである。そして、フェノール樹脂とメラミン樹脂との
硬化速度を等しくすれば、フェノール樹脂とメラミン樹
脂と硬化速度が等しくなり、相互にも反応するので、積
層板の耐湿性が改善されるという事実を見出し本発明に
至った。
【０００７】本発明は、紙基材を、ｐＨを６．５〜７．
５に調整したメラミン変性フェノール樹脂溶液で処理し
た後、フェノール樹脂を含浸してプリプレグとすること
を特徴とする紙基材フェノール樹脂プリプレグの製造方
法である。
５に調整したメラミン変性フェノール樹脂溶液で処理し
た後、フェノール樹脂を含浸してプリプレグとすること
を特徴とする紙基材フェノール樹脂プリプレグの製造方
法である。
【０００８】得られたプリプレグは、所定枚数重ねて加
熱加圧して、紙基材フェノール樹脂積層板とする。加熱
加圧するときに、銅はくを片面又は両面外側に重ねれ
ば、片面又は両面銅張り積層板となる。
熱加圧して、紙基材フェノール樹脂積層板とする。加熱
加圧するときに、銅はくを片面又は両面外側に重ねれ
ば、片面又は両面銅張り積層板となる。
【０００９】本発明に用いられるメラミン変性フェノー
ル樹脂は、フェノール類とホルムアルデヒド類を塩基性
触媒下３０〜１００℃で反応させて得られる一般にレゾ
ールと呼ばれる樹脂と、メラミンとホルムアルデヒド類
を塩基性触媒の存在下３０〜１２０℃で反応して得られ
るメラミン樹脂とを混合したものである。
ル樹脂は、フェノール類とホルムアルデヒド類を塩基性
触媒下３０〜１００℃で反応させて得られる一般にレゾ
ールと呼ばれる樹脂と、メラミンとホルムアルデヒド類
を塩基性触媒の存在下３０〜１２０℃で反応して得られ
るメラミン樹脂とを混合したものである。
【００１０】メラミン樹脂とフェノール樹脂の混合比
は、原料に用いたメラミンとフェノールの比が、３０／
７０〜９０／１０であり、特に、４０／６０〜８０／２
０が難燃性、耐湿性、ワニスのポットライフの点で好ま
しい。メラミンが３０％以下では難燃性の低下が著し
い。また、９０℃以上では、はんだ耐熱性、ワニスのポ
ットライフの低下がある。
は、原料に用いたメラミンとフェノールの比が、３０／
７０〜９０／１０であり、特に、４０／６０〜８０／２
０が難燃性、耐湿性、ワニスのポットライフの点で好ま
しい。メラミンが３０％以下では難燃性の低下が著し
い。また、９０℃以上では、はんだ耐熱性、ワニスのポ
ットライフの低下がある。
【００１１】本発明に用いられるフェノール類として
は、フェノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ
−クレゾール、ノニルフェノール、オクチルフェノー
ル、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、ビスフェノール−Ａな
どが挙げられる。ホルムアルデヒド類としては、ホルマ
リン（３０〜４０％ホルムアルデヒド溶液）、パラホル
ム（ホルムアルデヒド含有量８０〜９２％）などが挙げ
られる。
は、フェノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ
−クレゾール、ノニルフェノール、オクチルフェノー
ル、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、ビスフェノール−Ａな
どが挙げられる。ホルムアルデヒド類としては、ホルマ
リン（３０〜４０％ホルムアルデヒド溶液）、パラホル
ム（ホルムアルデヒド含有量８０〜９２％）などが挙げ
られる。
【００１２】メラミン変性フェノール樹脂のｐＨ調整に
用いる酸としては、硫酸、硝酸、塩酸などの鉱酸、ギ
酸、酢酸、酪酸、安息香酸、マレイン酸、フマル酸など
の有機カルボン酸、パラトルエンスルホン酸、フェニル
スルホン酸などのスルホン酸などが挙げられる。ｐＨが
７．５を超えるとフェノール樹脂の硬化反応が速く、逆
に６．５に満たないときは、メラミン樹脂の硬化反応が
速く、いずれにしても本発明の目的を達成できない。
用いる酸としては、硫酸、硝酸、塩酸などの鉱酸、ギ
酸、酢酸、酪酸、安息香酸、マレイン酸、フマル酸など
の有機カルボン酸、パラトルエンスルホン酸、フェニル
スルホン酸などのスルホン酸などが挙げられる。ｐＨが
７．５を超えるとフェノール樹脂の硬化反応が速く、逆
に６．５に満たないときは、メラミン樹脂の硬化反応が
速く、いずれにしても本発明の目的を達成できない。
【００１３】以上第一次含浸した紙基材に難燃剤添加桐
油変性フェノール樹脂、難燃剤添加桐油芳香族炭化水素
樹脂変性フェノール樹脂など通常一般に用いられている
樹脂を第２次含浸し、乾燥してプリプレグとし、このプ
リプレグを所定枚数重ね、必要に応じてさらにその片側
または両側に接着剤付き銅はくを重ねて、加熱加圧して
積層板を製造する。
油変性フェノール樹脂、難燃剤添加桐油芳香族炭化水素
樹脂変性フェノール樹脂など通常一般に用いられている
樹脂を第２次含浸し、乾燥してプリプレグとし、このプ
リプレグを所定枚数重ね、必要に応じてさらにその片側
または両側に接着剤付き銅はくを重ねて、加熱加圧して
積層板を製造する。
【００１４】
【作用】紙基材に第一次含浸させるメラミン変性フェノ
ール樹脂のｐＨを６．５〜７．５に調整することによっ
て、メラミン樹脂とフェノール樹脂の硬化速度を合わせ
ることができ、それによって、親水性の紙基材のパルプ
繊維まわりを均一に樹脂でコートすることになる。積層
板の表面、端面から水分が侵入しにくくなるため積層板
の耐湿性が向上する。
ール樹脂のｐＨを６．５〜７．５に調整することによっ
て、メラミン樹脂とフェノール樹脂の硬化速度を合わせ
ることができ、それによって、親水性の紙基材のパルプ
繊維まわりを均一に樹脂でコートすることになる。積層
板の表面、端面から水分が侵入しにくくなるため積層板
の耐湿性が向上する。
【００１５】
実施例１ 撹拌機、温度計、冷却管を備えた５リットルの４つ口フ
ラスコに、３７％ホルマリン２４３０ｇ、炭酸グアニジ
ン１７ｇを加えてｐＨ９．５にする。それにメラミン１
２６０ｇを加えて反応温度７０℃で５時間反応させてメ
ラミン樹脂を得た。
ラスコに、３７％ホルマリン２４３０ｇ、炭酸グアニジ
ン１７ｇを加えてｐＨ９．５にする。それにメラミン１
２６０ｇを加えて反応温度７０℃で５時間反応させてメ
ラミン樹脂を得た。
【００１６】別の５リットルのフラスコに、フェノール
１５０４ｇ、３７％ホルマリン２９８４ｇ、トリエチル
アミン４４．８ｇを仕込み、６０℃で５時間反応させて
フェノール樹脂を得た。
１５０４ｇ、３７％ホルマリン２９８４ｇ、トリエチル
アミン４４．８ｇを仕込み、６０℃で５時間反応させて
フェノール樹脂を得た。
【００１７】得られたメラミン樹脂とフェノール樹脂と
をそれぞれの樹脂の合成に用いたメラミンとフェノール
の重量比がメラミン４０／フェノール６０となるように
配合し、水−メタノール（１：１）混合溶剤で希釈し
た。
をそれぞれの樹脂の合成に用いたメラミンとフェノール
の重量比がメラミン４０／フェノール６０となるように
配合し、水−メタノール（１：１）混合溶剤で希釈し
た。
【００１８】得られたワニスのｐＨは９．０であった。
このワニスにシュウ酸を加えてｐＨを７．５に調整し、
クラフト紙に樹脂分が２０％になるように含浸した。さ
らに桐油変性フェノール樹脂を含浸し、固形樹脂分が５
０％になるように付着量を調整第２次含浸をしてプリプ
レグを作製した。
このワニスにシュウ酸を加えてｐＨを７．５に調整し、
クラフト紙に樹脂分が２０％になるように含浸した。さ
らに桐油変性フェノール樹脂を含浸し、固形樹脂分が５
０％になるように付着量を調整第２次含浸をしてプリプ
レグを作製した。
【００１９】このプリプレグを８枚重ね、両側に接着剤
付き銅はくを重ねて、１５０℃、１時間、圧力１０ＭＰ
ａの条件で成形して両面銅張り積層板を得た。ｐＨを調
整したワニスを、４０℃の恒温槽に入れて保管して、１
４日間経過後も濁りは発生しなかった。
付き銅はくを重ねて、１５０℃、１時間、圧力１０ＭＰ
ａの条件で成形して両面銅張り積層板を得た。ｐＨを調
整したワニスを、４０℃の恒温槽に入れて保管して、１
４日間経過後も濁りは発生しなかった。
【００２０】実施例２ 実施例１と同様にして得られたメラミン樹脂とフェノー
ル樹脂とをそれぞれの樹脂の合成に用いたメラミンとフ
ェノールの重量比がメラミン８０／フェノール２０とな
るように配合し、水−メタノール（１：１）混合溶剤で
希釈した。
ル樹脂とをそれぞれの樹脂の合成に用いたメラミンとフ
ェノールの重量比がメラミン８０／フェノール２０とな
るように配合し、水−メタノール（１：１）混合溶剤で
希釈した。
【００２１】得られたワニスのｐＨは９．５であった。
このワニスに硝酸を加えｐＨを７．２に調整し、以下実
施例１と同様にして両面銅張り積層板を得た。
このワニスに硝酸を加えｐＨを７．２に調整し、以下実
施例１と同様にして両面銅張り積層板を得た。
【００２２】ｐＨを調整したワニスを、４０℃の恒温槽
に入れて保管して、１４日間経過後も濁りは発生しなか
った。
に入れて保管して、１４日間経過後も濁りは発生しなか
った。
【００２３】比較例１ 実施例１と同様にして得られたフェノール樹脂のみを、
水−メタノール（１：１）混合溶剤で希釈した。
水−メタノール（１：１）混合溶剤で希釈した。
【００２４】得られたワニスのｐＨは８．５であった。
このワニスをそのまま用い、以下実施例１と同様にして
両面銅張り積層板を得た。ワニスを４０℃の恒温槽に入
れて保管して、１４日間経過後も濁りは発生しなかっ
た。
このワニスをそのまま用い、以下実施例１と同様にして
両面銅張り積層板を得た。ワニスを４０℃の恒温槽に入
れて保管して、１４日間経過後も濁りは発生しなかっ
た。
【００２５】比較例２ 実施例１と同様にして得られたメラミン樹脂のみを、水
−メタノール（１：１）混合溶剤で希釈した。
−メタノール（１：１）混合溶剤で希釈した。
【００２６】得られたワニスのｐＨは９．５であった。
このワニスをそのまま用い、以下実施例１と同様にして
両面銅張り積層板を得た。ワニスを４０℃の恒温槽に入
れて保管したところ、１０日間経過後に濁りを発生し
た。
このワニスをそのまま用い、以下実施例１と同様にして
両面銅張り積層板を得た。ワニスを４０℃の恒温槽に入
れて保管したところ、１０日間経過後に濁りを発生し
た。
【００２７】比較例３ 実施例１と同様にして得られたメラミン樹脂とフェノー
ル樹脂とをそれぞれの樹脂の合成に用いたメラミンとフ
ェノールの重量比がメラミン５０／フェノール５０とな
るように配合し、水−メタノール（１：１）混合溶剤で
希釈した。
ル樹脂とをそれぞれの樹脂の合成に用いたメラミンとフ
ェノールの重量比がメラミン５０／フェノール５０とな
るように配合し、水−メタノール（１：１）混合溶剤で
希釈した。
【００２８】得られたワニスのｐＨは９．１であった。
このワニスにパラトルエンスルホン酸を加えてｐＨを
３．５に調整し、以下実施例１と同様にして両面銅張り
積層板を得た。
このワニスにパラトルエンスルホン酸を加えてｐＨを
３．５に調整し、以下実施例１と同様にして両面銅張り
積層板を得た。
【００２９】ｐＨを調整したワニスを、４０℃の恒温槽
に入れて保管したところ、１２日間経過後に濁りを発生
した。
に入れて保管したところ、１２日間経過後に濁りを発生
した。
【００３０】以上の各実施例及び比較例によって得られ
た積層板について、はんだ耐熱性、絶縁抵抗、吸水率及
び難燃性を調べた。その結果を表１に示す。
た積層板について、はんだ耐熱性、絶縁抵抗、吸水率及
び難燃性を調べた。その結果を表１に示す。
【００３１】なお、はんだ耐熱性、絶縁抵抗及び吸水率
は、ＪＩＳ−Ｃ６４８１に準拠し、難燃性は、ＵＬ−９
４に準拠して測定した。
は、ＪＩＳ−Ｃ６４８１に準拠し、難燃性は、ＵＬ−９
４に準拠して測定した。
【００３２】
【表１】
【００３３】表１から、ｐＨを調整したメラミン変性フ
ェノール樹脂で第一次含浸した銅張り積層板は、耐湿
性、はんだ耐熱性、難燃性を満足し、しかもワニスのポ
ットライフも良好であることがわかる。
ェノール樹脂で第一次含浸した銅張り積層板は、耐湿
性、はんだ耐熱性、難燃性を満足し、しかもワニスのポ
ットライフも良好であることがわかる。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、一次含浸ワニスのｐＨ
をほぼ中性に調整することにより、一次含浸樹脂の硬化
速度を同じにすることができ、耐湿性の優れた積層板を
得ることができる。
をほぼ中性に調整することにより、一次含浸樹脂の硬化
速度を同じにすることができ、耐湿性の優れた積層板を
得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 311:12 Ｂ２９Ｌ 9:00 Ｃ０８Ｌ 61:06 (72)発明者 斑目 健 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化成 工業株式会社下館研究所内 (72)発明者 奈良部 嘉行 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化成 工業株式会社下館工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 紙基材を、ｐＨを６．５〜７．５に調整
したメラミン変性フェノール樹脂溶液で処理した後、フ
ェノール樹脂を含浸してプリプレグとすることを特徴と
する紙基材フェノール樹脂プリプレグの製造方法。 - 【請求項２】 紙基材を、ｐＨを６．５〜７．５に調整
したメラミン変性フェノール樹脂溶液で処理した後、フ
ェノール樹脂を含浸して得られたプリプレグを所定枚数
重ねて加熱加圧することを特徴とする紙基材フェノール
樹脂積層板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27795593A JPH07126411A (ja) | 1993-11-08 | 1993-11-08 | 紙基材フェノール樹脂プリプレグの製造方法及び紙基材フェノール樹脂積層板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27795593A JPH07126411A (ja) | 1993-11-08 | 1993-11-08 | 紙基材フェノール樹脂プリプレグの製造方法及び紙基材フェノール樹脂積層板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07126411A true JPH07126411A (ja) | 1995-05-16 |
Family
ID=17590607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27795593A Pending JPH07126411A (ja) | 1993-11-08 | 1993-11-08 | 紙基材フェノール樹脂プリプレグの製造方法及び紙基材フェノール樹脂積層板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07126411A (ja) |
-
1993
- 1993-11-08 JP JP27795593A patent/JPH07126411A/ja active Pending
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