JPH07113751B2 - ハロゲン化銀カラー反転写真感光材料 - Google Patents

ハロゲン化銀カラー反転写真感光材料

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JPH07113751B2
JPH07113751B2 JP63296779A JP29677988A JPH07113751B2 JP H07113751 B2 JPH07113751 B2 JP H07113751B2 JP 63296779 A JP63296779 A JP 63296779A JP 29677988 A JP29677988 A JP 29677988A JP H07113751 B2 JPH07113751 B2 JP H07113751B2
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    • G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
    • G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は良好な色再現性を示すハロゲン化銀カラー反転
写真感光材料に関するものである。
（従来の技術） 通常、カラー反転写真感光材料は支持体上に赤感性層、
緑感性層および青感性層等の感色性の異なる複数のハロ
ゲン化銀乳剤層を有している。多色被写体について像露
光されたこれらのカラー反転写真感光材料はまず第１現
像工程で黒白銀現像が行なわれ、その後化学的あるいは
光学的かぶらせる工程を経て第２現像工程において残存
したハロゲン化銀がカラー現像され、シアン、マゼン
タ、イエロー等の色像を形成する。ところで、通常多色
露光において各感色性層に形成される色素画像は、単色
露光の際に生じる色像とは異なり、カラー反転写真感光
材料の場合この差は主として第１現像工程における異な
る感色性を有する乳剤層間で生じる沃素イオン等の現像
抑制物質の移動によつて発生する。このような現像によ
つて生じる多色露光と単色露光との色像の差はハドソン
とホートンによるジヤーナル・オブ・ジ・オプテイカル
ソサイテイ・オブ・アメリカ、42巻、９号、663〜669頁
（1976年発行）に記載されているようにインター・イメ
ージ効果と呼ばれ鮮鋭度や色再現性の向上に役立つこと
が知られている。
（発明が解決しようとする課題） 一方、特開昭51-128528号にはハロゲン化銀粒子表面を
かぶらせた乳剤を感光性ハロゲン化銀乳剤層に導入する
ことによつて、該感光性ハロゲン化銀乳剤層が受けるイ
ンター・イメージ効果を増大させる方法が開示されてい
る。しかしながら上記発明には、かぶらせたハロゲン化
銀乳剤を利用してインター・イメージ効果を高める際に
より好ましい感光性ハロゲン化銀乳剤の性質については
記載がなく、カラー反転写真感光材料において鮮鋭度や
色再現性を良好なものとするための手段としては未だ十
分なものではなく、この問題の解決が望まれていた。
したがつて、本発明の目的は良好な色再現性をもたらす
ハロゲン化銀カラー反転写真感光材料を提供することに
ある。
（課題を解決するための手段） 本発明の上記目的は、支持体上に少なくとも１の感光性
ハロゲン化銀乳剤層を有するカラー写真感光材料におい
て、前記少なくとも１の乳剤層が主としてハロゲン化銀
粒子内部に潜像形成可能なネガ型乳剤とハロゲン化銀粒
子表面又は粒子内部をかぶらせた非感光性乳剤とを含有
することを特徴とするハロゲン化銀カラー反転写真感光
材料、により達成された。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明のカラー反転写真感光材料は、通常支持体上に、
赤感性層、緑感性層及び青感性層等の異なる感色性の乳
剤層を有する。また、これらの感色性層は、通常実質的
に同一感色性を有しながら感度の異なる複数のハロゲン
化銀乳剤層から構成される。
本発明のカラー反転写真感光材料の少なくとも１のハロ
ゲン化銀乳剤層中には主としてハロゲン化銀粒子内部に
潜像を形成する乳剤（以下内部潜像型乳剤と呼ぶ）とさ
らに上記と同一層中にハロゲン化銀表面又は内部をかぶ
らせた乳剤（以下かぶらせ乳剤と呼ぶ）が含まれてい
る。このような内部潜像型乳剤とかぶらせ乳剤を含む層
はどの感色性層に含まれてもよいが、緑感性層又は赤感
性層に含まれることが好ましい。また複数の異なる、又
は同一の感色性層に本発明を適用することもできる。本
発明は、同一感色性層の中のいかなる感度のハロゲン化
銀乳剤層に適用してもよいが、より低感なハロゲン化銀
乳剤層に適用することが好ましい。
以下に本発明に使用しうる内部潜像型乳剤について説明
する。本発明において内部潜像型乳剤とは以下のような
ものをいう。
すなわち、トリアセテートの支持体上に該ハロゲン化銀
乳剤を塗布銀量が2.0g/m2になるように塗布した試料を
作成し、4800゜Kの白色光によつて適当な照度で1/100秒
のウエツジ露光を与える。露光された試料を現像液Ａ
（表面現像液）で25℃にて５分間現像したときの感度
（通常カブリプラス0.2の濃度を与える露光量の逆数で
示す）に比べ、下記の現像液Ｂ〜Ｅ（内部現像液）のう
ち少くとも一つの現像液で25℃にて５分間現像した場合
の感度がより高い場合に該ハロゲン化銀乳剤が本発明に
おける内部潜像型ハロゲン化銀粒子であるとする。
本発明には特開昭47-8286号に記載されているような表
面現像処理における感度が内部現像処理における感度の
1/5以下であるものからこれらの感度比が１倍近くのも
のまで広く使用することができるが、最も好ましいのは
特願昭61-306029号に記載の内部潜像型乳剤、すなわ
ち、その粒子表面から内部方向への潜像分布が粒子内部
に少なくとも１つの極大値を有し、この極大値の存在す
る位置が粒子表面から0.01μｍ未満の深さにあり、かつ
粒子表面にも該極大値の５分の１以上１倍未満の潜像数
を有するように化学増感された内部潜像型乳剤である。
本発明に用いられる内部潜像型及びその他の感光性ハロ
ゲン化銀写真乳剤には、臭化銀、沃臭化銀、沃塩臭化
銀、塩臭化銀および塩化銀のいずれのハロゲン化銀を用
いてもよいが通常約30モル％以下の沃化銀を含む、沃臭
化銀もしくは沃塩臭化銀が用いられる。特に好ましいの
は約0.5モル％から約15モル％までの沃化銀を含む沃臭
化銀である。
これらのハロゲン化銀粒子は、立方体、八面体、十四面
体のような規則的な結晶体を有するいわゆるレギユラー
粒子でもよく、また平板状球状などのような変則的な結
晶形をもつもの、双晶面などの結晶欠陥を持つものある
いはそれらの複合形でもよいが、レギユラー粒子が潜像
分布をコントロールする上で好ましい。また種々の結晶
形の混合物を用いてもよい。
ハロゲン化銀の粒径は、約0.1ミクロン以下の微粒子で
も投影面積直径が約10ミクロンに至る迄の大サイズ粒子
でもよく。また狭い分布を有する単分散乳剤でも、ある
いは広い分布を有する単分散乳剤でもよいが、単分散乳
剤が粒状性を良化する上で好ましい。
単分散乳剤としては、その少なくとも95重量％が平均粒
子直径の±40％以内にあるような乳剤が代表的である。
平均粒子直径0.05〜２ミクロンであり、少なくとも95重
量％または（粒子数）で少なくとも95％のハロゲン化銀
粒子を平均粒子直径±20％の範囲内としたような乳剤を
本発明で使用できる。このような乳剤の製造方法は米国
特許第3,574,628号、同第3,655,394号および英国特許第
1,413,748号に記載されている。また特開昭48-8600号、
同51-39027号、同51-83097号、同53-137133号、同54-48
521号、同54-99419号、同58-37635号、同58-49938号な
どに記載されたような単分散乳剤も本発明で好ましく使
用できる。
本発明に使用できるハロゲン化銀写真乳剤は、公知の方
法で製造でき、例えばリサーチ・デイスクロージヤー、
176巻、No.17643（1978年12月）、22〜23頁、“I.乳剤
製造（Emulsion Preparation and Types）”および同、
187巻、No.18716（1979年11月）、648頁に記載の方法に
従うことができる。
本発明に用いる写真乳剤は、グラフキデ著「写真の物理
と化学」、ポールモンテル社刊（P.Glafides,Chimie et
Physique Photographique Paul Montel,1967）、ダフ
イン著「写真乳剤化学」、フオーカルプレス社刊（G.F.
Duffin,Photographic Emulsion Chemistry（Focal Pres
s,1966）、ゼリクマンら著「写真乳剤の製造と塗布」、
フオーカルプレス社刊（V.L.Zelikman et al,Making an
d Coating Photographic Emulsion,Focal Press,1964）
などに記載された方法を用いて調製することができる。
すなわち、酸性法、中性法、アンモニア法等のいずれで
もよく、また可溶性銀塩と可溶性ハロゲン塩を反応させ
る形式としては片側混合法、同時混合法、それらの組合
わせなどのいずれを用いてもよい。粒子を銀イオン過剰
の下において形成させる方法（いわゆる逆混合法）を用
いることもできる。同時混合法の一つの形式としてハロ
ゲン化銀の生成する液相中のpAgを一定に保つ方法、す
なわちいわゆるコントロールド・ダブルジエツト法を用
いることもできる。この方法によると、結晶形が規則的
で粒子サイズが均一に近いハロゲン化銀乳剤が得られ
る。
また公知のハロゲン化銀溶剤（例えば、アンモニア、ロ
ダンカリまたは米国特許第3,271,157号、特開昭51-1236
0号、特開昭53-82408号、特開昭53-144319号、特開昭54
-100717号もしくは特開昭54-155828号等に記載のチオエ
ーテル類およびチオン化合物）の存在下で物理熟成を行
うこともできる。
前記のハロゲン化銀乳剤は、粒子形成中のpAgとpHを制
御することにより得られる。詳しくは、例えばフオトグ
ラフイク・サイエンス・アンド・エンジニアリング（Ph
otographic Science and Engineering）第６巻、159〜1
65頁（1962）；ジヤーナル・オブ・フオトグラフイク・
サイエンス（Journal of Photographic Science）12
巻、242〜251頁（1964）、米国特許第3,655,394号およ
び英国特許第1,413,748号に記載されている。
また、アスペクト比が５以上であるような平板状粒子も
本発明に使用できる。平板状粒子は、ガトフ著、フオト
グラフイク・サイエンス・アンド・エンジニアリング
（Gutoff,Photographic Science and Engineering）、
第14巻、248〜257頁（1970年）；米国特許第4,434,226
号、同4,414,310号、同4,433,048号、同4,439,520号お
よび英国特許第2,112,157号などに記載の方法により簡
単に調製することができる。平板状粒子を用いた場合、
被覆力が上がること、増感色素による色増感効率が上が
ることなどの利点があり、先に引用した米国特許第4434
226号に詳しく述べられている。
内部潜像型乳剤を調製する方法は米国特許第3979213
号、同3966476号、同3206313号、同3917485号、特公昭4
3-29405号、特公昭45-13259等に記載された方法を利用
することができるが、いずれの方法においても、本発明
に好ましく用いるには、化学増感の方法や化学増感後に
沈殿させるハロゲン化銀の量、沈殿の条件を調整しなけ
ればならない。
具体的には米国特許第3979213号では表面が化学増感さ
れた乳剤粒子上にコントロールダブルジエツト法によつ
て再びハロゲン化銀を沈殿させる方法によつて内部潜像
型乳剤が調製されている。上記文献で実施されている量
のハロゲン化銀を粒子上に沈殿してしまうと、全感度に
対する表面感度の割合は10分の１よりも小さいものにな
つてしまうが、本発明に用いるためには化学増感後に沈
殿させるハロゲン化銀の量は米国特許第3979213号で実
施されているものよりも少ない方が好ましく、厚さ0.01
μｍ未満、さらに好ましくは0.003〜0.008μｍである。
化学的増感は、ジエームス（T.H.James）著、ザ・セオ
リー・オブ・フオトグラフイツク・プロセス、第４版、
マクミラン社刊、1977年、（T.H.James,The Theory of
the Photographic Process,4 th ed,Macmillan,1977）6
7〜76頁に記載されれるように活性ゼラチンを用いて行
うことができるし、またリサーチ・デイスクロージヤー
120巻、1974年４月、12008;リサーチ・デイスクロージ
ヤー、34巻、1975年６月、13452、米国特許第2,642,361
号、同3,297,446号、同3,772,031号、同3,857,711号、
同3,901,714号、同4,266,018号、および同3,904,415
号、並びに英国特許第1,315,755号に記載されるようにp
Ag5〜10、pH5〜８および温度30〜80℃において硫黄、セ
レン、チルル、金、白金、パラジウム、イリジウムまた
はこれら増感剤の複数の組合せを用いて行うことができ
る。化学増感は最適には、金化合物とチオシアネート化
合物の存在下に、また米国特許第3,857,711号、同4,26
6,018号および同4,054,457号に記載される硫黄含有化合
物もしくはパイポ、チオ尿素系化合物、ロダニン系化合
物などの硫黄含有化合物の存在下に行う。化学増感助剤
の存在下に化学増感することもできる。用いられる化学
増感助剤には、アザインデン、アザピリダジン、アザピ
リミジンのごとき、化学増感の過程でカブリを抑制し且
つ感度を増大するものとして知られた化合物が用いられ
る。化学増感助剤改質剤の例は、米国特許第2,131,038
号、同3,411,914号、同3,554,757号、特開昭58-126526
号および前述ダフイン著「写真乳剤化学」、138〜143頁
に記載されている。化学増感に加えて、または代替し
て、米国特許第3,891,446号および同3,984,249号に記載
されるように、例えば水素を用いて還元増感することが
できるし、米国特許第2,518,698号、同2,743,182号およ
び同2,743,183号に記載されるように塩化第一錫、二酸
化チオウレア、ポリアミンおよびのような還元剤を用い
て、または低pAg（例えば５未満）および／または高pH
（例えば８より大）処理によつて還元増感することがで
きる。また米国特許第3,917,485号および同3,966,476号
に記載される化学増感法で色増感性を向上することもで
きる。
本発明のハロゲン化銀乳剤粒子表面に化学増感がなされ
る場合、形成される潜像数が、粒子内部に形成される潜
像分布の最大極大値の1/5以上１倍未満であるように制
御することが好ましい。
結晶構造は一様なものでも、内部と外部とが異質なハロ
ゲン組成からなる物でもよく、層状構造をなしていても
よい。これらの乳剤粒子は、英国特許第1,027,146号、
米国特許第3,505,068号、同4,444,877号および特願昭58
-248469号等に開示されている。例えば、粒子表面相に
塩化銀を含む内部潜像型粒子を使用することができる。
また、エピタキシヤル接合によつて組成の異なるハロゲ
ン化銀が接合されていてもよく、また例えばロダン銀、
酸化鉛などのハロゲン化銀以外の化合物と接合されてい
てもよい。これらの乳剤粒子は、米国特許第4,094,684
号、同4,142,900、同4,459,353号、英国特許第2,038,79
2号、米国特許第4,349,622号、同4,395,478号、同4,43
3,501号、同4,463,087号、同3,656,962号、同3,852,067
号、特開昭59-162540号等に開示されている。
ハロゲン化銀粒子形成または物理熟成の過程において、
カドミウム塩亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩
またはその錯塩、ロジウム塩またはその錯塩または鉄錯
塩などを共存させてもよい。物理熟成前後の乳剤から可
溶性銀塩を除去するためには、ヌーデル水洗フロキユレ
ーシヨン沈降法または限外濾過法などに従う。
ハロゲン化銀乳剤の製造工程で使用される添加剤はリサ
ーチ・デイスクロージヤーNo.17643および同No.18716に
記載されており、その該当箇所を後掲の表にまとめた。
本発明に使用できる公知の写真添加剤も上記の２つのリ
サーチ・デイスクロージヤーに記載されており、下記の
表に関連する記載箇所を示した。
次に本発明に使用される粒子表面又は内部をかぶらせた
ハロゲン化銀粒子について説明する。
本発明において表面及び／又は内部をかぶらせたハロゲ
ン化銀粒子とは化学的な方法あるいは光により、粒子の
表面および／あるいは内部にかぶり核を有し露光に無関
係に現像可能になるよう調製されたハロゲン化銀粒子の
ことをいう。
表面をかぶらせたハロゲン化銀粒子（表面かぶらせ型ハ
ロゲン化銀粒子）はハロゲン化銀の粒子形成中及び／又
は粒子形成後にこれらのハロゲン化銀粒子を化学的な方
法あるいは光によつてかぶらせることによつて調製しう
る。
前記のかぶらせ工程は、pH及びpAgの適当な条件の下
で、還元剤や金塩を添加する方法、あるいは低pAg下で
加熱する方法、または一様な露光を与える方法などによ
つて行なうことができる。還元剤としては塩化第１ス
ズ、ヒドラジン系化合物、エタノールアミン、二酸化チ
オ尿素などを用いることができる。
これらのかぶらせ物質によるかぶらせ工程はかぶらせ物
質の感光性乳剤層への拡散による経時かぶり防止等の目
的で水洗工程の前に配することが好ましい。
また内部をかぶらせたハロゲン化銀粒子（内部かぶらせ
型ハロゲン化銀粒子）は上記の表面かぶらせ型ハロゲン
化銀粒子を核（コア）としてこれらの粒子の表面に外殻
（シエル）を形成することによつて調製しうる。このよ
うな内部かぶらせ型ハロゲン化銀については特開昭59-2
14,852号に詳しく記載されている。これらの内部かぶら
せ型ハロゲン化銀粒子はそのシエル厚を調節することに
よつて増感現像に対する効果を調節しうる。
さらに、内部をかぶらせたハロゲン化銀粒子は、粒子形
成スタート時から、上記のかぶらせ法を用い、かぶらせ
たコアを形成した後に、未かぶらせのシエルをつけるこ
とによつても形成しうる。必要に応じて内部から表面に
いたるまですべてかぶらせることも可能である。
これらのかぶらせハロゲン化銀粒子は塩化銀、臭化銀、
塩臭化銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀のいずれであつても構
わないが、沃化物を含むハロゲン化銀である場合、その
沃化物含有率は５モル％以下が好ましく、２モル％以下
がさらに好ましい。またこれらのかぶらせハロゲン化銀
粒子は粒子内部にハロゲン組成の異なる内部構造を有し
ていてもよい。
本発明に用いうるかぶらせハロゲン化銀粒子の平均粒子
サイズは特に限定しないが、これらのかぶらせハロゲン
化銀粒子を添加する感光性ハロゲン化銀乳剤層または非
感光性中間層に添加する場合は隣接する最低感層のハロ
ゲン化銀粒子の平均サイズよりも小さいことが好まし
い。具体的には0.5μｍ以下であることが好ましく、0.2
μｍ以下であることがより好ましくさらには0.1μｍ以
下であることが最も好ましい。
また、これらのかぶらせハロゲン化銀粒子の粒子形状に
は特別な限定はなく、規則的な（regular）粒子でも不
規則な（irregular）粒子でも良い。またこれらのかぶ
らせハロゲン化銀粒子は多分散でもよいが単分散である
方が好ましい。
これらのかぶらせハロゲン化銀粒子の使用量は本発明に
おいて必要とする程度に応じて任意に変化させうるが、
感光性ハロゲン化銀粒子との銀量比で示した場合、0.05
〜50モル％が好ましく0.1〜25モル％がより好ましい。
使用銀量当りのかぶらせ効率から見た場合、より平均サ
イズの小さい（具体的には0.2μ以下の）表面かぶらせ
型ハロゲン化銀が最もかぶらせ効率が高く好ましい。
本発明には種々のカラーカプラーを使用することがで
き、その具体例は前出のリサーチ・デイスクロージヤー
（RD）No.17643,VII−Ｃ〜Ｇに記載された特許に記載さ
れている。
イエローカプラーとしては、例えば米国特許第3,933,50
1号、同第4,022,620号、同第4,326,024号、同第4,401,7
52号、特公昭58-10739号、英国特許第1,425,020号、同
第1,476,760号、等に記載のものが好ましい。
マゼンタカプラーとしては５−ピラゾロン系及びピラゾ
ロアゾール系の化合物が好ましく、米国特許第4,310,61
9号、同第4,351,897号、欧州特許第73,636号、米国特許
第3,061,432号、同第3,725,067号、リサーチ・デイスク
ロージヤーNo.24220（1984年６月）、特開昭60-33552
号、リサーチ・デイスクロージヤーNo.24230（1984年６
月）、特開昭60-43659号、米国特許第4,500,630号、同
第4,540,654号等に記載のものが特に好ましい。また必
要に応じヒラゾロン系およびピラゾロアゾール系のマゼ
ンタカプラーを併用することもできる。
シアンカプラーとしては、フエノール系及びナフトール
系カプラーが挙げられ、米国特許第4,052,212号、同第
4,146,396号、同第4,228,233号、同第4,296,200号、第
2,369,929号、第2,801,171号、同第2,772,162号、同第
2,895,826号、同第3,772,002号、同第3,758,308号、同
第4,334,011号、同第4,327,173号、西独特許公開第3,32
9,729号、欧州特許第121,365A号、米国特許第3,446,622
号、同第4,333,999号、同第4,451,559号、同第4,427,76
7号、欧州特許第161,626A号等に記載のものが好まし
い。
発色色素の不要吸収を補正するためのカラード・カプラ
ーは、リサーチ・デイスクロージヤーNo.17643のVII-G
項、米国特許第4,163,670号、特公昭57-39413号、米国
特許第4,004,929号、同第4,138,258号、英国特許第1,14
6,368号に記載のものが好ましい。
発色色素が適度な拡散性を有するカプラーとしては、米
国特許第4,366,237号、英国特許第2,125,570号、欧州特
許第96,570号、西独特許（公開）第3,234,533号に記載
のものが好ましい。
ポリマー化された色素形成カプラーの典型例は、米国特
許第3,451,820号、同第4,080,211号、同第4,367,282
号、英国特許第2,102,173号等に記載されている。
カツプリングに伴つて写真的に有用な残基を放出するカ
プラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカプラーは、前述のRD17643、VII〜Ｆ項
に記載された特許、特開昭57-151944号、同57-154234
号、同60-184248号、米国特許第4,248,962号に記載され
たものが好ましい。
現像時に画像状に造核剤もしくは現像促進剤を放出する
カプラーとしては、英国特許第2,097,140号、同第2,13
1,188号、特開昭59-157638号、同59-170840号に記載の
ものが好ましい。
その他、本発明の感光材料に用いることのできるカプラ
ーとしては、米国特許第4,130,427号等に記載の競争カ
プラー、米国特許第4,283,472号、同第4,338,393号、同
第4,310,618号等に記載の多当量カプラー、特開昭60-18
5950等に記載のDIRレドツクス化合物放出カプラー、欧
州特許第173,302A号に記載の離脱後復色する色素を放出
するカプラー等が挙げられる。
本発明に使用するカプラーは、種々の公知分散方法によ
り感光材料に導入できる。
水中油滴分散法に用いられる高沸点溶媒の例は米国特許
第2,322,027号などに記載されている。
ラテツクス分散法の工程、効果、および含浸用のラテツ
クスの具体例は、米国特許第4,199,363号、西独特許出
願（OLS）第2,541,274号および同第2,541,230号などに
記載されている。
また本発明の感光材料には米国特許第3379529号および
同第3639417号に記載されている現像抑制化合物を放出
するハイドロキノン類、およびリサーチ・デイスクロー
ジヤーNo.18264（1979年９月）記載の現像抑制化合物を
放出するナフトハイドロキンン類などを好ましく用いる
ことができる。
本発明に使用できる適当な支持体は、例えば、前述のR
D.No.17643の28頁、および同No.18716の647頁右欄から6
48頁左欄に記載されている。
本発明の感光材料の現像処理に用いる発色現像液は、好
ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主薬を主成分と
するアルカリ性水溶液である。この発色現像主薬として
は、アミノフエノール系化合物も有用であるが、ｐ−フ
エニレンジアミン系化合物が好ましく使用され、その代
表例としては３−メチル−４−アミノ−N,N−ジエチル
アニリン、３−メチル−４−アミノ−Ｎ−エチル−Ｎ−
β−ヒドロキシエチルアニリン、３−メチル−４−アミ
ノ−Ｎ−エチル−Ｎ−β−メタンスルホンアミドエチル
アニリン、３−メチル−４−アミノ−Ｎ−エチル−Ｎ−
β−メトキシエチルアニリン及びこれらの硫酸塩、塩酸
塩もしくはｐ−トルエンスルホン酸塩などが挙げられ
る。これらの化合物は目的に応じ２種以上併用すること
もできる。
発色現像液は、アルカリ金属の炭酸塩、ホウ酸塩もしく
はリン酸塩のようなpH緩衝剤、臭化物塩、沃化物塩、ベ
ンズイミダゾール類、ベンゾチアゾール類もしくはメル
カプト化合物のような現像抑制剤またはカブリ防止剤な
どを含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒドロ
キシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン、亜硫酸塩
ヒドラジン類、フエニルセミカルバジド類、トリエタノ
ールアミン、カテコールスルホン酸類、トリエチレンジ
アミン（1,4−ジアザビシクロ〔2,2,2〕オクタン）類の
如き各種保恒剤、エチレングリコール、ジエチレングリ
コールのような有機溶剤、ベンジルアルコール、ポリエ
チレングリコール、四級アンモニウム塩、アミン類のよ
うな現像促進剤、色素形成カプラー、競争カプラー、ナ
トリウムボロンハイドライドのようなカブラセ剤、１−
フエニル−３−ピラゾリドンのような補助現像主薬、粘
性付与剤、アミノポリカルボン酸、アミノポリホスホン
酸、アルキルスルホン酸、ホスホノカルボン酸に代表さ
れるような各種キレート剤、を含有しうる。
また反転処理を実施する場合は通常黒白現像を行つてか
ら発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロキノン
などのジヒドロキシベンゼン類、１−フエニル−３−ピ
ラゾリドンなどの３−ピラゾリドン類またはＮ−メチル
−ｐ−アミノフエノールなどのアミノフエノール類など
公知の黒白現像主薬を単独であるいは組み合わせて用い
ることができる。
これらの発色現像液及び黒白現像液のpHは９〜12である
ことが一般的である。
発色現像後の写真乳剤層は通常漂白処理される。漂白処
理は定着処理と同時に行なわれてもよいし（漂白定着処
理）、個別に行なわれてもよい。更に処理の迅速化を図
るため、漂白処理後漂白定着処理する処理方法でもよ
い。さらに二槽の連続した漂白定着浴で処理すること、
漂白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白定着処
理後漂白処理することも目的に応じ任意に実施できる。
漂白剤としては、例えば鉄（III）、コバルト（III）、
クロム（VI）、銅（II）などの多価金属の化合物、過酸
類、キノン類、ニトロ化合物等が用いられる。代表的漂
白剤としてはフエリシアン化物；重クロム酸塩；鉄（II
I）もしくはコバルト（III）の有機錯塩、例えばエチレ
ンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、シク
ロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミノ二酢酸、1,3
−ジアミノプロパン四酢酸、グリコールエーテルジアミ
ン四酢酸、などのアミノポリカルボン酸類もしくはクエ
ン酸、酒石酸、リンゴ酸などの錯塩；過硫酸塩；臭素酸
塩；過マンガン酸塩；ニトロベンゼン類などを用いるこ
とができる。これらのうちエチレンジアミン四酢酸鉄
（III）錯塩を始めとするアミノポリカルボン酸鉄（II
I）錯塩及び過硫酸塩は迅速処理と環境汚染防止の観点
から好ましい。さらにアミノポリカルボン酸鉄（III）
錯塩は漂白液においても、漂白定着液においても特に有
用である。これらのアミノポリカルボン酸鉄（III）錯
塩を用いた漂白液又は漂白定着液のpHは通常5.5〜８で
あるが、処理の迅速化のために、さらに低いpHで処理す
ることもできる。
漂白液、漂白定着液及びそれらの前浴には、必要に応じ
て漂白促進剤を使用することができる。
定着剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエー
テル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩等をあげる
ことができるが、チオ硫酸塩の使用が一般的であり、特
にチオ硫酸アンモニウムが最も広範に使用できる。漂白
定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩あるい
はカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料は、脱銀処理
後、水洗及び／又は安定工程を得るのが一般的である。
水洗工程での水洗水量は、感光材料の特性（例えばカプ
ラー等使用素材による）、用途、更には水洗水温、水洗
タンクの数（段数）、向流、順流等の補充方式、その他
種々の条件によつて広範囲に設定し得る。このうち、多
段向流方式における水洗タンク数と水量の関係は、Jour
nal of the Society of Motion Picture and Televisio
n Engineers第64巻、P.248-253（1955年５月号）に記載
の方法で、求めることができる。
本発明の感光材料の処理における水洗水のpHは、４−９
であり、好ましくは５−８である。水洗水温、水洗時間
も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一般
には、15-45℃で20秒−10分、好ましくは25-40℃で30秒
−５分の範囲が選択される。更に、本発明の感光材料
は、上記水洗に代わり、直接安定液によつて処理するこ
ともできる。こにような安定化処理においては、特開昭
57-8,543号、58-14,834号、60-220,345号に記載の公知
の方法はすべて用いることができる。
又、前記水洗処理に続いて、更に安定化処理する場合も
あり、その例として、撮影用カラー感光材料の最終浴と
して使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有する安
定浴を挙げることができる。この安定浴にも各種キレー
ト剤や防黴剤を加えることもできる。
上記水洗及び／又は安定液の補充に伴うオーバーフロー
液は脱銀工程等他の工程において再利用することもでき
る。
本発明における各種処理液は10℃〜50℃において使用さ
れる。通常は33℃〜38℃の温度が標準的であるが、より
高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり、逆によ
り低温にして画質の向上や処理液の安定性の改良を達成
することができる。
（実施例） 以下に本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明
はこれらに限定されるものではない。
実施例−１ 第１表に示すように溶液１〜IIIを準備した。
まず表面潜像型乳剤Ａ及びＢを以下のように調製した。
乳剤Ａ（表面潜像型ハロゲン化銀乳剤） Ｉ液に対し第２表に示すように、第１段階および第２段
階においてpAgを7.1に保ちつつII液およびIII液をダブ
ル・ジエツト法により添加した。添加終了後公知の方法
で脱塩し、Na2S2O3とKAuCl4を加え70℃にして50分間化
学増感した。
乳剤Ｂ（表面潜像型ハロゲン化銀乳剤） 乳剤Ａに対し反応器の温度を上げ第１段階および第２段
階における添加速度を減少させて粒子形成を行なつた。
詳細は表２に示されている。添加終了後乳剤Ａと同様に
脱塩し、Na2S2O3とKAuCl4を加え70℃にて50分間化学増
感した。
乳剤Ａ及びＢはそれぞれ平均粒径が0.3μｍ、0.7μｍの
沃化銀2.5モル％を含む沃臭化銀から成る立方体晶癖を
有する単分散乳剤であつた。
次に内部潜像型乳剤Ｃ〜Ｈを以下のように調製した。内
部潜像型乳剤Ｃ〜Ｈは乳剤Ａ及びＢより第３表に示すよ
うに第２段階におけるII液及びIII液の添加量を減じ、
第２段階の終了後にNa2S2O3とKAuCl4によつて化学増感
を行なつた後、第３段階としてII液及びIII液の残液を
添加することにより調製された。なお乳剤Ｃ、Ｅ、及び
Ｇは乳剤Ａと同じ温度で調製され乳剤Ｄ、Ｆ、及びＨは
乳剤Ｂと同じ温度で調製された。これらの内部潜像型乳
剤Ｃ〜Ｈは粒子の深さ方向の潜像分布が異なるよらに第
２段階と第３段階におけるII液及びIII液の添加量の比
率や特に第３段階における添加の速度あるいはpAgを第
３表に示すように変化させて調製された。
トリアセテートの支持体上にハロゲン化銀乳剤Ａ〜Ｈを
塗布銀量が2.0g/m2になるように塗布した試料を作成
し、4800゜Kの白色光によつて適当な照度で1/100秒のウ
エツジ露光を与え露光された試料を第４表に示したよう
なハロゲン化銀の溶解速度が異なる現像液〜で25℃
にて５分間現像したときの感度（カブリプラス0.2の濃
度を与える露光量の逆数で示す）を第５表に示した。
第５表に示すように上記内部潜像型乳剤Ｃ〜Ｈは、この
順にハロゲン化銀粒子中、内部方向の潜像分布の極大値
がより内部にある。
次に、トリアセテートの支持体上に以下に示すような組
成の各層を塗布し、カラー反転写真感光材料101〜119を
作成した。試料101〜119の第４層、第６層、第９層及び
第11層に含まれるハロゲン化銀乳剤は第６表に示したと
おりである。なお乳剤SFは平均粒子サイズが0.06μｍ
で、１モル％の沃化銀を含む表面をかぶらせた単分散沃
臭化銀乳剤であり乳剤SIは平均粒子サイズ0.08μｍで１
モル％の沃化銀を含む内部をかぶらせた単分散沃臭化銀
乳剤である。ここで試料109〜111及び試料117〜119は赤
感性層と緑感性層の最低感層（第４層と第９層）に本発
明を適用した実施例であり、試料113〜115は赤感性層と
緑感性層の最高感層（第６層と第11層）に本発明を適用
した実施例である。また試料117〜119に表面をかぶらせ
た乳剤を用いた実施例であり、試料117〜119は内部をか
ぶらせた乳剤を用いた実施例である。なお試料101〜10
8、112、及び116はこれらの比較例である。
（各層の組成） 第１層：ハレーシヨン防止層 黒色コロイド銀 0.25g/m2 紫外線吸収剤 Ｕ−１ 0.1g/m2 紫外線吸収剤 Ｕ−２ 0.1g/m2 高沸点有機溶媒 Oil−１ ゼラチン 1.9g/m2 第２層：中間層−１ Cpd Ｄ 10mg/m2 高沸点有機溶媒 Oil−３ 40mg/m2 ゼラチン 0.4g/m2 第３層：中間層−２ ゼラチン 0.4g/m2 第４層：第１赤感乳剤層 増感色素Ｓ−１およびＳ−２で分光増感された沃臭化銀
乳剤 銀量0.4g/m2 カプラー Ｃ−１ 0.2g/m2 Ｃ−２ 0.05g/m2 高沸点有機溶媒 Oil−２ 0.1cc/m2 ゼラチン 0.8g/m2 第５層：第２赤感乳剤層 増感色素Ｓ−１およびＳ−２で分光増感された沃臭化銀
乳剤（平均粒径0.4μｍのAgI含量４モル％の単分散立方
体乳剤） 銀量0.4g/m2 カプラー Ｃ−１ 0.2g/m2 Ｃ−３ 0.2g/m2 Ｃ−２ 0.05g/m2 高沸点有機溶媒 Oil−２ 0.1cc/m2 ゼラチン 0.8g/m2 第６層：第３赤感乳剤層 増感色素Ｓ−１およびＳ−２で分光増感された沃臭化銀
乳剤 銀量0.4g/m2 カプラー Ｃ−３ 0.7g/m2 ゼラチン 1.1g/m2 第７層：中間層−３ 染料 Ｄ−１ 0.02g/m2 ゼラチン 0.6g/m2 第８層：中間層−４ 化合物 CpdA 0.2g/m2 ゼラチン 1.0g/m2 第９層：第１緑感乳剤層 増感色素Ｓ−３およびＳ−４で分光増感された沃臭化銀
乳剤 銀量0.5g/m2 カプラー Ｃ−４ 0.3g/m2 化合物 CpdB 0.03g/m2 ゼラチン 0.5g/m2 第10層：第２緑感乳剤層 増感色素Ｓ−３およびＳ−４を含有する沃臭化銀乳剤
（平均粒径0.5μｍのAgI含量５モル％の単分散立方体）
銀量0.4g/m2 カプラー Ｃ−４ 0.3g/m2 化合物 CpdB 0.03g/m2 ゼラチン 0.6g/m2 第11層：第３緑感乳剤層 増感色素Ｓ−３およびＳ−４を含有する沃臭化銀乳剤銀
量0.5g/m2 カプラー Ｃ−４ 0.8g/m2 化合物 CpdB 0.08g/m2 ゼラチン 1.0g/m2 第12層：中間層−５ 染料 Ｄ−２ 0.05g/m2 ゼラチン 0.6g/m2 第13層：黄色フイルター層 黄色コロイド銀 0.1g/m2 化合物 CpdA 0.01g/m2 ゼラチン 1.1g/m2 第14層：中間層−６ ゼラチン 0.4g/m2 第15層：第１青感乳剤層 増感色素Ｓ−５およびＳ−６を含有する沃臭化銀乳剤
（平均粒径0.35μｍ、AgI含量３モル％の単分散立方体
乳剤） 銀量0.6g/m2 カプラー Ｃ−５ 0.6g/m2 ゼラチン 0.8g/m2 第16層：第２青感乳剤層 増感色素Ｓ−５およびＳ−６を含有する沃臭化銀乳剤
（平均粒径0.75μｍ、全粒子の平均アスペクト比が4:
1、AgI含量２モル％の平板状粒子） 銀量0.4g/m2 カプラー Ｃ−５ 0.3g/m2 Ｃ−６ 0.3g/m2 ゼラチン 0.9g/m2 第17層：第３青感乳剤層 増感色素Ｓ−５およびＳ−６を含有する沃臭化銀乳剤
（平均直径1.0μｍ、全粒子の平均アスペクト比が4:1、
AgI含量２モル％の平板状粒子） 銀量0.4g/m2 カプラー Ｃ−６ 0.7g/m2 ゼラチン 1.2g/m2 第18層：第１保護層 紫外線吸収剤 Ｕ−１ 0.04g/m2 〃 Ｕ−３ 0.03g/m2 〃 Ｕ−４ 0.03g/m2 〃 Ｕ−５ 0.05g/m2 〃 Ｕ−６ 0.05g/m2 化合物 CpdC 0.8g/m2 染料 Ｄ−３ 0.05g/m2 ゼラチン 0.7g/m2 第19層：第２保護層 微粒子沃臭化銀乳剤（平均粒径0.08μmAgI含量１モル
％） 銀量0.1g/m2 ポリメチルメタクリレート粒子（平均粒径1.5μ）0.1g/
m2 メチルメタクリレートとアクリル酸の4:6の共重合体
（平均粒径1.5μ） 0.1g/m2 シリコンオイル 0.03g/m2 フツ素含有界面活性剤 Ｗ−１ 3mg/m2 ゼラチン 0.8g/m2 各層には上記組成物の他にゼラチン硬化剤Ｈ−１および
界面活性剤を添加した。
実施例１で用いた化合物の構造 Oil １ フタル酸ジブチル Oil ２ リン酸トリクレジル これらの試料101〜119からフイルム片を各々３本ずつ作
製し、各１本ずつ白色光源によるウエツジ露光、赤色光
源によるウエツジ露光及び緑色露光によるウエツジ露光
を行なつた。これらの露光を行なつたサンプルに以下に
示す工程により処理を行なつた。
処理工程 工 程 時間 温度 第一現像 ６分 38℃ 水 洗 ２分 〃 反 転 ２分 〃 発色現像 ２分 〃 調 整 ２分 〃 漂 白 ６分 〃 定 着 ４分 〃 水 洗 ４分 〃 安 定 １分 常温 乾 燥 処理液の組成は以下のものを用いる。
第一現像液 水 700ml テトラポリリン酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 20g ハイドロキノン・モノスルフオネート 30g 炭酸ナトリウム（１水塩） 30g １−フエニル・４メチル・４−ヒドロキシメチル−３ピ
ラゾリドン 2g 臭化カリウム 2.5g チオシアン酸カリウム 1.2g ヨウ化カリウム（0.1％溶液） 2ml 水を加えて 100.0ml （pH10.1） 反転液 水 700ml ニトロ・Ｎ・Ｎ・Ｎ−トリメチレンホスホン酸・6Na塩3
g 塩化第１スズ（２水酸） 1g ｐ−アミノフエノール 0.1g 水酸化ナトリウム 8g 氷酢酸 15ml 水を加えて 1000ml 発色現像液 水 700ml テトラポリリン酸ナトリウム 2g 亜硫酸ナトリウム 7g 第３リン酸ナトリウム（12水塩） 36g 臭化カリウム 1g 沃化カリウム（0.1％溶液） 90ml 水酸化ナトリウム 3g シトラジン酸 1.5g Ｎ・エチル−Ｎ−（β−メタンスルフオンアミドエチ
ル）−３・メチル−４−アミノアニリン・硫酸塩 11g エチレンジアミン 3g 水を加えて 1000ml 調整液 水 700ml 亜硫酸ナトリウム 12g エチレンジアミノ、テトラ酢酸ナトリウム（２水塩）8g チオグリセリン 0.4ml 氷酢酸 3ml 水を加えて 1000ml 漂白液 水 800ml エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム（２水塩）2.0g エチレンジアミンテトラ酢酸鉄（III）アンモニウム
（２水塩） 120.0g 臭化カリウム 100.0g 水を加えて 1000ml 定着液 水 800ml チオ硫酸アンモニウム 80.0g 亜硫酸ナトリウム 5.0g 重亜硫酸ナトリウム 5.0g 水を加えて 1000ml 安定剤 水 800ml ホルマリン（37重量％） 5.0ml 富士ドライウエル 5.0ml 水を加えて 1000ml 処理後、上記試料に形成されたシアン像及びマゼンタ像
についてセンシトメトリーを行ない各々の試料について
白色露光サンプルのシアン像と赤色単色露光サンプルの
シアン像の感度比、及び白色露光サンプルのマゼンタ像
と緑色単色露光サンプルのマゼンタ像の感度比を求め
た。こられの結果を第７表に示す。各色像について白色
露光時の感度に対する単色露光時の感度比が高い程、イ
ンターイメージ効果が大きく、彩度の高い色再現性を示
すカラー反転写真感光材料である。
第７表からわかるように、表面潜像型乳剤を用いた試料
101に対し内部潜像型乳剤を用いた試料102〜107は単色
露光の感度が高くインターイメージ効果が大きい。また
試料101に対し試料108、112及び116のように表面潜像型
ハロゲン化銀乳剤を用いた場合でも表面又は内部をかぶ
らせたハロゲン化銀乳剤を併用するとインターイメージ
効果が増大する。しかしながら本発明による試料109〜1
11、113〜115及び117〜119のように内部潜像型ハロゲン
化銀乳剤と表面又は内部をかぶらせたハロゲン化銀乳剤
を併用した場合においてインターイメージ効果が最も大
きく、上記の各々の単独の効果を加えた以上にインター
イメージ効果が増大していることがわかる。
また、試料101、110及び111の中での比較において乳剤
Ｅを用いた試料110における効果が最も著しく、試料11
3、114及び115の比較において乳剤Ｆを用いた試料114に
おける効果が最も著しい。表面をかぶらせ乳剤FSを用い
た試料109〜111と内部をかぶらせた乳剤を用いた試料11
7〜119の比較においては表面をかぶらせた乳剤を用いた
ものにおける効果がより高い。また本発明を適用した乳
剤層の感度について言えば、最低感層に用いた試料109
〜111の方が最高感層に用いた試料113〜115に比べ低濃
度におけるインターイメージ効果の増大が著しく、より
好ましいと言える。
実施例−２ 実施例−１の試料101、103、108及び110に関し第９層の
カプラーのみを下記に示すＣ−７に変更した試料201〜2
04と、Ｃ−４の一部を下記に示すＣ−８に置き換えた試
料205〜208を作成した。これらの内、試料204及び208は
本発明の実施例であり、他は比較例である。試料201〜2
08からフイルム片を各２本ずつ採取し、各々１本ずつ白
色光によるウエツジ露光を与え、各々の他の１本に緑色
光によるウエツジ露光を与えた。露光後これらのサンプ
ルに前記実施例−１と同じ処理を行ないそれぞれのマゼ
ンタ像についてセンシトメトリーを行なつた。この結果
を第９表に示した。第９表からわかるように本発明の試
料204は比較例試料201〜203に対しインターイメージ効
果が大きく、同様に本発明の試料208も比較例の試料205
〜207に対してインターイメージ効果が大きい。
（発明の効果） 本発明によれば、インターイメージ効果の著しく増大し
た、すなわち色再現性、とくに彩度が顕著に向上したハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料が得られる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】支持体上に少なくとも１の感光性ハロゲン
    化銀乳剤層を有するカラー写真感光材料において、前記
    少なくとも１の乳剤層が主としてハロゲン化銀粒子内部
    に潜像形成可能なネガ型乳剤とハロゲン化銀粒子表面又
    は粒子内部をかぶらせた非感光性乳剤とを含有すること
    を特徴とするハロゲン化銀カラー反転写真感光材料。
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