JPH06500745A - 複合材料物品の製造方法、製造装置、この方法により製造された物品、ブレーキディスク、コミュテータ、およびコミュテータブラシ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

複合材料物品の製造方法、製造装置、この方法により製造された物品、ブレーキ ディスク、コミ島テータ、およびコミ二テータブラシ［本発明の背景］ ［産業上の利用分野］ この発明は粉末材料から複合材料物品を製造する方法、粉末から圧粉成型体を成 型および圧縮する方法、焼結性（Ｃｕｒａｂｌｅ）のマトリックスバインダを焼 結させること（ｃｕｒｉｎｇ）により物品を生産する方法、必要に応じて物品中 のマトリックスを再焼結させる方法、あるいはこれらの方法を実行する装置、さ らには、これらの方法により製造される物品に関するものである。 本発明による複合材料は種々の用途に適用することができ、特に、常用されてい る熱可塑性物質の融点である１０００℃以上もの高温においても形状および特性 を維持する必要のある用途に有効である。本発明にかかる物品の典型的な例とし て、摩擦パッド、発電機やモータのコミ二テータ、ゴム部品、熱遮蔽材、電気絶 縁材、コネクタ、機械部品、さらには、磁石やベアリングが挙げられる。 ［従来技術］ ドイツ特許出願２０１２２０４号には、少な（とも一つの摩擦部材と支持部材と を育する摩擦用組立品が開示されている。前記摩擦部材は、熱重合性のフェノー ルアルデヒド樹脂と、フィラーとしての材料とからなり、約り６０℃〜約１８０ ℃の間のレジンの温度まで盟を加熱し、約３００００ｐｓｉ〜約５００００ｐ８ １の加圧を約２〜１０秒にわたって行うことにより製造されるものである。 ＥＰ特許出願０３５２３６３号には、アクリル樹脂を有し、熱重合性のバインダ と補強用の繊維材料との混合物を圧縮してなる摩擦部材が開示されている。また 、圧粉成型体を形成するための繊維状アクリル樹脂の有効な混合型、温度を高め た状態で前記圧粉成型体を圧縮すること、ディスクブレーキ、摩擦パッド、クラ 、チのライニングのような摩擦部材を形成するための焼結の温度が開示されてい る。さらに、圧粉成型体を成型するために必要な圧力の範囲は２０００〜５００ ０ｐｓ　Ｉ　（１４０〜３５０ｋｇ／ｃｒｎ２）である。また、重合処理は、温 度範囲は３５０〜６００’　Ｆ　（１７５〜３１５°Ｃ）　１ニオＬ’で１５分 ＩＣｊ’）りつｒ行ワａている。さらに、圧粉成型体は数時間にわたって後処理 （Ｐｏｓｔ　Ｂａｋｅｄ）される。 これらのプロセスの欠点は、粉体の圧縮を２００〜５００ｋｇ／ａｍ２もの高圧 で行わなければならないこと、および、素材を十分に圧縮しかつ流れを生じさせ るには、装置や塁にコストがかかる点にある。 さらに、成型および焼結処理に要すか時間を経済的に短時間にするには、物品の すべての部分が当該温度に達するように、　この処理を約１３５°Ｃ〜約２５０ °Ｃ以上の高い温度から進行させなければならない。そうでなければ、処理温度 が低いと、成型および焼結の時間が長くなってしまい、生産効率が低下するから である。 重合処理時間は、重合性バインダーの特性や、物品の寸法によって変化するもの である。ブレーキパッドの摩擦部材のような大型の物品については、所定の機械 的安定性を得て型から外して焼結後処理（Ｐｏｓｔ　Ｃｕｒｅ）のための炉へ入 れることができるまでに１５分以上もの重合処理時間がかかる。 これらの処理におけるその他の不利な点は、上記処理における加熱が型から粉末 材料への熱伝導によって行われていることに起因している。すなわち、このよう な熱伝導を適切に制御することが難しく、これに起因して、焼結性のマトリック スバインダの焼結が不均一になるという問題がある。 このような熱伝導の困難さを考慮して、熱伝導を促進しかつ均一にする方法が開 発されている。 ＥＰ特許出願０３４７２９９は、５０〜２００ｂａｒの圧力で容量性マイクロウ ェーブによる加熱を行いながらガラス繊維含有の不飽和ポリエステルからなる複 合材を成型する方法を開示している。また、ドイツの特許公開公報２９０６８４ ２号は、２４５０ＭＨｚのマイクロウェーブによる加熱を行うことにより、熱硬 化性の材料を成型している。しかしながら、これらの方法は、かなりの量の金属 を含有する複合材料の成型には不適当である。さらに、これらの装置には、運搬 が困難な電磁シールドが設けられているので、装置の構造が複雑にならざるを得 ないという問題がある。 ＥＰ特許出願００９３６５５号は、熱硬化性樹脂、金属粉、および同時に加熱お よび加圧を導入することにより最終製品に所定の特性を与えるための添加剤を含 むものを処理して有機金属複合材料を製造する方法が開示されている。前記圧力 が十分であることにより、前記複合材料に良好な電気伝導性が保証される。 この方法においては、かなりのヒステリシスロスを持つ電気伝導性材料が含まれ ている必要がある。 英国特許出願２１０６８２３号および２１３５４１２号には、金属製摩擦材料の 抵抗加熱および焼結の方法が開示されており、摩擦材料の組合せからなる摩擦部 品を抵抗加熱により製造する方法が示されている。この方法では、導電性物質が 十分な比率で含有されていることが必要とされている。 上記の欠点以外にも、このプロセスには、組織中に空隙が生じやすいという問題 や、各成分の分散が不均一になり易いといった問題がある。特に粉末状の原料に 微粉末が含まれていたり、粒径や密度の異なるものが含まれていたりする場合、 さらには、一種またはそれ以上の非常に低濃度の原料が含まれている場合が問題 になる。 さらに異なる加熱方法として、超音波加熱によるものがある。 米国特許４４８７７２８号には、超音波加熱を用いて、特定の熱可塑性材料を複 数キャビティーの塁によって成型する方法が開示されている。この方法により、 所定形状に加工するためのさらなる熱変形されることが可能な焼結素材が得られ る。 米国特許４５４８７７１号には、基材として７５体積％以上の通常のゴム、２５ ％以下の充填材を含む材料を加硫する方法が開示されている。 ３１　Ｗ／　Ｃｎ’１２の初期値から４０〜４５％の強さとなるまで３〜５分に わたって漸次減少する超音波振動によって予備加熱した材料を用い、これに圧力 を加えることにより実行される。したがって、過剰な熱によるエラストマーの崩 壊が回避される。焼結性のマトリックスバインダーを５〜５０％以下含む複合材 料については、これを開示あるいは示唆する記載がない。 ２工程によって摩擦部材を形成する方法は、摩擦材料を超音波によって予知熱し 、これに圧力を加える技術が開示されている。 ＷＰＩ　（Ｗｏｒｌｄ　Ｐａｔｅｎｔ　Ｉｎｄｅｘ）　Ａｃｃ、８３−２６３９ ３に／１１に開示された、日本国特許出願昭和５８年０２０４１３号（オースト ラリア特許出願８６２８９−８２）の要約には、摩擦部材を、パックメタルを支 持ベッド上のバックメタルと一体に製造する方法が述べられている。この方法で は、摩擦部材の材料の粒子を、グイと支持ベッドとの間に形成された空間に充填 し、超音波振動によって粒子を加熱して溶融させ、グイと支持ベッドとを移動さ せて、粒子と裏打ち板とを、この裏打ち板へ摩擦部材の成型体が一体に溶は込ん だ状態で成型されるように圧縮し、成型している。 摩擦部材の材料を加圧しつつ、超音波の繰り返しによって加熱して成型するよう にした超音波式成型方法は前述の通りであるが、この方法は、超音波加熱と加圧 とを単一の工程により行う製造方法とは相違している。すなわち、伝えられると ころによれば、超音波の振動速度が遅くなるに連れて圧力が増加するからである 。 ＷＰＩ　Ａｃｃ、８４−２６５８１５／４３に開示された、日本国特許出願昭和 ５９年０２３８０４号の要約には、無機物および／または有機物としての金属繊 維、摩擦調整剤、充填剤、結合剤を含有する粉末を用いてホットプレスを行うこ とによる成型方法が開示されている。 ＷＰＩ　Ａｃｃ、８５−０４６９１６１０８に開示された、日本国特許出願昭和 ６０年００４５３６号の要約には、盟の底部に接着性物質が塗布された裏打ち板 を設け、粉末状の摩擦材を裏打ち板上に充填し、前記摩擦材を超音波によって予 知熱し、摩擦材へ高い圧縮力を作用させるとともに超音波振動子による振動を加 え、あるいはホットプレスを行うようにしている。このような処理により、水分 やガスが予知熱とともに除去され、したがってその後の高圧プレスによる成型に 際して通気に対する配慮が不要となり、成型工程を短時間で行うことが可能にな る。 日本特許抄録第１１巻第１号（Ｍ−５５０）には、Ｂ本特許出願昭和６１年１８ １６３０号の要約が開示されている。この要約によれば、焼結性の原料粉末を超 音波エネルギーにより摩擦発熱させる技術が開示されている。この技術において は、原料粉末は互いに接触で焼結されるような溶融温度に達するまで振動させら れている。この方法は、ポリマーのバインダーを含まずにポーラスな材料を製造 することを狙ったものである。 ［発明の開示］ 製造方法 本発明は所望の高密度を冑する複合材料からなる稠密に凝集された物体、および その製造方法を提供することを目的とするものである。 本発明のさらなる目的は、気孔率や空間率が低い物体を得ることのできる方法を 得ることにある。 さらにまた、結合相となるバインダーを短時間に均一に焼結することのできる方 法を得ることにある。 また、超音波を用いた加熱は、加熱焼結性材料の加圧下で加熱および焼結させる 工程に適用することはできない。その理由は、超音波エネルギーは、焼結を開始 しかつ維持すべく粉末素材中で十分に拡散することができないからである。 しかしながら、圧縮、加熱、および焼結を融合させた工程の実現が、適切な圧力 、および、超音波振動の増幅度の選択によって可能とされた。 本発明においては、かかる目的が請求項１の工程により得られる物質により達成 されている。 上記のように定められた超音波の放射により、適当な超音波エネルギーの放散が 得られる。伝達された超音波エネルギーは、まず特定の材料の振動エネルギーと して伝達され、この振動エネルギーは、続いて、均一な熱エネルギーとして分配 される。 所望の高密度は、このように、外部からの圧縮力の調整、および、内部的な粒子 の運動の調整によって達成される。 前述のような焼結体の均一性は、超音波エネルギーが均一に熱に変換されること により達成され、これにより、望ましい温度上昇が達成される。 ゛圧力および超音波エネルギーの散逸“本発明の方法に適用される圧力は幅広い 範囲で変更することが可能である。通常、１０〜２００ｋｇ／ｃｍ２の範囲の圧 力が適当である。必要に応じてさらに高い圧力を用いることができる。超音波エ ネルギーが一定圧力下に供給されるならば、　望ましくは６０〜１２０ｋｇ／ａ ｍ”、　最も望ましくは７０〜１００ｋｇ／ｃｍ”である。 それ以外の場合、圧力分布下において一定の振幅の超音波を与えた場合、圧力の 範囲は５〜６０ｋｇ／ｃｍ２、望ましくは１０〜４０ｋｇ／Ｃｍ２である。 超音波エネルギーは広範囲にわたって変えることができる。一般的な周波数は１ ８ｋＨｚ以上で、望ましくは１Ｂ〜４０ｋＨｚ、最も望ましくは約２０ｋＨｚで ある。 供給される圧力に応じた小さな振幅を超音波振動の振幅とすることが特に重要で ある。すなわち、粉末を圧縮成型すると、与えられる圧力により超音波の媒体と 材料との間に十分な結合が得られる。このように高い圧力が振動の減衰能力を増 大させる。しｒがって超音波振動を増大させるよりも、むしろ減少させること゛ 　が必要になる。このような振動の減衰は、反転式の振幅ブースターにより実現 することができる。 前記成型の変形例として、圧力と超音波とを同時に供給する方法がある。この方 法では、超音波の振幅を一定にして２ないし５秒間、ｌ　Ｏｋ　ｇ　／　Ｃｆｎ ”の初期圧力を加えている。前記圧力は３０ｋｇ／ｃｍ２で３〜５秒間持続され て超音波の超音波エネルギーの発散が継続される。また超音波エネルギーの伝達 が中断される。さらに、型が冷えるまでの２０〜３０秒にわたって圧力が３０ｋ ｇ／Ｃｍ２に維持される。このような方法では、さらに低い圧力による実施も可 能である。 従来技術と比較すると、本発明によってえられる物質は、より良好な均一性、調 整された空孔率、より少ない間隙を有することとなる。本発明の他の利点は、焼 結時間の短縮である。成型および焼結時間は従来方法に比して、１０分の−に短 縮される。典型的なブレーキパッド成型時間は３〜５秒である。 さらに、本発明は、一つの補助用部材を有する複合材料の製造に適用することが できる。 他の好ましい実施態様では、補強材、電気伝導性材料、あるいはこれらの双方を 含む。 さらに高い生産性が必要な場合、本発明の装置によって一部を焼結した後、従来 の加熱方法を用いた焼結後処理を行うこともできる。 °焼結性マトリックスバインダー。 本発明によれば、架橋構造あるいは三次元的な構造を形成するマトリックスバイ ンダーを用いることもできる。 前記マトリックスバインダーは、 ホルムアルデヒドとフェノール、尿素、メラミン、レゾルシノールとの結合によ る縮合性の高分子、ジアリリルフタレート、ジアリリルイソフタレート、付加的 な不飽和ポリエステル、およびポリオールと多官能性カルボキシル酸、例えばア ジビプク酸やテレフタリック酸との反応により得られた縮合性樹脂を含むポリエ ステル樹脂、 ビニルエステル、 ビスフェノールＡのジグリンディルエーテルを含むエポキシ高分子、エビクロロ ハイドリンとフェノリックノボラックとの反応により得られたエポシ牛ノボラッ ク樹脂、アミンまたはアンヒドライドの添加のもとに従来方法により焼結された フェノリグクツボラック、を含むエポキシ脂、ポリアミドイミド高分子、 ポリイミド高分子、 ポ１Ｊｔ−ルト、トリメチルプロパンやトルエンジイソシアノートの如きジイン シアノートとのポリマーを含むポリウレタン、フェノリック樹脂、エポキシ樹脂 、ポリエステル樹脂、またはその他のヒドロキシル類を含む樹脂と反応可能なフ ェニールメチルまたはメチル水酸性シアツールを含む耐熱性シリコーンポリマー 、 を含む熱硬化性高分子を含有する。 ″粒状材料゛ 本発明によれば、下記の物質を含む無機物質も用いることができる。 カルシウム、酸化金属、重上、ンリカ（砂）、クレー、ガラス球、グラファイト 、カーボンブラック、コークス粉、 無機繊維、芳香族ポリアミド繊維、ノボラック繊維、ガラス繊維、口、フラール 、炭素繊維、スポンジ鉄、模樹石状銅、および粉砕状のネオジウムボロン鉄磁性 体を含有する耐熱性人工繊維、 延長結晶構造と３以上のアスペクト比を有する、珪灰石、アタパルジャイト、お よび、海泡石を含む耐熱性無機物、 白雲母、金雲母、リシア雲母、黒雲母、雲母状へマタイトを含む雲母状耐熱性結 晶。 さらに他の有機性の粒子または繊維を用いることもできる。例えば、鋸引き屑、 テキスタイル繊維、石墨化炭素繊維、あるいは、導電性炭素、導電性高分子、ポ リエチレンオキサイドまたはポリアセチレンを含む導電性高分子導電性繊維であ る。 “他の添加物゛ 本発明によれば、下記の添加物を添加することもできる。 例えば、酸化防止剤、静電気防止剤、結合剤、難燃剤、発泡剤、熱安定剤、衝撃 緩和材、潤滑剤、焼結剤（指示剤、促進剤、触媒）、可塑剤、保存剤、および、 処理助剤（離型剤、ブロッキング防止剤、粘性抑制剤）など。 製造装置 本発明のさらなる目的は、本発明の方法にしたがって複合材料の製造を実行する 装置を提供することにあり、この装置は、従来の装置に比して、高い生産性を有 し、均一な性質を持ち、かつ低コストで生産することに特徴を有する。 この目的は、請求項１４に記載された装置によって達成される。 製造物品 本発明のさらなる目的は、密度、熱安定性、凝集性のある、望ましい高密度の複 合材料を提供することにある。 かかる物品の例として、ディスクブレーキパッド、硬質磁性体、軟鉄材、ガラス 繊布パッド、耐熱性電気絶縁材などがある。 この目的は、請求項１３に記載の物品によって達成される。 表現上の定義 本明細書中における「粒状の材料」とは、流動性ある粉末、望ましくは乾燥粉末 を表すものである。粉末状材料とは、粉末の性状となっている材料、繊維（補強 材）、薄片、充填物（フィラー）などを含むものである。これらの材料には、補 強された複合材料を含むであろう。 また「混合材料」とは、焼結性バインダーであって、少なくとも一つの粒状材料 と必要に応じてフィラー、軟化材、可塑材、補強材、触媒、顔料、あるいは染料 を含むものである。 さらに、「複合材料」とは、２またはそれ以上の異種材料の組み合わせであって 、粉末状の材料と、巨視的にこれらと組織あるいは組成の興なるマトリックス材 料とから構成されるものをいう。複合材料の成分は、それぞれの存在を維持し、 したがって、互いに溶解したり溶融したりすることがな（、しかも協調して作用 することができる。通常、各構成要素は互いに区別され、かつ、明瞭な境界を示 す。 さらにまた、「マトリックス」とは、構成要素としての複数種の粒子状材料が存 在している複合材料において、その基本的に均一で凝集した相のことである。 なお、「焼結性のマトリックスバインダー」とは、バインダーが焼結されること によって基本的に均質で凝集した相となるマトリックスの前身となるものをいう 。 また、「焼結」とは、バインダーが化学反応によって不可逆的に変化することに より、強固に一体化されることをいう。 ４、

【図面の簡単な説明】

図１は本発明にかかる方法により製造されるディスクブレーキパッドの側面図で あり、図２は本発明にかかる方法および従来の方法により製造されるディスクブ レーキパッドの剪断強度を示すグラフである。 ４、詳細な説明 製造設備 図１を参照すると、超音波による圧粉成型および焼結を行う製造設備ｌＯは、１ ８ｋ）（ｚ〜２００ｋＨｚの範囲で駆動電流を発生する電気式加振装置１１を有 している。また超音波発生装置１２０は、ピエゾ結晶素子を用いて駆動電流を機 械的振動に変換している。１２１は反転振幅ブースターであって、機械的振動を 増幅または減衰させるとともに、所望のパターンで、例えば波形の山、谷、中点 の種々の分布で、振動を行わせるようになっている。１２２は振動子（あるいは ホーン）であって、最大限の超音波エネルギーを成型および焼結中のディスクブ レーキパッド１５０，１５１，１５２へ伝達している。１３０は成型用の型（あ るいはグイ）であって、可動の部材を持ち、内部にキャビティー１３１を有して いる。１４０は圧力発生手段であって、前記ダイ１３０へ静圧を加えるとともに 、成型および焼結されているディスクブレーキパッドの裏打ち板１５２へも静圧 を加えている。 上記装置は、デンマーク国、カストラップの、　プランンンソニックパワー社（ Ｂｒｉｎｓｏｎ　５ｏｎｉｃｓ　Ｐｏｗｅｒ＾ｉｓ＞製の１３００Ｐ型の電気式 振動装置を育している。 ”ブースターおよび振動子。 一般に、振動子１２２から粉体への超音波エネルギーの伝達は超音波振動の振幅 および振動数に依存するとともに、素材へエネルギーを伝達するための圧力にも 依存している。 しかしながら、成型工程の初期段階で振動を減衰させることな（超音波振動を伝 達するには、超音波の増幅度と加圧力との組合せの最適化を図ることが必要であ る。そして、高圧が加えられている場合には、ブースターを反転させて振幅の増 幅度を減少させることが有効である。 なお、可塑状態まで加熱された場合に良好な塑性流動性を有する原料にあつては 、超音波振動エネルギーの拡散を所定のレベルに維持すべ（、圧力を減少させる ことが望ましい。 そして、ある物体に対して圧縮および焼結を行うための超音波装置の設計におい て、振動子は、与えられる圧力と、成型および焼結されるべき材料とに応じて所 定の周波数および振幅の超音波エネルギーを物体へ最大限に伝達することができ るような形状とされている。そして、ブースター１２１は、振動子１２２、およ び、通常タイプの超音波発生装置に適合するように設計されている。 さらに、材料、特に撹散の要素からなる複合材料へ伝達される超音波エネルギー を効果的にするには、周波数、振幅を処理中に調整することが望ましい。 ５、実施例 実施例１ アスベスト不使用のディスクブレーキパッドの調製図１に符号１５０，１５１， １５２で示すようなアスベスト不使用のディスクブレーキパッドが本発明の方法 によりＩｌ製された。下Ｅの表Ａに示されるような組成のアスベスト不使用の摩 擦材料１５０は、表Ｂの組成の接着促進剤の層１５１とともに予備圧縮成型され 、裏打ち板１５２へ重ねられて圧縮され、その後、これらの組合せられた摩擦材 料が焼結される。この焼結は、１５０ｋｇ／ｃｍ”の一定な圧力と、デンマーク 、カストラップのプランソンソニフクパワー社製のＢｌａｃｋ　ｌ：２．５　Ｂ ｏｏｓｔｅｒを用いて、１６５　ｋｗ／ｋ　ｇ　（２０グラムの粉末材料に対し て３．３ｋｗ）の超音波エネルギーとを同時に与えることにより行われる。 表Ａ　摩擦材料は、下記の組成により構成されている。（比率は容積％）人工的 無機繊維　１６．２％ ノボラ１クフェノリブクマトリブクズバインダ　１４．８％ニトリルエラストマ ー粉　８．２％ 重土類　１０．５％ 粒状電極用グラフディト　５．５％ ヘマタイト　６．０％ 白マイカ　１６．０％ 珪酸カルシウム　１０．０％ 石油コークス　６．０％ 硫化鉛　６．８％ 接着促進剤層は、下記の表Ｂの組成により構成されている。（比率は容積％）表 Ｂ ／ボラフクフェノリックマトリブクスバインダ　２５％ニトリルゴム粉末　１２ ％ 前記Ａの配合の原料を３０ｇと前記Ｂの配合の下部層とが、図１に示す超音波圧 縮焼結装置内の１６ｃｍ”のグイ中のキャビティーに送り込まれる。 １１ｍの裏打ち板！５２は、圧力発生装置１４０の圧縮体２４１を数ミ９メート ル下げることにより、前記グイキャビティー１３１内で層状に圧縮された摩擦材 料Ａの下部層Ｂと、接着促進剤層Ｂとの間に挿入される。 次いで、裏打ち板１５２へ圧力が作用する。１３８ｋｇ／ｃｍ”の圧力に達し、 ２０ｋＨｚ、３０００Ｗの超音波が６秒間にわたって供給されると、スイッチが オフにされる。前記加圧は６秒間持続された後、解放される。完成したディスク パッドは蟹からダイの圧縮体１４１を取り除くことにより排出される。 斐形例として、２〜３秒間にわたる超音波エネルギーと１０ｋｇ／ｃｍ２の初期 圧力とを同時に加え、その後、３〜４秒の内に圧力を３０ｋｇ／ｃｍ２まであげ ることが許容され、超音波エネルギーの散失が継続される。そして、超音波エネ ルギーの伝播は中断され、盟が冷却されるまでの間の２４秒にわたつて圧力が３ ０ｋｇ／Ｃｍ”に維持される。 ディスクパッドの比較 本発明のディスクブレーキパッドは、従来の加熱方法を用いて焼結されてなる、 同組成Ａのブレーキパッド、組成りの接着促進剤層、および、鋼製裏打ち板によ って本発明のものと同様に構成されたブレーキパッドと比較される。 図２のバッチＢ２の試料群においては、１７個のブレーキパッドが本発明を適用 して製造され、これらについての剪断強度が５０ｋｇ／ｃｍ”以上において試験 された。この試験結果を図２に示す。 １７個のプレー手パッドは、平均剪断強度ｉｆｉ６７ｋｇ／ｃｒｎ２であり、そ の範囲は６０〜７４ｋｇ／ｃｍ”であって、すべて５０ｋｇ／ｃｍ２以上となっ ている。 従来方法により焼結された１００個のブレーキパッドは、平均剪断強度が６０ｋ ｇ／ｃｍ２であり、その範囲は本発明のものより大きな４０〜８０ｋｇ／ｃｍｔ となっている。 バッチＢ１の試料群においては、本発明による５７１１のブレーキパッドを用い て剪断強度が試験されている。図２に示すように、すべての破壊が５０　ｋ　ｇ 　／　ｃｍ２以上で発生している。 上記５７個のブレーキパッドは、剪断強度が平均６０ｋｇ／ａｍ２であり、その 範囲は５２〜７４ｋｇ／ｃｍ”となっていて、　許容最少剪断応力の５０ｋｇ／ ｃｍ２を上回っている。 従来の方法に比して数秒間短い焼結時間にもかかわらず、前記剪断強度試験に示 すように、本発明の圧力および超音波を用いた焼結方法によって従来より強度の 高い物品が得られる。また、従来品よりも均一な品質を有する物品が得られる。 摩擦テスト 本発明により製造されるディスクブレーキパッドは、ドイツ国レインベッドのア ライドシグナル社（＾１ｌＩｅｄ　Ｓｉｇｎａｌ　Ｇｓｂｈ）製の摩擦試験装置 により試験される。 この試験は、欧州工業規格にしたがって一定の速度で摩擦を行いながら行われる 。 この試験は、１２ＯＮｍの一定トルクが与えられて６６０ｒｐｍで回転するモー ターバイクの前輪で行われる。 通常のディスクブレー牛パッド（試験番号８）および、本発明により得られたパ ッド（試験番号１８８）による摩擦試験の結果は表１の通りである。 この試験結果によれば、摩耗率が変化することなく、単一ブレーキにおける摩擦 の安定性があり、わずかな摩擦係数の増加が認められる。またフェーディング時 におけるわずかな性能の向上が認められる。 表１ 摩擦試験結果 試験番号　８　１８８ ＋＋＊−−−−ｙｉ、−−−−、−−−−−−−−−−−−ｙｘ見娠、−０，− １−０１１１，夷ＲＪ五、。 平均μ　０．４０５　０．４４１ 最少μ　０．　５１　０．　５５ 最大μ　０．　４　０．　４４ 凍結時μ　０．９　１ −−７−Ａ二ど−Ｗｔｙ−−−−−−−−−−−−−、λ−−−−−−−−−− −−−−−−−−３−−−−−−−−−−−一実施例２ 硬質磁石部品 磁石は、ノボラックフェノールマトリックスノイインダによって結合されたネオ ジウムボロン磁性体により形成されている。金属合金材料ｔｏｏｇを１０ｇの７ ボラフクに均一に混合し、この混合物を円筒状のダイのキャビティー内へ入れ、 ２００ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加えるとともに、２０ｋＨｚで１キログラムの粉末 材料あたり５０キロジユールの超音波を加丸る。 実施例３ 軟質磁石用コア部品 ６〜８μｍの粒子径のカルボニル鉄１００ｇを３０％のエポキシドビスフェニー ルのアルコール溶液５０ｇと均一に混合する。さらに２ｇの無水フタル酸を添加 して乾燥させる。この混合物は、後の焼結後処理までの間に重合性のノイインダ ーが、形状を維持し得る程度に十分に架橋されるとともに、型の形状に応じた所 定の形状で焼結される。これは、２００ｋｇ／ｃｍ”の圧力下で２０にＨｚの超 音波を１００ｋＪ／原料ｋｇを与えることにより達成される。 前記圧縮材料は、１５０°Ｃにおいて２０分にわたってポストキニアされる。 円筒状の物体はヒステリシス損失が非常に小さい磁石として利用される。 実施例４ ガラス繊維織物のパッド ガラス繊維織物のパッドは、１０％（Ｗ／Ｗ）の炭酸カルシウム粉と、１％の過 酸化ベンゾイルと、１％のコバルトナフサネイト（ｃｏｂａｌｔ　ｎａｐｈｔｈ ｎａｔｅ）とを含有する液状ポリエステルポリマーバインダーが含浸されている 。この／ｆ、ドζよ、１２０ｋｇ／ｃｍ２の圧力下で粉末材料１ｋｇあたり５０ ｋＪの超音波エネルギーを５秒間にわたって供給することにより焼結される。 実施例５ 耐熱性電気絶縁材 アモルファスシリカを主材とする複合材料を７０％、シリコーン樹脂ノイインダ ーを３０％配合してなる混線物を絶縁カップ型へ入れ、２００ｋｇ／ｃｍ”の圧 力下で、２０ｋＨｚの超音波を粉末材料１ｋｇ当り１０００ｋＪの率で照射する Ｏ実施例６ コミ１テータ 外径２０ｍｍ５高さ２４ｍｍ、中央の穴の内径が１０ｍｍの寸法の電動モータ用 フミ、テータは、バインダーとしてのフェノール樹脂を３０重量％、グラスファ イバーとシリカの繊維を７０重量％含む混合体を用いて製造することができる。 前記混合体の粉末は、銅製コミ１テータリングの内側の内径２０ｍｍの型へ入れ られる。そして、１６０ｋｇ／ｃｍ”の圧力下で、２０ｋＨｚの超音波を７秒間 にわたって供給する。このコミ二テー夕は冷却のために２５秒間にわたって型内 に放置される。さらに、１８０６Ｃで８時間にわたって後加熱処理を行う。 前記コミ１テータは、内部に空孔がなく、段階軸試験において破断までの伸びが ６０μｍであつた。また破壊強度は２００〜４００ｋｇの範囲で平均が３０１ｋ ｇであった。 圧縮強度の向上については、従来方法による製品に対しての有意差が認められて いる。３個の試料に対する長手軸線方向への破壊強度は、いずれも７５００であ った。また半径方向への圧縮強度はそれぞれ４５４，５０４，４６８ｋｇであり だ。 物理的特性における有意差は、複合材料からなる補強用繊維が超音波の作用によ って選択的に配向されることに基づいている。 従来の処理工程は、ダイの環状部へ流入した予備成型されあるいは粉末化された 材料の圧縮工程を含む。この流れの途上において、補強用繊維はその長手方向を 軸と平行にするように配向される。このような配向は、物体の破裂および圧縮の 強度を減少させる。これらの物質が超音波によって圧縮されると、物質の流動性 が高まり、型に緩（入れられた粉状の物質の輪方向への配向性が小さくなる。 さらに多くの繊維が接線方向あるいは円周方向へ向けられるので、段階軸試験の 結果は、さらに良好な均一性を呈することとなる。 長手方向および半径方向への圧縮試験においてさらに良好な結果が得られ、分布 が小さくなる。 実施例７ コミニテータブラシ 電動そ一夕に使用されているブラシは、長さ２５で断面積は１ｃｍ２のものが下 記の組成の粉末材料から得られる。 電極用グラファイト粒　０〜０．５ｍｍ　３０％粉末グラフ１イト（Ｌｏｎｚｍ にＳＳ）　１５％導電性ブラック（Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ　Ｂｌａｃｋ　Ｋｅｔ ｊｅｎ　ＥＣ）　７％ブａンズ粉　３％ フェノール樹脂ＪＬ３１１Ｂ　３２％ ジグラフイル（ＳＪｇｒａｆ夏１）炭素繊維　ＳＦＯＩＭＮ７　４％カイノール ノボラフク（Ｉｙｎｏｌ　Ｎｏｖｏｌａｋ）繊維ｌＰＯ２０３３％カイノール／ ボラ１りαｙｎｏｌ　Ｎｏｖｏｌａｋ）繊維ＩＦＯ５Ｂ７　３％硫化ｊｉｇ（Ｃ ｕｐｒｏｕｓ　５ｕｌｆｉｄｅ）　３％上記材料は、長さが２５ｍｍで高さがｔ ｏｍｍの成型グイへ入れられ、結果的に２５ｘ１０ｘｌＯｍｍの寸法とされる。 プランジャーは１００ｋｇ／ａｍ２の圧力で圧縮を行う。超音波エネルギーは２ ．３秒にわたって供給され、圧力は、ブラシが型から射出される前の３秒間持続 される。 慢られた物体の電気伝導率は、Ｑ、１０００ｃｍであった。 Ｆ／に、　／ ／ＪＯ５０６０７０８０ 国際調査報告 １、−一、−，−ｍ、ＰＣＴ／［ｌＫ　９１１００２６９．Ｉｌｌ、―工４＠ｐ ｌ−−ｋＰＣＴ／ＤＫ　９１１００２６９国際調査報告 フロントページの続き （５１）　Ｉｎｔ、　Ｃ１，５識別記号　庁内整理番号／／ＨＯＩＢ　１／２２ 　Ｚ　７２４４−５ＧＨＯＩＦ　４１１０２　Ｇ　８０１９−５ＥＨＯ２Ｋ　１ ３１００　Ｄ　７３４６−５ＨＰ　７３４６−５Ｈ Ｂ　２９　Ｋ　１０３：０４ Ｂ２９Ｌ　３１：１６　４Ｆ ３１：３４　４　Ｆ （８１）指定国　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。 ＤＫ、　ＥＳ、　ＦＲ，ＧＢ、　ＧＲ，ＩＴ、　ＬＵ、　ＮＬ、　ＳＥ）、０Ａ （ＢＦ、ＢＪ、ＣＦ、ＣＧ、ＣＩ、ＣＭ、ＧＡ、ＧＮ、ＭＬ、ＭＲ，ＳＮ、ＴＤ 、ＴＧ）、ＡＴ、ＡＵ、　ＢＢ、　ＢＧ、　ＢＲ，ＣＡ、　ＣＨ，Ｃ３，ＤＥ、 　ＤＫ。 ＥＳ、　ＦＩ、　ＧＢ、　ＨＵ、ＪＰ、　ＫＰ、　ＫＲ，ＬＫ、　ＬＵ、ＭＣ， ＭＧ、ＭＮ、ＭＷ、ＮＬ、Ｎｏ、ＰＬ、ＲＯ、ＳＤ、　ＳＥ、　ＳＵ、　ＵＳ Ｉ

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. １．複合材料からなる物品を製造する方法であって、ａ．焼結性のマトリックス バインダーと、少なくとも一種の粒状材料と、必要に応じて添加される添加剤と からなる粉末材料を準備する工程と、ｂ．前記粉末材料を所望の形状の圧粉成型 体に圧縮および成型する工程と、ｃ．前記圧粉成型体中のマトリックスバインダ ーを焼結して物品を製造する工程と、 ｄ．必要に応じて、前記ｃの工程で得られた物品へ焼結後処理を行う工程と、か らなり、 前記焼結性マトリックスバインダーは、５〜５０％、望ましくは１５〜４５％、 特に２０〜３５％の容積パーセントで前記粉末材料中に配合され、前記ｂの圧縮 工程および前記ｃの焼結工程は、粉末材料が圧縮と超音波エネルギーの供給とを 同時に受けるように圧縮および加熱が同期して行われ、前記圧力は内部の蒸気圧 より大きくされ、材料へ供給される超音波の振幅は材料内部の摩擦力を越えるこ とを許容する範囲内で選択された大きさとされ、 必要な密度は、圧力と内部の位子の運動によって得られ、内部の発熱は粒子間の 摩擦により発生し、 それによって、十分な量の超音波エネルギーが、凝集状態の未焼結のマトリック スが焼結可能な温度とするに足るほどに拡散することを保証し、圧力と超音波エ ネルギーとを同時に供給することにより、バインダーを所定の程度まで焼結する 初期焼結が行われ、 その後必要に応じて、圧力のみを加えて状態でバインダーを所望の程度まで焼結 して硬化させる処理からなり、 前記圧粉成型体は当該物品としての形状を維持しつつ取り扱うことが保証される 程度まで焼結されることを特徴とする、複合材料からなる物品を製造する方法。
2. ２．供給される圧力は、１０〜２００ｋｇ／ｃｍ２、望ましくは６０〜１２０ｋ ｇ／ｃｍ２、特に７０〜１００ｋｇ／ｃｍ２で一定であることを特徴とする請求 項１の複合材料からなる物品を製造する方法。
3. ３．前記圧力下で与えられる超音波エネルギーは、粉末材料の単位重量あたり、 ３３〜１６５００ｋＪ／ｋｇ、望ましくは５０〜５０００ｋＪ／ｋｇ、特に１０ ０〜８００ｋＪ／ｋｇであることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記 載の複合材料からなる物品を製造する方法。
4. ４．前記供給される超音波エネルギーの供給率は、３３〜６６０ｋＷ／ｋｇ、望 ましくは５０〜４００ｋＷ／ｋｇ、侍に６６〜１６５ｋＷ／ｋｇであることを特 徴とする請求項１〜３のいずれか−に記載の複合材料からなる物品を製造する方 法。
5. ５．超音波エネルギーの周波数は、通常、１８ｋＨｚ以上であり、望ましくは１ ８〜４０ｋＨｚであり、特にほぼ２０ｋＨｚであることを特徴とする請求項１〜 ４のいずれか−に記載の複合材料からなる物品を製造する方法。
6. ６．前記物品は、加熱により焼結後処理されることを特徴とする請求項１〜５の いずれか−に記載の複合材料からなる物品を製造する方法。
7. ７．前記物品は少なくとも一つの補助要素を含むことを特徴とする請求項１〜６ のいずれか−に記載の複合材料からなる物品を製造する方法。
8. ８．前記粒状の材料は、下記の複数のグループのいずれかから選択される禰強材 を含む特定の無機物を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか−に記載の 複合材料からなる物品の製造方法。 カルシウム、酸化金属、重上、シリカ（砂）、クレー、ガラス球、グラファイト 、カーポンプラック、コークス粉、 無機繊維、芳香族ポリアミド繊維、ノボラック繊維、ガラス繊維、ロックウール 、炭素繊維、スポンジ鉄、■樹石状銅、および粉砕状のネオジウムボロン鉄磁性 体を含有する耐熱性人工繊維、 延長結晶構造と３以上のアスペクト比を有ずる硅灰石、アタバルジャイト、およ び、海泡石を含む耐熱性無機物、 白雲母、金雲母、リシア雲母、黒雲母、雲母状ヘマタイトを含む雲母状耐熱性結 晶。
9. ９．前記特定の無機物は、カーボンブラック、電気伝導性ポリマー、およびポリ エチレンオキサイドを含む電気伝導性繊維、またはカーボングラファイト繊維の いずれか一を含む特定の材料であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一 に記載の複合材料からなる物品の製造方法。
10. １０．優質かつ耐久性があり、しかも非溶解性の熱硬化性ポリマーであって、焼 結性のマトリックスバインダーの加熱により形成されたマトリックスを有するこ とを特徴とする請求項１〜９のいずれか−に記載の複合材料からなる物品の製造 方法。
11. １１．前記マトリックスバインダーは、下記の複数のグループのいずれかから選 択されることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか−に記載の複合材料からな る物品の製造方法。 フェノール、尿素、メラミン、または、レゾルシノールのいずれかとホルムアル デヒドとの結合体、ジアリルフタレート、および、ジアリルイソフタレートから なる縮合性熱硬化性ポリマー、 付加的不飽和ポリエスデルと、例えはアジピン酸またはテレフタル酸の如き多官 能カルボシル酸をポリオールと反応させてなる縮合性樹脂と、を含むポリエステ ル樹脂、 ビニールエステル、 ビスフェノールＡのジグリセリドエーテル、および、エビクロロハイドリンとフ エノールノボラック樹脂との反応により得られるエポキシノボラックを含むエポ キシポリマーであって、前記フェノールノボラック樹脂は、周知の方法によって アミンまたは焼水物の添加のもとで焼結されたもの、ポリアミド−イミド重合体 、 ポリイミド重合体、 ポリオールと、トリメチルプロパンやトルエンジイソシアノ−トの如きジイソシ アノ−トとのポリマーを含むポリウレタン、フェノリック樹脂、エポキシ樹脂、 ポリエステル樹脂、またはその他のヒドロキシル類を含む樹脂と反応可能なフェ ニールメチルまたはメチル水酸性シアノ−ルを含む耐熱性シリコーン重合体。
12. １２．前記物品は、摩擦性材料からなる層状構造部、接着促進性の下部層、およ び調表の裏打ち板、から構成されたデイスクブレーキパツドであることを特徴と する請求項１〜１１のいずれか−に記載の複合材料からなる物品の製造方法。
13. １３．マトリックスと、少なくとも一の粒状材料と、必要に応じて添加される添 加剤とを含み、請求項１〜１１に記載の方法により製造された複合材料製物品。
14. １４．ａ）電気発振機 ｂ）超音波発生装置 ｃ）音波増幅ブースターと振動子とを含む音波エネルギー伝送システムｄ）成型 用密閉型 ｅ）圧力発生装置 から構成され、前記音波増幅ブースターは反転式音波増幅ブースターであること を特徴とする 複合材料製物品を請求項１〜１２のいずれか−に記載の製造方法によって製造す ることに用いられる装置。