JPH05138793A - フエノール樹脂積層板の製造法 - Google Patents
フエノール樹脂積層板の製造法Info
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- JPH05138793A JPH05138793A JP30595191A JP30595191A JPH05138793A JP H05138793 A JPH05138793 A JP H05138793A JP 30595191 A JP30595191 A JP 30595191A JP 30595191 A JP30595191 A JP 30595191A JP H05138793 A JPH05138793 A JP H05138793A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 下記（Ａ）成分２０部を下記（Ｂ）成分１０
０部に添加した樹脂成分を積層板用基材に含浸乾燥し、
積層成形する。 （Ａ）成分：ｏ−クレゾールとアルデヒド類とを酸触媒
存在下で反応させて得られるクレゾール・アルデヒド樹
脂。 （Ｂ）成分：乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド
樹脂。 【効果】 打抜き加工性、耐水性に優れ、電気的特性、
機械的特性、硬化性が良好であるフェノール樹脂積層板
が得られ、印刷配線基板、電気絶縁基板等に好適に用い
ることができる。
０部に添加した樹脂成分を積層板用基材に含浸乾燥し、
積層成形する。 （Ａ）成分：ｏ−クレゾールとアルデヒド類とを酸触媒
存在下で反応させて得られるクレゾール・アルデヒド樹
脂。 （Ｂ）成分：乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド
樹脂。 【効果】 打抜き加工性、耐水性に優れ、電気的特性、
機械的特性、硬化性が良好であるフェノール樹脂積層板
が得られ、印刷配線基板、電気絶縁基板等に好適に用い
ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は印刷配線基板、電気絶縁
基板等に用いられるフェノール樹脂積層板の製造法に関
する。
基板等に用いられるフェノール樹脂積層板の製造法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】最近、絶縁材料特に通信機および電子機
器に使用される積層板および銅張積層板は、加工設備の
自動化、省エネルギー等の観点から常温又は常温付近の
比較的低温での打抜き加工性の優れたものが要求されて
いる。このため、通常、積層板用樹脂としては各種のア
ルキルフェノールをフェノールと併用し、乾性油等で変
性したフェノール・ホルムアルデヒド樹脂が使用されて
いる。
器に使用される積層板および銅張積層板は、加工設備の
自動化、省エネルギー等の観点から常温又は常温付近の
比較的低温での打抜き加工性の優れたものが要求されて
いる。このため、通常、積層板用樹脂としては各種のア
ルキルフェノールをフェノールと併用し、乾性油等で変
性したフェノール・ホルムアルデヒド樹脂が使用されて
いる。
【０００３】しかし、乾性油で変性したフェノール・ホ
ルムアルデヒド樹脂は乾性油による変性のため硬化速度
が遅く、架橋密度も低下するため、積層板中の樹脂は硬
化不足になりやすく、耐熱性、機械強度、耐水性、等の
特性が低下する。また打抜き加工の際には、架橋密度が
低いため層間剥離等が発生しやすい。即ち、従来の乾性
油−フェノール類の反応物は乾性油に対するフェノール
の付加モル数が低く、また乾性油の重合物を生成するた
め、ホルムアルデヒドとの反応、即ち樹脂化反応および
硬化反応において反応速度および硬化速度が低下し、諸
特性低下の原因になっていた。
ルムアルデヒド樹脂は乾性油による変性のため硬化速度
が遅く、架橋密度も低下するため、積層板中の樹脂は硬
化不足になりやすく、耐熱性、機械強度、耐水性、等の
特性が低下する。また打抜き加工の際には、架橋密度が
低いため層間剥離等が発生しやすい。即ち、従来の乾性
油−フェノール類の反応物は乾性油に対するフェノール
の付加モル数が低く、また乾性油の重合物を生成するた
め、ホルムアルデヒドとの反応、即ち樹脂化反応および
硬化反応において反応速度および硬化速度が低下し、諸
特性低下の原因になっていた。
【０００４】この硬化性改良法としてフェノールとホル
ムアルデヒドとを酸触媒の存在下で反応させた反応生成
物を乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂に添
加する方法（特開昭６１−１２１９３２号公報）が提案
されている。この方法により若干の硬化性向上はみられ
るが、打抜き加工性、強靱性等の点において最近積層板
に要求されているレベルに対し未だ不十分なものであ
る。
ムアルデヒドとを酸触媒の存在下で反応させた反応生成
物を乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂に添
加する方法（特開昭６１−１２１９３２号公報）が提案
されている。この方法により若干の硬化性向上はみられ
るが、打抜き加工性、強靱性等の点において最近積層板
に要求されているレベルに対し未だ不十分なものであ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、打抜き加工
性、耐水性に優れ、電気的特性、機械的特性、硬化性の
良好なフェノール樹脂積層板の製造法を提供するもので
ある。
性、耐水性に優れ、電気的特性、機械的特性、硬化性の
良好なフェノール樹脂積層板の製造法を提供するもので
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、積層板用基材
に含浸する樹脂として下記（Ａ）成分を下記（Ｂ）成分
に添加した樹脂成分を使用するものである。 （Ａ）成分：ｏ−クレゾールとアルデヒド類とを酸触媒
存在下で反応させて得られるクレゾール・アルデヒド樹
脂。 （Ｂ）成分：乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド
樹脂。
に含浸する樹脂として下記（Ａ）成分を下記（Ｂ）成分
に添加した樹脂成分を使用するものである。 （Ａ）成分：ｏ−クレゾールとアルデヒド類とを酸触媒
存在下で反応させて得られるクレゾール・アルデヒド樹
脂。 （Ｂ）成分：乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド
樹脂。
【０００７】本発明において、（Ａ）成分はフェノール
源としてｏ−クレゾールを用いる。アルデヒド類として
はホルマリン、パラホルムアルデヒド、トリオキサン等
のホルムアルデヒド類やパラアセトアルデヒド、ブチル
アルデヒド、オクチルアルデヒド、ベンズアルデヒド等
が用いられ、特にホルマリン、パラホルムアルデヒドが
好ましい。酸触媒としては、三弗化硼素、塩酸、硫酸等
の無機酸や、蓚酸、酢酸、パラトルエンスルホン酸等の
有機酸が用いられる。クレゾールとアルデヒド類の反応
モル比は、アルデヒド種、触媒種、触媒量、反応温度、
反応時間等により異なるが、クレゾール１モルに対して
アルデヒド類を０.２から１.５モル反応させるのが好ま
しい。さらに好ましくは０.７〜１.０である。クレゾー
ル・アルデヒド樹脂はｏ−クレゾール、アルデヒド類、
および酸触媒の混合物を６０から１５０℃で３０分から
５時間反応させる方法、あるいはｏ−クレゾールと酸触
媒の混合物を６０から１５０℃に昇温後、アルデヒド類
を１５分から３時間かけて滴下し、さらに反応させる方
法等の通常の方法で合成することができる。
源としてｏ−クレゾールを用いる。アルデヒド類として
はホルマリン、パラホルムアルデヒド、トリオキサン等
のホルムアルデヒド類やパラアセトアルデヒド、ブチル
アルデヒド、オクチルアルデヒド、ベンズアルデヒド等
が用いられ、特にホルマリン、パラホルムアルデヒドが
好ましい。酸触媒としては、三弗化硼素、塩酸、硫酸等
の無機酸や、蓚酸、酢酸、パラトルエンスルホン酸等の
有機酸が用いられる。クレゾールとアルデヒド類の反応
モル比は、アルデヒド種、触媒種、触媒量、反応温度、
反応時間等により異なるが、クレゾール１モルに対して
アルデヒド類を０.２から１.５モル反応させるのが好ま
しい。さらに好ましくは０.７〜１.０である。クレゾー
ル・アルデヒド樹脂はｏ−クレゾール、アルデヒド類、
および酸触媒の混合物を６０から１５０℃で３０分から
５時間反応させる方法、あるいはｏ−クレゾールと酸触
媒の混合物を６０から１５０℃に昇温後、アルデヒド類
を１５分から３時間かけて滴下し、さらに反応させる方
法等の通常の方法で合成することができる。
【０００８】なお、フェノール源としてｏ−クレゾール
と少量のフェノール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール
等とを併用することもできる。得られたクレゾール・ア
ルデヒド樹脂は、通常フェノール樹脂積層板として用い
るレゾール型フェノール樹脂に比べて分子量が大きく、
かつ置換基として疎水性のメチル基を有しているため、
単独では硬化しないものの、（Ｂ）成分である乾性油変
性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂と架橋反応して硬
化し、可撓性のみでなく耐水性等をも向上させる。乾性
油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂は、例えば桐
油等の乾性油とフェノール類とを酸触媒で反応させ、さ
らにホルムアルデヒドと塩基性触媒存在下で反応させて
レゾール化することにより合成できる。
と少量のフェノール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール
等とを併用することもできる。得られたクレゾール・ア
ルデヒド樹脂は、通常フェノール樹脂積層板として用い
るレゾール型フェノール樹脂に比べて分子量が大きく、
かつ置換基として疎水性のメチル基を有しているため、
単独では硬化しないものの、（Ｂ）成分である乾性油変
性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂と架橋反応して硬
化し、可撓性のみでなく耐水性等をも向上させる。乾性
油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂は、例えば桐
油等の乾性油とフェノール類とを酸触媒で反応させ、さ
らにホルムアルデヒドと塩基性触媒存在下で反応させて
レゾール化することにより合成できる。
【０００９】本発明の積層板は以上のようにして得られ
るクレゾール・アルデヒド樹脂を有機溶剤に溶解した後
あるいはそのまま乾性油変性フェノール・ホルムアルデ
ヒド樹脂に添加溶解してワニスとし、クラフト紙、リン
ター紙、ガラス布、ガラス不織布、ポリエステル布、ア
ラミド繊維布、帆布等の基材に含浸乾燥し、通常３〜１
０枚積層して加熱加圧成形することにより得ることがで
きる。
るクレゾール・アルデヒド樹脂を有機溶剤に溶解した後
あるいはそのまま乾性油変性フェノール・ホルムアルデ
ヒド樹脂に添加溶解してワニスとし、クラフト紙、リン
ター紙、ガラス布、ガラス不織布、ポリエステル布、ア
ラミド繊維布、帆布等の基材に含浸乾燥し、通常３〜１
０枚積層して加熱加圧成形することにより得ることがで
きる。
【００１０】乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド
樹脂に対するクレゾール・アルデヒド樹脂の添加量は、
乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂１００重
量部に対して３から５０重量部が好ましく、さらに好ま
しくは１０〜３５重量％である。３重量部より少ないと
耐水性や打ち抜き加工性の向上効果が殆どなく、５０重
量部を越えると打抜き加工性が低下する。
樹脂に対するクレゾール・アルデヒド樹脂の添加量は、
乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂１００重
量部に対して３から５０重量部が好ましく、さらに好ま
しくは１０〜３５重量％である。３重量部より少ないと
耐水性や打ち抜き加工性の向上効果が殆どなく、５０重
量部を越えると打抜き加工性が低下する。
【００１１】なお、本発明において、（Ａ）成分及び
（Ｂ）成分以外の樹脂を全樹脂成分中５０％以内で配合
してもよい。このような樹脂としては未変性のレゾール
樹脂、アルキルフェノールのレゾール樹脂などである。
（Ｂ）成分以外の樹脂を全樹脂成分中５０％以内で配合
してもよい。このような樹脂としては未変性のレゾール
樹脂、アルキルフェノールのレゾール樹脂などである。
【００１２】
【作用】本発明で得られるフェノール樹脂積層板は、そ
のワニス用樹脂成分中に乾性油と結合しておらず、可撓
性及び耐水性を付与するｏ−クレゾールノボラックを含
有しているので、通常フェノール樹脂積層板として用い
るレゾール型フェノール樹脂に比べて分子量が大きく、
かつ置換基として疎水性のメチル基を有することによ
り、打抜き加工性、耐水性、電気的特性および機械的特
性が良好となっていると考えられる。ｏ−クレゾールノ
ボラックは乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹
脂に対して、架橋剤的に働いて硬化し、その硬化速度は
乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂のみの場
合と同等以上である。
のワニス用樹脂成分中に乾性油と結合しておらず、可撓
性及び耐水性を付与するｏ−クレゾールノボラックを含
有しているので、通常フェノール樹脂積層板として用い
るレゾール型フェノール樹脂に比べて分子量が大きく、
かつ置換基として疎水性のメチル基を有することによ
り、打抜き加工性、耐水性、電気的特性および機械的特
性が良好となっていると考えられる。ｏ−クレゾールノ
ボラックは乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹
脂に対して、架橋剤的に働いて硬化し、その硬化速度は
乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド樹脂のみの場
合と同等以上である。
【００１３】
【実施例】以下、実施例をあげて本発明を説明する。 （合成例１）ｏ−クレゾール１４６０ｇ、３７％ホルマ
リン９８６ｇ、３５％塩酸７ｇの混合物を６０℃で１５
分反応後、さらに９０℃で２０分反応させ、次いで減圧
下で内温が１５０℃になるまで脱水し、これをメタノー
ルで溶解して未反応クレゾール８％を含む樹脂分５０重
量％のｏ−クレゾール・ホルムアルデヒド樹脂（樹脂
１）を得た。
リン９８６ｇ、３５％塩酸７ｇの混合物を６０℃で１５
分反応後、さらに９０℃で２０分反応させ、次いで減圧
下で内温が１５０℃になるまで脱水し、これをメタノー
ルで溶解して未反応クレゾール８％を含む樹脂分５０重
量％のｏ−クレゾール・ホルムアルデヒド樹脂（樹脂
１）を得た。
【００１４】（合成例２）ｏ−クレゾール２７００ｇと
蓚酸７ｇの混合物に３７％ホルマリン１７２３ｇを１０
０℃を保ちつつ２時間かけて滴下し、さらに１００℃で
１時間反応させた。次いで、減圧下で内温が２５０℃に
なるまで濃縮した後、これをメタノールで溶解して未反
応クレゾール ０.５％を含む樹脂分５０重量％のｏ−ク
レゾール・ホルムアルデヒド樹脂（樹脂２）を得た。
蓚酸７ｇの混合物に３７％ホルマリン１７２３ｇを１０
０℃を保ちつつ２時間かけて滴下し、さらに１００℃で
１時間反応させた。次いで、減圧下で内温が２５０℃に
なるまで濃縮した後、これをメタノールで溶解して未反
応クレゾール ０.５％を含む樹脂分５０重量％のｏ−ク
レゾール・ホルムアルデヒド樹脂（樹脂２）を得た。
【００１５】（合成例３）フェノール９４０ｇ、３７％
ホルマリン６４９ｇ、３５％塩酸２ｇの混合物を４時間
還流温度で反応後、減圧下で内温が１６０℃になるまで
脱水し、これをメタノールで溶解して樹脂分５０重量％
のフェノール・ホルムアルデヒド樹脂（樹脂３）を得
た。
ホルマリン６４９ｇ、３５％塩酸２ｇの混合物を４時間
還流温度で反応後、減圧下で内温が１６０℃になるまで
脱水し、これをメタノールで溶解して樹脂分５０重量％
のフェノール・ホルムアルデヒド樹脂（樹脂３）を得
た。
【００１６】（合成例４）フェノール１２００ｇ、桐油
８００ｇ、パラトルエンスルホン酸５ｇの混合物を８０
℃で３時間反応させた。次いでこれにトルエン８００ｇ
とトリエタノールアミン２０ｇを添加して希釈、中和
後、パラホルムアルデヒド５００ｇ、２５％アンモニア
水３０ｇを添加し、９０から１００℃で４時間反応さ
せ、次いで減圧下、脱水、脱トルエンを行ない、トルエ
ン１０００ｇとメタノール１０００ｇを添加して希釈
し、樹脂分５０重量％の桐油変性フェノール・ホルムア
ルデヒド樹脂（樹脂４）を得た。
８００ｇ、パラトルエンスルホン酸５ｇの混合物を８０
℃で３時間反応させた。次いでこれにトルエン８００ｇ
とトリエタノールアミン２０ｇを添加して希釈、中和
後、パラホルムアルデヒド５００ｇ、２５％アンモニア
水３０ｇを添加し、９０から１００℃で４時間反応さ
せ、次いで減圧下、脱水、脱トルエンを行ない、トルエ
ン１０００ｇとメタノール１０００ｇを添加して希釈
し、樹脂分５０重量％の桐油変性フェノール・ホルムア
ルデヒド樹脂（樹脂４）を得た。
【００１７】（合成例５）フェノール１０００ｇ、３７
％ホルマリン９８０ｇ、トリエチルアミン２０ｇを混合
して６０℃で２時間反応させ、次いで減圧下で濃縮し、
これをメタノール／水＝８０／２０の混合溶剤で希釈し
て樹脂分５０重量％の水溶性低分子フェノール・ホルム
アルデヒド樹脂（樹脂５）を得た。
％ホルマリン９８０ｇ、トリエチルアミン２０ｇを混合
して６０℃で２時間反応させ、次いで減圧下で濃縮し、
これをメタノール／水＝８０／２０の混合溶剤で希釈し
て樹脂分５０重量％の水溶性低分子フェノール・ホルム
アルデヒド樹脂（樹脂５）を得た。
【００１８】［実施例１，２および比較例１，２］合成
例５で得られた樹脂５をクラフト紙に含浸して乾燥し、
樹脂分 １０.５％の処理基材を得た。次いでこの処理基
材に表１の配合で、それぞれ別々に調製した上塗りワニ
ス（樹脂１〜樹脂４）を含浸して乾燥し、全樹脂分５６
％のプリプレグを得た。これを８枚積層し、片側に３５
μｍの銅箔を重ね合わせ、１６０℃、８０ｋｇ／ｃｍ2
で６０分間加熱加圧し、厚さ１．６ｍｍのフェノール樹
脂積層板を得た。
例５で得られた樹脂５をクラフト紙に含浸して乾燥し、
樹脂分 １０.５％の処理基材を得た。次いでこの処理基
材に表１の配合で、それぞれ別々に調製した上塗りワニ
ス（樹脂１〜樹脂４）を含浸して乾燥し、全樹脂分５６
％のプリプレグを得た。これを８枚積層し、片側に３５
μｍの銅箔を重ね合わせ、１６０℃、８０ｋｇ／ｃｍ2
で６０分間加熱加圧し、厚さ１．６ｍｍのフェノール樹
脂積層板を得た。
【００１９】表１に各上塗りワニスの１５０℃熱盤上で
のゲル化時間と実施例１，２および比較例１，２で得た
積層板の特性を示す。
のゲル化時間と実施例１，２および比較例１，２で得た
積層板の特性を示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明の製造法によるフェノール樹脂積
層板は、表１の結果から明らかのように、打抜き加工
性、耐水性に優れ、電気的特性、機械的特性、硬化性が
良好であるので、印刷配線基板、電気絶縁基板等に好適
に用いることができる。
層板は、表１の結果から明らかのように、打抜き加工
性、耐水性に優れ、電気的特性、機械的特性、硬化性が
良好であるので、印刷配線基板、電気絶縁基板等に好適
に用いることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０５Ｋ 1/03 Ｊ 7011−4Ｅ 3/00 Ｚ 6921−4Ｅ (72)発明者 伊藤 幹雄 東京都千代田区内幸町１丁目２番２号 住 友ベークライト株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 下記（Ａ）成分を下記（Ｂ）成分に添加
した樹脂成分を積層板用基材に含浸乾燥し、積層成形す
ることを特徴とするフェノール樹脂積層板の製造法。 （Ａ）成分：ｏ−クレゾールとアルデヒド類とを酸触媒
存在下で反応させて得られるクレゾール・アルデヒド樹
脂。 （Ｂ）成分：乾性油変性フェノール・ホルムアルデヒド
樹脂。 - 【請求項２】 （Ｂ）成分に対する（Ａ）成分の添加量
が（Ｂ）成分１００重量部に対して３から５０重量部で
あることを特徴とする請求項１記載のフェノール樹脂積
層板の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30595191A JPH05138793A (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | フエノール樹脂積層板の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30595191A JPH05138793A (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | フエノール樹脂積層板の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05138793A true JPH05138793A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=17951262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30595191A Pending JPH05138793A (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | フエノール樹脂積層板の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05138793A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8715543B2 (en) | 2011-03-31 | 2014-05-06 | Ocv Intellectual Capital, Llc | Microencapsulated curing agent |
| US9315655B2 (en) | 2011-12-08 | 2016-04-19 | Ocv Intellectual Capital, Llc | Fiber reinforced resin molding compound and manufacturing method for fiber reinforced resin molded article therefrom |
-
1991
- 1991-11-21 JP JP30595191A patent/JPH05138793A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8715543B2 (en) | 2011-03-31 | 2014-05-06 | Ocv Intellectual Capital, Llc | Microencapsulated curing agent |
| US9725575B2 (en) | 2011-03-31 | 2017-08-08 | Ocv Intellectual Capital, Llc | Microencapsulated curing agent |
| US9315655B2 (en) | 2011-12-08 | 2016-04-19 | Ocv Intellectual Capital, Llc | Fiber reinforced resin molding compound and manufacturing method for fiber reinforced resin molded article therefrom |
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