JPH06347640A - 放射率の低い太陽熱制御型耐久性薄膜コーティング - Google Patents

放射率の低い太陽熱制御型耐久性薄膜コーティング

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JPH06347640A
JPH06347640A JP6088680A JP8868094A JPH06347640A JP H06347640 A JPH06347640 A JP H06347640A JP 6088680 A JP6088680 A JP 6088680A JP 8868094 A JP8868094 A JP 8868094A JP H06347640 A JPH06347640 A JP H06347640A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 下記の層を順に含む薄膜干渉フィルターであ
って：透明な基体；実質的に透明な第１誘電層；第１金
属プレコート層；部分反射金属層；第２金属プレコート
層；及び実質的に透明な第２誘電層、第１金属プレコー
ト層がニッケル及びクロム又は窒化クロムを含み、第２
金属プレコート層がニッケル及び窒化クロムを含むこと
を特徴とする薄膜干渉フィター。 【効果】 放射率が低くかつ可視光透過率の高い耐久性
薄膜干渉フィルターが得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一般的には、透明に見
える赤外反射干渉フィルターに関し、更に詳細には、放
射率の低い耐久性フィルターに関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、太陽輻射熱を制御するために、建
物、車及び他の構造物において透明パネルがかなり広く
使用されている。太陽熱を制御する目的は、光を透過さ
せるとともに太陽エネルギーの大部分を排除し、これに
より空調又は冷却に必要とされる量を減少させかつエネ
ルギーを保存することである。更に、構造材料としての
修飾ガラスは、建築家が所望する着色可撓性を付与する
ことである。これらのパネルの光学的性質を変えるため
に、種々の方法が用いられており、電気分解、化学的蒸
着及び物理的蒸着、例えば平板状マグネトロンを用いて
スパッタするなど種々の手法でガラス又はプラスチック
基体をコーティングする方法がある。例えば、太陽輻射
熱の反射率を増大させるために、ガラス又はプラスチッ
クに金属薄膜を付着させている。可視透過率が高く、赤
外領域において反射率が高くかつ放射率が低い誘電層−
金属層−誘電層の多層コーティングで付着された窓はい
っそうエネルギー効率がよい。窓の可視反射率を最少に
しかつ可視透過率を増大させるために、誘電層の屈折率
は2.０以上が好ましい。しばしば金属酸化物からなるこ
の誘電層は、脆い金属膜を更に保護することにもなる。
基体材料の組成を変えることにより、パネルの光学的性
質を変化させることもできる。しかし、上記の方法によ
って製造された干渉フィルターは、顕著なエネルギー保
存に必要とされる程度まで太陽輻射熱を反射する点では
部分的にしか成功していない。例えば、アプフェル(Apf
el) 等の1972年 8月 8日に登録された米国特許第 3,68
2,528号には、可視光透過率がわずか約７２％で赤外透
過率が約８％の赤外線干渉フィルターが記載されてい
る。干渉フィルターに関するもう１つの課題は、その構
造上の多機能性、特に厳しい環境条件に耐えることがで
きないことである。太陽輻射熱に高い反射率を有する現
在の透明パネルは、パネルが化学的及び機械的劣化を受
けやすい点で不十分である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主な目的は、
可視光を透過するとともに赤外線を反射する耐久性薄膜
干渉フィルターを提供することである。本発明のもう１
つの目的は、放射率が約0.１であり、可視領域における
透過率が８２％より高い低放射率干渉フィルターを提供
することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】これらの及び追加の目的
は、第１誘電層、次に金属層及び第２誘電層が付着され
る透明基体を含む耐久性薄膜干渉フィルターを提供する
本発明によって達成される。誘電層と金属層の各々の間
には、誘電層と金属層との間の接着を促進するプレコー
ト層が付着される。本発明の１態様は、金属プレコート
層の各々にニッケル及び窒化クロムを使用するものであ
る。Ｎｉ−ＣｒＮX 膜は、薄いので可視光の吸収が少な
いが、良好な接着特性を維持する。本発明のもう１つの
態様は、金属層として銀を使用するものである。詳細に
は、窒素及びアルゴン又は他の不活性ガスの混合物を含
む雰囲気中で銀がスパッタされる。窒素が存在すると、
実質的に純粋なアルゴンを含む雰囲気中でスパッタされ
た銀膜より耐久性のある銀層が形成されることがわかっ
た。好ましい１実施態様においては、干渉フィルター
は、５層：即ち、二酸化チタン、ニッケル−窒化クロ
ム、銀、ニッケル−窒化クロム及び窒化シリコンからな
る薄膜設計で積層されたガラス基体を含んでいる。
【０００５】干渉フィルターのもう１つの好ましい実施
態様は、誘電層の１つ又は両方が窒化ジルコニウムと窒
化シリコンを含有する複合材料で形成される５層構造を
含んでいる。窒化ジルコニウムと窒化シリコンとを混合
すると、屈折率が高くかつ可視領域の透明性が優れた複
合層を生じることがわかった。更に、この複合層の光学
的性質は、窒化ジルコニウムと窒化シリコンの相対量を
変えることにより調整することができる。本発明の干渉
フィルターの誘電層は、回転できる円筒状マグネトロン
で反応的にスパッタされる。２つのカソードターゲット
あるいは１種以上の合金ターゲットから同時にスパッタ
することにより、複合層を形成させることができる。本
発明の方法の特徴は、第２誘電層の固有応力を低下させ
ることにより、非常に硬質でかつ化学的抵抗性のある薄
膜コーティングを製造するものである。第２誘電層とし
て窒化シリコンをスパッタさせるに当たり、基体に対し
て鋭角にカソードの磁性部品を配置することによりこの
層の固有応力を低下させることができることが証明され
た。
【０００６】本発明を取り入れている薄膜干渉フィルタ
ーを図１に示す。該フィルターは、２つの平行な平面４
及び６を備えている透明基体２を含んでおり、面４が媒
体に露出され、面６が被覆される。基体は任意の適切な
透明材料で形成することができるが、構造特性が優れか
つ太陽エネルギーが集中する可視及び近赤外スペクトル
領域において吸収が最少である材料が好ましい。結晶性
石英、溶融シリカ、ソーダ石灰ケイ酸塩ガラス並びにポ
リカーボネート及びアクリレートのようなプラスチック
は、すべて好ましい基体材料である。屈折率が好ましく
は約1.５より大きく、更に好ましくは2.１〜2.５以上の
材料で形成される第１誘電層８が基体表面６に付着され
る。適切な誘電層材料としては、二酸化チタン、五酸化
ニオブ（Ｎｂ2 Ｏ5)、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化インジ
ウム（場合によっては酸化スズでドープされる）、酸化
ビスマス及び酸化ジルコニウムのような金属酸化物が挙
げられる。ハートの1984年 7月31日に登録された米国特
許第 4,462,883号参照、参考として本明細書に引用す
る。またもう１つの適切な材料は窒化シリコンである。
もう１つの適切な誘電材料は、直流円筒状マグネトロン
の２つのターゲットあるいは１つの合金ターゲットから
同時にスパッタすることにより製造される窒化ジルコニ
ウムと窒化シリコン（本明細書ではまとめて "ＳｉＺｒ
Ｎ" と表す）を含有する複合薄膜を含んでいる。
【０００７】ＳｉＺｒＮの他に、窒化チタンと窒化シリ
コン（本明細書ではまとめて "ＳｉＴｉＮ" と表す）又
は窒化ハフニウムと窒化シリコン（本明細書ではまとめ
て "ＳｉＨｆＮ" と表す）を含む複合膜も用いられる。
ＳｉＴｉＮ及びＳｉＨｆＮ複合膜も２つ又は１つのター
ゲットから同時にスパッタすることにより調製される。
結局、窒化シリコン、窒化アルミニウム、窒化ジルコニ
ウム、窒化チタン及び／又は窒化物ハフニウムの混合物
を含む複合膜を第１誘電層として用いることができる。
複合膜の屈折率は、各膜を構成する異種窒化物の相対量
によって異なる。窒化シリコンを第１誘電層として用い
ると、特に銀金属層が厚さ約１００Å以上の場合には、
本発明のフィルターの可視光透過が二酸化チタン又は複
合膜を用いる場合の透過よりわずかに少ないことがわか
った。複合膜を付着させる１つの方法は、２つのターゲ
ットを用いて円筒状のマグネトロンを同時にスパッタさ
せるものであり、一方のターゲットはシリコンで作ら
れ、もう一方のターゲットはジルコニウム、チタン、ハ
フニウム又はその混合物で作られている。反応性ガスと
して窒素を導入して２つのカソードで同時にスパッタさ
せる場合、各ターゲットの磁性部品の角度を調整して均
一な組成分布を得ることができる。２つのカソードター
ゲットを設置したマグネトロン装置から複合膜を同時に
スパッタする方法の説明は、共同譲受人の発明者ウォル
フェ(Wolfe) 等の1992年 3月 4日に出願された同時係属
出願第07/846,224号にあり、参考として本明細書に引用
する。
【０００８】第１誘電層の厚さは、一般に約２５０〜４
５０Å、好ましくは約２８０〜３３０Åの範囲である。
第１誘電層としてＴｉＯ2 を用いる場合、層の厚さは約
２００〜４００Åが好ましく、約２５０〜３３０Åが更
に好ましい。図１に示されているように、本発明のフィ
ルターは、次に第１誘電層上に付着される第１金属プレ
コート１０を含んでいる。プレコート層１０は、フィル
ター又は次の金属層の光学特性に悪影響を及ぼさないよ
うにできるだけ薄く維持されることが好ましい。約５〜
２０Åの厚さを有するプレコート層が良好であった。第
１金属プレコート層は、約８〜１５Åの厚さを有するニ
ッケル金属と窒化クロム（Ｎｉ−ＣｒＮx 又はニッケル
／窒化クロムと表される）の混合物を含むことが好まし
い。また、プレコートは、好ましくはニッケル約２０〜
９０％及びクロム約１０〜４０％を含み、更に好ましく
はニッケル約８０％及びクロム約２０％を含むニッケル
−クロム合金を含むことができる。合金は、少量（約１
５％まで）の他の金属を同様に含むことができる。モリ
ブデン約５−１５％を含有する合金がプレコート層の化
学耐久性を更に高めると考えられる。ニクロム（又はＮ
ｉＣｒ）は、種々の割合のニッケル、クロム、モリブデ
ンと他の金属を有する合金であり、プレコート層として
用いられる。
【０００９】次いで、第１プレコート層上に部分反射金
属層１２が付着される。この金属層は赤外線を反射する
が、可視光を十分透過することができる。この金属層は
多数の材料から形成することができ、銀が特に良好であ
る。使用することができる他の金属としては、金、銅及
び白金が挙げられる。この金属層の厚さは、約８０〜１
５０Å、好ましくは約１００〜１２５Åである。金属層
が銀を含む場合、厚さは約８０〜１５０Å、好ましくは
約９０〜１２５Åにしなければならない。次いで、この
金属層の上に第２金属プレコート層１４、最後に誘電層
１６が付着される。この第２金属層もニッケル−クロム
合金（上記第１プレコート層に記載されている）を含む
が、Ｎｉ−ＣｒＮx 膜を含むことが好ましい。第２プレ
コート層は、第１プレコート層と同じ厚さを有する。第
２誘電層は、円筒状マグネトロンを反応的にスパッタさ
せることにより形成された窒化シリコンを含むことが好
ましい。この層は、約２００〜５００Å、好ましくは約
４００〜４５０Åの厚さを有する。上記複合膜も用いら
れるが、各膜における窒化シリコンの相対比率は、屈折
率が好ましくは約1.９８〜2.０８（５５０nm）であるよ
うに調整されなければならない。複合膜を用いる場合、
その厚さは約３００〜５００Å、好ましくは４００〜４
５０Åでなければならない。しかしながら、第２誘電層
として窒化シリコン又は複合物質のいずれを用いるにし
ても、層の固有応力が低いことが最も好ましい。第２誘
電層の固有応力を低下させることにより、非常に硬質で
かつ化学的抵抗性のある薄膜コーティングを形成するこ
とがわかった。本発明のフィルターを更に保護するため
に、図１のフィルターにプラスチックラミネートを施す
ことができる。ヨウング（Young)等の1990年10月23日に
登録された米国特許第 4,965,121号参照、参考として本
明細書に引用する。
【００１０】プレコート層、金属層及び誘電層を直流マ
グネトロンを用いて付着した。誘電層を回転円筒状マグ
ネトロンを用いて直流−反応的にスパッタさせることに
より調製した。基体に誘電材料を付着させるのに適切な
円筒状マグネトロンの説明は、ウォルフェ(Wolfe) 等の
1991年 9月10日に登録された米国特許第 5,047,131号に
あり、参考として本明細書に引用する。ターゲット材料
がニクロムである円筒状又は平板状マグネトロンは、窒
素及びアルゴンのような不活性ガスを含む雰囲気中でＮ
ｉ−ＣｒＮx 膜を反応的にスパッタさせるために用いる
ことができる。典型的な直流スパッタリング温度におい
ては、ニッケルは窒化物を形成しない（窒素ガスなし
で、ニッケル及びクロムを含む膜が代わりに付着され
る。）。また、カソードの１つがニッケルターゲットを
有し、もう１つがクロムターゲットを有する２つのカソ
ードを設置したマグネトロンを用いてＮｉ−ＣｒＮx 膜
を反応的にスパッタさせることにより、Ｎｉ−ＣｒＮx
膜を付着させることができる。金属層に関しては、窒素
をいくらか含む雰囲気中で銀金属層をスパッタさせるこ
とにより、窒素を含まない雰囲気あるいは実質的に純粋
な窒素を含む雰囲気中で銀をスパッタさせたフィルター
と比べて、環境及び光学的性質が改良された干渉フィル
ターが得られることもわかった。
【００１１】２つの回転できる円筒状マグネトロンを用
いて第２誘電層として窒化シリコンを付着させるに当た
り、各カソードの磁性部品を鋭角に配置することによ
り、窒化シリコンの固有応力を低下させることができる
ことがわかった。図２に示されているように、真空室２
２内に配置された２つのカソード２０Ａと２０Ｂを有す
るマグネトロンの概略断面図である。各磁性部品１８
は、３本の細長く伸びた磁性体２４、２６及び２８を有
する "Ｗ" 構造をしている。アンバランスな形の永久磁
性体は、回転できる円筒状マグネトロンの典型である。
カソード２０Ａの磁性部品は、成長室に入っている基体
２１に対してスパッタされた材料が向けられるように約
４５°の鋭角α1 で配置される。同様に、カソード２０
Ｂの磁性部品も約４５°の角度α2 で配置される。各々
の角度α1 又はα2 は、独立して約２０〜６０°、好ま
しくは約３０〜５０°、更に好ましくは約４５°とする
ことができる。各カソードは基体から約6.３５cm（約2.
５インチ) であり、カソード２０Ａの中心はカソード２
０Ｂの中心から約２1.５９cm（約8.５インチ) である。
このように付着された窒化シリコンは、部品が基体に対
して垂直な角度である場合に形成された窒化シリコンの
固有応力の約１／４である。Ｓｉ3 Ｎ4 を反応的にスパ
ッタさせるために２つの円筒状カソードを用いることは
必要ないが、１つのカソードを用いる場合には、カソー
ド２０Ａを用いることが好ましく、基体をそれに対して
移動させる。図２に示されている装置は、またＳｉＺｒ
Ｎのような複合膜を反応的に同時スパッタさせるために
用いることもできる。例えば、一方のカソードがシリコ
ンターゲットを有し、もう一方がジルコニウムターゲッ
トを有することができる。
【００１２】実験結果 ガラス基体、二酸化チタン第１誘電層、ニッケル／窒化
クロムプレコート層、銀金属層及び窒化シリコン第２誘
電層を含む図１に示されている構造を有する低放射率干
渉フィルターをインラインマグネトロン装置で製造し
た。この装置は連続的に配置された５種のスパッタリン
グ原料を含み、各スパッタリング原料がフィルターの５
層の１つを付着する。第２、第３及び第４スパッタリン
グ原料は、第１プレコート層、金属層及び第２プレコー
ト層を各々付着させるために真空室内に設置した平板状
マグネトロンを構成した。 HRC型-3000 ユニットを各々
含む平板状マグネトロンは、譲受人の会社であるアリコ
コーティング テクノロジー(Airco Coating Technol
ogy)で製造された。第１及び第５スパッタリング原料
は、誘電層を付着させる２つのターゲットを有する円筒
状マグネトロンを各々構成した。各円筒状マグネトロン
は２つのC-Mag(登録商標）型3000カソードからなり、こ
れもアリコ(Airco) 社で製造された。各円筒状マグネト
ロンのターゲットを不活性ガスを用いて調整し、その後
所望の分圧に達するまでプロセスガスを加えた。工程が
安定化するまでその状態で処理した。次いで、基体を第
１円筒状マグネトロンのコートゾーンに導入し、膜を付
着した。基体は、ソーダ石灰ガラスを用いた。
【００１３】二酸化チタンを含む第１誘電層を付着する
場合、マグネトロンは１対のチタンターゲットを使用し
た。ＴｉＯ2 は、スパッタリング工程で優先して形成さ
れる酸化チタンであることが知られている。しかしなが
ら、他の形も同様に形成されると考えられる。即ち、特
にことわらない限り、ＴｉＯ2 は形成される酸化チタン
すべてを表すものとする。ＴｉＯ2 は、その屈折率が2.
５０（５５０nm）であるので、第１誘電層として特に適
している。ＴｉＯ2 を用いると、窒化シリコンを用いた
場合よりも約２％透過率の高い干渉フィルターをもたら
す。アルゴンを不活性ガスとし、酸素を反応性ガスとし
た。図２に示されているように、円筒状マグネトロンに
おいて第２誘電層として窒化シリコンを反応的にスパッ
タさせる場合、アルゴンを不活性ガスとし、窒素を反応
性ガスとして用いた。他の不活性ガスを用いることもで
きる（窒化シリコンはすべてＳｉ3 Ｎ4 で表す。）。ガ
スの分圧は、窒化物の形から金属の形に転移することに
より求めた。実験は、実施しやすいその転移近くで行っ
た。圧力及び流速は慣用の装置で制御した。純粋なシリ
コンの導電率があまりに低く直流でスパッタさせるのに
適切でないので、各シリコンターゲットを少量のアルミ
ニウムで含浸させるか又はドープした。各カソードの磁
性部品を直角から約４５°に配置した。スパッタリング
ガスとして窒素を用いると、コーティングは窒化アルミ
ニウムと窒化シリコンの混合物を含有した。これらの成
分はすべて比較的硬質で強力なバリヤーとして作用する
無定形膜を形成する。しかしながら、膜中のアルミニウ
ム量は、所望のシリコン化合物膜の形成を妨害しなかっ
た。形成された窒化シリコンの化学量論は、Ｓｉ3 Ｎ4
の理論比３：４に近いことがわかった。
【００１４】Ｎｉ−ＣｒＮx 膜プレコート層の各々を付
着させる場合、ニクロムターゲットを使用する平板状マ
グネトロンを用いた。用いられるニクロムは、ニッケル
約８０％及びクロム約２０％から構成された。ガス混合
物は、窒素約６０％及びアルゴン約４０％を含んでい
る。ニクロムターゲットからスパッタされたニッケルは
窒化物でないが、スパッタされたクロムは明らかに窒化
物であった。このように形成された膜は、無定形であ
り、化学的抵抗性であり、導電性であり、非常に硬質で
ありかつ耐久性である。本発明の薄膜干渉フィルターに
関して、Ｎｉ−ＣｒＮx を用いると、プレコート層はＮ
ｉＣｒより約４０％薄くすることができるが、フィルタ
ーはなお同等の耐久性を維持することがわかった。更
に、第１及び／又は第２金属プレコート層の厚さを薄く
することにより、干渉フィルターの可視光に対する透過
が全体に増大する。しかしながら、厳しい環境を受ける
干渉フィルターの場合、各Ｎｉ−ＣｒＮx プレコート層
は、薄いプレコート層を有する干渉フィルターがしばし
ば塩水噴霧試験及び／又は湿潤試験を合格しないことが
わかったので、少なくとも約８Åの厚さを有しなければ
ならない。過度に厚い金属プレコート層をスパッタする
ことを避けるために、シールド又はバフルをマグネトロ
ン装置の真空室内に用いてスパッタされた材料をいくら
か遮りかつ基体上に付着する速度を制御しなければなら
ない。
【００１５】銀金属層を付着させる場合、銀ターゲット
を設置した平板状マグネトロンを用いた。スパッタリン
グは、窒素６０％及びアルゴン４０％を含む雰囲気中で
生じた。表１は、インラインマグネトロン装置を用いた
本発明のフィルターの付着の典型的な工程データを示す
ものである。Ｈ2 Ｏは装置内で１０-7Torr以下の分圧を
有することが勧められる。これは、水を凝縮するために
マイスナーコイルを使用することを含む慣用的な手段又
は高真空ポンプにより達成することができる。他の方法
としては、装置を窒素で８〜２０時間裏充填した後、約
１μの圧力下で反応的にスパッタさせる方法がある。
【００１６】
【表１】 表１ 流速 流速 流速 流速 厚さ (SCCM) (SCCM) (SCCM) (SCCM) 電圧 電力 圧力 通過 層 (Å) Ar N2 O2 He (V) (kW) (μ) No. TiO2 278 10 0 102 0 -402 17 2.0 8 Ni-CrNx 8 95 143 0 0 -452 6.5 2.5 1 Ag 121 95 143 0 0 -475 9.0 2.5 1 Ni-CrNx 8 95 143 0 0 -452 6.5 2.5 1 Si3N4 436 41 270 0 12 -451 11 4.0 4 ────────────────────────────────────
【００１７】スパッタリング工程でヘリウムを加える
と、イオン化がはずれて更に原子窒素を生成する。ヘリ
ウムを加えると、カソードターゲットのアーク量も減少
し、付着膜の均一性を明らかに改良することがわかっ
た。光学的性質並びに機械的及び化学的耐久性につい
て、本反応のフィルターと従来技術のフィルターを比較
した。試験された本発明の代表的な干渉フィルターは、
図１に示されている３mmのソーダ石灰ガラスに被覆され
た５層膜から構成された。５層は、表１に示された厚さ
を有していた。便宜上、構造はガラス／ＴｉＯ 2 ／Ｎｉ
−ＣｒＮx ／Ａｇ／Ｎｉ−ＣｒＮx ／Ｓｉ3 Ｎ4 として
示され、以後 "本発明のフィルター" という。同様に、
従来の３種のフィルターの構造は下記のものである： 比較フィルター I: ガラス/Si3N4/NiCr/Ag/NiCr/Si3N4 （層の厚さ） 3 mm/325 Å/14 Å/80 Å/14 Å/450Å 比較フィルター II: ガラス/ZnO2/Ag/Ti/ZnO2/TiO2 (層の厚さ） 3 mm/375 Å/85 Å/20 Å/175Å/125Å 比較フィルター III: ガラス/SnO2/Ag/Zn/SnO2/TiO2 (層の厚さ） 3 mm/375 Å/85 Å/20 Å/175Å/125Å 次に、試験の手順を記載し、結果を表に示す。
【００１８】
【表２】 表 ２ （光学特性） 本発明 比較 比較性質 のフィルター フィルターI フィルターII Tvis % 空気中 82 76 83 Tsolar % 空気中 63 62 66 Rg % 空気中 6 8 10 Rg solar % 空気中 16 12.5 17 'a' -2.0 -2.5 -3.0 'b' 0.0 -7.5 -9.0 Rf % 空気中 4.5 4 7 Rf solar % 空気中 19 14 18 'a' -1.5 -1.0 -3.0 'b' 0.0 -6.0 -11.0 放射率 0.10 0.16 0.10 ─────────────────────────────────── (すべて10°STD におけるCIE 光源 "C"に対する光学デ
ータを観測した。)
【００１９】
【表３】 表 ３（耐久性試験−結果） 比較 比較 比較 本発明の試験結果 フィルターI フィルターII フィルターIII フィルター 湿度 9.9 7.6 7.0 9.9 塩水噴霧 9.2 1.2 1.3 8.7 UV 9.7 9.4 9.4 9.8 塩水ドット 9.6 1.2 1.4 9.8 NH4OH 9.6 1.2 1.3 9.6 NaOH 10.0 9.8 10.0 9.1 HCl 9.6 1.2 1.3 8.6 H2SO4 10.0 1.2 1.8 9.9 テーバー 9.5 1.7 0.3 8.2 ────────────────────────────────────
【００２０】ニクロムターゲットから付着されたＮｉ−
ＣｒＮx 膜の化学量論をＥＤＳ（電子分散分光法）で分
析し、その結果を図３に示す。スペクトルは、ほぼ同じ
量のクロムと窒素がＮｉ−ＣｒＮx 膜に取込まれること
を示している。金属プレコート層の１つあるいは双方に
関して、実質的なニクロム膜に相対するものとしてＮｉ
−ＣｒＮx を用いる利点を図４に示す。この図は、異種
薄膜干渉フィルターに関する光の波長による透過率のグ
ラフである。曲線３１は、第１及び第２金属プレコート
層が各々約１６Åの厚さである以外上記で試験した本発
明の代表的干渉フィルターの透過率である。これに対し
て、曲線３２は、プレコート層の厚さが各々約３２Åの
ニクロムを含む以外同じ組成を有する本発明の干渉フィ
ルターに関するものである。明らかなように、曲線３１
で示されるＮｉ−ＣｒＮx によるフィルターの方が、可
視領域において透過率が高い。
【００２１】銀金属層が窒素を含有する雰囲気中でスパ
ッタされる本発明のフィルターは、光学特性及び機械的
耐久性を改良することがわかった。図５は、異なった割
合の窒素とアルゴンを含有する雰囲気中でスパッタされ
た各々１００Å厚さの銀膜に関する波長による透過率
（Ｃ光源）のグラフである。圧力は４ mTorrとした。各
々の膜は、放射率0.１０及びシート耐性１０オーム／平
方を有した。明らかなように、雰囲気中の窒素割合が減
少するにつれて透過率が上昇する。更に、各膜をチーズ
クロスで５０回摩擦する慣用的なミル−スペック試験
で、各膜の機械的耐久性を試験した。図５に示されてい
るように、窒素約４５〜１００％を含有する雰囲気中で
スパッタされた銀膜は試験を合格したが、窒素約１５％
未満を含む雰囲気中でスパッタされた銀膜は合格しなか
った。窒素約１５〜４５％を含有する雰囲気中でスパッ
タされた銀膜は中間の結果を示した。即ち、許容しうる
透過率を達成しかつ機械的耐久性を維持するための窒素
量は約４５〜６０％でなければならない。
【００２２】干渉フィルターの１つの目標が低レベルの
放射率、好ましくは0.１０以下を維持することであるの
で、金属層の厚さは重要である。図６は、異なった量の
銀金属を有する本発明の代表的なフィルターに関する波
長による透過率のグラフである。明らかなように、可視
領域内では、１２０Åの銀金属層を有するフィルター
（曲線６１）の方が８０Å（曲線６２）又は１４０Å
（曲線６３）の銀金属層を有するものに比べて全体に良
好な透過を有した。同様に、図７は、本発明の代表的な
フィルターの金属層に関する銀の厚さによる透過率及び
放射率のグラフである。金属層の透過が増大する現象
は、誘導透過として既知である。 Berning等,J. Opt. S
oc. Am., 47,1957, p.230参照。耐久性試験評価：湿度、塩水噴霧及び UV 露光試験 試験評価の定義 Rf % の変化等 試験に対する変化の平均 放射率評点 放射率評点の平均 #きず 200xの顕微鏡写真で計数したきず
の平均数 きず面積 顕微鏡写真による全きず面積の平
均,mm2×10-4
【００２３】
【表４】 表 ４ 比較フィ 比較フィ 比較フィル 本発明の 比較フィルター ルターII ルターIII ターII(N) * フィルター 試験試料No. 5 10 2 2 3 18 湿度(96 時間 ) Rf % の変化 0.07 0.18 0.30 1.55 0.88 0.63 Rf の変化ａ 0.08 0.16 0.63 -0.40 0.04 -0.70 Rf の変化ｂ -0.22 0.13 -0.53 0.81 0.21 -0.26 放射率評点 9.9 9.7 7.6 7.0 8.8 9.9 #きず 21 62 180 304 407 NA きず面積 8.26 40.42 505.54 92.00 92.37 0.85塩水噴霧(72 時間 ) Rf % の変化 0 0.22 膜状 膜状 膜状 0.37 Rf の変化ａ 0.005 0.12 不良 不良 不良 -0.15 Rf の変化ｂ -0.19 -0.09 0.84 放射率評点 9.2 9.2 1.2 1.3 1.2 8.7 #きず 88 32 膜状 膜状 膜状 NA きず面積 12.27 56.17 不良 不良 不良 1.94UV(120時間 ) Rf % の変化 -0.10 -0.02 -0.02 -0.26 -0.02 0.65 Rf の変化ａ 0.28 0.10 0.23 0.39 -0.13 -0.01 Rf の変化ｂ -0.98 0.11 0.47 1.05 0.47 0.28 放射率評点 9.7 10.0 9.4 9.4 8.5 9.8 #きず 7 20 9 145 458 NA きず面積 0.84 1.73 19.18 14.32 23.84 0.06 ───────────────────────────────────
【００２４】 〔表４のつづき〕 比較フィ 比較フィ 比較フィル 本発明の 比較フィルター ルターII ルターIII ターII(N) * フィルター 塩水ドット試験(24 時間 ) 放射率評点 9.6 10.0 1.2 1.4 7.9 9.8 #きず 9 15 膜状 膜状 249 NA きず面積 1.24 3.31 不良 不良 52.88 1.16 ──────────────────────────────────── 比較フィルターII(N) * は反射された色の中和性を利用
した比較フィルターIIである。
【００２５】耐久性試験評価：塩基浸漬試験 試験評価の定義 T% の変化等 試験に対する変化の平均 放射率評点 放射率評点の平均 #きず 200xの顕微鏡写真で計数したきず
の平均数 きず面積 顕微鏡写真による全きず面積の平
均,mm2×10-4
【００２６】
【表5】 表 5 比較フィ 比較フィ 比較フィル 本発明の 比較フィルター ルターII ルターIII ターII(N) * フィルター 試験試料No. 5 10 2 2 3 18 NH4OH 試験(5時間 ) T% の変化 0.11 0.08 -0.87 -0.11 1.37 -0.15 Rf % の変化 0.06 -0.02 0.73 -0.10 1.13 0.28 Rf の変化ａ 0.16 0.05 2.14 0.69 0.80 0.06 Rf の変化ｂ -0.05 0.62 1.63 0.74 -2.65 0.53 Rg % の変化 0.13 -0.18 0.16 -0.59 1.51 -0.61 Rg の変化ａ 0.05 0.04 2.00 0.66 1.06 0.13 Rg の変化ｂ 0.29 0.54 1.82 0.45 0.46 -0.10 放射率評点 9.6 9.7 1.2 1.3 1.1 9.6 #きず 27 52 207 56 156 NA きず面積 4.71 8.52 436.33 39.07 298.54 0.82NaOH試験(5時間) T% の変化 -0.05 0.01 0.14 0.16 -0.08 -0.14 Rf % の変化 -0.03 -0.02 0.03 -0.03 0.08 -0.47 Rf の変化ａ 0.15 0.33 0.01 -0.01 0.01 -0.05 Rf の変化ｂ 0.25 0.55 0.04 -0.01 -0.58 -0.13 Rg % の変化 -0.14 -0.20 -0.03 -0.04 0.15 -0.47 Rg の変化ａ 0.13 0.26 0.04 -0.02 0.01 -0.02 Rg の変化ｂ -0.07 0.27 0.08 -0.03 -0.31 -0.22 放射率評点 10.0 10.0 9.8 10.0 9.6 9.1 #きず 43 64 95 161 634 NA きず面積 2.31 21.34 7.08 16.93 40.85 0.52 ────────────────────────────────────
【００２７】耐久性試験評価：酸浸漬試験 試験評価の定義 T% の変化 試験に対する変化の平均 放射率評点 放射率評点の平均 #きず 200xの顕微鏡写真で計数したきず
の平均数 きず面積 顕微鏡写真による全きず面積の平
均,mm2×10-4
【００２８】
【表６】 表 ６ 比較フィ 比較フィ 比較フィル 本発明の 比較フィルター ルターII ルターIII ターII(N) * フィルター 試験試料No. 5 10 2 2 3 18 HCl 試験(5時間 ) T% の変化 0.10 0.07 6.64 -1.49 5.03 0.11 Rf % の変化 0.07 -0.01 1.57 8.00 1.94 -0.25 Rf の変化ａ -0.02 0.15 2.47 1.40 0.78 -0.03 Rf の変化ｂ 0.14 0.49 8.01 0.90 0.66 -0.18 Rg % の変化 -0.02 -0.03 -0.11 7.51 2.36 -0.47 Rg の変化ａ 0.02 0.14 2.79 1.29 1.00 -0.04 Rg の変化ｂ 0.03 0.42 8.88 5.04 4.41 -0.26 放射率評点 9.6 9.9 1.2 1.3 1.1 8.6 #きず 66 41 膜状 膜状 膜状 NA きず面積 5.85 4.92 不良 不良 不良 1.12
【００２９】 〔表６のつづき〕 比較フィ 比較フィ 比較フィル 本発明の 比較フィルター ルターII ルターIII ターII(N) * フィルター H2SO4 試験(5時間) T% の変化 0.06 0.02 6.60 0.77 1.77 0.16 Rf % の変化 -0.07 0.05 1.57 4.41 3.32 -0.49 Rf の変化ａ 0.21 0.03 2.49 1.08 1.85 0.01 Rf の変化ｂ -1.25 0.17 7.98 2.19 2.71 -0.34 Rg % の変化 0.33 -0.01 0.02 5.65 3.93 -0.47 Rg の変化ａ 0.03 0.01 2.76 0.44 2.05 -0.06 Rg の変化ｂ 0.17 0.52 8.93 4.57 6.57 -0.20 放射率評点 10.0 10.0 1.2 1.8 1.4 9.9 #きず 85 40 膜状 65 膜状 NA きず面積 5.45 5.26 不良 616.88 不良 0.23 ────────────────────────────────────
【００３０】
【表７】 表 ７ 耐久性試験評価：テーバ試験 テーバ試験, 50回折返し 引っかききず評点 ∧%T ∧% ヘイズ本発明のフィルター 平均 8.2 -0.08 0.33 SD 0.66 0.66 0.38比較フィルターI 試料 1 平均 9.5 1.5 0.35 SD1 0.2 1.2 0.21 試料 2 平均 9.4 0.4 0.26 SD 0.2 0.3 0.13比較フィルターII 平均 1.7 2.2 0.97 SD 1.3 2.0 0.13比較フィルターIII 平均 0.3 4.6 1.34 SD 0.3 1.0 0.33比較フィルターII(N) 平均 1.6 4.5 1.55 SD 0.9 2.8 0.19 ──────────────────────────────────── 1 SD = 標準偏差
【００３１】試験条件及び評価手順 Ａ．湿潤試験 ９５％ＲＨを有する６０℃の調
湿箱中に９６時間放置する。 Ｂ．塩水噴霧試験 ９５−９８°Ｆにおいて２０％
塩水中７２時間放置する。 Ｃ．ＵＶ露光試験 ＵＶ４時間及び集光４時間のサ
イクルで１２０時間放置する。 Ｄ．塩水ドット試験 試料の被膜面に置いた正方形の
ろ紙に１％（重量）ＮａＣｌ溶液を加え、試料を一定の
湿度条件に２４時間置く。Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤ試料の評価 １．代表的な面を選び、倍率２００×の顕微鏡写真を用
いて格子法によりきずの面積を測定する。* きずの評点
を下記式により算出する： きずの評点＝１０−0.５（きず面積％） ２．金属層の腐食を確認するために、試験前後に各試料
の放射率を測定した。放射率の変化に基づく放射率評点
を次式を用いて算出する： 放射率評点＝１０（開始放射率／試験放射率）
【００３２】試験Ａ、Ｂ及びＣの試料の評価： ３．被膜面の反射率及び色の変化を測定する。（注：試
験中保護されていないガラス面の腐食が激しいために、
試験後ガラス面の反射率又は透過率を比較することは不
可能だった。） Ｅ．ＮＨ4 ＯＨ試験 試料を密閉容器中室温で５時間
0.５N ＮＨ4 ＯＨ溶液に浸漬する。 Ｆ．ＮａＯＨ塩基試験 試料を密閉容器中室温で５時間
0.１N ＮａＯＨ溶液に浸漬する。 Ｇ．ＨＣｌ酸試験 試料を密閉容器中室温で５時間
0.１N ＨＣｌ溶液に浸漬する。 Ｈ．Ｈ2 ＳＯ4 酸試験 試料を密閉容器中室温で５時間
0.１N Ｈ2 ＳＯ4 溶液に浸漬する。 Ｉ．ＨＮＯ3 酸試験 試料を密閉容器中室温で５時間
0.１N ＨＮＯ3 溶液に浸漬する。
【００３３】試験Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ及びＩの試料を下記の
方法で評価した： １．代表的な面を選び、倍率２００×の顕微鏡写真を用
いて格子* 法によりきずの面積を測定する。きずの評点
を下記式により算出する： きずの評点＝１０−0.５（きず面積％） ２．金属層の腐食を確認するために、試験前後に各試料
の放射率を測定した。放射率の変化に基づく放射率評点
を次式を用いて算出する： 放射率評点＝１０（開始放射率／試験放射率） ３．透過率並びに被膜面及びガラス面双方の反射率及び
色の変化を測定する。 Ｊ．テーバ式摩耗試験 試料を標準重量５００ｇ及びCS
-10F摩耗輪を用いて合計５０回転までテーバ式摩耗試験
機にかける。
【００３４】試験Ｊの試料を下記の方法に基づいて評価
した： １．テーバ式試験機の軌道上に代表の面を選び、５０×
で顕微鏡写真を取る。この顕微鏡写真を用いて、１イン
チ四方の４つの面積に区切り、各正方形中の引っかきき
ずの数を計数する。４面の引っかききず数を平均し、こ
の引っかききず数の平均を次式に入れ、式に従って１″
平方面積中５５より大きい場合を０、無い場合を１０と
する： テーバ評点＝１０− [( 平均引っかききず数）×（0.１
８)] ２．摩耗された面の透過率を４ヵ所で測定し、結果を平
均する。この平均透過率を用いて、摩耗されていない面
の透過率の変化を算出する。 格子法* （試験Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤの試料評価に関する） 0.５mmの間隔で１０×１０格子を顕微鏡写真に無作為に
置き、きずの中にある各々の交点を１と数える。境界線
上にある点を0.５と数える。格子位置の全評点を記入
し、この方法を格子を置いて４回計数するまで繰り返し
た。次にきず面積％を下記式により得る： きず面積％＝きずの総点数／総点数（４００）×１００ 本発明をその好ましい実施態様について記載してきた
が、本発明が前記特許請求の範囲内に包含されるべきも
のであることは理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って製造された５層設計薄膜干渉フ
ィルターの断面図である。
【図２】マグネトロン装置の断面図である。
【図３】Ｎｉ−ＣｒＮX 膜のＥＤＳスペクトルである。
【図４】Ｎｉ−ＣｒＮX 膜に関する波長による透過％の
グラフである。
【図５】銀金属をスパッタした雰囲気中の窒素濃度によ
る銀膜の透過％のグラフである。
【図６】銀金属の厚さの異なる干渉フィルターに関する
波長による透過％のグラフである。
【図７】銀金属の厚さによる透過％と放射率のグラフで
ある。
【符号の説明】
２．．透明基体、４、６．．透明基体の表面、８．．第
１誘電層、１０．．第１金属プレコート、１２．．部分
反射金属層、１４．．第２金属プレコート層、１６．．
誘電層、１８．．磁性部品、２０Ａ、２０Ｂ．．カソー
ド、２１．．基体、２２．．真空室、２４、２６、２
８．．磁性体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エイブラハム アイ ベルキンド アメリカ合衆国 ニュージャージー州 07060ノース プレインフィールド マー ティンズ ウェイ 184 (72)発明者 ロナルド イー レアード アメリカ合衆国 カリフォルニア州 94561 オークリー レイクスプリング プレイス 318

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記のものを順に含む薄膜干渉フィルタ
    ーであって：透明な基体；実質的に透明な第１誘電層；
    第１金属プレコート層；部分反射金属層；第２金属プレ
    コート層；及び実質的に透明な第２誘電層、第１金属プ
    レコート層がニッケル、及びクロム又は窒化クロムを含
    み、第２金属プレコート層がニッケル及び窒化クロムを
    含むことを特徴とする薄膜干渉フィルター。
  2. 【請求項２】 第２誘電層が窒化シリコンを含む請求項
    １記載の薄膜干渉フィルター。
  3. 【請求項３】 第２誘電層が窒化シリコンと、窒化ジル
    コニウム、窒化チタン及び窒化ハフニウムからなる群よ
    り選ばれた１種以上の他の窒化物との複合物を含む請求
    項１記載の薄膜干渉フィルター。
  4. 【請求項４】 第１誘電層が約1.５〜2.５の屈折率を有
    する請求項１〜３のいずれか１項に記載の薄膜干渉フィ
    ルター。
  5. 【請求項５】 第１誘電層が窒化シリコン、窒化チタ
    ン、窒化ハフニウム、窒化アルミニウム及び窒化ジルコ
    ニウムからなる群より選ばれた窒化物を含む請求項１〜
    ４のいずれか１項に記載の薄膜干渉フィルター。
  6. 【請求項６】 部分反射金属層が銀、金、銅及び白金か
    らなる群より選ばれた金属である請求項１〜５のいずれ
    か１項に記載の薄膜干渉フィルター。
  7. 【請求項７】 第１金属プレコート層が約0.５〜２nm
    （５〜２０Å）の厚さを有し、第２金属プレコート層が
    約0.５〜２nm（５〜２０Å）の厚さを有し、金属層が約
    ８〜１５nm（８０〜１５０Å）の厚さを有し、第１誘電
    層が約２５〜４５nm（２５０〜４５０Å）の厚さを有
    し、第２誘電層が約３０〜５０nm（３００〜５００Å）
    の厚さを有する請求項１〜６のいずれか１項に記載の薄
    膜干渉フィルター。
  8. 【請求項８】 第１金属層がニッケル及び窒化クロムを
    含み、第２金属プレコート層が約0.５〜２nm（５〜２０
    Å）の厚さを有し、金属層が銀である請求項１〜７のい
    ずれか１項に記載の薄膜干渉フィルター。
  9. 【請求項９】 下記の工程を順次含む透明な基体上の耐
    久性薄膜干渉フィルターの製造方法であって：該基体上
    に実質的に透明な第１誘電層を付着させ；第１金属プレ
    コート層を付着させ；部分反射金属層を付着させ；第２
    金属プレコート層を付着させ；かつ実質的に透明な第２
    誘電層を付着させる、第１金属プレコート層がニッケ
    ル、及びクロム又は窒化クロムを含み、第２金属プレコ
    ート層がニッケル−クロム合金ターゲットを窒素含有雰
    囲気中で反応的にスパッタさせることにより付着される
    ことを特徴とする方法。
  10. 【請求項１０】 部分反射金属層が銀ターゲットを窒素
    含有雰囲気中でスパッタさせることにより付着された銀
    を含む請求項９記載の方法。
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