JP2001322133A

JP2001322133A - 硬化製品の製造法

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Publication number: JP2001322133A
Application number: JP2001063397A
Authority: JP
Inventors: Manabu Okada; 学岡田; Akira Uchiyama; 明内山; Isao Umagami; 伊三雄馬上; Akio Kotado; 明夫古田土; Yoji Miwa; 洋二三和; Akitoshi Yumino; 明利弓野; Masaaki Tsuji; 政明辻
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd; Nikka Equipment and Engineering Co Ltd
Current assignee: Nikka Equipment and Engineering Co Ltd; Showa Denko Materials Co Ltd
Priority date: 2000-03-07
Filing date: 2001-03-07
Publication date: 2001-11-20

Abstract

(57)【要約】【課題】有機発生ガスの爆発の危険性が無く安全に熱
硬化性樹脂組成物を硬化し硬化製品を製造することがで
きるとともに加熱時間の短縮化が図れエネルギー効率の
良い硬化製品の製造法及びこの硬化製品の製造法に好適
に用いられる製造装置を提供する。【解決手段】恒温槽内で熱硬化性樹脂組成物を含有す
る被加熱物を沸点以上の水蒸気を含む加熱気体により加
熱して硬化させる硬化製品の製造法、及びこの製造法に
用いられる、加熱部を保温する恒温槽と、恒温槽の内部
の気体を循環する循環機構と、循環気体を加熱するため
のヒータと、水蒸気を沸点以上に加熱する加熱器を備
え、沸点以上の水蒸気を含む気体で熱硬化性樹脂組成物
を含有する被加熱物を加熱するよう構成した硬化製品の
製造装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、民生用及び産業用
に供される硬化製品の製造法及びこれに用いられる製造
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱硬化性樹脂組成物の硬化製品として
は、例えば、貯水槽、排水槽、配管材料、電線用プラス
チック碍子、各種容器、各種部品などで使用される各種
形状のＦＲＰ成形体、樹脂成形体、金属・セラミック部
品を含んだ樹脂を主成分とする成形体や、電気用部品や
機械用部品など他の部品が主構成要素である成形体など
がある。これらの熱硬化性樹脂組成物の硬化製品を製造
するには、例えば、モータ、小型トランス、ソレノイド
のような電気用コイルなどに液状あるいは半硬化した熱
硬化性樹脂組成物を含浸し、あるいは基材に液状あるい
は半硬化した熱硬化性樹脂組成物を含浸させ板状のプリ
プレグを作製し、あるいは粉状の熱硬化性樹脂組成物か
らプレスなどにより成形体を作製し、得られた熱硬化性
樹脂組成物を含有する被加熱物（以下、ワークと呼ぶこ
とがある。）を規定の温度で一定時間加熱して、熱硬化
性樹脂組成物を硬化させて製造される。通常ワークの硬
化は、恒温槽の中で加熱した空気を循環させ、充分時間
をかけて行なってきた。この場合、ワーク中の熱硬化性
樹脂組成物からは一般に有機物の蒸気が発生するため
に、槽内空気の一部を排出し槽内を爆発限界以下に押さ
えて加熱していた。

【０００３】しかしこの方法では、空気からワークへの
熱移動速度が小さいために時間がかかる。また、熱硬化
性樹脂組成物から発生する有機物の恒温槽内濃度を爆発
限界以下に押さえるためには、大量の空気を入れ替えな
ければならず、エネルギー損失が大きくなる。さらに、
発生した有機物を大気中に排気するために、触媒燃焼や
溶剤回収装置などの付帯設備による処理が必要であるな
どの問題点があった。

【０００４】特に、熱硬化性樹脂組成物で処理された電
気機器用コイルを加熱する際には、電気機器用コイルに
使用されている電磁鋼板等の熱容量が大きいので電気機
器用コイルが雰囲気温度に到達するまでに長時間を費や
し、熱硬化性樹脂組成物の硬化時間が長くなり、エネル
ギーコストが増大するという問題点があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点を
鑑みて創案されたもので、その目的とするところは、こ
れらの問題点を解決し、有機発生ガスの爆発の危険性が
無く安全に熱硬化性樹脂組成物を硬化し製造することが
できるとともに加熱時間の短縮化が図れエネルギー効率
の良い熱硬化性樹脂組成物の硬化製品の製造法を提供す
ることにある。

【０００６】本発明の他の目的は、上記の熱硬化性樹脂
組成物の硬化製品の製造法に好適に用いられる製造装置
を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、恒温槽内で熱
硬化性樹脂組成物を含有する被加熱物を沸点以上の水蒸
気を含む加熱気体により加熱して硬化させることを特徴
とする硬化製品の製造法に関する。

【０００８】本発明は、また上記の製造法に好適に用い
られる加熱部を保温する恒温槽と、恒温槽の内部の気体
を循環する循環機構と、循環気体を加熱するためのヒー
タと、水蒸気を沸点以上に加熱する加熱器を備え、沸点
以上の水蒸気を含む気体で熱硬化性樹脂組成物を含有す
る被加熱物を加熱するよう構成したことを特徴とする硬
化製品の製造装置に関する。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の製造法では、熱硬化性樹
脂組成物を含有する被加熱物を加熱硬化させることによ
り硬化製品とする。本発明に好適に用いられる被加熱物
としては、例えば、貯水槽、排水槽、配管材料、電線用
プラスチック碍子、その他の各種容器、部品などで使用
される各種形状のＦＲＰ成形体の未硬化物、樹脂成形体
の未硬化物、金属・セラミック部品を含んだ熱硬化性樹
脂組成物を主成分とする成形体の未硬化物や、電気用部
品や機械用部品など他の部品が主構成要素である熱硬化
性樹脂組成物を含有する成形体の未硬化物などがある。
この熱硬化性樹脂組成物を含有する被加熱物は熱硬化性
樹脂組成物単独であってもよい。熱硬化性樹脂組成物を
含有する被加熱物として熱硬化性樹脂組成物で含浸処理
された電気機器を加熱硬化して熱硬化性樹脂組成物硬化
製品を製造する場合、特に熱硬化性樹脂組成物で含浸処
理されたステータコイル、アーマチュア用コイル又は鉄
心にコイルを巻き付けたトランスを加熱硬化して硬化製
品を製造する場合あるいはブレーキパッド用材料を加熱
硬化して硬化製品を製造する場合に本発明の製造法は加
熱時間の短縮化が図れ、エネルギー効率に優れているの
で好適に用いられる。

【００１０】本発明の製造法においては、被加熱物は沸
点以上に加熱された水蒸気を含む加熱気体により加熱し
て硬化させる。加熱温度は、被加熱物の形状や使用され
る熱硬化性樹脂組成物の種類、さらに熱処理時間にもよ
るが、通常１１０〜４５０℃が好ましく、より好ましく
は１１０〜３００℃である。本発明の製造法では高温で
の被加熱物の加熱が可能であるが、これは沸点以上の水
蒸気を使用しているために酸素分圧が低く、被加熱物の
酸化の危険性が少なく製品劣化がないからであり、短時
間に硬化を完了させることができる。加熱気体中の沸点
以上の水蒸気の含有量は、３０〜１００重量％であるこ
とが好ましい。また、被加熱物が加熱により水蒸気を含
んでいる蒸気を発生するものであると、水蒸気の恒温槽
への導入を不要とすることも可能となり好ましい。ま
た、被加熱物を予備加熱しておくと被加熱物表面での水
の凝縮を防止することができ好ましい。

【００１１】本発明において使用される熱硬化性樹脂組
成物は、加熱により硬化するものであれば特に限定され
ないが、不飽和ポリエステル樹脂を含有する不飽和ポリ
エステル樹脂組成物、酸硬化型エポキシ樹脂を含有する
酸硬化型エポキシ樹脂組成物、アルキッド樹脂を含有す
るアルキッド樹脂組成物が好ましく用いられる。

【００１２】不飽和ポリエステル樹脂は、不飽和ポリエ
ステルが架橋性モノマーに溶解されたものである。不飽
和ポリエステルは、不飽和二塩基酸を必須成分とする酸
成分とアルコール成分を反応させて得られる。

【００１３】不飽和二塩基酸としては、無水マレイン
酸、マレイン酸、フマル酸などが用いられ、これらは単
独で用いても併用してもよい。酸成分としては、通常
は、不飽和二塩基酸のほかに飽和酸が酸成分中に含まれ
る不飽和基の量を調節して可とう性、耐熱性、耐薬品性
などの性質を付与するために併用される。飽和酸として
は、無水フタル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタ
ル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フ
タル酸、ヘキサヒドロフタル酸、テトラヒドロフタル
酸、アジピン酸、セバチン酸等の飽和二塩基酸などが挙
げられる。これらは単独で用いても併用してもよい。不
飽和二塩基酸の量は、全酸成分中５０〜９０当量％の範
囲で選択されることが好ましい。

【００１４】アルコール成分としては、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリ
コール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール等、エーテル結合を有
する多価アルコールが好ましく用いられる。これらは単
独で用いても併用してもよい。

【００１５】アルコール成分としては、エーテル結合を
有するアルコール成分の他に、エーテル結合を持たない
アルコール成分を用いてもよい。このようなアルコール
成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコ
ール、１，３−ブタンジオール、ネオペンチルグリコー
ル、グリセリン、１，６−ヘキサンジオールなどが用い
られる。これらは単独で用いても併用してもよい。

【００１６】エーテル結合を有するアルコールを使用す
ることにより、可とう性を改善することができるため、
好ましい。このために、エーテル結合を有するアルコー
ル成分の量は、全アルコール成分中３０〜１００当量％
の範囲で使用することが好ましく、７０〜９０当量％の
範囲で使用することが特に好ましい。

【００１７】不飽和ポリエステルは、酸成分とアルコー
ル成分を混合して１９０〜２００℃に昇温させ、脱水縮
合反応させて得ることができる。

【００１８】全酸成分１当量に対して全アルコール成分
は１〜１．３当量の範囲で使用することが好ましく、ま
た、ジシクロペンタジエニルモノマレートを、全酸成分
中３〜３０当量％の範囲で使用することが好ましく、ま
た、ジシクロペンタジエニルモノマレート又はジシクロ
ペンタジエンを使用することにより樹脂に耐熱性を付与
することができるが、多すぎると可とう性が低下する傾
向がある。

【００１９】架橋性モノマーとしては、スチレン、ビニ
ルトルエン、アクリル酸エステル類、メタクリル酸エス
テル類などが挙げられる。

【００２０】不飽和ポリエステルと架橋性モノマーの配
合比は、不飽和ポリエステルと架橋性モノマーの合計量
を１００重量部として、不飽和ポリエステル２０〜８０
重量部、架橋性モノマー８０〜２０重量部とすることが
好ましく、特に不飽和ポリエステル３０〜７０重量部、
架橋性モノマー７０〜３０重量部とすることが好まし
い。

【００２１】硬化剤としては、例えば、ベンゾイルパー
オキサイド、ターシャリブチルパーオキサイド、メチル
エチルケトンパーオキサイドなど一般に用いられている
有機過酸化物が用いられる。硬化剤は、少ないと硬化に
長時間を有し、多いと硬化が速すぎて作業性が悪くなる
ので（タンクライフが短くなるので）、不飽和ポリエス
テルと架橋性モノマーの総量に対して０．２〜４重量％
の範囲で適宜選定される。

【００２２】酸硬化型エポキシ樹脂は、酸無水物及びエ
ポキシ樹脂を含むものである。酸無水物としては、特に
制限はないが、常温で液体のものが好ましく、例えば、
メチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ
無水フタル酸、メチルエンドメチレン無水フタル酸、ド
デセニル無水コハク酸などが挙げられる。市販品として
は、ＨＮ−５５００、ＨＮ−２２００、ＭＨＡＣ−Ｐ
（日立化成工業（株）製、商品名）、ＧＨ−２００（日
本ゼオン（株）製、商品名）などが挙げられる。これら
は単独で又は２種以上組み合わせて用いることもでき
る。

【００２３】酸無水物の硬化促進剤としては、例えば、
２−エチル−４−メチルイミダゾール、１−シアノエチ
ル−４−メチルイミダゾール、１−ベンジル−２−エチ
ルイミダゾール等のイミダゾール及びその誘導体、トリ
スジメチルアミノフェノール、ベンジルジメチルアミン
等の第３級アミン類などが挙げられる。市販品として
は、２Ｅ４ＭＺ（四国化成工業（株）製、商品名）、Ｂ
ＤＭＡ（花王（株）製、商品名）などが挙げられる。硬
化促進剤は、単独又は２種類以上を組み合わせて用いら
れる。これらの硬化促進剤の配合量は、酸無水物１００
重量部当たり０．１〜１０重量部が反応性の点で好まし
く、０．１〜５重量部がさらに好ましく、０．１〜３重
量部が特に好ましい。

【００２４】酸硬化型エポキシ樹脂に含まれるエポキシ
樹脂としては、１分子中に少なくとも２個のエポキシ基
を有する化合物が用いられるが、エポキシ当量が１００
〜４，０００のものが好ましく、エポキシ当量が１５０
〜１，０００のものがより好ましく、特に、エポキシ当
量が１７０〜５００のものが好ましい。

【００２５】エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂、１，４−ブ
タンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ポリエチレ
ングリコール、ポリプロピレングリコール、トリメチロ
ールプロパン等の多価アルコールのポリグリシジルエー
テル、フタル酸、テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロ
フタル酸、セバチン酸、ドデカン二酸等のポリカルボン
酸のポリグリシジルエステル、ポリブタジエンのポリエ
ポキシ化物などが用いられる。これらの樹脂としては、
特に制限はないが、常温で液状のものが好ましく、市販
品としてはエピコート８２８（油化シェルエポキシ
（株）製、商品名）、ＧＹ−２６０（チバガイギー社
製、商品名）、ＤＥＲ−３３１（ダウケミカル日本
（株）製、商品名）などが挙げられる。これらは単独で
又は併用して用いることができる。

【００２６】また、エポキシ樹脂として、ポリプロピレ
ングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリ
コールジグリシジルエーテル、ブタンジオールジグリシ
ジルエーテル等の反応性希釈剤となる低分子量エポキシ
樹脂を使用する場合には、それよりも高分子量のものを
併用することが好ましい。

【００２７】さらに、エポキシ樹脂として、１分子中に
エポキシ基を１個だけ有するエポキシ化合物を含んでも
よい。このようなエポキシ化合物は、エポキシ樹脂全量
に対して０〜４０重量％の範囲で使用することが好まし
く、０〜２０重量％の範囲で使用することが好ましい。
このようなエポキシ化合物としては、ｎ−ブチルグリシ
ジルエーテル、フェニルグリシジルエーテルなどがあ
る。また、メチル（３，４−エポキシシクロヘキサン）
カルボキシレート等の脂環式エポキシ化合物を使用する
こともできる。

【００２８】これらエポキシ樹脂の配合量は、酸無水物
１００重量部に対して７０〜１７０重量部であるのが好
ましく、９０〜１５０重量部がより好ましく、１００〜
１４０重量部がさらに好ましい。エポキシ樹脂が少なす
ぎても多すぎても、酸無水物とエポキシ樹脂のバランス
が崩れて、十分に硬化が進まない。

【００２９】また、エポキシ樹脂の骨格中に含まれる水
酸基をアミンで変性して水溶化樹脂とし、水に溶解後メ
ラミン樹脂を混合したエポキシ樹脂等も用いられる。

【００３０】アルキッド樹脂としては水溶性アルキッド
樹脂が好ましく用いられる。水溶性アルキッド樹脂は、
多塩基酸と多価アルコールからなる混合物を脱水縮合反
応させ、酸価が３０〜１５０となった後、アミンで中和
させた樹脂が好ましく用いられ、本発明においては、こ
れをグリコールエーテル及び水に溶解し、硬化剤として
メラミン樹脂を混合した水溶性アルキッド樹脂組成物と
したものが好ましく用いられる。

【００３１】本発明で用いられる熱硬化性樹脂組成物に
は、着色剤、無機質充填剤の沈降防止剤等を組み合わせ
て含有させることができる。

【００３２】図１は、本発明の硬化製品の製造法の全体
的なフローの一例を示す説明図である。まず、熱硬化性
樹脂組成物単独あるいは熱硬化性樹脂組成物と他の部
品、材料を用いて、成形あるいは含浸などの工程を行な
うワーク形成ユニットにより被加熱物（ワーク）が形成
される。ワークは、前処理が必要な場合には前処理ユニ
ットにより処理されたあと、熱処理ユニットにより加熱
硬化され、後処理が必要な場合には後処理ユニットで後
処理された後、整列・収納ユニットにより収納される。
これらのプロセスは全て自動機械で行なっても良いし、
全て人が介在して行なっても良いし、あるいは、一部自
動一部手動で行なっても良い。ワーク形成ユニットで
は、ＦＲＰなどの場合の例では内部補強材となるガラス
ファイバーなどの材料と熱硬化性樹脂組成物でワークが
形成される。粉状材料を成形する場合の例では、材料が
金型に充填されプレス機械などによりワークが形成され
る。機械部品を接着用の熱硬化性樹脂組成物で固定する
場合の例では、必要な形状に部品が配列された後、熱硬
化性樹脂組成物が注入されたり充填されたりしてワーク
が形成される。電気用コイルの場合の例では、コイルに
熱硬化性樹脂組成物が含浸あるいは滴下されワークが形
成される。他の例の場合でも、対象物に最適な方法で熱
硬化性樹脂組成物が加えられワークが形成される。

【００３３】図２は本発明の硬化製品の製造装置の熱処
理ユニットの一例の説明図である。ワーク形成ユニット
によって成形された樹脂成形体のワーク１（被加熱物）
が、加熱部を保温する恒温槽５内で加熱されている状態
を示している。この例では、蒸気配管１２により外部か
ら供給された水蒸気が加熱器４によって沸点以上の高温
に加熱され恒温槽５内に導入される。導入された沸点以
上の水蒸気は内部循環水蒸気と一緒になって、恒温槽５
の内部の気体を循環する循環機構である送風機８のファ
ン７によって恒温槽５内を循環し、内部の気体の温度が
低い場合は循環気体を加熱するためのヒータ６によって
再度加熱され、ワーク１を加熱する。加熱されたワーク
１からはガスが発生する場合があるので、必要な場合は
循環蒸気の一部を排気口１０より系外に放出する。循環
機構は送風機８は必ずしも必要ではなく、沸点以上の水
蒸気が循環できるものであればよく、沸点以上の水蒸気
を直接ワークに吹き付ける装置であってもよい。

【００３４】加熱器４は外部から供給される水蒸気を所
定の温度に加熱できるものである。得られた所定の温度
の水蒸気は、蒸気導入口９を通って恒温槽５内に導入さ
れる。蒸気導入口は、恒温槽内に前記水蒸気が分散でき
る位置で、内部の流れを乱さない位置ならどこでも良
い。例えば、送風機８の吸入口近くに設置しても良いが
特に規定するものではない。

【００３５】送風機８は、内部にファン７とヒータ６を
備えたもので、高温の前記水蒸気がワーク１を効率よく
加熱できるように配置する。ファン７の送風量とヒータ
６の熱容量と加熱面積は、循環する水蒸気が規定温度に
保たれることが必要である。また、前記水蒸気の供給量
と排気量は、恒温槽５内の発生ガスを爆発範囲の下限値
以下にすることが必要である。ヒータ端子部は、加熱さ
れかつ水蒸気にさらされるので、恒温槽５の外部に出て
いるか、または恒温槽５内部にある場合は耐水蒸気性材
料で被覆されていることが好ましい。ヒータ端子部をこ
のような状態にすることによって、比較的大きな電流を
漏電やショートの危険なく安定に流せるからである。被
覆に使用する耐水蒸気性材料としては、シリコンゴム系
材料、フッ素ゴム系材料などがあるが、耐水蒸気性、耐
熱性及び絶縁性などの特性が必要以上であれば特に規定
するものではない。ワーク１は恒温槽５内に置かれ所定
の時間沸点以上の水蒸気により加熱され硬化する。この
処理によって、ワーク１中の熱硬化性樹脂組成物は熱硬
化性樹脂組成物硬化物としての特性を持つことができ
る。さらに、表面処理やバリ取りなどの機械加工が必要
な場合は、次の後処理ユニットにより処理されて、この
工程の最終形状となり、整列されて収納される。

【００３６】図３は本発明の硬化製品の製造装置の他の
一例を示す説明図であり、図２の装置をさらに安定的に
稼動させる機構として、装置の運転開始時に加熱空気で
恒温槽内を水の凝縮点以上に加熱する機構を持ってい
る。具体的には、運転開始時には蒸気配管１２から加熱
器４への水蒸気流入を止め、空気配管１１からの空気を
流入させ、加熱器４で加熱し、得られた加熱空気を恒温
槽５内へ流入させる。加熱空気で恒温槽５内が水の凝縮
点以上の温度に加熱されたら、供給ガスを切替器３によ
り蒸気配管１２からの水蒸気に切り替え、加熱器４で水
蒸気を加熱し、得られた沸点以上の水蒸気を恒温槽５内
へ流入させる。このような機構は、前記水蒸気が恒温槽
５内に流入を開始しても、水蒸気が凝縮することがない
ため好ましい。また、ワーク１の熱容量が表面積に対し
て大きい場合には、恒温槽５内にワーク１が搬入された
段階で、ワーク１表面で水蒸気の凝縮が起こる。これを
防ぐことが必要な場合には、加熱気体の一部を空気で置
き替えると良い。この方法としては、切替器３を空気の
混合器として空気を一定量混合した水蒸気を送り込むこ
とで可能となる。また、恒温槽５内の酸素分圧が問題に
なる場合は、ワーク１を予備加熱することによって、ワ
ーク１表面での水蒸気の凝縮を防止することができる。
なお、加熱器４は別置ではなく、恒温槽５本体内部に組
み込んでも良い。１０は加熱気体の排気口で２は凝縮器
である。

【００３７】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。な
お、以下の記述において部は重量部をあらわす。

【００３８】実施例１水溶性アルキッド樹脂組成物の作製（１）アルキッド樹脂の作製：イソフタル酸６６４部、
無水フタル酸４４４部、トリメリット酸３８４部、エチ
レングリコール１２４部、グリセリン１８４部、ネオペ
ンチルグリコール６２４部を反応釜に仕込み、窒素ガス
気流中で２００〜２２０℃に昇温後、常法により脱水縮
合反応させ、酸価が６０となったところで冷却し、Ｎ，
Ｎ−ジメチルエタノールアミン２００部を添加後、撹拌
混合させて、アミン中和オイルフリーアルキッドを得
た。（２）メラミン樹脂の作製：メラミン１２６部、３７．
５％ホルマリン４８０部、水１２００部、水酸化ナトリ
ウム５０部を反応釜に仕込み、窒素ガス気流中で６０〜
８０℃に昇温後、３０分攪拌混合により付加反応させて
メチロール化物を得る。次に、これをメタノール４５０
０部が仕込んである別の反応釜に投入し、ｐ−トルエン
スルホン酸３０部を添加して、３０℃で２４時間攪拌混
合させてエーテル化し、徐々に１７０〜１９０℃まで昇
温させて、脱アルコール及び脱水を行い、メラミン樹脂
を得た。（３）水溶性アルキッド樹脂組成物の作製：上記（１）
で得られたアミン中和アルキッド２００部、ジエチレン
グリコールモノブチルエーテル５０部、水６００部、上
記（２）で得られたメラミン樹脂１００部を撹拌混合さ
せて水溶性のアルキッド樹脂組成物を調製した。

【００３９】図４はこの実施例の硬化製品の製造装置と
硬化製品の製造法を説明するための説明図である。１３
の部品供給予熱ユニットから供給されたワークであるス
テータコイル１（重量８６０ｇ）は、６０℃に予熱され
ており、１４の含浸ユニットで水溶性アルキッド樹脂組
成物（ワニス）が含浸される。ステータコイル１は３分
に１個の割合で部品供給予熱ユニット１３から供給され
る。ワニス含浸されたステータコイル１は、１５の熱処
理ユニットで加熱硬化処理される。この間ステータコイ
ル１は、含浸後の４５℃から１５０〜１５５℃に加熱さ
れ９０分間保持される。ステータコイル１に含浸付着し
た水溶性アルキッド樹脂組成物は硬化して液状から樹脂
硬化物となる。ステータコイル１は、熱処理後放冷によ
り冷却され、整列・収納ユニット１６により取り出され
る。図４の例では、詳細は略したが各ユニットはコンベ
アによって連結されており、ステータコイル１はこの上
に乗って搬送される。

【００４０】熱処理ユニット１５には、加熱器４から２
００℃の水蒸気が供給されている。加熱器４は、外部か
ら蒸気配管１２を通して導入された水蒸気を２００℃に
加熱し、１０００リットル／分の流量で供給する。前記
水蒸気はファン７とヒータ６を有する送風機８に導入さ
れ、温度が下がった場合は再度２００℃に加熱されステ
ータコイル１を加熱する。ステータコイル１の加熱によ
って温度が下がった水蒸気は、再度送風機８によって２
００℃に過熱され恒温槽５内を循環する。また、８００
リットル／分の水蒸気が、水溶性アルキッド樹脂組成物
から出る発生ガスと共に排気口１０より排気される。熱
処理ユニット１５中の酸素濃度は、２％以下であり爆発
限界にならない量であった。コンベアは間欠駆動であ
り、１ワークピッチずつ移動する。恒温槽５の出入口
は、シャッタ機構が付いており、ワークの搬入搬出時の
み開閉し通常は閉じている。このため恒温槽内の水蒸気
流出防止に役立っている。

【００４１】加熱処理されたステータコイルを用いて、
下記のベアリング発錆試験を行い、結果を表１に示し
た。ベアリングの錆試験：１０００ｍｌガラスビーカにワニ
ス（熱硬化性樹脂組成物）処理したステータコイル、ベ
アリング、イオン交換水５０ｇを入れて、密封し、８０
℃に保管してベアリング表面の発錆性を観察した。

【００４２】比較例１実施例１の装置で水蒸気の替わりに加熱空気でステータ
コイル１を加熱した。具体的には加熱器４の供給配管に
蒸気配管１２の替わりに空気配管を継いだ。加熱器４で
毎分１０００リットル／分の空気を２００℃に加熱し、
熱処理ユニット１５の送風機８に導入した。ステータコ
イル１は実施例１と同一条件で、予熱及びワニス含浸さ
れて熱処理ユニット１５に送り加熱した。熱処理ユニッ
ト１５内の酸素濃度は２０％であり、ワーク１下部の最
もガスが発生する付近で発生蒸気濃度を測定すると、爆
発下限界値１．１％に対して０．８％と危険な状態であ
った。

【００４３】加熱処理されたステータコイルを用いて、
実施例１と同様のベアリング発錆試験を行い、結果を表
１に示した。

【００４４】

【表１】実施例１は比較例１よりもベアリングの錆試験結果が良
好なことより、実施例１の方が比較例１よりも硬化度が
高いことを示している。

【００４５】実施例２図５は熱硬化性樹脂組成物である粉体と補強板に使用さ
れる鉄板を、同時成形して製造するブレーキパッドの製
造法の一般的フローの一例を示す説明図である。ブレー
キパッドの成形体の製造の際には、まず、摩擦性の粉体
材料、補強用繊維質材料、成型用の粉体樹脂材料などの
混合物を原料フィーダ１８に充填する。補強板はパーツ
フィーダ１７に整列する。原料フィーダ１８からの原料
粉とパーツフィーダ１７からの補強板を熱間成形プレス
１９に同時供給し、一定時間加熱成形して成形体を作製
する。この成形体は熱処理ユニット２０で加熱処理され
熱硬化性樹脂組成物は硬化する。硬化後成形体は、バリ
取り、表面研磨などの機械加工や製品番号の印刷が後処
理ユニット２１で行なわれ、自動検査装置２２で合否判
定が行なわれた後最終的に完成品として収納ユニット２
３で収納される。

【００４６】熱処理ユニット２０では、加熱器４より沸
点以上の水蒸気が供給される。図６はブレーキパッド製
造で使用される熱処理ユニット２０の正面説明図であ
る。図７は、図６の熱処理ユニット２０の側面説明図で
ある。図中では省略された加熱器より供給される沸点以
上の水蒸気は、蒸気導入口９よりファン７とヒータ６の
間に導入される。導入された沸点以上の水蒸気は、ヒー
タ６により必要により加熱され、送気ダクト２６を通り
給気ダクト２７の給気口より加熱室２８に放出される。
前記水蒸気はコンベア２４上で搬送されているワーク１
を加熱して、上部に設けられた吸気口２９より吸気され
る。吸気された水蒸気は、吸気ダクト２５を通りファン
７により一部が排気口１０により系外に放出され、残り
が加熱器から供給された沸点以上の水蒸気と一緒になっ
て、ヒータ６に送気され再度加熱される。

【００４７】ワーク１は、熱間成形プレス１９で成形さ
れた後、ケースに入れられ熱処理ユニット２０のコンベ
ア２４に移載される。移載されたワーク１は熱処理ユニ
ット２０の加熱室２８で加熱され、熱硬化性樹脂組成物
は硬化して樹脂硬化物となる。加熱成形プレス１９でワ
ーク１は、金型温度１２０℃で成形されている。成形さ
れたワーク１は加熱用ケースに入れられ、熱処理ユニッ
トの搬送コンベア２４上に設置される。この時のワーク
温度は約６０℃である。熱処理ユニット内でワーク１
は、２５０℃の加熱水蒸気により４５分間加熱される。
熱処理ユニットの出入口両側には図では省略したシャッ
タが付いている。熱処理ユニット内の酸素濃度は２％以
下となっている。

【００４８】なお、従来の熱処理ユニットでは、ワーク
１を２４０℃まで加熱すると、空気中の酸素の影響で熱
硬化性樹脂組成物が劣化し規定特性を持つ完成品が得ら
れなかった。このためワークを２００℃の加熱空気で２
時間と沸点以上の水蒸気に比較して長時間の処理を行な
っていた。

【００４９】

【発明の効果】本発明によれば、硬化製品を短時間で効
率良く硬化し製造することができる。また、空気を加熱
の主媒体としないために、装置内の酸素濃度が低く、そ
のため有機発生ガスの爆発の危険性が無く安全に樹脂を
硬化し製造することができるとともに、製品劣化が少な
いので従来より高温短時間で熱処理することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の硬化製品の製造法の全体的なフローの
一例を示す説明図である。

【図２】本発明の硬化製品の製造装置の熱処理ユニット
の一例の説明図である。

【図３】本発明の硬化製品の製造装置の他の一例を示す
説明図である。

【図４】本発明の実施例の硬化製品の製造装置と硬化製
品の製造法を説明するための説明図である。

【図５】ブレーキパッドの製造法の一般的フローの一例
を示す説明図である。

【図６】ブレーキパッド製造で使用される熱処理ユニッ
トの正面説明図である。

【図７】ブレーキパッド製造で使用される熱処理ユニッ
トの側面説明図である。

【符号の説明】

１ワーク２凝縮器３切替器４加熱器５恒温槽６ヒータ７ファン８送風機９蒸気導入口１０排気口１１空気配管１２蒸気配管１３部品供給予熱ユニット１４含浸ユニット１５熱処理ユニット１６整列・収納ユニット１７パーツフィーダ１８原料フィーダ１９成形プレス２０熱処理ユニット２１後処理ユニット２２自動検査装置２３収納ユニット２４コンベア２５吸気ダクト２６送気ダクト２７給気ダクト２８加熱室２９吸気口

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ２９Ｋ 101:10 Ｂ２９Ｋ 101:10 Ｂ２９Ｌ 31:34 Ｂ２９Ｌ 31:34 Ｃ０８Ｌ 63:00 Ｃ０８Ｌ 63:00 67:00 67:00 (72)発明者内山明茨城県日立市東町四丁目13番１号日立化成工業株式会社山崎事業所内 (72)発明者馬上伊三雄茨城県日立市東町四丁目13番１号日立化成工業株式会社山崎事業所内 (72)発明者古田土明夫茨城県日立市本宮町５丁目11番１号日化設備エンジニアリング株式会社内 (72)発明者三和洋二茨城県日立市本宮町５丁目11番１号日化設備エンジニアリング株式会社内 (72)発明者弓野明利茨城県日立市本宮町５丁目11番１号日化設備エンジニアリング株式会社内 (72)発明者辻政明茨城県日立市諏訪町５丁目21番38号

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】恒温槽内で熱硬化性樹脂組成物を含有す
る被加熱物を沸点以上の水蒸気を含む加熱気体により加
熱して硬化させることを特徴とする硬化製品の製造法。
【請求項２】被加熱物が加熱により水蒸気を含んでい
る蒸気を発生するものである請求項１に記載の硬化製品
の製造法。
【請求項３】被加熱物を加熱前に予備加熱する請求項
１又は２に記載の硬化製品の製造法。
【請求項４】熱硬化性樹脂組成物が不飽和ポリエステ
ル樹脂組成物、酸硬化型エポキシ樹脂組成物又はアルキ
ッド樹脂組成物である請求項１、２又は３に記載の硬化
製品の製造法。
【請求項５】被加熱物が熱硬化性樹脂組成物で含浸処
理された電気機器である請求項１、２、３又は４に記載
の硬化製品の製造法。
【請求項６】被加熱物が熱硬化性樹脂組成物で含浸処
理されたステータコイル、アーマチュア用コイル又は鉄
心にコイルを巻き付けたトランスである請求項１、２、
３、４又は５に記載の硬化製品の製造法。
【請求項７】被加熱物がＦＲＰ成形体の未硬化物、樹
脂成形体の未硬化物又は金属・セラミック部品を含んだ
熱硬化性樹脂組成物を主成分とする成形体の未硬化物で
ある請求項１、２、３又は４に記載の硬化製品の製造
法。
【請求項８】被加熱物がブレーキパッド用材料である
請求項１、２、３又は４記載の硬化製品の製造法。
【請求項９】加熱部を保温する恒温槽と、恒温槽の内
部の気体を循環する循環機構と、循環気体を加熱するた
めのヒータと、水蒸気を沸点以上に加熱する加熱器を備
え、沸点以上の水蒸気を含む気体で熱硬化性樹脂組成物
を含有する被加熱物を加熱するよう構成したことを特徴
とする硬化製品の製造装置。
【請求項１０】循環気体を加熱するためのヒータが、
ヒータ端子部が恒温槽の外に出ているか、又はヒータ端
子部が恒温槽外壁の内側にあって、端子部が耐熱性でか
つ耐水蒸気性の材料で被覆され、水蒸気に対して露出し
ていないものである請求項９に記載の硬化製品の製造装
置。
【請求項１１】装置の運転開始時には加熱器への水蒸
気流入を止め空気を流入させ、恒温槽内壁が水の凝縮点
以上の温度に加熱された後に水蒸気流入を可能にする制
御装置を備えた請求項９又は１０に記載の硬化製品の製
造装置。