DD276857A1

DD276857A1 - Verfahren zur herstellung resistenter goldfarbener dekore

Info

Publication number: DD276857A1
Application number: DD32166688A
Authority: DD
Inventors: Egbert Feuerriegel; Eberhard Horn; Tilo Poitz; Edgar Richter; Siegfried Schneider; Brigitte Warnecke
Original assignee: Wissenschaftlich Tech Betrieb
Priority date: 1988-11-11
Filing date: 1988-11-11
Publication date: 1990-03-14

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung mechanisch resistenter goldfarbener Dekore auf Erzeugnissen aus Glas oder Keramik. Anwendungsgebiet ist demgemaess insbesondere die Glas- und Keramikindustrie. Es lag die Aufgabe zugrunde, auf ein goldfarbenes Dekor auf Titannitridbasis zur Verbesserung der optischen Eigenschaften eine duenne, guthaftende, abriebs- und korrosionsfeste Goldschicht bei minimalem Goldaufwand aufzubringen. Dazu wird erfindungsgemaess auf den zu dekorierenden Glas- oder Keramikartikel in an sich bekannter Weise durch reaktives Sputtern eine TiN-Schicht aufgebracht. Anschliessend wird auf diese eine 20 bis 80 nm dicke Titanschicht aufgesputtert und auf die TiN/Ti-Schichtkombination so dann eine 30 bis 80 nm dicke Goldschicht aufgedampft. Schliesslich folgt auf die Goldschicht mittels reaktivem Sputtern noch eine TiN-Deckschicht von 10 bis 100 nm Dicke.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

üie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung mechanisch resistenter goldfarbener Dekore auf Erzeugnissen aus Glas oder Keramik. Anwendungsgebiet ist demgemäß insbesondere die Glas- und Keramikindustrie.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Goldfarbene Dekore auf Glas oder Keramiken werden in breitem Umfange zur künstlerisch ästhetischen Gestaltung bei Gebrauchs- und Ziergegenständen sowie zur Ausgestaltung von gesellschaftlichen Bauten in Form von Goldmosaiken eingesetzt.

Bislang wurde dafür ausschließlich Gold in Form von Mal- oder Blattgold oder Feuervergoldung verwendet. Inder letzten Zeit wurde eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen goldfarbene Dekore und Beschichtung mit Titannitrid (TiN) über einen reaktiven Sputterprozeß im Vakuum hergestellt werden. Die aufgebrachten TiN-Schichten sind haftfest, korrosionsbeständig und mechanisch sehr resistent gegen Abrieb u.a. Man kann deshalb z.B. bei Glasmosaiken auf die ansonsten übliche Versiegelung der Blattgoldauflagen mi einem Deckglas verzichten. Nachteilig gegenüber Gold ist bei den TiN-Dekoren der wesentlich höhere Grünanteil im reflektir rten Licht, was zur Ausbildung eines Schwarzschleiers bei geringem Lichteinfall führt. Die Helligkeit und die Brillanz des Goldef sind beim TiN nicht gegeben. Das führt oftmals zu einem „Umkippen" des beabsichtigten künstlerischen Anliegens, besonders bei der Ausgestaltung von Wandflächen im Innern von Gebäuden mit Glasmosaiken.

Um den Rotanteil im reflektierten Licht zu erhöhen und die Brillanz der TiN-Schicht zu verbessern, wird in der DE-PS 3425467 Kohlenstoff in Form von C,- bis Ce-Kohlenwasserstoffen dem Reaktionsgas beim Sputterprozeß zugeführt. Dem gleichen Ziel dient das Einbringen von goldhaltigen Halogenkohlenwasserstoffphosphinen in das Reaktionsgas gegen Ende der Beschichtung (DE-PS 3425468). Hierbei wird in die unmittelbaren Oberflächen zunehmend Gold in die TiN-Schicht eingebaut. Allerdings gelingt es mit beiden Verfahren nicht, die Schwarzschleierbildung ausreichend zu unterdrücken. Außerdem verlangt der Einsatz der toxischen Phosphine eine umfangreiche kostenintensive Sicherheitstechnik. Eine andere Möglichkeit, Gold in die TiN-Schicht zur Verbesserung der Farbeigenschaften einzubringen, besteht darin, daß man dem Sputtertarget Gold beimischt (Einbringen von metallischen Goldinseln in das Titantarget, Verwendung von Titan-Gold-Legierungen als Target). Damit wird in die gesamte TiN-Schicht ein gewisser Goldanteil eingebaut. Auch hierdurch wird der Schwarzschleiertendenz nur ungenügend entgegengewirkt.

Der effektivste Weg ist das Aufdampfen einer dünnen Goldschicht auf das TiN. Es wurde bereits vorgeschlagen. Gold auf eine TiN-Schicht mit dendritischer Struktur thormisch aufzudampfen.

Die Oberfläche erhält dadurch die optischen Eigenschaften des reinen Goldes, der Aufwand an reinem Gold wird jedoch gegenüber Blattgold wesentlich reduziert. Problematisch sind allerdings die mangelhafte Haftung der dünnen Goldschicht auf dem TiN bei Abweichungen von der Dendritenstruktur und die geringe Abriebfestigkeit der oberflächlichen Goldschicht.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, goldfarbene Dekore mit hoher Abriebfestigkeit und hoher Korrosionsbeständigkeit bei minimalem Goldeinsatz herzustellen.

Wesen der Erfindung

Dor Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf ein goldfarbenes Dekor auf Titannitridbasis zur Verbesserung der optischen Eigenschaften oine dünne guthaftondo abrieb- und korrosionsfeste Goldschicht bei minimalem Goldverbrauch aufzubringen. Dio Aufgabe wird orfindungsgomäß dadurch gelöst, daß man nach gründlicher Reinigung zunächst auf den zu dekorierenden 'Gegenstand aus Gold oder Keramik in bekannter Weise durch reaktives Sputtern eine TiN-Schicht aufbringt. Anschließend wird auf diese TiN-Schicht eine 20 bis 80nm dicke Titanschicht aufgesputtert, die eine Verbesserung der Haftung der anschließend aufzubringenden Goldschicht bewirkt. Auf die Schichtkombination TiN/Ti wird dann bei Temperaturen zwischen 100 und 250°C oino 30 bis 80 nm dicke Goldschicht aufgedampft. Zur Vorbesserung der Abriebfestigkeit und dor Korrosionsbeständigkeit bringt

man auf die Goldschiclit noch eine Deckschicht von 10 bis 100 nm TiN durch reaktives Sputtern auf. Diese TiN-Di ckschicht schützt die Goldschicht gegen mechanische Beschädigungen und ist selbst nicht optisch aktiv. Farbhelligkeit unc Qiiilanz des Goldes bleiben weitestgehend erhalten.

Ausführungsbeispieb

Die Erfindung soll durch nachfolgende Ausfuhrungsboispiele näher erläutert werden, wobei die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist.

Beispiel 1

Ein Stielglas aus Wirtschaftsglas wurde sorgfältig gereinigt und getrocknet. Danach wurde es in den Rezipienten der Sputtereinrichtung eingeschleust. Im Rezipienten wurde das Glas bei einem Druck von etwa 10"³Pa auf 15O⁰C aufgeheizt und bei dieser Temperatur mit etwa 1,5μιτι TiN beschichtet. Die Beschichtung erfolgte in üblicherweise durch reaktives Sputtern von Titan mittels Magnetron in einer definierten Stickstoffatmosphäre. Danach wurde auf die TiN-Schicht noch etwa 40 nm Ti aufgesplittert. Nach Abschalten des Magnetrons und nach Auspumpen des Rezipienten auf < 10"³Pa wurden bei gleichbleibender Temperatur 50nm Gold aufgedampft. Im Anschluß daran wurden nochmals mittels Msghetronsputtern 30nm TiN auf der Goldschicht abgeschieden. Nach dem Abkühlen wurde das Glas aus dem Rezipionten ausgeschleust. Die optische Qualität des erzeugten goldfarbenen Dekors hinsichtlich Farbe, Helligkeit und Brillanz entsprach der von Malgolddekoren. Die goldfarbene Schicht war spülmaschinenfest.

Beispiel 2

Eine Flachglasscheibe mit den Abmessungen 130 χ 70 χ 3mm wurde wie in Beispiel 1 beschrieben gereinigt und mit TiN beschichtet. Auf die TiN-Schicht wurde wiederum eine 40 nm dicke Ti-Schicht aufgesputtert. Dabei wurde im Unterschied zum Beispiel 1 die Temperatur kontinuierlich erhöht. Als obere Grenztemperatur wurden 190°C eingestellt. Nach Erreichen dieser Solltemperatur und bei einem Arbeitsdruck von < 10"³Pa im Rezipienten wurden 40 nm Gold aufgedampft. Auf diese Goldschicht wurde unter Beibehaltung der Solltemperatur von IdO⁰C abermals eine Deckschicht aus iiN der Dicke 35 nm aufgesputtert. Aus dem beschichteten Flachglas wurden Glasmosaiken hergestellt, die in ihren optischen Eigenschaften Goldsmalgen auf der Basis von Blattgold gleichkamen und die ohne Abrieb der Goldschicht verarbeitet werden konnten.

Beispiel 3

Eine keramische Wandfliese wurde wie in Beispiel 2 beschrieben behandelt. Die Fliese zeigte nach dem Ausschleusen aus der Vakuumkammer eine goldglänzende Oberfläche. Sie konnte ohne Qualitätseinbuße geschnitten, verarbeitet und verfugt werden.

Claims

} Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung resistenter goldfarbener Dekore auf Gegenständen aus Glas oder Keramik auf der Basis von Titannitrid, gekennzeichnet dadurch, daß auf eine in bekannter Weise durch reaktives Sputtern im Vakuum abgeschiedene TiN-Schicht zunächst eine 20 bis 80nm dicke Titanschicht bei Temperaturen zwischen 150 und 250⁰C aufgesputtert wird, auf diese Schichtkombination anschließend im gleichen Temperaturintervall eine Goldschicht von 30 bis 80nm Dicke aufgedampft wird und danach nochmals durch reaktives Sputtern eine 20 bis 100nm dicke TiN-Schicht abgeschieden wird, wobei die Substrattemperatur während des Gesamtprozesses konstant gehalten oder nach einem vorgegebenen Temperaturregime variiert wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Substrattemperatur kontinuierlich bis auf einen oberen Grenzwert, vorzugsweise 190⁰C, erhöht v.'ird.