JPH06256560A - ポリスルホン多孔質膜の製造法 - Google Patents
ポリスルホン多孔質膜の製造法Info
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- JPH06256560A JPH06256560A JP6463793A JP6463793A JPH06256560A JP H06256560 A JPH06256560 A JP H06256560A JP 6463793 A JP6463793 A JP 6463793A JP 6463793 A JP6463793 A JP 6463793A JP H06256560 A JPH06256560 A JP H06256560A
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- Japan
- Prior art keywords
- polysulfone
- concentration
- temperature
- substrate
- porous membrane
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリスルホンをジメチルスルホキシドに溶解
させた溶液を基質上に流延した後、水性凝固浴中に浸漬
して得られるポリスルホン多孔質膜であって、水透過性
にすぐれたものを製造する方法を提供する。 【構成】 ポリスルホンを9〜35重量%の濃度で50℃以上
の温度で加熱溶解させたジメチルスルホキシド溶液を、
50℃以上の加熱環境下で、50℃以上に加熱された基質上
に流延した後、用いられた基質の加熱温度以下の温度に
設定された水性凝固浴中に浸漬して、ポリスルホン多孔
質膜を製造する。
させた溶液を基質上に流延した後、水性凝固浴中に浸漬
して得られるポリスルホン多孔質膜であって、水透過性
にすぐれたものを製造する方法を提供する。 【構成】 ポリスルホンを9〜35重量%の濃度で50℃以上
の温度で加熱溶解させたジメチルスルホキシド溶液を、
50℃以上の加熱環境下で、50℃以上に加熱された基質上
に流延した後、用いられた基質の加熱温度以下の温度に
設定された水性凝固浴中に浸漬して、ポリスルホン多孔
質膜を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリスルホン多孔質膜
の製造法に関する。更に詳しくは、水透過性にすぐれた
分離膜として有効に用いられるポリスルホン多孔質膜の
製造法に関する。
の製造法に関する。更に詳しくは、水透過性にすぐれた
分離膜として有効に用いられるポリスルホン多孔質膜の
製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリスルホンを、ジメチルホルムアミ
ド、N-メチルピロリドン等を始めとする各種の良溶媒に
溶解させて得られる均一溶液をガラス板などの基質上に
流延した後、水性凝固浴中に浸漬することによって得ら
れるポリスルホン多孔質膜は、ポリスルホンが疎水性の
ため、一般に水透過性が悪いという欠点を有している。
ド、N-メチルピロリドン等を始めとする各種の良溶媒に
溶解させて得られる均一溶液をガラス板などの基質上に
流延した後、水性凝固浴中に浸漬することによって得ら
れるポリスルホン多孔質膜は、ポリスルホンが疎水性の
ため、一般に水透過性が悪いという欠点を有している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ポリ
スルホンをジメチルスルホキシドに溶解させた溶液を基
質上に流延した後、水性凝固浴中に浸漬して得られるポ
リスルホン多孔質膜であって、水透過性にすぐれたもの
を製造する方法を提供することにある。
スルホンをジメチルスルホキシドに溶解させた溶液を基
質上に流延した後、水性凝固浴中に浸漬して得られるポ
リスルホン多孔質膜であって、水透過性にすぐれたもの
を製造する方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
ポリスルホンを9〜35重量%の濃度で50℃以上の温度で加
熱溶解させたジメチルスルホキシド溶液を、50℃以上の
加熱環境下で、50℃以上に加熱された基質上に流延した
後、水性凝固浴中に浸漬し、ポリスルホン多孔質膜を製
造することによって達成される。
ポリスルホンを9〜35重量%の濃度で50℃以上の温度で加
熱溶解させたジメチルスルホキシド溶液を、50℃以上の
加熱環境下で、50℃以上に加熱された基質上に流延した
後、水性凝固浴中に浸漬し、ポリスルホン多孔質膜を製
造することによって達成される。
【０００５】ジメチルスルホキシドに溶解させるポリス
ルホンの濃度は、製膜が可能な9重量%から撹拌混合が可
能な35重量%の範囲内に限定され、一般には約10〜28重
量%の範囲の濃度で用いられる。この溶解は、50℃以上
の温度に加熱することにより行われる。
ルホンの濃度は、製膜が可能な9重量%から撹拌混合が可
能な35重量%の範囲内に限定され、一般には約10〜28重
量%の範囲の濃度で用いられる。この溶解は、50℃以上
の温度に加熱することにより行われる。
【０００６】このような濃度のポリスルホンジメチルス
ルホキシド溶液は、50℃以上の加熱環境下で、50℃以上
に加熱された基質上に流延される。基質としては、ガラ
ス板、金属板、この溶媒に不活性なプラスチックシート
などが用いられ、これらの基質は流延前に50℃以上に加
熱されていなければならない。また、基質の温度を50℃
以上に保つ上からも、周囲の雰囲気、一般には大気も50
℃以上の加熱環境下とされなければならない。
ルホキシド溶液は、50℃以上の加熱環境下で、50℃以上
に加熱された基質上に流延される。基質としては、ガラ
ス板、金属板、この溶媒に不活性なプラスチックシート
などが用いられ、これらの基質は流延前に50℃以上に加
熱されていなければならない。また、基質の温度を50℃
以上に保つ上からも、周囲の雰囲気、一般には大気も50
℃以上の加熱環境下とされなければならない。
【０００７】この基質の加熱温度範囲は、ポリスルホン
溶液が均一な一相を形成し得る限界温度から、ポリスル
ホン溶液が変質しない温度(150℃より高い温度)の範囲
であるが、この温度範囲はポリスルホン溶液の濃度によ
っても変化する。即ち、一般に室温下で流延が行われた
同一の分画分子量を有するポリスルホン多孔質膜と比較
して、水透過性の上昇がみられたか否かを詳細に検討す
ると、ポリスルホン濃度が高い程基質温度を低く設定す
ることができ、濃度30重量%以上では50℃以上であり、
濃度29〜24重量%では60℃以上であり、濃度23〜17重量%
では70℃以上であり、濃度16〜13重量%では80℃以上で
あり、濃度9〜12重量%では90℃以上で水透過性の向上が
みられた。
溶液が均一な一相を形成し得る限界温度から、ポリスル
ホン溶液が変質しない温度(150℃より高い温度)の範囲
であるが、この温度範囲はポリスルホン溶液の濃度によ
っても変化する。即ち、一般に室温下で流延が行われた
同一の分画分子量を有するポリスルホン多孔質膜と比較
して、水透過性の上昇がみられたか否かを詳細に検討す
ると、ポリスルホン濃度が高い程基質温度を低く設定す
ることができ、濃度30重量%以上では50℃以上であり、
濃度29〜24重量%では60℃以上であり、濃度23〜17重量%
では70℃以上であり、濃度16〜13重量%では80℃以上で
あり、濃度9〜12重量%では90℃以上で水透過性の向上が
みられた。
【０００８】このような加熱条件下での流延を行った
後、直ちに用いられた基質の加熱温度以下の温度に設定
された水性凝固浴、一般には水凝固浴への浸漬が行わ
れ、ポリスルホン多孔質膜を形成させる。
後、直ちに用いられた基質の加熱温度以下の温度に設定
された水性凝固浴、一般には水凝固浴への浸漬が行わ
れ、ポリスルホン多孔質膜を形成させる。
【０００９】
【発明の効果】ポリスルホンのジメチルスルホキシド溶
液を加熱条件下で流延し、凝固させることにより、得ら
れるポリスルホン多孔質膜の水透過性を格段と向上させ
ることができる。従って、本発明に係るポリスルホン多
孔質膜は、精密ロ過膜、限外ロ過膜などの分離膜として
有効に用いることができる。
液を加熱条件下で流延し、凝固させることにより、得ら
れるポリスルホン多孔質膜の水透過性を格段と向上させ
ることができる。従って、本発明に係るポリスルホン多
孔質膜は、精密ロ過膜、限外ロ過膜などの分離膜として
有効に用いることができる。
【００１０】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１１】実施例１ ポリスルホンをジメチルスルホキシド中に加え、100℃
で加熱溶解させて、濃度16重量%の均一なポリスルホン
溶液を調製した。このポリスルホン溶液を、80℃の加熱
大気中で、80℃に加熱されたガラス板上に流延し、その
後直ちに23℃の水凝固浴中に浸漬して、ポリスルホン多
孔質膜(膜厚100μm)を得た。
で加熱溶解させて、濃度16重量%の均一なポリスルホン
溶液を調製した。このポリスルホン溶液を、80℃の加熱
大気中で、80℃に加熱されたガラス板上に流延し、その
後直ちに23℃の水凝固浴中に浸漬して、ポリスルホン多
孔質膜(膜厚100μm)を得た。
【００１２】このポリスルホン多孔質膜について、印加
圧１kg/cm2で純水ならびにポリエチレングリコール水溶
液による透過試験を行い、純水透過流束および分画分子
量を測定すると、それぞれ0.62(ml/分・cm2)および5500
0という値が得られた。
圧１kg/cm2で純水ならびにポリエチレングリコール水溶
液による透過試験を行い、純水透過流束および分画分子
量を測定すると、それぞれ0.62(ml/分・cm2)および5500
0という値が得られた。
【００１３】比較例１ ポリスルホンをジメチルホルムアミド中に加え、80℃で
加熱溶解させた後徐冷して、濃度17.5重量%の均一なポ
リスルホン溶液を調製した。このポリスルホン溶液を、
25℃の大気中で、25℃のガラス基板上に流延し、その後
直ちに25℃の水凝固浴中に浸漬して、ポリスルホン多孔
質膜(膜厚70μm)を得た。
加熱溶解させた後徐冷して、濃度17.5重量%の均一なポ
リスルホン溶液を調製した。このポリスルホン溶液を、
25℃の大気中で、25℃のガラス基板上に流延し、その後
直ちに25℃の水凝固浴中に浸漬して、ポリスルホン多孔
質膜(膜厚70μm)を得た。
【００１４】このポリスルホン多孔質膜の純水透過流束
は0.049(ml/分・cm2)で、分画分子量は55000であった。
は0.049(ml/分・cm2)で、分画分子量は55000であった。
【００１５】実施例２ 実施例１において、ポリスルホンのジメチルスルホキシ
ド溶液の濃度を20重量%に変更した。得られたポリスル
ホン多孔質膜(膜厚105μm)の純水透過流束は0.33(ml/分
・cm2)で、分画分子量は20000であった。
ド溶液の濃度を20重量%に変更した。得られたポリスル
ホン多孔質膜(膜厚105μm)の純水透過流束は0.33(ml/分
・cm2)で、分画分子量は20000であった。
【００１６】比較例２ 比較例１において、ポリスルホンのジメチルホルムアミ
ド溶液の濃度を19重量%に変更した。得られたポリスル
ホン多孔質膜(膜厚80μm)の純水透過流束は0.021(ml/分
・cm2)で、分画分子量は20000であった。
ド溶液の濃度を19重量%に変更した。得られたポリスル
ホン多孔質膜(膜厚80μm)の純水透過流束は0.021(ml/分
・cm2)で、分画分子量は20000であった。
【００１７】上記実施例１-比較例１および実施例２-比
較例２の対比結果から、分画分子量がそれぞれ同じポリ
スルホン多孔質膜ではあっても、実施例１では約13倍、
また実施例２では約16倍の水透過性の向上が認められ
た。
較例２の対比結果から、分画分子量がそれぞれ同じポリ
スルホン多孔質膜ではあっても、実施例１では約13倍、
また実施例２では約16倍の水透過性の向上が認められ
た。
【００１８】実施例３ 実施例１において、水凝固浴として温度50℃のものを用
いると、純水透過流束が1.2(ml/分・cm2)、ポリエチレ
ングリコールの分画分子量が80000のポリスルホン多孔
質膜が得られた。
いると、純水透過流束が1.2(ml/分・cm2)、ポリエチレ
ングリコールの分画分子量が80000のポリスルホン多孔
質膜が得られた。
【００１９】この純水透過流束は、ポリスルホンのジメ
チルホルムアミド溶液から得られた、ポリエチレングリ
コールの分画分子量が80000のポリスルホン多孔質膜の
純水透過流束0.15(ml/分・cm2)に対して、8倍の水透過
性を示している。
チルホルムアミド溶液から得られた、ポリエチレングリ
コールの分画分子量が80000のポリスルホン多孔質膜の
純水透過流束0.15(ml/分・cm2)に対して、8倍の水透過
性を示している。
【００２０】実施例４ 実施例１において、水凝固浴として温度5℃のものを用
いると、純水透過流束が1.7(ml/分・cm2)、ポリエチレ
ングリコールの分画分子量が90000のポリスルホン多孔
質膜が得られた。
いると、純水透過流束が1.7(ml/分・cm2)、ポリエチレ
ングリコールの分画分子量が90000のポリスルホン多孔
質膜が得られた。
【００２１】この純水透過流束は、ポリスルホンのジメ
チルホルムアミド溶液から得られた、ポリエチレングリ
コールの分画分子量が90000のポリスルホン多孔質膜の
純水透過流束0.25(ml/分・cm2)に対して、7倍の水透過
性を示している。
チルホルムアミド溶液から得られた、ポリエチレングリ
コールの分画分子量が90000のポリスルホン多孔質膜の
純水透過流束0.25(ml/分・cm2)に対して、7倍の水透過
性を示している。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年４月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】 この基質の加熱温度範囲は、ポリスルホ
ン溶液が均一な一相を形成し得る限界温度から、ポリス
ルホン溶液が変質しない温度（１５０℃より低い温度）
の範囲であるが、この温度範囲はポリスルホン溶液の濃
度によっても変化する。即ち、一般に室温下で流延が行
われた同一の分画分子量を有するポリスルホン多孔質膜
と比較して、水透過性の上昇がみられたか否かを詳細に
検討すると、ポリスルホン濃度が高い程基質温度を低く
設定することができ、濃度３０重量％以上では５０℃以
上であり、濃度２９〜２４重量％では６０℃以上であ
り、濃度２３〜１７重量％では７０℃以上であり、濃度
１６〜１３重量％では８０℃以上であり、濃度９〜１２
重量％では９０℃以上で水透過性の向上がみられた。
ン溶液が均一な一相を形成し得る限界温度から、ポリス
ルホン溶液が変質しない温度（１５０℃より低い温度）
の範囲であるが、この温度範囲はポリスルホン溶液の濃
度によっても変化する。即ち、一般に室温下で流延が行
われた同一の分画分子量を有するポリスルホン多孔質膜
と比較して、水透過性の上昇がみられたか否かを詳細に
検討すると、ポリスルホン濃度が高い程基質温度を低く
設定することができ、濃度３０重量％以上では５０℃以
上であり、濃度２９〜２４重量％では６０℃以上であ
り、濃度２３〜１７重量％では７０℃以上であり、濃度
１６〜１３重量％では８０℃以上であり、濃度９〜１２
重量％では９０℃以上で水透過性の向上がみられた。
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリスルホンを9〜35重量%の濃度で50℃
以上の温度で加熱溶解させたジメチルスルホキシド溶液
を、50℃以上の加熱環境下で、50℃以上に加熱された基
質上に流延した後、水性凝固浴中に浸漬することを特徴
とするポリスルホン多孔質膜の製造法。 - 【請求項２】 浸漬が、用いられた基質の加熱温度以下
の温度に設定された水性凝固浴中で行われることを特徴
とする請求項１記載のポリスルホン多孔質膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6463793A JP3306973B2 (ja) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | ポリスルホン多孔質膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6463793A JP3306973B2 (ja) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | ポリスルホン多孔質膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256560A true JPH06256560A (ja) | 1994-09-13 |
| JP3306973B2 JP3306973B2 (ja) | 2002-07-24 |
Family
ID=13263988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6463793A Expired - Fee Related JP3306973B2 (ja) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | ポリスルホン多孔質膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3306973B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005056175A1 (ja) * | 2003-12-15 | 2005-06-23 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | 多孔性成形体及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-03-01 JP JP6463793A patent/JP3306973B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005056175A1 (ja) * | 2003-12-15 | 2005-06-23 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | 多孔性成形体及びその製造方法 |
| JPWO2005056175A1 (ja) * | 2003-12-15 | 2007-07-05 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 多孔性成形体及びその製造方法 |
| KR100804360B1 (ko) * | 2003-12-15 | 2008-02-15 | 아사히 가세이 케미칼즈 가부시키가이샤 | 다공성 성형체 및 그의 제조 방법 |
| JP4671419B2 (ja) * | 2003-12-15 | 2011-04-20 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 多孔性成形体及びその製造方法 |
| US8597778B2 (en) | 2003-12-15 | 2013-12-03 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Porous formed article and method for production thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3306973B2 (ja) | 2002-07-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Year of fee payment: 7 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090517 |
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